buku petunjuk praktikum kimia organik 2014

of 60/60
PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK LABORATORIUM KIMIA ORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS JEMBER 201 4

Post on 17-Nov-2015

26 views

Category:

Documents

7 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

fefegfe

TRANSCRIPT

PETUNJUK PRAKTIKUMKIMIA ORGANIK

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK JURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS JEMBER2014KATA PENGANTARPemahaman kajian ilmu eksakta tidak hanya dapat dilakukan melalui pembelajaran dalam kelas, studi pustaka, dan berdiskusi saja. Salah satu kegiatan yang dapat dilakukan untuk meningkatkan pemahaman suatu teori ilmiah adalah dengan melalui praktikum di laboratorium.

Pada saat ini fungsi praktikum tidak hanya sebagai sarana pembuktian suatu teori saja, namun juga dapat digunakan sebagai wadah untuk mengembangkan softskill atau keterampilan mahasiswa untuk bekerja di laboratorium. Dalam jangka panjang, kegiatan ini akan memberikan manfaat dalam konsep berpikir dan skill mahasiswa dalam mengembangkan ilmu pengetahuan (misal berupa penelitian dalam skripsi tugas akhir).

Praktikum Kimia Organik ini menekankan pada peningkatan softskill atau keterampilan mahasiswa dalam konsep dan pengembangan prosedural ekstraksi dan isolasi senyawa bahan alam, yang meliputi ekstraksi padat-cair menggunakan soxhlet, isolasi eugenol dari minyak cengkeh yang berprinsip kerja ekstraksi cair-cair, hidrodistilasi minyak atsiri, dan isolasi pigmen menggunakan teknik kromatografi kolom gravitasi, serta identifikasi gugus fungsi. Mahasiswa dituntut memahami konsep kerja ekstraksi atau pemisahan senyawa bahan alam tersebut serta pengidentifikasian sederhana dari produk yang dihasilkan.

Petunjuk praktikum ini merupakan tambahan dan modifikasi dari petunjuk praktikum Kimia Organik I dan II. Terdapat beberapa topik praktikum yang dipertahankan dalam acara praktikum kali ini dan ada beberapa topik praktikum lainnya merupakan mata acara praktikum baru yang dirancang terkait erat dengan kegiatan pengembangan ilmu di Jurusan Kimia.

Akhirnyadiucapkanselamatberpraktikum,hati-hatilahdalammenanganiatau menggunakan setiap bahan kimia yang digunakan pada praktikum. Bacalah petunjuk praktikum dengan teliti dan carilah informasi pendukung mengenai berbagai hal terkait dengan setiap percobaan yang akan dilakukan.

Jember, Febuari 2014

Koordinator Praktikum Kimia Organik

DAFTAR ISIKATA PENGANTAR ..................................................................................................................... i DAFTAR ISI................................................................................................................................... ii TATA TERTIB .............................................................................................................................. iii FORMAT LAPORAN .................................................................................................................... v PENILAIAN .................................................................................................................................. ix PERCOBAAN 1. PENGGUNAAN SOFTWARE KIMIA ............................................................ 1

PERCOBAAN 2. IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSIONAL SENYAWA ORGANIK ............... 2

PERCOBAAN 3. REAKSI KIMIA BEBERAPA HIDROKARBON ........................................... 6

PERCOBAAN 4. REKRISTALISASI ........................................................................................... 9

PERCOBAAN 5. DISTILASI MINYAK ATSIRI ....................................................................... 12

PERCOBAAN 6. ISOLASI EUGENOL ...................................................................................... 14

PERCOBAAN 7. ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA................................................... 17

PERCOBAAN 8. EKSTRAKSI PIPERIN DARI BUAH LADA ................................................ 19

PERCOBAAN 9. EKSTRAKSI PIGMEN DAN ANALISA TLC-NYA .................................... 22

PERCOBAAN 10. EKSTRAKSI KAFEIN.................................................................................. 25

TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ORGANIKPetunjuk persiapan dan pelaksanaan bekerja aman di Laboratorium Kimia Organik.

1. Praktikan harus sudah mempersiapkan apa yang akan dilakukan pada saat praktikum (mengetahui: tujuan percobaan, cara kerja percobaan, sifat bahan, alat yang akan digunakan, dan data yang akan diharapkan diperoleh) dalam bentuk jurnal (beserta laporan sementara).

2. Praktikan telah mempersiapkan botol gelas dan bertutup sebagai tempat sampel, dan kain lap (atau tisu).

3. Praktikan hadir tepat pada waktunya ( 10 menit sebelum praktikum dimulai). Praktikan yang hadir lebih dari 10 menit dari waktu yang telah ditentukan maka tidak diperkenankan untuk mengikuti praktikum Kimia Organik.

4. Praktikan masuk ke dalam laboratorium harus sudah mengenakan jas praktikum dan mengenakan sepatu. Apabila diperlukan, praktikan dapat menggunakan personal protective equipment seperti masker atau sarung tangan.

5. Praktikum dilakukan secara berkelompok.

6. Selama percobaan dilakukan, praktikan harus mengamati dengan cermat percobaannya dan mencatat hasil yang diperoleh, seperti berat/volume hasil, warna, bau, endapan, dan sebagainya. Hasil percobaan tersebut dicatat dalam laporan sementara yang saat praktikum selesai nanti wajib ditandatangani oleh asisten atau dosen jaga praktikum.

7. Selama praktikum, praktikan wajib menjaga ketenangan, ketertiban dan keteraturan serta memperhatikan dan melaksanakan prinsip-prinsip Kesehatan dan Keselamatan Kerja di Laboratorium (K3).

8. Praktikan wajib menjaga kebersihan laboratorium (alat-alat gelas, meja dan lain-lain)

serta merapikan kembali meja kerja.

9. Praktikan dilarang mengenakan sandal, makan/minum, merokok, membawa barang- barang yang tidak diperlukan untuk kepentingan praktikum, atau bersendagurau selama praktikum.

10. Selain laporan sementara, praktikan wajib membuat laporan akhir kelompok dengan format yang telah ditentukan dan dikumpulkan kepada asisten sebelum percobaan berikutnya.

11. Hal-hal lain yang belum diatur pada ketentuan diatas dan diperlukan untuk kemanan dan keselamatan serta kelancaran praktikum Kimia Organik, akan diatur kemudian.

12. Apabila praktikan melanggar atau tidak mentaati ketentuan yang telah disepakati diatas maka yang bersangkutan dapat dikeluarkan dari laboratorium Kimia Organik dan tidak diperkenankan untuk melanjutkan dan mengulang praktikum, dan dinyatakan gagal.

Jember, Febuari 2014

Koordinator Praktikum Kimia Organik

FORMAT LAPORANLaporan Sementara (Jurnal) berisi:Laporan sementara ini dibawa dan dikumpul pada asisten saat sebelum mulai kegiatan praktikum. Sesuai dengan file form Praktikum KO, ketik informasi yang ada dalam poin-poin tersebut, selain poin waktu dan data serta perhitungannya yang dapat ditulis tangan dan dimintakan paraf asisten (dipojok kanan atas) saat praktikum telah selesai.

Judul Percobaan Bahan

Tujuan Percobaan Prosedur Kerja

Pendahuluan Waktu yang dibutuhkan

Prinsip Kerja Data dan Perhitungan

Alat

Laporan Akhir PraktikumBerisi seluruh content form Laporan Praktikum (template tersedia dibawah ini, untuk file atau softcopy terkait dengan form Laporan Praktikum tersebut dapat diperoleh dalam file attachment yang berbeda).Gunakan template dan guideline berikut dalam mempersiapkan jurnal praktikum kimia organik. Jangan mengganti style dan ukuran huruf untuk lembar-lembar berikut ini. Gunakan kertas ukuran A4 70 gsm.

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul:Tujuan Percobaan: Sebutkan tujuan dilakukannya percobaan ini.

PendahuluanJelaskan mengapa anda melakukan percobaan tersebut (misal: kandungan lemak/minyak atsiri/pigmen dalam sumber (sampel) tersebut berlimpah dan manfaatnya tinggi dalam industri! Jelaskan pula softskill atau ketrampilan lab yang diperoleh. Jangan lupa untuk menyampaikan tinjauan pustaka terkait dengan topik percobaab terkait. Munculkan citation (sumber referensi) anda juga.

Prinsip KerjaTuliskan prinsip kerja yang digunakan dalam percobaan ini (misal jelaskan prinsip metode ekstraksi padat-cair menggunakan soxhlet)! Ingat, prinsip kerja bukan cara kerja (prosedur)!

AlatSebutkan peralatan yang akan anda gunakan dalam mengekstrak dan mengidentifikasi sampel!

BahanSebutkan bahan-bahan kimia yang akan anda gunakan dalam topik praktikum ini (sertakan dalam lampiran, MSDS masing-masing bahan kimia tersebut)!

Prosedur KerjaJelaskan prosedur kerja yang akan anda lakukan pada kegiatan praktikum ini dalam bentuk kalimat.

Jika ada perubahan prosedur kerja yang anda lakukan (tidak sesuai dengan lembar petunjuk praktikum), maka cantumkan prosedur kerja yang anda gunakan bersama kelompok anda tersebut.

Waktu yang dibutuhkanSebutkan waktu yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan tersebut (breakdown dalam bentuk item - waktu kegiatan)!

Data dan PerhitunganSebutkan data yang muncul dari percobaan tersebut diikuti dengan perhitungannya, misal berat sampel awal dan rendemen.

Data Percobaan:

Berat hasil: .. gramWarna : Volume hasil : ...gram Bau: . Bentuk :

HasilJelaskan secara singkat hasil percobaan terkait dengan merode kerja praktikum yang telah dilaksanakan dan cara-cara identifikasi senyawanya.

Sertakan foto atau gambar yang terkait dengan percobaan ini (misal sketsa alat dan foto proses serta produk ekstrak).Pembahasan HasilBahaslah proses atau prosedur kerja dan hasil percobaan anda serta bandingkan dengan literatur yang ada mengenai teori prinsip kerja metode tersebut. Hubungkan tentang penggunaan (fungsi) berbagai bahan kimia dan reaksi yang terjadi. Modifikasi kesalahan yang terjadi dilaboratorium dengan dasar teori yang sesuai. Jangan lupa cite referensi jika mencuplik statement dari literatur lainnya.

KesimpulanSebutkan kesimpulan dari percobaan tersebut.

ReferensiSebutkan sumber literatur atau jurnal yang anda gunakan dalam pembahasan hasil percobaan tersebut!

SaranSebutkan saran terkait, jika ada perbaikan yang seharusnya dilakukan untuk percobaan ini selanjutnya. Misal eksplorasi penggunaan suhu yang lebih tinggi untuk merefluks.

Nama PraktikanSebutkan nama praktikan yang terlibat dalam percobaan ini!

PENILAIANNilai akhir praktikum terdiri dari :a.b.Nilai jurnal

Aktivitas Praktikum: 15 %

: 25 %

c.d.Nilai laporan praktikum kelompok

Nilai responsi: 30 %

: 30 %

Nilai Huruf Mutu :

A: NA 80B: 79 NA 60

C: 59 NA 50D: 50 NA 40

E: 40 NA

Lakukan praktikum dan buat laporan sebaik mungkin dengan kerjasama kelompok yang solid.

PERCOBAAN 1. PENGGUNAAN SOFTWARE KIMIA DALAM PENGGAMBARAN STRUKTUR MOLEKULTujuan Percobaan:Mempelajari dan mengaplikasikan pengetahuan dan ketrampilan menggambar struktur molekul senyawa kimia menggunakan software Chemsketch.

Tinjauan PustakaBeberapa konsep ilmu kimia khususnya pada skala molekuler dapat dipelajari dengan menggunakan model molekul. Kajian ini diantaranya ditujukan pada pembelajaran ukuran atom dan periodisitas, bentuk geometri dari struktur molekul, stereokimia dan lain-lain. Model molekul pada mulanya diajarkan dengan menggunakan model tiga dimensional dengan menggunakan alat peraga berbentuk bola-bola dari bahan plastik atau kayu. Saat ini dengan adanya perkembangan teknologi komputer baik dari segi perangkat keras maupun perangkat lunak memungkinkan untuk pemodelan molekul dengan menggunakan komputer. Beberapa perangkat lunak yang tersedia di pasaran saat ini dapat digunakan untuk keperluan visualisasi model molekul.

Aplikasi ACD ChemSketch (ACD = advanced Chemistry development) merupakan salah satu aplikasi kimia yang tersedia free sebagai open source software . Program ini berguna dalam penggambaran rumus kimia dan pemanfaatan grafik dari ACD/Lab yang dibuat untuk menggambar struktur molekul, reaksi, dan diagram dengan mudah dan cepat. Selain itu juga dapat digunakan untuk menghitung unsur kimia serta mendesain presentasi dan laporan secara profesional. Berikut website untuk mendowload free version-nya:

http://www.acdlabs.com/download/chemsk.htmlAlat

Laptop atau PC, dan aplikasi ACD ChemSketch.Prosedur KerjaGunakan manual Chemsketch untuk topik percobaan berikut.

PERCOBAAN 2. IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSIONAL SENYAWA ORGANIKTujuan Percobaan1. Mempelajari teknik pengukuran fisik untuk mengidentifikasi suatu senyawa organik

2. Uji kimia untuk mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organik

PendahuluanIdentifikasi senyawa organik yang tidak diketahui maupun hasil suatu reaksi memerlukan pendekatan yang menyeluruh dari suatu analisis kualitatif senyawa organik. Secara umum, identifikasi suatu senyawa organik melibatkan 7 kegiatan, yaitu:

1. Menentukan sifat fisiknya, misalnya warna, bau, indeks refraksi, massa jenis, titik leleh dan atau titik didihnya.

2. Pemurnian dan uji kemurnian, beberapa teknik pemurnian yang sering digunakan adalah rekristalisasi, distilasi dan kromatografi. Uji kemurnian bisa didasarkan pada pengukuran titik leleh, teknik kromatografi (TLC, GC, HPLC, dll) atau teknik lainnya.

3. Menganalisis unsur penyusun

4. Menentukan kelompok kelarutan

5. Mendapatkan data spektroskopi (IR, NMR, UV-vis)

6. Melakukan uji kimia terhadap suatu gugus

7. Membuat turunan kimianya yang sifat fisikanya bisa dibandingkan dengan suatu senyawa standar dalam buku acuan.

Dalam percobaan ini, akan diamati dan dipelajari teknik-teknik pengukuruan titik leleh, titik didih, distilasi, indeks refraksi dan uji kimia untuk mengidentifikasi kelompok senyawa alkohol, alkena, karbonil dan alkil halida. Teknik-teknik ini akan digunakan untuk mengidentifikasi hasil-hasil pemurnian dan pemisahan atau reaksi pada percobaan-percobaan

selanjutnya.Alat

Set alat destilasi, labu ukur 10 mL, tabung reaksi, pemanas listrik, pipet tetes, batangpengaduk, gelas ukur 50 ml, pipet volum 10 mL, neraca, termometer 0-110, piknometer, refraktometer Abbe, polarimeter, penangas air, beaker glass 500 mL.

BahanLarutan 5% Br2 dalam n-oktanol atau CH2Cl2, toluena, etanol, aseton, heksena, sikloheksena, bensaldehida, fenol, toluena, aseton, metanol, etanol, 1-propanol, 2-butanol, butiraldehida, asetofenon, n-oktanol, klorobensena, asetil klorida, bensilklorida, t-butil bromida, larutan 1% Br2, larutan FeCl3 5%, larutan 2% KmnO4, larutan 5% Br2 dalam CH2Cl2, 5% Br2 dalam oktanol atau CH2Cl2 atau 1% dalam air, larutan 15% NaI dalam aseton, 2% AgNO3 dalam etanol 95%, 5 gram CrO3 dalam 15 ml air dan 5 ml H2SO4 pekat,

2,4-dinitofenilhidrasin, dietilen glikol atau DMF, HCl pekat, larutan 5% AgNO3, larutan 5%NaOH, larutan NH3 encer, Fehling A: 34,64 g CuSO4.5H2O dalam 500 mL larutan, Fehling

B: 65 g NaOH dan 173 g KNa tartarat dalam 500 mL larutan.

Prosedur Kerja1. Uji kimia ketidak jenuhan a. reaksi dengan bromReagen: 5% Br2 dalam oktanol atau CH2Cl2 atau 1% dalam air.Masukkan 4 tetes heksena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya toluena, aseton, etanol, bensaldehidake dalam tabung reaksi bersih dan kering, tambahkan 2 ml n- oktanol, kocoklah campuran perlahan-lahan dan tambahkan tetes demi tetes larutan brom sampai tidak terjadi perubahan warna dan catat jumlah tetesnya untuk setiap sampel.

b. Oksidasi dengan KMnO4Reagen: larutan 2% KMnO4Larutkan 4 tetes heksena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya toluena, aseton, etanol, bensaldehida ke dalam sesedikit mungkin aseton atau air di dalam tabung reaksi kering dan bersih, kemudian tambahkan tetes demi tetes larutan KMnO4 sampai terjadi endapan hitam (atau larutan menjadi keruh) dan catat jumlah tetesnya.

2. Uji adanya halogena. Reagen: 2% AgNO3 dalam etanol 95%

Masukkan 3 tetes klorobensena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya n-butil klorida, kloroform, bensil klorida, bensoil klorida, t-butil bromida di dalam tabung reaksi kering dan bersih dan tambahkan 2 mL reagen AgNO3. Diamkan beberapa menit , bila

belum terjadi endapan masukkan tabung reaksi ke dalam penangas air (50-60oC). Catat

waktu yang diperlukan untuk terjadinya endapan untuk setiap sampel.

b. Reagen: larutan 15% NaI dalam aseton kering

(harus dibuat dan digunakan pada hari yang sama, simpan dalam botol coklat, bila berwarna coklat harap dibuang)

Tambahkan 3 tetes klorobensena atau sample lainnya yang disediakan, misalnya n-butil klorida, kloroform, bensil klorida, bensoil klorida, t-butil bromida ke dalam 2 mL reagen NaI di dalam tabung reaksi kering dan bersih, kocoklah campuran dalam tabung reaksi dan biarkan sekitar 3 menit. Bila tidak terjadi perubahan, masukkan tabung reaksi dalam

penangas air pada suhu 50oC dan catat waktu yang diperlukan untuk terbentukknya

endapan.

3. Uji adanya OH alkohola. Ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering, masukkan 4 tetes sampel yang disediakan, yaitu metanol, etanol, 2-butanol, metil klorida, 1 tetes aseton, dan 1 tetes larutan asam kromat yang dibuat dengan melarutkan 5 gram CrO3 dalam 15 ml air dan 5 ml H2SO4 pekat. Kocok campuran dan amati perubahan yang terjadi. Test positif jika terjadi perubahan warna dari kuning ke biru kehijauan atau terbentuk endapan.

b. Reagen: asetil klorida

Masukkan sekitar 5 tetes alkohol (metanol, etanol, propanol, butanol atau alkohol lain yang diberikan) ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering.

Tambahkan 3 5 tetes asetil klorida dengan sangat hati-hati (jangan di arahkan ke muka anda atau muka teman anda!), diamkan beberapa saat (2- 4 menit) dan tambahkan 3-5 mL larutan15%NaHCO3. Ciumlah bau hasil reaksinya, bau harum menandakan terbentuknya ester.

4. Uji aldehida dan ketona. Reagen: 2,4-dinitofenilhidrazin, dietilen glikol atau DMF, HCl pekat.

Kedalam tabung reaksi masukkan 2 tetes sample (aseton, bensaldehida, butiraldehida, asetofenon, atau yang lain), 2 ml etanol 95 %, dan 1 ml larutan fenilhidrazin. Lakukan penggojokan kuat-kuat. Jika tidak terbentuk endapan , panaskan campuran dengan pembakar spiritus. Test positif jika terbentuk endapan kunig-merah, catatlah perubahan warna terhadap sample aldehida dan keton.

b. Tes FehlingReagen: Fehling A: 34,64 g CuSO4.5H2O dalam 500 mL larutan

Fehling B: 65 g NaOH dan 173 g KNa tartarat dalam 500 mL larutan

Kedalam tabung reaksi masukkan 1 mL sample (aseton, bensaldehida, butiraldehida, asetofenon, atau yang lain), 1 mL reagen Fehling A dan 1 mL reagen Fehling B. Panaskan tabung reaksi di dalam penangas air mendidih selama sekitar 5 menit, amati dan catatlah perubahan yang terjadi pada sample aldehida dan keton.

c. Tes TollenReagen: larutan 5% AgNO3, larutan 5% NaOH, larutan NH3 encer (pengenceran 10 kali ammonia pekat).

Ke dalam tabung reaksi yang bersih, masukkan 1 mL sample, misalnya aseton, bensaldehida, butiraldehida, asetofenon, atau yang lain, 1 mL larutan 5% AgNO3 dan 1 mL larutan 5% NaOH dan 5 tetes ammonia. Panaskan tabung reaksi di dalam penangas air mendidih selama sekitar 5 menit, amati dan catatlah perubahan yang terjadi pada sample aldehida dan keton.

5. Uji FenolKe dalam tabung reaksi yang bersih dan kering masukkan 2 tetes sampel, misalnya 2- butanol, fenol, 1-propanol, 1 ml etanol 95 %, dan 1 tetes larutan FeCl3 5 % . Lakukan penggojokan kuat-kuat, amati dan catat terjadinya perubahan berwarna yang terjadi pada setiap sampel. Perubahan warna dari oranye ke kehjauan akan pudar terhadap perubahan waktu.

Tugas sebelum praktikum1. Tuliskan semua reaksi positip untuk semua uji kimia pada prosedur di atas!

PERCOBAAN 3. REAKSI KIMIA BEBERAPA HIDROKARBONTujuan Percobaan1. Mempelajari reaksi beberapa hidrokarbon

2. Memperkirakan banyaknya ikatan rangkap dalam minyak tanah dan premium

PendahuluanHidrokarbon adalah senyawa organik yang hanya terdiri dari hidrogen dan karbon. Hidrokarbon dapat membentuk rantai lurus, bercabang, senyawa lingkar mapun aromatik, dapat hanya dengan ikatan jenuh dan ada pula yang mempunyai ikatan tak jenuh. Hidrokarbon merupakan senyawa penting yang berhubungan dengan bahan bakar minyak bumi. Dalam percobaan ini kereaktifan beberapa hidrokarbon terhadap pengoksidasi kuat,

brom dan asam sulfat akan dipelajari.AlatBahan

Tabung reaksi, pipet mohr, pipet tetes, erlenmeyer 50 mL, beaker glass 100mL.

Larutan KMnOO4 0,01 M; H2SO4 pekat, H2SO4 0,1 M; heksana , minyak tanah,premium, solar, air brom, toluena.

Prosedur Kerja :a) Reaksi dengan brom1.

Masukkan ke dalam 5 tabung reaksi yang bersih dan kering masing-masing 3 mL air brom, tandai setiap tabung dengan nomor 1 sampai 5 Tambahkan ke dalam tabung tetes demi tetes hidrokarbon sambil dikocok dan hitunglah jumlah tetes hidrokarbon sampai tidak terjadi perubahan warna. Masukkan pengamatan anda dalam table 1 berikut:

NoJumlah tetes hidrokarbon sampai tidak terjadi perubahan warna

1heksena =

2Solar =

3Minyak tanah =

4Premium =

5Toluena =

b) Reaksi hidrokarbon dengan asam sulfat pekat2.

Masukkan 1 mL hidrokarbon ke dalam tabung reaksi bersih dan kering, tambahkan dengan 1 mL asam sulfat pekat dan kocoklah campurkan dengan sangat hati-hati. Amati terjadinya perubahan dan timbulnya panas, kemudian tuangkan campuran ke dalam beber gelas 100 mL yang diisi aquades serta amti ada tidaknya lapisan minyak yang mengapung

di atas air. Catat pengamatan dalam tabel 2 berikut:NoPengamatan setelah penambahan asam sulfat pekat dan dituangkan ke air

1heksena =

2Solar =

3Minyak tanah =

4Premium =

5Toluena =

c) Komposisi hidrokarbon dalam minyak tanah dan premiumMasukkan 5 mL hidrokarbon ke dalam erlenmeyer 100 mL yang bersih dan kering, tambahkan dengan 5 mL H2SO4 pekat, kocolah campuran itu dan biarkan beberpa saat dan buanglah lapisan bawah secara hati-hati menggunakan pipet. Ulangilah penambahan 5 mL asam sulfat pekat untuk yang dua, dan buanglah asam sulfatnya dan yang ke tiga cucilah hidrokarbon dengan 5 mL air seperti penambahan asam sulfat dan buanglah airnya. Perkirakan apakah ke lima jenis hidrokarbon yang terseisa jumlahnya sama? Tambahkan tetes demi tetes air brom ke dalam hidrokarbon yang di dapat sampai warna brom tetap. Bandingkan hasil yang anda peroleh dengan yang didapat pada langkah 1.

NoJumlah tetes hidrokarbon sampai tidak terjadi perubahan warna air brom,jumlah hidrokarbon sisa sebelum penambahan air brom

1heksena =

2Solar =

3Minyak tanah =

4Premium =

5Toluena =

Tugas sebelum praktikum1. Tuliskan reaksi yang mungkin terjadi pada prosedur 1 jika terjadi perubahan dan berikan penjelasan jika tidak terjadi penjelasan

2. Tuliskan reaksi yang mungkin terjadi pada prosedur 2, manakag hidrokarbon yang menunjukkan terjadinya reaksi kimia dan bagaimana persamaan reaksinya, apa hasil reaksinya dan bagaimana sifatnya (kelarutannya) dalam air.

3. Jika setiap hidrokarbon pada prosedur 3 memberikan hasil yang berbeda (volume hidrokarbon setelah pencucian dengan air), perkirakan jumlah yang tersisa dan jelaskan mengapa terjadi demikian!

PERCOBAAN 4. REKRISTALISASITujuan PercobaanMempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyawa organik.

PendahuluanRekristalisasi merupakan teknik yang paling sesuai untuk memurnikan padatan organik dengan berdasar pada prinsip kelarutan. Pada umumnya, senyawa (solute) lebih larut dalam cairan (pelarut) yang panas dibandingkan yang dingin. Jika larutan panas yang jenuh dibiarkan menjadi dingin, solute tersebut tidak akan larut lagi didalam pelarut dan akhirnya membentuk kristal senyawa murni yang dapat dipisahkan dari pengotor yang tak larut dengan cara filtrasi.

Pemilihan pelarut untuk proses kristalisasi seringkali tidak spesifik dan meragukan, sehingga perlu dilakukan pengujian trial and error dalam skala kecil. Biasanya sejumlah kecil substansi yang akan dimurnikan (100 mg) diletakkan dalam tabung kecil dan kemudian ditambahkan 1 hingga 2 mL pelarut yang diujikan. Jika padatan menjadi larut dalam suhu dingin, maka pelarut tersebut sangatlah tidak cocok menjadi pelarut rekristalisasi. Jika campuran padatan tersebut sebagian besar tidak larut dalam pelarut dingin, maka campuran dihangatkan hingga titik didihnya. Jika kemudian material tersebut menjadi larut, dan mengendap kembali saat pendinginan, pelarut tersebut merupakan kandidat yang baik untuk prosedur rekristalisasi. Kadangkala tidak ada pelarut tunggal yang sesuai, sehingga sistem dua pelarut yang saling campur dapat digunakan untuk menghasilkan pelarut yang sesuai

untuk rekristalisasi.Alat

Tabung reaksi, mortar, pipet mohr 5 mL, pipet tetes, penangas air, erlenmeyer, pipetPasteur, corong Buchner, timbangan, alat pennetu titik leleh.Bahan

Etanol 95%, etil asetat, aseton, toluena, n-heksana, aquades, norit, kapas.Prosedur KerjaA. Pemilihan Pelarut1. Masukkan masing-masing 0,5 g sampel yang telah dihaluskan kedalam 6 tabung reaksi.

2. Tambahkan 3 mL aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluen, dan heksan pada masing-masing tabung reaksi tadi dan beri nomor 1-6 secara berurutan. Goyang tabung dan amati apakah sampel larut dalam pelarut tersebut pada suhu kamar. Amati dan catat pengamatannya.

3. Panaskan tabung berisi sampel yang tak larut, lalu goyang tabungnya dan catat bilamana sampel tersebut larut dalam pelarut panas. Amati dan catat pengamatannya.

4. Biarkan larutan menjadi dingin dan amati pembentukan kristalnya.

5. Catat masing-masing pelarut dan tunjukkan pelarut yang manakah yang terbaik diantara keenam pelarut tersebut dan cocok untuk proses rekristalisasi sampel.

6. Lakukan prosedur yang sama dengan diatas untuk sampel unknown dan tentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisasinya.

B. Rekristalisasi Sampel Unknown1. Masukkan 0,5 g sampel unknown kedalam erlenmeyer. Tambahkan 3 mL pelarut yang sesuai (hasil dari prosedur A.6).

2. Panaskan campuran perlahan sambil goyang larutan hingga semua padatan larut.

3. Jika padatan tidak larut sempurna, tambahkan sedikit pelarut (kira-kira 0,5 mL) dan lanjutkan pemanasan. Amati setiap penambahan pelarut apakah lebih banyak padatan yang terlarut atau tidak.

Jika tidak banyak padatan yang larut, kemungkinan karena adanya pengotor. Saring larutan panas tersebut melewati pipet Pasteur penyaring untuk menghilangkan pengotor yang tak larut atau dapat menggunakan karbon aktif. Langkah ini bisa diloncati langsung menuju langkah B.7 jika tidak terdapat partikel yang tak larut atau semua padatan telah dapat larut sempurna.

4. Pipet Pasteur penyaring disiapkan dengan cara memasukkan sedikit kapas pada pipet lalu ditekan menggunakan kawat atau lidi sehingga kapas berada pada bagian bawah (posisi menyumbat tip). Panaskan pipet penyaring dengan cara melewatkan pelarut panas beberapa kali kedalam pipet dan tampung pelarut panas yang telah melewati pipet kedalam wadah penampung atau erlenmeyer. Bilamana larutan memenuhi pipet, dorong larutan dengan bantuan karet penghisap seperti gambar berikut.

5. Sebelum larutan sampel dilewatkan dalam pipet penyaring, encerkan dulu untuk mencegah terjadinya kristalisasi selama proses penyaringan.

6. Cuci pipet Pasteur penyaring dengan sejumlah pelarut panas untuk recovery solute yang kemungkinan terkristalisasi didalam pipet dan kapas.

7. Tutup wadah penampung atau erlenmeyer dan biarkan filtrat atau larutan menjadi dingin. Setelah larutan berada dalam suhu kamar, siapkan ice bath untuk menyempurnakan proses kristalisasi. Lalu masukkan wadah larutan kedalam ice bath dan amati pembentukan kristalnya.

8. Saring kristal dan cuci dengan sejumlah pelarut dingin menggunakan penyaring

Buchner. Lalu lanjutkan penyaringan hingga kering.

9. Timbang kristal dan hitung persen recovery-nya. Tentukan titik leleh kristal dan catat.

Tugas Sebelum Praktikum1. Bilamana asam asetat dan aseton merupakan dua macam pelarut yang cocok untuk kristalisasidarisampelunknown,pelarutmanakahyanglebihandapilih penggunaannya? Jelaskan.

2. Mengapa karbon aktif dapat menghilangkan warna dari larutan dan mengapa sebaiknya digunakan sesedikit mungkin?

3. Mengapa anda perlu untuk memanaskan pipet penyaring ketika menyaring larutan yang dihilangkan warnanya menggunakan norit?

4. Mengapa larutan filtrat perlu didinginkan secara perlahan? Jika filtrat langsung didinginkan dalam ice bath, apakah yang akan terjadi? Jelaskan.

PERCOBAAN 5. DISTILASI MINYAK ATSIRITujuan Percobaan1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih.

2. Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi.

PendahuluanDistilasi merupakan salah satu teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih. Teknik distilasi sering digunakan untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa non volatil. Semua uap panas yang dihasilkan akan langsung masuk dalam kondensor yang dingin, dan mengkondensasikan uap panas nya.

Pada percobaan ini akan dilaksanakan isolasi minyak atsiri dari berbagai macam spesies menggunakan teknik hidrodistilasi minyak atsiri. Minyak atsiri terdapat dalam seluruh bagian tanaman, namun umumnya dalam batang, daun, bunga dan biji-bijian. Minyak atsiri merupakan campuran kompleks dari senyawa volatile berbau yang tak larut dalam air.

Berikut merupakan gambar dari set up alat hidrodistilasi minyak atsiri:

Alat

Pisau, set alat distilasi, gelas ukur 5 mLBahan

Sampel, magnesium sulfat anhidrat, batu didih.Prosedur Kerja1. Preparasi sampel. Potong-potong kecil sampel (daun, bunga, atau batang) yang sudah bersih dan kering (dengan jumlah air minimum).

2. Persiapkan set alat distilasi sesuai dengan gambar dibawah ini.

3. Masukkan 50 g sampel kedalam labu alas bulat 250 mL. Penuhi labu dengan aquades hingga setengah volume total labu. Tambahkan batu didih.

4. Pasang kembali labu pada set up alat distilasi. Panaskan labu pada mantel pemanas secara perlahan-lahan. Hentikan distilasi jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 mL atau telah dipanaskan selama 1-1.5 jam.

5. Catat volume distilat yang diperoleh. Biarkan distilat beberapa saat hingga nantinya diperoleh dua fasa, aqueous phase dan organic phase. Pisahkan minyak atsiri dari air yang ada dalam campuran distilat. Lalu tambahkan sedikit magnesium sulfat pada distilat minyak atsiri. Peroleh minyak atsiri dengan cara dekantasi. Catat volume minyak atsiri yang diperoleh.

6. Hitung rendemen minyak atsiri yang diperoleh . Amati bau dan warna dari minyak atsiri tersebut.

Tugas Sebelum Praktikum1. Jelaskan alasan anda dalam memilih tanaman tersebut sebagai sampel sumber minyak atsiri!

2. Berdasarkan literatur, komponen senyawa kimia minyak atsiri apakah yang terkandung dalam sampel yang tersedia? Tulis nama dan gambar struktur molekulnya!

3. Bagaimana mekanisme komponen minyak atsiri pada sampel jaringadapat terekstrak oleh suatu pelarut ?

PERCOBAAN 6. ISOLASI EUGENOLTujuan Percobaan1. Mempelajari teknik pemisahan cara kimia (cair-cair).

2. Mempelajari teknik isolasi eugenol dari minyak cengkeh.

PendahuluanEkstraksi merupakan proses fisik (pemisahan) dimana suatu senyawa (atau campuran senyawa) ditransfer dari satu fasa ke fasa lainnya. Pada dasarnya terdapat dua macam ekstraksi yaitu ektraksi cair-cair, dan ekstraksi padat-cair.

Ekstraksi cair-cair merupakan operasi dasar yang harus dikuasai dalam kegiatan laboratoriumKimiaOrganik.Denganmenggunakanekstraksicair-cair,kitadapat mengisolasi senyawa tunggal dari suatu campuran. Proses fisik yang mendasari ektraksi cair- cair tersebut adalah partisi pelarut-pelarut, atau distribusi solute diantara sepasang pelarut.

Sehingga jenis ekstraksi yang selektif dapat dilakukan dengan cara pemilihan pelarut dengan polaritas yang tepat. Senyawa non polar, seperti lemak, wax, terpen,dan beberapa steroid dapat diekstrak dengan pelarut non polar, seperti petroleum eter. Metanol, pelarut dengan polaritas medium keatas, direkomendasikan untuk mengekstrak pigmen, alkaloid, tannin, flavonoid, dan senyawa polar lainnya. Sedangkan air mampu mengekstrak senyawa yang sangat polar seperti garam, gula berBM rendah, dan protein. Ekstraksi sejumlah senyawa terkait dapat juga dilakukan dengan menggunakan kombinasi pelarut atau dilakukan secara bertahap, misal dari polar ke non polar. Proses ekstraksi cair-cair tersebut dilakukan dalam corong pisah, yang dapat dilihat pada gambar dibawah ini:

Eugenol merupakan komponen utama dalam minyak cengkeh, yang dapat berasal dari daun, tangkai, dan bunga pohon cengkeh. Komponen utama minyak daun cengkeh adalah eugenol (80-90%) dan kariofilen (10%). Adanya gugus hidroksi menjadikan eugenol sebagai senyawa fenolik yang bersifat asam dan mudah dipisahkan dari senyawa non fenolik. Yaitu dengan cara ekstraksi cair-cair dengan menggunakan pelarut aktif.

Alat

Beaker glass, batang pengaduk, corong pisah, gelas ukur, pipet mohr 10 mL, pipettetes, rotary evaporator, penangas air, termometer, timbangan, tabung reaksi.Bahan

Minyak cengkeh, NaOH 10%, dietil eter, HCl 25%, kertas lakmus biru, MgSO4anhidrat, FeCl3.

Prosedur Kerja1. Masukkan 25 gram minyak cengkeh kedalam beaker glass. Tambahkan 25 mL larutan

NaOH 10%, kemudian diaduk sampai homogen.

2. Tambahkan 10 mL dietileter kemudian pindahkan kedalam corong pisah, dikocok kuat-kuat dan diamkan selama 10 menit sampai terbentuk dua lapisan. Fasa polar (anorganik), yang berada dilapisan bawah, dipisahkan dan ditampung dalam beaker glass.

3. Fasa non polar (organik), yang berada dilapisan atas, ditambahkan 10 mL larutan NaOH 10% dikocok kuat-kuat, lalu didiamkan sampai terbentuk dua lapisan. Fasa polar (anorganik) dipisahkan dan digabung dengan fasa polar sebelumnya (poin 2).

4. Tambahkan HCl 25% tetes demi tetes kedalam fasa polar (bagian bawah) sampai terbentuk gumpalan-gumpalan coklat atau mempunyai pH 3 (tes menggunakan lakmus biru).

5. Pindahkan dalam corong pisah, lalu ditambahkan dietileter 10 mL. Dikocok kuat- kuat, kemudian didiamkan selama 10 menit sampai terbentuk dua lapisan. Fasa organik ditampung dalam beaker glass.

6. Uapkan pelarut dietileter yang terdapat dalam fasa organik tersebut, dalam lemari asam menggunakan penangas air (suhu air 50C). Residu yang diperoleh ditambahkan sejumlah kecil kristal MgSO4. Lalu dekantasi residu yang mengandung eugenol tersebut. Timbang berat eugenol dan ukur volumenya juga menggunakan gelas ukur. Hitung rendemen/kadar eugenol dalam minyak cengkeh tersebut.

7. Uji positif akan adanya eugenol dalam residu yang diperoleh adalah terbentuknya warna ungu jika ditambahkan larutan FeCl3.

Tugas Sebelum Praktikum1. Tuliskan reaksi yang terjadi dalam ekstraksi dan isolasi eugenol dari minyak cengkeh tersebut!

2. Gambar struktur senyawa dari eugenol!

3. Jelaskan mengapa pada ekstraksi yang pertama, fasa polar larutanny bersifat basa?

4. Apa fungsi penambahan NaOH dan HCl pada percobaan ini?

PERCOBAAN 7. ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALATujuan Percobaan1. Mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks.

2. Mempelajari hidrolisis trimiristin menjadi asam miristat pada kondisi basa.

PendahuluanSenyawa organik dalam bahan alam secara alami dihasilkan oleh organisme hidup. Beberapa senyawa organik penting dan berguna dapat diekstrak dari tanaman. Trimiristin adalah senyawa yang menarik dan merupakan komponen utama pada biji buah pala (Myristica fragrans). Hal ini bukanlah hal yang biasa karena trigliserida alami yang terdapat didalamnya keseluruhan mengandung asam miristat.

Trimiristin (mp. 56C) merupakan suatu trigliserida, yakni ester yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Trigliserida ini terdapat dalam kadar yang tinggi (sekitar 20-25%) perberat kering dalam biji buah pala, tanpa banyak tercampur dengan ester-ester sejenis, sehingga pemisahannya dapat dijadikan contoh sederhana pemisahan senyawa bahan alam. Selain itu pemisahan trimiristin dari buah pala tidak memerlukan waktu yang lama. Pada percobaan ini, trimiristin akan diekstrak dari biji pala untuk memperoleh trimiristin crude

yang selanjutnya dapat dimurnikan melalui rekristalisasi.Alat

Timbangan, mortar, labu alas bulat 100 mL, kondensor refluks, termometer, corongpenyaring, gelas ukur 10 mL, pipet mohr 10 mL, penangas air, ice-bath, oven, alat penentu titik leleh.

Bahan

Diklorometana, kertas saring, aseton.Prosedur Kerja1. Timbang 5 g serbuk buah pala yang telah dihaluskan dalam labu 100 mL (labu 1) dan tambahkan 50 mL diklorometana.

2. Hubungkan labu 1 dengan kondensor pendingin. Panaskan campuran dengan refluks selama 30 menit pada suhu tidak lebih dari 60C.3. Dinginkan beberapa menit, kemudian saring dalam keadaan hangat kedalam erlenmeyer 100 mL. Bilas padatan pada kertas saring dengan 5 mL diklorometana.

4. Uapkan pelarut menggunakan penangas air, namun jangan sampai kering. Dinginkan sampai pelarut yang tersisa sedikit.

5. Tambahkan 10 mL aseton sambil diaduk, lalu dinginkan dalam ice-bath.

6. Saring endapan dengan kertas saring yang telah ditimbang. Bilas endapan dengan 10 mL aseton. Keringkan diudara atau dengan oven suhu rendah, lalu timbang.

7. Hitung persentase rendemen dan tentukan titik lelehnya.

Tugas Sebelum Praktikum1. Apa fungsi diklorometana dalam proses isolasi trimiristin ini?

2. Apa fungsi pemanasan dan proses pendinginan menggunakan ice-bath pada isolasi trimiristin ini?

PERCOBAAN 8. EKSTRAKSI PIPERIN DARI BUAH LADATujuan PercobaanMempelajari teknik pemisahan senyawa dari padatan dengan cara ekstraksi.

PendahuluanKomponen senyawa dalam bahan alam, seperti jaringan tanaman dan hewan, memiliki range polaritas yang lebar. Ekstraksi menggunakan pelarut dengan polaritas yang tepat dapat meningkatkan rendemen hasil ekstraksi. Sehingga pelarut non polar, seperti petroleum eter, direkomendasikan untuk mengekstrak material non polar juga, seperti lemak atau minyak.

Terdapat dua teknik utama dalam ekstraksi padat cair yaitu sistem batch dan continous. Pada sistem batch, sampel padatan dicampur dengan pelarut tertentu pada jangka waktu tertentu. Pada saat ini dapat diterapkan suatu temperatur pemanasan tertentu untuk meningkatkan kinetika ekstraksi sehingga rendemen hasil menjadi tinggi. Sistem batch ini sangat berguna jika sampel kaya akan komponen senyawa yang ingin diekstrak. Namun jika komponen yang diinginkan tersebut hanya sedikit larut dalam pelarut ekstraksi, atau terdapat dalam jumlah yang sedikit, atau hasil ekstraksi penting untuk diperhatikan, maka sistem batch menjadi sangat tidak efisien.

Ekstraksi menggunakan Soxhlet merupakan suatu bentuk ekstraksi continous. Ekstraktor soxhlet, yang pertama kali digunakan pada tahun 1879, merupakan alat yang mampu memisahkan sejumlah kecil hingga ratusan gram sampel dengan recovery mendekati

100%. Pelarut ekstraksi ditempatkan dalam labu alas bulat diatas mantel pemanas, dan panas yang tersedia tersebut akan menguapkan pelarut. Pelarut yang melewati tabung penghubung akan terkondensasi pada permukaan kondensor, lalu turun kembali kedalam extraction chamber. Chamber tersebut berisi sampel yang telah dimasukkan kedalam thimble berpori (misal kertas saring). Ekstraksi terjadi saat pelarut kontak dengan sampel. Larutan akan berakumulasi didalam chamber hingga volume tertentu, lalu pelarut akan turun kembali ke dalam labu sambil membawa senyawa yang telah terekstrak.

Sistem operasi ini terjadi secara berkesinambungan selama beberapa waktu (jam). Jika senyawa yang ingin diisolasi merupakan senyawa termolabil, ekstraksi menggunakan Soxhlet akan menyebabkan dekomposisi karena larutan akan dididihkan terus menerus. Pada kasus ini, pelarut dengan titik didih rendah sangatlah direkomendasikan.

Gambar berikut menunjukkan komponen dasar dari set up peralatan soxhlet:

Alat

Sokhlet, labu alas bulat, kondensor, timbangan, mantel pemanas, erlenmeyer 100 mL,ice-bath, penangas air, pipet mohr, gelas ukur, corong penyaring, alat penentu titik leleh.Bahan

Diklorometana, eter, pelarut aseton:heksana (3:2), kertas saring.Prosedur Kerja1. Timbang 10 gram serbuk lada lalu bungkus dengan kertas saring. Masukkan sampel kedalam alat soxhlet.

2. Masukkan diklorometana sebanyak 20 mL kedalam labu alas bulat 50 mL dan set alat tersebut menjadi alat sokhlet.

3. Panaskan heating mantle selama beberapa sirkulasi sampai terekstrak sempurna

(sekitar 1 jam). Dinginkan labu hingga suhu kamar.

4. Ekstrak yang diperoleh dipindah kedalam erlenmeyer 100 mL dan evaporasi pelarut diklorometana dengan penangas air hingga diperoleh cairan kental seperti minyak kecoklatan. Lakukan ini dalam lemari asam.

5. Dinginkan dalam ice-bath dan tambahkan 6 mL eter dingin sambil diaduk selama 5 menit. Evaporasi kembali pelarut yang ada menggunakan penangas air.

6. Dinginkan ekstrak dalam ice bath dan tambahkan 6 mL eter dingin sambil diaduk.

Lalu dinginkan selama 10 menit sampai terbentuk kristal jarum.

7. Saring kristal dan cuci dengan 5 mL eter dingin.

8. Masukkan isolat piperin kedalam tabung reaksi dan larutkan dengan pelarut campuran aseton:heksana (3:2) panas dengan jumlah pelarut seminimum mungkin.

9. Diamkan tabung reaksi pada suhu kamar, sampai kristal piperin terbentuk kembali (sekitar 15 menit). Lanjutkan dengan pendinginan tabung reaksi dalam ice bath selama 20 menit.

10. Saring kristal yang terbentuk dan cuci dengan 5 mL eter dingin.

11. Keringkan kristal diudara, timbang dan tentukan titik lelehnya.

Tugas Sebelum Praktikum1. Bagaimana peran wadah sampel berpori (thimble) dalam ekstraktor soxhlet?

2. Bagaimana caranya untuk menentukan bahwa ekstraksi menggunakan Soxhlet tersebut sudah dianggap selesai?

3. Apa fungsi penambahan sodium sulfat dalam percobaan ini?

4. Apa sarat pelarut yang baik untuk ekstraksi?

PERCOBAAN 9. EKSTRAKSI PIGMEN DAN ANALISA TLC-NYATujuan Percobaan1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa pigmen (karotenoid) dari sampel padatan.

2. Mempelajari teknik analisa thin layer chromatography (TLC).

PendahuluanPercobaan yang terfokuskan pada ekstraksi pigmen dari jaringan tanaman sangatlah popular dalam kegiatan praktikum laboratorium mahasiswa Kimia. Analisa pigmen menggunakan kromatografi lapis tipis, TLC, menampilkan sejumlah sebaran komponen dalam pelat TLC yang umumnya membentuk pita warna yang mudah teramati dan dipelajari.

Kromatografi didefinisikan sebagai pemisahan campuran oleh dua atau lebih senyawa yang berbeda melalui distribusi antara dua fasa, fasa stationer dan fasa gerak. Metode tersebut bergantung pada perbedaan kelarutan, atau adsorpsivitas dari substansi untuk terpisah relatif terhadap dua fasa dimana sampel akan terpartisi. Pada TLC, fasa stationernya merupakan silika yang terikat pada lempengan aluminium. Silika merupakan substansi polar karena permukaan kristalnya mengandung gugus polar hidroksi (OH). Fasa geraknya merupakan sistem pelarut organik yang dengan perilaku kapiler akan terus bergerak keatas melewati lempengan silika.

Gambar set up alat analisa TLC.

Sampel yang ditotolkan pada pelat silika akan terpartisi dalam pelarut yang terus bergerak keatas dan juga tertahan dalam fasa stationernya. Proses ini disebut dengan

pengembangan pada pelat TLC. Berbagai campuran dalam sampel akan terpisah sesuai dengan kesetimbangan distribusinya terhadap pelarut dan adsorben. Senyawa yang lebih non polar akan terdistribusi lebih baik pada pelarut yang bergerak sehingga akan melaju lebih cepat dibandingkan senyawa yang lebih polar karena lebih tertahan dengan pelat silika. Perbedaan laju ini, yang ditandai dengan jarak tempuh senyawa yang berbeda, akan menjadi dasar dalam analisa TLC dengan melalui penentuan Rf, retention factor.

Rf = jarak tempuh substansi / jarak tempuh pelarutPigmen yang terkait dalam percobaan ini adalah senyawa karotenoid. Yang termasuk dalam senyawa kaarotenoid tersebut diantaranya -karoten, lycopene, lutein, klorofil,

astaxanthin dan lain-lain.Alat

Mortar, pestle, spatula, tabung reaksi, chamber TLC, gelas ukur, pipet tetes, pinset,penggaris, lampu UV.Bahan

Aseton, kertas saring, pelarut aseton:heksana (3:7), lempeng silika.Prosedur Kerja1. Preparasi sampel. Potong-potong kecil 5 gram sampel (daun, buah atau umbi) yang sudah bersih dan kering (dengan jumlah air minimum). Gerus sampel menggunakan mortar dan pestle dengan menambahkan aseton 5 mL. Dekantasi larutan ekstrak sambil peras padatan yang tersisa menggunakan spatula (pada dinding mortar) hingga ekstrak aseton maksimum yang diperoleh atau gunakan bantuan kertas saring untuk memeras pasta tersebut.

2. Masukkan ekstrak dalam tabung reaksi atau vial 5 mL (sampel 1).

3. Siapkan kolom kromatografi dengan melarutkan atau membentuk bubur silika terlebih dahulu. Kemudian bubur silika dimasukkan kedalam kolom (pipet Pasteur yang telah disumbat dengan kapas pada bagian ujung bawahnya). Alirkan eluen atau pelarut aseton:heksana (3:7) kedalam kolom silika sehingga penampakan packing kolom baik dan rapat.

4. Masukkan sampel 1 sebanyak 1 mL kedalam kolom, lalu lewatkan eluen jika sampel sudah tersisa sedikit diatas kolom. Tampung isolat pigmen (sampel 2) dalam gelas ukur sesuai dengan warna pita ekstrak yang lewat dalam kolom.

5. Siapkan chamber TLC dan tempatkan pelarut aseton:heksana (3:7) kira-kira setinggi

0.5 cm. Tempatkan lempeng silika ukuran tertentu, yang sebelumnya telah ditotolkan sedikit sampel ekstrak: sampel 1 dan sampel 2 ( 1 cm dari batas bawah kertas), pada TLC chamber. Lalu tutup chamber dan tunggu pergerakan pelarut hingga sampai

batas atas ( 0.5 cm dari batas atas kertas). Ambil lempeng dengan menggunakan pinset dan keringanginkan.

6. Jika sudah kering, amati pemisahan pigmen yang terjadi pada lempeng menggunakan sinar UV. Ukur jarak yang ditempuh senyawa dan pelarut tersebut. Hitung factor retensi (Rf) untuk masing-masing komponen.

Tugas Sebelum Praktikum1. Berdasarkan literatur, pigmen apa sajakah yang terdapat dalam sampel anda?

Gambarkan strukturnya!

2. Apakah fungsi aseton dalam percobaan ini? Dapatkah diganti dengan metanol?

3. Bagaimana prinsip kerja kromatografi kertas (atau Thin Layer Chromatography)?

PERCOBAAN 10. EKSTRAKSI KAFEINDAN PEMURNIANNYA DENGAN PROSES SUBLIMASITujuan Percobaan1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip ekstraksi pelarut polar-non polar.

2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi.

PendahuluanKafein merupakan salah satu senyawa organik dari kelas alkaloid. Senyawa ini ditemukan dalam beberapa bahan makanan, misal kopi dan teh. Kafein ini dapat berlaku sebagai stimulan jantung, pernafasan, saraf dan pencernaan. Pada kadar tertentu, konsumsi kafein dapat menyebabkan ketergantungan, sakit kepala, insomnia dan juga mual muntah.

Percobaan kali ini akan mengulas mengenai cara ekstraksi kafein dari sampel teh. Dalam teh sendiri, selain kafein juga terdapat komponen senyawa lainnya yaitu tanin yang jika diekstrak menggunakan pelarut organik seperti diklorometana, maka keduanya akan dapat diperoleh. Prosedur ekstraksi yang digunakan kali ini berdasarkan pada sifat keasaman dari tanin (gugus fenolnya) yang mudah diubah menjadi garamnya dengan sodium karbonat sehingga akan menjadi sangat larut dalam air, dan tak larut dalam diklorometana. Sehingga

kafein akan dengan mudah diperoleh sebagai ekstrak dalam fraksi diklorometana.Alat

Beaker glass, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelasukur, gelas arloji, timbangan, hot plate, rotary evaporator, alat pennetu titik leleh.Bahan

Sodium bikarbonat anhidrat, aquades, NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat,kertas saring.

Prosedur Kerja1. Timbang 5 buah tea bag atau 5 gram teh tubruk, lalu masukkan dalam beaker glass

250 mL. Tambahkan 75 mL aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat. Tutup beaker dengan gelas arloji lalu didihkan selama 10 menit. Jika tea bag muncul ke

permukaan air, tekan dengan batang pengaduk agar tenggelam. Dekantasi cairan panas (I) tersebut pada erlenmeyer 150 mL.

2. Tambahkan 30 mL aquades pada beaker glass awal dan didihkan kembali. Llau dekantasi cairannya jadikan satu dengan cairan (I). Dinginkan ekstrak teh tersebut. Jika menggunakan teh tubruk sebagai sampel, maka saring cairan menggunakan buchner agar terpisah dari padatannya.

3. Masukkan ekstrak teh pada corong pisah dan tambahkan 3 gram NaCl, lalu ekstrak dengan 15 mL diklorometana. Kocok corong pisah dengan pelan dan berhati-hati, jangan terlalu kuat seperti saat anda melakukan ekstraksi eugenol. Diamkan corong pisah beberapa waktu. Pisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana.

4. Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya.Tambahkansodiumsulfatanhidratsecukupnyahinggafasa diklorometana menjadi jernih. Dekantasi fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.

5. Ambil sebisa mungkin kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator dan letakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas pemanas. Lalu tutup atasnya dengan 3 lembar kertas saring dan tekan dengan beaker glass atau erlenmeyer 250 mL yang berisi 50 mL air. Panaskan hot plate dengan setting medium. Amati apa yang terjadi! Setelah sekitar 5 atau 10 menit hentikan pemanasan dan biarkan sistem dingin kembali. Buang air dalam beaker dengan hati-hati lalu gores atau kerok kafein murni yang menempel pada kertas saring dan tampung dalam kertas saring baru yang sudah ditimbang sebelumnya.

6. Amati wujud fisik dari kafein yang diperoleh: bentuk, bau, warna, dan titik lelehnya!

Bandingkan dengan wujud fisik ekstrak kasar kafein yang diperoleh sebelum proses pemurnian. Jangan lupa untuk menghitung persen hasil dari kafein dalam teh tersebut!

Tujuan Sebelum Praktikum1. Mengapa saat mengocok corong pisah untuk mengesktrak kafein harus pelan-pelan dan berhati hati, tidak terlalu kuat seperti prosedur ekstraksi eugenol?

2. Apa fungsi penambahan NaCl sebelum pemberian diklorometana pada proses ekstraksi kafein?

3. Apa yang dimaksud dengan proses sublimasi?