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RPP-2000S紫外荧光定硫仪 用户手册 第一章 ........................................................................................................ 1 1.1、言 ....................................................................................................... 1 1.2、基原理 ....................................................................................................... 1 1.3、基原理工作框图 ................................................................................................... 2 1.4、仪器组成 ....................................................................................................... 2 1.5、仪器测量范围 ..................................................................................................... 2 1.6、仪器的重复性误差 ..................................................................................................... 2 1.7、仪器外形尺寸 ..................................................................................................... 3 1.8、安装件 ....................................................................................................... 3 第二章 安装指南 ..................................................................................................... 3 2.1、仪器的安装示意图 ......................................................................................................3 2.2、仪器面示意图 ......................................................................................................4 2.3、仪器后面示意图 ......................................................................................................4 2.4、热电偶的安装 ......................................................................................................5 2.5、仪器电路连接 ......................................................................................................5 2.6、石英裂解管的安装 ......................................................................................................6 2.7、膜式干燥器的安装 ......................................................................................................7 2.8RPP-2000S系统气路流程图 .......................................................................... 8 第三章 操作指南 ...................................................................................................... 8 3.1、开 ....................................................................................................... 8 3.2、建立准曲线 .................................................................................................... 12 3.3、样检测 ....................................................................................................... 15 3.4、样数据打印 .................................................................................................... 19 3.5、关 ....................................................................................................... 19 第四章 仪器操作的注意事项与维护 ........................................................................ 20 4.1、积炭的处理 ................................................................................................... 20 4.2、石英裂解管的维护 ................................................................................................... 20 4.3、微量进样器的维护 ................................................................................................... 20 4.4、系统气路的维护 .................................................................................................. 20 4.5 重铬酸钾洗液的配置: ...................................................................................... 21 第五章 常见故障分 ................................................................................................... 22 第六章 操作规程 ................................................................................................... 26 6.1 开顺序 ....................................................................................................... 26 6.2 关顺序 ....................................................................................................... 26 RPP-2000S 紫外荧光定硫仪装箱清单 ........................................................................ 27 用户信息反馈单 ....................................................................................................... 28

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RPP-2000S紫外荧光定硫仪 用户手册

目目目目 录录录录

第一章 概 述........................................................................................................1

1.1、前言 .......................................................................................................1

1.2、基本原理 .......................................................................................................1

1.3、基本原理工作框图 ...................................................................................................2

1.4、仪器组成 .......................................................................................................2

1.5、仪器测量范围 .....................................................................................................2

1.6、仪器的重复性误差 .....................................................................................................2

1.7、仪器外形尺寸 .....................................................................................................3

1.8、安装条件 .......................................................................................................3

第二章 安装指南 ................. ............ ....... ................. ............ ....... .................. ...........3

2.1、仪器的安装示意图 ......................................................................................................3

2.2、仪器前面板示意图 ......................................................................................................4

2.3、仪器后面板示意图 ......................................................................................................4

2.4、热电偶的安装 ......................................................................................................5

2.5、仪器电路连接 ......................................................................................................5

2.6、石英裂解管的安装 ......................................................................................................6

2.7、膜式干燥器的安装 ......................................................................................................7

2.8、RPP-2000S系统气路流程图 ..........................................................................8

第三章 操作指南 ......................................................................................................8

3.1、开机 .......................................................................................................8

3.2、建立标准曲线 ....................................................................................................12

3.3、样品检测 .......................................................................................................15

3.4、样品数据打印 ....................................................................................................19

3.5、关机 .......................................................................................................19

第四章 仪器操作的注意事项与维护 ........................................................................20

4.1、积炭的处理 ...................................................................................................20

4.2、石英裂解管的维护 ...................................................................................................20

4.3、微量进样器的维护 ...................................................................................................20

4.4、系统气路的维护 ..................................................................................................20

4.5 重铬酸钾洗液的配置: ......................................................................................21

第五章 常见故障分析 ...................................................................................................22

第六章 操作规程 .......... ...... ....... ....... ...... .......... ....... ....... ...... ...... .......... ....... ....... ...26

6.1 开机顺序 .......................................................................................................26

6.2 关机顺序 .......................................................................................................26

RPP-2000S 紫外荧光定硫仪装箱清单 ........................................................................27

用户信息反馈单 .......................................................................................................28

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RPP-2000S紫外荧光定硫仪 用户手册

泰州市中环分析仪器有限公司

第一章第一章第一章第一章 概概概概 述述述述

1.11.11.11.1、、、、前前前前言言言言

RPP-2000S紫外荧光定硫仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密实验仪

器。仪器具有灵敏度高、噪音低、线性范围宽、抗干扰能力强、分析精度高、操作简便、结果稳定

可靠等突出优点,仪器散热风扇自动开关,省去做完样品后等待关机的烦恼,可广泛应用于石油、

化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域,是目前国内外最先进的硫含量分析仪器。产品执

行ASTM D5453、SH/T 0689等标准。

1.21.21.21.2、、、、基本原理基本原理基本原理基本原理

当样品被引入高温裂解炉后,经氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为二氧化硫(SOSOSOSO2222),反应

气由载气携带经膜式干燥器脱水后,进入反应室。在反应室中,二氧化硫受到特定波长的紫外光照

射后,转化为激发态的二氧化硫(S0S0S0S02222****),当S02

*跃迁到基态时发射出光子,光电子信号由光电倍增管

接收,再经放大器放大,计算机数据处理,即可以转换为与光强度成正比的电信号,整个反应过程

可以表示如下:

RRRR----SSSS++++OOOO2 SO SO SO SO2++++SOSOSOSO3333 ++++ COCOCOCO2++++HHHH2OOOO

SOSOSOSO2++++hhhhγγγγ SOSOSOSO2****++++OOOO2

SOSOSOSO2**** SO SO SO SO2 ++++hhhhγγγγ

****

在一定条件下,反应中产生的荧光强度与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中

的总硫含量成正比,故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。分析样品前先用与样品相

接近的标样,制作标样校正曲线,在相同条件下再分析样品,程序自动依据标样校正曲线计算出样

品的硫含量。

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1.31.31.31.3、、、、基本原理工作框图基本原理工作框图基本原理工作框图基本原理工作框图

RPP-2000S基本工作原理框图

1.41.41.41.4、、、、仪器仪器仪器仪器组成组成组成组成

· RPP-2000S主机及温度流量控制器

· 进样器

注注注注::::根据所测样品不同可选配根据所测样品不同可选配根据所测样品不同可选配根据所测样品不同可选配::::液液液液体进样器体进样器体进样器体进样器、、、、重油进样器重油进样器重油进样器重油进样器、、、、气体进样器气体进样器气体进样器气体进样器

· 石英裂解管

注注注注::::根据所测样品不同可选配根据所测样品不同可选配根据所测样品不同可选配根据所测样品不同可选配::::轻油轻油轻油轻油石英裂解管石英裂解管石英裂解管石英裂解管、、、、重油石英裂解管重油石英裂解管重油石英裂解管重油石英裂解管

· 计算机及打印机

1.51.51.51.5、、、、仪器仪器仪器仪器测量范围测量范围测量范围测量范围

·0.2mg/L ~ 10000mg/L (液体)

·1.0mg/L ~ 10000mg/L (固体)

·1.0mg/m3 ~ 10000mg/ m

3 (气体)

注注注注::::当样品含量大于当样品含量大于当样品含量大于当样品含量大于10000100001000010000 mg/L mg/L mg/L mg/L时时时时,,,,稀释后进行测量稀释后进行测量稀释后进行测量稀释后进行测量。。。。

1.61.61.61.6、、、、仪器的重复性误差仪器的重复性误差仪器的重复性误差仪器的重复性误差

·0.2 mg/L≤X<1.0 mg/L ≤±0.2 mg/L

·1.0 mg/L≤X<10 mg/L Cv≤10%

· X >10 mg/L Cv≤5%

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1111....7777、、、、仪器仪器仪器仪器外形尺寸外形尺寸外形尺寸外形尺寸

主机:长×宽×高:510×460×410(mm)

重量:30 kg

1.1.1.1.8888、、、、安装条件安装条件安装条件安装条件

1.8.1 环境要求环境要求环境要求环境要求::::

····环境温度基本恒定,要求10~30℃之间,相对湿度小于85%,避免光线直射,建议使用空调房间。

·空气中不得含有腐蚀性气体及灰尘,以免引起腐蚀、短路及降低仪器测量的灵敏度。

·仪器工作台面要求:长约2米、宽0.8米,并能承受60Kg重量,台面必须保持平稳、无机械振动。

·室内必须保持空气流通,严禁有任何可燃性气体存在。

1.8.2 电源要求电源要求电源要求电源要求::::

·电源电压:~220V±5% 50Hz

·电源功率:≥3kw。

·仪器要具备良好的接地,对地电阻不大于5Ω。

·仪器避免与大功率高频设备共用同一相电源。

1.8.3 气源要求气源要求气源要求气源要求::::

·高纯氧气:纯度>99.999%,且含水量小于5ppm,气压0.2MPa(分压),流量250~500mL/min,气

体钢瓶需配备氧气减压阀门。

·高纯氩气:纯度>99.999%,且含水量小于5ppm,气压0.2MPa(分压),流量50~300mL/min,气体

钢瓶需配备氩气减压阀门。

第二章第二章第二章第二章 安装指南安装指南安装指南安装指南

2.2.2.2.1111、、、、仪器的安装示意图仪器的安装示意图仪器的安装示意图仪器的安装示意图

RPP-2000S系统必需安装在平稳、整洁的工作台上,如下图所示。包括主机及温度流量控

制器、进样器、计算机、打印机,其安装顺序可根据需要作适当的调整。

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RPP-2000S整机示意图

2222....2222、、、、仪器仪器仪器仪器前面板示意图前面板示意图前面板示意图前面板示意图

2.32.32.32.3、、、、仪器后面板示意图仪器后面板示意图仪器后面板示意图仪器后面板示意图

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2222....4444、、、、热电偶的热电偶的热电偶的热电偶的安装安装安装安装

热电偶示意图

打开仪器上盖板,将热电偶插入裂解炉中。

·插入热电偶时,热电偶控制线上 “+”、“-”极应与热电偶瓷接头上标注的“+”、“-”极对应

连接好,切忌接反。

·插入热电偶时,热电偶前端应插至露出炉镗内壁2mm左右,不影响石英管插入炉镗中。

·裂解炉为两端控温时,A端为汽化端(800℃),B端为燃烧端(1000℃),热电偶A和B不要接反。

2.52.52.52.5、、、、仪器电仪器电仪器电仪器电路连接路连接路连接路连接

2.2.2.2.5555.1.1.1.1仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图

主机部分与温控部分连接线共有5条,分别为热电偶控制线、炉温控制线、风扇控制线、电源线、

锌灯指示灯线。具体接线如下图所示:

RPP-2000S主机内部接线图

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2.52.52.52.5.2 .2 .2 .2 仪器外部电源连接仪器外部电源连接仪器外部电源连接仪器外部电源连接

·将通讯电缆线一端与仪器后面板通讯端口相连,另一端与计算机通讯端口相连;

·连接好主机与裂解炉电源线,主机与裂解炉电源应分相供电;

·将计算机键盘、鼠标等接线正确地连接好;

····安装并调整进样器的四个底座,保证进样时使进样针处于石英裂解管进样口的中心位置,连接好

电源线,并调整好进样器的进样速度,拔盘开关一般设置为“26”。

注注注注::::所有连接线连接可靠所有连接线连接可靠所有连接线连接可靠所有连接线连接可靠,,,,无松动无松动无松动无松动。。。。接通电源之前请先检查插座内电源是否为接通电源之前请先检查插座内电源是否为接通电源之前请先检查插座内电源是否为接通电源之前请先检查插座内电源是否为220V,,,,如果接在如果接在如果接在如果接在

380V电源上电源上电源上电源上,,,,将可能烧坏仪器将可能烧坏仪器将可能烧坏仪器将可能烧坏仪器。。。。

2222.6.6.6.6、、、、石英裂解管的安装石英裂解管的安装石英裂解管的安装石英裂解管的安装

2.6.1 石英裂解管示意图石英裂解管示意图石英裂解管示意图石英裂解管示意图

2.6.2 石英石英石英石英裂解裂解裂解裂解管的安装管的安装管的安装管的安装

(1)拆下主机两侧的活动挡板;

(2)用棉花沾取少量酒精或丙酮将石英管外壁擦拭干净,以清除上面的污垢和手印;

(3)把石英裂解管小心地插入到裂解炉中,使进样口3处在炉子右端;

(4)将质量流量计的氧气出口与石英裂解管氧气入口1相连,质量流量计的氩气出口与石

英裂解管氩气入口2相连;

(5)用四个半圆形的保温陶瓷环将裂解管的左右两端固定好。

(6)将样品气出口5与石英弯头相连,用夹子夹紧,石英弯头尾部再接Φ3聚四氟乙烯管,

与仪器后面板下端内侧的样品气10相连。

(7)最后将主机两侧活动挡板装好。

注注注注::::1111)、)、)、)、应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴应使石英裂解管尽量与裂解炉内腔同轴,,,,以保证石英裂解管受热以保证石英裂解管受热以保证石英裂解管受热以保证石英裂解管受热均匀均匀均匀均匀。。。。

2222)、)、)、)、样品气出口样品气出口样品气出口样品气出口5555与石英弯头与石英弯头与石英弯头与石英弯头应用应用应用应用夹子夹紧夹子夹紧夹子夹紧夹子夹紧,,,,切忌漏气切忌漏气切忌漏气切忌漏气,,,,如漏气会如漏气会如漏气会如漏气会导致进样不出峰或结果偏小导致进样不出峰或结果偏小导致进样不出峰或结果偏小导致进样不出峰或结果偏小。。。。

3333)、)、)、)、在分析过程中在分析过程中在分析过程中在分析过程中,,,,会产生少量结会产生少量结会产生少量结会产生少量结炭炭炭炭,,,,为防止为防止为防止为防止炭炭炭炭粉被载气携带到膜干燥器或反应室中粉被载气携带到膜干燥器或反应室中粉被载气携带到膜干燥器或反应室中粉被载气携带到膜干燥器或反应室中,,,,

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对对对对分析结果造成影响分析结果造成影响分析结果造成影响分析结果造成影响,,,,损坏膜干燥器及反应室损坏膜干燥器及反应室损坏膜干燥器及反应室损坏膜干燥器及反应室,,,,建议在石英弯头处填充建议在石英弯头处填充建议在石英弯头处填充建议在石英弯头处填充石英毛石英毛石英毛石英毛,,,,如下图所示如下图所示如下图所示如下图所示::::

2.7、、、、膜式干燥器的安装膜式干燥器的安装膜式干燥器的安装膜式干燥器的安装

2.72.72.72.7.1.1.1.1 膜式干燥器的主要用途膜式干燥器的主要用途膜式干燥器的主要用途膜式干燥器的主要用途::::

膜式干燥器由高分子材料主成,当样品气通过膜式干燥器时,膜式干燥器可脱

去其中的水分,为保证脱水效果,两次进样间隔时间保持在2~3分钟。

2.72.72.72.7.2.2.2.2 膜式干燥器膜式干燥器膜式干燥器膜式干燥器连接示意图连接示意图连接示意图连接示意图如下如下如下如下::::

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2222....8888、、、、RPPRPPRPPRPP----2000S2000S2000S2000S系统气路流程图系统气路流程图系统气路流程图系统气路流程图

注注注注::::所有的气路管线所有的气路管线所有的气路管线所有的气路管线都应都应都应都应使用使用使用使用铜铜铜铜管线管线管线管线或或或或不锈钢管线不锈钢管线不锈钢管线不锈钢管线,,,,管线管线管线管线在使用之前在使用之前在使用之前在使用之前都应都应都应都应清洗干净清洗干净清洗干净清洗干净。。。。清洗清洗清洗清洗

新管线时新管线时新管线时新管线时,,,,先用先用先用先用无水乙醇无水乙醇无水乙醇无水乙醇或丙酮或丙酮或丙酮或丙酮清洗清洗清洗清洗,,,,再用气吹干即可再用气吹干即可再用气吹干即可再用气吹干即可。。。。所有的气源都应是高纯气体所有的气源都应是高纯气体所有的气源都应是高纯气体所有的气源都应是高纯气体,,,,其纯度其纯度其纯度其纯度

必须达到系统规定的要求必须达到系统规定的要求必须达到系统规定的要求必须达到系统规定的要求。。。。

气路管线连接好后,需对整套气路进行气密性仔细检查,以确保气路各处无泄漏,气流畅

通无堵塞,所有气体只能从尾气出口12流出,确保气路系统的完好性。

第三章第三章第三章第三章 操作指南操作指南操作指南操作指南

3333.1.1.1.1、、、、开机开机开机开机

3333....1.1.1.1.1111 打开电源打开电源打开电源打开电源

打开主机电源、风扇电源、计算机电源开关,,,,点击计算机桌面上快捷方式 ,

出现程序欢迎界面。

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点击欢迎界面进入程序操作界面,如下图所示:

3333....1.1.1.1.2222 联机通讯联机通讯联机通讯联机通讯

点击“联机通讯”, 变为红色 ,彩盘 开始旋转,

表示计算机和仪器已经正常通讯,若不转则表示通讯不正常。通讯正常后界面上出

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现蓝色信号线,即基线。

在程序的下端有信号和基线的具体数值,如下图所示:

基线只有在-36.5到200之间仪器能正常进行工作,若在-36.5以下或200以上都不能进行正常工作。

若基线在-36.5以下,程序会在上端彩盘旁边显示“系统欠量程” ,

同样,若在200以上,会显示“系统超量程” 。

3333....1.1.1.1.3333 打开锌灯打开锌灯打开锌灯打开锌灯

点击 ,变为红色 ,仪器面板“光源指示灯”亮,说明锌灯已经打开。

3333....1.1.1.1.4444 温度设定温度设定温度设定温度设定

点击 变为红色 ,点“设置”,选择炉温设定,汽化温度一般设定为:

800℃,燃烧温度一般设定为:1000℃,点确定。(根据不同样品可适当调整设定温度)

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3333....1.1.1.1.5555 气体流量气体流量气体流量气体流量调节调节调节调节

调节之前先打开高纯氧气和高纯氩气瓶,将减压阀压力调整至0.2Mpa,一般将裂解氧流量调至

300ml/min,氩气流量调至150 ml/min。

3333....1.1.1.1.6666 放大器设定放大器设定放大器设定放大器设定

点“设置”,选择“放大器选择”。

选择“高”:一般是用来检测1~~~~100mg/L的硫含量;选择“中”:一般是用来检测100~~~~1000mg/L

的硫含量;选择“低”:一般是用来检测1000mg/L以上的硫含量。E1、E2、E4、E8是检测信号放大

的倍数,它们之间呈一定的倍数关系。

3333....1.1.1.1.7777 基线基线基线基线调调调调整整整整

锌灯点亮后,基线会有一个上升过程,20分钟左右将基线调整到横坐标附近。点击

可对基线进行粗调,点击 可对基线进行微调。

基线调整好以后还显示“系统超量程”,点击“启动积分”,再点击“终止积分”就可以去除

“系统超量程”的显示,必须在将基线调整到正确的范围内此步操作才会有效。显示“系统欠量程”

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也是同理。

3.3.3.3.2222、、、、建立标准曲线建立标准曲线建立标准曲线建立标准曲线

3.3.3.3.2.12.12.12.1 选择工作模式选择工作模式选择工作模式选择工作模式

点“新建” ,再点“设置”,选择“工作模式”,选择“建立曲线”后点击“确定”按

钮。

工作模式有 “样品检测”和“建立曲线”两种,前只有“建立曲线”可选,“样品检测”被屏

蔽。在没有曲线的情况下,系统默认无法检测样品,所以只有在建立曲线并选择曲线的情况下才能

进行样品检测。

3.3.3.3.2.22.22.22.2 选择放大器选择放大器选择放大器选择放大器

根据样品含量的不同可选择不同的“微电流放大”和“前置放大”量程。

3.3.3.3.2.32.32.32.3 调整基线调整基线调整基线调整基线

将基线调整到横坐标左右。

3.3.3.3.2.42.42.42.4 选择标样选择标样选择标样选择标样

根据样品含量的大小选择与样品相近的标样来建立曲线,一般选择3种标样建立标准曲线。

3.3.3.3.2.2.2.2.5555 标样分析标样分析标样分析标样分析

标样打开后请立即进行分析,同一标样一般取3针平行样。

注注注注::::因标样易因标样易因标样易因标样易挥发挥发挥发挥发,,,,长时间放置长时间放置长时间放置长时间放置,,,,会影响标样的准确性会影响标样的准确性会影响标样的准确性会影响标样的准确性。。。。

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上图各个有编号的峰形对应右下角序号的数值,峰形3和4之间有一个没有编号的峰形是由于进

标样时没有点击“启动积分”所致,若进样时不点击“启动积分”,计算机会将检测到的信号以峰

形体现但是不进行积分。编号1-3为100mg/L的标样,其数值和峰形大小接近,平均值与各个数值的

误差不超过±5%,符合标准要求。

如因误操作或其他因素造成某一结果偏离标准要求,可选择数据右击,删除该数据。若进标样

时没有输入或输入错误的标样信息,可以右击该数据。

“选定数据修改”进行修改。

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标样进完后点“保存“,保存的曲线会显示在程序的最右边中间。

显示曲线的名称、建立时间、操作人员和相关系数。一般要求相关系数在0.99以上时为合格,

0.99以下为不合格,可以将不合格的曲线删除。

右击标准曲线,会出现一个对应选择框,如下图所示:

选定标准曲线:选择该曲线来进行样品检测。

显示当前曲线:显示该曲线的各个点的平均数值及曲线图。

修改曲线参数:修改曲线名称及操作人员。

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3.3.3.3.3333、、、、样品样品样品样品检测检测检测检测

3.3.3.3.3.13.13.13.1 选择标准曲线选择标准曲线选择标准曲线选择标准曲线

点曲线右击,点“选择标准曲线”,选择后计算机会显示该曲线的各个点的平均数值及线性图,

点击“关闭”,计算机又会显示该曲线的峰形图。

3.3.3.3.3.23.23.23.2 样品检测样品检测样品检测样品检测

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点“设置”,选择“工作模式”,选择“样品检测”,点确定,屏幕会自动清屏。在样品检测

状态下,放大器会自动调节到标准曲线所选择的档位,且不可修改。

3.3.3 3.3.3 3.3.3 3.3.3 计量单位选定计量单位选定计量单位选定计量单位选定

选择“计量单位选定”,选择样品数据所需要的单位,其中选择“ppm”和“%”为最后单位时,

需要输入信息栏内的样品密度,否则最后的计算会产生错误。

3.3.3.3.3.43.43.43.4、、、、样品样品样品样品保存保存保存保存

样品也是以峰形的形式显示在屏幕上,数值显示在下端。该样品检测完后点“保存”,再点“新

建”,可以进行下一个样品的检测。保存后样品数据显示在左下角的显示框内。

3.3.3.3.3.3.3.3.5555、、、、曲线的校正曲线的校正曲线的校正曲线的校正

曲线建立后,如果第二天或更长的一段时间需要再调用该曲线时,可以先用标样校正后再进行

样品检测,无需建立曲线。

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选定标准曲线后,进入样品检测状态,选用该曲线内的任一个点的标样进行标定,连续2针或3

针平行样取平均值后进行校正。

选中其中的一个峰形数据右击,出现如下所示选择菜单:

选择“计算修正系数”,出现如下选择框。

输入标样浓度值,点“应用”,再点“新建”进行样品检测。此时的标准曲线已经用标样修正,

修正系数在建立新曲线或选择下一个标准曲线时失效。如果选择了其他曲线分析样品后,还需要调

用以前曲线,只需直接输入以前测量数值即可进行校正。

选定标准曲线,进入样品状态,在数值框内右击,选择“计算修正系数”。

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修改“标样浓度”和“测量值”,点击“应用”。该方法必须是在当日已经用标样校正过并记

得测量值的时候使用,其他状态都不可以用。

3.3.3.3.3.3.3.3.6666、、、、单位转换单位转换单位转换单位转换

分析样品含量时经常因为疏忽而忘记更改样品单位,选定做该样品的标准曲线,进入样品状态,

选中需要更改的样品,右击,选择“显示样品数据”。

样品数据显示后,点“设置”,选择“计量单位选择”

选择样品需要的单位,点“确定”,在信息框内输入相关数据。

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右击数据,选择“选定数据修改”,出现对话框,直接选确定。

按次序将数据逐一修改便可以。

注注注注::::在样品分析时在样品分析时在样品分析时在样品分析时,,,,如样品测量结果如样品测量结果如样品测量结果如样品测量结果高于或低于所选定的标准曲线的最大标样浓度或最小标样高于或低于所选定的标准曲线的最大标样浓度或最小标样高于或低于所选定的标准曲线的最大标样浓度或最小标样高于或低于所选定的标准曲线的最大标样浓度或最小标样

浓度时浓度时浓度时浓度时,,,,需用与样品浓度相近的标样重新建立标准曲线需用与样品浓度相近的标样重新建立标准曲线需用与样品浓度相近的标样重新建立标准曲线需用与样品浓度相近的标样重新建立标准曲线,,,,或调用与样品浓度相近的标准曲线校正后或调用与样品浓度相近的标准曲线校正后或调用与样品浓度相近的标准曲线校正后或调用与样品浓度相近的标准曲线校正后

再进行样品分析再进行样品分析再进行样品分析再进行样品分析。。。。

3333....4444、、、、样品数据样品数据样品数据样品数据打印打印打印打印

点击 ,用户可根据实际需要打印标准曲线、样品峰形及测量数据报告。

3.3.3.3.5555、、、、关机关机关机关机

检测完样品后,让气体吹扫气路20分钟后关机。

点锌灯 ,由红色变为蓝色 ,锌灯指示灯熄灭;再点降温,由红色 变为

蓝色 ,注意观察最右端的温度显示 燃烧温度燃烧温度燃烧温度燃烧温度 是否下降;关闭气体阀门;点“断开连

接” ,由蓝色变为黑色,关闭程序;关闭主机开关和风扇开关。开关都关闭后风扇指示灯亮,

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风扇将运行4-5小时或炉温低于100℃后自动关闭,无须等待关机,此时必须保持仪器处于通电状态,

确保风扇正常运行。

第四章第四章第四章第四章 仪器仪器仪器仪器操作的注意事项与操作的注意事项与操作的注意事项与操作的注意事项与维护维护维护维护

4444.1.1.1.1、、、、积积积积炭炭炭炭的处理的处理的处理的处理

在分析过程中,硫含量过高、氧气流量小、载气流量过快、进样量大、进样速度太快、温度过

低等情况,可能会产生积炭,常见积炭现象进行如下处理:

1、 石英管积炭

石英管汽化端产生积炭,将氧气和载气调换,加大氧气流量,10分钟后即可清除积炭。

石英管末端产生积炭,将石英管末端抽到裂解炉的燃烧端,约10分钟后即可清除积炭。

2、 石英弯头的积炭

石英弯头处产生积炭,可用滤纸、脱脂棉擦拭干净或将石英弯头泡在重铬酸洗液中清除积炭。

3、 膜干燥器积炭

在分析过程中,膜干燥器内产生积炭,取下膜干燥器接上载气吹扫10~20分钟。

4、 聚四氟乙烯管积炭

聚四氟乙烯管积炭,建议更换聚四氟管,如没有可用酒精、丙酮清洗后再用载气吹扫。

5、 暗室积炭

必须由专业的安装人员卸下清理,请不要轻易打开。

4444....2222、、、、石英裂解管的维护石英裂解管的维护石英裂解管的维护石英裂解管的维护

1、 定期对石英管进行检查,用铬酸洗液浸泡清洗,如石英管内壁变白,测量结果重复性差,建议

更换石英管,石英管最高温度不要超过1200℃。

2、 检查硅胶垫是否漏气,用户应根据使用频率定期进行更换。

3、 定期将氧气和载气调换反烧,清除石英管汽化端结炭。

4444....3333、、、、微量进样器的维护微量进样器的维护微量进样器的维护微量进样器的维护

分析不同的样品前或实验结束后微量进样器要用酒精或丙酮清洗干净。

4444....4444、、、、系统气路的维护系统气路的维护系统气路的维护系统气路的维护

系统长期使用,气路连接处可能会出现漏气或堵气现象,(石英弯头与石英管连接处易漏气)

用户应对整个气路做不定期检查。

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4.4.4.4.5555 重铬酸重铬酸重铬酸重铬酸钾钾钾钾洗液的配置洗液的配置洗液的配置洗液的配置

20g 的重铬酸钾,溶于 40mL 水中,将浓 H2SO4 360mL 徐徐加入 K2Cr2O7溶液中(千万不能将水加

入 H2SO4444中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,冷却后,装入玻璃瓶备用,新配制的

洗液为红褐色,氧化能力很强,在使用过程中不要将洗液溅到身上,以防"烧"破衣服和损伤皮肤。

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第五章第五章第五章第五章 常见故障常见故障常见故障常见故障分析分析分析分析

序号 步骤 现象 故障原因 解决方案

1 打开电脑 不启动 电脑故障 维修电脑

电源没电 检查并接通电源

内部连线掉落 接好连线

没有安装保险丝 安装保险丝

开关、风扇开关不

亮或风扇指示灯不

亮 保险丝烧断 更换保险丝

2 打开主机开关

和风扇开关

光源指示灯长亮或

一闪一闪 程序没有复位

关闭开关,拔掉仪器后面

220V的电源再插上,再打开

3 运行程序 出现BORLAND DATA

错误 软件不兼容

右点击程序图标,选择“兼

容性”,取消“用兼容模式

运行这个程序”

通讯线松动 插紧通讯线

计算机串口损坏 更换计算机串 4 彩盘 不转或时转时不转

通讯线内部接线脱落 更换或连接好内部接线

没有点上“锌灯” 再点几次 5 点“锌灯” 光源指示灯不亮

指示灯损坏 更换指示灯

针型阀损坏 更换针型阀

气阀没有开 打开气阀 不通气

气路堵塞 修理堵塞处

气路压帽松动 旋紧气路压帽

分压阀压力过大 调整分压阀压力

6 开气

接口处气崩

内垫硅胶管太短 更换内垫硅胶管

基线一直在-36.5

以下或200以上 微电流放大器损坏 更换微电流放大器

主板损坏 更换主板

暗室被污染 清洗暗室

暗室漏光 修理漏光处

微电流放大器损坏 更换微电流放大器

基线来回震荡无规

漏气 检查气路

电源电压不稳定 使用稳压器

气瓶上的压力调节器不

稳定 更换压力调节器

漏光 修理漏光处

基线来回震荡有规

环境温度变化异常 稳定环境温度

锌灯没有点亮 点亮锌灯

锌灯电源板损坏 更换电源板

锌灯损坏 更换锌灯

光电倍增管损坏 更换光电倍增管损坏

基线无上升过程

高压模块损坏 更换负高压模块

气源受污染 更换高纯气源

硅胶垫被污染 更换硅胶垫

反应室或气路被污染 清洗石英管、反应室或气路

7

调整基线

基线上漂

气路泄漏 修理气路泄漏处

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紫外灯不稳定 修理紫外灯高压源

机箱温度过高 采取降热措施

气源受污染 更换高纯气源

硅胶垫被污染 更换硅胶垫

石英管、反应室或气路

被污染

清理石英管、反应室或气路

气路泄漏 修理气路泄漏处

基线下漂

紫外灯不稳定 修理紫外灯高压源

热电偶没有接线 连接热电偶 温度显示错误

主机板没有接插 接好主机板

电炉丝损坏 更换电炉丝

主机板损坏 更换主机板

固态继电器损坏 更换固态继电器

升不到预定温度、

不升温

热电偶损坏 更换热电偶

电炉丝短路 更换电炉丝

主机板损坏 更换主机板

固态继电器损坏 更换固态继电器

8 升温

超过设定温度

热电偶损坏 更换热电偶

气路泄漏 修理气路泄漏处

紫外灯未打开 打开紫外灯

样品未引入 检查样品注射器

石英裂解管漏气 更换石英裂解管

信号电缆接触不好 检查并紧固好所有电缆

放大板有故障 更换放大板

锌灯电源板损坏 更换电源板

锌灯损坏 更换锌灯

光电倍增管损坏 更换光电倍增管损坏

不出峰

负高压模块损坏 更换负高压模块

气路泄漏 修理气路泄漏处

出负峰 引入样品期间进气量改

检查样品气入口有无阻塞或

泄漏

气路泄漏 修理气路泄漏处

硅胶垫泄漏 更换硅胶垫

引入样品期间进气量改

检查样品气入口有无阻塞或

泄漏 拖尾峰

样品燃烧不完全

确保裂解炉温度正确,注

射针炉内放置足够长的时

气路泄漏 修理气路泄漏处

硅胶垫泄漏 更换硅胶垫

引入样品期间进气量改

检查样品气入口有无阻塞或

泄漏

样品燃烧不完全 确保裂解炉温度正确

峰形小

引入样品时不连续 检查注射情况

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干燥器有故障 更换干燥器

气路泄漏 修理气路泄漏处

硅胶垫泄漏 更换硅胶垫

硅胶垫被污染 更换硅胶垫

气源受污染 更换高纯气

石英管被污染 清洗或更换石英裂解管

电源电压不稳定 使用稳压器

气瓶上的压力调节器不

稳定

更换压力调节

样品引入量有变化 检查注射情况

样品未引入 检查样品注射器

样品燃烧不完 确保裂解炉温度正确

紫外灯光线不够强 更换紫外灯

环境温度变化异常 稳定环境温度

放大板有故障 更换放大板

峰形高低变化

漏光 修理漏光处

平头峰 放大器选择错误 更改放大器

放大器选择错误 更改放大器

硅胶垫被污染 更换硅胶垫

气源受污染 更换高纯气源

石英管被污染 清洗或更换石英裂解管

样品引入量有变化 检查注射情况

样品未引入 检查样品注射器

样品燃烧不完全 确保裂解炉温度正确

标准曲线不线性

紫外灯光线不够强 更换紫外灯

放大器选择错误 更换放大器

硅胶垫被污染 更换硅胶垫

气源受污染 更换高纯气源

石英管被污染 清洗或更换石英裂解管

样品引入量有变化 检查注射情况

样品未引 检查样品注射器

样品燃烧不完全 确保裂解炉温度正确

气路管道不畅通

检查气路接头,套圈,石

英裂解管和排气口有无阻

样品注入速度太快 减慢进样速度

干燥器有故障 更换干燥器

两次取样的间隔时间太

加大间隔时间

紫外灯光线不够强 更换紫外灯

环境温度变化异常 稳定环境温度

漏光 修理漏光处

气路泄漏 修理气路泄漏处

9

建立曲线和样

品检测

重复性不好

样品进样量不合适 调整样品进样量

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标准曲线不准确 重作标准曲线

校正曲线不准确 重新校正

硅胶垫被污染 更换硅胶垫

气源受污染 更换高纯气源

石英管被污染 清洗或更换石英裂解管

样品引入量有变化 检查注射情况

样品未引 检查样品注射器

样品燃烧不完全 确保裂解炉温度正确

气路管道不畅通 检查气路接头,石英裂解

管和排气口有无阻碍

样品注入速度太快 减慢进样速度

干燥器有故障 更换干燥器

两次取样的间隔时间太

加大间隔时间

紫外灯光线不够强 更换紫外灯

环境温度变化异常 稳定环境温度

漏光 修理漏光处

气路泄漏 修理气路泄漏处

分析结果不正确

样品进样量不合适 调整样品进样量

样品进样速度太快 减慢样品进样速度

裂解氧或氩气流量太低 调整裂解氧或氩气流量

样品燃烧不完全 确保裂解炉温度正确

气路泄漏 修理气路泄漏处

积炭

样品进样量太大 减小样品体积

无打印机驱动 安装驱动

打印机无电 接通电源

没有选择正确的打印机 选择正确的打印机 10 打印

不打印

数据没有保存 先保存再打印

风扇控制线没有连接 接好连线

11 关闭主机和风

扇开关 风扇不继续转 没有先断开联机再关主

机开关

按顺序关机

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第六章第六章第六章第六章 操操操操 作作作作 规规规规 程程程程

6.1 6.1 6.1 6.1 开机顺序开机顺序开机顺序开机顺序

1、检查气路系统、接通电源线和各连接线。

2、打开高纯氧和高纯氩总阀,分压调至 0.2MPa。

3、打开主机和风扇电源。

4、打开 RPP-2000S 紫外荧光硫应用程序,联机,点击锌灯和升温按钮,让系统稳定 30分钟以上。

5、设置好各种参数,进行曲线标定或调出相应标准曲线。

6、选择与样品浓度相近的标样进行单点校正,如发现略有偏差,通过校正来调整。

7、进行样品分析,数据保存和打印。

6.2 6.2 6.2 6.2 关机顺序关机顺序关机顺序关机顺序

1、关闭锌灯、点击降温,断开联机,退出系统软件和关闭计算机。

2、关闭主机、风扇和进样器开关,让裂解炉降温。

3、主机关闭后,让气吹扫石英管及气路通道 20 分钟后再关闭气源总阀。

4、无需等待关机,炉温降至 100℃以下或 5 小时后风扇自动关闭。

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RPPRPPRPPRPP----2000S2000S2000S2000S紫外荧光定硫仪装箱清单紫外荧光定硫仪装箱清单紫外荧光定硫仪装箱清单紫外荧光定硫仪装箱清单

序号序号序号序号 名名名名 称称称称 单位单位单位单位 数量数量数量数量 备备备备 注注注注

1 主机及温度控制器 套 1

2 液体进样器 台 1

3 计算机 套 1

4 打印机 台 1

5 电源线 根 2

6 裂解电源线 根 1

7 通讯电缆线 根 1

8 工作站光盘 张 1

9 石英管 根 1 安装人自带

10 弯头 只 1 安装人自带

11 管接头夹子 只 1

12 石英管固定夹子(陶瓷环) 副 2

13 聚四氟乙烯管 米 10

14 硅橡胶管(内径) Ф5 米 0.5

15 Ф3 米 0.5

16 气路压线帽 只 10

17 多用插座 只 1

18 硅橡胶垫 个 50

19 微量进样器 10ul 根 2

20 25ul 根 2

21 热电偶 只 2

22 膜干燥器 只 1

23 标样 盒 5 根据用户要求

24 保险丝 10A 只 4

25 2A 只 4

26 保修卡 张 1

27 使用说明书 本 1

28 合格证 张 1

包装人: 时间: 年 月 日

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您好您好您好您好!!!!

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