buku petunjuk praktikum kimia organik 2014

36
PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK LABORATORIUM KIMIA ORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JEMBER 2014

Upload: siti-nur-avida

Post on 25-Nov-2015

310 views

Category:

Documents


35 download

DESCRIPTION

Buku Petunjuk Praktikum Kimia Organik 2014

TRANSCRIPT

  • PETUNJUK PRAKTIKUM

    KIMIA ORGANIK

    LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

    JURUSAN KIMIA

    FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

    UNIVERSITAS JEMBER

    2014

  • i

    KATA PENGANTAR

    Pemahaman kajian ilmu eksakta tidak hanya dapat dilakukan melalui pembelajaran dalam

    kelas, studi pustaka, dan berdiskusi saja. Salah satu kegiatan yang dapat dilakukan untuk

    meningkatkan pemahaman suatu teori ilmiah adalah dengan melalui praktikum di laboratorium.

    Pada saat ini fungsi praktikum tidak hanya sebagai sarana pembuktian suatu teori saja,

    namun juga dapat digunakan sebagai wadah untuk mengembangkan softskill atau keterampilan

    mahasiswa untuk bekerja di laboratorium. Dalam jangka panjang, kegiatan ini akan memberikan

    manfaat dalam konsep berpikir dan skill mahasiswa dalam mengembangkan ilmu pengetahuan

    (misal berupa penelitian dalam skripsi tugas akhir).

    Praktikum Kimia Organik ini menekankan pada peningkatan softskill atau keterampilan

    mahasiswa dalam konsep dan pengembangan prosedural ekstraksi dan isolasi senyawa bahan

    alam, yang meliputi ekstraksi padat-cair menggunakan soxhlet, isolasi eugenol dari minyak

    cengkeh yang berprinsip kerja ekstraksi cair-cair, hidrodistilasi minyak atsiri, dan isolasi pigmen

    menggunakan teknik kromatografi kolom gravitasi, serta identifikasi gugus fungsi. Mahasiswa

    dituntut memahami konsep kerja ekstraksi atau pemisahan senyawa bahan alam tersebut serta

    pengidentifikasian sederhana dari produk yang dihasilkan.

    Petunjuk praktikum ini merupakan tambahan dan modifikasi dari petunjuk praktikum

    Kimia Organik I dan II. Terdapat beberapa topik praktikum yang dipertahankan dalam acara

    praktikum kali ini dan ada beberapa topik praktikum lainnya merupakan mata acara praktikum

    baru yang dirancang terkait erat dengan kegiatan pengembangan ilmu di Jurusan Kimia.

    Akhirnya diucapkan selamat berpraktikum, hati-hatilah dalam menangani atau

    menggunakan setiap bahan kimia yang digunakan pada praktikum. Bacalah petunjuk praktikum

    dengan teliti dan carilah informasi pendukung mengenai berbagai hal terkait dengan setiap

    percobaan yang akan dilakukan.

    Jember, Febuari 2014

    Koordinator Praktikum Kimia Organik

  • ii

    DAFTAR ISI

    KATA PENGANTAR ..................................................................................................................... i

    DAFTAR ISI ................................................................................................................................... ii

    TATA TERTIB .............................................................................................................................. iii

    FORMAT LAPORAN .................................................................................................................... v

    PENILAIAN .................................................................................................................................. ix

    PERCOBAAN 1. PENGGUNAAN SOFTWARE KIMIA ............................................................ 1

    PERCOBAAN 2. IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSIONAL SENYAWA ORGANIK ............... 2

    PERCOBAAN 3. REAKSI KIMIA BEBERAPA HIDROKARBON ........................................... 6

    PERCOBAAN 4. REKRISTALISASI ........................................................................................... 9

    PERCOBAAN 5. DISTILASI MINYAK ATSIRI ....................................................................... 12

    PERCOBAAN 6. ISOLASI EUGENOL ...................................................................................... 14

    PERCOBAAN 7. ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA ................................................... 17

    PERCOBAAN 8. EKSTRAKSI PIPERIN DARI BUAH LADA ................................................ 19

    PERCOBAAN 9. EKSTRAKSI PIGMEN DAN ANALISA TLC-NYA .................................... 22

    PERCOBAAN 10. EKSTRAKSI KAFEIN .................................................................................. 25

  • iii

    TATA TERTIB

    PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

    Petunjuk persiapan dan pelaksanaan bekerja aman di Laboratorium Kimia Organik.

    1. Praktikan harus sudah mempersiapkan apa yang akan dilakukan pada saat praktikum

    (mengetahui: tujuan percobaan, cara kerja percobaan, sifat bahan, alat yang akan

    digunakan, dan data yang akan diharapkan diperoleh) dalam bentuk jurnal (beserta

    laporan sementara).

    2. Praktikan telah mempersiapkan botol gelas dan bertutup sebagai tempat sampel, dan kain

    lap (atau tisu).

    3. Praktikan hadir tepat pada waktunya ( 10 menit sebelum praktikum dimulai). Praktikan

    yang hadir lebih dari 10 menit dari waktu yang telah ditentukan maka tidak

    diperkenankan untuk mengikuti praktikum Kimia Organik.

    4. Praktikan masuk ke dalam laboratorium harus sudah mengenakan jas praktikum dan

    mengenakan sepatu. Apabila diperlukan, praktikan dapat menggunakan personal

    protective equipment seperti masker atau sarung tangan.

    5. Praktikum dilakukan secara berkelompok.

    6. Selama percobaan dilakukan, praktikan harus mengamati dengan cermat percobaannya

    dan mencatat hasil yang diperoleh, seperti berat/volume hasil, warna, bau, endapan, dan

    sebagainya. Hasil percobaan tersebut dicatat dalam laporan sementara yang saat

    praktikum selesai nanti wajib ditandatangani oleh asisten atau dosen jaga praktikum.

    7. Selama praktikum, praktikan wajib menjaga ketenangan, ketertiban dan keteraturan serta

    memperhatikan dan melaksanakan prinsip-prinsip Kesehatan dan Keselamatan Kerja di

    Laboratorium (K3).

    8. Praktikan wajib menjaga kebersihan laboratorium (alat-alat gelas, meja dan lain-lain)

    serta merapikan kembali meja kerja.

    9. Praktikan dilarang mengenakan sandal, makan/minum, merokok, membawa barang-

    barang yang tidak diperlukan untuk kepentingan praktikum, atau bersendagurau selama

    praktikum.

    10. Selain laporan sementara, praktikan wajib membuat laporan akhir kelompok dengan

    format yang telah ditentukan dan dikumpulkan kepada asisten sebelum percobaan

    berikutnya.

  • iv

    11. Hal-hal lain yang belum diatur pada ketentuan diatas dan diperlukan untuk kemanan dan

    keselamatan serta kelancaran praktikum Kimia Organik, akan diatur kemudian.

    12. Apabila praktikan melanggar atau tidak mentaati ketentuan yang telah disepakati diatas

    maka yang bersangkutan dapat dikeluarkan dari laboratorium Kimia Organik dan tidak

    diperkenankan untuk melanjutkan dan mengulang praktikum, dan dinyatakan gagal.

    Jember, Febuari 2014

    Koordinator Praktikum Kimia Organik

  • v

    FORMAT LAPORAN

    Laporan Sementara (Jurnal) berisi:

    Laporan sementara ini dibawa dan dikumpul pada asisten saat sebelum mulai kegiatan

    praktikum. Sesuai dengan file form Praktikum KO, ketik informasi yang ada dalam poin-poin

    tersebut, selain poin waktu dan data serta perhitungannya yang dapat ditulis tangan dan

    dimintakan paraf asisten (dipojok kanan atas) saat praktikum telah selesai.

    Judul Percobaan Bahan

    Tujuan Percobaan Prosedur Kerja

    Pendahuluan Waktu yang dibutuhkan

    Prinsip Kerja Data dan Perhitungan

    Alat

    Laporan Akhir Praktikum

    Berisi seluruh content form Laporan Praktikum (template tersedia dibawah ini, untuk file atau

    softcopy terkait dengan form Laporan Praktikum tersebut dapat diperoleh dalam file attachment

    yang berbeda).

  • vi

    Gunakan template dan guideline berikut dalam mempersiapkan jurnal praktikum kimia

    organik. Jangan mengganti style dan ukuran huruf untuk lembar-lembar berikut ini. Gunakan

    kertas ukuran A4 70 gsm.

    LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

    Judul :

    Tujuan Percobaan : Sebutkan tujuan dilakukannya percobaan ini.

    Pendahuluan

    Jelaskan mengapa anda melakukan percobaan tersebut (misal: kandungan lemak/minyak

    atsiri/pigmen dalam sumber (sampel) tersebut berlimpah dan manfaatnya tinggi dalam

    industri! Jelaskan pula softskill atau ketrampilan lab yang diperoleh. Jangan lupa untuk

    menyampaikan tinjauan pustaka terkait dengan topik percobaab terkait. Munculkan citation

    (sumber referensi) anda juga.

    Prinsip Kerja

    Tuliskan prinsip kerja yang digunakan dalam percobaan ini (misal jelaskan prinsip metode

    ekstraksi padat-cair menggunakan soxhlet)! Ingat, prinsip kerja bukan cara kerja (prosedur)!

    Alat

    Sebutkan peralatan yang akan anda gunakan dalam mengekstrak dan mengidentifikasi

    sampel!

    Bahan

    Sebutkan bahan-bahan kimia yang akan anda gunakan dalam topik praktikum ini (sertakan

    dalam lampiran, MSDS masing-masing bahan kimia tersebut)!

    Prosedur Kerja

    Jelaskan prosedur kerja yang akan anda lakukan pada kegiatan praktikum ini dalam bentuk

    kalimat.

    Jika ada perubahan prosedur kerja yang anda lakukan (tidak sesuai dengan lembar petunjuk

    praktikum), maka cantumkan prosedur kerja yang anda gunakan bersama kelompok anda

    tersebut.

  • vii

    Waktu yang dibutuhkan

    Sebutkan waktu yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan tersebut (breakdown dalam

    bentuk item - waktu kegiatan)!

    Data dan Perhitungan

    Sebutkan data yang muncul dari percobaan tersebut diikuti dengan perhitungannya, misal

    berat sampel awal dan rendemen.

    Data Percobaan:

    Berat hasil : .. gram Warna :

    Volume hasil : ...gram Bau : .

    Bentuk :

    Hasil

    Jelaskan secara singkat hasil percobaan terkait dengan merode kerja praktikum yang telah

    dilaksanakan dan cara-cara identifikasi senyawanya.

    Sertakan foto atau gambar yang terkait dengan percobaan ini (misal sketsa alat dan foto

    proses serta produk ekstrak).

    Pembahasan Hasil

    Bahaslah proses atau prosedur kerja dan hasil percobaan anda serta bandingkan dengan

    literatur yang ada mengenai teori prinsip kerja metode tersebut. Hubungkan tentang

    penggunaan (fungsi) berbagai bahan kimia dan reaksi yang terjadi. Modifikasi kesalahan

    yang terjadi dilaboratorium dengan dasar teori yang sesuai. Jangan lupa cite referensi jika

    mencuplik statement dari literatur lainnya.

    Kesimpulan

    Sebutkan kesimpulan dari percobaan tersebut.

    Referensi

    Sebutkan sumber literatur atau jurnal yang anda gunakan dalam pembahasan hasil percobaan

    tersebut!

    Saran

    Sebutkan saran terkait, jika ada perbaikan yang seharusnya dilakukan untuk percobaan ini

    selanjutnya. Misal eksplorasi penggunaan suhu yang lebih tinggi untuk merefluks.

  • viii

    Nama Praktikan

    Sebutkan nama praktikan yang terlibat dalam percobaan ini!

  • ix

    PENILAIAN

    Nilai akhir praktikum terdiri dari :

    a. Nilai jurnal : 15 %

    b. Aktivitas Praktikum : 25 %

    c. Nilai laporan praktikum kelompok : 30 %

    d. Nilai responsi : 30 %

    Nilai Huruf Mutu :

    A : NA 80

    B : 79 NA 60

    C : 59 NA 50

    D : 50 NA 40

    E : 40 NA

    Lakukan praktikum dan buat laporan sebaik mungkin dengan kerjasama kelompok yang solid.

  • 1

    PERCOBAAN 1. PENGGUNAAN SOFTWARE KIMIA

    DALAM PENGGAMBARAN STRUKTUR MOLEKUL

    Tujuan Percobaan:

    Mempelajari dan mengaplikasikan pengetahuan dan ketrampilan menggambar

    struktur molekul senyawa kimia menggunakan software Chemsketch.

    Tinjauan Pustaka

    Beberapa konsep ilmu kimia khususnya pada skala molekuler dapat dipelajari dengan

    menggunakan model molekul. Kajian ini diantaranya ditujukan pada pembelajaran ukuran

    atom dan periodisitas, bentuk geometri dari struktur molekul, stereokimia dan lain-lain.

    Model molekul pada mulanya diajarkan dengan menggunakan model tiga dimensional

    dengan menggunakan alat peraga berbentuk bola-bola dari bahan plastik atau kayu. Saat ini

    dengan adanya perkembangan teknologi komputer baik dari segi perangkat keras maupun

    perangkat lunak memungkinkan untuk pemodelan molekul dengan menggunakan komputer.

    Beberapa perangkat lunak yang tersedia di pasaran saat ini dapat digunakan untuk keperluan

    visualisasi model molekul.

    Aplikasi ACD ChemSketch (ACD = advanced Chemistry development) merupakan

    salah satu aplikasi kimia yang tersedia free sebagai open source software . Program ini

    berguna dalam penggambaran rumus kimia dan pemanfaatan grafik dari ACD/Lab yang

    dibuat untuk menggambar struktur molekul, reaksi, dan diagram dengan mudah dan cepat.

    Selain itu juga dapat digunakan untuk menghitung unsur kimia serta mendesain presentasi

    dan laporan secara profesional. Berikut website untuk mendowload free version-nya:

    http://www.acdlabs.com/download/chemsk.html

    Alat

    Laptop atau PC, dan aplikasi ACD ChemSketch.

    Prosedur Kerja

    Gunakan manual Chemsketch untuk topik percobaan berikut.

  • 2

    PERCOBAAN 2. IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSIONAL SENYAWA ORGANIK

    Tujuan Percobaan

    1. Mempelajari teknik pengukuran fisik untuk mengidentifikasi suatu senyawa organik

    2. Uji kimia untuk mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organik

    Pendahuluan

    Identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui maupun hasil suatu reaksi

    memerlukan pendekatan yang menyeluruh dari suatu analisis kualitatif senyawa organik.

    Secara umum, identifikasi suatu senyawa organik melibatkan 7 kegiatan, yaitu:

    1. Menentukan sifat fisiknya, misalnya warna, bau, indeks refraksi, massa jenis, titik leleh

    dan atau titik didihnya.

    2. Pemurnian dan uji kemurnian, beberapa teknik pemurnian yang sering digunakan adalah

    rekristalisasi, distilasi dan kromatografi. Uji kemurnian bisa didasarkan pada

    pengukuran titik leleh, teknik kromatografi (TLC, GC, HPLC, dll) atau teknik lainnya.

    3. Menganalisis unsur penyusun

    4. Menentukan kelompok kelarutan

    5. Mendapatkan data spektroskopi (IR, NMR, UV-vis)

    6. Melakukan uji kimia terhadap suatu gugus

    7. Membuat turunan kimianya yang sifat fisikanya bisa dibandingkan dengan suatu

    senyawa standar dalam buku acuan.

    Dalam percobaan ini, akan diamati dan dipelajari teknik-teknik pengukuruan titik leleh,

    titik didih, distilasi, indeks refraksi dan uji kimia untuk mengidentifikasi kelompok senyawa

    alkohol, alkena, karbonil dan alkil halida. Teknik-teknik ini akan digunakan untuk

    mengidentifikasi hasil-hasil pemurnian dan pemisahan atau reaksi pada percobaan-percobaan

    selanjutnya.

    Alat

    Set alat destilasi, labu ukur 10 mL, tabung reaksi, pemanas listrik, pipet tetes, batang

    pengaduk, gelas ukur 50 ml, pipet volum 10 mL, neraca, termometer 0-110, piknometer,

    refraktometer Abbe, polarimeter, penangas air, beaker glass 500 mL.

    Bahan

  • 3

    Larutan 5% Br2 dalam n-oktanol atau CH2Cl2, toluena, etanol, aseton, heksena,

    sikloheksena, bensaldehida, fenol, toluena, aseton, metanol, etanol, 1-propanol, 2-butanol,

    butiraldehida, asetofenon, n-oktanol, klorobensena, asetil klorida, bensilklorida, t-butil

    bromida, larutan 1% Br2, larutan FeCl3 5%, larutan 2% KmnO4, larutan 5% Br2 dalam

    CH2Cl2, 5% Br2 dalam oktanol atau CH2Cl2 atau 1% dalam air, larutan 15% NaI dalam

    aseton, 2% AgNO3 dalam etanol 95%, 5 gram CrO3 dalam 15 ml air dan 5 ml H2SO4 pekat,

    2,4-dinitofenilhidrasin, dietilen glikol atau DMF, HCl pekat, larutan 5% AgNO3, larutan 5%

    NaOH, larutan NH3 encer, Fehling A: 34,64 g CuSO4.5H2O dalam 500 mL larutan, Fehling

    B: 65 g NaOH dan 173 g KNa tartarat dalam 500 mL larutan.

    Prosedur Kerja

    1. Uji kimia ketidak jenuhan

    a. reaksi dengan brom

    Reagen: 5% Br2 dalam oktanol atau CH2Cl2 atau 1% dalam air.

    Masukkan 4 tetes heksena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya toluena, aseton,

    etanol, bensaldehida ke dalam tabung reaksi bersih dan kering, tambahkan 2 ml n-

    oktanol, kocoklah campuran perlahan-lahan dan tambahkan tetes demi tetes larutan brom

    sampai tidak terjadi perubahan warna dan catat jumlah tetesnya untuk setiap sampel.

    b. Oksidasi dengan KMnO4

    Reagen: larutan 2% KMnO4

    Larutkan 4 tetes heksena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya toluena, aseton,

    etanol, bensaldehida ke dalam sesedikit mungkin aseton atau air di dalam tabung reaksi

    kering dan bersih, kemudian tambahkan tetes demi tetes larutan KMnO4 sampai terjadi

    endapan hitam (atau larutan menjadi keruh) dan catat jumlah tetesnya.

    2. Uji adanya halogen

    a. Reagen: 2% AgNO3 dalam etanol 95%

    Masukkan 3 tetes klorobensena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya n-butil

    klorida, kloroform, bensil klorida, bensoil klorida, t-butil bromida di dalam tabung reaksi

    kering dan bersih dan tambahkan 2 mL reagen AgNO3. Diamkan beberapa menit , bila

    belum terjadi endapan masukkan tabung reaksi ke dalam penangas air (50-60oC). Catat

    waktu yang diperlukan untuk terjadinya endapan untuk setiap sampel.

  • 4

    b. Reagen: larutan 15% NaI dalam aseton kering

    (harus dibuat dan digunakan pada hari yang sama, simpan dalam botol coklat, bila

    berwarna coklat harap dibuang)

    Tambahkan 3 tetes klorobensena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya n-butil

    klorida, kloroform, bensil klorida, bensoil klorida, t-butil bromida ke dalam 2 mL reagen

    NaI di dalam tabung reaksi kering dan bersih, kocoklah campuran dalam tabung reaksi

    dan biarkan sekitar 3 menit. Bila tidak terjadi perubahan, masukkan tabung reaksi dalam

    penangas air pada suhu 50oC dan catat waktu yang diperlukan untuk terbentukknya

    endapan.

    3. Uji adanya OH alkohol

    a. Ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering, masukkan 4 tetes sampel yang disediakan,

    yaitu metanol, etanol, 2-butanol, metil klorida, 1 tetes aseton, dan 1 tetes larutan asam

    kromat yang dibuat dengan melarutkan 5 gram CrO3 dalam 15 ml air dan 5 ml H2SO4

    pekat. Kocok campuran dan amati perubahan yang terjadi. Test positif jika terjadi

    perubahan warna dari kuning ke biru kehijauan atau terbentuk endapan.

    b. Reagen: asetil klorida

    Masukkan sekitar 5 tetes alkohol (metanol, etanol, propanol, butanol atau alkohol lain

    yang diberikan) ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering.

    Tambahkan 3 5 tetes asetil klorida dengan sangat hati-hati (jangan di arahkan ke muka

    anda atau muka teman anda!), diamkan beberapa saat (2- 4 menit) dan tambahkan 3-5

    mL larutan 15%NaHCO3. Ciumlah bau hasil reaksinya, bau harum menandakan

    terbentuknya ester.

    4. Uji aldehida dan keton

    a. Reagen: 2,4-dinitofenilhidrazin, dietilen glikol atau DMF, HCl pekat.

    Kedalam tabung reaksi masukkan 2 tetes sample (aseton, bensaldehida, butiraldehida,

    asetofenon, atau yang lain), 2 ml etanol 95 %, dan 1 ml larutan fenilhidrazin. Lakukan

    penggojokan kuat-kuat. Jika tidak terbentuk endapan , panaskan campuran dengan

    pembakar spiritus. Test positif jika terbentuk endapan kunig-merah, catatlah perubahan

    warna terhadap sample aldehida dan keton.

    b. Tes Fehling

    Reagen: Fehling A: 34,64 g CuSO4.5H2O dalam 500 mL larutan

    Fehling B: 65 g NaOH dan 173 g KNa tartarat dalam 500 mL larutan

  • 5

    Kedalam tabung reaksi masukkan 1 mL sample (aseton, bensaldehida, butiraldehida,

    asetofenon, atau yang lain), 1 mL reagen Fehling A dan 1 mL reagen Fehling B.

    Panaskan tabung reaksi di dalam penangas air mendidih selama sekitar 5 menit, amati

    dan catatlah perubahan yang terjadi pada sample aldehida dan keton.

    c. Tes Tollen

    Reagen: larutan 5% AgNO3, larutan 5% NaOH, larutan NH3 encer (pengenceran 10 kali

    ammonia pekat).

    Ke dalam tabung reaksi yang bersih, masukkan 1 mL sample, misalnya aseton,

    bensaldehida, butiraldehida, asetofenon, atau yang lain, 1 mL larutan 5% AgNO3 dan 1

    mL larutan 5% NaOH dan 5 tetes ammonia. Panaskan tabung reaksi di dalam penangas

    air mendidih selama sekitar 5 menit, amati dan catatlah perubahan yang terjadi pada

    sample aldehida dan keton.

    5. Uji Fenol

    Ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering masukkan 2 tetes sampel, misalnya 2-

    butanol, fenol, 1-propanol, 1 ml etanol 95 %, dan 1 tetes larutan FeCl3 5 % . Lakukan

    penggojokan kuat-kuat, amati dan catat terjadinya perubahan berwarna yang terjadi pada

    setiap sampel. Perubahan warna dari oranye ke kehjauan akan pudar terhadap perubahan

    waktu.

    Tugas sebelum praktikum

    1. Tuliskan semua reaksi positip untuk semua uji kimia pada prosedur di atas!

  • 6

    PERCOBAAN 3. REAKSI KIMIA BEBERAPA HIDROKARBON

    Tujuan Percobaan

    1. Mempelajari reaksi beberapa hidrokarbon

    2. Memperkirakan banyaknya ikatan rangkap dalam minyak tanah dan premium

    Pendahuluan

    Hidrokarbon adalah senyawa organik yang hanya terdiri dari hidrogen dan karbon.

    Hidrokarbon dapat membentuk rantai lurus, bercabang, senyawa lingkar mapun aromatik,

    dapat hanya dengan ikatan jenuh dan ada pula yang mempunyai ikatan tak jenuh.

    Hidrokarbon merupakan senyawa penting yang berhubungan dengan bahan bakar minyak

    bumi. Dalam percobaan ini kereaktifan beberapa hidrokarbon terhadap pengoksidasi kuat,

    brom dan asam sulfat akan dipelajari.

    Alat

    Tabung reaksi, pipet mohr, pipet tetes, erlenmeyer 50 mL, beaker glass 100mL.

    Bahan

    Larutan KMnOO4 0,01 M; H2SO4 pekat, H2SO4 0,1 M; heksana , minyak tanah,

    premium, solar, air brom, toluena.

    Prosedur Kerja :

    a) Reaksi dengan brom

    1. Masukkan ke dalam 5 tabung reaksi yang bersih dan kering masing-masing 3 mL air

    brom, tandai setiap tabung dengan nomor 1 sampai 5 Tambahkan ke dalam tabung tetes

    demi tetes hidrokarbon sambil dikocok dan hitunglah jumlah tetes hidrokarbon sampai

    tidak terjadi perubahan warna. Masukkan pengamatan anda dalam table 1 berikut:

    No Jumlah tetes hidrokarbon sampai tidak terjadi perubahan warna

    1 heksena =

    2 Solar =

    3 Minyak tanah =

    4 Premium =

    5 Toluena =

  • 7

    b) Reaksi hidrokarbon dengan asam sulfat pekat

    2. Masukkan 1 mL hidrokarbon ke dalam tabung reaksi bersih dan kering, tambahkan

    dengan 1 mL asam sulfat pekat dan kocoklah campurkan dengan sangat hati-hati. Amati

    terjadinya perubahan dan timbulnya panas, kemudian tuangkan campuran ke dalam beber

    gelas 100 mL yang diisi aquades serta amti ada tidaknya lapisan minyak yang mengapung

    di atas air. Catat pengamatan dalam tabel 2 berikut:

    No Pengamatan setelah penambahan asam sulfat pekat dan dituangkan ke air

    1 heksena =

    2 Solar =

    3 Minyak tanah =

    4 Premium =

    5 Toluena =

    c) Komposisi hidrokarbon dalam minyak tanah dan premium

    Masukkan 5 mL hidrokarbon ke dalam erlenmeyer 100 mL yang bersih dan kering,

    tambahkan dengan 5 mL H2SO4 pekat, kocolah campuran itu dan biarkan beberpa saat dan

    buanglah lapisan bawah secara hati-hati menggunakan pipet. Ulangilah penambahan 5 mL

    asam sulfat pekat untuk yang dua, dan buanglah asam sulfatnya dan yang ke tiga cucilah

    hidrokarbon dengan 5 mL air seperti penambahan asam sulfat dan buanglah airnya.

    Perkirakan apakah ke lima jenis hidrokarbon yang terseisa jumlahnya sama? Tambahkan

    tetes demi tetes air brom ke dalam hidrokarbon yang di dapat sampai warna brom tetap.

    Bandingkan hasil yang anda peroleh dengan yang didapat pada langkah 1.

    No Jumlah tetes hidrokarbon sampai tidak terjadi perubahan warna air brom,

    jumlah hidrokarbon sisa sebelum penambahan air brom

    1 heksena =

    2 Solar =

    3 Minyak tanah =

    4 Premium =

    5 Toluena =

  • 8

    Tugas sebelum praktikum

    1. Tuliskan reaksi yang mungkin terjadi pada prosedur 1 jika terjadi perubahan dan berikan

    penjelasan jika tidak terjadi penjelasan

    2. Tuliskan reaksi yang mungkin terjadi pada prosedur 2, manakag hidrokarbon yang

    menunjukkan terjadinya reaksi kimia dan bagaimana persamaan reaksinya, apa hasil

    reaksinya dan bagaimana sifatnya (kelarutannya) dalam air.

    3. Jika setiap hidrokarbon pada prosedur 3 memberikan hasil yang berbeda (volume

    hidrokarbon setelah pencucian dengan air), perkirakan jumlah yang tersisa dan jelaskan

    mengapa terjadi demikian!

  • 9

    PERCOBAAN 4. REKRISTALISASI

    Tujuan Percobaan

    Mempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyawa organik.

    Pendahuluan

    Rekristalisasi merupakan teknik yang paling sesuai untuk memurnikan padatan

    organik dengan berdasar pada prinsip kelarutan. Pada umumnya, senyawa (solute) lebih larut

    dalam cairan (pelarut) yang panas dibandingkan yang dingin. Jika larutan panas yang jenuh

    dibiarkan menjadi dingin, solute tersebut tidak akan larut lagi didalam pelarut dan akhirnya

    membentuk kristal senyawa murni yang dapat dipisahkan dari pengotor yang tak larut dengan

    cara filtrasi.

    Pemilihan pelarut untuk proses kristalisasi seringkali tidak spesifik dan meragukan,

    sehingga perlu dilakukan pengujian trial and error dalam skala kecil. Biasanya sejumlah

    kecil substansi yang akan dimurnikan (100 mg) diletakkan dalam tabung kecil dan kemudian

    ditambahkan 1 hingga 2 mL pelarut yang diujikan. Jika padatan menjadi larut dalam suhu

    dingin, maka pelarut tersebut sangatlah tidak cocok menjadi pelarut rekristalisasi. Jika

    campuran padatan tersebut sebagian besar tidak larut dalam pelarut dingin, maka campuran

    dihangatkan hingga titik didihnya. Jika kemudian material tersebut menjadi larut, dan

    mengendap kembali saat pendinginan, pelarut tersebut merupakan kandidat yang baik untuk

    prosedur rekristalisasi. Kadangkala tidak ada pelarut tunggal yang sesuai, sehingga sistem

    dua pelarut yang saling campur dapat digunakan untuk menghasilkan pelarut yang sesuai

    untuk rekristalisasi.

    Alat

    Tabung reaksi, mortar, pipet mohr 5 mL, pipet tetes, penangas air, erlenmeyer, pipet

    Pasteur, corong Buchner, timbangan, alat pennetu titik leleh.

    Bahan

    Etanol 95%, etil asetat, aseton, toluena, n-heksana, aquades, norit, kapas.

    Prosedur Kerja

    A. Pemilihan Pelarut

  • 10

    1. Masukkan masing-masing 0,5 g sampel yang telah dihaluskan kedalam 6 tabung

    reaksi.

    2. Tambahkan 3 mL aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluen, dan heksan pada

    masing-masing tabung reaksi tadi dan beri nomor 1-6 secara berurutan. Goyang

    tabung dan amati apakah sampel larut dalam pelarut tersebut pada suhu kamar. Amati

    dan catat pengamatannya.

    3. Panaskan tabung berisi sampel yang tak larut, lalu goyang tabungnya dan catat

    bilamana sampel tersebut larut dalam pelarut panas. Amati dan catat pengamatannya.

    4. Biarkan larutan menjadi dingin dan amati pembentukan kristalnya.

    5. Catat masing-masing pelarut dan tunjukkan pelarut yang manakah yang terbaik

    diantara keenam pelarut tersebut dan cocok untuk proses rekristalisasi sampel.

    6. Lakukan prosedur yang sama dengan diatas untuk sampel unknown dan tentukan

    pelarut yang sesuai untuk rekristalisasinya.

    B. Rekristalisasi Sampel Unknown

    1. Masukkan 0,5 g sampel unknown kedalam erlenmeyer. Tambahkan 3 mL pelarut yang

    sesuai (hasil dari prosedur A.6).

    2. Panaskan campuran perlahan sambil goyang larutan hingga semua padatan larut.

    3. Jika padatan tidak larut sempurna, tambahkan sedikit pelarut (kira-kira 0,5 mL) dan

    lanjutkan pemanasan. Amati setiap penambahan pelarut apakah lebih banyak padatan

    yang terlarut atau tidak.

    Jika tidak banyak padatan yang larut, kemungkinan karena adanya pengotor. Saring

    larutan panas tersebut melewati pipet Pasteur penyaring untuk menghilangkan

    pengotor yang tak larut atau dapat menggunakan karbon aktif. Langkah ini bisa

    diloncati langsung menuju langkah B.7 jika tidak terdapat partikel yang tak larut atau

    semua padatan telah dapat larut sempurna.

    4. Pipet Pasteur penyaring disiapkan dengan cara memasukkan sedikit kapas pada pipet

    lalu ditekan menggunakan kawat atau lidi sehingga kapas berada pada bagian bawah

    (posisi menyumbat tip). Panaskan pipet penyaring dengan cara melewatkan pelarut

    panas beberapa kali kedalam pipet dan tampung pelarut panas yang telah melewati

    pipet kedalam wadah penampung atau erlenmeyer. Bilamana larutan memenuhi pipet,

    dorong larutan dengan bantuan karet penghisap seperti gambar berikut.

  • 11

    5. Sebelum larutan sampel dilewatkan dalam pipet penyaring, encerkan dulu untuk

    mencegah terjadinya kristalisasi selama proses penyaringan.

    6. Cuci pipet Pasteur penyaring dengan sejumlah pelarut panas untuk recovery solute

    yang kemungkinan terkristalisasi didalam pipet dan kapas.

    7. Tutup wadah penampung atau erlenmeyer dan biarkan filtrat atau larutan menjadi

    dingin. Setelah larutan berada dalam suhu kamar, siapkan ice bath untuk

    menyempurnakan proses kristalisasi. Lalu masukkan wadah larutan kedalam ice bath

    dan amati pembentukan kristalnya.

    8. Saring kristal dan cuci dengan sejumlah pelarut dingin menggunakan penyaring

    Buchner. Lalu lanjutkan penyaringan hingga kering.

    9. Timbang kristal dan hitung persen recovery-nya. Tentukan titik leleh kristal dan catat.

    Tugas Sebelum Praktikum

    1. Bilamana asam asetat dan aseton merupakan dua macam pelarut yang cocok untuk

    kristalisasi dari sampel unknown, pelarut manakah yang lebih anda pilih

    penggunaannya? Jelaskan.

    2. Mengapa karbon aktif dapat menghilangkan warna dari larutan dan mengapa

    sebaiknya digunakan sesedikit mungkin?

    3. Mengapa anda perlu untuk memanaskan pipet penyaring ketika menyaring larutan

    yang dihilangkan warnanya menggunakan norit?

    4. Mengapa larutan filtrat perlu didinginkan secara perlahan? Jika filtrat langsung

    didinginkan dalam ice bath, apakah yang akan terjadi? Jelaskan.

  • 12

    PERCOBAAN 5. DISTILASI MINYAK ATSIRI

    Tujuan Percobaan

    1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih.

    2. Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi.

    Pendahuluan

    Distilasi merupakan salah satu teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih.

    Teknik distilasi sering digunakan untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa non

    volatil. Semua uap panas yang dihasilkan akan langsung masuk dalam kondensor yang

    dingin, dan mengkondensasikan uap panas nya.

    Pada percobaan ini akan dilaksanakan isolasi minyak atsiri dari berbagai macam

    spesies menggunakan teknik hidrodistilasi minyak atsiri. Minyak atsiri terdapat dalam

    seluruh bagian tanaman, namun umumnya dalam batang, daun, bunga dan biji-bijian. Minyak

    atsiri merupakan campuran kompleks dari senyawa volatile berbau yang tak larut dalam air.

    Berikut merupakan gambar dari set up alat hidrodistilasi minyak atsiri:

    Alat

    Pisau, set alat distilasi, gelas ukur 5 mL

    Bahan

    Sampel, magnesium sulfat anhidrat, batu didih.

    Prosedur Kerja

    1. Preparasi sampel. Potong-potong kecil sampel (daun, bunga, atau batang) yang sudah

    bersih dan kering (dengan jumlah air minimum).

  • 13

    2. Persiapkan set alat distilasi sesuai dengan gambar dibawah ini.

    3. Masukkan 50 g sampel kedalam labu alas bulat 250 mL. Penuhi labu dengan aquades

    hingga setengah volume total labu. Tambahkan batu didih.

    4. Pasang kembali labu pada set up alat distilasi. Panaskan labu pada mantel pemanas

    secara perlahan-lahan. Hentikan distilasi jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100

    mL atau telah dipanaskan selama 1-1.5 jam.

    5. Catat volume distilat yang diperoleh. Biarkan distilat beberapa saat hingga nantinya

    diperoleh dua fasa, aqueous phase dan organic phase. Pisahkan minyak atsiri dari air

    yang ada dalam campuran distilat. Lalu tambahkan sedikit magnesium sulfat pada

    distilat minyak atsiri. Peroleh minyak atsiri dengan cara dekantasi. Catat volume

    minyak atsiri yang diperoleh.

    6. Hitung rendemen minyak atsiri yang diperoleh . Amati bau dan warna dari minyak

    atsiri tersebut.

    Tugas Sebelum Praktikum

    1. Jelaskan alasan anda dalam memilih tanaman tersebut sebagai sampel sumber minyak

    atsiri!

    2. Berdasarkan literatur, komponen senyawa kimia minyak atsiri apakah yang

    terkandung dalam sampel yang tersedia? Tulis nama dan gambar struktur molekulnya!

    3. Bagaimana mekanisme komponen minyak atsiri pada sampel jaringadapat terekstrak

    oleh suatu pelarut ?

  • 14

    PERCOBAAN 6. ISOLASI EUGENOL

    Tujuan Percobaan

    1. Mempelajari teknik pemisahan cara kimia (cair-cair).

    2. Mempelajari teknik isolasi eugenol dari minyak cengkeh.

    Pendahuluan

    Ekstraksi merupakan proses fisik (pemisahan) dimana suatu senyawa (atau campuran

    senyawa) ditransfer dari satu fasa ke fasa lainnya. Pada dasarnya terdapat dua macam

    ekstraksi yaitu ektraksi cair-cair, dan ekstraksi padat-cair.

    Ekstraksi cair-cair merupakan operasi dasar yang harus dikuasai dalam kegiatan

    laboratorium Kimia Organik. Dengan menggunakan ekstraksi cair-cair, kita dapat

    mengisolasi senyawa tunggal dari suatu campuran. Proses fisik yang mendasari ektraksi cair-

    cair tersebut adalah partisi pelarut-pelarut, atau distribusi solute diantara sepasang pelarut.

    Sehingga jenis ekstraksi yang selektif dapat dilakukan dengan cara pemilihan pelarut

    dengan polaritas yang tepat. Senyawa non polar, seperti lemak, wax, terpen,dan beberapa

    steroid dapat diekstrak dengan pelarut non polar, seperti petroleum eter. Metanol, pelarut

    dengan polaritas medium keatas, direkomendasikan untuk mengekstrak pigmen, alkaloid,

    tannin, flavonoid, dan senyawa polar lainnya. Sedangkan air mampu mengekstrak senyawa

    yang sangat polar seperti garam, gula berBM rendah, dan protein. Ekstraksi sejumlah

    senyawa terkait dapat juga dilakukan dengan menggunakan kombinasi pelarut atau dilakukan

    secara bertahap, misal dari polar ke non polar. Proses ekstraksi cair-cair tersebut dilakukan

    dalam corong pisah, yang dapat dilihat pada gambar dibawah ini:

    Eugenol merupakan komponen utama dalam minyak cengkeh, yang dapat berasal dari daun,

    tangkai, dan bunga pohon cengkeh. Komponen utama minyak daun cengkeh adalah eugenol

    (80-90%) dan kariofilen (10%). Adanya gugus hidroksi menjadikan eugenol sebagai senyawa

    fenolik yang bersifat asam dan mudah dipisahkan dari senyawa non fenolik. Yaitu dengan

    cara ekstraksi cair-cair dengan menggunakan pelarut aktif.

  • 15

    Alat

    Beaker glass, batang pengaduk, corong pisah, gelas ukur, pipet mohr 10 mL, pipet

    tetes, rotary evaporator, penangas air, termometer, timbangan, tabung reaksi.

    Bahan

    Minyak cengkeh, NaOH 10%, dietil eter, HCl 25%, kertas lakmus biru, MgSO4

    anhidrat, FeCl3.

    Prosedur Kerja

    1. Masukkan 25 gram minyak cengkeh kedalam beaker glass. Tambahkan 25 mL larutan

    NaOH 10%, kemudian diaduk sampai homogen.

    2. Tambahkan 10 mL dietileter kemudian pindahkan kedalam corong pisah, dikocok

    kuat-kuat dan diamkan selama 10 menit sampai terbentuk dua lapisan. Fasa polar

    (anorganik), yang berada dilapisan bawah, dipisahkan dan ditampung dalam beaker

    glass.

    3. Fasa non polar (organik), yang berada dilapisan atas, ditambahkan 10 mL larutan

    NaOH 10% dikocok kuat-kuat, lalu didiamkan sampai terbentuk dua lapisan. Fasa

    polar (anorganik) dipisahkan dan digabung dengan fasa polar sebelumnya (poin 2).

    4. Tambahkan HCl 25% tetes demi tetes kedalam fasa polar (bagian bawah) sampai

    terbentuk gumpalan-gumpalan coklat atau mempunyai pH 3 (tes menggunakan

    lakmus biru).

    5. Pindahkan dalam corong pisah, lalu ditambahkan dietileter 10 mL. Dikocok kuat-

    kuat, kemudian didiamkan selama 10 menit sampai terbentuk dua lapisan. Fasa

    organik ditampung dalam beaker glass.

    6. Uapkan pelarut dietileter yang terdapat dalam fasa organik tersebut, dalam lemari

    asam menggunakan penangas air (suhu air 50C). Residu yang diperoleh ditambahkan

    sejumlah kecil kristal MgSO4. Lalu dekantasi residu yang mengandung eugenol

    tersebut. Timbang berat eugenol dan ukur volumenya juga menggunakan gelas ukur.

    Hitung rendemen/kadar eugenol dalam minyak cengkeh tersebut.

    7. Uji positif akan adanya eugenol dalam residu yang diperoleh adalah terbentuknya

    warna ungu jika ditambahkan larutan FeCl3.

  • 16

    Tugas Sebelum Praktikum

    1. Tuliskan reaksi yang terjadi dalam ekstraksi dan isolasi eugenol dari minyak cengkeh

    tersebut!

    2. Gambar struktur senyawa dari eugenol!

    3. Jelaskan mengapa pada ekstraksi yang pertama, fasa polar larutanny bersifat basa?

    4. Apa fungsi penambahan NaOH dan HCl pada percobaan ini?

  • 17

    PERCOBAAN 7. ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

    Tujuan Percobaan

    1. Mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks.

    2. Mempelajari hidrolisis trimiristin menjadi asam miristat pada kondisi basa.

    Pendahuluan

    Senyawa organik dalam bahan alam secara alami dihasilkan oleh organisme hidup.

    Beberapa senyawa organik penting dan berguna dapat diekstrak dari tanaman. Trimiristin

    adalah senyawa yang menarik dan merupakan komponen utama pada biji buah pala

    (Myristica fragrans). Hal ini bukanlah hal yang biasa karena trigliserida alami yang terdapat

    didalamnya keseluruhan mengandung asam miristat.

    Trimiristin (mp. 56C) merupakan suatu trigliserida, yakni ester yang terbentuk dari

    gliserol dan asam miristat. Trigliserida ini terdapat dalam kadar yang tinggi (sekitar 20-25%)

    perberat kering dalam biji buah pala, tanpa banyak tercampur dengan ester-ester sejenis,

    sehingga pemisahannya dapat dijadikan contoh sederhana pemisahan senyawa bahan alam.

    Selain itu pemisahan trimiristin dari buah pala tidak memerlukan waktu yang lama. Pada

    percobaan ini, trimiristin akan diekstrak dari biji pala untuk memperoleh trimiristin crude

    yang selanjutnya dapat dimurnikan melalui rekristalisasi.

    Alat

    Timbangan, mortar, labu alas bulat 100 mL, kondensor refluks, termometer, corong

    penyaring, gelas ukur 10 mL, pipet mohr 10 mL, penangas air, ice-bath, oven, alat penentu

    titik leleh.

    Bahan

    Diklorometana, kertas saring, aseton.

    Prosedur Kerja

    1. Timbang 5 g serbuk buah pala yang telah dihaluskan dalam labu 100 mL (labu 1) dan

    tambahkan 50 mL diklorometana.

    2. Hubungkan labu 1 dengan kondensor pendingin. Panaskan campuran dengan refluks

    selama 30 menit pada suhu tidak lebih dari 60C.

  • 18

    3. Dinginkan beberapa menit, kemudian saring dalam keadaan hangat kedalam

    erlenmeyer 100 mL. Bilas padatan pada kertas saring dengan 5 mL diklorometana.

    4. Uapkan pelarut menggunakan penangas air, namun jangan sampai kering. Dinginkan

    sampai pelarut yang tersisa sedikit.

    5. Tambahkan 10 mL aseton sambil diaduk, lalu dinginkan dalam ice-bath.

    6. Saring endapan dengan kertas saring yang telah ditimbang. Bilas endapan dengan 10

    mL aseton. Keringkan diudara atau dengan oven suhu rendah, lalu timbang.

    7. Hitung persentase rendemen dan tentukan titik lelehnya.

    Tugas Sebelum Praktikum

    1. Apa fungsi diklorometana dalam proses isolasi trimiristin ini?

    2. Apa fungsi pemanasan dan proses pendinginan menggunakan ice-bath pada isolasi

    trimiristin ini?

  • 19

    PERCOBAAN 8. EKSTRAKSI PIPERIN DARI BUAH LADA

    Tujuan Percobaan

    Mempelajari teknik pemisahan senyawa dari padatan dengan cara ekstraksi.

    Pendahuluan

    Komponen senyawa dalam bahan alam, seperti jaringan tanaman dan hewan,

    memiliki range polaritas yang lebar. Ekstraksi menggunakan pelarut dengan polaritas yang

    tepat dapat meningkatkan rendemen hasil ekstraksi. Sehingga pelarut non polar, seperti

    petroleum eter, direkomendasikan untuk mengekstrak material non polar juga, seperti lemak

    atau minyak.

    Terdapat dua teknik utama dalam ekstraksi padat cair yaitu sistem batch dan

    continous. Pada sistem batch, sampel padatan dicampur dengan pelarut tertentu pada jangka

    waktu tertentu. Pada saat ini dapat diterapkan suatu temperatur pemanasan tertentu untuk

    meningkatkan kinetika ekstraksi sehingga rendemen hasil menjadi tinggi. Sistem batch ini

    sangat berguna jika sampel kaya akan komponen senyawa yang ingin diekstrak. Namun jika

    komponen yang diinginkan tersebut hanya sedikit larut dalam pelarut ekstraksi, atau terdapat

    dalam jumlah yang sedikit, atau hasil ekstraksi penting untuk diperhatikan, maka sistem batch

    menjadi sangat tidak efisien.

    Ekstraksi menggunakan Soxhlet merupakan suatu bentuk ekstraksi continous.

    Ekstraktor soxhlet, yang pertama kali digunakan pada tahun 1879, merupakan alat yang

    mampu memisahkan sejumlah kecil hingga ratusan gram sampel dengan recovery mendekati

    100%. Pelarut ekstraksi ditempatkan dalam labu alas bulat diatas mantel pemanas, dan panas

    yang tersedia tersebut akan menguapkan pelarut. Pelarut yang melewati tabung penghubung

    akan terkondensasi pada permukaan kondensor, lalu turun kembali kedalam extraction

    chamber. Chamber tersebut berisi sampel yang telah dimasukkan kedalam thimble berpori

    (misal kertas saring). Ekstraksi terjadi saat pelarut kontak dengan sampel. Larutan akan

    berakumulasi didalam chamber hingga volume tertentu, lalu pelarut akan turun kembali ke

    dalam labu sambil membawa senyawa yang telah terekstrak.

    Sistem operasi ini terjadi secara berkesinambungan selama beberapa waktu (jam).

    Jika senyawa yang ingin diisolasi merupakan senyawa termolabil, ekstraksi menggunakan

    Soxhlet akan menyebabkan dekomposisi karena larutan akan dididihkan terus menerus. Pada

    kasus ini, pelarut dengan titik didih rendah sangatlah direkomendasikan.

  • 20

    Gambar berikut menunjukkan komponen dasar dari set up peralatan soxhlet:

    Alat

    Sokhlet, labu alas bulat, kondensor, timbangan, mantel pemanas, erlenmeyer 100 mL,

    ice-bath, penangas air, pipet mohr, gelas ukur, corong penyaring, alat penentu titik leleh.

    Bahan

    Diklorometana, eter, pelarut aseton:heksana (3:2), kertas saring.

    Prosedur Kerja

    1. Timbang 10 gram serbuk lada lalu bungkus dengan kertas saring. Masukkan sampel

    kedalam alat soxhlet.

    2. Masukkan diklorometana sebanyak 20 mL kedalam labu alas bulat 50 mL dan set alat

    tersebut menjadi alat sokhlet.

    3. Panaskan heating mantle selama beberapa sirkulasi sampai terekstrak sempurna

    (sekitar 1 jam). Dinginkan labu hingga suhu kamar.

    4. Ekstrak yang diperoleh dipindah kedalam erlenmeyer 100 mL dan evaporasi pelarut

    diklorometana dengan penangas air hingga diperoleh cairan kental seperti minyak

    kecoklatan. Lakukan ini dalam lemari asam.

    5. Dinginkan dalam ice-bath dan tambahkan 6 mL eter dingin sambil diaduk selama 5

    menit. Evaporasi kembali pelarut yang ada menggunakan penangas air.

    6. Dinginkan ekstrak dalam ice bath dan tambahkan 6 mL eter dingin sambil diaduk.

    Lalu dinginkan selama 10 menit sampai terbentuk kristal jarum.

    7. Saring kristal dan cuci dengan 5 mL eter dingin.

  • 21

    8. Masukkan isolat piperin kedalam tabung reaksi dan larutkan dengan pelarut campuran

    aseton:heksana (3:2) panas dengan jumlah pelarut seminimum mungkin.

    9. Diamkan tabung reaksi pada suhu kamar, sampai kristal piperin terbentuk kembali

    (sekitar 15 menit). Lanjutkan dengan pendinginan tabung reaksi dalam ice bath

    selama 20 menit.

    10. Saring kristal yang terbentuk dan cuci dengan 5 mL eter dingin.

    11. Keringkan kristal diudara, timbang dan tentukan titik lelehnya.

    Tugas Sebelum Praktikum

    1. Bagaimana peran wadah sampel berpori (thimble) dalam ekstraktor soxhlet?

    2. Bagaimana caranya untuk menentukan bahwa ekstraksi menggunakan Soxhlet

    tersebut sudah dianggap selesai?

    3. Apa fungsi penambahan sodium sulfat dalam percobaan ini?

    4. Apa sarat pelarut yang baik untuk ekstraksi?

  • 22

    PERCOBAAN 9. EKSTRAKSI PIGMEN DAN ANALISA TLC-NYA

    Tujuan Percobaan

    1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa pigmen (karotenoid) dari sampel padatan.

    2. Mempelajari teknik analisa thin layer chromatography (TLC).

    Pendahuluan

    Percobaan yang terfokuskan pada ekstraksi pigmen dari jaringan tanaman sangatlah

    popular dalam kegiatan praktikum laboratorium mahasiswa Kimia. Analisa pigmen

    menggunakan kromatografi lapis tipis, TLC, menampilkan sejumlah sebaran komponen

    dalam pelat TLC yang umumnya membentuk pita warna yang mudah teramati dan dipelajari.

    Kromatografi didefinisikan sebagai pemisahan campuran oleh dua atau lebih senyawa

    yang berbeda melalui distribusi antara dua fasa, fasa stationer dan fasa gerak. Metode

    tersebut bergantung pada perbedaan kelarutan, atau adsorpsivitas dari substansi untuk

    terpisah relatif terhadap dua fasa dimana sampel akan terpartisi. Pada TLC, fasa stationernya

    merupakan silika yang terikat pada lempengan aluminium. Silika merupakan substansi polar

    karena permukaan kristalnya mengandung gugus polar hidroksi (OH). Fasa geraknya

    merupakan sistem pelarut organik yang dengan perilaku kapiler akan terus bergerak keatas

    melewati lempengan silika.

    Gambar set up alat analisa TLC.

    Sampel yang ditotolkan pada pelat silika akan terpartisi dalam pelarut yang terus

    bergerak keatas dan juga tertahan dalam fasa stationernya. Proses ini disebut dengan

    pengembangan pada pelat TLC. Berbagai campuran dalam sampel akan terpisah sesuai

    dengan kesetimbangan distribusinya terhadap pelarut dan adsorben. Senyawa yang lebih non

    polar akan terdistribusi lebih baik pada pelarut yang bergerak sehingga akan melaju lebih

    cepat dibandingkan senyawa yang lebih polar karena lebih tertahan dengan pelat silika.

    Perbedaan laju ini, yang ditandai dengan jarak tempuh senyawa yang berbeda, akan menjadi

    dasar dalam analisa TLC dengan melalui penentuan Rf, retention factor.

  • 23

    Rf = jarak tempuh substansi / jarak tempuh pelarut

    Pigmen yang terkait dalam percobaan ini adalah senyawa karotenoid. Yang termasuk

    dalam senyawa kaarotenoid tersebut diantaranya -karoten, lycopene, lutein, klorofil,

    astaxanthin dan lain-lain.

    Alat

    Mortar, pestle, spatula, tabung reaksi, chamber TLC, gelas ukur, pipet tetes, pinset,

    penggaris, lampu UV.

    Bahan

    Aseton, kertas saring, pelarut aseton:heksana (3:7), lempeng silika.

    Prosedur Kerja

    1. Preparasi sampel. Potong-potong kecil 5 gram sampel (daun, buah atau umbi) yang

    sudah bersih dan kering (dengan jumlah air minimum). Gerus sampel menggunakan

    mortar dan pestle dengan menambahkan aseton 5 mL. Dekantasi larutan ekstrak

    sambil peras padatan yang tersisa menggunakan spatula (pada dinding mortar) hingga

    ekstrak aseton maksimum yang diperoleh atau gunakan bantuan kertas saring untuk

    memeras pasta tersebut.

    2. Masukkan ekstrak dalam tabung reaksi atau vial 5 mL (sampel 1).

    3. Siapkan kolom kromatografi dengan melarutkan atau membentuk bubur silika terlebih

    dahulu. Kemudian bubur silika dimasukkan kedalam kolom (pipet Pasteur yang telah

    disumbat dengan kapas pada bagian ujung bawahnya). Alirkan eluen atau pelarut

    aseton:heksana (3:7) kedalam kolom silika sehingga penampakan packing kolom baik

    dan rapat.

    4. Masukkan sampel 1 sebanyak 1 mL kedalam kolom, lalu lewatkan eluen jika sampel

    sudah tersisa sedikit diatas kolom. Tampung isolat pigmen (sampel 2) dalam gelas

    ukur sesuai dengan warna pita ekstrak yang lewat dalam kolom.

    5. Siapkan chamber TLC dan tempatkan pelarut aseton:heksana (3:7) kira-kira setinggi

    0.5 cm. Tempatkan lempeng silika ukuran tertentu, yang sebelumnya telah ditotolkan

    sedikit sampel ekstrak: sampel 1 dan sampel 2 ( 1 cm dari batas bawah kertas), pada

    TLC chamber. Lalu tutup chamber dan tunggu pergerakan pelarut hingga sampai

  • 24

    batas atas ( 0.5 cm dari batas atas kertas). Ambil lempeng dengan menggunakan

    pinset dan keringanginkan.

    6. Jika sudah kering, amati pemisahan pigmen yang terjadi pada lempeng menggunakan

    sinar UV. Ukur jarak yang ditempuh senyawa dan pelarut tersebut. Hitung factor

    retensi (Rf) untuk masing-masing komponen.

    Tugas Sebelum Praktikum

    1. Berdasarkan literatur, pigmen apa sajakah yang terdapat dalam sampel anda?

    Gambarkan strukturnya!

    2. Apakah fungsi aseton dalam percobaan ini? Dapatkah diganti dengan metanol?

    3. Bagaimana prinsip kerja kromatografi kertas (atau Thin Layer Chromatography)?

  • 25

    PERCOBAAN 10. EKSTRAKSI KAFEIN

    DAN PEMURNIANNYA DENGAN PROSES SUBLIMASI

    Tujuan Percobaan

    1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip ekstraksi

    pelarut polar-non polar.

    2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi.

    Pendahuluan

    Kafein merupakan salah satu senyawa organik dari kelas alkaloid. Senyawa ini

    ditemukan dalam beberapa bahan makanan, misal kopi dan teh. Kafein ini dapat berlaku

    sebagai stimulan jantung, pernafasan, saraf dan pencernaan. Pada kadar tertentu, konsumsi

    kafein dapat menyebabkan ketergantungan, sakit kepala, insomnia dan juga mual muntah.

    Percobaan kali ini akan mengulas mengenai cara ekstraksi kafein dari sampel teh.

    Dalam teh sendiri, selain kafein juga terdapat komponen senyawa lainnya yaitu tanin yang

    jika diekstrak menggunakan pelarut organik seperti diklorometana, maka keduanya akan

    dapat diperoleh. Prosedur ekstraksi yang digunakan kali ini berdasarkan pada sifat keasaman

    dari tanin (gugus fenolnya) yang mudah diubah menjadi garamnya dengan sodium karbonat

    sehingga akan menjadi sangat larut dalam air, dan tak larut dalam diklorometana. Sehingga

    kafein akan dengan mudah diperoleh sebagai ekstrak dalam fraksi diklorometana.

    Alat

    Beaker glass, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelas

    ukur, gelas arloji, timbangan, hot plate, rotary evaporator, alat pennetu titik leleh.

    Bahan

    Sodium bikarbonat anhidrat, aquades, NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat,

    kertas saring.

    Prosedur Kerja

    1. Timbang 5 buah tea bag atau 5 gram teh tubruk, lalu masukkan dalam beaker glass

    250 mL. Tambahkan 75 mL aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat. Tutup

    beaker dengan gelas arloji lalu didihkan selama 10 menit. Jika tea bag muncul ke

  • 26

    permukaan air, tekan dengan batang pengaduk agar tenggelam. Dekantasi cairan

    panas (I) tersebut pada erlenmeyer 150 mL.

    2. Tambahkan 30 mL aquades pada beaker glass awal dan didihkan kembali. Llau

    dekantasi cairannya jadikan satu dengan cairan (I). Dinginkan ekstrak teh tersebut.

    Jika menggunakan teh tubruk sebagai sampel, maka saring cairan menggunakan

    buchner agar terpisah dari padatannya.

    3. Masukkan ekstrak teh pada corong pisah dan tambahkan 3 gram NaCl, lalu ekstrak

    dengan 15 mL diklorometana. Kocok corong pisah dengan pelan dan berhati-hati,

    jangan terlalu kuat seperti saat anda melakukan ekstraksi eugenol. Diamkan corong

    pisah beberapa waktu. Pisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana.

    4. Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan

    corong pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi

    sebelumnya. Tambahkan sodium sulfat anhidrat secukupnya hingga fasa

    diklorometana menjadi jernih. Dekantasi fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi

    pelarut menggunakan rotary evaporator.

    5. Ambil sebisa mungkin kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator

    dan letakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas pemanas. Lalu tutup atasnya

    dengan 3 lembar kertas saring dan tekan dengan beaker glass atau erlenmeyer 250 mL

    yang berisi 50 mL air. Panaskan hot plate dengan setting medium. Amati apa yang

    terjadi! Setelah sekitar 5 atau 10 menit hentikan pemanasan dan biarkan sistem dingin

    kembali. Buang air dalam beaker dengan hati-hati lalu gores atau kerok kafein murni

    yang menempel pada kertas saring dan tampung dalam kertas saring baru yang sudah

    ditimbang sebelumnya.

    6. Amati wujud fisik dari kafein yang diperoleh: bentuk, bau, warna, dan titik lelehnya!

    Bandingkan dengan wujud fisik ekstrak kasar kafein yang diperoleh sebelum proses

    pemurnian. Jangan lupa untuk menghitung persen hasil dari kafein dalam teh tersebut!

    Tujuan Sebelum Praktikum

    1. Mengapa saat mengocok corong pisah untuk mengesktrak kafein harus pelan-pelan

    dan berhati hati, tidak terlalu kuat seperti prosedur ekstraksi eugenol?

    2. Apa fungsi penambahan NaCl sebelum pemberian diklorometana pada proses

    ekstraksi kafein?

    3. Apa yang dimaksud dengan proses sublimasi?