Çözelti hazırlama ve ayarlama

40
T.C. MĠLLÎ EĞĠTĠM BAKANLIĞI ORTAÖĞRETĠM PROJESĠ LABORATUVAR HĠZMETLERĠ ÇÖZELTĠLERĠ AYARLAMA ANKARA, 2008

Upload: samettek

Post on 30-Jan-2016

132 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

Çözelti Hazırlama

TRANSCRIPT

T.C.

MĠLLÎ EĞĠTĠM BAKANLIĞI

ORTAÖĞRETĠM PROJESĠ

LABORATUVAR HĠZMETLERĠ

ÇÖZELTĠLERĠ AYARLAMA

ANKARA, 2008

Milli Eğitim Bakanlığı tarafından geliĢtirilen modüller;

Talim ve Terbiye Kurulu BaĢkanlığının 04.09.2008 tarih ve 182 sayılı sayılı

Kararı ile onaylanan, Mesleki ve Teknik Eğitim Okul ve Kurumlarında

kademeli olarak yaygınlaĢtırılan çerçeve öğretim programlarında amaçlanan

mesleki yeterlikleri kazandırmaya yönelik geliĢtirilmiĢ öğretim materyalleridir

(Ders Notlarıdır).

Modüller, bireylere mesleki yeterlik kazandırmak ve bireysel öğrenmeye

rehberlik etmek amacıyla öğrenme materyali olarak hazırlanmıĢ, denenmek ve

geliĢtirilmek üzere Mesleki ve Teknik Eğitim Okul ve Kurumlarında

uygulanmaya baĢlanmıĢtır.

Modüller teknolojik geliĢmelere paralel olarak, amaçlanan yeterliği

kazandırmak koĢulu ile eğitim öğretim sırasında geliĢtirilebilir ve yapılması

önerilen değiĢiklikler Bakanlıkta ilgili birime bildirilir.

Örgün ve yaygın eğitim kurumları, iĢletmeler ve kendi kendine mesleki yeterlik

kazanmak isteyen bireyler modüllere internet üzerinden ulaĢılabilirler.

BasılmıĢ modüller, eğitim kurumlarında öğrencilere ücretsiz olarak dağıtılır.

Modüller hiçbir Ģekilde ticari amaçla kullanılamaz ve ücret karĢılığında

satılamaz.

i

AÇIKLAMALAR .................................................................................................................... ii

GĠRĠġ ....................................................................................................................................... 1

ÖĞRENME FAALĠYETĠ-1 ..................................................................................................... 3

1. STANDART ÇÖZELTĠ HAZIRLAMA .............................................................................. 3

1.1. Çözelti Ayarlama ve Önemi .......................................................................................... 3

1.2. Çözelti Ayarlamak Ġçin Kullanılan Standartlar ............................................................. 4

1.2.1. Primer Standart Maddeler ve Özellikleri ............................................................... 4

1.2.2. Primer Standart Madde Hazırlama ....................................................................... 5

1.2.3. Sekonder Standart Maddeler ve Özellikleri ........................................................... 6

UYGULAMA FAALĠYETĠ ................................................................................................ 7

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME ...................................................................................... 8

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–2 .................................................................................................... 9

2. TĠTRASYON ÖNCESĠ HAZIRLIKLAR ............................................................................ 9

2.1. Volumetrik Analiz ve KoĢulları .................................................................................... 9

2.2. Volümetride Kullanılan Terimler ................................................................................ 10

2.2.1. Titrasyon ve Geri Titrasyon ................................................................................. 10

2.2.2. Ayarlı Çözelti ...................................................................................................... 10

2.2.3. EĢdeğerlik ve Dönüm Noktası ............................................................................. 10

2.3. Ġndikatör ...................................................................................................................... 11

2.3.1. Ġndikatörün Tanımı .............................................................................................. 11

2.3.2. Ġndikatör ÇeĢitleri ................................................................................................ 11

2.3 3. Ġndikatör Hazırlama ............................................................................................. 12

2.4. Volümetride Kullanılan Araç Gereçler ....................................................................... 14

2.5. Büret Hazırlama .......................................................................................................... 15

UYGULAMA FAALĠYETĠ .............................................................................................. 16

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME .................................................................................... 18

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–3 .................................................................................................. 19

3. STANDART ÇÖZELTĠYĠ TĠTRE ETME ......................................................................... 19

3.1. Titre Etme ................................................................................................................... 19

3.2. Titrasyon Yaparken Dikkat Edilecek Hususlar ........................................................... 19

3.3. EĢdeğerlik Noktası veya Dönüm Noktası Tespiti ....................................................... 20

UYGULAMA FAALĠYETĠ .............................................................................................. 22

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME .................................................................................... 25

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–4 .................................................................................................. 26

4. TĠTRASYON SONRASI ĠġLEMLERĠ YAPMA .............................................................. 26

4.1. Sarfiyat Okuma ........................................................................................................... 26

4.2. Büret Temizliği ........................................................................................................... 27

4.3. Hesaplama ................................................................................................................... 27

4.3.1. Volümetrik Faktör ............................................................................................... 27

4.3.2. Faktör Tespiti ....................................................................................................... 28

UYGULAMA FAALĠYETĠ .............................................................................................. 30

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME .................................................................................... 32

MODÜL DEĞERLENDĠRME .............................................................................................. 33

CEVAP ANAHTARLARI ..................................................................................................... 34

KAYNAKÇA ......................................................................................................................... 36

ĠÇĠNDEKĠLER

ii

AÇIKLAMALAR

KOD 524LT0009

ALAN Laboratuvar Hizmetleri

DAL Alan Ortak

MODÜLÜN ADI Çözeltileri Ayarlama

MODÜLÜN TANIMI Analizlerde kullanılacak çözeltileri ayarlama ile ilgili bilgi ve

becerilerin kazandırıldığı öğrenme materyalidir.

SÜRE 40/24

ÖN KOġUL Analiz çözeltileri -2 modülünü baĢarmıĢ olmak

YETERLĠK Çözeltileri ayarlamak

MODÜLÜN AMACI

Genel Amaç

Gerekli ortam sağlandığında tekniğine uygun olarak çözeltileri

ayarlayabileceksiniz.

Amaçlar

1. Standart çözeltileri hazırlayabileceksiniz.

2. Titrasyon öncesi hazırlıkları yapabileceksiniz.

3. Standart çözeltiyi titre edebileceksiniz.

4. Titrasyon sonrası iĢlemleri yapabileceksiniz.

EĞĠTĠM ÖĞRETĠM

ORTAMLARI VE

DONANIMLARI

Ortam

Laboratuvar ortamı, kütüphane, Ġnternet, bireysel öğrenme

ortamları vb.

Donanım

Hassas terazi, piset, erlenmayer, spatül, etüv, , büret, beher,

bunzen beki, kağıt, kalem, rapor defteri, hesap makinesi,

Na2CO3, 0,1 N HCl çözeltisi, primer standart veya sekonder

standart çözeltisi, metil oranj, temizlik madde ve çözeltileri

ÖLÇME VE

DEĞERLENDĠRME

Modülün içinde yer alan herhangi bir öğrenme faaliyetinden

sonra verilen ölçme araçları ile kendi kendinizi

değerlendireceksiniz.

Modül sonunda kazandığınız bilgi ve beceriler öğretmeniniz

tarafından ölçülerek değerlendirilecektir.

AÇIKLAMALAR

1

GĠRĠġ

Sevgili Öğrenci,

Laboratuvar çalıĢmalarında analiz yöntemi seçiminde zaman, maliyet ve analiz

sonuçlarının güvenilirliği tercih sebebidir. Çözeltilerle yapılan analizler, kısa sürede

gerçekleĢmesi, maliyetinin düĢük ve sonuçlarının güvenilir olması nedeniyle geniĢ bir

kullanım alanına sahiptir.

Laboratuvarlarda kullanılan yöntemlerin özelliklerine göre bazı çözeltilerin ayarlı

çözeltiler olması gerekmektedir. Volümetride kullanılan çözelti deriĢimlerinin tam olarak

bilinmesi hesaplamalarda kesin deriĢimin kullanılması analiz sonuçlarının güvenilirliğini

arttırmaktadır.

Belli kurallara göre hazırlanan çözeltiler yaklaĢık deriĢimlerde hazırlanır. YaklaĢık

deriĢimi bilinen çözeltiler kesin deriĢimi bilinen çözeltilerle ayarlanarak kesin deriĢimleri

bulunur. Kesin deriĢimi bilinen çözeltilerle yapılan analiz sonuçlarının güvenilirliği yüksek

olmaktadır.

Bu modüldeki bilgiler ıĢığında analizde kullanacağınız çözeltileri kısa sürede ve doğru

olarak ayarlama bilgi, beceri ve deneyimi kazanacaksınız.

GĠRĠġ

2

3

ÖĞRENME FAALĠYETĠ-1

Gerekli ortam sağlandığında tekniğine uygun olarak çözeltileri ayarlayabileceksiniz.

Çevrenizdeki laboratuvarlarda sık kullanılan ayarlı çözeltileri araĢtırınız ve

arkadaĢlarınızla tartıĢınız.

1. STANDART ÇÖZELTĠ HAZIRLAMA

1.1. Çözelti Ayarlama ve Önemi

Laboratuvarlarda bir maddenin nicel olarak tayin edilebilmesi için çeĢitli yöntemler

uygulanır. Bu yöntemlerden birisi de volümetrik analizdir. Volümetrik analiz hacim

ölçümüne dayanan bir yöntemdir. DeriĢimi kesin olarak bilinen bir çözelti ile deriĢimi

bulunmak istenen çözelti titre edilir. Bir maddenin deriĢimi tam olarak bilinen bir çözelti ile

eĢdeğerlik noktasına kadar reaksiyona sokulmasına titrasyon, yapılan iĢe (eyleme) titre

etmek denir.

Resim 1.1: Titrasyon

Bütün volümetrik analizler için ayarlı çözelti gerekir. Analizde kullanılan

çözeltilerdeki herhangi bir yanlıĢlık analiz sonucunu tamamen etkileyeceğinden ayarlı

çözeltinin hazırlanması volümetrik analizin en önemli bölümünü oluĢturur.

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–1

AMAÇ

ARAġTIRMA

4

Titrasyon iĢlemlerinde kullanılan maddeler çoğunlukla saf halde bulunmazlar.

Örneğin NaOH, havadaki CO2 ve su ile kolayca tepkimeye girdiğinden amaçlanandan daha

az NaOH tartılmasına sebep olur.

32 NaHCOCONaOH

Saf olmayan maddelerle ve deriĢimi kesin bilinmeyen çözeltilerle hazırlanan

çözeltilerin amaçlanan deriĢimleri (yaklaĢık deriĢimleri ) ile gerçek deriĢimleri farklı

olacaktır. Bu tür çözeltilerin gerçek deriĢimlerinin belirlenmesi iĢlemine çözelti ayarlama

denir.

Çözeltiler çok saf ve belirli bir formülde tartılabilen maddelerin belirli bir miktarı ile

tepkimeye sokulur. Harcanan çözelti hacminden yararlanarak çözeltinin gerçek deriĢimi

hesaplanır. Bu Ģekilde deriĢimi kesin olarak belirlenen çözeltilere ayarlı çözeltiler denir.

1.2. Çözelti Ayarlamak Ġçin Kullanılan Standartlar

Çözelti ayarlamada iki çeĢit standart kullanılmaktadır:

Primer Standart Maddeler

Sekonder Standart Maddeler

1.2.1. Primer Standart Maddeler ve Özellikleri

Volümetride, çözeltiyi ayarlayabilmek için kullanılan çok saf maddeye birincil veya

primer standart madde denir. Sodyum karbonat, sodyum oksalat, potasyum bikarbonat,

boraks, potasyum iyodat ve civa II oksit gibi maddeler primer standart madde olarak

kullanılır.

Resim 1.2: Primer standart maddeler

5

Primer standart olarak kullanılan maddeler kimyasal yapıları belli ve saf olan

maddelerdir. Saflıkları, saklama ve daha sonraki tartma iĢleminde bozulmamalıdır. Ayrıca

kolay saflaĢtırılabilen, saflık kontrol iĢlemleri kolay ve sonucu etkilemesi yönünden büyük

mol ağırlığına sahip maddeler olmalıdır. Primer standartların saflaĢtırma iĢlemlerinde

çöktürme, kristallendirme ve süblimleĢme tekniklerinden yararlanılır. Ayrıca ayarlama

iĢlemleri için tartılan miktar, ayarlı çözelti sarfiyatı 30-40 ml arası olacak Ģekilde olmalıdır.

Bazı primer standart maddelerle direkt ayarlı çözelti hazırlanabilmektedir.

Bir maddenin primer standart olarak kullanılabilmesi için gerekli özellikler:

Maddenin bileĢimi tam olarak bilinmeli ve oldukça saf olmalıdır.

Ayarlanacak çözelti ile hızlı ve stokiyometrik bir tepkime vermelidir.

Oda sıcaklığında mutlaka kararlı olmalı, bir etüvde kurutulabilmeli ve su veya

karbondioksit gibi maddeleri soğurucu özelliği olmamalıdır.

EĢdeğer ağırlığı, eğer mümkün ise büyük olmalıdır çünkü küçük tartımlardaki

hata oranı büyük tartımdakinden daha büyük olur.

AĢağıdaki tablo çeĢitli primer standart maddeleri ve bunlarla ayarlanan ayarlı

çözeltileri göstermektedir.

Primer Standart Mol Ağırlığı (gr) Ayarlanan Ayarlı Çözelti

Sodyum karbonat

(Na2CO3) 106,00 HCl, H2SO4

Oksalik asit

(H2C2O4.2H2O) 126,06 NaOH, KOH, KMnO4

Potasyum hidrojen ftalat

(KHC8O4 ) 204,23 HClO4, CH3COOH

Benzoik asit

(C6H5-COOH) 122,12 NaOCH3, LiOCH3

klorür

(NaCl) 58,44 AgNO3

Çinko metali

(Zn) 65,37 EDTA

Potasyum iyodat

(KIO3) 214,00 Na2S2O3

Tablo 1.1: Primer standart maddeler ve ayarlı çözeltiler

1.2.2. Primer Standart Madde Hazırlama

Titrasyonda kullanılacak çözeltiler, en iyi Ģekilde primer standart madde ile titre

edilerek ayarlanır. Bu amaçla ayarlanacak çözeltinin özelliğine göre kullanılacak primer

standart madde belirlenir. Primer standart saf katılarından hazırlanır . Primer standart

maddeler çözelti halinde bulunmazlar. Çözelti halinde olanlar kullanılacak olursa bunlar

sekonder standart madde olur.

6

1.2.3. Sekonder Standart Maddeler ve Özellikleri

Çözelti ayarlamada çok saf madde yerine ayarı belli baĢka bir çözelti de kullanılabilir.

Kullanılan bu ayarı belli çözeltiye ikincil standart (veya sekonder standart ) denir.

Örneğin, ayarlı bir asit çözeltisi ile bir baz çözeltisinin ayarlanmasında asit çözeltisi,

veya gümüĢ nitrat çözeltisinin ayarı belli sodyum klorür ile ayarlanmasında sodyum klorür

çözeltileri birer ikincil standart maddelerdir.

Ayarlama iĢlemlerinde ikincil standart kullanmak, birincil standarttaki kurutma ve

tartma gibi bazı iĢlemleri içermediğinden daha az zaman alır ve bu nedenle laboratuvarda

ayarlı çözeltiler bulundurulur. Bu çözeltilerin zamanla bozulmaması, bulundukları kaptan ve

güneĢ ıĢığından etkilenmemesi gerekir. Aksi halde ayarlı olarak bilinen çözeltinin deriĢimi

değiĢeceğinden bir çok hataya sebep olabilir.

Resim 1.3: Sekonder standart çözeltiler

7

UYGULAMA FAALĠYETĠ AĢağıdaki önerileri dikkate alarak iĢlem basamaklarını sırası ile yerine getirip 0,1 N

HCl çözeltisi ayarlamada kullanılacak primer standart madde hazırlayınız.

Uygulamada kullanılan araç gereç ve kimyasal maddeler: Hassas terazi, Na2CO3 tuzu,

piset, erlenmayer,spatül, etüv

ĠĢlem Basamakları Öneriler

Kullanılacak primer standart maddeyi tespit

ediniz.( Susuz Na2CO3)

Laboratuvar önlüğünüzü giyiniz.

Laboratuvar güvenlik kurallarına

uygun çalıĢınız.

Kullanacağınız primer maddeye

Tablo 1.1’e bakarak karar veriniz.

Etüvde 105 – 110 °C' de 1 saat kurutunuz.

Etüvün sıcaklık ve süre ayarını

yapmayı unutmayınız.

Titrasyon yapılacak erlenmayere 0,1 – 0,2 gr

civarında tartınız.

Hassas terazi tartım kurallarına

uyunuz.

Tartımı on binde bir g (0,0001 gr

gibi) hassasiyetinde yapınız.

Tartımı kaydetmeyi unutmayınız.

Saf su ile hacmi 100 ml’ye tamamlayınız.

Ġstenilen hacmi geçmeyiniz.

UYGULAMA FAALĠYETĠ

8

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME

AĢağıdaki cümlede verilen boĢluğa uygun kelimeleri yazınız.

1. Çözeltilerin gerçek deriĢimlerinin belirlenmesi iĢlemine …… ………denir.

2. Bir maddenin deriĢimi tam olarak bilinen bir çözelti ile eĢdeğerlik noktasına kadar

reaksiyona sokulmasına …………………..denir.

3. DeriĢimi kesin olarak belirlenen çözeltilere ……… …………denir.

4. Volümetride, çözeltiyi ayarlayabilmek için kullanılan çok saf maddeye

………………….. standart denir.

5. Çözelti ayarlamada çok saf madde yerine ayarı belli baĢka bir çözeltide kullanılabilir.

Kullanılan bu ayarı belli çözeltiye …………….. standart denir.

DEĞERLENDĠRME

Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik

konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.

Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME

9

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–2

Gerekli ortam sağlandığında tekniğine uygun olarak titrasyon öncesi hazırlıkları

yapabileceksiniz.

Titrasyon nedir? AraĢtırınız.

Titrasyon öncesi hazırlıklar nelerdir? AraĢtırınız.

2. TĠTRASYON ÖNCESĠ HAZIRLIKLAR

2.1. Volumetrik Analiz ve KoĢulları

Volümetrik analiz hacim ölçümüne dayalı bir yöntemdir. Volumetrik analizlerde

numunenin belli bir miktarı veya numune çözeltisinin belli bir hacmi alınarak deriĢimi tam

olarak bilinen baĢka bir çözelti (ayıraç) ile tepkimeye sokulur.

Volumetrik analizin en önemli üstünlüğü ayıraç ve örnek analize hazırlandıktan sonra

analizin çok kısa sürede tamamlanabilmesidir. Bir kimyasal tepkimenin volümetrik amaçla

kullanılabilmesi için aĢağıdaki koĢulları taĢıması gerekir:

Tepkime stokiyometrik olmalıdır: Kimyasal olay kesin bir Ģekilde ve tek bir

kimyasal denklemde tanımlanabilmelidir.

Tepkime hızlı olmalıdır: Eğer tepkime yeterince hızlı değilse uzun süre

beklemek gerekir. Bu da zaman kaybına neden olur. Tepkimenin yavaĢ olması

ortamdaki diğer maddeler ile istenmeyen bazı tepkimelerin olmasına da neden

olabilir.

Tepkime tam olmalıdır: DeriĢimi belli çözelti eklendiğinde tepkime en az

%99.9 oranında gerçekleĢmelidir. Aksi halde stokiyometrik iliĢkiyi kurmak

mümkün olmaz.

Uygun bir indikatör bulunabilmelidir: Kimyasal olayın sonucunu, yani

deriĢimi bilinen çözeltiden ne kadar eklemek gerektiğini, belirleyecek uygun bir

indikatör bulunabilmelidir.

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–2

AMAÇ

ARAġTIRMA

10

2.2. Volümetride Kullanılan Terimler

Volümetride sıklıkla karĢılaĢılan titrasyon, ayarlı çözelti, dönüm noktası gibi

kavramlar aĢağıda verilmiĢtir.

2.2.1. Titrasyon ve Geri Titrasyon

Bir maddenin, deriĢimi bilinen bir çözeltinin belirli hacmi ile tam olarak tepkimeye

sokularak miktarının bulunması olayının tamamına titrasyon, iki maddenin tepkimeye

sokulması bölümüne ise titre etmek denir.

Bütün titrasyonlar da deriĢimi bilinen ve bilinmeyen iki ayrı çözeltinin belirli

hacimleri tepkimeye sokulur. Tepkimenin tam olarak bittiği noktanın iyi belirlenebilmesi

için deriĢimi bilinen çözeltinin (ayıracın) damla damla eklenmesi gerekir. Bazı hallerde ise

belli hacimde deriĢimi bilinen çözelti (ayıraç) numune çözeltisi üzerine eklenir. Ayıracın

fazlası, aranan maddenin veya baĢka bir maddenin deriĢimi belli çözeltisi ile titre edilir. Bu

iĢleme geri titrasyon denir. Bu durumda ayıracın eklenen miktarından geri titre edilen

miktarı çıkarılarak iĢlem yapılır.

Resim 2.1: Titrasyon

2.2.2. Ayarlı Çözelti

Volumetrik analizde kullanılan deriĢimi tam olarak bilinen çözeltiye ayarlı çözelti

denir. Çözeltinin deriĢiminin tam olarak hesaplanması için yapılan iĢleme ise o çözeltinin

ayarlanması denir.

2.2.3. EĢdeğerlik ve Dönüm Noktası

Bir titrasyonda ayarlı maddenin titre edilen maddeyi tam olarak tükettiği noktaya

eĢdeğerlik noktası denir.

11

Resim 2.2: Dönüm noktası tayini

Bir titrasyonda eĢdeğerlik noktasını belirlemek için kullanılan indikatörün renginin

tamamen değiĢtiği noktaya dönüm noktası denir.

2.3. Ġndikatör

2.3.1. Ġndikatörün Tanımı

Bir titrasyonda eĢdeğerlik noktasını veya ona en yakın noktayı belirlemek amacıyla

kullanılan maddelere indikatör denir.

Resim 2.3: Ġndikatör

2.3.2. Ġndikatör ÇeĢitleri

Ġndikatörler çok çeĢitli olmasına rağmen genel olarak üç temel grupta incelenebilir.

Asit-baz indikatörleri: Hemen hemen tamamı organik boyalar olup zayıf asit

veya zayıf baz özelliğindedirler. Her indikatörün renk değiĢtirdiği pH aralıkları

farklıdır. Farklı pH aralıklarında kullanılabilir.

12

AĢağıda bazı indikatörlerin adı, asit ve bazdaki rengi ve kullanılacağı pH aralıkları

verilmiĢtir:

Ġndikatörün Adı Asitteki Rengi Bazdaki Rengi pH Aralığı

Fenolftalein Renksiz Pembe 8.0-10.0

Metil oranj Kırmızı Turuncu 3.2-4.4

Metil kırmızısı Kırmızı Sarı 4.4-6.2

Brom timol mavisi Sarı Mavi 6.2-7.6

Çökelme veya kompleksleĢme indikatörleri: Çökelme ve kompleksleĢme

reaksiyonlarında kullanılan indikatörler üç farklı grupta incelenebilir.

Çözeltide renk değiĢimi meydana getiren indikatörler: Ortama

indikatör olarak ilave edilen madde ile ayarlı çözeltinin eĢdeğerlik

noktasından hemen sonra çözeltide renkli bir ürün oluĢturmasıyla titrasyon

sonucunu bildiren maddelerdir.

Dönüm noktasında farklı renkte çökelek meydana getiren

indikatörler: Bu amaçla en çok kromat indikatörü kullanılır. Ayarlı

gümüĢ nitrat çözeltisi ile klorür tayininde kullanılan kromat indikatörü eĢ

değerlik noktasından hemen sonra ortamda farklı renkte (turuncu) ikinci

bir çökelek oluĢturarak titrasyon sonunu bildirir.

Soğurma (absorbsiyon) indikatörleri: Titrasyon sonunda ortamda

oluĢmuĢ olan çökeleğin rengini değiĢtiren indikatörlerdir. Örneğin, ayarlı

gümüĢ nitrat çözeltisi ile klorür tayininde kullanılan fluoressein indikatörü

bu türdendir. EĢ değerlik noktasından hemen sonra ortamda oluĢmuĢ olan

beyaz renkli AgCl çökeleğinin rengini siyaha boyayarak titrasyonun

bittiğini gösterir.

Yükseltgenme ve indirgenme indikatörleri: Yükseltgenme ve indirgenme

(Redoks) reaksiyonlarında kullanılan indikatörlerdir. Genellikle indirgen

maddelerdir. EĢdeğerlik noktasından hemen sonra ayarlı çözelti ile

yükseltgendiğinde farklı renge dönüĢebilen organik maddelerdir. Dikkat

edilecek nokta indikatörün indirgenme potansiyelinin analiz edilecek maddenin

indirgenme potansiyelinden daha küçük olmasıdır. NiĢasta çözeltisi iyot ile

yapılan titrasyonlarda kullanılan bir indikatördür. Difenil amin sodyum sülfonat

da yükseltgenme ve indirgenme titrasyonlarında sık kullanılan bir indikatördür.

2.3 3. Ġndikatör Hazırlama

Sık kullanılan bazı indikatörlerin hazırlanma aĢamaları aĢağıda verilmiĢtir:

Fenolftalein (10 g/l’lik): bu belirtecin rengi, 8,3 - 10,0 pH bölgesinde

renksizlikten kırmızıya dönüĢür. 10 g/l’lik 2,5 g fenolftalein, % 95’lik etil

alkolde çözülür ve çözelti aynı etil alkol ile 250 ml’ye seyreltilir.

13

Metil Kırmızısı (0,1 g/l’lik): 25 mg ince toz halindeki metil kırmızısı, 95 ml

0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ve 5 ml % 95’lik etil alkol karıĢımında

ısıtılarak çözülür, çözünme tamamlandıktan sonra 125 ml % 95’lik etil alkol

katılır, çözeltinin tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete

kadar seyreltilir.

Metilen Mavisi (0,15 g/l’lik): 38 mg metilen mavisi, suda çözülür ve su ile 250

ml’ye tamamlanır.

Metiloranj (0,4 g/l’lik): 0,1 g metiloranj 50 ml % 95’lik etil alkolde çözülür,

çözeltinin tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete kadar

seyreltilir.

PerdelenmiĢ Metiloranj (1 g/l’lik): 0,25 g metiloranj ve 0,15 g ksilen siyanol

FF 50 ml % 95’lik etil alkolde çözülür, çözeltinin tümü 250 ml’lik bir

ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete kadar seyreltilir.

PerdelenmiĢ metiloranj belirtecinin rengi 2.9 -4,6 pH bölgesinde kırmızıdan

yeĢile dönüĢür.

Bromokresol YeĢili (0,4 g/l’lik): 2,9 ml 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ve 5

ml % 95’lik etil alkol karıĢımı hazırlanır. 0,1 g bromokresol yeĢili karıĢıma ilave

edildikten sonra ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra çözeltinin

tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona alınır, 50 ml % 95’lik etil alkol katılır ve

çözelti su ile iĢarete kadar seyreltilir.

Bromokresol Moru (0,4 g/l’lik): 0,1 g bromokresol moru, 5 ml % 95’lik etil al-

kolde çözününceye kadar ısıtılır. Çözünme tamamlandıktan sonra 20 ml %

95’lik etil alkol ve 3,7 ml 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ısıtılır. Çözeltinin

tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona alınarak 30 ml % 50’lik etil alkol katılır. Ġyice

karıĢtırıldıktan sonra su ile iĢarete kadar seyreltilir.

Bromofenol Mavisi (0,4 g/l’lik): 3,0 ml 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ile 5

ml % 50’lik etil alkolde karıĢtırılır. 0,1 g bromofenol mavisi karıĢıma ilave

edildikten sonra ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra 50 ml %

95’lik etil alkol katılır, çözeltinin tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve

su ile iĢarete kadar seyreltilir.

m-Kresol Moru (0,4 g/l’lik): 0,1 g m-kresol moru, 50 ml % 95’lik etil alkolde

çözülür, buna 5,2 ml 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi katılır, çözeltinin tümü

250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete kadar seyreltilir.

Kresol Kırmızısı (0,2 g/l’lik): 50 mg kresol kırmızısı, 2.05 ml 0,05 N sodyum

hidroksit çözeltisi ve 5 ml % 95’lik etil alkolde ısıtılarak çözülür, çözünme

tamamlandıktan sonra 50 ml % 95’lik etil alkol katılır, çözeltinin tümü 250

ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete kadar seyreltilir.

Dimetil Sarısı (2 g/l’lik): 0,5 g dimetil sarısı, 50 ml % 95’lik etil alkolde

çözülür, çözeltinin tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve % 95’lik etil

alkol ile iĢarete kadar seyreltilir.

2,4-Dinitrofenol (1 g/l’lik): 0,25 g 2,4-dinitrofenol suda çözülür ve çözelti su ile

250 ml’ye seyreltilir.

14

2.4. Volümetride Kullanılan Araç Gereçler

Volumetri, hacim ölçümü esasına dayandığına göre ölçü kaplarının özel bir önemi

vardır. Bu araçların tamamına yakını camdan yapılmıĢ olup çok özel durumlarda kuvartz

veya plastikten yapılmıĢ olanları kullanılır.

Volümetride kullanılan ölçü kaplarının en önemlileri mezür, balon joje, pipet, piset ve

büretlerdir. Bunlardan balon jojeler 50,100,250,500,1000 ve 2000 mililitre hacimlerinde olup

her biri belli hacimleri ölçer. Pipetler ise iki Ģekilde olabilir. Bunlardan birinin ortası geniĢ,

uçları incedir. Ġkincisi ise üzeri numaralanmıĢ bir cam boru görünümünde olup 5

mililitrelikten büyüklerin ağız kısımları daraltılmıĢtır. Büretler, bir ucu açıp kapatma

düğmesiyle kapatılmıĢ, diğer ucu açık ve üzeri numaralanmıĢ bir cam boru görünümündedir.

Normal kullanımlar için 25, 50 ve 100 ml’lik olanları vardır.

Resim 2.4: Volumetride sık kullanılan cam malzemeler

Volümetride her kap ölçü kabı olarak kullanılmaz. Bir kabın ölçü kabı olarak

kullanılması için, aĢağıdaki koĢulları sağlaması gerekir:

Kaplar mutlaka kimyasal maddelere ve ısıya karĢı dayanıklı olmalı ve özel

kullanımlar dıĢında mutlaka camdan yapılmalıdır.

Camın kesiti dairesel veya özel durumlarda oval olmalı, köĢeli

olmamalıdır.Kabın dar bölgesinden geniĢ bölgesine geçiĢ keskin olmamalıdır.

Cam üzerindeki ölçü iĢaretleri düzenli ve okunabilir Ģekilde olmalı, silinebilecek

Ģekilde olmamalıdır. ĠĢaretler dairesel yüzeyin tamamını veya en az yarısını

kaplamalıdır.

Kabın üzerinde hacmin hangi sıcaklık için geçerli olduğu ve hata aralığı

belirtilmelidir.

15

2.5. Büret Hazırlama

Kullanılacak büret alınarak önce temizlik kontrolü yapılır. Büret içerisine damıtık su

konduğunda kabın yüzeyini muntazam bir Ģekilde ıslatırsa büret temiz, ıslatmazsa büret kirli

demektir. Bu durumda çeĢitli temizleyiciler kullanılır.

Kirli bir büret önce musluk suyu ile yıkanıp çalkalanır ve suyu akıtılır. Büret ters

döndürülerek beherde bulunan yıkama çözeltisine daldırılır. Vakum yapılarak yıkama

çözeltisi musluğun alt seviyesine kadar doldurulur ve musluk kapatılır. Bu vaziyette bir süre

bekletilir. Daha sonra musluk yavaĢça açılarak yıkama çözeltisinin behere boĢalması

sağlanır. Bundan sonra büretin içi ve dıĢı damıtık su ile yıkanır. Temizlik kontrolü tekrar

yapılır. Büret kirli ise iĢlem tekrarlanır. TemizlenmiĢ büret, sıfır çizgilerinin çok üzerine

kadar damıtık su ile doldurulur ve muhafaza edilir. Çok yağlı büretler önce aseton veya

benzenle yıkanıp ondan sonra yıkama çözeltisi ile yıkanır.

Permanganat konulan büretler MnO2 teĢekkülünden dolayı H2SO4 ile asitlendirilmiĢ

FeSO4 çözeltisi ile, gümüĢ nitrat konulan büretler de metalik Ag’den kirlendiği için HNO3 ile

temizlenir.

16

UYGULAMA FAALĠYETĠ

AĢağıdaki önerileri dikkate alarak iĢlem basamaklarını sırası ile yerine getirip yaklaĢık

deriĢimi 0,1 normal olan HCl çözeltisi ile standardı titre etmek için büreti hazırlayınız.

Uygulamada kullanılan araç gereç ve kimyasal maddeler: 0,1 N HCl çözeltisi, piset,

erlenmayer, büret, beher, primer standart veya sekonder standart çözeltisi, metil oranj

indikatörü

ĠĢlem Basamakları Öneriler

HazırlanmıĢ primer veya sekonder standart

madde çözeltisini alınız.

Laboratuvar önlüğünüzü giyiniz.

ÇalıĢma ortamınızı hazırlayınız.

Laboratuvar güvenlik kurallarına

uygun çalıĢınız.

Çözelti üzerine metil oranj indikatörü ilave

ediniz.

Temiz bir damlalık kullanınız.

Uygun büret seçerek temizleyiniz.

Büretin temizliğine dikkat ediniz.

En son saf su ile temizlemeyi

unutmayınız.

UYGULAMA FAALĠYETĠ

17

0,1 N HCl çözeltisini çalkalayınız.

Çözeltiyi çalkalayarak homojen

hale getiriniz.

Çalkalarken kapağın kapalı

olmasına dikkat ediniz.

Büreti ayarlı 0,1 N HCl çözeltisi ile çalkalayarak

akıtıp akıtmadığını kontrol ediniz.

Büreti çözelti ile doldurmadan

musluğunu kontrol ediniz.

Musluğun kaçırmadığından emin

olunuz.

Büreti ayarlı 0,1 N HCl çözeltisi ile doldurunuz.

Büreti çözelti ile doldururken

büret yüksekliğini ayarlayınız.

Büreti çözelti ile doldururken

uygun bir huni kullanınız.

Büretin uç kısmında kalan hava boĢluğunu

ayarlı 0,1 N HCl çözeltisi ile doldunuz.

Titrasyona baĢlamadan büretin

ucunda hava boĢluğu olup

olmadığını kontrol ediniz.

Hava boĢluğu varsa musluğu

hızlıca açıp kapatarak gideriniz.

Malzemeleri temizleyiniz.

Kullandığınız malzemeleri

dikkatlice temizleyiniz

Malzemelerin kırılabilir

malzemeler olduğunu

unutmayınız.

18

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME Yetersiz olduğunuzu düĢünüyorsanız öğretmenin

AĢağıdaki sorularda doğru seçeneği iĢaretleyiniz.

1. Bir maddenin, deriĢimi bilinen bir çözeltinin belirli hacmi ile tam olarak tepkimeye

sokularak miktarının bulunması olayının tamamına ne denir?

A) Titrasyon

B) Geri titrasyon

C) Ġndikatör

D) Titre etmek

2. AĢağıdakilerden hangisi bir kimyasal olayın volümetri de kullanılabilmesi için gerekli

koĢullardan birisi değildir?

A) Tepkime stokiyometrik olmalıdır.

B) Tepkime hızlı olmalıdır.

C) Tepkime tam olmalıdır.

D) Tepkime tam olmamalıdır.

3. Belli hacimde deriĢimi bilinen çözelti (ayıraç) numune çözeltisi üzerine eklenir.

Ayıracın fazlası, aranan maddenin veya baĢka bir maddenin deriĢimi belli çözeltisi ile

titre edilir. Bu iĢlem aĢağıdakilerden hangisidir?

A) Titrasyon

B) Geri titrasyon

C) Çözelti ayarlama

D) Ġndikatör seçme

AĢağıdaki cümlelerde verilen boĢluğa uygun kelimeleri yazınız.

4. Titrasyonda eĢ değerlik noktasının bulunmasında kullanılan ve bu noktada (veya buna

en yakın noktada ) çözeltinin görünümünü değiĢtiren maddeye …………………denir.

5. Fenolftalein indikatörü baz çözeltilerinde ……………………….renk alır.

DEĞERLENDĠRME

Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik

konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.

Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME

19

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–3

Gerekli ortam sağlandığında tekniğine uygun olarak çözeltileri standart çözelti ile titre

edebileceksiniz.

EĢ değerlik ve dönüm noktalarını araĢtırınız

3. STANDART ÇÖZELTĠYĠ TĠTRE ETME

3.1. Titre Etme

Bir maddenin, deriĢimi bilinen bir çözeltinin belirli hacmi ile tam olarak tepkimeye

sokularak miktarının bulunması olayının tamamına titrasyon, iki maddenin tepkimeye

sokulması bölümüne ise titre etmek denir.

3.2. Titrasyon Yaparken Dikkat Edilecek Hususlar

Hangi yöntem uygulanırsa uygulansın, baĢarılı bir titrasyon iĢlemi yapabilmek için

bütün titrasyonlarda aĢağıdaki hususlara dikkat etmek gerekir:

Büretin akıtıp akıtmadığı kontrol edilmeli, akıtıyorsa bu giderilmelidir.

Analizin yapılacağı kap hangi sıcaklık için ayarlanmıĢsa titrasyonda o sıcaklıkta

veya ona yakın bir sıcaklıkta yapılmalıdır.

Büret ayarlı çözelti ile doldurulmadan önce mutlaka ayarlı çözelti ile birkaç kez

çalkalanmalıdır.

Titrasyona baĢlamadan önce büret ayıraçla doldurulmalı ve sıfır noktası

ayarlanmalıdır.

Resim 3.1: Büretin sıfır ayarını yapma

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–3

AMAÇ

ARAġTIRMA

20

Analiz sonunda bürette kalan ayıraç, ana çözeltiye eklenmeyip atılmalıdır.

Titrasyonda kullanılacak kabın hacmi, titrasyon sonunda birikeceği tahmin

edilen çözeltinin hacminin en az iki katı olmalıdır.

Ayarlı çözelti ağzı kapalı ve üzeri etiketlenmiĢ olarak saklanmalı, sıcakta veya

güneĢ ıĢığında bırakılmamalıdır.

Ayarlı çözelti bürete konmadan önce mutlaka çalkalanmalıdır.

Büretin uç kısmında hava kabarcığı kalmamıĢ olmasına dikkat edilmelidir.

Analize baĢlamadan önce büretin ucundaki damla temiz bir kaba

dokundurularak alınmalı, bu amaçla kağıt veya pamuk kesinlikle

kullanılmamalıdır.

Analize baĢlamadan önce hangi indikatörün kullanılacağına karar verilmeli, bu

indikatör zamanında çözeltiye eklenmelidir.

Ayıraç büretten damla damla akıtılmalı, bu sırada çözelti düzenli olarak

çalkalanmalıdır.

Titrasyon sonunda kabın çeperleri su ile yıkanmalı, büretteki son damla

çözeltiye akıtılmalıdır.

Titrasyona indikatörün rengi en az 15 saniye kalıncaya kadar devam edilmelidir.

Analiz sonunda sarfiyatın okunması, büretin çeperlerindeki sıvının akmasını

sağlamak için 10-15 saniye sonra yapılmalı, fakat kesinlikle daha sonraya

bırakılmamalıdır. Çünkü büretin akıtması veya baĢka sebepler analizin

tekrarlanmasını gerektirebilir.

3.3. EĢdeğerlik Noktası veya Dönüm Noktası Tespiti

Bir titrasyonda ayarlı çözeltinin titre edilen maddeyi tam olarak tükettiği noktaya

eĢdeğerlik noktası denir. Örneğin kuvvetli bir asit ile kuvvetli bir bazın titrasyonunda pH’ın

7 olduğu nokta eĢdeğerlik noktasıdır. Demirin permanganatla titrasyonunda ise ortamdaki

demirin tamamının permanganatla tepkimeye girdiği nokta eĢdeğerlik noktasıdır. EĢdeğerlik

noktası belli bir stokiyometrik eĢitliğe dayandığından teorik olarak hesaplanabilir. Örneğin,

demirin permanganatla titrasyonunun eĢdeğerlik noktası, aĢağıdaki eĢitlikte görüldüğü gibi

ortamdaki bütün demirin her 5 molüne eĢdeğer olan 1 mol permanganattır.

2 2 3

4 2MnO 5Fe 8H Mn 5Fe 4H O

Resim 3.2: KMnO4 çözeltisi

21

Dönüm noktası ise, titrasyonda eĢ değerlik noktasını belirlemek için kullanılan

indikatörün renginin değiĢtiği noktaya denir. EĢdeğerlik noktası ve dönüm noktası aynı nokta

gibi görünmekle birlikte farklı noktalar da olabilir.

Ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayininde indikatör olarak çoğunlukla fenolftaleyn

çözeltisi kullanılır. Damla damla asit ekleyerek yapılan analizde damlanın düĢtüğü noktada

kırmızı renk meydana gelir ancak bu dönüm noktası değildir. Çünkü çalkalandığında renk

kaybolur. Titrasyona devam edildiğinde öyle bir nokta gelir ki asitin bir damla fazlası bütün

çözeltiyi kırmızı renge boyar. Bu noktaya dönüm noktası denir.

Bu titrasyonda dönüm noktası ile eĢ değerlik noktası aynı değildir. Çünkü fenolftalein

pH yaklaĢık 8,5 iken kırmızı renge döner. EĢ değerlik noktası ise pH 7 iken söz konusudur.

22

UYGULAMA FAALĠYETĠ

AĢağıdaki önerileri dikkate alarak iĢlem basamaklarını sırası ile yerine getirip yaklaĢık

deriĢimi 0,1 normal olan HCl çözeltisi ile standardı titre ediniz.

Uygulamada kullanılan araç gereç ve kimyasal maddeler: Ayarlanacak 0,1 N HCl

çözeltisi, erlenmayer, büret, beher, primer veya sekonder standart madde çözeltisi, bunzen

beki veya ısıtıcı.

ĠĢlem Basamakları Öneriler

HazırlanmıĢ primer veya sekonder standart

madde çözeltisini büretin musluğunun altına

getiriniz.

Laboratuvar önlüğünüzü giyiniz.

ÇalıĢma ortamınızı hazırlayınız

Laboratuvar güvenlik kurallarına

uygun çalıĢınız.

Kullandığınız araç gereçlerin

temizliğine dikkat ediniz.

Büretin musluğunu açınız.

Büret musluğunu avuç içerisine

alarak açmaya hazırlanınız.

Musluğu kontrollü bir Ģekilde

açınız.

Büretten damla damla 0,1 N HCl çözeltisi

ilave ediniz.

Çözeltinin damla damla akmasını

sağlayınız.

Damlanın dıĢarıya düĢmemesine

dikkat ediniz.

Her damla düĢtüğünde erlenmayeri

çalkalayınız.

Damla düĢtükçe erlenmayeri

taĢırmadan yavaĢ yavaĢ sallayınız.

UYGULAMA FAALĠYETĠ

23

Çözelti rengi, soğan kabuğu rengi olunca

HCl ilavesini durdurunuz.

Renk dönüĢümü olunca titrasyona

ara veriniz ve çalkalamaya devam

ediniz.

Renk kaybolduysa titrasyona devam

ediniz, kaybolmadı ise 10-15 saniye

bekleyiniz.

Erlenmayeri çalkalayınız.

Asit sarfiyatını okuyup kaydediniz.

Erlenmayeri yavaĢça çalkalamaya

devam ediniz.

YaklaĢık 70 o C’ye kadar ısıtınız.

Renk kalıcı ise çözeltiyi 10 dakika

kadar ısıtınız.

Bek alev Ģiddetinin aĢırı olmamasına

dikkat ediniz.

Çalkalayarak karbondioksit çıkıĢını

sağlayınız.

Ara ara çözeltiyi sallayarak CO2

çıkıĢını kolaylaĢtırınız.

Renk sarıya dönmüĢ ise soğutarak dönüm

noktasına (kırmızı renge) kadar 0,1 N HCl

çözeltisi ile titre ediniz.

Soğuturken titrasyon ısısına kadar

soğutunuz.

Kırmızı renk 20 saniye içerisinde

kaybolmamıĢ ise titrasyonu sona erdiriniz.

Tekrar kırmızı renk oluĢuncaya

kadar titre ediniz.

Sarfiyatı okuyup kaydediniz.

24

Malzemeleri temizleyiniz.

Kullandığınız malzemeleri

dikkatlice temizleyiniz

Malzemelerin kırılabilir malzemeler

olduğunu unutmayınız

Sonuçları rapor haline getiriniz.

Deney sırasında aldığınız notlardan

faydalanınız.

Raporu iĢlem sıranıza göre yazınız.

Raporlarınızı kuralına uygun ve

okunaklı olarak yazmaya özen

gösteriniz.

25

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME

AĢağıdaki cümlelerde verilen boĢluklara uygun kelimeleri yazınız.

1. Titrasyon iĢleminde iki maddenin tepkimeye girmesi bölümüne ………….. denir.

2. Büret, ayarlı çözelti ile doldurulmadan önce mutlaka ayarlı çözelti ile birkaç

kez……………………dır.

3. Analiz sonunda bürette kalan ayıraç ana çözeltiye eklenmeyip………………dır.

4. Titrasyonda kullanılacak kabın hacmi, titrasyon sonunda birikeceği tahmin edilen

çözeltinin hacminin en az ……….katı olmalıdır

5. Bir titrasyonda ayarlı maddenin titre edilen maddeyi tam olarak tükettiği noktaya

……………………………denir.

DEĞERLENDĠRME

Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik

konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.

Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME

26

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–4

Gerekli ortam sağlandığında, tekniğine uygun titrasyon sonrası iĢlemleri

yapabileceksiniz

Titrasyondan sonra yapılacak iĢlemler nelerdir? AraĢtırınız.

Büret temizliğinde kullanılan yıkama çözeltileri nelerdir? AraĢtırınız.

4. TĠTRASYON SONRASI ĠġLEMLERĠ

YAPMA

4.1. Sarfiyat Okuma

Titrasyon tamamlandığı anda sarfiyatın doğru olarak okunması ve kaydedilmesi

sonucun güvenirliği için çok önemlidir. Büret içerisindeki çözelti renksiz ise sıvı

meniskusünün alt seviyesi, renkli sıvılarda ise üst seviyesi alınır. Çünkü renkli sıvıların

meniskusünün alt seviyesi görünmez. Özellikle renksiz sıvıların okunmasında bazı hatalar

yapılır. Bu, sıvı seviyesine bakan gözün sıvı ile aynı seviyede olmamasından ileri gelir. Ya

göz sıvının seviyesinden daha aĢağıdan bakar veya sıvı seviyesinden daha yukarıdan bakar.

Resim 4.1 : Büretin aynı seviyeden okunması

Volümetrinin en çok hata yapılan yerlerinden birisi de büret okumak olduğundan bu

husus ihmal edilmemeli, ml’lik taksimatın yüzde birine kadar hassasiyetle okumağa gayret

edilmelidir. Çözelti alırken büret temiz bile olsa cidarında ince bir film kalacağından, bunun

aĢağıya inmesi için birkaç saniye beklenmelidir.

AMAÇ

ÖĞRENME FAALĠYETĠ–4

ARAġTIRMA

27

4.2. Büret Temizliği

Büretlerin temizliği deney sonucunu etkileyeceğinden özel bir önem taĢır. Büretin

kirlilik derecesine ve kirin kaynağına göre temizlik sırasında çeĢitli çözeltiler kullanılır.

Saf Su Ġle Temizlik

Temiz bir büret alındığında saf su ile yıkanıp çalkalanır ve suyu akıtılır. Bütün yıkama

iĢlemlerinde büretler en son saf su ile yıkanarak kullanılır.

Sabunlu Su Ġle Temizlik

YaklaĢık 5 g deterjan ya da 10 g sabun bir litre suda çözülür. Yağlı lekeler taĢıyan

büret, sabunlu su ile yıkanır. Yıkama iĢlemi için büret fırçası kullanılır. Daha sonra sabunlu

su çeĢme suyu ile temizlenir ve saf sudan geçirilerek kullanılır.

Kromik Asit Çözeltisi Ġle Temizlik

Yağsı lekeler çıkmamıĢ ise kromik asit çözeltisi ile doldurulur. 1-2 dakika bekletilen

çözelti büret ters çevrilerek boĢaltılır. Gerek duyulursa kromik asit çözeltisi 60 oC’ye kadar

ısıtılır ve 1 dakika büret içerisinde bekletilir. ÇeĢme suyu ile durulanır ve saf sudan

geçirilerek kullanılır.

Ayrıca pas gibi çıkmayan lekeler kral suyu ile temizlenir.

4.3. Hesaplama

Deneyde elde edilen veriler kullanılarak uygun bir yöntemle sonuçlar hesaplanır.

4.3.1. Volümetrik Faktör

Volumetrik analizde kullanılacak çözeltilerin gerçek deriĢimlerinin bilinmesi gerekir.

Bu iĢlem, birincil standart maddelerin analitik terazilerde duyarlı Ģekilde tartılmasıyla veya

ikincil standart bir maddeye karĢı ayarlanmasıyla gerçekleĢtirilir. Ancak gerek çok duyarlı

tartımların alınması gerekse ayarlama iĢleminin güçlüğü nedeniyle yaklaĢık deriĢimlerde

çözeltilerin hazırlanması tercih edilebilir.

Örneğin 0,1M deriĢimde 1 litre Na2CO3 çözeltisi hazırlamak için 10,599 g Na2CO3

tartmak gerekir. Ancak bu Ģekilde duyarlı tartım yapmak yerine 10,5 g veya 10 g Na2CO3

tartarak çözelti hazırlanırsa bu, yaklaĢık deriĢimde bir çözelti olur. Hazırlanan bu çözelti,

ayarlı bir asit çözeltisi ile titre edilerek ayarlama iĢlemi yapılacak olursa bulunan yeni

deriĢime kesin (tam) deriĢim denir.

28

Bulunan kesin deriĢimin yaklaĢık deriĢime bölümü volümetrik faktörü verir.

Kesin DeriĢim

Volumetrik Faktör =

YaklaĢık deriĢim

Volumetrik faktör ile yaklaĢık deriĢimin çarpımı kesin deriĢimi verir. Örneğin,

yaklaĢık 0,2 normal deriĢimdeki bir asit çözeltisi, ayarlama iĢlemi sonunda kesin deriĢimi

0,1982 N olarak bulunmuĢsa, bu çözeltinin volumetrik faktörü,

0,1982

F= = 0,991N olarak bulunur.

0,2

4.3.2. Faktör Tespiti

Analizde kullanılacak çözelti yaklaĢık deriĢimde hazırlandıktan sonra ayarlanır.

Ayarlama iĢlemi ile çözeltinin faktörü belirlenerek kesin deriĢimi bulunur. Kesin deriĢim;

volumetrik faktör ile yaklaĢık deriĢimin çarpımına eĢittir. Buradaki temel düĢünce alınan

standart madde ile ayarlanacak çözeltinin eĢdeğer gram sayısının eĢitliğidir.

EGS=ε =eĢdeğer gram sayısı

m= primer standart maddenin kütlesi

neĢ= primer standart maddenin eĢ değer ağırlığı olarak alınırsa

εstandart= εÇözelti olur. ε=m/neĢ olduğundan

F.N.Vn

meş

buradan eşF.N.V.nm olur.

Burada standart maddenin kütlesini T (g) ile,

Harcanan çözelti hacmini S (ml )/1000 ml olarak,

Standart maddenin (neĢ) eĢdeğer ağırlığını E ile

YaklaĢık deriĢimi N ile gösterirsek

E.N.S

T.1000Faktör(F)

bağıntısı elde edilir.

Not: Normal çözeltilerde birbirleri ile tam olarak tepkimeye giren maddelerin eĢdeğer

g sayıları daima birbirine eĢittir. Buna göre:

AyarlıÇözelti NumuneEGS EGS olur. Her iki maddenin eĢdeğer g sayıları bilinen Ģekilleri

ile yazılır ve düzenlenirse

29

AyarlıÇözelti

Numune

AyarlıÇözelti Numune

m(N.V) şeklinde yazılabilir.

EDA

Düzenlenirse m (N.V) . EDA olur

Hacim ml’ye çevrilir, volümetrik faktör eklenir ve harf değiĢiklikleri yapılırsa

F.S.N.E

T1000

eĢitliği elde edilir. Buradan T.1000

F elde edilirS.N.E

.

Formülde ; T = Aranan madde miktarı

F = Volümetrik Faktör

S = Titrasyon için harcanan ayarlı çözelti sarfiyatı ( ml ).

N = Ayarlı çözeltinin yaklaşık normalitesi ( EDTA için 0,01 Molar)

E = Örneğin eĢdeğer ağırlığıdır.

Örnek: 0,1N HCl çözeltisini ayarlamak için primer standart madde olarak saf

Na2CO3’tan 0,1045 g alınarak 250 ml’lik erlene konuyor. Üzerine 50 ml saf su eklenerek

çözülüyor ve 1-2 damla metiloranj indikatörü ekleniyor. Renk kırmızı oluncaya kadar titre

ediliyor. Erlendeki çözelti 10 dakika kaynatılıyor (Renk kaybolmuĢsa tekrar oluĢuncaya

kadar titretmeye devam edilir.). Titrasyonda harcanan asit çözeltisinin hacmi 21,4 ml olarak

okunuyor. Buna göre bu asit çözeltisinin faktörünü bulunuz.

Çözüm:

Verilenler: E=106/2=53

T=0,1045 g

N=0,1 normal

S=21,4 ml

Değerleri formüldeki yerlerine koyarsak

E.N.S

T.1000F

0853,1453.0,1.21,

00,1045.100F

olarak bulunur.

30

UYGULAMA FAALĠYETĠ AĢağıdaki önerileri dikkate alarak iĢlem basamaklarını sırası ile yerine getirip yaklaĢık

deriĢimi 0,1 normal olan HCl çözeltisi ile standardı titre ediniz.

Uygulamada kullanılan araç gereç ve kimyasal maddeler: Kağıt, kalem, rapor defteri,

hesap makinesi, temizlik madde ve çözeltileri

ĠĢlem Basamakları Öneriler

Titrasyonda kullanılan 0,1 N HCl asit

hacmini kaydediniz.

Kullanılan toplam asit miktarını

hassas olarak okuyunuz.

Sarfiyatı kaydediniz.

Kullanılan toplam asit miktarını hassas

olarak kaydediniz.

Analiz sonunda bürette kalan çözeltiyi

lavaboya boĢaltınız.

Fazla maddeyi saklama kabına

dökmeyiniz.

Büreti ve analiz malzemelerini

temizleyiniz.

Büreti kıskaçtan çıkartırken

kırılmamasına dikkat ediniz.

Büreti uygun çözelti ile temizledikten

sonra içine saf su doldurarak

bekletiniz.

Ayarlı çözeltiyi uygun ortamda saklayınız.

Ayarlı çözeltinin özelliğine dikkat

ederek ortamı seçiniz.

Renkli ĢiĢelerde saklayınız.

UYGULAMA FAALĠYETĠ

31

Faktör hesaplama formülünde sarfiyatı

yerine koyunuz. ĠĢlemleri dikkatli yapınız.

Na2CO3 eĢdeğer ağırlığını hesaplayınız ve

formülde yerine koyunuz.

Na2CO3’ın tesir değerliğinin iki

olduğunu unutmayınız.

Primer standart madde tartımını formülde

yerine koyunuz.

Madde miktarını tartımdaki değeriyle

yerine koyunuz.

YaklaĢık deriĢimi formülde yerine

koyunuz.

Formülde yaklaĢık deriĢimi yerine

koymayı unutmayınız.

Hesaplamayı yapınız. Hesaplamaları yaparken hesap

makinesi kullanınız.

Malzemeleri temizleyiniz.

Temizleme kurallarına uyunuz.

Cam malzemelerin kırılabilir olduğunu

unutmayınız.

Analiz raporu yazınız.

Deney sırasında aldığınız notlardan

faydalanınız.

Raporu iĢlem sıranıza göre yazınız.

Raporlarınızı kuralına uygun ve

okunaklı olarak yazmaya özen

gösteriniz.

32

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME

AĢağıdaki cümlelerde verilen boĢluğa uygun kelimeleri yazınız.

1. Büret içerisindeki çözelti renksiz ise sıvı menisküsünün…………seviyesinden okunur.

2. Büret içerisindeki çözelti renkli ise sıvı menisküsünün …………seviyesinden okunur.

3. Büretten sıvı seviyesini okurken sıvı ile göz …………….seviyede olmalıdır.

4. Volumetrik faktör ile yaklaĢık deriĢimin çarpımı ………………….. verir.

5. Yağsı lekeler sabunlu su ile çıkmamıĢ ise ……………………. çözeltisi ile yıkanır.

DEĞERLENDĠRME

Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik

konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.

Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.

ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME

33

MODÜL DEĞERLENDĠRME

AĢağıdaki cümlelerde verilen boĢluklara uygun kelimeleri yazınız.

1. Ayarlı bir asit çözeltisi ile bir baz çözeltisinin ayarlanmasında veya gümüĢ nitrat

çözeltisinin ayarı belli sodyum klorür ile ayarlanmasında asit ve sodyum klorür

çözeltileri birer …………….. standart maddelerdir.

2. KMnO4 ve I2 gibi çözeltiler ayarlanarak …………….standart madde olarak kullanılır.

3. Bir titrasyonda ayarlı maddenin titre edilen maddeyi tam olarak tükettiği noktaya

……………………………………………….denir.

4. Bir titrasyonda eĢ değerlik noktasını belirlemek için kullanılan indikatörün renginin

tamamen değiĢtiği noktaya ……………………….denir.

5. EĢ değerlik noktasının iyi görülebilmesi için titrasyon …………..bir zemin üzerinde

yapılmalıdır.

6. Bütün yıkama iĢlemlerinde büretler en son ………………..ile yıkanarak kullanılır.

AĢağıdaki sorularda doğru seçeneği iĢaretleyiniz.

7. Bir maddenin primer standart olarak kullanılabilmesi için aĢağıdakilerden hangisi

doğru değildir?

A) Maddenin bileĢimi tam olarak bilinmeli ve oldukça saf olmalıdır.

B) Ayarlanacak çözelti ile hızlı ve stokiyometrik bir tepkime vermemelidir.

C) Oda sıcaklığında mutlaka kararlı olmalı, bir etüvde kurutulabilmelidir.

D) EĢdeğer ağırlığı büyük olmalıdır.

8. Bir kabın ölçü kabı olarak kullanılması için aĢağıdaki koĢullardan hangisini

taĢımamalıdır?

A) Kimyasal maddelere ve ısıya karĢı dayanıklı olmalıdır.

B) Camın kesiti dairesel veya özel durumlarda oval olmalı, köĢeli olmamalıdır.

C) Cam üzerindeki ölçü iĢaretleri düzenli ve okunabilir Ģekilde olmalıdır.

D) Hata aralığı belirtilmemelidir.

AĢağıdaki cümlelerden doğru olanlara (D) yanlıĢ olanlara (Y) harfi koyunuz.

9. ( )Ayarlı çözelti bürete konmadan önce mutlaka çalkalanmalıdır.

10. ( )Soğurma (absorbsiyon) indikatörleri titrasyon sonunda ortamda oluĢmuĢ olan

çökeleğin rengini değiĢtiren indikatörlerdir

DEĞERLENDĠRME

Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik

konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.

Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.

MODÜL DEĞERLENDĠRME

34

CEVAP ANAHTARLARI

ÖĞRENME FAALĠYETĠ 1’ĠN CEVAP ANAHTARI

1 Çözelti ayarlama

2 Titrasyon

3 Ayarlı çözeltiler

4 Primer birincil

5 Ġkincil sekender

ÖĞRENME FAALĠYETĠ 2’NĠN CEVAP ANAHTARI

1 A

2 D

3 B

4 Ġndikatör

5 Pembe

ÖĞRENME FAALĠYETĠ 3’ÜN CEVAP ANAHTARI

1 Titre etmek

2 Çalkalanmalı

3 Atılmalı

4 Ġki

5 EĢ değerlik noktası

ÖĞRENME FAALĠYETĠ 4’ÜN CEVAP ANAHTARI

1 Alt

2 Üst

3 Aynı

4 Kesin deriĢim

5 Kromik asit çözeltisi

CEVAP ANAHTARLARI

35

MODÜL DEĞERLENDĠRMENĠN CEVAP ANAHTARI

1 Ġkincil

2 Sekonder

3 EĢ değerlik noktası

4 Dönüm noktası

5 Beyaz

6 Saf su

7 B

8 D

9 D

10 D

36

KAYNAKÇA

DEMĠR Mustafa, Analitik Kimya Nicel, Devlet Kitapları, Ankara, 2001.

DĠLAVER Sabahattin, ÖSS Hazırlık, Kaya Yayınları, Ġstanbul, 1995.

GÜNDÜZ Turgut, Kantitatif Analiz Ders Kitabı, A.Ü.Fen Fakültesi Gazi

Yayınları, Ankara , 1999.

GÜNDÜZ Turgut, Kantitatif Analiz Laboratuvar Kitabı, A.Ü.Fen Fakültesi,

Gazi Yayınları, Ankara , 1999.

ġENGÜN Ġnci, Analitik Kimya, Ġ.Ü. Eczacılık Fakültesi, Ġstanbul, 1984.

KAYNAKÇA