chemia w laboratorium budownictwa - bc.pollub.pl · chemia w laboratorium budownictwa ....

of 231/231
Chemia w laboratorium budownictwa

Post on 27-Feb-2019

232 views

Category:

Documents

1 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

Chemia w laboratorium budownictwa

Podrczniki Politechnika Lubelska

Politechnika Lubelska Wydzia Budownictwa i Architektury ul. Nadbystrzycka 40 20-618 Lublin

Justyna Jaroszyska-Woliska

Chemia w laboratorium budownictwa

Politechnika Lubelska

Lublin 2011

Elektroniczna wersja ksiki dostpna w Bibliotece Cyfrowej PL www.bc.pollub.pl

Nakad: 100 egz.

Recenzent: dr hab. in. Janusz Ozonek, prof. PL Na okadce wykorzystano wizualizacj nowego budynku dla ksztacenia na kierunku Architektura i Urbanistyka autor: dr in. arch. Jan Wrana Publikacja wydana za zgod Rektora Politechniki Lubelskiej Copyright by Politechnika Lubelska 2011 ISBN: 978-83-62596-39-3 Wydawca: Politechnika Lubelska ul. Nadbystrzycka 38D, 20-618 Lublin Realizacja: Biblioteka Politechniki Lubelskiej Orodek ds. Wydawnictw i Biblioteki Cyfrowej ul. Nadbystrzycka 36A, 20-618 Lublin tel. (81) 538-46-59, email: [email protected] www.biblioteka.pollub.pl Druk: ESUS Agencja Reklamowo-Wydawnicza Tomasz Przybylak www.esus.pl

http://www.bc.pollub.pl/http://www.biblioteka.pollub.pl/http://www.esus.pl/

5

Spis treci

PRZEDMOWA ................................................................................................ 9 I ZASADY PRACY W LABORATORIUM CHEMICZNYM......................... 11 1. Bezpieczestwo i higiena pracy w laboratorium chemicznym ..................... 11

1.1. Gazy i pary .............................................................................................11 1.2. Substancje rce .................................................................................... 12 1.3. Ogrzewanie i odparowywanie roztworw ............................................. 13 1.4. Substancje atwopalne ........................................................................... 13 1.5. Gaz skroplony z butli (propan-butan) .................................................... 13 1.6. Prd elektryczny .................................................................................... 14

2. Pierwsza pomoc ............................................................................................ 15 2.1. Urazy oczu ..............................................................................................15 2.2. Oparzenia chemiczne ............................................................................. 15 2.3. Oparzenia termiczne .............................................................................. 15 2.3. Zatrucia ..................................................................................................16 2.4. Ciao obce ..............................................................................................16

3. Sprzt i podstawowe operacje wykonywane w laboratorium ........................ 17 3.1. Wagi laboratoryjne ................................................................................ 17 3.2. Szko laboratoryjne ................................................................................ 18 3.3. Sprzt pomocniczy.................................................................................. 20

4. Podstawy analizy chemicznej w budownictwie ............................................ 22 4.1.Analiza chemniczna ................................................................................ 22 4.2. Pobieranie i przygotowanie prbki do bada ........................................ 24 4.3. Analiza miareczkowa objtociowa .................................................... 26 4.4. Instrumentalne metody analizy chemicznej ........................................... 27

5. Elementy analizy chemicznej jakociowej w budownictwie ........................ 29 5.1. Metody chemiczne analizy jakociowej ................................................. 29

II WICZENIA LABORATORYJNE .............................................................. 33 1. Zastosowanie analizy chemicznej jakociowej w budownictwie ................. 33

wiczenie 1.1. Analiza jakociowa wybranych kationw ............................. 41 wiczenie 1.2. Analiza jakociowa wybranych anionw .............................. 49 wiczenie 1.3. Analiza jakociowa soli ........................................................ 54 wiczenie 1.4. Analiza jakociowa stopu metali .......................................... 57

2. Woda w budownictwie .................................................................................. 60 wiczenie 2.1. Ocena przydatnoci wody do betonw i zapraw .................. 70 wiczenie 2.2. Elektrolity pomiar pH i wyznaczanie staej dysocjacji ...... 78

3. Woda odsalanie ........................................................................................... 81 wiczenie 3.1.Oznaczanie twardoci wody oraz jej demineralizacja

metod wymiany jonowej .................................................... 85 4. Spoiwa cementowe ........................................................................................ 89

6

wiczenie 4.1.Oznaczanie zawartoci procentowej tlenku wapnia w cemencie portlandzkim .................................................... 99

wiczenie 4.2. Oznaczanie rozpuszczalnych wodorotlenkw w zaczynie cementowym ...................................................................... 102

wiczenie 4.3. Analiza chemiczna rozpuszczalnych wodorotlenkw w spoiwie wapiennym ........................................................ 104

5. Analiza Instrumentalna ................................................................................ 106 wiczenie 5.1. Fotokolorymetryczne oznaczanie tlenku elazowego

w cemencie- metod spektroskopow ............................... 112 wiczenie 5.2. Fotokolorymetryczne oznaczanie niklu (II) przy pomocy

dimetyloglioksymu ............................................................. 115 wiczenie 5.3. Oznaczanie ilociowe miedzi w stopie ................................ 117

6. Spoiwa gipsowe w budownictwie ................................................................ 119 wiczenie 6.1. Badanie wpywu warunkw praenia gipsu na jego

struktur ............................................................................ 126 wiczenie 6.2. Oznaczanie procentowej zawartoci wody w gipsie

budowlanym ...................................................................... 128 7. Tworzywa polimerowe w budownictwie ..................................................... 129

wiczenie 7.1. Analiza pomieniowa wybranych tworzyw polimerowych .. 143 wiczenie 7.2. Analiza tworzyw zmodyfikowan metod Liebermanna-

Storcha-Morawskiego ....................................................... 146 8. Spoiwa ywiczne w budownictwie .............................................................. 147

wiczenie 8.1. Badanie szybkoci utwardzania (elowanie) tworzyw polimerowych .................................................................... 152

wiczenie 8.2. Badanie twardoci polimerw ............................................ 155 wiczenia 8.3. Badanie szybkoci utwardzania modyfikowanych tworzyw

poliestrowych .................................................................... 158 9. Korozja materiaw ...................................................................................... 160

wiczenia 9.1.Wyznaczanie wskanikw szybkoci korozji stali wglowej i kwasoodpornej ................................................................ 167

wiczenie 9.2. Badanie przebiegu korozji kwasowej betonu cementowego i jego skaenia ................................................................... 170

10. Ochrona metali przed korozj ................................................................... 172 wiczenie 10.1. Elektrolityczne nakadanie powok cynkowych stali ......... 177 wiczenie 10.2. Ocena skutecznoci wpywu inhibitorw na szybko

korozji ............................................................................... 180 wiczenie 10.3. Wyznaczanie liniowej szybkoci korozji i stopnia

odpornoci ......................................................................... 182 11. Budowa materii obliczenia kwantowo-chemiczne ................................. 183

wiczenie 11.1. Budowanie modelu czsteczek wyznaczanie geometrii ..... 189

7

wiczenie 11.2. Symulacja widma w podczerwieni. Wizualizacja wynikw oblicze i animacja drga normalnych ............................. 192

12. Preparatyka zwizkw organicznych ......................................................... 195 wiczenia 12.1. Proces estryfikacji otrzymywanie octanu n-propylu ..... 206 wiczenia 12.2. Analiza ilociowa i jakociowa wglowodorw aroma-

tycznych (BTEX) metod chromatografii gazowej ............ 209 wiczenie 12.3. Oznaczanie lotnych substancji organicznych (BTX)

z farb stosowanych w budownictwie ................................. 212 wiczenie 12.4. Oznaczanie benzenu w materiaach bitumicznych

i farbach metod kalibracji bezwzgldnej ......................... 214 13.Promieniotwrczo naturalna materiaw budowlanych .......................... 216

wiczenie 13.1. Badanie stenia promieniowania popiow lotnych ..... 219 III. DODATEK ................................................................................................ 223 1. Podstawowe pojcia i prawa chemiczne ...................................................... 223 2. Przykady oblicze stosowane w chemii budowlanej .................................. 229 BIBLIOGRAFIA ............................................................................................. 230

8

9

PRZEDMOWA

Opracowanie nowego, zwartego wydania do wicze laboratoryjnych z chemii wynikno z koniecznoci uaktualnienia zagadnie i dostosowania si do nowych programw zaj dydaktycznych. Podrcznik zosta wzbogacony o nowe wiczenia, m. in. fizykochemiczna analiza tworzyw sztucznych; pomiar promieniotwrczoci materiaw budowlanych, badania korozyjne i odpornoci korozyjnej; analizy chemiczne jakociowe i ilociowe prbek betonu; analiza budowy materii przy uyciu metod numerycznych; oznaczanie zwizkw organicznych z wykorzystaniem chromatografii gazowej. Uwzgldnia te stan wyposaenia laboratorium studenckiego w nowoczesn aparatur i zmienione wyposaenie.

Podrcznik ten jest wynikiem wieloletnich dowiadcze prowadzenia zaj w laboratorium chemii na Politechnice Lubelskiej pod kierunkiem profesora Iwo Pollo. wiczenia laboratoryjne prowadzone byy przez wiele lat w oparciu o skrypty pt.: Laboratorium Chemii Technicznej, L. Mierzwa i in.1 oraz Laboratorium Chemiczne, pod redakcj D. Dziadko.2 Obejmuje take wiczenia zwizane z korozj i waciwociami materiaw budowlanych opracowane na podstawie ksiki L. Czarnecki wiczenia laboratoryjne z chemii budowlanej.3

Laboratorium zostao wyposaone w specjalistyczn aparatur do badania korozyjnoci, promieniotwrczoci naturalnej materiaw ze rodkw Unii Europejskiej, a take w Platform obliczeniow PQS (Parallel Quantum Solutions) sfinansowan z projektu MNiSW Nr N N209096635, z przeznaczeniem dla studentw wykonujcych gwnie prace magisterskie i bada wasnych do zaawansowanych oblicze chemicznych w badaniach budowy zwizkw. Platforma PQS zapewnia rwnie pen wizualizacj zarwno modeli moleku jak rwnie animacj drga normalnych w molekule. Wykorzystanie chemii kwantowej w zagadnienia skadu cementu (proces wizania, odporno na czynniki chemicznie agresywne) domieszki modyfikujce wasnoci betonw pozwala na dalsze rozwijanie technologii betonu i wyjanianie wielu zjawisk ujtych w cilejsze reguy

W zwizku z modernizacj Wydziau Budownictwa i Architektury oraz

powstania Laboratorium Budownictwa, Laboratorium Chemii take zostao unowoczenione i ukierunkowane na Laboratorium chemii budowlanej.

1 L. Mierzwa i in., Laboratorium Chemii Technicznej, Lublin1970. 2 Laboratorium Chemiczne: materiay do wicze, pod red. D. Dziadko, Lublin 1998. 3 wiczenia laboratoryjne z chemii budowlanej, pod red. L. Czarneckiego, Warszawa 2005.

10

i wzory matematyczne, a take umoliwia optymalizowanie waciwoci betonu metodami numerycznymi. Wiele oznacze i analiz dokonuje si obecnie zwaszcza w wielkich zakadach przemysowych przy uyciu wyspecjalizowanej i na og kosztownej aparatury. Celem zaj w naszym laboratorium jest przede wszystkim zapoznanie studenta z waciwociami materii. Wyposaenie laboratorium w nowy sprzt i aparatur pomiarow wzbogaca ofert bada oraz jako ksztacenia studentw, jednoczenie podnosi kwalifikacje pracownikw.

Mamy nadziej, e podrcznik niniejszy stanowi waciw odpowied na oczekiwania studentw, ktrzy przez duszy czas korzystali z poprzedniego, ju niekompletnego i wyczerpanego wydania.

Podrcznik zosta podzielony na trzy dziay: Zasady pracy w laborato-rium chemicznym, wiczenia laboratoryjne, Dodatek. W pierwszym dziale zawarte zostay informacje m. in. o bezpieczestwie i higienie pracy w laboratorium chemicznym, o sprzcie i podstawowych operacjach wykonywane w laboratorium. W kolejnym dziale wiczenia laboratoryjne zamieszczono tematycznie rozdziay dotyczce poszczeglnych wicze. Kady rozdzia jest zoony z dwch czci. Pierwsza cz zawiera syntetyczne przedstawienie elementarnych wiadomoci i poj zwizanych z danym zagadnieniem, ktre jest przedmiotem wiczenia. Druga cz obejmuje opis wykonania wiczenia i wskazwki w postaci kolejno po sobie wykonywanych testw i analiz oraz wzr sprawozdawczy wykonania zadania. Trzeci dzia zawiera Podstawowe pojcia i prawa oraz przykady oblicze stosowane w chemii budowlanej.

Mamy nadziej, e wydanie to spotka si z yczliwym przyjciem studentw, speni ich oczekiwania w celu atwiejszego przyswajania wiedzy z przedmiotw chemii, chemii budowlanej i chemii materiaw drogowych.

yczeniem autorw jest, aby podrcznik przybliy zagadnienia w nim zawarte i przyczyni si do pogbienia zainteresowania oraz zrozumienia problemw zwizanych z chemi w budownictwie. Dziki czemu w przyszoci zaowocuje peniejszym wykorzystaniem nowoczesnych materiaw budowlanych.

Justyna Jaroszyska-Woliska

11

I ZASADY PRACY W LABORATORIUM CHEMICZNYM

1. Bezpieczestwo i higiena pracy w laboratorium chemicznym Przebywajc w laboratorium chemicznym naley przestrzega

podstawowych zasad bezpieczestwa i higieny pracy ze zwizkami chemicznymi. Nieprzestrzeganie tych zasad moe prowadzi do nieszczliwych zdarze. Wikszo takich nieoczekiwanych sytuacji w laboratoriach jest wynikiem nieostronoci, niedbalstwa lub nieznajomoci podstawowych zasad BHP.

Najczciej zdarzaj si oparzenia skry rk i twarzy oraz zatrucia substancjami toksycznymi.

Substancja szkodliwa przedostaje si do wntrza organizmu przez: drogi oddechowe wchaniane s substancje lotne w postaci par, gazw,

dymw i pyw; skr wiele substancji szczeglnie organicznych szybko przenika

nieuszkodzon skr lub moe dosta si do organizmu przez otarcia naskrka i drobne skaleczenia;

przewd pokarmowy brak dbaoci o higien rk szczeglnie przed posikami lub nieostrone pipetowanie roztworw moe prowadzi do zatru lub oparze. Wszystkie substancje chemiczne wykazuj w mniejszym lub wikszym

stopniu szkodliwe dziaanie i stwarzaj tym samym zagroenie dla ludzkiego zdrowia. Dziaanie to zaley od czasu, dawki i indywidualnej odpornoci danego organizmu.

1.1. Gazy i pary Przebywajc w laboratorium chemicznym naley zachowa szczeglne

rodki ostronoci: zabrania si bezporedniego wchania gazw i dymw powstajcych

podczas podgrzewania i spalania substancji. Jeeli istnieje konieczno identyfikacji wydzielajcego si produktu na podstawie jego zapachu, naley przez wachlowanie rk skierowa wydzielajcy si gaz w kierunku nosa;

wszystkie reakcje, przy ktrych wydzielaj si gazy lub pary o dziaaniu trujcym, rcym, rakotwrczym lub narkotycznym, a szczeglnie takie jak: pary rozpuszczalnikw organicznych i kwasu octowego, siarkowodr, chlorowodr, tlenki azotu, tlenki siarki, wglowodory aromatyczne, naley przeprowadza pod wycigiem, przy wczonym wentylatorze.

12

Brak szczeglnej ostronoci moe spowodowa ostre zatrucia polegajce na zmianach zapalnych i martwiczych w ukadzie oddechowym oraz na obrzku puc. Zwaszcza ostre zatrucia siarkowodorem i cyjanowodorem przebiegaj piorunujco po wdechu nastpuje utrata przytomnoci i po kilku chwilach zgon.

W duych steniach pary wglowodorw aromatycznych i innych rozpuszczalnikw organicznych dziaaj narkotycznie, powodujc poraenie centralnego orodka nerwowego.

Bardzo niebezpieczne s opary stonych kwasw, zwaszcza stony kwas octowy, ktry parzy skr i wywouj podranienia bon luzowych grnych drg oddechowych i zapalenia spojwek.

1.2. Substancje rce Zasady postpowania z substancjami rcymi:

zabrania si odmierzania stonych kwasw i ugw przy uyciu pipet przez wciganie ustami. Naley w tym celu uywa pompek lub cylindra miarowego. Przy operowaniu substancjami rcymi (takich jak stone kwasy i ugi) naley postpowa wyjtkowo rozwanie i ostronie;

przy wlewaniu niewielkich iloci stonych kwasw i ugw mona spodziewa si rozpryskiwania, naley takie operacje wykonywa tylko pod wycigiem z opuszczon w d szyb osaniajc;

rozcieczanie stonych kwasw, szczeglnie siarkowego, naley przeprowadza bardzo ostronie, gdy s to reakcje silnie egzotermiczne, a wic przy mieszaniu wydziela si dua ilo ciepa i ciecz moe gwatownie wyprysn;

Naley zawsze wlewa kwas do wody, nigdy odwrotnie. Stone kwasy azotowy i solny, jak rwnie stony roztwr amoniaku

przechowywane s w laboratorium pod wycigiem w butelkach szklanych zamykanych doszlifowanym korkiem lub wkraplaczem.

Zabrania si przenoszenia i uywania stonych odczynnikw poza dygestorium.

Butelki ze stonymi kwasami musz zawsze sta w porcelanowej kuwecie o pojemnoci przekraczajcej objtoci kwasu, w razie pknicia naczynia. Rozlany kwas azotowy silnie parzy i moe spowodowa zapalenie si substancji organicznych.

13

Substancje uywane w charakterze odczynnikw nie s przeznaczone do celw spoywczych mog, zawiera domieszki szkodliwe dla organizmw ywych. W zwizku z tym zabrania si: prbowania smaku jakichkolwiek prbek czy odczynnikw; korzystania z naczy laboratoryjnych do celw spoywczych; spoywania wszelkich posikw w sali laboratoryjnej.

Cikie zatrucia mog by spowodowane szczeglnie przez sole metali cikich (baru, oowiu, kadmu) wymagaj dugotrwaego specjalistycznego leczenia i hospitalizacji na oddziale toksykologii.

1.3. Ogrzewanie i odparowywanie roztworw Podczas ogrzewania roztworw w probwkach naley zawsze trzyma je

w apach drewnianych w ten sposb, aby wylot nie by skierowany ku pracujcemu lub jego ssiadowi. Roztwr naley przy tym stale miesza, wstrzsajc lekko probwk.

Podczas odparowywania cieczy nie wolno nachyla si nad parujc powierzchni, poniewa w wyniku lokalnego przegrzania para moe niespodziewanie wyrzuci gorc ciecz z naczynia.

1.4. Substancje atwopalne W przypadku rozlania atwopalnej substancji naley natychmiast zgasi

palniki, wyczy kuchenki elektryczne i szybko otworzy okna a do zupenego wyschnicia i usunicia par substancji.

W razie poaru atwopalnej cieczy nie wolno jej gasi przy pomocy wody, a tylko przy pomocy ganicy niegowej lub proszkowej. Ganic nie wolno gasi odziey poncej na czowieku.

Ekstrakcj skadnikw z mieszaniny, dokonywan w obecnoci lotnych i atwopalnych rozpuszczalnikw, naley przeprowadza z dala od otwartego rda ognia.

Do destylacji substancji atwopalnych naley stosowa anie grzejne, ktre pozwalaj na rwnomierne ogrzanie substancji.

1.5. Gaz skroplony z butli (propan-butan) Przed uruchomieniem palnika sprawdzi czy w czcy butl

z palnikiem jest w dobrym stanie technicznym. W celu zapaleniu palnika naley odkrci w lewo zawr butli i niezwocznie zapali ulatniajcy si gaz.

14

Zapalonego palnika nie wolno pozostawia bez dozoru. Po stwierdzenia zapachu ulatniajcego si gazu natychmiast zgasi palnik

zakrcajc zawr w butli w prawo i powiadomi o tym prowadzcego wiczenia.

Przy zapalaniu i eksploatacji palnika ogie moe przeskoczy do wntrza, co powoduje rozgrzanie palnika i grozi poarem. Palnika takiego nie naley dotyka ze wzgldu na moliwo cikiego oparzenia.

W przypadku przeskoczenia pomienia, naley zamkn dopyw gazu. Powtrnie mona zapali palnik dopiero po jego ostygniciu.

1.6. Prd elektryczny Zabrania si rozbierania i samodzielnych napraw elementw instalacji

i aparatury elektrycznej. Po stwierdzeniu uszkodzenia instalacji lub przewodw doprowadzajcych

prd elektryczny do urzdze, naley wyczy urzdzenie z sieci przez wyjcie wtyczki z gniazda zasilajcego. Gdy wystpi trudnoci z wyjciem wtyczki, powinno si w porozumieniu z prowadzcym pracowni wyczy gwny wycznik prdu.

W razie nieprawidowego dziaania aparatury, zasilanej prdem elektrycznym, naley niezwocznie przerwa prac i powiadomi prowadzcego wiczenia.

W przypadku poaru urzdze elektrycznych, naley odczy je od sieci, a do gaszenia uy ganicy niegowej.

We wszystkich wtpliwociach lub niejasnych sytuacjach, kiedy istnieje moliwo powstania niebezpieczestwa, naley natychmiast zwrci si do prowadzcego wiczenia.

15

2. Pierwsza pomoc Pierwsza pomoc udzielona natychmiast po wypadku ma czsto

decydujcy wpyw na dalsze losy poszkodowanego i moe zapobiec trwaemu kalectwu, nierzadko decyduje o utrzymaniu poszkodowanego przy yciu.

2.1. Urazy oczu W razie prynicia do oka kwasw i ugw, naley:

przepuka oko du iloci czystej, letniej wody (strumie wody kierowa od nosa do skroni);

naoy opatrunek jaowy na oczy (opatrzy rwnie oko zdrowe); natychmiast skierowa chorego do kliniki okulistycznej;

W razie zranienia gaki ocznej, np. ostrymi odamkami szka, naley: zaoy na oko opatrunek jaowy, (gdy odamki tkwi w gace ocznej nie

naley usuwa ich samodzielnie); natychmiast skierowa chorego do kliniki okulistycznej.

2.2. Oparzenia chemiczne Miejsce oblane substancjami rcymi naley natychmiast obficie spuka

wod. W przypadku poparzenia:

kwasem przemy 5% roztworem wodorowglanu sodowego (NaHCO3); zasad przemy 5% roztworem kwasu octowego (CH3COOH).

W obu przypadkach powinno si zasign porady lekarza.

2.3. Oparzenia termiczne Przy oparzeniach pierwszego i drugiego stopnia (piekcy bl

i zaczerwienienie skry, pcherze wypenione pynem surowiczym) miejsca oparzone naley natychmiast odsoni, np. zdjcie ubrania i schadza zimn wod przez kilkanacie minut a nastpnie zaoy suchy jaowy opatrunek, poda rodki przeciwblowe i zasign porady lekarza.

Poszkodowanym z oparzeniami rozlegymi i trzeciego stopnia (skra i tkanka podskrna ulegaj martwicy, tworz si biae lub zwglone strupy, wystpuj objawy wstrzsu) naley moliwie szybko zapewni opiek lekarsk.

16

2.3. Zatrucia Przy ostrych zatruciach, naley:

usun zatrutego ze strefy niebezpiecznej i zapewni mu dostp wieego powietrza;

odzie polan trucizn natychmiast zdj a skr spuka wod; zabezpieczy poszkodowanego przed utrat ciepa przez okrycie kocem; szybko zapewni mu opiek lekarsk.

2.4. Ciao obce W ranie Ciao obce tkwi w ranie powinien usun lekarz (nie mona usuwa

wasnorcznie), poniewa nie mona oceni gbokoci czy stopnia uszkodzenia naczy krwiononych, nerww czy narzdw. Naley opatrzy ran poszkodowanego, a tkwice, wystajce w ranie ciao obce umocowa i owin i bezzwocznie uda si do lekarza.

W tchawicy Ciao obce w tchawicy powoduje odruch kaszlu i przecigy, wiszczcy

gos, a tym samym moe powodowa niemono oddychania. Postpowanie (wykonuj kolejne etapy, kiedy zawiod przejd do

kolejnego): I etap trzeba zachca poszkodowanego do odkaszlenia usun; II etap naley stan obok poszkodowanego podtrzymujc jego klatk

piersiow jedn rk i pochyli go do przodu drug rk i naley wykona do piciu gwatownych uderze w okolicy midzyopadkow;

III etap metoda Heimlicha naley stan za poszkodowanym i obj go dwoma rkami na wysokoci nadbrzusza (poszkodowany powinien by mocno pochylony do przodu), nastpnie powinno si zacisn do w pi i umie j pomidzy ppkiem a doln krawdzi mostka, wykonaj gwatowny ruch pici do wewntrz i ku grze; ciao obce powinno zosta przemieszczone;

IV etap zadzwoni po pogotowie, (kiedy poprzednie etapy zawiody lub nie jestemy w stanie wykona ktrego z nich).4

4 http://www.hartmann.pl/PL/Strona_blank_g_la__oa_wna/Produkty/Pierwsza_blank_pomoc/article_59226.html

http://www.hartmann.pl/PL/Strona_blank_g_la__oa_wna/Produkty/Pierwsza_blank_pomoc/article_59226.htmlhttp://www.hartmann.pl/PL/Strona_blank_g_la__oa_wna/Produkty/Pierwsza_blank_pomoc/article_59226.htmlhttp://www.hartmann.pl/PL/Strona_blank_g_la__oa_wna/Produkty/Pierwsza_blank_pomoc/article_59226.html

17

3. Sprzt i podstawowe operacje wykonywane w laboratorium

3.1. Wagi laboratoryjne W laboratorium chemii budowlanej stosowane s do wicze

elektroniczne wagi jednoszalkowe (bezodwanikowe). Umoliwiaj one szybkie i precyzyjne waenie z dokadnoci do 0,001g, 0,01g lub 0,1g. Wag naley ustawi na rwnym i stabilnym podou z dala od rde ciepa, zainstalowa szalk, wypoziomowa, a nastpnie wczy do sieci. Waga powinna pracowa w pomieszczeniach bez przecigw.

Przed przystpieniem do waenia naley wag wyzerowa (wytarowa). Na szalce wagi umieci waony adunek. Czas stabilizacji wskazania wagi wynosi okoo 2 s. Po upywie tego czasu, gdy zawieci si dioda oznaczona symbolem mona odczyta wynik waenia. Dla wyznaczenia wagi netto naley pooy na szalce opakowanie tego adunku i po ustabilizowaniu si wskazania nacisn przycisk TARE (wskazanie masy wrci do zera). Zerowania mona dokonywa wielokrotnie w caym zakresie pomiarowym wagi. Przy uywaniu tej funkcji naley zwrci uwag, aby nie przekroczy maksymalnego zakresu pomiarowego wagi.

Naley way w odpowiednim naczyniu, unikajc rozsypania i zabrudzenia szalki, a jeli to nastpi, przed ponownym waeniem szalk naley dokadnie oczyci.

Fot. 1. Stanowisko wag

W powszechnym uyciu s wagi elektroniczne ze wzgldu na ich wygod, ale wci spotkamy wagi klasyczne (trzy rodzaje: wagi analityczne, wagi panalityczne i wagi techniczne). Wagi rni si przede wszystkim czuoci tzn. najmniejszym ciarem, jaki mona przy uyciu tej wagi jeszcze pewnie okreli.

18

Wagi panalityczne rni si od wag analitycznych znacznie mniejsz czuoci (rzdu kilku miligramw). Wagi te stosuje si w tych wypadkach, gdy chodzi o waenie wikszych mas lub gdy nie jest wymagana najwysza dokadno. Do wag panalitycznych zalicza si rwnie wagi torsyjne, ktrych budowa oparta jest na innych zasadach ni wag dwigniowych. W zwizku z brakiem w tych wagach jakichkolwiek oysk s one mniej naraone na zepsucie lub utrat czuoci. Wad tych wag jest stosunkowo wski zakres ciarw. Czuo tych wag jest na og wiksza ni czuo wag panalitycznych dwigniowych.

3.2. Szko laboratoryjne Wikszo naczy uywanych w laboratoriach chemicznych zrobione jest

ze szka (szko sodowe oraz odporne chemicznie, zawierajce dodatki tlenku glinu lub tlenku boru).

Szko sodowe, z ktrego wyrabiane s m.in. szyby okienne, butelki, posiada wysoki wspczynnik rozszerzalnoci termicznej, a wic ogrzewane pka; a take wyranie rozpuszcza si w wodzie; gdy krzemian sodu jest w wodzie do dobrze rozpuszczalny. Krzemian sodu wymywany wod ze szka sodowego hydrolizuje, dajc odczyn alkaliczny std szko sodowe nazywane jest take szkem alkalicznym.

Szko odporne chemicznie zawiera rne dodatki, ktre zmniejszaj jego rozpuszczalno w wodzie, poza tym obniaj bardzo wspczynnik rozszerzalnoci tak, e naczynie szklane mona wprost ogrzewa na palniku gazowym bez obawy pknicia. Najniszy wspczynnik ma kwarc (dwutlenek krzemu), z ktrego wyrabia si naczynia chemiczne trudno topliwe. Wszystkie rodzaje szka a zwaszcza kwarcowe s nieodporne na ogrzewanie ze stonymi zasadami. Dodatek rnych metali do szka cechuje ich wasnoci i przydatno do rnych celw, np. szko z dodatkiem zwizkw oowiu do wyrobu krysztaw (duy wspczynnik zaamania wiata), szko zawierajce jony baru do wyrobu kieliszkw do wina /(adny dwik).

W Polsce produkuje si rne gatunki szka najczciej Sylwit i Termisil nazwy handlowe. Szko Sylwit jest bardziej odporne chemicznie, natomiast Termisil posiada lepsz wytrzymao na nage zmiany temperatury. Inne szka to Jenajskie-produkowane w Niemczech chemiczne Duran, Rasotherm. Bardzo dobre szko amerykaskie i angielskie do wyrobu aparatury chemicznej to Pyrex.

19

3.2.1. Pomiar objtoci Do odmierzania objtoci cieczy su naczynia miarowe. S to kolby

miarowe, pipety5

Fot. 2. Naczynia miarowe: Pipety: A) Pasteura, B) jednomiarowa, C) wielomiarowa, D) pipeta automatyczna; E) kolba miarowa; F) cylinder Nesslera, G) kolba stokowa,

H) biureta.

i biurety ( odmierzanie dokadne) oraz cylindry miarowe (do odmierzania zgrubnego). Kolba miarowa (Fot. 2.E) ma na szyjce wytrawion kresk oznaczajc dokadnie podan na kolbie objto Do pobierania dokadnej objtoci cieczy suy pipeta (Fot. 2.A D), Podobnie jak kolba miarowa pipeta jest zaopatrzona w wytrawion lini, oznaczajc dokadnie podan objto jest to pipeta jednomiarowa. Stosowane s take pipety wielomiarowe z podziakami do odmierzania rnych objtoci.

Naley podkreli, e naczynie tzw. zlewka nawet z podziak nie jest naczyniem miarowym. Naczynia miarowe maj bardzo dokadnie wyskalowane objtoci. Na przykad biureta (Fot. 2.H) suy do wielokrotnego dodawania cile okrelonych objtoci cieczy, zwaszcza przy miareczkowaniu (naczynie wzorcowane na wylew) do dokadnego okrelania odmierzonych objtoci cieczy podczas miareczkowania lub pomiaru objtoci gazu. Biureta bywa uywana take np. do szybkiego przygotowywania roztworw mianowanych (roztwory o dokadnie oznaczonym steniu mianie). Czynnoci majce na celu otrzymanie takiego roztworu nazywamy nastawianiem miana. W celu przyrzdzenia 5 Posugujc si pipet naley zawsze uywa toczka mechanicznego do zasysania roztworu lub gumowej gruszki, nigdy- zaciga cieczy ustami.

20

mianowanego roztworu odwaon ilo (zgodnie z wynikami oblicze stechiometrycznych) tzw. substancji podstawowej, przenosimy do kolby miarowej, by nastpnie po jej rozpuszczeniu dopeni wod do kreski. Pracujc z roztworami bezbarwnymi dopeniamy tak, aby dolny brzeg menisku by na poziomie miarowej kreski naczynia, grny brzeg za w przypadku roztworw barwnych.

Biurety maj rn objto i wysoko, precyzyjn skal objtoci. Najczciej spotykane maj zwykle pojemno od 50 do 150 cm3. Bywaj take mniejsze, tzw. mikrobiurety o pojemnoci rzdu kilku mililitrw, lub te jedne z najwikszych, stosowanych w przemyle mog mie nawet do 10 litrw. Cylinder miarowy (Fot. 2.F.) stosuje si do szybkiego odmierzania objtoci cieczy, szczeglnie roztworw silnie rcych, jego dokadno jest znacznie mniejsza ni kolby miarowej pipety czy biurety.

Objto cieczy przezroczystej w naczyniu miarowym odczytuje si zawsze biorc pod uwag doln powierzchni menisku. Aby unikn bdw (tzw. bdu paralaksy) przy odczytywaniu poziomu cieczy, naley umieszcza naczynie dokadnie na wysokoci poziomu oczu.

3.3. Sprzt pomocniczy Piec muflowy FCF-7SP (Fot.3) suy do wygrzewania, wypalania

i spopielania prbek, a take oznaczania straty masy. Piec ten zapewnia bardzo rwnomierny rozkad temperatur dziki zainstalowanej konstrukcji pieca w postaci ceramicznej komory roboczej.

Fot. 3 Widok pieca muflowego.

21

Umoliwia ogrzewanie w sposb cigy do 1100oC i grzanie chwilowe w przedziale 1100-1150o C.

Skada si z czci grzewczej osadzonej w metalowej obudowie, zamykanej od przodu drzwiami i zamontowanym z tyu kominkiem odprowadzajcym gazy, czci sterujcej zamocowanej na wysigniku z boku pieca.

W czci sterujcej zainstalowany jest programator umoliwiajcy: zaprogramowanie cyklu ogrzewania; samosterowania pracy (autotuning) w przypadku rozbienoci pomidzy

temperatur rzeczywist a podan; sterowanie temperatur pieca realizacja wczytanego programu.

3.3.1. Suszarka laboratoryjna Suszarka laboratoryjna jest jednym z podstawowych urzdze w kadym

laboratorium. Dziki moliwoci podgrzewania powietrza wewntrz komory przeprowadzane s procesy suszenia szka i materiaw laboratoryjnych, jak rwnie staych substancji chemicznych. Suszarki laboratoryjne mog posiada naturalny obieg powietrza oraz wymuszony. Jeli zaley uytkownikowi na szybkim procesie suszenia i precyzyjnym rozkadzie temperatury, najlepszym rozwizaniem jest zastosowanie obiegu wymuszonego, ktry oprcz powyszych zalet pozwala zapewni szybki powrt do temperatury zadanej.

Fot. 4. Suszarka laboratoryjna z naturalnym obiegiem powietrza.

22

4. Podstawy analizy chemicznej w budownictwie

4.1.Analiza chemniczna Analiz chemiczn nazywamy zesp czynnoci prowadzcych do

ustalenia skadu chemicznego badanej substancji, dzieli si na dwa zasadnicze dziay: analiz jakociow, ktrej celem jest okrelenie, z jakich pierwiastkw,

zwizkw chemicznych lub jonw skada si badana substancja; analiz ilociow ma na celu ustalenie, w jakich stosunkach ilociowych

poszczeglne skadniki wystpuj w prbce. Nauk stosowan, ktrej celem s badania podstawowe i prace stosowane

prowadzce do sformuowania zalenoci, ustalenia kryteriw i metod pozwalajcych z okrelon precyzj oraz dokadnoci ustala skad jakociowy i ilociowy wszelkiego rodzaju materiaw jest analityka (dawniej chemia analityczna). Ma ona charakter interdyscyplinarny i korzysta z osigni takich nauk jak chemia, biochemia, fizyka, elektronika, informatyka.

W zalenoci od przyjtych metod postpowania analiz chemiczn dzielimy na: analiz metodami chemicznymi, zwan dawniej analiz klasyczn; analiz metodami fizycznymi i fizykochemicznymi, zwan dawniej

analiz instrumentaln. Metody chemiczne oparte s na zjawiskach chemicznych i ewentualnie

wykorzystuje si proste przyrzdy, takie jak: wagi analityczne, kolby miarowe, biurety, pipety itp.

Metody fizyczne i fizykochemiczne wykorzystuj odpowiednio zjawiska fizyczne i fizykochemiczne i wymagaj na og skomplikowanej aparatury pomiarowej. Zalenie od badanego materiau rozrniamy analiz: nieorganiczn identyfikujc skadniki nieorganiczne (pierwiastki, jony); organiczn (elementarna), ktr oznacza si zawarto pierwiastkw

(wgiel, wodr, azot, siarka, tlen, fosfor), grup funkcyjnych oraz wykonuje si badania struktury czsteczek. W zwizku ze stosowaniem w technice materiaw wysokiej czystoci

wymagajcych oznaczania zanieczyszcze nawet do 10-10 % nastpi szybki rozwj tzw. analizy ladowej. Analiza ladowa zajmuje si wykrywaniem lub oznaczaniem skadnikw wystpujcych w prbce w maych ilociach, poniej 0,01 %.

23

Odrbnym dziaem analizy chemicznej jest take analiza przemysowa, majca na celu kontrol prawidowoci produkcji. Zajmuje si ona: analiza techniczna surowcw i produktw przemysowych oraz obejmuje wszystkie zagadnienia analityczne zwizane z danym procesem technologicznym w caym jego przebiegu, np. analiza ruchowa majca na celu moliwie szybk kontrol przebiegu procesu bez przerw w produkcji.

W analityce, szczeglnie do oceny surowcw, pproduktw i produktw tego samego skadnika lub waciwoci materiau, stosuje si rne metody oznaczania o cile ustalonych, umownych warunkach wykonania. Metody te s ujte w normach, majcych moc obowizujc w danym pastwie, lub charakter midzynarodowy tzw. Normy ISO (International Standard Organization).

W zalenoci od masy analizowanej prbki metody analityczne dzieli si na: makro metody masa prbki > 0,1g; pmikro metody masa prbki 0,1 0,01g; mikro metody masa prbki 0,01 0,001g ultramikro metody masa prbki 10-3 10-6g; ultraultramikro metody masa prbki 10-6 10-9g; subultramikro metody masa prbki 10-9 10-12g.

Wybr metody analizy zaley od wielu czynnikw, spord ktrych najwaniejsze s: cel, jakiemu suy wynik analizy (ocena surowca, produktu finalnego, kontrola midzyoperacyjna, analiza ladowa, rozwizanie problemu badawczego, postawienie diagnozy itp.), ilo materiau do bada, wymagana dokadno i precyzja oznaczenia, czas wykonania analizy, warunki, jakimi dysponuje dane laboratorium, koszty analizy czy te specjalne wymagania zleceniodawcy. Z kad metod wie si okrelona technika eksperymentalna.

Proces analityczny, czyli caoksztat postpowania od momentu pobrania prbki do podania wynikw analizy skada si z nastpujcych etapw: pobieranie i przygotowanie prbki do bada; dobr metody analitycznej; analiza chemiczna prbki; opracowanie i interpretacja wynikw.

24

4.2. Pobieranie i przygotowanie prbki do bada Prbk pobiera si z partii produktu, czyli z cakowitej iloci materiau,

ktr mamy oceni na podstawie analizy chemicznej. Wielko partii jest okrelona norm bywa rna dla rnych produktw np. dla produktw ciekych moe to by np. zawarto jednej cysterny. Z reguy prbka analityczna stanowi bardzo ma cz partii produktu, ale na jej podstawie ocenia si ca parti, std wynika niezbdny warunek, aby prbka bya reprezentatywna, czyli miaa redni skad i waciwoci materiau badanego. Prawidowe pobranie prbki stanowi, newralgiczny punkt procesu analitycznego. Wytyczne pobierania prbek i przygotowania tzw. redniej prbki laboratoryjnej dla produktw chemicznych ciekych, pciekych, mazistych, sypkich i w kawakach s przedmiotem odpowiednich szczegowych norm6

4.2.1. Mieszanie substancji

Mieszanie jest czynnoci suc homogenizacji ujednorodnieniu ukadu. Na przykad podczas rozpuszczania ciaa staego w cieczy lub przeprowadzenia reakcji chemicznej w ukadzie wielofazowym.

Rys. 1. Podstawowe czynnoci wykonywane w laboratorium chemicznym.

6 Wg Normy: PN-EN 196-2:2005

25

W laboratorium do mieszania stosuje si mieszada magnetyczne. Mieszadeko w postaci maego magnesu umieszczone w naczyniu z mieszan substancj, obraca si zgodnie z czstotliwoci obrotw magnesu gwnego. Mona take stosowa urzdzenia, w ktrych opatka mieszajca jest podczona bezporednio do silnika elektrycznego.

4.2.2. Sczenie Sczek laboratoryjny - przedmiot laboratoryjny wykonany z bibuki

sucy do odsczania ciaa staego. Sczki rni si pod wzgldem porowatoci i jakoci.

Sczki filtracyjne skadaj si ze szlachetnej celulozy i puchu bawenianego. Charakteryzuj si ma pozostaoci po spaleniu (

26

4.3. Analiza miareczkowa objtociowa Miareczkowanie jest elementem analizy objtociowej. Polega na

dodawaniu przy uyciu biurety dokadnie odmierzonych iloci (porcji roztworu) o znanym steniu zwanego roztworem mianowanym do roztworu o nieznanym steniu. W celu rozpoznania momentu, kiedy naley zakoczy miareczkowanie dodaje si tzw. wskanik, odpowiedni dla danej reakcji i pH roztworu. Wskanikiem jest najczciej substancja organiczna zmieniajca barw w chwili zakoczenia reakcji w tzw. punkcie rwnowanikowym. Punkt rwnowanikowy, to punkt, w ktrym substancja miareczkowana przereagowaa ilociowo stechiometrycznie zgodnie z rwnaniem z roztworem mianowanym (titrantem). Punkt kocowy miareczkowania, to punkt wyznaczany dowiadczalnie, przesunity w stosunku do punktu rwnowanikowego o 0,01-1%. to moment, gdzie do roztworu wpada o jedn kropl titrantu za duo, jest jego nadmiar, ale wtedy mona zauway moment zmiany barwy. Podczas miareczkowania naley cay czas miesza roztwr w naczyniu (zazwyczaj w kolbie stokowej). Miareczkowanie naley zakoczy w momencie pojawienia si pierwszej widocznej zmiany barwy. Zazwyczaj przygotowuje si trzy identyczne prbki do miareczkowania. Pierwsze miareczkowanie wykonuje si tzw. zgrubne, nastpnie roztwr dodaje si ostronie kroplami a do zaobserwowania pierwszej zmiany. Pomiary objtoci nie powinny rni si wicej ni 0,1cm3.

Za ostateczny wynik naley przyj redni arytmetyczn. Wykonujc miareczkowanie naley zwrci uwag, aby roztwr z biurety

trafia do roztworu badanego a nie na cianki naczynia. Na podstawie wynikw miareczkowania mona obliczy nieznane stenie roztworu zazwyczaj molowe. Liczba moli reagujcych substancji:

i gdzie: c stenie molowe n liczba moli V objto A, B substancje biorce udzia w reakcji.

Jeli reaguj ze sob rwne liczby moli substancji A i B otrzymujemy posta rwnania, ktre jest podstawowym wzorem analizy miareczkowej:

=

27

4.4. Instrumentalne metody analizy chemicznej W metodach instrumentalnych wykorzystuje si zjawiska fizyczne

i fizykochemiczne, zachodzce pod wpywem rnych czynnikw zewntrznych.

Moliwo przypisania badanej substancji okrelonych waciwoci charakterystycznych pozwala metodom instrumentalnym do identyfikacji zarwno jakociowej jak i ilociowej pod warunkiem istnienia zalenoci midzy zawartoci (steniem) substancji a wartoci okrelanej wasnoci.

W odniesieniu do materiaw budowlanych z gwnych metod instrumentalnych stosuje si metody spektroskopowe, elektrochemiczne, termiczne a take analiz mikroskopow.

4.4.1. Metody spektroskopowe Spektroskopia jest to nauka o powstawaniu i interpretacji widm

powstajcych w wyniku oddziaywa wszelkich rodzajw promieniowania na materi rozumian, jako zbiorowisko atomw i czsteczek. Spektroskopia powstaa wraz z rozwojem spektroskopowych technik analitycznych, jej znaczenie wykracza jednak poza same te techniki. Na przykad dyskusja na temat przyczyn zoonoci elektromagnetycznego widma absorbcyjnego atomu wodoru, staa si motorem rozwoju teorii kwantowej. W metodach spektroskopowych bada si widma promieniowania elektromagnetycznego oddziaujcego z rnymi elementami budowy materii.

Identyfikacja substancji nastpuje na podstawie porwnania uzyskanego widma z widmami wzorcowymi. Oznaczanie zawartoci danego skadnika jest moliwe przez wyznaczanie intensywnoci natenia promieniowania przez ten skadnik. W zalenoci od metody analitycznej mierzy si natenie wiata absorbowanego, wyemitowanego lub rozproszonego. W zalenoci od zakresu wykorzystywanego promieniowania7

7 VIS (promieniowanie widzialne dugo fali 380nm 780nm), UV (promieniowanie nadfioletowe dugo fali do 380nm), IR (promieniowanie podczerwone-dugo fali powyej 780nm)

: elektromagnetycznego na element budowy materii (atom, czsteczka, element sieci krystalicznej) wykorzystujemy rne metody spektroskopowe.

Najczciej stosowana metod jest spektrofotometria absorpcyjna w zakresie podczerwieni. W metodzie tej bada si zaleno absorpcji promieniowania od dugoci fali (wyraonej liczb falow, czyli odwrotnoci dugoci fali).

28

Zdolno specyficznej dyfrakcji (ugicia) promieni X (promieniowanie rentgenowskie, dugo fali 1nm 100nm) na paszczyznach sieci krystalicznej wykorzystuje si w dyfraktometrii rentgenowskiej.

Zjawisko dyfrakcji opisane jest przez wzr Bragga:

gdzie : n rzd widma dugo fali promieniowania rentgenowskiego d odlego midzy paszczyznami sieciowymi w krysztaach, na ktrych zachodzi

rozproszenie kt odbicia promienia padania

Wartoci kta s charakterystyczne dla rnych substancji krystalicznych, co pozwala na ich identyfikacj. Wzr Bragga pozwala na znalezienie odlegoci paszczyzn sieciowych (d), co jest istotne dla poznania budowy krysztau.

4.4.2. Metoda elektrochemiczna W odniesieniu do materiaw budowlanych szczeglne znaczenie ma

metoda potencjodynamiczna, pozwalajca na okrelenie zdolnoci ochronnych betonu w stosunku do stali zbrojeniowej.

Polega ona na wyznaczeniu krzywej polaryzacji, tzn. zalenoci: gstoci prdu, ktry pynie w prcie stalowym umieszczonym w betonie a potencjaem elektrody. Na podstawie przebiegu krzywej ocenia si8

4.4.3. Analiza mikroskopowa

czy powierzchnia stali jest spasywowana.

Tradycyjnym urzdzeniem badawczym jest mikroskop optyczny, ktry umoliwia poznanie struktury wewntrznej i jej zmian pod wpywem zmiennych czynnikw. Tradycyjny mikroskop do bada materiaw budowlanych, np. mikroskop polaryzacyjny umoliwia powikszenie rzdu 100 500 razy, pozwalajc na okrelenie pokroju krysztaw, np. odmian gipsu pwodnego. Informacje o mikrostrukturze materiaw mona uzyska przy uyciu mikroskopw elektronowych, umoliwiajcych powikszenie do 100 000 razy czona z komputerow analiz obrazw ( ang. image analysis) umoliwiajc na okrelenie ilociowych skadnikw materiau. Dotyczy to zwaszcza bada wytrzymaociowych pkania materiaw zoonych i wsppracy skadnikw np. cement kruszywa w betonie.

8 Wg Normy: PN-86/B-01810,

29

5. Elementy analizy chemicznej jakociowej w budownictwie Analiza jakociowa przebiega zazwyczaj w kilku etapach s to:

ogldziny prbki, prby wstpne, rozpuszczanie prbki, systematyczna analiza kationw i anionw.

Niektre substancje maj charakterystyczne zabarwienie roztworu, zapach bd posta (np. minera, wgiel, rt).

Prby wstpne to proste badania, wykonywane przed waciw systematyczn analiz. Midzy innymi obserwacja wydzielania si gazu podczas ogrzewania prbki lub topnienia si prbki, bd wprowadzenie prbki do pomienia palnika i obserwacja zabarwienia pomienia, co umoliwia identyfikacj niektrych pierwiastkw.

Reakcje analityczne zachodz w fazie ciekej, niezbdne jest przeprowadzenie prbki do roztworu. Substancje nierozpuszczalne w wodzie destylowanej rozpuszcza si kolejno w kwasach lub zasadach, mieszaninach kwasw. W przypadku bardzo trudno rozpuszczalnych zwizkw (np. niektrych krzemianw) stosuje si stapianie badanej substancji z topnikami np. wglanem sodu) w celu przeprowadzenia jej w sl atwiej rozpuszczaln.

Zwizki w roztworze ulegaj dysocjacji elektrolitycznej na jony, dziaajc odpowiednimi odczynnikami przeprowadza si reakcje analityczne tzw. charakterystyczne, pozwalajce na identyfikacj zawartych w roztworze jonw.

Emisja promieniowania w zakresie widzialnym przez badan substancj pod wpywem pomienia palnika pozwala na identyfikacj metali I i II grupy ukadu okresowego (potasowcw i wapniowcw). W metodzie tej (fotometria) identyfikacja pierwiastkw jest moliwa przez obserwacj zabarwienia pomienia, do ktrego wprowadza si na druciku platynowym prbk.

5.1. Metody chemiczne analizy jakociowej Chemiczna analiza jakociowa ma na celu wykrywanie metodami

chemicznymi pierwiastkw, jonw i czstek wchodzcych w skad badanej substancji. W celu okrelenia jakociowego skadu badanej substancji poszczeglne jej skadniki przeprowadza si na drodze reakcji chemicznych w inne poczenia. Tak przemian chemiczn nazywa si reakcj analityczn, a substancj powodujc t przemian odczynnikiem.

30

Wykrywanie poszczeglnych skadnikw badanej substancji moe odbywa si rnymi metodami i technikami, z ktrych wymienimy najwaniejsze.

5.1.1. Badania prbek na drodze suchej Badania prbek na drodze suchej obejmuj rne metody: praenie substancji na wglu drzewnym, w U-rurce lub w probwce

powstajce gazy, naloty, dymy, mog wiadczy np. o obecnoci zwizkw rtci, jodu, arsenu;

stapianie substancji w tzw. perach fosforanowych lub boraksowych barwa otrzymanych w ten sposb fosforanw lub boranw informuje o obecnoci tych kationw;

badanie substancji w pomieniu palnika lotne poczenia niektrych pierwiastkw powoduj charakterystyczne zabarwienie pomienia.

Tabela 1. Charakterystyczne zabarwienie pomienia przez wybrane pierwiastki

Pierwiastek Barwa pomienia Sd Na ta

Potas K Jasnofioletowa Wap Ca Ceglastoczerwona Bar Ba tozielona

Mied Cu Zielona

5.1.2. Badania prbek na drodze mokrej Badania prbek na drodze mokrej analiz prowadzi si w roztworze

badanej substancji. Badan substancj sta rozpuszcza si pocztkowo w zimnej, a potem w gorcej wodzie, a nastpnie w razie niepowodzenia nierozpuszczon pozostao roztwarza si kolejno w kwasach mineralnych, ugach, w wodzie krlewskiej (mieszanina trzech czci stonego kwasu solnego i jednej czci stonego kwasu azotowego).

Roztwarzanie prowadzi si stosujc pocztkowo zimne, a potem gorce rozcieczone roztwory; po czym w razie niepowodzenia zwiksza si stenie i agresywno stosowanych reagentw. Szczeglnie trudno rozpuszczalne substancje przeprowadza si w zwizki atwo rozpuszczalne poprzez stapianie w tyglach z odpowiednimi topnikami czsto w obecnoci silnych utleniaczy. Uzyskane w ten sposb roztwory stanowi mieszanin jonw, ktr nastpnie rozdziela si przy pomocy odpowiednio dobranych reakcji analitycznych na poszczeglne jony, identyfikowane dalej w tzw. reakcjach charakterystycznych.

31

5.1.3. Reakcje analityczne Spord olbrzymiej iloci zachodzcych reakcji chemicznych do celw

dydaktycznych analizy chemicznej nadaj si tylko niektre. Reakcje analityczne musz by dostatecznie czue, przebiega dostatecznie szybko i dawa atwy do obserwacji produkt czy to w postaci barwnego osadu, wydzielajcego si gazu o charakterystycznej woni, czy te barwnego roztworu. Reakcje te musz przebiega z zachowaniem stechiometrii, przy czym szczeglnie cenne s te, ktre zachodz tylko z jednym z jonw spord ich mieszaniny, s to tzw. reakcje charakterystyczne.

Rozrniamy nastpujce typy reakcji analitycznych: zobojtniania i wymiany; utlenienia i redukcji; tworzenia zwizkw kompleksowych; tworzenia zwizkw trudno rozpuszczalnych (wytrcanie osadw).

Reakcje kwasw, zasad i soli Kwasy, zasady i sole w roztworach wodnych ulegaj cakowitej lub

czciowej dysocjacji elektrolitycznej. W zalenoci od wielkoci stopnia dysocjacji kwasy i zasady dzielimy na mocne i sabe. Reakcje midzy kwasami i zasadami nosz nazw reakcji zobojtniania - produktami s sl i woda. Jeeli reaguj ze sob mocne kwasy i zasady to wytworzona sl jest cakowicie zdysocjowana na jony a reakcja zobojtniania przebiega w sposb nieodwracalny. Jeli reaguj ze sob kwas i zasada takie, e co najmniej jedna z substancji jest elektrolitem sabym, to wytworzona sl ulega reakcji hydrolizy.

Hydroliza jest reakcj chemiczn midzy jonami bardzo sabo zdysocjowanej wody i zdysocjowanej soli, wywodzcej si od sabego elektrolitu, przy czym wynikiem tej reakcji jest wytworzenie trudno dysocjujcych czsteczek tego elektrolitu. Zewntrznym efektem tego zjawiska jest kwany lub zasadowy odczyn roztworu wodnego danej soli:

(1)

sl sabej zasady i mocnego kwasu

+ woda = mocny kwas cakowicie zdysocjowany (odczyn

kwany

+ saba zasada niecakowicie zdysocjowana

Reakcja hydrolizy moe przebiega praktycznie nieodwracalnie, jeeli otrzymany w jej wyniku, saby kwas lub saba zasada s trudno rozpuszczalne w wodzie i wytrcaj si w postaci osadu, przesuwajc tym samym rwnowag reakcji. Ma to miejsce np. podczas wytrcania siarczku

32

chromu III za pomoc (NH4)2S.Wydziela si wwczas z roztworu nie siarczek lecz trudno rozpuszczalny wodorotlenek:

(2)

Wan reakcj analityczn jest reakcja wypierania za pomoc mocnych i mniej lotnych kwasw lub zasad, sabych lub bardziej lotnych kwasw i zasad z ich soli.

(3) mocny saby

(4) (5)

mocna saba

(6)

Na podobnym zjawisku polega rwnie strcanie za pomoc zasad wodorotlenkw metali.

(7) mocny saby

(8) mocny saby

Reakcje utleniania i redukcji Reakcje utleniania i redukcji (reakcje redoks) s to reakcje polegajce na

wymianie elektronw pomidzy reduktorem (substancj zdoln do oddawania elektronw) a utleniaczem (substancj zdoln do pobierania elektronw). W wikszoci reakcji redoks przebiegajcych w roztworach wodnych bior rwnie udzia jony H+ i OH-, dlatego jeli chcemy aby reakcja redoks bdca reakcj odwracaln przebiega w danym kierunku, naley zgodnie z prawem dziaania mas zapewni odpowiedni odczyn rodowiska, np.:

Reakcja utleniania jonw Fe2+ do jonw Fe3+ przebiegajca w rodowisku kwanym9

(9)

:

Reakcja utleniania jonw Cr3+ do jonw - przebiegajca w rodowisku zasadowym:10

(10)

9 Aby przesun rwnowag reakcji w prawo naley roztwr zakwasi. 10 Aby przesun rwnowag reakcji w prawo naley roztwr zalkalizowa.

33

II WICZENIA LABORATORYJNE

1. Zastosowanie analizy chemicznej jakociowej w budownictwie

Wprowadzenie Do celw dydaktycznych w wykonywaniu analizy jakociowej jonw

najbardziej dogodna jest technika pracy w skali pmikro. Objtoci prbek do bada wynosz kilka do kilkunastu cm3, przy zawartoci skadnikw 10 20mg. Wytrcanie osadw prowadzi si w maych probwkach (7 10cm wysokoci i 0,5cm rednicy). Odczynniki dozuje si przy pomocy wkraplaczy. Do probwki nalewa si 0,5 1cm3 roztworu badanego i dozuje kroplami odczynnik strcajcy. Po dodaniu kadej porcji probwk zatyka si palcem i wstrzsa si w celu wymieszania zawartoci a nastpnie dodaje kolejne porcje odczynnika. Jednoczenie obserwuje si czy na granicy zetknicia dwch roztworw jeszcze nastpuje wytrcanie osadu czy te nie.

W razie utrudnionej obserwacji naley odczeka par sekund na opadnicie osadu i ostronie po ciance probwki wprowadzi jeszcze jedn kropl odczynnika. W przypadku wystpienia lekkiego zmtnienia, naley opisane czynnoci kontynuowa, a do uzyskania pewnoci, e nastpio cakowite wytrcenie osadu.

Jeeli wytrcanie osadu trzeba przeprowadzi na gorco to probwk z zawiesin umieszcza si przy pomocy uchwytu w ani wodnej i wygrzewa przez kilka minut. Nastpnie mona ponownie przeprowadzi prb na cakowite wytrcenie osadu i w przypadku pewnoci, e wytrcanie zostao zakoczone, przystpi do oddzielania osadu od roztworu.

W tym celu naley: probwk z badan mieszanin i probwk ze zblion iloci wody umieci w gilzie wirwki (rwnomierne obcienie osi wirwki).

Czas wirowania i szybko obrotw wirwki dobiera si w zalenoci od iloci i postaci osadu (wskazwek udzieli prowadzcy wiczenia).

Osady gruboziarniste atwo sedymentuj i nie wymagaj dugiego wirowania. Osady koloidalne trudniej opadaj na dno, gdy nie s dobrze skoagulowane. Jeli po kilkuminutowym wirowaniu nie zachodzi oddzielenie fazy staej od cieczy, to naley postpowanie przerwa i osad skoagulowa przez dusze ogrzewanie na ani wodnej lub przez dodatek odpowiedniego elektrolitu (wg wskazwek prowadzcego wiczenia), po czym ponownie

34

odwirowa. Po zakoczeniu wirowania naley zla ciecz znad osadu do czystej probwki i zachowa j do dalszych bada.

W celu zbadania rozpuszczalnoci osadu cz osadu przenosi si przy pomocy bagietki do czystej probwki i kroplami wprowadza odpowiedni odczynnik. Zawarto probwki naley ostronie wstrzsn lub zamiesza bagietk, po czym ponownie doda odczynnika. Obserwacj postpu rozpuszczania, naley prowadzi w miejscu dobrze owietlonym (najlepiej na biaym lub ciemnym tle w zalenoci od barwy osadu) tak, aby kade zmtnienie utrzymujce si, mimo dodawania odczynnika, nie umkno uwadze. O cakowitym rozpuszczeniu osadu mona mwi jedynie w przypadku uzyskania przeroczystego roztworu.

Odparowywanie roztworw prowadzi si w maych parowniczkach porcelanowych umieszczonych na pytce kuchenki elektrycznej (przy wczonym wycigu).

Gorce parownice przenosi si przy pomocy uchwytw drewnianych. Systematyczna analiza kationw jest uciliwa, dlatego w celach

dydaktycznych zadaniem studenta jest analiza wykrycia soli i tylko takich, dla ktrych istniej reakcje charakterystyczne dla kationw i anionw.

Na przykad obecno niektrych kationw mona wykry wprost przez obserwacj zabarwienia pomienia (analiza widmowa), gdy wprowadzi si na druciku platynowym badan (pierwotn) prbk. Przed analiz drucik naley starannie oczyci przez kilkakrotne zanurzenie w stonym HCl i wyarzaniu w pomieniu palnika, do momentu, gdy po wprowadzeniu drucika w niewiecc cz pomienia nie zauway si adnego zabarwienia. Dopiero wwczas drucik mona zanurzy w badanym roztworze i wprowadzi do pomienia.

35

Podzia kationw na grupy analityczne W klasycznej analizie jakociowej kationy dzieli si na pi grup

analitycznych. Podstaw tego podziau s reakcje tworzenia zwizkw trudno rozpuszczalnych w wodzie, jakie poszczeglne kationy tworz z tzw. odczynnikami grupowymi. Wyjtek stanowi grupa V, ktra nie ma odczynnika grupowego.

Odczynnik grupowy jest to roztwr kwasu lub soli, ktrych anion tworzy ze wszystkimi kationami danej grupy zwizki trudno rozpuszczalne w wodzie.

Tabela 2. Podzia kationw na grupy analityczne

Grupa kat.

Kationy Odczynnik grupowy

rodowisko zwizki trudno rozpuszczalne

I Ag+, Pb2+ , Hg2+

HCl kwane pH=1

AgCl,PbCl2,Hg2Cl2

II Hg2+ Bi3+, Cu2+, Cd2+, Sn2+, Sn4+, As4+, As5+, Sb3+, Sb5+

H2S (AKT)*

kwane pH=1

HgS , Bi2S3 , CuS ,CdS , SnS , SnS2 ,As2S3 , As2S5 , Sb2S3 , Sb 2S3

III Al.3+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Mn2+ Zn2+

(NH4)2 S zasadowe

pH=10 Al(OH)3,Cr(OH)3 FeS , Fe2S3 , CoS , NiS , MnS , ZnS

IV Ba2+, Ca2+, Sr2+

(NH4)2 CO3 zasadowe pH=10

BaCO3 , CaCO3 , SrCO3

V Mg2+, Na+, K+, NH4+

brak -------- --------

Ze wzgldu na niewygodne stosowanie gazowego H2S stosuje si wodny roztwr amidu kwasu tiooctowego (AKT)*, ktry na gorco rozkada si z wydzieleniem H2S (reakcja 11)11

(11)

Po rozdzieleniu mieszaniny kationw na poszczeglne grupy I V przystpuje si drog kolejnych operacji roztwarzania, wytrcania, odsczania lub odwirowywania osadw do rozdziau w obrbie grupy. Nastpnie po wyodrbnieniu pojedynczych kationw, identyfikuje si je za pomoc reakcji charakterystycznych.

11 Reakcja ta przebiega szybko w obecnoci mocnych kwasw.

36

Przegld reakcji analitycznych wybranych kationw.

I grupa kationw obejmuje kationy, ktrych chlorki nie rozpuszczaj si w wodzie (Pb2+ ) i w rozcieczonych kwasach.

Kation srebra Ag+ Jony chlorkowe (Cl-) wytrcaj z roztworw zawierajcych jony srebra

biay, serowaty osad chlorku srebra AgCl (fioletowiejcy na wietle wskutek rozkadu).

(12) Osad ten rozpuszcza si w roztworach amoniaku, tworzc kompleksowy

jon diaminosrebra. Z tego roztworu po zakwaszeniu mona ponownie wytrci osad chlorku.

(13)

Kation oowiu Pb+2 Jony chlorkowe (Cl-) wytrcaj z roztworw zawierajcych jony oowiu

(II) biay krystaliczny osad chlorku oowiu (II). 12

(14) Osad ten rozpuszcza si w gorcej wodzie, a po ostudzeniu ponownie

wytrca si w postaci igieek. Dichromian (VI) potasu wytrca z roztworw soli oowiu (II) to pomaraczowy osad chromianu (VI) oowiu.

(15)

II grupa kationw obejmuje kationy tworzce trudno rozpuszczalne, barwne siarczki, trwae w rodowisku kwanym. Kationy tej grupy s bezbarwne, wyjtkiem jest jon miedzi wykazujcy w roztworach wodnych charakterystyczne bkitne zabarwienie, ktrego intensywno wzrasta ze steniem roztworu.

Kation miedzi Cu2+ Siarkowodr wytrca z roztworw soli miedzi (II) czarny osad siarczku

miedzi (II). Siarczek ten rozpuszcza si na gorco w 3M roztworze HNO3. (16)

Wodorotlenek amonu NH4OH dodawany w niewielkich ilociach do roztworw soli miedzi wytrca jasnoniebieski osad soli zasadowej. Osad ten atwo rozpuszcza si w nadmiarze amoniaku tworzc szafirowo-niebieski roztwr. 12 PbCl2 czciowo rozpuszczalny

37

(17) Barwa pochodzi od wytworzonego kompleksowego jonu

tetraaminamiedzi.13

(18) Cynian (II) sodowy lub potasowy w rodowisku zasadowym redukuje

tworzcy si wodorotlenek bizmutu (III) do metalicznego bizmutu. Cynian (II) sodowy powstaje w reakcji midzy chlorkiem cyny (II) a wodorotlenkiem sodu.

Kation bizmutu Bi3+

Siarkowodr wytrca z roztworw zawierajcych sole bizmutu (III) ciemnobrunatny osad siarczku bizmutu (III). Osad ten roztwarza si w gorcym rozcieczonym HNO3.

(19) (20)

Kation cyny Sn4+ Siarkowodr wytrca z kwanych roztworw soli cyny(IV) jasnoty

osad siarczku cyny (IV). (21)

Spord omawianych siarczkw kationw II grupy jedynie siarczek cyny (IV) roztwarza si w roztworze siarczku amonu dajc tiocynian (IV) amonu.

(22) Prb pozwalajc wykry obecno zwizkw cyny w roztworze jest

barwienie pomienia palnika na kolor jasnobkitny wskutek powstawania palnego cynowodoru SnH4. Cynowodr wytwarza si w reakcji Meissnera pomidzy jonami cyny a atomowym wodorem in statu nascendi (w chwili powstawania) powstaym podczas roztwarzania metalicznego cynku w kwasie solnym.

III grupa kationw obejmuje kationy, ktrych siarczki lub wodorotlenki s nierozpuszczalne w wodzie, natomiast atwo roztwarzaj si w rozcieczonych kwasach (w odrnieniu od siarczkw kationw II grupy). Wyjtek stanowi trudno rozpuszczalny siarczek niklu (II).

13 Lotne sole miedzi chlorki barwi pomie palnika na zielono.

38

Kation niklu Ni2+ Roztwory soli niklu (II) maj zabarwienie zielone. Siarczek amonu

z obojtnych lub sabo kwanych roztworw soli niklu wytrca czarny osad siarczku niklu (II).

(23)

Jako jedyny spord siarczkw kationw III grupy NiS nie rozpuszcza si w rozcieczonych kwasach na zimno. Roztwarza si w gorcym stonym HNO3 z dodatkiem H2O2.

Dimetyloglioksym (HONCH3CH3NOH) w sabo zasadowym rodowisku w obecnoci amoniaku wytrca rowy osad soli kompleksowej niklu. Reakcja ta jest bardzo czua i selektywna dla jonw niklu.

Kation elaza Fe 3+ Roztwory soli elaza (III) maj zabarwienie te. Siarczek amonu z zasadowych roztworw zawierajcych jony Fe3+

wytrca czarny osad siarczku elaza (III), atwo rozpuszczalny w rozcieczonych kwasach.

(24)

Podczas rozpuszczania osadu siarczku w kwasach zachodzi redukcja Fe3+ do Fe2+ z jednoczesnym utlenieniem jonw S2- do wolnej siarki.

+ 3So (25)

Po dodaniu tiocyjanku (rodanku) amonu lub potasu do zakwaszonych roztworw soli elaza (III) uzyskuje si charakterystyczne krwistoczerwone zabarwienie (tzw. smocza krew).

(26)

Kation chromu Cr 3+ Roztwory wodne soli chromu (III) s barwne. Fioletowe roztwory soli

chromu zawieraj zhydratyzowane jony , a zielone jony , itp.

Siarczek amonu wytrca z roztworw soli chromu (III) nie siarczek, lecz szarozielony wodorotlenek chromu (III), atwo rozpuszczalny w rozcieczonych kwasach. Przyczyn tego zjawiska jest hydroliza soli Cr3+.

Nadtlenek wodoru w rodowisku alkalicznym utlenia jony Cr3+, do to zabarwionych jonw chromianowych (VI).

39

(27)

W przypadku maego stenia jonw mona nie zauway ich zabarwienia, naley wwczas roztwr zakwasi 3M HCl i doda difenylokarbazydu. W obecnoci jonw powstaje czerwono fioletowe zabarwienie.

Kation cynku Zn2+ Roztwory soli cynku s bezbarwne. Siarczek amonu wytrca z obojtnych

roztworw biay osad siarczku cynku, atwo rozpuszczalny w rozcieczonych kwasach.

(28)

Tiocyjanortcian (II) amonu (rodanortcian amonu) w obecnoci maych iloci soli kobaltu (II) z roztworw soli cynku wytrca niebiesko zabarwiony osad zwizku kompleksowego.

IV grupa kationw obejmuje kationy, ktre tworz mao rozpuszczalne wglany w rodowisku obojtnym lub zasadowym.

Kation Baru Ba2+ Wglan amonu z obojtnych lub zasadowych roztworw wytrca biay

osad wglanu baru, rozpuszczalny w kwasie octowym i w rozcieczonych kwasach mineralnych.

(29)

Dichromian (VI) potasu w rodowisku obojtnym lub w obecnoci kwasu octowego wytrca ty osad chromianu (VI) baru.

(30)

Szczawian amonu wytrca biay osad szczawianu baru, sabo rozpuszczalny w wodzie (0.09g.dm-3 w temp. 18oC) oraz w gorcych roztworach kwasu octowego.14

(31)

Kation wapnia Ca2+ Wglan amonu wytrca z obojtnych roztworw biay, rozpuszczalny

w kwasie octowym osad wglanu wapnia.

(32) 14 Sole miedzi barwi pomie palnika na zielono.

40

Szczawian amonu wytrca biay krystaliczny osad szczawianu wapnia, trudniej rozpuszczalny w wodzie ni szczawian baru i nierozpuszczalny w roztworach kwasu octowego.15

(33)

V grupa kationw nie posiada odczynnika grupowego, gdy prawie wszystkie sole kationw tej grupy bardzo dobrze rozpuszczaj si w wodzie.

Kation amonu NH4+ Jon amonu jest kationem kompleksowym, ktry tworzy si podczas

reakcji amoniaku z jonem wodorowym. Wszystkie sole amonu ulegaj rozkadowi pod wpywem mocnych zasad z wydzieleniem gazowego amoniaku.

(34) Obecno wydzielajcego si amoniaku mona stwierdzi po zapachu lub

przy pomocy zwilonego papierka wskanikowego. Kation sodu Na+ Tylko nieliczne sole sodu s nierozpuszczalne w wodzie. Bardzo czu

reakcj wykrywajc nawet lady jonw jest barwienie pomienia palnika na kolor intensywnie ty.

Kation magnezu Mg2+ Wodorotlenki sodu lub potasu wytrcaj z roztworw soli magnezu biay

galaretowaty osad wodorotlenku magnezu, rozpuszczalny w rozcieczonych kwasach i w roztworach soli amonu.

(35)

Wglan amonu z gorcych lub stonych roztworw soli magnezu wytrca biay osad wglanu magnezu, osad ten nie utworzy si w obecnoci nadmiaru jonw amonu.

(36)

Magnezon z jonami Mg2+ wytrca niebieski osad. W przypadku maych iloci jonw magnezu roztwr jedynie barwi si na niebiesko.

15 Sole wapnia barwi pomie palnika na kolor ceglastoczerwony.

41

wiczenie 1.1.

Analiza jakociowa wybranych kationw

Wprowadzenie

W zwizku z tym, e na wykonanie analizy jakociowej kationw przeznaczono niewiele czasu, otrzymany do analizy roztwr moe zawiera tylko wybrane kationy z poszczeglnych grup:

I , II , , ; III , , , ; IV , ; V , , , Otrzymany do analizy roztwr naley rozpocz wg poniej

przedstawionej instrukcji.

Instrukcja rozdziau i identyfikacja kationw Prby wstpne Przed rozpoczciem systematycznej analizy kationw naley zwrci

uwag na zabarwienie badanego roztworu, gdy stanowi ono wskazwk mogc wiadczy o braku lub obecnoci nastpujcych barwnych kationw: niebieski; zielony; fioletowy lub szarozielony; ty (rdzawy).

Dalszy tok analizy jest uatwiony, kiedy zostan przeprowadzone z prbki pierwotnej prby pomieniowe.

Zabarwienie pomienia zmienia si wskutek arzenia nastpujcych jonw:16

barwa intensywnie ta utrzymujca si przez kilka sekund;

ceglastoczerwona;* jasnozielona;* krtkotrwae zielone byski;*

16 * zabarwienie widoczne tylko w przypadku gdy w prbce nie ma jonw sodu; obecno jonw: Ca2+, Ba2+, Cu2+, naley potwierdzi reakcjami charakterystycznymi.

42

Tabela 3. Schemat systematycznej analizy jakociowej wybranych kationw Roztwr I

zawierajcy kationy grup I -V

3M HCl wirwka

Roztwr II zawierajcy kationy grup II -V

Osad 1 AgCl - biay

pH = 1 PbCl 2 - biay AKT Roztworzenie

wirwka

osadu identyfikacja kationw Ag +,Pb2 +

Roztwr III zawierajcy kationy grup III -V

Osad 2 NH4OH CuS - czarny do pH = 10 Bi2S3 - brunatny (NH4)2S SnS2 - ty

Roztworzenie

Reakcje charakterystyczne identyfikacja kationw Cu 2+ Bi 3+ Sn4+

wirwka

osadu

Roztwr IV zawierajcy kationy grup IV -V

Osad 3 NiS - czarny

pH = 10 Fe2S3 - czarny (NH4)2CO3

Cr(OH)3 - szarozielony

ZnS - biay Roztworzenie Reakcje charakt

identyf. kationw Ni2+, Fe 3+, Cr3+,Zn2+

wirwka

osadu

Roztwr V zawierajcy Osad 4 kationy CaCO3 - biay grupy V BaCO3 biay

Reakcja charakterystyczna

Roztworzenie Reakcje charakerystyczne identyfikacja. kationw Ca2+Ba2+

osadu

identyfikacja kationw Mg2+ Na+

Brak osadu

43

W trakcie analizy do badanego roztworu wprowadza si jony amonu i naley wykrywa je z prbki pierwotnej.

W tym celu do probwki odmierza si 1 2cm3 roztworu badanego, dodaje si tak sam ilo 3M NaOH i zawarto probwki ogrzewa na ani wodnej. Do wylotu probwki zblia si zwilony wod destylowan papierek wskanikowy (tzw. uniwersalny). Zmiana barwy papierka z tej na niebiesk wiadczy o obecnoci jonw amonu w prbce, wydzielajcy si amoniak mona rwnie wykry po zapachu.

Z prbki pierwotnej mona wykry jony cyny Sn4+ (prba Meissnera) i jony miedzi Cu2+ w reakcji z amoniakiem. Sposb przeprowadzania tych reakcji opisano w czci dotyczcej identyfikacji kationw II grupy (Identyfikacja osadu 2).

Po zebraniu wnioskw z prb wstpnych, jeli zajdzie taka konieczno naley przystpi do systematycznej analizy kationw, gdyby po przeprowadzeniu reakcji charakterystycznych nie wykryto kationu.

W tym celu dodajemy odczynnik grupowy wedug schematu blokowego analizy systematycznej wybranych kationw i nastpnie identyfikujemy kation na podstawie charakterystycznych reakcji w poszczeglnych grupach.

Schemat ten sporzdzono do wicze dla wybranych kationw, przy zaoeniu, e w prbce znajduje si, co najwyej jeden kation z kadej grupy analitycznej dla uproszczenia. Analiz systematyczn grupow przedstawiono w duej mierze dla celw pogldowych. Naley zauway, e ta procedura rozdziau kationw na grupy i charakterystyka poszczeglnych osadw, jest do mudn analiz majc do dyspozycji szybkie metody spektroskopowe, niemniej dla celach dydaktycznych jest wci atrakcyjna ze wzgldu na poznawanie zachodzcych reakcji w budowie materii.

Wytrcanie chlorkw I grupy kationw Do 1 2cm3 badanego roztworu dodawa kroplami 3M HCl a do

cakowitego wytrcenia osadu 1. Roztwr ma stenie 1M (jest jednomolowy), jeli zawiera jeden mol (gramoczsteczk) substancji rozpuszczonej w objtoci 1dm3. Osad naley odwirowa, a roztwr II z nad osadu ostronie przela do czystej probwki. Jeli osad nie wytworzy si postpowa zgodnie Tabela 3 ( kationy II grupy , wytrcanie siarczkw pH kwane).

44

Identyfikacja osadu 1 Przenie bagietk cz osadu 1 do czystej probwki i doda nadmiar

3M NH4OH (1 2cm3), zawarto probwki wytrzsn. Jeli osad rozpuszcza si jest to AgCl (reakcja 3). Ponowne zakwaszenie roztworu 3M HCl powoduje wydzielenie osadu chlorku srebra.

Tabela 4. Identyfikacja Osadu 1

Osad 1 Roztwr II moe zawiera:

AgCl lub PbCl2 osady s biae (reakcja 12 i 14)

Kationy grup II V oraz pozostaoci Pb2+

Jeli osad nie rozpuci si w NH4OH, to niewielk cz osadu 1 przenosi si do probwki z wod destylowan i ogrzewa na wrzcej ani wodnej. Osad PbCl2 rozpuszcza si w gorcej wodzie, a po ostudzeniu krystalizuje si ponownie w postaci igieek. Do gorcego roztworu mona doda par kropel roztworu K2Cr2O7 wydzieli si wwczas to-pomaraczowy osad PbCrO4 (reakcja 15).

Wytrcanie siarczkw kationw II grupy Do 1-2cm3 kwanego roztworu II doda 1 2cm3 roztworu AKT,

wymiesza i ogrzewa na wrzcej ani wodnej przez 5 10min. Po opadniciu osadu przeprowadzi prb na cakowite wytrcenie. W razie potrzeby powtrnie doda AKT i ogrza. Po zakoczeniu wytrcania i ostudzeniu osad 2 odwirowa, a ciecz znad osadu ostronie zla (roztwr III). Jeli osad nie wytworzy si postpowa dalej zgodnie z Tabel 3 (identyfikacja kationw grupy III- pH=10)

Identyfikacja osadu 2 W celu obrania drogi postpowania naley wykorzysta wyniki bada

wstpnych (obserwacje barwy roztworu badanego) oraz obserwacj barwy uzyskanego osadu. Naley jednak pamita, e jeli w grupie kationw wykryto Pb2+ lub w III grupie kationw moe by obecny jon Fe3+ (co sugeruje barwa prbki pierwotnej), to obserwowana barwa osadu siarczku kationu II grupy moe by barw wypadkow

Tabela 5. Identyfikacja Osadu 2 Osad 2 Roztwr III

moe zawiera:

CuS czarny, SnS2 ty, Bi2S3 brunatny, PbS czarny, oraz jasno-ty koloidalny osad siarki (jeli w prbce s jony Fe3+) (reakcje: 16,18,20, 24 )

Kationy pozostaych grup III V

45

Uzyskano bardzo iloci czarnego osadu, roztwr pierwotny nie jest niebieski, a w I grupie wykryto Pb2+, wic jest to PbS.

Osad jest czarny, a roztwr pierwotny jest niebieski moe to by CuS. Dla potwierdzenia naley cz osadu 2 przenie przy pomocy bagietki do czystej parowniczki, doda kilka kropli stonego kwasu azotowego i lekko podgrza na pytce elektrycznej. Po ostudzeniu roztworu naley doda nadmiaru amoniaku powstanie ciemno-szafirowego zabarwienia wiadczy o obecnoci Cu 2+ (reakcja 17).

Osad jest brunatno-czarny a roztwr pierwotny nie jest niebieski to moe to by Bi2S3 Cz osadu 2 naley rozpuci w parowniczce w stonym HNO3 (jak wyej). Nastpnie do czystej probwki wla 1 2cm3 3M KOH, 3 4 krople roztworu SnCl2 i roztwr z parowniczki. W razie obecnoci jonw Bi3+ powstaje czarny osad metalicznego bizmutu (reakcja 18).

Sprawd papierkiem wskanikowym odczyn mieszaniny - powinien by zasadowy.

Jeli osad jest ty to naley przypuszcza, e jest to SnS2. Obecno jonw cyny mona wykry take w obecnoci innych kationw przy pomocy reakcji Meissnera: 1 2cm3 roztworu pierwotnego wlewa si do maej parowniczki, dodaje kilka kropel stonego HCl, wrzuca kawaeczek metalicznego cynku i cao miesza probwk z zimn wod. Wydzielony w reakcji cynowodr osiada na zimnym dnie probwki. Probwk przenosi si szybko do pomienia palnika. Niebieskie pomyki palcego si SnH4 wiadcz o obecnoci Sn4+.

Jeli otrzymano ladow ilo jasno-tego koloidalnego osadu, a roztwr pierwotny jest ty (rdzawy), to mona wnioskowa o wytrceniu osadu koloidalnej siarki S powstaej w reakcji redoks pomidzy jonami Fe3+ a S2- (reakcja 25)

Wytrcanie siarczkw i wodorotlenkw kationw III grupy Do ogrzanego roztworu III dodawa kroplami 3M NH4OH a do

uzyskania odczynu alkalicznego pH = 10 (po wymieszaniu sprawdzi papierkiem uniwersalnym), nastpnie dodawa kroplami roztwr (NH4)2S do momentu zakoczenia wydzielania osadu. Mieszanin ogrza przez kilka minut na ani wodnej. Po opadniciu osadu ponownie przeprowadzi prb na cakowite wytrcanie. Po zakoczeniu strcania probwk ostudzi, osad 3 odwirowa a ciecz znad osadu ostronie zla (roztwr IV). Jeeli osad nie wydzieli si postpowa dalej zgodnie z Tabel 3 (identyfikacja grupy IV wytrcanie wglanw, pH=10)

46

Identyfikacja osadu 3 W celu wyboru sposobu postpowania, naley wykorzysta obserwacj

barwy roztworu pierwotnego i barwy wydzielonego osadu.

Tabela 6. Identyfikacja Osadu 3

Osad 3 Roztwr III

moe zawiera:

NiS czarny, Fe2S3 czarny, ZnS biay, Cr(OH)3 szaro-zielony,(reakcje: 23, 24, 27, 29)

Kationy pozostaych grup IV V

Jeli osad jest czarny, a roztwr pierwotny ma barw zielon, to wytrci si NiS. Obecno Ni2+ sprawdza si dodatkowo przy pomocy reakcji z dimetyloglioksymem. W tym celu na rodek kawaka bibuy nanosi si kropl roztworu II i gdy ta wsiknie suszy si bibu nad kuchenk elektryczn w celu usunicia H2S. Nastpnie na rodek plamki wprowadza si par kropli 3M NH4OH (tak, aby rednica plamki zwikszya si dwukrotnie) i wtedy na brzeg plamki nanosi si kropl roztworu dimetyloglioksymu. Jaskraworowe zabarwienie wiadczy o obecnoci Ni2+.

Jeli osad jest czarny, a roztwr badany jest ty, to wytrci si FeS. Cz osadu 3 rozpuszcza si na zimno w 0,5 1cm3 3M HCl. Nastpnie dodaje si par kropli H2O2 i ogrzewa na wrzcej ani wodnej. Po ostudzeniu dodaje si kilka kropli roztworu NH4SCN lub KSCN. Powstanie intensywnie czerwonego zabarwienia (smocza krew) wiadczy o obecnoci jonw Fe3+ (reakcja 26).

Jeli osad jest biay wiadczy o tym, e moe to by ZnS. Cz osadu 3 przenosi si do maej parowniczki, dodaje 0,5 1cm3 3M HCl i po rozpuszczeniu osadu roztwr odparowuje na kuchence elektrycznej prawie do sucha. Po ostudzeniu rozciecza si paroma kroplami wody destylowanej, dodaje jedn kropl roztworu Co(NO3)2 i kilka kropli roztworu (NH4)2Hg(SCN)4. Powstay niebieski osad wiadczy o obecnoci jonw Zn2+.

Jeli osad jest szarozielony, galaretowaty, a roztwr badany mia barw fioletow lub szarozielon, to wytrci si Cr(OH)3. Cz osadu 3 rozpuszcza si w niewielkiej iloci 3M HCl. Do tak uzyskanego roztworu dodaje si kroplami 3M NaOH a do uzyskania odczynu alkalicznego (sprawdzi papierkiem wskanikowym). Nastpnie dodaje si kilka kropli H2O2 i zawarto probwki ogrzewa ostronie na ani wodnej.

Roztwr moe si pieni i wylewa z probwki.

47

Jeli obecne s jony Cr3+ to roztwr powinien uzyska te (czasem sabo widoczne) zabarwienie (reakcja 27). W wtpliwych przypadkach do otrzymanego klarownego roztworu (jeli jest osad to odwirowa) dodawa kroplami 3M HCl a do uzyskania odczynu kwanego. Doda kilka kropli roztworu dwufenylokarbazydu i wymiesza. Jeli w prbce byy obecne jony

, to wystpi fioletowo-czerwone zabarwienie.

Wytrcanie wglanw kationw IV grupy Do 1-2cm3 ogrzanego na ani wodnej roztworu 3 dodawa kroplami

roztwr (NH4)2CO3 do cakowitego wytrcenia. Po ostudzeniu osad 4 odwirowa a ciecz znad osadu zla (roztwr V). Jeli osad nie wytraci si postpowa dalej zgodnie z Tabel 3 (kationy grupy V nie posiadaj odczynnika grupowego).

Identyfikacj osadu uatwi mog wyniki prb pomieniowych (o ile prbka nie zawiera jonw sodu )17

Tabela 7. Identyfikacja Osadu 4

Osad 4 Roztwr III

moe zawiera:

CaCO3 biay, BaCO3 biay (reakcje 31 i 33)

Kationy grupy V

Jeli pomie palnika barwi si na kolor ceglastoczerwony, to osad stanowi CaCO3. Dla potwierdzenia cz osadu 4 rozpuszcza si w kilku kroplach 3M CH3COOH. Do uzyskanego klarownego roztworu dodaje si roztwr (NH4)2C2O4. Wytrcenie si biaego osadu wiadczy o obecnoci jonw Ca2+. Jony Ba2+ w stonych roztworach daj podobna reakcj. (reakcja 31 i 33)

Jeli pomie palnika barwi si na jasno-zielono, to osadem jest BaCO3. Dla uzyskania pewnoci cz badanego osadu 4 rozpuszcza w maej iloci 3M CH3COOH i dodaje par kropli roztworu K2Cr2O7. Powstanie tego osadu wiadczy o obecnoci jonw Ba2+ w prbce (reakcja 31).

Badanie roztworu kationw V grupy - (roztwr V) Kationy V grupy nie posiadaj odczynnika grupowego. Roztwr po oddzieleniu IV grupy kationw zawiera wprowadzone w toku

analizy jony amonowe NH4+, dlatego jony te naley wykrywa bezporednio

17 Patrz prby wstpne.

48

z roztworu otrzymanego do bada. Sposb postpowania opisano w prbach wstpnych.

Najprostsz metod wykrywania jonw Na+ jest barwienie pomienia na kolor intensywnie ty. Sposb postpowania opisano w prbach wstpnych.

Obecno jonw Mg2+ mona wykry dodajc do czci roztworu V 12cm3 3M NaOH i 2 3 krople roztworu magnezonu (zawarto probwki dobrze wymiesza). W obecnoci jonw Mg2+, powstaje niebieski osad lub roztwr barwi si na niebiesko .

Wyniki obserwacji i przeprowadzonych prb naley wpisa do odpowiednich rubryk sprawozdania, zapisa reakcje i przedstawi do akceptacji prowadzcego wiczenia.

Tabela 8. pomiarw i wynikw analizy jakociowej kationw.

Przeprowadzona reakcja charakterystyczna

Kolor osadu

Rozpuszczalno Wnioski

1. 2. - - Wykryto kation

49

wiczenie 1.2. Analiza jakociowa wybranych anionw

Wprowadzenie Aniony s to jony o adunku ujemnym. Rozrniamy aniony proste

lub zoone jak . Znamy wiele tysicy anionw o bardzo rnorodnych waciwociach i to

jest gwn przyczyn, dla ktrej wykrycie obecnoci poszczeglnych anionw w mieszaninie jest znacznie trudniejsze ni analiza kationw. Do chwili obecnej nie zosta opracowany jednoznaczny analityczny podzia anionw na grupy, umoliwiajcy systematyczny tok analizy tak jak w przypadku kationw. Analiza anionw wymaga duego dowiadczenia analitycznego.

Dokonuje si jej zazwyczaj po analizie kationw. Zebrane informacje dotyczce np. rozpuszczalnoci prbki, przebiegu procesu roztwarzania barwy roztworu, gazw wydzielajcych si podczas rozpuszczania w kwasach lub praenia itp. pozwalaj dowiadczonemu analitykowi przewidywa lub wyklucza obecno pewnych anionw w prbce, co uatwia dalszy przebieg analizy.

Do rozpoznania pospolitych anionw w mniej zoonych mieszaninach su trzy odczynniki AgNO3, BaCl2, HNO3. Dziki rnicom w rozpuszczalnoci w HNO3 soli srebrowych i barowych poszczeglnych anionw mona je wstpnie rozdzieli i nastpnie zidentyfikowa reakcj charakterystyczn.

Podzia anionw na grupy analityczne nie bdzie, wic omawiany w niniejszym opracowaniu.

Reakcje charakterystyczne wybranych anionw: Anion chlorkowy Azotan srebra wytrca z roztworw jonw chlorkowych biay, serowaty

osad chlorku srebra, ciemniejcy na wietle.

(37)

Osad ten nie rozpuszcza si w 3M HNO3, rozpuszcza si natomiast w roztworach amoniaku (reakcja 13).

Chlorek baru nie wydziela osadu.

50

Anion wglanowy Azotan srebra wytrca biay lub tawy osad wglanu srebra,

rozpuszczalny w HNO3

(38)

Chlorek baru wytrca biay osad wglanu baru, rozpuszczalny w HNO3

(39)

W obecnoci kwasw wszystkie wglany ulegaj rozkadowi z wydzieleniem pcherzykw gazowego CO3.

(40)

Anion fosforanowy Azotan srebra wytrca ty osad fosforanu (V) srebra, rozpuszczalny

w HNO3.

(41)

Chlorek baru wytrca w zalenoci od rodowiska biay osad fosforanu (V) lub wodorofosforanu (V) baru, rozpuszczalny w HNO3. rodowisko zasadowe (42) rodowisko obojtne (43)

Mieszanina magnezowa (MgCl2 + NH4OH + NH4Cl) wytrca biay, krystaliczny osad fosforanu(V) amonu i magnezu. Osad ten ogldany pod mikroskopem ma charakterystyczn posta gazek paproci lub literek X.

(44)

Anion siarczanowy Azotan srebra z jonami siarczanowymi nie wydziela osadu. Chlorek baru wytrca biay osad siarczanu baru, nierozpuszczalny

w kwasie azotowym

(45)

Anion wodorotlenowy OH-

Azotan srebra ze stonych roztworw wytrca brunatny osad tlenku srebra, rozpuszczalny w HNO3 i w roztworach amoniaku.

(46)

51

Chlorek baru wytrca biay osad wodorotlenku baru, rozpuszczalny w kwasie azotowym.

(47)

Papierek wskanikowy w roztworach zawierajcych jony OH- wykazuje odczyn zasadowy.

Uwaga: Odczyn zasadowy wykazuj w wyniku hydrolizy roztwory soli mocnych zasad i sabych kwasw np. Na2CO3.

Anion azotanowy Azotan srebra nie wydziela osadu. Chlorek baru nie wydziela osadu. Dwufenyloamina w rodowisku stonego kwasu siarkowego barwi

roztwr jonw na kolor ciemnoniebieski lub niebiesko-brunatny. Instrukcja wykonania wiczenia

Roztwr do analizy moe zawiera nastpujce aniony:

Wykonanie wiczenia polega na przeprowadzeniu w kilku probwkach reakcji wytrcania soli srebrowych i barowych badanych anionw. Nastpnie zbadaniu rozpuszczalnoci tych soli w 3M HNO3 i przeprowadzeniu niezbdnych reakcji dodatkowych w celu okrelenia skadu prbki. Zadanie powinna uatwi przedstawiona poniej Tabela 9.

Tabela 9. Schemat blokowy analizy jakociowej anionw.

Anion Barwa osadu z AgNO3

Osad rozpuszcza-lny w HNO3

Barwa osadu z BaCl2

Osad Rozpuszcza-lny w HNO3

Uwagi

biay Nie brak brak AgCl nie rozpuszcza si w HNO3

biay lub ty

Tak biay tak W obecnoci kwasw wydzielaj si pcherzyki CO2

+ 2H+=CO2+ H2O brak Brak biay nie BaSO4nie rozpuszcza

si w HNO3 ty tak biay tak Reakcja z mieszanin

magnezow Brunatny tak biay tak odczyn silnie zasadowy

brak brak bra brak reakcja z dwufenyloamin

52

Wytyczne do analizy mieszaniny anionw

Wytrcanie nierozpuszczalnych soli srebrowych i barowych Do probwek nalewa si po 1 1,5cm3 badanego roztworu i kroplami

dodaje 3M roztwr AgNO3 albo BaCl2 , obserwujc jednoczenie barwy tworzcych si osadw. Po dodaniu kadej porcji odczynnika zawarto probwki ostronie wstrzsn w celu dokadnego wymieszania. Po dodaniu ok. 1cm3 1,5cm3 odczynnika i odczekaniu paru sekund a osad opadnie, przeprowadza prb na cakowite wytrcenie osadu.18

Zestawienie wynikw prb wytrcania i badania rozpuszczalnoci soli srebrowych i barowych pozwala na stwierdzenie lub wykluczenie obecnoci takich jonw jak W celu wykrycia obecnoci jonw

trzeba przeprowadzi reakcje dodatkowe.

Wszelkie obserwacje dotyczce konsystencji i barwy osadu naley

zanotowa.

Badanie rozpuszczalnoci soli srebrowych i barowych Do probwek z mieszanin nierozpuszczalnych soli srebrowych lub

barowych wprowadza si kroplami 3M HNO3. Po dodaniu kadej porcji kwasu naley ostronie wstrzsn zawarto probwki. Obserwowa uwanie proces rozpuszczania i towarzyszce mu efekty (np. wydzielanie si pcherzykw gazu). Kwas naley wprowadza a do momentu, gdy uzyska si pewno, e dalsze rozpuszczanie osadu nie zachodzi (tylko osady AgCl i BaSO4 nie rozpuszczaj si w HNO3).

Przeprowadzanie reakcji dodatkowych

Wykrywanie jonw szkieko mikroskopowe nanie ma kropl badanego roztworu i doda do niej kropelk mieszaniny magnezowej. Za pomoc mikroskopu obserwowa wygld powstaego zmtnienia. Obecno w osadzie form krystalicznych (MgNH4PO4) w postaci gazek paproci lub liter X wiadczy o obecnoci jonw (reakcja 43, 44).

Wykrywanie jonw Do czystej probwki wprowadzi kilka kropli roztworu difenyloaminy w stonym kwasie siarkowym i doda do niej jedn kropl badanego roztworu (zachowa ostrono zwaszcza, jeeli w prbce stwierdzono obecno wglanw). Powstanie ciemnoniebieskiego zabarwienia wiadczy o obecnoci jonw .

18Wydzielonego osadu nie odwirowuje si

53

Przedstawienie wynikw analizy. Otrzymane wyniki naley wpisa w odpowiednie rubryki formularza

i przedstawi do akceptacji prowadzcemu wiczenia. Tabela10. Tabela pomiarw i wynikw analizy anionw

Przeprowadzona reakcja charakterystyczna

AgNO3 BaCl2 Rozpuszczalno w HNO3 Wnioski

1. 2. 3. reakcje dodatkowe

54

wiczenie 1.3. Analiza jakociowa soli

Instrukcja wykonania wiczenia Sol prost nazywamy sl zoon z jednego rodzaju kationw i anionw. Analiza soli zwaszcza pojedynczych jest zadaniem stosunkowo atwym.

Wstpne okrelenie rozpuszczalnoci, barwy, zapachu, zachowania si podczas ogrzewania barwienia pomienia, itp. pozwala od razu na wyeliminowanie wikszoci z moliwych kationw i anionw. Przynaleno grupow kationu stwierdza si atwo przy uyciu odczynnikw grupowych, po czym stosujc reakcje charakterystyczne dochodzi si do zidentyfikowania kationu.

Wykrycie kationu z jednoczesnym poznaniem rozpuszczalnoci soli eliminuje wikszo moliwych anionw. Badania rozpuszczalnoci soli srebrowych i barowych anionu soli uzupenione reakcj charakterystyczn pozwalaj na identyfikacj anionu.

Znacznym uatwieniem w analizie soli jest tablica rozpuszczalnoci zwizkw, ktra pozwala skonfrontowa rozpuszczalno badanej soli z danymi tabelarycznymi.

Otrzyman do analizy sl, naley rozpuci w kilku cm3 wody destylowanej. Okreli barw otrzymanego roztworu, oraz stwierdzi czy nie jest mtny. Zmtnienie moe by spowodowane hydroliz, co moe by dodatkow wskazwk w identyfikacji soli. Jeli po dwukrotnym rozcieczeniu roztworu wod zmtnienie nie zmniejsza si, to wskazuje e badana sl silnie hydrolizuje. Naley rwnie sprawdzi odczyn roztworu papierkiem wskanikowym. Wrd wydawanych do analizy soli najsilniej hydrolizuj zwizki bizmutu(III).

Identyfikacja kationu Sprawdzi przy pomocy odczynnikw grupowych, do ktrej grupy

analitycznej naley kation soli (patrz analiza kationw) i przy pomocy odpowiedniej reakcji charakterystycznej potwierdzi jego obecno.

Identyfikacja anionu Przed przystpieniem do identyfikacji anionu przy pomocy reakcji

charakterystycznych, naley wykorzysta dane z tablicy rozpuszczalnoci zwizkw i ograniczy ilo rozpatrywanych anionw. Nastpnie zbada przy pomocy AgNO3, BaCl2, HNO3 oraz reakcji charakterystycznych, jaki

55

anion wchodzi w skad soli. Zapisa wyniki przeprowadzonych bada wzorujc si na podanych niej przykadach.

Tabela 11. Rozpuszczalno zwizkw w wodzie dla wybranych jonw

T T T T T T T T T O R T R R

T C

R R R R R R R R R R R R

O T R R R R R R R O T R R R

T T T T T T T T T T T T R R

T T T T T T T T T T T T R R

R R R R R R R R R R R R R R

T trudno rozpuszczalny w wodzie, C czciowo rozpuszczalny O czciowo rozpuszczalny w wodzie osad tworzy si tylko z roztworw stonych R zwizek dobrze rozpuszczalny w wodzie

Przedstawienie wynikw Opisa przebieg analizy soli, wypeni tabel 11, zapisa jej wzr

chemiczny i zachodzce reakcje, ktre naley przedstawi do akceptacji prowadzcemu wiczenia. Poniej znajduj si przykady przedstawienia wynikw wiczenia.

56

Przykad 1 Wygld prbki zielone krysztay. Rozpuszczalno ro