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Londrina

2014

CENTRO DE PESQUISA EM CIÊNCIAS DA SAÚDE

DOUTORADO EM ODONTOLOGIA

SUELI DE ALMEIDA CARDOSO

EFEITO DE SIMULAÇÕES DE SHELF-LIFE SOBRE A RESISTÊNCIA DE UNIÃO À DENTINA DE SISTEMAS ADESIVOS

AUTOCONDICIONANTES

Londrina 2014


Tese apresentada ao Programa de Pós Graduação em Odontologia da Universidade Norte do Paraná - UNOPAR, como requisito parcial á obtenção do título de ¨Doutor em Odontologia”

Área de concentração: Dentística

Orientador: Prof. Dr. Evandro Piva Co-orientador: Prof. Dr. Alcides Gonini Junior

AUTORIZO A REPRODUÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.

Dados Internacionais de catalogação-na-publicação Universidade Norte do Paraná

Biblioteca Central

Setor de Tratamento da Informação

Cardoso, Sueli de Almeida

C267a Efeito de simulações de shelf-life sobre a resistência de união à dentina de

sistemas adesivos autocondicionantes / Sueli de Almeida Cardoso. Londrina:

[s.n], 2014.

ix; 53f.

Tese (Doutorado). Odontologia. Dentística. Universidade Norte do Paraná.

Orientador: Prof. Dr. Evandro Piva

1- Odontologia - tese - doutorado - UNOPAR 2- Dentística - preventiva 3-

Adesivos dentinários 4- Adesivos 5- Aderência fotoativada de adesivos

dentinários 6- Armazenagem de produtos 7- Armazenamento de substâncias –

produtos e materiais 8- Camada de esfregaço dentinária 9- Estabilidade de

medicamentos – I – Piva, Evandro, orient.; II- Universidade Norte do Paraná.

CDU 616.314-089.27/.28


EFEITO DE SIMULAÇÕES DE SHELF-LIFE SOBRE A RESISTÊNCIA

DE UNIÃO A DENTINA DE SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES

Tese apresentada ao Programa de Pós Graduação em Odontologia da Universidade Norte do Paraná - UNOPAR, como requisito parcial á obtenção do título de ¨Doutor em Odontologia” Área de concentração: Dentística

BANCA EXAMINADORA

____________________________________ Orientador: Prof. Dr. Evandro Piva Universidade Federal de Pelotas

____________________________________ Prof. Dr. Fabricio Aulo Ogliari

Universidade Federal de Pelotas

____________________________________ Profa. Dra. Sandrine Bittencourt Berger

Universidade Norte do Paraná

____________________________________ Profa. Dra. Vera Lucia Schmitt

Universidade Estadual do Oeste do Paraná

____________________________________ Prof. Dr. Marcio Grama Hoeppner

Universidade Estadual de Londrina

Londrina, 28 de fevereiro de 2014.

DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho ao meu marido Gilberto

Chimentao, companheiro de todas as horas, e

aos meus filhos Felippe Danyel e Henrique

Cesar, por compreenderem meus momentos

de ausência para realização do sonho do

doutorado.

AGRADECIMENTOS

Agradeço ao meu orientador Prof. Dr. Evandro Piva, pela orientação e dedicação

na confecção deste trabalho.

Ao meu co-orientador Prof. Dr. Acides Gonini Junior, pela sua confiança e apoio

em todos os momentos cruciais para execução deste trabalho.

Agradeço também a todos os professores que passaram por este curso, embora

tenha convivido por períodos mais curtos, deixaram muitos ensinamentos e fizeram

com que cada vez mais nos tornássemos pessoas mais próximas de alcançar

nossos objetivos.

Ao programa de pós-graduação em Odontologia da UNOPAR, coordenado pelo prof.

Alcides Gonini Junior.

A Universidade Federal de Pelotas – UFPel., pe oportunidade de uso de

equipamentos e laboratório (CDC – Bio)

Colegas de turma, Hebert, Cintia, Mauro, Thiago, Rodrigo, Helion, e em especial

a Maria Paula, por todo carinho e coleguismo no decorrer do curso.

Meu reconhecimento e agradecimento aos funcionários da UNOPAR e UFPel, pelo

apoio.

A Hellen, doutoranda da UFPel que esteve sempre pronta a me auxiliar em tudo que

precisei e enviar todo material necessário do CDC-Bio.

A Universidade Estadual de Londrina (UEL), em especial profa. Eloisa Helena

Aranda Garcia, chefe do departamento de Odontologia Restauradora, pelo apoio e

incentivo.

A profª Adriana Oliveira Silva (UEL), pelo constante apoio e confecção da figura “3D”

A todos que de maneira direta ou indireta contribuíram para execução deste

trabalho.

CARDOSO, Sueli de Almeida. Efeito de simulações de shelf-life sobre a resistência de união à dentina de sistemas adesivos autocondicionantes. 53p. [Tese de Doutorado]. Programa de Pós-Graduação em Odontologia – Universidade Norte do Paraná, Londrina, 2014.

RESUMO

Os sistemas adesivos autocondicionantes apresentam em sua composição diferentes tipos de monômeros, solventes e água, que tornam estas formulações complexas, e geram dúvidas em relação à estabilidade química a longo prazo. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união em dentina de três sistemas adesivos autocondicionantes (AdheSE®, Single Bond Universal® e Clearfil SE Bond®) e sua relação com o armazenamento e longevidade de união. Utilizou-se terceiros molares humanos extraídos, que foram desgastados até a exposição da dentina média, e restaurados com resina composta Filtek Z350® (3M ESPE). Os dentes restaurados foram seccionados em duas direções e obtidos corpos de prova com área de secção de 1 mm2 (±0,1), que foram divididos em dois grupos, sendo o primeiro testados através de ensaios de microtração, após 24 horas de armazenamento a 37 oC e o segundo grupo após 6 meses. Os adesivos também foram submetidos ao armazenamento em câmara climática a 40º C e com 50% de umidade relativa, quando foram realizadas restaurações mensais com ensaios de microtração após 24 horas do armazenamento da restauração, até completar 12 semanas. Todos os espécimes foram avaliados em relação a sua resistência de união (MPa) e realizada análise do modo de fratura dos corpos de prova através de microscópio com um aumento 500x, sendo classificadas em coesiva, adesiva e mista. A microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para demonstrar o tipo de fratura e camada híbrida. Teste de Kruskal-Wallis e método complementar de Tukey foram aplicados para detectar diferenças estatisticamente significantes entre os grupos (α=5%). Após 12 semanas de armazenamento dos adesivos em câmara climática, houve redução significativa da resistência de união para o AdheSE® e o Clearfil SE Bond® (p<0,05) enquanto o grupo Single Bond Universal® testado após 4 semanas demonstrou aumento de resistência em relação ao grupo testado após 24 horas. O grupo Clearfil SE Bond® demonstrou o maior valor de resistência de união inicial (24 h) entre os sistemas adesivos testados (p<0,05), entretanto, após seis meses demonstrou-se semelhante ao Single Bond Universal®. Considerando-se as limitações do estudo, é possível concluir que os três sistemas adesivos testados demonstraram-se sensíveis às condições de armazenamento, tanto das restaurações quanto das embalagens, com temperatura e umidade controlada devendo ser esta variável considerada em futuras normas técnicas para simulação de shelf-life em combinação com testes de armazenagem. Palavras-chave: Adesivos dentinários. Aderência fotoativada de adesivos dentários. Armazenagem de produtos. Armazenamento de substâncias, produtos e materiais. Camada de esfregaço dentinária. Estabilidade de medicamentos.

CARDOSO, Sueli de Almeida. Effect of shelf-life simulations on bond strength to dentin of self-etching adhesives systems. 53p. [Tese de Doutorado]. Programa de Pós-Graduação em Odontologia – Universidade Norte do Paraná, Londrina, 2014.

ABSTRACT

Self-etching adhesive systems present in their composition different kinds of monomers, solvents and water which makes these formulations complex, and raise doubts regarding the chemical long term stability. This study aimed at evaluating the bond strength to the dentin of three self-etching adhesives (AdheSE™, Single Bond Universal™ e Clearfil SE Bond™) and their relation to storage and adhesive bonds longevity. Tests were performed on human third molars which were extracted and worn out to the average dentin exposure, then, restored with Filtek Z350™ (3M ESPE) composite resin. Restored teeth were sectioned in two directions and specimens with cross-sectional area of 1mm2 (±0,1) were obtained, thereafter, they were divided into two groups. The first group was tested using microtensile tests after 24 hours of storage at 37 oC, and the second one after six months. Adhesives were also subjected to storage in a climatic chamber at 40 ° C and 50% relative humidity, when monthly restorations were performed with microtensile tests after 24 hours of storage restoration to complete 12 weeks. All specimens were evaluated concerning their bond strength (MPa), and the fracture modes of specimens were analyzed through a microscope with a 500X magnification, and they were classified into cohesive, adhesive and mixed. The scanning electron microscope was used to demonstrate the type of fracture and the hybrid layer. Kruskal-Wallis test and Tukey complementary method were applied to find statistically significant differences between groups (α = 5%). After 12 weeks of storage in a climatic chamber, there was a significant reduction in bond strength for Clearfil SE Bond™ and AdheSE™ (p <0.05) whereas Single Bond Universal group, which was tested after 4 weeks, showed increased resistance compared to the group tested after 24 hours. Clearfil SE Bond™ group demonstrated the highest resistance value of initial union (24 hours) among the tested adhesive systems (p <0.05), however after six months it proved to be similar to Universal Single Bond™. Taking into account the limitations of the study, it can be concluded that the three tested adhesive systems reveled to be sensitive to storage conditions, both restorations as packaging with controlled temperature and in humidity cases, thus, this variable is necessary to be considered in future technical standards for shelf-life simulation in combination of storage tests. Key words: Dentin-Bonding Agents. Adhesives. Light-Curing of Dental Adhesives .

Product Storage. Storage of Substances, Products and Materials. Smear Layer .

Drug Stability.

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

ANVISA Agência Nacional de Vigilância Sanitária

BisGMA Bisfenol A-glicidil metacrilato

CAAE Certificado de Apresentação para Apreciação Ética

CEP Comitê de Ética em Pesquisa

CONEP Comissão Nacional de Ética em Pesquisa

GDMA Glicidil dimetacrilato

HEMA 2-Hidroxietil metacrilato

ISO International Standard Organization

LED Luz Emitida por Diodo

MDP 10-Metacriloxidecil Dihidrogênio fosfato

MEV Microscopia Eletrônica de Varredura

MPa mega Pascal

MS Ministério da Saúde

N Newton

NaOCl hipoclorito de sódio

OMS Organização Mundial de Saúde

RPM Rotação Por Minuto

TEGDMA Trietilenoglicol Dimetacrilato

UFPel Universidade Federal de Pelotas

UR Umidade Relativa

UNOPAR Universidade Norte do Paraná

4-META 4-Metacriloxietil anidro trimelitato

LISTA DE SÍMBOLOS

® marca registrada

% percentagem

oC graus Celsius

pH percentual hidrogêniônico

h horas

mW/cm2 miliWatts por centímetro ao quadrado

≤ menor ou igual

mm milímetro

mm2 milímetro ao quadrado

kgf quilograma-força

mPa Mega Pascal

mm/min milímetros por minuto

n tamanho da amostra

x número de vezes

s segundos

# símbolo de número

μTBS resistência de união à microtração

α alfa

r2 coeficiente de determinação

μm micrometro

> maior

< menor

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO .................................................................................................. 10

2 REVISÃO DE LITERATURA – CONTEXTUALIZAÇÃO .................................. 13

3 PROPOSIÇÃO .................................................................................................. 18

4 ARTIGO................................................................................................................ 19

EFEITO NA RESISTÊNCIA DE UNIÃO À DENTINA DE SISTEMAS ADESIVOS

AUTOCONDICIONANTES E SUA RELAÇÃO COM O ARMAZENAMENTO.

6 CONCLUSÕES..................................................................................................... 36

7 REFERÊNCIAS ................................................................................................. .. 37

APÊNDICES .......................................................................................................... 40

APÊNDICE A – Organogramas do experimento ................................................... 41

APÊNDICE B – Fotos do experimento .................................................................. 43

APÊNDICE C – MEV da fraturas ........................................................................... 47

APÊNDICE D – MEV de camada híbrida ............................................................. 48

ANEXOS.................................................................................................................. 51

ANEXO A – Parecer do comite de ética ................................................................ 52

10

1 INTRODUÇÃO

Os conceitos de adesão em Odontologia passaram a ser formulados a partir

dos trabalhos de Buonocore (1955) e Bowen (1962 e 1963), ampliando-se com a

busca por procedimentos mais estéticos e minimamente invasivos, impulsionados

pelo desenvolvimento dos materiais à base de resina composta. Um dos aspectos

fundamentais desta evolução foi o aprimoramento dos sistemas adesivos, passo

fundamental dentro da técnica adesiva por determinar o correto vedamento e união

satisfatória entre o material restaurador e o substrato dentário. A partir da

consolidação de técnicas e materiais adesivos, o preparo cavitário passou a ser

limitado apenas aos tecidos comprometidos, o que fortaleceu as bases para

procedimentos cirúrgicos restauradores mais conservadores.

O princípio fundamental da adesão entre os materiais resinosos e as

estruturas dentárias está baseado num processo de interação, onde componentes

inorgânicos do substrato dentário são substituídos e/ou modificados pela penetração

de componentes sintéticos, representados pelos monômeros resinosos, mediante

prévia desmineralização, a qual possibilitará a infiltração do componente adesivo

tanto em esmalte quanto em dentina (Naughton & Latta, 2005).

A infiltração de monômeros na dentina desmineralizada promove o

entrelaçamento, a nível molecular, destes monômeros com as microporosidades

formadas e as fibrilas de colágeno expostas (Van Meerbeek et al., 2005). Esta

interpenetração de sistema adesivo ao tecido dentinário desmineralizado, forma um

substrato intermediário denominado de camada híbrida (Nakabayashi et al., 1982).

Entretanto, fatores decorrentes da contração de polimerização, durante a

transformação do monômero em polímero geram tensão na interface

dente/restauração, podendo levar ao surgimento de falhas marginais, infiltração

marginal, degradação da camada híbrida e até perda da restauração (Nikaido et al.,

2002). Porém, antes mesmos da polimerização, os sistemas adesivos estão sujeitos

a processo de degradação, sendo a hidrólise a maior responsável pela sua

degradação química (Salz et al., 2005; De Munck et al., 2005), seguida por reação

enzimática (Göpferich, 1996; Van Landuyt et al., 2010).

A busca incessante por sistemas adesivos simplificados, mais eficazes e

estáveis, tem levado a constantes pesquisas e reformulações nestes produtos. As

11

mudanças têm ocorrido a partir de sua reformulação química e modos de tratamento

do substrato ao qual será aplicado (Tay & Pashley, 2003; Wang & Spencer, 2003).

Considerando a técnica adotada no tratamento do substrato dental, ou

condicionamento ácido, podem-se dividir os sistemas adesivos em basicamente

duas categorias: os adesivos convencionais, de 2 ou 3 passos e os adesivos

autocondicionantes, de 1 ou 2 passos. O primeiro grupo se caracteriza por utilizar o

condicionamento ácido em uma etapa preliminar a infiltração do adesivo

propriamente dito, enquanto o segundo grupo se caracteriza por utilizar

componentes ácidos em meio a blenda de adesivos autocondicionantes,

caracterizando um passo clínico simplificado com múltiplas funções (Van Meerbeek

et al., 2003).

Com o desenvolvimento dos sistemas adesivos autocondicionantes houve

redução no tempo clínico de aplicação (Huhtala et al., 2011; Aboushelib, 2011), e

dos problemas inerentes à correta impregnação da área desmineralizada, reduzindo

a sensibilidade pós operatória, mais comum quando são utilizados os sistemas

convencionais (Lima et al., 2010; Naughton & Latta, 2005; Salz et al., 2005). A

melhor impregnação á dentina ocorre porque o sistema de ação dos adesivos

autocondicionantes realiza a desmineralização e infiltração simultânea, possível

devido à presença de monômeros ácidos em sua composição (Vaz et al., 2011; Van

Landuyt et al., 2006).

No entanto, o processo de adesão ao esmalte e a dentina ocorre de maneiras

distintas, independentemente do sistema adesivo adotado, pois a dentina é um

substrato mais úmido e apresenta maior quantidade de material orgânico que o

esmalte, o que dificulta o processo de adesão. Já o esmalte, por apresentar um alto

conteúdo mineral, possibilita uma menor sensibilidade técnica, e consequentemente

uma melhor infiltração do sistema adesivo. (Hegde et al., 2012; Van Meerbeek et al.,

2003).

Apesar dos sistemas autocondicionantes viabilizarem uma técnica adesiva

mais simples, a união de diferentes tipos de monômeros, solventes e água, tornam

estas soluções bastante instáveis, e geram dúvidas em relação ao seu

armazenamento e estabilidade química em longo prazo. Modificações podem

ocorrer pela separação das fases e alterações em relação à temperatura, umidade e

também em viabilidade dos componentes da fórmula, que permanecem por longos

12

períodos em meio ácido/aquoso, podendo levar a decomposição hidrolítica (Salz &

Bock, 2010).

Baseado nestes fatos, e com a introdução constante no mercado de novas

formulações de sistemas adesivos autocondicionantes, estudos devem

constantemente ser realizados no intuito de avaliar a estabilidade dos componentes

destas formulações ao longo de seu prazo de validade, visto que da sua produção,

comercialização e permanência nos consultórios, estes produtos passam pelas mais

diversas condições de armazenamento até que seja atingido o seu prazo de

validade. E tão e quão importante também é a realização de testes que avaliem a

durabilidade da ligação adesiva, obtidas por seus intermédios.

Portanto, esta pesquisa se propõe a avaliar a resistência de união de três

sistemas adesivos autocondicionantes ao longo do tempo, e também avaliar a

estabilidade dos produtos quando submetidos a um ciclo de armazenamento, que

leva em consideração a temperatura e umidade relativa descrita na normativa da

ANVISA para realização de estudos de estabilidade de produtos farmacêuticos.

13

2 REVISÃO DE LITERATURA – CONTEXTUALIZAÇÃO

Os sistemas adesivos autocondicionantes são basicamente constituídos por

monômeros, iniciadores (mono e bifuncionais), solventes e são tipicamente a base

de água. A água é um componente essencial para permitir a ionização dos

monômeros ácidos, levando a desmineralização dos substratos (Hiraishi et al., 2005;

Lima et al., 2010). A estratégia de ligação também depende da quelação de íons de

cálcio, pelos monômeros ionizados e das fibras colágenas que serão parcialmente

solubilizadas e hibridizadas, porém o volume de água contido em algumas

formulações pode afetar a resistência de união ao esmalte e dentina. Em razão

deste fato, trabalhos de pesquisa (Lima et al., 2010; Hiraishi et al., 2005) tem sido

realizados para determinar a quantidade ideal de água nestes sistemas.

Em testes de resistência de união, realizados por microtração em dentina de

dentes humanos extraídos, onde foi avaliado o percentual de água necessário em

um primer autocondicionante, para ionizar os monômeros ácidos e manter uma

uniformidade de camada híbrida e boa resistência adesiva, Hiraishi et al., 2005,

observaram que quando tem-se muita água no adesivo, fica pouca resina para

infiltrar na área desmineralizada e formar a camada híbrida, o que leva a diminuição

na adesão e infiltração abaixo desta camada. Os autores concluem neste

experimento, que uma concentração de 20% de água promove uma adequada

ionização dos monômeros ácidos, mantendo uma concentração de resina também

suficiente para promover uma melhor adesão.

Confirmando estes achados, porém agora testando em esmalte, outra

pesquisa realizada também para verificar a quantidade de água presente no

adesivo, e a sua possível relação com a resistência de união, Lima et al., 2010,

observaram através da formulação de adesivos com diferentes percentagens de

água, e teste de adesão por cisalhamento em esmalte bovino após 24 horas de

armazenamento, que a concentração de água afeta significativamente a adesão nos

primers experimentais. Observaram melhores resultados com primer contendo 20%

de água, sendo que primers com 0% ou 40% de água tiveram os piores resultados.

O que permite questionar se a forma e tipo de armazenamento poderia levar os

sistemas adesivos a absorver ou perder água e, com isso alterar sua formulação

original.

14

Muitas outras pesquisas (Kazantsev et al., 2003; Salz et al., 2005; Moszner et

al., 2005; Ma, 2010; Leal et al., 2011) têm sido realizadas buscando o

desenvolvimentos de novos produtos, baseados em alterações de alguns

componentes das fórmulas já existentes e/ou de seus percentuais. Como é o caso

de concentrações diferenciadas de HEMA e até sua total remoção, e introdução de

novos componentes, como por exemplo o ácido clorídrico, buscando assim uma

melhoria nestes sistemas principalmente no que se refere a sua estabilidade

hidrolítica, visto que os adesivos autocondicionantes ainda são uma opção recente

na Odontologia.

Outro aspecto relevante desses sistemas diz respeito a sua capacidade de

desenvolverem uma menor espessura de camada híbrida (Vaz et al., 2011), em

razão da não remoção da smear layer, e sim sua desmineralização e infiltração, até

a fixação na dentina (Macedo et al., 2010; Naughton & Latta, 2005), o que poderia

gerar uma menor resistência adesiva, levando a restauração a falhas precoces.

Neste sentido, estudos de caracterização morfológica da camada híbrida têm

demonstrado que, embora mais fina em alguns adesivos comerciais, esta camada

pode apresentar-se uniforme e sem fendas (Moura et al., 2006; Vaz, et al., 2011;

Hegde et al., 2012). Porém, para a real avaliação de resistência de união, os testes

de cisalhamento e microtração têm sido realizados por pesquisadores como:

Macedo et al., 2010; Carvalho et al., 2001; Leal et al., 2011; Aboushelib, 2011;

Naughton & Latta, 2005; Van Landuyt et al., 2006; Salz & Bock, 2010, entre outros.

Estes testes têm sido utilizados com variáveis como marca e tipo de produto

comercial, tempo de armazenagem, formulações químicas, meio de armazenagem,

entre outros.

Estudo feito por Salz et al., em 2005, para avaliar a influência do tempo de

armazenagem em relação à estabilidade hidrolítica de adesivos autocondicionantes

que apresentam em sua composição metacrilatos convencionais, em comparação

com os que apresentam derivados da amida, determinou que a vida de prateleira de

adesivos dentários, até então encontrados no mercado, pode ser aumentada se for

utilizado um éster ou amida ligada a análogos polimerizáveis, em vez de monômeros

de metacrilato convencionais (MDP, 4-META, TEGDMA e GDMA), derivados de

ésteres menos estáveis, pois tanto TEGDMA ou GDMA sofrem hidrólise rápida sob

condições ácidas aquosas. Portanto, o uso de um éster ou amida, co-monômeros

15

mais hidroliticamente estáveis, melhoraria o desempenho do sistema adesivo. Neste

estudo foi realizado armazenamento por 16 semanas a 42 °C.

Kazantsev et al., em um estudo realizado em 2003, examinaram a influência

do pH, temperatura e concentração de HEMA, sobre a hidrólise do sistema adesivo,

e observaram que, em soluções ácidas, o HEMA sofre hidrólise gradual, gerando

ácido metacrílico e etileno glicol, e que quanto maior a concentração de HEMA,

maior a hidrólise. Concluem que a ocorrência de hidrólise é lenta, porém sua taxa

cresce com o aumento da temperatura e as concentrações de monômeros e ácidos,

e que a forte aceleração da hidrólise em soluções ácidas concentradas é

presumivelmente devido às associações.

Em 2006, Fujita & Nishiyama, ao examinarem a estabilidade hidrolítica de

ácidos e/ou monômeros hidrofílicos utilizados em primers autocondicionantes,

observaram que os ácidos e/ou monômeros hidrofílicos tornaram-se alterados

durantes os períodos de armazenamento testados. Estas alterações foram causadas

pela hidrólise do agrupamento éster do metacriloxi, em monômeros funcionais com

os subprodutos produzidos (Fujita & Nishiyama 2006; Kazantsev et al., 2003; Salz

et al., 2005). No entanto, os efeitos das alterações nos primers autocondicionantes e

a durabilidade de sua ligação à dentina não foram completamente elucidadas. Estes

efeitos são importantes uma vez que os subprodutos resultantes da hidrólise de

monômeros ácidos podem degradar a camada híbrida e reduzir a durabilidade da

adesão em dentina.

Aida et al., 2009, avaliando a degradação dos primers autocondicionantes

armazenados por períodos de até 120 dias a 40 oC, observaram a redução da

durabilidade adesiva em dentina, através de testes de cisalhamento e

termociclagem, com avaliação em MEV, e verificaram através de espectrômetro que

o período de armazenamento levou a hidrólise de HEMA e MDP presentes nos

primers testados.

Já em 2010, Salz & Bock, demonstram que a vida útil de um adesivo

autocondicionante é determinada pela sua composição química. E que adesivos que

utilizam como base o metacrilato, quando submetidos ao ambiente ácido

inerentemente de tais formulações, levam à degradação do monômero devido à

hidrólise. Em contraste, o uso de adesivos a base de metacrilamida, apresentam-se

mais estáveis ao ambiente ácido/aquoso e, exibem estabilidade em armazenagem

superior sem degradações monoméricas relacionados com as perdas de

16

desempenho de adesão. Esta pesquisa foi realizada utilizando-se sete sistemas

adesivos autocondicionantes comerciais, com testes de cisalhamento em uma

sequência de avaliação mensal, até completar 12 semanas, e o envelhecimento dos

produtos se deu por meio de sua permanência em estufa a 42 oC, durante todo o

período do estudo.

Para Moszner et al., 2005, todos os monômeros presentes nos adesivos

autocondicionantes, devem ter estabilidade suficiente e isto inclui não apenas a

estabilidade contra a polimerização prematura, mas também a estabilidade contra a

degradação pelo oxigênio, calor, luz e, é claro, a água durante o armazenamento.

Porém muitos estudos químicos ainda são necessários para que possamos ter

adesivos com monômeros que possam cumprir estes quesitos. Em relação ao

armazenamento (umidade e temperatura) e no intuito de padronizar os testes de

longevidade de medicamentos, a ANVISA publicou em 2005, uma resolução

baseada na classificação de zonas climáticas pela OMS, que visa padronizar os

testes através de uma “guia para a realização de estudos de estabilidade de

medicamentos”. A área odontológica ainda necessita de uma padronização neste

sentido, e estudos tem sido realizados com variações de temperatura e ainda não

foram introduzidos testes em câmara climática, conforme previsto na normativa da

ANVISA, para medicamentos.

Machado et al., em 2009, enfatizam em sua publicação sobre adesivos

autocondicionantes e sua estabilidade em longo prazo, que a busca por materiais

mais estáveis, tanto em relação à validade do produto antes do uso, quanto em

relação à qualidade da união adesiva, tem sido constante e deve ser base para os

estudos sobre o desempenho destes sistemas adesivos.

Embora vários estudos in vitro têm sido utilizados para avaliar a resistência de

união dos sistemas adesivos autocondicionantes (De Munck et al., 2012), todos têm

demonstrado uma tendência na redução da estabilidade de ligação nestes sistemas

a longo prazo. Porém, esse mecanismo não está totalmente evidenciado e várias

especulações são feitas a respeito, tais como: degradação hidrolítica, degradação

enzimática, presença de gotículas de água, separação de fases, nanoinfiltração,

deficiência de infiltração da camada híbrida, entre outras (Van Landuyt et al., 2010).

Baseado nestes dados pode-se verificar a importância de constantes estudos

de estabilidade dos sistemas adesivos autocondicionantes, para que se possa

17

estimar a durabilidade dos procedimentos restauradores e sua relação com os

componentes das formulações apresentadas comercialmente.

18

3 PROPOSIÇÃO

Este estudo propõe-se a avaliar, por meio de teste de microtração, a

resistência de união à dentina de adesivos autocondicionantes ao longo do tempo e

considerando a estabilidade dos produtos ao serem submetidos a um ciclo de

armazenamento. Para tanto a pesquisa foi constituída por experimentos com os

seguintes objetivos específicos:

1) Avaliar a resistência de união e o modo de fratura da ligação adesiva de três

sistemas adesivos autocondicionantes comerciais, comparando os resultados

dos testes após armazenamento em água a 37 oC por 24 horas e 6 meses da

confecção das restaurações.

2) Avaliar a resistência de união, modo de fratura da ligação adesiva de três

sistemas adesivos autocondicionantes comerciais, antes e após

armazenamento dos frascos de adesivos em câmara climática a uma

temperatura de 40 ºC e 50% de umidade relativa (UR) ao longo de 12

semanas, com realização de testes a cada 4 semanas.

(#)Artigo Formatado segundo as normas de submissão do periódico Journal of Applied Oral Science (http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm) acesso em 15/01/2014. Figuras e tabelas foram inseridas no corpo do

texto como modificação de conveniência para leitura e interpretação do artigo.

19

ARTIGO(#)

Efeito na resistência de união à dentina de sistemas adesivos

autocondicionantes e sua relação com o armazenamento.

Sueli de Almeida CARDOSO1, Hellen de Lacerda OLIVEIRA2, Neftali Leniin Villarreal

CARREÑO3, Alcides GONINI JUNIOR4, Evandro PIVA5.

1 Aluna do Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Área de Dentística, Universidade Norte do Paraná (UNOPAR), Londrina-Pr, Brasil. Professora assistente do Departamento de Odontologia Restauradora da Universidade Estadual de Londrina (UEL). 2 Aluna do Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Área de Materiais Odontológicos, Universidade Federal de Pelotas (UFPel). Pelotas-RS, Brasil. 3 Professor Adjunto, Centro de Desenvolvimento Tecnológico , Engenharia de Materiais, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas-RS, Brasil. 4 Professor Titular do Curso de Odontologia, Universidade Norte do Paraná, Londrina-PR, Brasil. 5 (*)Professor Associado do Departamento de Odontologia Restauradora, Faculdade de Odontologia, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas-RS, Brasil.

(*)Endereço para correspondência: Prof. Dr. Evandro Piva - Rua Gonçalves Chaves, 457 sala 504, Centro, Pelotas–RS, CEP 96015-560, Tel +55 53 32224439. Email: [email protected]

RESUMO

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união à microtração de adesivos

autocondicionantes à dentina humana, submetidos a diferentes tempos de

armazenamento em condições de temperatura e umidade controladas. Três sistemas

adesivos autocondicionantes foram utilizados, sendo um de passo único (Single Bond

Universal® – 3M/ESPE) e dois de dois passos (AdheSE® – Ivoclar/Vivadent e Clearfil

SE Bond® – Kuraray) e a restauração realizada a resina composta Filtek Z-350®

(3M/ESPE). Os sistemas adesivos foram transferidos para embalagens convencionais

e aplicados conforme recebidos ou após 4, 8 ou 12 semanas de armazenamento de

frasco em câmara climática (40o C e 50% UR). Utilizou-se 60 molares humanos

hígidos, 20 palitos eram obtidos de 5 diferentes dentes para cada grupo testado. O

ensaio de microtração em máquina de ensaios mecânicos foi realizado após

armazenagem dos palitos em água durante 24 horas (condição controle) ou após 6

meses de armazenamento dos palitos. A análise do modo de fratura dos corpos de

prova foi através de microscópio com um aumento 500x. Teste de Kruskal-Wallis e

método complementar de Tukey foram aplicados para detectar diferenças

estatisticamente significantes entre os grupos (α=5%). Após 12 semanas de

armazenamento em câmara climática houve uma redução significativa de resistência

http://www.scielo.br/revistas/jaos/pinstruc.htm



20

de união para o AdheSE® e o Clearfil SE Bond® (p<0,05) enquanto o grupo Single

Bond Universal testado após 4 semanas demonstrou aumento de resistência em

relação ao grupo testado após 24 horas. O grupo Clearfil SE Bond® demostrou o maior

valor de resistência de união inicial entre os sistemas adesivos testados (p<0,05),

entretanto após seis meses demostrou-se semelhante ao Single Bond Universal.

Considerando-se as limitações do estudo é possível concluir que as condições de

armazenamento de embalagem com temperatura e umidade controlada afetaram os

valores de resistência de união dos três sistemas adesivos testados. As simulações de

shelf-life podem ser consideradas em delineamentos de estudos com objetivo de

avaliar o efeito de armazenagem de palitos sobre a resistência de união de sistemas

adesivos.

Palavras Chaves: Adesivos dentinários. Armazenagem de produtos. Armazenamento

de substâncias, produtos e materiais. Camada híbrida.

INTRODUÇÃO

O surgimento dos sistemas adesivos autocondicionantes viabilizaram técnicas

restauradoras adesivas mais simples e rápidas, com a proposta de melhor controlar as

variáveis de sensibilidade técnica inerentes aos sistemas convencionais1,12,17,20,23.

Esses adesivos são basicamente constituídos por monômeros (mono e bifuncionais),

iniciadores e solventes. Tipicamente, a água é acrescentada como componente

essencial para permitir a ionização dos monômeros ácidos, a desmineralização dos

substratos e subsequente infiltração de monômeros11,17. Outra característica

reconhecida dos autocondicionantes é a melhor impregnação da área

desmineralizada, atribuída a desmineralização e infiltração simultâneas, possibilitadas

pela presença de monômeros ácidos na composição desses materiais25,26. Os

monômeros ionizados também promovem a quelação de íons cálcio e a hibridização

de fibras colágenas como mecanismos de adesão requeridos em sistemas

autocondicionantes17.

Por outro lado é desejável que a adesão seja estável e longínqua em

condições clínicas. A degradação da camada híbrida e consequentemente falhas

adesivas, podem ser provocadas por fatores mecânicos como contração de

polimerização21 ou fenômenos degradativos como os provocados por reação

enzimática110,27, ou até hidrólise química dos sistemas adesivos, este último

reconhecidamente o maior fator responsável pela falha de restaurações adesivas6,23.

Via de regra, pela potencial incompatibilidade química de formulações ácidas/aquosas




21

de componentes de primers autocondicionantes, esses materiais estão sujeitos a

degradação de monômeros por hidrólise22. O processo de hidrólise de HEMA e MDP

presentes em alguns primers pode acontecer mediante ação da temperatura e

umidade quando armazenados sob condições inadequadas o que pode acarretar em

separação de fases, volatilização de água e solventes e consequentemente a uma

redução da resistência de união desses materiais2.

Desta forma, os monômeros presentes nos adesivos autocondicionantes

devem ter estabilidade química suficiente contra a polimerização prematura,

degradação pelo oxigênio, calor, luz e concentração de água durante o

armazenamento19. Poucas informações estão disponíveis na literatura referente a

condições de armazenamento de embalagens e o efeito sobre a resistência de

sistemas autocondicionantes.

A recomendação dos fabricantes em relação ao armazenamento preconiza

que estes sistemas adesivos autocondicionantes devem ser mantido entre 2 e 25 ou

28 oC durante o seu prazo de validade (2 anos). Porém as condições de distribuição,

transporte e armazenamento que antecedem o uso clínico, nem sempre são as ideais

o que pode invariavelmente influenciar a qualidade final do produto. As normalizações

preconizam a realização de estudos shelf-life no entanto essas informações por vezes

são restritas ao fabricante havendo a demanda desse tipo de informação para a

avaliação de estabilidade de armazenamento de novos sistemas adesivos

autocondicionantes.

O objetivo do presente estudo foi avaliar a resistência de união por microtração

em dentina de três sistemas adesivos (24 h e 6 meses) e quando submetidos a um

ciclo de armazenamento em câmara climática a 40 oC (50% UR) ao longo de 12

semanas. A hipótese a ser testada é que as simulações de armazenamento de frascos

contendo os sistemas adesivos autocondicionantes, não afetarão sua resistência de

união.

MATERIAIS E MÉTODOS

Para o presente estudo foram selecionados 60 terceiros molares humanos

extraídos, armazenados em cloramina T a 0,5% durante 7 dias para desinfecção. Após

este período os dentes foram limpos (remoção ligamento periodontal) e tiveram suas

raízes cortadas para remoção do tecido pulpar coronário. Em seguida foram

armazenados em água destilada e mantidos refrigerados (4 oC) até sua utilização

conforme recomendações da ISO TS11405 (2003). Esse estudo foi aprovado pelo

Comitê Institucional de Ética em Pesquisa (parecer nº 177.305).




22

As informações dos sistemas adesivos avaliados estão descritas na Tabela 1.

Tabela 1 – Descrição dos sistemas adesivos autocondicionantes utilizados no estudo.

Nome

comercial/

Fabricante

Composição/pH* Características Lote

AdheSE®

IVOCLAR

VIVADENT

Primer: Dimetacrilato, Acrilato do ácido

fosfônico, Iniciadores e estabilizadores em

solução aquosa.

pH 1,7

Adesivo: HEMA, Dimetacrilato, Dióxido de

silício, Iniciadores e estabilizadores.

2 frascos

Primer ácido

Adesivo

R07816

Single

Bond

Universal®

3M ESPE

Bis-GMA, MDP, Resinas de dimetacrilato,

HEMA, Copolímero do Vitrebond, Partículas

de carga, Etanol, Água, Iniciadores, Silano.

pH 2,7

1 frasco

1305900374

Clearfil SE

Bond®

KURARAY

Primer: HEMA, Monômero dimetacrilato, N.N-

Dietanol p-toluidina, Água, Fotoiniciador

(Canforoquinona).

pH 2,0

Adesivo: MDP, HEMA, Bis-GMA, Monômero

dimetacrilato, N.N-Dietanol p-toluidina,

Microparticulas (sílica coloidal silanizada),

Fotoiniciador (Canforoquinona).

2 frascos

Primer ácido

Adesivo

051506

HEMA: metacrilato de 2-hidroxietila; MDP: Fosfato de 10-metacriloiloxidecil di-

hidrogênio; Copolímero do Vitrebond® : Copolímero do ácido polialcenóico modificado

por metacrilato. Bis-GMA: metacrilato de bisfenol A glicidil. *Informações fornecidas pelos fabricantes.

Para a realização dos procedimentos adesivos, os dentes foram divididos em

04 grupos de 15 dentes (5 para cada sistema adesivo), sendo um grupo utilizado

imediatamente e os outros grupos armazenados e utilizados nos períodos de 4, 8 e 12

semanas, conforme as condições de armazenamento propostas para os adesivos

avaliados no presente estudo (Figura 1).




23

Figura 1. Delineamento do estudo

Os dentes tiveram sua face oclusal desgastada e planificada por intermédio de

lixas de carbeto de silício montadas em politriz universal (Aropol-E, Arotec, Brasil), em

velocidade de 50 RPM sob irrigação constante. As lixas d’água foram utilizadas em

granulação decrescente até granulação #600 visando a exposição da dentina média

coronal.

Os procedimentos adesivos foram executados por um único operador

previamente treinado e seguindo as recomendações do fabricante (Tabela 2) para

cada produto a ser testado.

Os adesivos autocondicionantes foram aplicados e fotoativados por um

aparelho fotopolimerizador com lâmpada halógenea (VIP Junior® – Bisco, Inc.) com

intensidade de emissão ≤600 mW/cm2 aferida através de radiômetro (modelo 100,

Demetron/Kerr, Orange, CA, EUA).

Através da técnica incremental, restaurações de resina composta (Filtek Z350

XT® – 3M ESPE, St Louis, Mn, EUA) foram confeccionadas em dois incrementos

horizontais de 2 mm cada, sendo cada um dos incrementos fotoativados por 40

segundos. Os dentes restaurados foram armazenados em água destilada, à 37 ºC por

24 horas.




24

Tabela 2. Instruções de uso dos sistemas adesivos

Nome

comercial

Sequência de aplicação(*)

AdheSE®

1) Aplicar AdheSE® Primer sobre a superfície dentinária por

15 segundos;

2) Reaplicar mais 15 segundos;

3) Dispersar o excesso com forte jato de ar, até que deixe

de evidenciar movimento da camada de primer.

4) Aplicar AdheSE® Bond;

5) Dispersar o excesso com suave jato de ar;

6) Realizar fotoativação por 10 segundos.

Single Bond

Universal®

1) Aplicar ativamente o adesivo na superfície dentinária por

20 segundos;

2) Se necessário, voltar a umedecer o aplicador descartável

durante o tratamento;

3) Aplicar um jato de ar leve sobre o líquido durante 5

segundos, ou até que este deixe de evidenciar movimento

de modo a proporcionar a volatilização do solvente;

4) Polimerizar o adesivo durante 10 segundos.

Clearfil SE

Bond®

1) Aplicar primer por 20 segundos;

2) Secar aplicando suave jato de ar;

3) Aplicar a resina de cobertura (bond);

4) Aplicar suave jato de ar;

5) Fotoativar durante 10 segundos.

(*) Modo de aplicação baseado nas recomendações dos respectivos fabricantes.

Após este período, os dentes restaurados foram seccionados

perpendicularmente à interface adesiva em duas direções, utilizando disco de corte

diamantado acoplado a cortadeira de precisão (Isomet 1000, Buehler, EUA) com

velocidade de 150 RPM, sob irrigação, obtendo-se corpos de prova em forma de

palitos com aproximadamente 1,0 ± 0,1 mm2 de área de secção transversal. Esses,

foram armazenados em água destilada e mantidos em estufa por 24 horas a 37 oC.

Após este período, foram separados 4 palitos de cada um dos cinco dentes,

perfazendo um total de 20 corpos de prova por grupo. Os corpos de prova restantes

foram armazenados a 37 oC para ensaio de resistência de união após 6 meses de

armazenagem em imersão. As dimensões dos palitos foram medidas com paquímetro

digital com precisão de 0,01 mm (Starrett, Brasil). Os palitos foram posicionados e

fixados com cola de cianoacrilato em garra de microtração montada em uma máquina

universal de ensaios mecânicos (DL 2000, EMIC, Brasil) com velocidade de 0,5




25

mm/min e célula de carga de 50 kgf, sendo os dados de ensaio de microtração obtidos

em MPa.

Adicionalmente, com o intuito de simular situações de

armazenamento/transporte, cada sistema adesivo selecionado para o estudo foi

alicotado na quantidade de 1 mililitro, e re-acondicionado em embalagens utilizadas

para essa finalidade, caracterizadas por frascos plásticos pretos opacos, armazenados

em câmara climática (MA 835/UR, Marconi, Piracicaba, Brasil) a 40 oC (±0,1 oC), e

com umidade relativa de 50 % (±3 %), permanecendo nestas condições pelos

períodos de 4, 8 ou 12 semanas, quando foram testados na forma anteriormente

descrita. Após seis meses, vinte palitos de cada grupo inicial foram utilizados para

novo ensaio de microtração.

Todas as amostras fraturadas foram observadas através de microscópio de luz

disponível em microdurômetro (Futuretech FM 700, Tóquio, Japão) com aumento 500x

para a determinação do modo de falha, que foram classificadas em: Falhas coesivas

em dentina (quando ocorrem exclusivamente em dentina); Falhas coesivas em

compósito (quando ocorrem exclusivamente em compósito); Falhas adesivas (quando

ocorrem na região de interface restauração/dente, não restando adesivo sobre a

dentina); Falhas mistas (quando ocorrem na interface adesiva, estendendo-se para um

dos substratos adjacentes).

Para a obtenção de fotomicroscopias, foi selecionado um espécime

representativo do modo de fratura predominante de cada grupo, para ser submetido à

microscopia eletrônica de varredura (MEV - SSX-550, Shimadzu, Toquio, Japão). Os

corpos de prova fraturados foram fixados em stubs metálicos e cobertos por ouro, para

visualização da superfície e comprovação dos padrões de falha obtidos.

Um espécime de cada sistema adesivo foi confeccionado exclusivamente para

análise da camada híbrida em MEV. Para o preparo das amostras, foram utilizadas

lixas em granulação decrescente (#600, #1200, #1500, #2000 e #2500) por

aproximadamente 15 minutos cada lixa, sob irrigação constante, em politriz (100

RPM), seguido de polimento com disco de feltro (Buehler – EUA) com suspensão

diamantada policristalina, de 3, 1 e 0,25 µm (MetaDi® - Buehler – EUA) por 10

minutos cada. Os espécimes foram limpos com um jato de ar/água entre cada passo

do polimento. As superfícies foram condicionadas com solução a 50% de ácido

fosfórico durante 5 segundos, enxaguadas com água destilada durante 30 segundos e

desproteinizadas por imersão em solução de NaOCl a 2,5% durante 10 minutos,

seguido de limpeza durante 1 hora em ultrassom e armazenamento das amostras a




26

seco para serem revestidas por ouro. As interfaces de união foram analisadas por

microscopia eletrônica de varredura (MEV - SSX-550, Shimadzu, Toquio, Japão).

A análise de dados foi realizada em software Sigmastat 3.5 (Systat, San Jose,

CA, EUA) através de teste de Kruskall-Wallis seguido pelo método complementar de

Tukey, utilizado para as comparações entre os grupos (α=5%). O modelo de regressão

linear foi aplicado considerando os diferentes tempos de armazenamento em estufa de

temperatura e umidade controlada para cada sistema adesivo.

RESULTADOS

O sistema adesivo AdheSE® demonstrou diminuição significativa dos valores

de µTBS após 8 semanas de armazenamento na embalagem (p<0,05) quando

comparado aos valores iniciais (24 horas). Essa situação demostrou um efeito sobre

os valores medianos de µTBS semelhante a 6 meses de armazenamento de palitos

em água. Os grupos em que foi usado o sistema AdheSE® demonstrou um padrão de

fratura predominantemente mista.

O grupo em que o sistema adesivo Single Bond Universal® foi aplicado após

acondicionamento da embalagem durante 4 semanas em câmara climática

demonstrou mediana de µTBS significativamente (p<0,05) superior ao grupo inicial (24

horas), entretanto semelhante ao grupo em que palitos foram armazenados durante 6

meses. Já a armazenagem da embalagem em câmara climática por 8 e 12 semanas

demonstrou valores medianos estatisticamente inferiores a 4 semanas de

armazenamento (p<0,05). Somente o grupo de 4 semanas de armazenamento em

câmara climática foi semelhante ao grupo onde os palitos foram armazenados em

água durante 6 meses.

Quando comparado aos valores iniciais de 24 horas foi observada uma

redução significante das medianas de µTBS dos grupos em que o Clearfil SE Bond ®

foi armazenado durante 8 e 12 semanas (p<0,05). Esses grupos foram semelhantes

ao grupo em que os palitos foram armazenados durante 6 meses. Entretanto a

condição de armazenamento de palitos, demonstrou uma redução significativa após 6

meses se comparado a condição inicial. A variação da resistência de união em função

do tempo de armazenagem em câmara climática demonstrou um excelente ajuste ao

modelo de regressão linear r2>0,98, demonstrando-se significante (p<0,01) apenas

para o Clearfil SE Bond® (Figura 3).

Os grupos em que os sistemas adesivos Single Bond Universal ®

e Clearfil SE

Bond® foram avaliados, demonstraram um padrão de fratura predominantemente

coesiva em resina.




27

A B

C D

E F

Figura 2. Representação dos dados de µTBS com comparações estatísticas e

quantificação de modo de fratura para os grupos em que os sistemas adesivos

AdheSE ®

(A e B), Single Bond Universal ®

(C e D) e Clearfil SE Bond ®

(E e F) foram

utilizados. Letras diferentes indicam diferenças estatisticamente significantes entre os

grupos (p<0,05).




28

Figura 3. O modelo de regressão linear para os grupos em que o Clearfil SE Bond® foi

aplicado.

Quando os três sistemas adesivos foram comparados entre si (Tabela 3), foi

possível constatar que o Clearfil SE Bond® demonstrou os maiores valores de

resistência de união inicial (24 horas). Entretanto, após 6 meses o Clearfil SE Bond®

demonstrou-se semelhante ao Single Bond Universal® enquanto o AdheSE

®

demonstrou medianas significativamente inferiores aos dois primeiros (p<0,05).

Tabela 3. Comparações de medianas de resistência de união (MPa) para os grupos

testados.

AdheSE® Single Bond

Universal®

Clearfil SE Bond®

24 horas A46,20 A49,14 B91,82

6 meses B13,13 A83,04 A64,42

Dados Agrupados B24,14 A63,28 A66,18

(*)Letras sobrescritas diferentes na mesma linha indicam diferenças estatisticamente

significantes entre medianas(p<0.05).




29

Figura 4. Fotomicroscopias das interfaces adesivas demonstrando a presença de tags longos (A,

B), intermediários (C, D) e discretos (E, F) respectivamente formados após a aplicação os

sistemas adesivos Adhese®, Single Bond Universal

® e Clearfil SE Bond

®. A espessura de

camada adesiva sobre a dentina foi equivalente a aproximadamente 7,5, 13,3 e 11,1 μm

respectivamente para o AdheSE®, Single Bond Universal

® e Clearfil SE Bond

®.

A B

C D

E F




30

DISCUSSÃO

Os sistemas adesivos autocondicionantes testados no presente estudo, podem

ser classificados28 como produtos de pH intermediário (AdheSE®), suave (Clearfil SE

Bond®) e, recentemente o sistema Single Bond Universal

® denominado no exterior

como Scotch Bond Universal® recebeu uma classificação15 de “ultra suave” por ter pH

maior/igual a 2,5. A grande diferença na acidez fornece uma a oportunidade de

investigar o papel da agressividade, bem como a reação de monômeros ácidos sobre

a hidroxiapatita, e a influencia desta agressividade nos comportamentos de

fotopolimerização32.

O modo de hibridização observado (Fig. 4) através das fotomicroscopias

do sistema AdheSE®, demonstraram maior extensão de tags formados pela infiltração

de monômeros e menor espessura de camada adesiva sobre a dentina, sugerindo

também uma menor viscosidade deste material comparativamente aos demais.

A importância de baixo pH sobre a qualidade de infiltração de monômeros e

formação da camada híbrida foi demonstrada em recentes estudos7,15,18. No entanto, o

sistema adesivo Clearfil SE Bond®, classificado como produto com pH suave,

demonstrou uma extensão de tags inferior aquela observada com o sistema Single

Bond Universal® com pH mais elevado e classificado como “ultra suave”. Entretanto a

espessura da camada adesiva foi semelhante ao Clearfil SE Bond. A hidroxiapatita

residual quando da utilização de autocondicionantes suaves ou ultra-suaves, também

permite que os monômeros funcionais, em especial o MDP, promovam uma interação

química com a porção mineralizada, concomitantemente a micromecânica15,30.

Além do controle da acidez16 e de uma quantidade de água optimizada,

necessária para adequada ionização de autocondicionantes17, recentemente a

utilização de monômeros surfactantes também está sendo utilizada para controlar a

infiltração de monômeros em sistemas adesivos31. A ação surfactante pode ser a

responsável pelo modo de hibridização do Single Bond Universal®, uma vez que a

utilização de surfactantes foi anteriormente prevista em patente4 sob cessão da 3M.

Desta forma, aspectos qualitativos apenas verificados no modo de hibridização

e formação da camada híbrida, por si só, não são suficientes para uma adesão efetiva

e estável18. Interessantemente esse modo de hibridização foi associado à variação de

resistência de união, que no Single Bond Universal®, comparativamente aos valores

iniciais aumentou após 4 semanas de armazenamento de frascos em câmara climática

ou seis meses de armazenamento em água. Enquanto o AdheSE ®

e o Clearfil SE

Bond® tiveram uma redução na resistência adesiva após 6 meses, sugerindo os




31

efeitos degradativos da hidrólise quando do armazenamento em água6. Portanto, de

acordo com os resultados obtidos, a hipótese de que simulações de armazenamento

de frasco contendo os adesivos, não afetariam a resistência de união dos sistemas

autocondicionantes testados foi rejeitada.

O desempenho diferenciado do Single Bond Universal® pode ser atribuído à

presença do copolímero do Vitrebond®, divulgado pelo fabricante como sendo um

copolímero do ácido polialcenóico modificado por metacrilato. Sendo que este

copolímero, também presente no Sistema Adper Scotchbond® Multi-uso mostrou,

neste sistema, ajuda na resistência ao efeito deteriorante da umidade em um ambiente

com uma elevada umidade relativa8. Já no sistema Single Bond®, a molécula de ácido

polialcenóico é capaz de dissipar as tensões induzidas na interface dente-adesivo5,

auxiliada pelo embricamento mecânico e adesão química dos grupos carboxila do

ácido polialcenóico com o cálcio da hidroxiapatita29.

Uma hipótese plausível é que condições específicas de armazenamento em

temperatura/umidade proporcionam uma melhor reticulação de metacrilatos

modificados por copolímeros do ácido polialcenóico na blenda monomérica deste

material. A evidência do aumento significativo de resistência de união para

armazenamentos de 4 semanas e seis meses suportam esta hipótese.

Aparentemente, a hidrólise provocada pelo armazenamento do produto por 8 e 12

semanas, em condição não polimerizado em câmara climática, provocam o efeito

degradativo superior ao atribuído pelo acréscimo de monômeros derivados de ácido

polialcenóico na formulação, como verificado nos valores medianos de resistência de

união obtidos com o armazenamento de palitos, com material aplicado e mantido em

meio úmido por seis meses.

Os sistemas adesivos Single Bond Universal® e Clearfil SE Bond

® também

apresentam em sua composição o monômero MDP que, em combinação com HEMA,

melhoram a capacidade de molhamento da dentina promovendo uma maior interação

com o cálcio da hidroxiapatita19,24, tornando-os menos solúveis30. Segundo Inoue et

al.13, o MDP apresenta interação química com os tecidos dentários e consequente

grande estabilidade hidrolítica, contribuindo desta forma para resistência de união em

longo prazo. Embora Aida et al.2, demonstraram através de espectrometria, a

degradação do MDP e HEMA, quando os primers são armazenados em temperaturas

de 40 oC.

Em relação aos valores de resistência de união detectados com os grupos em

que o sistema adesivo Clearfil SE Bond® foi aplicado, evidenciou-se uma redução

diretamente proporcional ao tempo de armazenamento da câmara climática,




32

destacando-se o efeito adverso de condições de temperatura/umidade sobre a

estabilidade química deste produto. Não por acaso, o fabricante recomenda que esse

material seja mantido sob refrigeração enquanto as instruções recomendam o

armazenamento durante o uso em temperaturas de 2-28 °C e 2-25 °C para AdheSE®

e Single Bond Universal®, respectivamente. De acordo com os resultados do presente

estudo, o armazenamento em refrigeração deve, necessariamente, ser realizado em

concordância com as recomendações dos fabricantes, sob o risco de degradação

proporcional ao tempo do produto fora das condições recomendadas de

armazenamento.

As condições de armazenamento simuladas no estudo, são situações adversas

não raramente encontradas em um país com grandes dimensões e variações

climáticas como o Brasil, durante o transporte de importação/exportação em

containers, distribuição e armazenagem de produtos odontológicos. A redução de

resistência de união encontrada para todos os sistemas adesivos, durante o

armazenamento de embalagens por 12 semanas, em relação a 4 semanas, indica

eventos de degradação da composição química desses materiais que invariavelmente

podem comprometer os valores de resistência de união quando da aplicação clínica.

Foi demonstrado que adesivos autocondicionantes são suscetíveis a

degradação hidrolítica, através do aumento da temperatura de componentes como

HEMA 2,14 e MDP 2. Vários estudos utilizaram armazenamento em temperaturas 37 a

42 °C, para induzir os processos de hidrólise e avaliar os impactos sobre o

desempenho desses sistemas adesivos2,9,22,23. No entanto, o controle de umidade

sobre a simulação de armazenamento de embalagens até então não havia sido

investigado.

No presente estudo foi utilizado 50% de umidade relativa combinado a 40 °C. A

condição de umidade relativa utilizada ao longo do período de armazenamento é uma

condição intermediária que afeta a quantidade de água no meio e, consequentemente,

os parâmetros de pressão de vapor relevantes para água e solventes presentes na

composição dos sistemas adesivos autocondicionantes investigados. Como todos os

sistemas adesivos testados apresentam água em sua composição, além do etanol que

está presente na composição do Single Bond Universal®, esses componentes estão

sujeitos a volatilização em determinado grau, inclusive dentro de frascos. Atualmente,

os sistemas adesivos tem sido submetidos a método e armazenamento de palitos em

água a longo prazo em 37 oC, como método para simulação de envelhecimento

artificial mais comumente usado3. Informações de estabilidade podem também ser

obtidas através de modo de simulação shelf-life, também conhecido como tempo de




33

prateleira de armazenamento, de modo a fornecer informações complementares sobre

a influência de diferentes condições de armazenagem sobre o desempenho de

sistemas adesivos autocondicionantes. As simulações de shelf-life normalmente fazem

parte do processo de desenvolvimento de produtos utilizados pelos fabricantes e por

vezes utilizados para certificação ou avaliação de conformidade. No entanto, a

realização dessa metodologia, em combinação com ensaios de microtração e

armazenamento de palitos para avaliação de diferentes tempos de armazenamento,

fornece dados importantes referentes à degradação das blendas, quando ainda não

polimerizadas, em adição aos dados de simulação de longevidade com adesivos

aplicados ao substrato dentinários e mantidos em meio úmido por diferentes intervalos

de tempo.

Novos estudos, com diferentes condições de temperatura/umidade relativa

para armazenamento de embalagens com sistemas adesivos, serão necessários para

o melhor entendimento dos fenômenos de degradação e hidrólise específicos para as

diferentes formulações de adesivos autocondicionantes. Somente desta forma poder-

se-á determinar condições ideais para que os materiais mantenham suas propriedades

desde o seu processo de produção, transporte e armazenamento.

CONCLUSÕES

O armazenamentos dos espécimes restaurados (24 h e 6 meses), mostrou

redução nos valores de resistência de união para AdheSE® e Clearfil SE Bond

®,

enquanto houve aumento para Single Bond Universal®.

Considerando-se as limitações do estudo é possível concluir que os três

sistemas adesivos testados demonstraram ser sensíveis às condições de

armazenamento em embalagem com temperatura e umidade controlada, devendo ser

esta variável considerada em futuras normas técnicas para simulação de shelf-life.

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36

5 CONCLUSÕES

Baseado nos resultados obtidos e considerando-se as limitações deste estudo, é

possível concluir que os três sistemas adesivos testados demonstraram ser

sensíveis ás condições de armazenamento, sendo que:

O armazenamentos dos espécimes restaurados (24 horas e 6 meses), mostrou

redução nos valores de resistência de união para AdheSE® e Clearfil SE Bond®,

enquanto houve aumento para Single Bond Universal®.

O armazenamento das embalagens com temperatura e umidade controladas,

demonstrou sensibilidade para os três sistemas adesivos testados, devendo ser esta

variável considerada em futuras normas técnicas para simulação de shelf-life.

37

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40

APÊNDICES

41

APÊNDICE A

ORGANOGRAMAS DO EXPERIMENTO

Correspondente a 1ª. etapa do experimento

Sorteio dos dentes para

formação de 3 grupos

de 5 dentes

Restauração com

AdheSE

Restauração com Single

Bond Universal

Restauração com

Clearfil SE Bond

Ensaio de microtração

após 6 meses

Ensaio de microtração

24 horas

Verificação do padrão

de fratura

Corte dos corpos de prova e separação em grupos

Avaliação em MEV

42

Correspondente 2ª. Etapa do experimento (60 dentes)

Ensaio por microtração e verificação do padrão de fratura (04 palitos

por dente – 20 palitos por grupo)

Separação dos adesivos em 3 lotes para armazenamento

Sorteio dos dentes para formação de 3 grupos de 15 dentes

Restauração com

AdheSE Restauração com

Clearfil SE Bond Restauração com Single

Bond Universal

Ensaio por microtração (24 horas) após a confecção das RESTAURAÇÕES

e verificação do padrão de fratura (04 palitos por dente – 20 palitos por grupo)

Sorteio dos dentes para formação de 3

grupos de 5 dentes

Adesivos armazenados por 8

semanas - RESTAURAÇÃO

adesivos armazenados por 12 semanas - RESTAURAÇAO

Adesivos armazenados por 4

semanas - RESTAURAÇÃO

Avaliação em MEV das amostras representativas do padrão de fratura


formação de 3 grupos de

5 dentes a serem restaurados com Cleafil

SE Bond


formação de 3 grupos de 5 dentes a serem

restaurados com Single

Bond Universal


formação de 3 grupos de 5 dentes a serem

restaurados com

AdheSE

43

APÊNDICE B

FOTOS DO EXPERIMENTO

1) Coleta e preparo dos dentes

2) Preparo para os procedimentos adesivos

44

3) Procedimentos adesivos

4) Restauração

45

5) Armazenamento dos sistemas adesivos

6) Armazenamento das restaurações

7) Preparo dos corpos de prova (palitos)

46

8) Armazenamento dos corpos de prova (palitos)

9) Testes de microtração

10) Corpos de prova testados

11) Análise de padrão de fratura e MEV

47

APÊNDICE C

MEV das fraturas

mista coesiva coesiva adesiva

x60

x400

x100

0

x150

0

x300

0

48

APÊNDICE D

MEV camada híbrida

AdheSE® - IVOCLAR VIVADENT

49

Single Bond Universal® - 3M ESPE

50

Clearfil SE Bond® - KURARAY

51

ANEXOS

52

ANEXO A

Parecer do comitê de Ética

centro de pesquisa em ciÊncias da saÚde …€¦ · kruskal-wallis test and tukey ... mpa mega...

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