bromatologia aplicada artica

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS TALLER DE EXTENSIÓN DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS(T.E.I.A.)

BROMATOLOGÍA APLICADA Fundamentos, Métodos, Aplicaciones

3ª Edición

Edición Experimental

Huancayo - Perú

2003

GUEST

[email protected]

GUEST

luis_

GUEST

Fabri@

GUEST

Yahoo.

GUEST

com

BROMATOLOGÍA APLICADA VOL. I 2 LUIS ARTICA MALLQUI UNCP. Título Original: Bromatología Aplicada. Fundamentos, Métodos, Aplicaciones @ Libros y editoriales, TEIA., 2003. Impreso y Hecho en Perú. Printed and made in Perú.

Reservados Todos Los derechos. Ninguna parte de ésta publicación puede ser reproducida; sin previo y Expreso permiso del propietario del COPYRIGHT.

Del Autor:

LUIS ARTICA MALLQUI Ingeniero en Industrias Alimentarias Miembro T.E.I.A. ESTUDIOS: Post Grado EN BROMATOLOGIA - U.N.M.S.M. Post Grado De Tecnología de Alimentos- UNA. La Molina Docente: Universidad Peruana Unión - Lima Perú.

Universidad Nacional Del Centro Del Perú - Huancayo Perú. Universidad Peruana Los Andes.

BROMATOLOGÍA APLICADA VOL. I 3 LUIS ARTICA MALLQUI UNCP.

PREFACIO

En estas últimas décadas estamos convencidos del inmenso poder didáctico que tiene el área del análisis químico y físico de los alimentos en la formación de los Ingenieros en Alimentos, Químico-Farmacéuticos, Bromatólogos y Nutricionistas, al proporcionarles simultáneamente la oportunidad de aplicar los fundamentos de la Bioquímica, Físico-química, Química analítica y Química de Alimentos en la evaluación de la Calidad de la sistemas alimenticios frescos y procesados y culminar su práctica contrastando los resultados a la luz de las Normas Oficiales. En la obra se busca sistematizar parte de la experiencia acumulada y esta dirigido a satisfacer las necesidades prioritariamente del personal profesional responsable del análisis Químico-Físico de los alimentos en el Departamento de Control de Calidad de las pequeñas y medianas Plantas industriales de alimentos y así mismo de los estudiantes de Ingeniería en Industrias Alimentarías, Farmacia y Bioquímica, Bromatología-Nutrición y demás personas que están involucradas con Laboratorios del Análisis Químico y Físico de Alimentos. Existen diversos métodos establecidos para el análisis químico-físico de los alimentos y están al alcance en numerosas obras, como ésta, protocolos del procedimiento analítico. Empero, en esta se ha querido presentar solo los métodos en nuestra opinión personal más usados a nivel de laboratorios de análisis de alimentos, para la evaluación Química y Físico de los alimentos. Los métodos recomendados originales son los establecidos por la A.O.A.C.(Association of Official Analytical Chemists) (1998) , el IDF y el Codex Alimentarius, sin embargo en esta, se recomienda los métodos más aplicables en nuestro medio.

Los temas considerados en la presente obra, básicamente corresponden a los principios básicos del análisis cuantitativo y cualitativo en el análisis de los alimentos, sistemas de muestreo, los principios inmediatos de los sistemas alimenticios, protocolos bromatológicos generales en los alimentos, acidez en sistemas Alimenticios, pH ó acidez real de sistemas alimenticios y finalmente las misceláneas bromatológicas. Por otro lado es oportuno hacer público nuestro agradecimiento a los profesores de nuestra Alma Mater Universidad Nacional Mayor de San Marcos, nuestros maestros y colaboradores durante el desarrollo del texto, quienes con sus experiencias están contribuyendo en la formación de numerosas generaciones de Químico-Farmacéuticos, tecnólogos en alimentos, y Bromatólogos.

GUEST

LUIS ARTICA MALLQUI


INTRODUCCIÓN

ANALISIS BROMATOLOGICO DE ALIMENTOS

1.1. Análisis Cuantitativo

Trata de la identificación de substancias. Esta interesado en que

elementos o compuestos están presentes en una muestra.

El análisis cuantitativo, se orienta a la determinación de que

cantidad de una sustancia en particular está presente en una

muestra. La substancia determinada, se llama componente

Deseado ó ANALITA; y puede constituir una pequeña o gran parte

de la muestra analizada.

Si la Analita es más del : 1% de la muestra = Componente principal

0,01% al 1% = Componente menor.

< al 0,01% = Componente vestigial

Una clasificación del análisis cuantitativo es:

Análisis macro = peso de muestra > de 0,1 g


Análisis Semi-micro = Peso de muestra de 10 a 100 mg.

Análisis Micro = peso de muestra de 1 a 10 mg.

Análisis ultramicro = peso de muestra en microgramos

(1 µg = 10 –6 g).

1.2. Análisis Cualitativo Es el primer encuentro que tiene el estudiante, que trata de

identificar o separar cualitativamente, por precipitación, cambios de

color, sedimentación, etc., pueden emplearse técnicas

instrumentales como la espectroscopia de infrarrojo y resonancia

magnética Nuclear.

1.3. Etapas En El Análisis Químico y Físico De Alimentos. a. Muestreo.

Seleccionar una muestra representativa del material que va a

ser analizado, según la naturaleza del sistema alimenticio:

Sólido :Molienda o triturar(reducción de tamaño),

tamizar.

Líquidos:Si el líquido que va a ser analizado es

homogéneo, el procedimiento de muestreo

es fácil; pero si es heterogéneo es más

difícil; líquido que circula en un sistema de

tuberías, se toma en diferentes puntos del


sistema. Gas : Volumen, velocidad, duración del muestreo.

b. Preparación ó transformación de la Analita En Una Forma Mensurable.

Conversión de la analita a una forma mensurable.

Antes de hacer la determinación física o química para medir

la cantidad de analito en una muestra, por lo general es

necesario resolver el problema de las “Interferencias”. Las

interferencias deben ser inmovilizados o eliminados mediante

la alteración de su naturaleza química o física.

c. Medición

-El análisis se realizará con la brevedad posible.

-Se realizará con medios químicos, físicos ó biológicos.

La técnica que se utiliza en el laboratorio ha llevado a la

clasificación de los métodos cuantitativos en las

subdivisiones:

a. Análisis Volumétrico: Requiere la medición del volumen de una solución de


concentración conocida, que se necesita en la reacción

con la analita.

b. Análisis Gravimetrico.

Medición del peso o masa de la analita. c. Análisis Instrumental.

Uso de instrumento especial en la etapa de medición.

En realidad, los instrumentos se pueden emplear en

cualquier de los pasos del análisis, y en forma de rigor,

las buretas y las balanzas analíticas son instrumentos.

Otros métodos instrumentales: espectroscopia de

absorción y de emisión; potenciometría, polarografía,

culombimetría, conductimetría, polarimetría,

refractometría, Espectrometría de masa, etc.,.

Los análisis se realizan en laboratorios oficiales, sobre

la base de métodos oficiales.

d. Cálculo e Interpretación de las Mediciones. El proceso final en un análisis es el cálculo del porcentaje de

la analita en la muestra. La interpretación de los resultados

obtenidos de los métodos analíticos no siempre es sencilla,

debido a que se pueden cometer errores con cualquier


medición; el ingeniero en alimentos debe considerar esta

posibilidad al interpretar sus resultados.

Los métodos estadísticos se emplean comúnmente y son

muy útiles para expresar el significado de los datos

analíticos.

- Presentación de resultados

- Un informe técnico.

1.4. Los Errores y El Tratamiento de Datos La estadística y la teoría de la probabilidad poseen una estructura

lógica y rigurosa para el tratamiento de datos.

a. Errores Se refiere a la diferencia numérica entre el valor medido y el

valor real.

El valor real de cualquier cantidad es en realidad una

abstracción filosófica, algo que el hombre no está destinado a

conocer. 1.5. Muestreo En El Análisis de Alimentos.

Es la toma de una alicuota o porción de muestra del material

problema a evaluar, bajo ciertas normas establecidas. La toma de

muestras debe realizarse mediante un acta formalizada, por

triplicado ante el titular de la empresa o establecimiento sujeto a

inspección(Madrid, 1996).


Una muestra puede definirse como “una porción o artículo que

indica la calidad de todo lo que ha sido tomado”. Como quiera que

la mayoría de alimentos que hay que muestrear no son

homogéneos en su confección o en una presunta adulteración, no

suele ser posible tomar una muestra perfecta.

El objetivo del muestreo es seleccionar una porción o un número

de recipientes o de unidades de un producto que sea altamente

representativo de una partida o lote de alimentos del que se ha

tomado.

Un lote puede ser una porción de una partida de alimentos

enviados o almacenados que lleve la misma codificación, sea un

producto distinto del resto de la partida o sea diferente en cualquier

otra forma. El tamaño de la muestra debe ser suficiente para

permitir su análisis de laboratorio, o su repetición su fuera

necesaria. Es importante sincronizar las prioridades de inspección

y de laboratorio con el fin de garantizar que las muestras de una

inspección se analicen con prontitud.

A. CLASES DE TOMA DE MUESTRAS

a.1. Toma de muestras selectiva


Por lo general, las muestras se toman para ilustrar o

documentar condiciones insatisfactorias observadas

por el inspector, o para permitir el análisis en

laboratorio de un alimento posiblemente adulterado.

La tomo de muestras se puede realizar en cualquier

punto de la cadena de producción, durante una

inspección, en el almacén, en el establecimiento

mayorista o en el mercado o establecimiento minorista.

Las muestras que se toman como consecuencia de

reclamaciones de clientes, observaciones de la

inspección o cualquier otro motivo, se suelen

“seleccionar”, es decir, se eligen de forma que ofrezcan

la mejor oportunidad de confirmar determinados

hechos conocidos.

a.2. Toma de muestras objetiva

La toma de muestras objetiva es bastante directa, ya

que suele haber indicios u otra información que

conduzca a las unidades de alimentos seleccionados

para la muestra.

Por su parte, la toma de muestras objetiva puede

resultar complicada, ya que es difícil proceder con

objetividad cuando se trata de determinar la auténtica


calidad de un lote determinado de alimentos no

homogéneos. El inspector se preguntará siempre si la

muestra recogida fue demasiado pequeña, o

excesivamente grande, y si la selección se hizo

realmente al azar.

1.5.1. Características de Muestreo

La toma de muestra debe realizarse por triplicado

homogéneamente bajo las siguientes recomendaciones:

1. Acondicionados

2. Precintados

3. Lacrados

4. Etiquetados

Además, debe indicarse los siguientes datos:

5. Identidad de la muestra

6. Contenido

7. Código

8. Fecha de muestreo.

1.5.2. Deposito de la Muestra El depósito de las unidades Muestreadas se hará de la

siguiente forma:


a. Fabricantes (Empresa).

01 muestra quedará en poder del fabricante bajo deposito,

en unión de una copia del acta con la obligación de

conservarla en perfecto estado para su posterior

utilización en prueba contradictoria si es necesario. Las

otras dos muestras quedarán en poder de la inspección.

b. Distribuidores del Producto.

Sólo quedará en su poder una copia del acta de

muestreo.

Las tres muestras serán retiradas por la inspección, y

luego una de las muestras se podrán a disposición del

fabricante, envasador o interesado autorizado.


CAPITULO I

LOS PRINCIPIOS INMEDIATOS COMO NUTRIENTES EN LOS SISTEMAS

ALIMENTICIOS

1.1. PROTEÍNAS Las proteínas son compuestos altamente polimerizados, que están

formados por α-aminoácidos de configuración L. También se unen

a componentes no proteícos: estas proteínas complejas se

denominan proteidos.

La clasificación de las proteínas, se puede apreciar en la figura 1.

Las proteínas se encuentran entre los nutrientes más importantes,


Junto con los lípidos y los carbohidratos. Estos es así no por su

función energética(1 g proteína = 4,1 Kcal =17,2 KJ), sino porque

son necesarios, por su naturaleza nitrogenada, para la síntesis de

compuestos propios del organismo implicados en la estructura de

las membranas junto con los lipoides, como glicoproteidos en

funciones de lubricación y como nucleidos que posibilitan la

síntesis de las proteínas propias del organismo, así como la

formación de los cromosomas y la división celular.

El valor nutritivo de las numerosas proteínas alimentarias

existentes dependen de su digestibilidad, que depende a su vez de

la estructura, es decir, de su composición aminoacídica. El

contenido de aminoácidos esenciales( de los aproximadamente 30

aminoácidos 8(+2) son esenciales) determina el valor biológico, es

decir, el mayor aprovechamiento fisiológico de una proteína por

parte del organismo. Rige la ley del mínimo: si la oferta de

aminoácidos esenciales es demasiado limitada, el conjunto del

rendimiento de las reacciones de síntesis dependerá del

aminoácido que esté presente en menor cantidad(= aminoácido

limitante). Los aminoácidos limitantes más importantes son la

lisina(en cereales y papas) y la metionina(en carnes y leche).

Las proteínas se encuentran entre los nutrientes más importantes,

Junto con los lípidos y los carbohidratos. Estos es así no por su

función energética(1 g proteína = 4,1 Kcal =17,2 KJ), sino porque

son necesarios, por su naturaleza nitrogenada, para la síntesis de

compuestos propios del organismo implicados en la estructura de


las membranas junto con los lipoides, como glicoproteidos en

funciones de lubricación y como nucleidos que posibilitan la

síntesis de las proteínas propias del organismo, así como la

formación de los cromosomas y la división celular.

Figura. 1. Clasificación de las proteínas Elastina

Colágeno

Escleroproteínas Fibrinógeno

(proteínas fibrilares) Fibroína de

la seda.

Miosina

Queratina

Proteínas

Sencillas Albúminas

Globulinas

Proteínas sencillas Prolaminas PROTEINAS (proteínas globulares) Histonas

Protaminas

Gluteninas

Nucleoproteidos

Lipoproteidos

Fosfoproteidos

Proteidos Glicoproteídos, Cromoproteidos, metaloproteidos


El valor nutritivo de las numerosas proteínas alimentarias

existentes dependen de su digestibilidad, que depende a su vez de

la estructura, es decir, de su composición aminoacídica. El

contenido de aminoácidos esenciales( de los aproximadamente 30

aminoácidos 8(+2) son esenciales) determina el valor biológico, es

decir, el mayor aprovechamiento fisiológico de una proteína por

parte del organismo. Rige la ley del mínimo: si la oferta de

aminoácidos esenciales es demasiado limitada, el conjunto del

rendimiento de las reacciones de síntesis dependerá del

aminoácido que esté presente en menor cantidad(= aminoácido

limitante).

Los aminoácidos limitantes más importantes son la lisina(en

cereales y papas) y la metionina(en carnes y leche).

En la siguiente tabla se recoge el contenido proteíco y valor

nutritivo de los alimentos más importantes que aportan proteínas.


El valor nutritivo se expresa en unidades NPU(net protein

utilization): un valor de NPU de 100 equivale al valor nutritivo de

proteína ideal.

Alimento Valor NPU Contenido Proteico

Huevos

Legumbres

Harina de trigo

Papas

Carne magra de vacuno Pescado

Leche

94

30

35

67

76 80

86

13

21-26

10-12

2

19 18 aprox.

3-4

Fuente: Matissek, 1998

1.1.1. Caracterización de Proteínas Las proteínas tienen una estructura molecular


extraordinariamente compleja. La analítica de los

compuestos de este tipo es como consecuencia también

extraordinariamente complicada. Por ello, en este texto

sólo se darán las indicaciones acerca de cómo determinar

las proteínas y de cómo caracterizarlas con más detalle.

1.1.2. Reacciones Generales de detección Las siguientes pruebas se realizan directamente en el

material a investigar.

a. Reacción de Biuret Los polipéptidos(la mínima unidad de reacción es el

tripéptido) reacción con una disolución diluida de

sulfato cúprico en medio fuertemente alcalino,

mostrando una coloración azul caracteristica:

O R ║ R C CH — CO CH NI NH CO CH NH II Cu —HN — CH —CO — HN IN — CH — CO — │ | | | R HC — C R R O


b. Reacción con la Ninhidrina Un caso especial de degradación de Strecker es la

reacción de la Ninhidrina, que es de gran importancia

para la determinación fotométrica cuantitativa de los

aminoácidos. La sustancia azul violeta formada

absorbe a 570 nm. Con prolina se forma una sustancia

amarilla con una longitud de onda de 440 nm.

c. Reacción de las Xantoproteínas Al añadir ácido nítrico concentrado en presencia de

aminoácidos aromáticos se forman nitroderivados de

color amarillo.

d. Reacción con sulfuro de plomo

Al añadir una disolución de acetato de plomo en medio

fuertemente alcalino se observa una coloración negra

( presencia de compuestos proteicos azufrados).

Las Proteínas estructuralmente son polímeros cuyas unidades

básicas son aminoácidos unidos por un enlace característico que

recibe el nombre de enlace peptídico. La secuencia de grupos


aminoácidos caracteriza a una proteína y las propiedades físicas,

químicas y nutricionales dependen de la composición en

aminoácidos de la molécula protéica y de la forma como se

enlazan para conformar su estructura. El nitrógeno representa en

la mayoría de las sustancias proteicas un porcentaje relativamente

constante, alrededor del 16%, su determinación sirve como medida

del contenido proteico en los alimentos.

1.2. Dosificación De Las Proteínas En los

Alimentos En la alimentación la dosificación de las proteínas constituye uno

de los controles analíticos fundamentales, a causa de las

repercusiones nutricionales que conllevan a una insuficiencia o a

un desequilibrio en aminoácidos.

La dosificación analítica del nitrógeno se puede:

a. Determinación del contenido en nitrógeno(método Kjeldahl) a.1. Activación neutrónica

b. La dosificación de Funciones o radicales: b.1. Reacción química del enlace peptídico o dosificación


de las uniones peptídicas y posterior medida

fotométrica(por ej., Método de Biuret; concentraciones

entre 200 a 1000 mg de proteína)

b.2. Reacción química de determinados aminoácidos de la

proteína y posterior medida fotométrica(por ej.,

determinación con el reactivo Folin-Ciocalteu;

reacciona fundamentalmente la tirosina).

b.3. Método Lowry(concentraciones entre 20 y 200 mg de

proteínas)

b.4. Absorción de las proteínas en el

ultravioleta(determinación de los aminoácidos

aromáticos triftófano, tirosina y fenilalanina; los

máximos de absorción se encuentran en torno a los

280 nm)

b.5. Absorción en el cercano al infra-rojo

b.6. Medida de la turbidez por floculación de la proteína

disuelta mediante un precipitante de proteínas.

La aplicación de éstos análisis en la industria alimentaria son:

Detección y dosificación de las enzimas en los alimentos:

Análisis del cuajo comercial, actividades amilásicas de la cebada.

Detección de la adulteración de leche y los productos

lecheros.

Estudio de la desnaturalización de las proteínas de leche, por calor.


Detección de fraudes en los productos cárnicos: presencia de

carne de vaca, caballo, aves, en los productos dichos "puro cerdo":

Adición de proteínas de leche o de proteínas de soya.

La identificación de cereales: harina de trigo blando o de trigo

duro, proteína de soya, maní etc.

En 1883, Johan Kjeldahl, Científico danés (1840-1900) publico

en la Z. Anal. Chem. El método que hoy lleva su nombre,

destinado a determinar el nitrógeno en muestras orgánicas, de

origen animal y vegetal.

La digestión Kjeldahl transforma proteínas, aminas y otros

compuestos orgánicos nitrogenados en derivados amónicos. Al

añadir a éstos una solución fuertemente alcalina, se libera

amoniaco que es entonces eliminado por destilación y valorado.

El método de Kjeldhal, consiste en :

1. Oxidación de la muestra con H2SO4 y catalizadores, durante

la cual la materia orgánica se destruye y el nitrógeno se

convierte en sulfato ácido de amonio según la reacción:

BROMATOLOGÍA APLICADA VOL. I 23 LUIS ARTICA MALLQUI UNCP. H2SO4

N2 Orgánico -------------------→ CO2 + NH4 HSO4 + H2O

Catalizador

2. Descomposición del sulfato ácido de amonio por medio de

un exceso de álcali fuerte para liberar el amoníaco, el cual se

recoge por destilación sobre ácido bórico. Las reacciones

que suceden son: NH4 HSO4 + 2 NaOH NH3 + Na2 SO4 + 2H2O

NH4 OH + H3 BO3 NH4 H2 BO3 + H2 O

3. Titulación del borato de amonio formado con solución patrón

de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico, usando como

indicadores de punto final una mezcla de rojo de metilo y

azul de metileno o una mezcla de rojo de metilo y verde de

bromocresol. La reacción de titulación se muestra de la


siguiente forma:

NH4 H2 BO3 + Hcl NH4 Cl + H3 BO3

La cantidad de proteína bruta se obtiene multiplicando el

porcentaje de nitrógeno determinado, por el factor 6,25

generalmente; para la proteína de cereales se multiplica por el

factor 5,7 y para la proteína de leche el factor utilizado es 6,38.

Este método así como otros como el colorimétrico en el cual se

mide el derivado amoniacal formado con el fenol o con hipoclorito

sódico, se basa en la medición del amoniaco formado por todo el

nitrógeno presente en la muestra, por lo cual el valor obtenido no

es el real a no ser que de alguna manera se elimine el nitrógeno

no proteico en la preparación de la muestra.

Además estos métodos dan una apreciación cuantitativa de la

proteína presente mas no orientan sobre la calidad de la misma, su

riqueza en aminoácidos y capacidad de asimilación, factores que

determinan el valor nutricional de la proteína.


1.3. CARBOHIDRATOS Y FIBRA BRUTA

Mediante un procedimiento analítico sencillo no se puede

determinar el gran grupo de carbohidratos puesto que está

integrado por numerosas entidades químicas que carecen de una

característica analítica común. Henneberg y stohman, citados por

Becker, dividierón por tanto, toda esta fracción en dos grupos: Una

parte insoluble en ácidos y bases a la que llamarón “Fibra bruta” y

una fracción soluble a la que denominarón “Extracto no

nitrogenado”(ENN). En la fracción fibra bruta se encuentran

comúnmente: Celulosa, pentosanas, lignina, suberina, cutina,

alginatos y pectinas.

La celulosa es un polimero lineal de unidades de anhidroglucosa

unidas entre ellas por junturas glicosídicas de tipo β-1,4. El grado

de polimerización es del orden de 1 0000 unidades por molécula.


Las hemicelulosas son heteropolisacáridos cortos, ramificados,

fácilmente hidrolizables enzimáticamente. Por ejemplo las de caña

de maíz contiene 70% de xilosa, 9% de arabinosa, 14,5% de

glucosa y 5,9% de otros. Los azúcares C5 (xilosa y arabinosa) son

mayoritarios, la glucosa siempre está presente y los otros están

constituidos por los ácidos urónicos y otros azúcares en menor

proporción. La hidrólisis enzimática de las hemicelulosas

proporciona esencialmente pentosas no muy útiles para fermentar

hasta alcohol pero útiles para la fermentación aceto-butílica.

Las ligninas son polímeros tridimensionales de origen fenólico,

sintetizados por la deshidrogenasa radical de tres alcoholes fenil-

propenóicos: El alcohol cumarílico, el alcohol coniferilico y el

alcohol sinapílico; las uniones entre moléculas basales son de

diferentes tipos, muchas de las cuales no son hidrolizables.

Los productos de degradación de las ligninas no son

prácticamente fermentables. La celulosa, la hemicelulosa y las

ligninas en su estado natural son prácticamente insolubles en

agua.


Los carbohidratos se trata por lo general de compuestos

polihidroxicarbonílicos y de compuestos estructuralmente

relacionados derivados de ellos. Debido a su abundancia, los

carbohidratos forman parte de las sustancias naturales más

importantes, presentándose como componentes dulces de los

frutos y como sustancias de reserva importante en el reino

vegetal(almidón) y animal(glucógeno). Un 1 g de carbohidrato=

4,1Kcal=17,2 KJ.


Pentosas, hexosas, heptosas

MONOSACÁRIDOS Desoxi-,anhidro-,aminoazúcares Cetosas Acidos ónicos,ácidos urónicos Azúcares-éster,-alcohol,-éter OLIGOSACARIDOS Di-, Tri-, Tetra- --------- Heptasacáridos

Almidón,glucógeno Celulosa Homopolisacáridos Dextrinas, Dextranos Sacaridos INulina Pectina POLISACÁRIDOS Hemicelulosa

Heteropolisacáridos Gomas vegetales Agar agar GLUCÓSIDOS

Fuente: Matissek, Schnepel y Steiner ; 1998

GUEST

GUEST

GUEST

GUEST

GUEST

GUEST

GUEST

GUEST

GUEST

GUEST

GUEST

Figura 2. Clasificación de los Carbohidratos (Sacáridos)

GUEST

Pentosas, hexosas, heptosas MONOSACÁRIDOS Desoxi-,anhidro-,aminoazúcares Cetosas Acidos ónicos,ácidos urónicos Azúcares-éster,-alcohol,-éter OLIGOSACARIDOS Di-, Tri-, Tetra- --------- Heptasacáridos Almidón,glucógeno Celulosa Homopolisacáridos Dextrinas, Dextranos Sacaridos INulina Pectina POLISACÁRIDOS Hemicelulosa Heteropolisacáridos Gomas vegetales Agar agar GLUCÓSIDOS Fuente: Matissek, Schnepel y Steiner ; 1998 Figura 2. Clasificación de los Carbohidratos (Sacáridos)


1.3.1. Determinación de Mono y Oligosacáridos

Existe una gran variedad de

métodos para su determinación que se basan en distintos

principios. La sensibilidad de cada método depende, entre

otras cosas, de la composición de la muestra o de su

matriz y es muy variable:

a. Métodos cromatográficos

b. Medida de la capacidad rotatoria óptica(polarimetría). c. Oxidación del grupo Aldehído/ceto en disolución salina d. Métodos enzimáticos e. Métodos fotométricos tras su conversión en compuestos

coloreados(Matissek y Et. al; 1998).

1.4. Determinación de FIBRA BRUTA.

El método empleado para la determinación de la Fibra bruta,

consiste en efectuar dos digestiones. La primera con ácido

sulfúrico y la segunda con hidróxido de sodio. La finalidad del

método es la de eliminar las proteínas, carbohidratos solubles,

residuos de grasas, vitaminas y otros compuestos diferentes que

interfieren en su determinación.

El fundamento del método es asemejar este proceso al que

desempeña el organismo en su función digestiva.


En años recientes se han propuesto otros métodos que utilizan

diferentes mezclas de ácidos como el de White House (acético +

nítrico + tricloroacético) o el de Van Soest que utiliza una sal de

amonio cuaternario (bromo de cetil trimetil amonio) en medio

sulfúrico, para producir la hidrólisis. A continuación se especifican

las reacciones involucradas en el análisis de fibra cruda por

diferentes métodos:

FIGURA 3. REACCIONES INVOLUCRADAS EN EL ANALISIS DE

FIBRA CRUDA POR EL METODO DE WEENDE- OFICIAL AOAC.

1. Hidrólisis ácida : a. Carbohidratos

(Cn H2n On )m --------------------→ m Cn H2n On

n = 5 - 6

b. Proteínas

O R2 H O=C-OH | | H+ R - CH - C - N - C - C - N - C - R3 NH2 H H O n


R1 - CH - C = O + nR - CH - C = O + R3 - CH -C=O NH2 NH2 NH2

R1 ≠ R2 ≠ R3 = Radical 2. Hidrólisis de Proteína

O R2 H O=C-OH | | | H+ R - CH - C - N - C - C - N - C - R3 NH2

H H O n

ONa ONa ONa R1 - CH - C = O + nR - CH - C = O + R3 - CH -C=O NH2 NH2 NH2

R1 ≠ R2 ≠ R3 = Radical

BROMATOLOGÍA APLICADA VOL. I 32 LUIS ARTICA MALLQUI UNCP. FIGURA 4. REACCIONES INVOLUCRADAS EN EL ANALISIS DE

FIBRA CRUDA POR EL METODO DE VAN SOEST.

Carbohidratos : H+

(Cn H2n On )m --------------------→ m Cn H2n On

n = 5 - 6

Proteínas

O R2 H O=C-OH | | | H+ R - CH - C - N - C - C - N - C - R3 NH2 H H O (S) n OH R2 OH O= C - OH | | R1 — CH — C — N — C — C — N — C — R3 ║ | NH2 H H O H H (L) n

R1 ≠ R2 ≠ R3 = Radical


1.5. Fibra Dietaria.

En la década de los ochenta los investigadores en alimentos han

enfocado su interés sobre la fracción de la fibra bruta que puede

ser útil para los procesos digestivos en el tracto humano. A esta

fracción se le ha dado el nombre de fibra dietaria.

En esta fracción se incluyen compuestos tales como el almidón,

los polisacáridos no celulósicos, la celulosa, la lignina, la

hemicelulosa y sustancias pécticas. Se han ideado numerosos

métodos de determinación de las diversas fracciones que la

constituyen, sin embargo hasta el momento no ha sido adoptado

como oficial ninguno de ellos. Por ejemplo Anderson en 1988,

propuso que la fibra dietaria total puede calcularse conociendo las

fracciones determinadas como polisacáridos no almidones totales,

polisacáridos no almidones solubles, polisacáridos no celulósicos

insolubles, celulosa y lignina.. Algunos de los métodos propuestos

combinan la acción de enzimas amilasas para digerir la fracción

almidón con métodos químicos de hidrólisis ácida.


1.6. EXTRACTO NO NITROGENADO(E.N.N.) En esta fracción se agrupan mono y disacáridos, la parte soluble

de la celulosa, pentosanas y lignina, las hemicelulosas, el almidón,

la inulina y toda clase de azúcares, materias pécticas, ácidos

orgánicos y otras materias solubles libres de nitrogeno,

constituyendo así la fracción más valiosa del alimento.

El porcentaje de extractivos no nitrogenados se determina por

cálculo como ya se explicó, restando de 100 los porcentajes de

humedad, grasa, fibra, cenizas y proteína o también, si se ha

calculado el porcentaje de materia seca, se resta de este las

cantidades correspondientes a los contenidos de grasa, fibra,

ceniza y proteínas expresados todos como porcentajes. Este

procedimiento está afectado por las inexactitudes propias de la

determinación analítica de los otros componentes, por eso sus

resultados son relativamente aproximados.

1.7. CENIZAS O MATERIAL MINERAL La naturaleza y calidad de las variadas combinaciones minerales

se encuentran en las plantas alimentarias, son difíciles de

determinar aún cuando el resultado de la incineración del material

permite una orientación sobre su cantidad aproximada, puesto que

en el proceso cambia la naturaleza de las combinaciones

originales debido a la destrucción de la materia orgánica.


En general las cenizas se componen de carbohidratos originados

en la materia orgánica y no propiamente de la muestra. La

determinación debe hacerse aumentando progresivamente la

temperatura del horno, hasta alcanzar el rojo oscuro (± 500°C). No

se debe dejar pasar de esta temperatura pues se podría

descomponer los carbonatos presentes y se volatilizarían otras

sustancias como los compuestos de fósforo, produciendo así

resultados erróneos. Otra forma de destruir la materia orgánica es

por oxidación húmeda, con ácido nítrico o sulfúrico concentrados..

El análisis de las cenizas debe estar enfocado a la determinación

de calcio, fósforo, potasio, manganeso y hierro y demás elementos

que tienen significado en alimentación humana. Los elementos

presentes pueden determinarse por numerosos métodos. El

método propuesto en esta revisión comprende la Incineración de la

muestra y la solubilización de las cenizas con ácido clorhídrico

para formar los cloruros respectivos, los cuales pueden valorarse

finalmente, por métodos volumétricos, colorimétricos o por

absorción atómica.

1.8. Extracto Etéreo o Grasa Bruta Las grasas verdaderas o triglicéridos son compuestos orgánicos

carentes de nitrogeno, que se forman en el metabolismo vegetal y

animal y que poseen desde un punto de vista fisiológico un

elevado valor calorífico.


Son nutrientes con mayor poder energético(1 g de grasa = 9,3 Kcal

=38,KJ). Las grasas, por lo general , se encuentran asociadas con

numerosas sustancias acompañantes(lipoides), estrechamente

relacionadas bioenergéticamente unas con otras. Las grasas y sus

sustancias acompañantes, que en conjunto se denominan también

lípidos, se diferencian entre sí básicamente por su estructura

química, aunque presentan en su totalidad propiedades químico-

físicas similares, como por ejemplo la solubilidad en disolventes

orgánicos(Matissek, et. al; 1998)

Este comportamiento químico-físico se emplea en analítica, por lo

que la extracción con disolventes orgánicos es un procedimiento

para la determinación del contenido total de grasa. Esta medida

tiene importancia para evaluar el valor nutritivo, en los controles de

calidad y para el reconocimiento de falsificaciones.

El término “Lípidos” hace referencia” a un grupo de sustancias

cuya definición es aún menos precisa que la de los hidratos de

carbono. Generalmente, hace referencia a un grupo heterogéneo

de sustancias relacionadas con los sistemas biológicos, que tienen

en común su insolubilidad en el agua y su solubilidad en

disolventes no polares, como los hidrocarburos, o en los alcoholes.


En este grupo, se incluyen los aceites y las grasas( No existe

distinción formal entre grasas y aceite. Los aceites son líquidos y

las grasas sólidos a la temperatura ambiente) de la dieta, junto con

los llamados fosfolípidos, asociados a las membranas

celulares(Coultate, 1998).

Los lípidos de todos los sistemas alimenticios son ésteres de

ácidos grasos de cadena larga, pero existen muchos otros lípidos

que no responden a estas características estructurales. Entre ellos,

se incluyen los esteroides y los terpenos pero, con la excepción del

colesterol(y sus ésteres de ácidos grasos de cadena larga), Las

únicas sustancias de este tipo que adquieren cierta relevancia en

los alimentos son las vitaminas, pigmentos o compuestos

aromatizantes(Coultate, 1998).


Figura 5. Clasificación de Lípidos GLICÉRIDOS

LIPIDOS SENCILLOS CERAS

ACIDOS GRASOS ALCOHOLES DERIVADOS LIPIDOS LIPIDICOS LIPOVITAMINAS HIDROCARBUROS Ác. Fosfátidos (lecitina) Fosfátidos de GLICEROFOSFÁTIDOS inositol PLASMALÓGENOS CEFALINAS

LIPIDOS LIPIDOS COMPELJOS COMPLEJOS

Esfingomielina ESFINGOLÍPIDOS Cerebrósidos (sulfátidos) Gangliósidos Fuente: Matissek, Schnepel y Steiner ; 1998

GUEST

Figura

GUEST

5. Clasificación de Lípidos

GUEST

LIPIDOS SENCILLOS

GUEST

GLICÉRIDOS

GUEST

CERAS

GUEST

DERIVADOS LIPIDOS

GUEST

LIPIDICOS

GUEST

ACIDOS GRASOS

GUEST

ALCOHOLES

GUEST

LIPOVITAMINAS

GUEST

HIDROCARBUROS

GUEST

Fosfátidos

GUEST

(lecitina)

GUEST

Fosfátidos de

GUEST

inositol

GUEST

PLASMALÓGENOS CEFALINAS

GUEST

LIPIDOS

GUEST

LIPIDOS COMPELJOS

GUEST

GLICEROFOSFÁTIDOS

GUEST

LIPIDOS

GUEST

COMPLEJOS

GUEST

ESFINGOLÍPIDOS

GUEST

Esfingomielina

GUEST

Cerebrósidos

GUEST

sulfátidos) Gangliósidos

GUEST

1998

GUEST

Fuente: Matissek, Schnepel y Steiner ; 1998


CAPITULO II

LABORATORIO DE ENSAYO DE BROMATOLOGÍA

Es importante remarcar que en una planta Industrial de Alimentos, el

laboratorio de Bromatología juega un papel fundamental en la

evaluación de la calidad permanente que deben cumplir la materia prima

así como los derivados elaborados.

Es conocido por todos que el Laboratorio puede definirse como el lugar

donde los investigadores y los técnicos obtienen datos experimentales

reproducibles y que permitan sustentar una investigación, una

evaluación, o fundamentar el diagnóstico del estado de las materias

primas así como de los derivados procesados.


El proceso de implementación, tanto del diseño como de su

equipamiento, debe ser realizado con todas las especificaciones que

requiere el caso y con el concurso de personal especializado. Por otro

lado las normas básicas que deben conocer el personal especializado

que trabajan en el laboratorio de una industria de leche deben ser

establecidos a nivel del departamento de Control de calidad y el analista

de Alimentos y derivados debe tener presente las siguientes

Mandamientos fundamentales:

2.1. LOS DIEZ MANDAMIENTOS COMO NORMA

GENERAL DEL LABORATORIO DE BROMATOLOGIA

1. Establecer y optimizar los Protocolos de análisis de los sistemas

alimenticios, en relación a las normas establecidas,

considerando a los analistas responsables; Disponibilidad de

materiales, y equipos.

2. Previo al inicio del desarrollo de cualquier protocolo de análisis

de sistemas alimenticios; es necesario que el material de vidrio,

equipos, deben estar correctamente preparados, limpios,

estériles, y correctamente calibrados.

3. La práctica del orden, limpieza, puntualidad deben ser normas

establecidas en el analista responsable, y de esta forma

mantener una sistema de trabajo muy eficiente y confiable.


4. Debe conocer sobre normas de seguridad en el uso y manipuleo

de los materiales y los reactivos que se usan, y siempre debe

ser escrupuloso en la limpieza de los materiales y exigir que los

reactivos deben presentar una pureza requerida, para evitar

cualquier error en el análisis y posibles contaminaciones. Todo

reactivo preparado, debe ser valorado a la concentración

requerida y conservado en frascos de reactivos debidamente

limpios y etiquetados, anotando su fecha de preparación.

5. Las evaluaciones químicas, físicas, deben realizarse con

bastante cuidado; para tal efecto, una vez obtenido los datos,

debe contarse con un libro adecuado de registros y anotase con

mucho cuidado y responsabilidad.

6. El analista, debe contar con un uniforme de trabajo y que

básicamente consiste en un mandil de color blanco, Calzados

deben ser de tacón bajo y cerrados de color blanco o zapatos

de goma, delantal de goma, una gorra, y para análisis

específicos debe usar gafas y guantes de goma.

7. El analista debe cumplir con normas muy rígidas, el cabello

debe mantener corto o estar sujetado (si es de cabello largo

debe retirarse y atarse) y siempre debe mantener una higiene

personal escrupulosa.

8. El sistema de codificado de muestras debe ser establecido con

un patrón adecuado, para evitar cualquier confusión y/o

permutación; en cada muestra como mínimo debe indicarse, su

código, la fecha, etc.,.


9. El analista debe elaborar un adecuado sistema de reporte de

diario de trabajo de laboratorio, en donde se considera los

análisis rutinarios, número de muestras por línea, frecuencia de

análisis, fecha de evaluación, analista responsable; además

estos reportes deben ser elaborados cotidianamente con mucha

claridad y responsabilidad.

10. Como medida de seguridad, y con el objeto de que la empresa

permanentemente eleve la calidad de los productos lácteos

procesados, el personal profesional y técnico,

permanentemente debe someterse a una capacitación,

orientación rigurosa, con el objeto de renovar y estar

actualizado sobre las innovaciones en el análisis de leche y en

el uso y manipuleo de materiales y equipos.

2.2.OPERACIONES FUNDAMENTALES EN EL

LABORATORIO DE ENSAYO DE BROMATOLOGIA

Los principios fundamentales de actuación a nivel de laboratorio

en una Planta de Alimentos, requiere de una conducta profesional

eficiente y de excelencia; Todos los que son responsables del

laboratorio deben practicar los principios de una buena

organización con el objetivo de lograr una máxima eficacia y por

ende una calidad total.


El Personal Profesional y técnico, deben ser conocedores de las

especificaciones, uso de todos los materiales y equipos que se

utilizan para el análisis de los sistemas alimenticios y comestibles,

así como de su mantenimiento y limpieza; considerando estos

aspectos a continuación se establece que las operaciones

fundamentales a nivel del laboratorio de Ensayo de Bromatología

son:

a. Limpieza. El objetivo fundamental de ésta operación, es para obtener

resultados fiables y reproducibles sin la inducción de cualquier

error debido al efecto de un lavado deficiente y/o material

extraño presente en el material de análisis.

Para realizar la operación de lavado o limpieza, generalmente

se combina la limpieza mecánica que implica el arrastre de

sustancias extrañas con la limpieza química que consiste en

disolver o destruir cualquier materia orgánica adherida en el

material de vidrio o equipo. El agente para la limpieza mecánica

es el agua, coadyuvado por un cepillo arrastra cualquier residuo

presente en el material, pero esta limpieza es insuficiente por lo

que es necesario realizar una limpieza química.


La limpieza química, se realiza con agentes químicos

inorgánicos, para este fin utilizamos una mezcla sulfocrómica de

ácido sulfúrico y dicromato de potasio y se lava en caliente, esta

mezcla oxida y degrada a la materia orgánica; también se

utiliza ácido clorhídrico o nítrico que fundamentalmente

disuelven precipitados adheridos a las paredes del material de

vidrio así como de accesorios y equipos; el uso de los jabones y

detergentes son los responsables de la solubilización de la

masa lipídica adherida al material.

Una vez terminado la operación de lavado o limpieza del

material o equipo, es necesario realizar por lo menos un

enjuague con agua corriente de grifo unas tres veces y otras

tres con agua destilada estéril; concluido cada enjuague se

debe escurrir y luego someter a un secado en una estufa con

aire seco o esterilizarlos dependiendo del tipo de material y su

uso.


��

b. Enmasado o Pesado

Es un punto crítico del proceso del desarrollo del protocolo de

análisis, la cual se utiliza para determinar la masa de todos los

tamaños de muestras a analizar, así como de los reactivos tanto

en su dosificación como durante su preparación.

El equipo principal para estos casos es la balanza analítica de

una sensibilidad establecida; las balanzas pueden ser de

sistemas de pesas, como las digitales. Las balanzas analíticas

más usadas a nivel de laboratorio de Bromatología son con

capacidades hasta 100 gramos con una precisión de 0,0001

gramos.

c. Pipeteo y Aforado Es necesario que la medición de líquidos volumétricamente sean

con bastante precisión y cuando se trata de volúmenes muy

pequeños se debe realizarse con pipetas específicas; Las

pipetas son tubos capilares abiertos en ambos extremos y

presentan una graduación volumétrica y otras son aforadas.


La mayoría de las pipetas graduadas utilizadas en el análisis de

Alimentos, corresponde al líquido que cae espontáneamente al

destapar el extremo superior (sin soplar), y otras pipetas

requieren para expulsar la totalidad del líquido por un soplado

(tipo "Blow out").

La medición de volúmenes muy pequeños se realiza con

micropipetas y microjerinjas; para el caso de mediciones de 0,1

a 10 mL. se usan pipetas con diámetros anchos en donde se

observa la formación de menisco líquido. En estos casos la

lectura se debe realizar cuando el menisco es tangente a la

línea que señala la graduación o aforo. Cuando se quiere medir

volúmenes de 10 a 1 000 mL. se utilizan fiolas o pipetas

debidamente aforados a la temperatura de trabajo de la fiola o

pipeta.

d. Ajuste de Soluciones y Diluciones Es necesario que la preparación y ajuste de soluciones y

disoluciones a nivel de laboratorio deben ser evaluados y

correctamente valorados previo al inicio de la ejecución del

protocolo de análisis. Es muy importante recordar, que una

forma más común de diluir una solución patrón es aplicando un

elemental cálculo de dilución a nivel cuantitativo según la


siguiente relación de Diluciones:

Relación I:

V1 . c1 = V2 . c2

Donde : V1 y c1 son volumen y Concentración inicial.

V2 y c2 son volumen y concentración final

Relación II:

V1 . N1 = V2 . N2

Donde : V1 y N1 son volumen y Normalidad inicial.

V2 y N2 son volumen y Normalidad final.

Se recomienda que cuando se transfiere cuantitativamente los

solutos al matraz aforado se utiliza una varilla de vidrio y se

arrastra el soluto con una pequeña porción del disolvente, y así

paulatinamente se va añadiendo a la fiola hasta aforar; se debe

disolver totalmente los solutos solidos antes de completar el

aforado.

GUEST

V1 . c1 = V2 . c2

GUEST

V1 . N1 = V2 . N2


e. Valoración o Factorización

Todo análisis a nivel de laboratorio presenta un principio

químico fundamental la de realizarse en base a reacciones

químicas cuantitativas y cualitativas; esto explica que la

transformación de la sustancia inicial íntegramente en los

productos finales se realiza estequiométricamente cuando las

proporciones de las sustancias reaccionantes están

perfectamente definidas y son constantes.

Una forma clásica de presentar a una reacción estequiométrica

cuantitativa, es cuando se valora una solución de NaOH con

una solución de HCl bajo las mismas concentraciones y cuya

reacción es de la siguiente forma:

NaOH + HCl NaCl + H2O

GUEST

NaOH + HCl NaCl + H2O

BROMATOLOGIA APLICADA: Fundamentos, métodos y aplicaciones 51 LUIS ARTICA MALLQUI

De la reacción podemos mencionar que una Mol de NaOH

reacciona con una Mol de HCl, formándose una Mol de NaCl y

una Mol de H2O respectivamente. Este principio se emplea para

realizar las valoraciones o factorizaciones de todos las

soluciones o reactivos que se utilizan para el análisis de

alimentos y derivados.

Ott (1992), y Macarulla (1984) definen que una Valoración es

una operación la cual determina la concentración de una

solución problema en base a la medición del volumen de una

solución patrón que reacciona estequiométricamente con un

volumen conocido de la solución problema.

Es necesario recordarles que un equivalente de cualquier

sustancia reacciona siempre con un equivalente de otra. Por lo

tanto el punto de equivalencia es aquél en el que están

presentes cantidades iguales de los cuerpos reaccionantes,

mientras que el punto final es aquél en que se sabe que la

reacción ha concluido.

En lo referente a Indicadores podemos indicar que son

sustancias químicas que en el punto final de la reacción

experimentan un cambio brusco, manifestándose en el cambio

de coloración de la solución que se esta valorando.


Para realizar una óptima valoración siempre se debe recordar

por norma el concepto de Equivalente químico, ya que en las

reacciones de neutralización (Valoración) y de óxido-reducción

se utiliza una cantidad de sustancia llamada Equivalente Químico, que viene a ser la cantidad de sustancia que puede

liberar, adicionar, sustituir, o desplazar un átomo- gramo de

hidrógeno; como ejemplo citaremos lo siguiente:

Ejemplo 1: Una Mol de H2 SO4 puede liberar 2 átomos-gramo de H+, por

lo tanto contiene dos equivalentes:

1 Mol H2SO4 = 2 equivalentes 1 Equivalente de H2SO4= M / 2 = 98/2 = 49 g.

Ejemplo 2 : Una Mol de NaOH puede captar 1 átomo-gramo de

H+, por lo tanto contiene un equivalente:

1 Mol NaOH = 1 equivalente.

GUEST

1 Mol H2SO4 = 2 equivalentes 1 Equivalente de H2SO4= M / 2 = 98/2 = 49 g.

GUEST

1 Mol NaOH = 1 equivalente.


1 Equivalente NaOH = M/1 = 40/1 = 40 g.

2.3. PROPIEDAD FUNDAMENTAL DE LOS

EQUIPOS DE MEDICIÓN

Considerando que los datos reproducibles que se obtienen deben

ser significativos, es necesario adoptar ciertas especificaciones que

presentan como propiedad fundamental los equipos y instrumentos

de medición en el laboratorio.

GUEST

1 Equivalente NaOH = M/1 = 40/1 = 40 g.


Estas propiedades, están directamente relacionado con factores

extrínsecos (como es la temperatura, humedad, etc.,) e intrínsecos

(calibración, sensibilidad, precisión, etc.,) los cuales influyen sobre

los resultados, por lo que nace un término bastante conocido

denominado Error de medición, que viene a ser la diferencia entre

la medida aparente obtenida y la medida real.

Además se puede reconocer dos tipos de errores; el error absoluto,

que es la diferencia propiamente dicha, y el error relativo, que es el

cociente entre el error absoluto y la medida. Los errores se deben a

diferentes causas o factores, considerando estos factores, los

errores pueden ser Sistemáticos y accidentales (estadísticos); los

sistemáticos se deben a un instrumento de medida inadecuado o

mal uso del instrumento, estos errores no se detectan por repetición

de la medida, es inherente a la medición (constante).

Los errores accidentales o estadísticos, se deben a causas no

previsibles, y se pueden detectar y corregir repitiendo la medición.

Para evitar cualquier error de medición es necesario familiarizarnos

con las propiedades fundamentales de los equipos e instrumentos y

diferenciar la:


a. La Sensibilidad

Es la magnitud más pequeña que es capaz de medir el

instrumento. Si consideramos a nivel práctico, que una balanza

analítica tiene una sensibilidad de 0,1 miligramos, es decir, no

puede detectar variaciones de masa inferiores a 0,1 miligramos.

b. La Fiabilidad

Es la propiedad que hace que las medidas sea reproducibles,

es decir, que varias mediciones de una misma magnitud arrojen

el mismo resultado. Ahora a nivel práctico podemos indicar que

una balanza es fiable cuando en ella se pesa tres veces

consecutivas una misma masa debe dar en los tres casos el

mismo resultado.

c.La Precisión

Consiste en realizar las medidas con un error relativo

suficientemente pequeño. En la práctica, se observa que si una

balanza pesa 100 gramos con un error relativo de 1/1 000 es

más preciso que una balanza que pesa 10 miligramos con un

error relativo de 1/100.

GUEST

a. La Sensibilidad

GUEST

b. La Fiabilidad

GUEST

La Precisión

GUEST

c.


2.4. Análisis Cuantitativo

Trata de la identificación de substancias. Esta interesado en que

elementos o compuestos están presentes en una muestra.


El análisis cuantitativo, se orienta a la determinación de que

cantidad de una sustancia en particular está presente en una

muestra. La substancia determinada, se llama componente

Deseado ó ANALITA; y puede constituir una pequeña o gran parte

de la muestra analizada.

Si la Analita es más del :

1% de la muestra = Componente principal

0,01% al 1% = Componente menor.

< al 0,01% = Componente vestigial

Una clasificación del análisis cuantitativo es: Análisis macro = peso de muestra > de 0,1 g

Análisis Semi-micro = Peso de muestra de 10 a 100 mg.

Análisis Micro = peso de muestra de 1 a 10 mg.

Análisis ultramicro = peso de muestra en microgramos

(1 µg = 10 –6 g).

2.5. Análisis Cualitativo

Es el primer encuentro que tiene el estudiante, que trata de

identificar o separar cualitativamente, por precipitación, cambios de

color, sedimentación, etc., pueden emplearse técnicas

instrumentales como la espectroscopia de infrarrojo y resonancia

magnética Nuclear.

GUEST

Si la Analita es más del :

GUEST

Una clasificación del análisis cuantitativo es:


2.6.Etapas En El Análisis Químico y Físico De Alimentos.

a. Muestreo. Seleccionar una muestra representativa del material que va a

ser analizado.


Conversión de la analita a una forma mensurable.

c. Medición

d. Cálculo e Interpretación de las Mediciones.

La descripción de las etapas se indican a continuación:

Muestreo:deben ser muestras representativas según la naturaleza

del sistema alimenticio.

Sólido :Molienda o triturar(reducción de tamaño),

tamizar.

Líquidos:Si el líquido que va a ser analizado es

homogéneo, el procedimiento de muestreo es fácil; pero

si es heterogéneo es más difícil; líquido que circula en

GUEST

2.6.Etapas En El Análisis Químico y Físico De Alimentos.

GUEST

a. Muestreo.

GUEST


GUEST

c. Medición

GUEST

d. Cálculo e Interpretación de las Mediciones.

GUEST

Sólido

GUEST

Líquidos:


un sistema de tuberías, se toma en diferentes puntos del

sistema.

Gas:Volumen, velocidad, duración del muestreo.

Transformación de la Analita En Una Forma Mensurable: Antes de hacer la determinación física o química para medir la

cantidad de analita en una muestra, por lo general es necesario

resolver el problema de las “Interferencias”. Las interferencias

deben ser inmovilizados o eliminados mediante la alteración de su

naturaleza química o física.

Medición: - El análisis se realizará con la brevedad posible.

- Se realizará con medios químicos, físicos ó biológicos.

La técnica que se utiliza en el laboratorio ha llevado a la

clasificación de los métodos cuantitativos en las

subdivisiones: a. Análisis Volumétrico:

Requiere la medición del volumen de una solución de

concentración conocida, que se necesita en la reacción

con la analita.


Medición del peso o masa de la analita. c. Análisis Instrumental.

Uso de instrumento especial en la etapa de medición. En

GUEST

Gas:

GUEST

Transformación

GUEST

Transformación de la Analita En Una Forma Mensurable:

GUEST

Medición:

GUEST

a. Análisis Volumétrico:

GUEST


GUEST

Análisis Instrumental.

GUEST

c.


realidad, los instrumentos se pueden emplear en cualquier

de los pasos del análisis, y en forma de rigor, las buretas y

las balanzas analíticas son instrumentos.

Otros métodos instrumentales: espectroscopía de

absorción y de emisión; potenciometría, polarografía,

culombimetría, conductimetría, polarimetría,

refractometría, Espectrometría de masa, etc.,.

Los análisis se realizan en laboratorios oficiales, sobre la

base de métodos oficiales.

Cálculo e Interpretación de las Mediciones

El proceso final en un análisis es el cálculo del porcentaje de la

analita en la muestra.

La interpretación de los resultados obtenidos de los métodos

analíticos no siempre es sencilla, debido a que se pueden cometer

errores con cualquier medición; el ingeniero en alimentos debe

considerar esta posibilidad al interpretar sus resultados.

Los métodos estadísticos se emplean comúnmente y son muy

útiles para expresar el significado de los datos analíticos.

- Presentación de resultados

- Un informe técnico.

GUEST

Cálculo e Interpretación de las Mediciones


2.7. Los Errores y El Tratamiento de Datos La estadística y la teoría de la probabilidad poseen una estructura

lógica y rigurosa para el tratamiento de datos.

a. Errores

Se refiere a la diferencia numérica entre el valor medido y el

valor real. El valor real de cualquier cantidad es en realidad una

abstracción filosófica, algo que el hombre no está destinado a

conocer.

2.8.Muestreo En El Análisis de Alimentos.

Es la toma de una alicuota o porción de muestra del material

problema a evaluar, bajo ciertas normas establecidas. La toma de

muestras debe realizarse mediante un acta formalizada, por

triplicado ante el titular de la empresa o establecimiento sujeto a

inspección(Madrid, 1996). Una muestra puede definirse como “una

porción o artículo que indica la calidad de todo lo que ha sido

tomado”. Como quiera que la mayoría de alimentos que hay que

muestrear no son homogéneos en su confección o en una

GUEST

2.7. Los Errores y El Tratamiento de Datos

GUEST

a. Errores


presunta adulteración, no suele ser posible tomar una muestra

perfecta.

El objetivo del muestreo es seleccionar una porción o un número

de recipientes o de unidades de un producto que sea altamente

representativo de una partida o lote de alimentos del que se ha

tomado.

Un lote puede ser una porción de una partida de alimentos

enviados o almacenados que lleve la misma codificación, sea un

producto distinto del resto de la partida o sea diferente en cualquier

otra forma. El tamaño de la muestra debe ser suficiente para

permitir su análisis de laboratorio, o su repetición su fuera

necesaria.

Es importante sincronizar las prioridades de inspección y de

laboratorio con el fin de garantizar que las muestras de una

inspección se analicen con prontitud.

A. CLASES DE TOMA DE MUESTRAS

Toma de muestras selectiva Por lo general, las muestras se toman para ilustrar o

documentar condiciones insatisfactorias observadas por el


inspector, o para permitir el análisis en laboratorio de un

alimento posiblemente adulterado. La tomo de muestras se

puede realizar en cualquier punto de la cadena de producción,

durante una inspección, en el almacén, en el establecimiento

mayorista o en el mercado o establecimiento minorista.

Las muestras que se toman como consecuencia de

reclamaciones de clientes, observaciones de la inspección o

cualquier otro motivo, se suelen “seleccionar”, es decir, se

eligen de forma que ofrezcan la mejor oportunidad de

confirmar determinados hechos conocidos.

Toma de muestras objetiva

La toma de muestras objetiva es bastante directa, ya que

suele haber indicios u otra información que conduzca a las

unidades de alimentos seleccionados para la muestra.

Por su parte, la toma de muestras objetiva puede resultar

complicada, ya que es difícil proceder con objetividad cuando

se trata de determinar la auténtica calidad de un lote

determinado de alimentos no homogéneos. El inspector se


preguntará siempre si la muestra recogida fue demasiado

pequeña, o excesivamente grande, y si la selección se hizo

realmente al azar.

2.8.1. Características de Muestreo

La toma de muestra debe realizarse por triplicado homogéneamente bajo las siguientes recomendaciones:

a. Acondicionados

b. Precintados

c. Lacrados

d. Etiquetados

Además, debe indicarse los siguientes datos:

e. Su identidad de la muestra

f. Su contenido

g. Su código

h. Su fecha de muestreo.


2.8.2.Deposito de la Muestra El depósito de las unidades Muestreadas se hará de la

siguiente forma:

c. Fabricantes (Empresa).

01 muestra quedará en poder del fabricante bajo deposito,

en unión de una copia del acta con la obligación de

conservarla en perfecto estado para su posterior

utilización en prueba contradictoria si es necesario.

Las otras dos muestras quedarán en poder de la

inspección.

d. Distribuidores del Producto.

GUEST

Sólo quedará en su poder una copia del acta de muestreo. Las tres muestras será retiradas por la inspección, y luego una de las muestras se podrán a disposición del fabricante, envasador o interesado autorizado.


CAPITULO III

3.1.PROTOCOLOS BROMATOLÓGICOS GENERALES EN LOS ALIMENTOS

La evaluaciuón básica de los sistemas alimenticios como materias

primas o Productos Alimentarios Intermediarios(PAI), no sólo

comprende la determinación de sus principales analitas o

principios inmediatos(proteínas, grasas, carbohidratos, cenizas),

sino también se tiene que evaluar la determinación de magnitudes

físicas generales. Los métodos aplicables son los químicos y los

físico-químicos, electrométricos, gravimétricos, volumétricos,


instrumentales.

Dentro de las evaluaciones generales de los sistemas alimenticios

se encuentran parámetros reproducibles como la determinación de

la densidad o gravedad específica, contenido de agua, materia

seca, ceniza, fibra bruta y fibra dietária.

3.2.Densidad

La densidad o masa específica de una sustancia se define como

la masa de su unidad de volumen(g/mL) y se determina por

pesada. La magnitud de la densidad depende de la temperatura

y de la presión. Aunque la temperatura debe especificarse junto

con la densidad, la presión no es necesaria en el caso de

líquidos y sólidos porque son prácticamente incompresibles.

para que la determinación sea precisa habrá de corregirse el

error debido a la presión del aire o en caso contrario la pesada

deberá realizarse en condiciones de vacío(Matissek, etal, 1998).


Aplicaciones Bebidas

Zumos de frutas

Vino, cerveza, bebidas alcohólicas, analcohólicas

Procedimiento

Aparatos y materiales

- Baño maría con termostato - Picnómetro de 50 mL con su tapón correspondiente - Embudo picnométrico - Capilares de vidrio - Rollos de papel de filtro

Reactivos

- Agua destilada desgasificada

- Acido cromosulfúrico(para limpiar el picnómetro)

Preparación de la Muestra

Los zumos turbios debe agitarse enérgicamente, de forma que el

sedimento existente se reparta de manera homogenea. En el caso

de bebidas carbonatadas, como por ejemplo la cerveza, se añaden

300 a 500 mL de muestra a un matraz de fondo plano de 1 000mL

que se cierra y se agita durante el tiempo necesario para eliminar

la sobrepresión, lo que se realiza abriéndolo de vez en cuando. A

continuación, la muestra se pasa por un filtro de pliegues Determinación. a. Masa del Picnómetro Vacío

GUEST

3.3. Protocolo para la determinación Picnométrica de la Densidad Relativa en Sistemas Alimentos

GUEST

3.3. Protocolo para la determinación Picnométrica de la Densidad

GUEST

Alimentos

GUEST

Sistemas

GUEST

en

GUEST

Relativa


El picnómetro limpiado con ácido cromosulfúrico se lava varias

veces con agua destilada y se seca cuidadosamente a

temperatura ambiente(Si se calienta mucho, el volumen del

picnómetro se verá alterado, lo que debe evitarse a toda

costa).

b. Después de poner el tapón marcado se deja reposar durante

15 minutos en la caja de la balanza y después se pesa con

cuatro cifras decimales. Hay que realizar la medida de tres

determinaciones.

c. Masa del picnómetro lleno de agua

c.1. Se llena el mismo picnómetro un poco por encima del

enrrase con agua destilada recién hervida, se tapa y se

deja durante 30 minutos en un baño maría de agua a

20°C.

c.2. Con ayuda de un capilar se enrasa exactamente, es

decir, se hace coincidir el borde inferior del menisco o

superficie curvada del líquido con el enrase.

c.3. A continuación, la parte vacía del picnómetro se seca de

cualquier resto de agua con papel filtro, se coloca el

tapón y después de sacarlo del baño maría se seca bien

con un paño suave que no deje pelusas, se coloca en la

caja de la balanza durante 30 minutos y se pesa con una


precisión de cuatro cifras decimales. Debe realizarse la

medida de tres determinaciones.

d. Masa del picnómetro lleno de la muestra

d.1. El picnómetro lleno(ver c) se vacía y se lava

cuidadosamente varias veces con pequeñas fracciones

de la muestra problema(de 5 a 10 mL). Después de

llenarlo con la sustancia problema ligeramente por

encima del enrase, se sigue lo indicado en c.

Cálculos

La densidad relativa d 20/20 de la muestra se calcula en base a la

siguiente relación:

d 20/20 = m3 - m1 / m2 - m1

Donde: m1 Masa en g de picnómetro vacío

m2 Masa en g del picnómetro lleno de agua a 20 1C

m3 Masa en g del picnómetro lleno de la muestra

problema a 20ºC.


3.4. Determinación de la Materia Seca

(Sustancia Seca) Se entiende por materia seca o sustancia seca de un sistema

alimenticio a la suma de todos ls componentes no volátiles del

mismo. Se incluye aquí fundamentalmente lípidos, carbohidratos,

proteínas y cenizas. La materia seca o sustancia seca se

determina generalmente por secado de la muestra y pesada del

residuo o por medida de la refracción o de la densidad.

La diferencia entre el contenido en sustancia seca y el 100% se

denomina, no muy correctamente, contenido en agua. La

determinación de la pérdida de humedad por medio de la elevación

de la temperatura, eventualmente con utilización complementaria

de vacío, es el método más antiguo para obtener el contenido en

sustancia seca o el "contenido en agua" de un alimento(Matissek,

Schnepel y Steiner; 1998).

No obstante, antes de utilizar este proce dimiento deben estimarse

las posibilidades de error y tener en cuenta los casos en que se

puede aplicar. Por ejemplo, las sustancias volátiles como el ácido

GUEST

Determinación

GUEST

(Sustancia Seca)

GUEST

de la Materia Seca

GUEST

3.4. Determinación de


carbónico, los alcoholes, los aceites etéreos conducen a valores

de contenido en agua más elevados. Ademas más, el agua se

forma también a través de reacciones químicas(por ej.., las

reacciones de Maillard), que se determinará a la vez y que

conducirá a un contenido acuoso mayor.. Este método sólo será

aplicable poor tanto en el caso de alimentos que no sufran ninguna

transformación duarnte el secado térmico. Por ello, es más exacto

hablar de "residuo seco", "Sustancia seca" , "peso seco" o "Materia

seca"(Steiner, etal., 1998).

3.5. Protocolo para la determinación Gravimétrica de la Materia Seca o Sustancia Seca.

Aplicaciones - Alimentos en General Fundamento

La muestra se seca directamente, o tras triturarla con arena de mar,

en una estufa desecadora normalmente a 103 " 2 1C de

temperatura(si se utiliza vacío basta con unos 70 1C) hasta pesada


constante, calculándose el residuo poor diferencia de peso.

Procedimiento Aparatos y Materiales

- Estufa desecadora (con vacío)

- Pesasustancias hasta de 30 mm de altura, 50 mm de diámetro,

con tapa

- Cápsulas de vidrio/porcelana/aluminio de 60-80 mm de diámetro

- Arena de mar lavada y calcinada(si es necesario)

Determinación

a. Secado directo

a.1. La desecación variará dependiendo del tipo de material

alimenticio y del tamaño de los fragmentos(entre 3 a 6

horas), aunque en cualquier caso debe continuarse

hasta pesada constante.

a.2. Por lo general, dependiendo de la pérdida de peso

esperada(o del contenido en agua) y de la

homogeneidad del material, se pesan exactamente de 1

a 10 g de muestra en un vidrio de pesada y se secan

durante 3 horas en la estufa a 103º ± 2ºC.

En el caso de los cereales y productos de molienda(por

ej., harinas) se pesan exactamente unos 5 g de muestra

y se desecan durante 1,5 horas a 130 1C. Se dejan


enfriar en una campana desecadora y se determina por

pesada la pérdida por desecación.

b. Pesada a vacío(Desecación al vacío)

Los alimentos ricos en azúcares y grasa(por ej., queso, miel)

para evitar reacciones secundarias causadas por el

calentamiento por encima de 100 1C, se secan a presión

reducida(al vacío) y a temperaturas más bajas(inferiores 70

1C) en una estufa a la que se aplica vacío. Para que la muestra

no se compacte se mezcla con arena de mar.

c. Secado tras trituración con arena de mar(Método de la arena

de mar) En el caso de muestras difíciles de secar, en cuya

superficie se formauna costra(ej., productos cárnicos, jarabes,

productos lácteos, quesoo y similares), es necesario triturar el

material con arena de mar para descompactarlo.

Para ello, se llena el vidrio de pesada con unos 10 a 30 g de

arena de mar y una pequeña varilla de vidrio, se seca en una

estufa a 103 " 2 1C y finalmente se enfría en un desecador y se

pesa(peso en vacío). Después de pesar exactamente 1-10 g de

muestra, ésta se mezcla homogeneamente con ayuda de la

varilla de vidrio. Hay que tener cuidado de que no salte ningún

gránulo. Tras su secado hasta pesada constante(unas 2 a 3

horas), se enfría en la campana desecadora y se pesa.


Cálculos

La expresión del contenido de sustancia seca o materia seca(SS)

expresado como porcentaje se calcula en base a la siguiente

ecuación: % SS = ( m3 - m1 / m2 - m1 ) . 100

Donde: m1 Peso en vacío del vidrio o pesasustancias(en

caso necesario con arena de mar seca y varilla de vidrio)

m2 Peso de la cápsula o pesasustancias(en caso necesario con arena de mar seca y varilla de vidrio) más la muestra antes del secado en g.

m3 Masa de la cápsula o pesasustancias(en caso necesario con arena de mar seca y varilla de vidrio) en g más la muestra después del secado.

(m2 - m1 ) = Peso de la muestra

El "contenido de agua", expresado como porcentaje, H2O de la

muestra se calcula según la ecuación siguiente:

% H2O = 100% - % SS

3.5.1. Protocolo para Determinación Refractométrica de la Sustancia seca o Materia Seca.

Aplicaciones - Miel

GUEST

% SS = ( m3 - m1 / m2 - m1 ) . 100

GUEST

% H2O = 100% - % SS


- Crema de azúcar invertido("miel artificial")

El índice de refracción n se puede utilizar para la

identificación de sustancias líquidas puras y para la

caracterización de muestras alimenticias. Se determina por

medio de un refractómetro.

Fundamento El índice de refracción de una muestra alimenticia líquida o

en su caso fundida se mide a 40 ºC y a partir de allí se

calcula el porcentaje de sustancia seca o materia seca. Procedimiento Aparatos y Materiales

- Refractómetro de Abbé con termostato

- Pesasustancias

- Varilla de vidrio

Preparación de la Muestra

La miel candi debe fluidificarse antes de la medida. Para ello

se coloca en un pesasustancias cerrado dentro de una

estufa a 50ºC y se enfría antes de abrir.

Determinación

Se coloca cuidadosamente una gota de muestra, fluidificada

en su caso, con la varilla de vidrio formando una fina capa en

el par de prismas abatible del refractómetro calentando a

40ºC y se cierra éste rápidamente para disminuir la


evaporación del agua. Al cabo de un minuto a 40 ºC se mide

el ángulo límite y se lee el ángulo de refracción n. (Nota: La

calibración del refractómetro se lleva a cabo con agua

destilada a 40 ºC( n40D = 1,3307).

Calculos

Para calcular la sustancia seca SS o materia seca resultan

válidas las siguientes fórmulas empíricas:

a) Para la Miel pura de abeja

% SS = 78,0 + 390,7 . (n - 1,4768) b) Para la "Miel Artificial", más exactamente "crema de

azúcar invertido" % SS = 78,0 + 378,0 . (n - 1,4756)

3.6. Determinación de Cenizas

El concepto de residuo de incineración o de cenizas se refiere al

residuo que queda tras la combustión(incineración) completa de

los componentes orgánicos de un alimento en unas condiciones

determinadas.. Una vez que se eliminan otras posibles impurezas

y partículas de carbono procedentes de una combustión

incompleta, este residuo se corresponde con el contenido en

minerales del sistema alimenticio(Matissek, Schnepel, y Steiner;

1998).

GUEST

% SS = 78,0 + 390,7 . (n - 1,4768)

GUEST

% SS = 78,0 + 378,0 . (n - 1,4756)


La determinación de las cenizas proporciona un índice que se

utiliza junto con otros para caracterizar y evaluar la calidad del

sistema alimenticio. Así pr ejemplo, permite distinguir, entre otros,

los distintos tipos de harina de cereales según su contenido en

cenizas. Otra aplicación es el análisis de loos zumos de frutas a

través de la determinación de la alcalinidad de las cenizas, en la

que se determinan por separado los componentes alcalinos de las

cenizas, tales como carbonatos y óxidos.

Se diferencia la incineración seca(combustión) de la

húmeda(mineralización).. Para la determinación de metales

volátiles(por ej., mercurio) o de determinados no metales la más

adecuada es la incineración seca. La incineración húmeda se lleva

a cabo con una mezcla ácida o se realiza la mineralización por

fusión con álcali.

En la Incineración seca la temperatura debe ser de unos 550 ºC,

porque al sobrepasarse loos 600 ºC se producen pérdidas de

cloruros alcalinos(como cloruro de sodio). Excepción, las ceniz<as

de harinas se obtienen a temperaturas superiores(900 ºC).


Aplicaciones - Alimentos en general

Introducción El residuo por incineración directa de una muestra de

alimento puede contener, además de las sustancias

minerales del alimento, partículas de carbón procedentes de

una combustión incompleta, o también impurezas del

alimento(arena, arcilla); por ello este residuo se denomina

también « ceniza bruta», o mejor «residuo de incineración».

La «ceniza límpia» es la diferencia entre la ceniza bruta y el

contenido en carbón e impurezas.

Fundamento Se calcina/incinera la muestra(en caso necesario tras su

desecación) a 550ºC en la mufla y se calcula el residuo de

incineración por diferencia de peso.

Procedimiento - Horno Mufla

- Evaporador de superficie(lámpara infrarroja)

GUEST

3.6.1. DETERMINACIÓN E INVESTIGACIÓN DEL RESIDUO DE INCINERACIÓN POR INCINERACIÓN DIRECTA(Contenido de Cenizas)

GUEST

3.6.1. DETERMINACIÓN E INVESTIGACIÓN DEL RESIDUO DE INCINERACIÓN POR INCINERACIÓN DIRECTA(Contenido de Cenizas)

GUEST

3.6.1.

GUEST

de


- Crisol de platino o de cuarzo

- Varilla de vidrio

- Papel de filtro libre de cenizas

Reactivos - Disolución de peróxido de hidrógeno al 30%.

Determinación a. Se calcina el crisol vacío y limpio en el mechero Bunsen,

se enfría al aire, se coloca en un desecador y finalmente

se pesa.

b. La pesada de la muestra se realiza de acuerdo con la

cantidad de ceniza esperada: ésta deberá ser al menos

de 0,5g.

Las muestras sólidas se utilizan directamente, pero las

muestras líquidas y pastosas deben secarse antes en el

evaporador de superficie. Debe tenerse cuidado de que la

formación de gas o de vapor de agua no arrastre ninguna

partícula del crisol. Para disgregar las costras se emplea una

varilla de vidrio, que se limpiará a continuación de las

posibles partículas que hayan quedado adheridas con

trocitos de papel de filtro libre de cenizas. Estos trocitos de

papel se añaden al crisol y se incineran junto con la muestra.


La muestra(desecada en su caso) se calienta moviendo el

crisol cuidadosamente sobre la llama opaca del mechero

Bunsen hasta que ya no se produzca hinchamiento. A

continuación, se coloca el crisol en el horno mufla a 550 ±

25ºC y se incinera durante 1-3 h hasta pesada constante, es

decir, hasta que la ceniza aparezca blanca.

Si la ceniza no se vuelve blanca, se enfría el crisol y se

humedece con unas gotas de agua destilada o de disolución

de peróxido de hidrógeno y las porciones carbonizadas se

aplastan con la varilla de vidrio. Esta se limpia como se

explicó más arriba.

A continuación se repiten la desecación y la incineración.

Finalmente se deja enfriar el crisol colocándolo sobre una

superficie refractária y se pesa después de un enfriamiento

en el desecador.

Cálculos El Porcentaje de residuo de incineración(contenido de

cenizas)C se calcula como sigue:

BROMATOLOGIA APLICADA: Fundamentos, métodos y aplicaciones 82 LUIS ARTICA MALLQUI % C = ( m2 - m1 / P ) . 100 En donde m1 Masa en g del crisol vacío

m2 Masa en g del crisol con la muestra tras la

incineración.

P Peso de la muestra en g.

3.7.Determinación del Tipo de Harina de Cereal Aplicaciones

- Harinas de cereal, cereales

Introducción En los cereales, la mayor parte de los minerales se encuentran en

la cubierta del grano(un 50% frente al 0,4% del endospermo).


Como el residuo de incineración(contenido en cenizas) representa

una medida del contenido en cáscara de la harina y en virtud de

ello de su grado de extracción, se utilizan para tipificar las harinas

de cereales. Cuanto mayor sea la extracción, mayor será la

cantidad de cáscara que se encuentre en la harina. El tipo de

harina se obtiene a partir del porcentaje de residuo de incineración

referido a sustancia seca multiplicado por un factor de

1.000(Matissek, Schnepel y Steiner, 1998).

Fundamento La harina se carboniza primero en el mechero de Bunsen y a

continuación se incinera a 900ºC. El residuo de incineración se

obtiene por diferencia de pesada y se refiere a sustancia

seca(obtenida según 3.5).


- Ver 3.6.1.

Reactivos - Etanol 95(vol)

- Nitrato amónico

Determinación


a. El crisol vacío y limpio se calcina a la llama del mechero

Bunsen, se enfría al aire y se coloca en un desacador para su

enfriamiento definitivo, pesándose a continuación con cuatro

cifras decimales.

b. Se pesan hasta la cuarta cifra decimal unos 5 g de

harina(molienda) cuidadosamente mezclada, se humedecen

con 1-2 mL de etanol(para evitar que se levante polvo, con la

consiguiente pérdida de sustancias) y se coloca en la boca del

horno mufla calentando a 900±10ºC. Una vez que la harina se

ha quemado o carbonizado con una llama viva, el matraz se

empuja dentro de la mufla y se calcina durante 60-90min.

c. La incineración se considera terminada cuando el residuo

aparezca completamente blanco. Si todavía se pueden

apreciar partículas negras de sustancias sin incinerar, el

residuo se humedece y se procede como se describe en en

3.6.1. En lugar de ello, se puede añadir al residuo una vez

enfriado un poco de nitrato amónico(que se descompone

térmicamente) y se sigue incinerando.

d. Una vez terminada la incineración, se deja enfriar el crisol

colocádolo en una superficie que no se queme y, tras su

enfriamiento definitivo en el desecador, se pesa hasta la cuarta

cifra decimal. La pesada debe realizarse lo más rápidamente

posible debido a la higroscopisidad del residuo.

Cálculos


El residuo de incineración(contenido en cenizas) de la harina

secada al aire se calcula con la ecuación que se indica bajo el

epígrafe 3.6.1.

El tipo de harina H se calcula a partir del residuo de incineración C

de acuerdo con la siguiente igualdad y se refiere a sustancia seca:

C . 100 H = ________________. 1.000 ( 100 - A)

Siendo C % de residuo de incineración

A % en agua de la muestra

3.8. CONTENIDO EN FIBRA BRUTA Y

DIETÉTICA

Se denomina fibra dietética a aquellos componentes de hojas,

frutos o raices dificiles o imposibles de utilizar por el organismo

humano. Se trata sobre todo de compuestos vegetales, es decir,

compuestos poliméricos fibrosos(celulosas, hemicelulosas,

pectinas) y ligninas(polimeros de fenilpropano), y también

GUEST

C . 100 H = ________________. 1.000 ( 100 - A)

GUEST

CALCULOS

GUEST

CALCULOS


lípidos(ceras, cutina) y en parte elementos traza en compuestos no

absorbibles(Matissek, et al., 1998).

Puesto que el organismo humano carece de un sistema enzimático

que degrade estos polímeros, la fibra dietética aparece inalterada

en el intestino grueso(colon) y ejerce una acción reguladora del

peristaltismo y por lo tanto de reabsorción de otros nutrientes que

sí son absorbibles.

Gracias a sus propiedades, la fibra dietética afecta también

favorablemente al metabolismo de los ácidos biliares porque se

une a las sales biliares aumentando así su eliminación. Al contrario

que la fibra dietética, la fibra bruta es un término que describe

exclusivamente una magnitud analítica.

3.8.1. Determinación de la Fibra Bruta Según Scharrer - Kürschner

Aplicaciones - Alimentos de origen vegetal

Introducción El término de «fibra bruta»se aplica al residuo libre de


cenizas que queda tras un determinado tratamiento de un

producto vegetal. En dicho tratamiento se utilizan lejías y

ácidos o también mezclas de estos últimos. La

composición de la fibra bruta depende sobre todo de la

capacidad del compuesto utilizado en el tratamiento para

disolver cada componente de la pared celular(celulosa,

pentosanos, pectinas, lignina). En el procedimiento de

Scharrer y Krschner que describimos aquí, la lignina se

solubiliza por oxidación o nitración, de manera que se

obtiene por lo general una fibra bruta sin lignina y con

pentosanos. Si se utilizara un tratamiento diferente, la

composición del residuo sería distinto. Por lo general, el

contenido de fibra bruta no constituye un índice absoluto;

sirve más bien como indicación de la cantidad de

compuestos no aprovechables por el organismo que

existe en un alimento, por ejemplo comprobar el

porcentaje de cáscaras en derivados de cereales y en el

cacao.

En la práctica el contenido de fibra bruta se utiliza por

tanto fundamentalmente para evaluaciones de la

calidad(Matissek, Schnepel y Steiner; 1998).

Fundamento El material a investigar una vez triturado y en su caso


desengrasado, se trata con una mezcla ácida, se filtra, el

residuo se lava con etanol y éter, se seca y se pesa.

Después de incinerado, se resta el contenido en cenizas

del peso que se había obtenido.


- ver 3.6.1.; además:

- Refrigerante a reflujo con esmerilado.

- Probeta de 100 mL

- Matraz de fondo plano de 250 mL con esmerilado

- Embudo de vidrio y papel de filtro libre de cenizas o

crisol fritado(placa filtrante de vidrio o de cuarzo de

50mL), kitasato y bomba de vacío.

- Pesasustancias

- Papel indicador de pH

Reactivos - Mezcla ácida: Disolver 25 g de ácido

tricloroacético en 500 mL de ácido acético 70%,

mezclar con 124 mL de ácido nítrico 65% y

completar hasta 1 L con ácido acético 70%

- Etanol 96%(vol)


Eter etílico(intervalo de ebullición 34-35ºC)

Eter de petróleo(intervalo de ebullición 30-60ºC)

Determinación a. Tratamiento Previo

Si la muestra tiene mucha grasa deberá

desengrasarse antes de pesarla lavándola 2-3

veces con éter de petróleo, que se elimina

decantando; el resto del disolvente se deja

evaporar. b. Tratamiento

Pesada: depende del contenido de fibra bruta (3-

20g). La muestra se pesa exactamente, se pesa

al matraz de fondo plano y se mezcla con 80 mL

de mezcla ácida(primero se añaden sólo 60 mL,

se agita enérgicamente el matraz y se lava la

pared interior con los 20 mL restantes).

Se calienta a reflujo durante 30 min y a

continuación se enfría al aire primero después

bajo el agua corriente.

El papel libre de cenizas se seca durante 1 h a

103±2ºC, se enfría en el desecador y se pesa

exactamente. Dependiendo de la muestra, el


contenido del matraz se pasa por el papel de

filtro previamente pesado o por un crisol filtrante

con ayuda de un kitasato y de vacío.

El matraz se enjuaga con agua caliente, con la

que deberá lavarse el papel de filtro libre de

ácidos(Control con papel pH); el Kitasato se

vacía varias veces, porque si no el ácido acético

muy volátil reduce el vacío y retarda el lavado.

A continuación, se lava el residuo tres veces con 10 mL de etanol y dos veces con 10 mL de éter etílico. El papel de filtro con el residuo se pasa a un crisol previamente pesado y se seca durante 1 h a 103± 2ºC, se enfría en el desecador y se pesa exactamente.

c. Incineración Después de una incineración preliminar, el papel de filtro junto con el residuo se incinera durante 1 aprox. A 700ºC; finalmente se pesan las cenizas(ver. 3.6.1.)

Cálculos El porcentaje de fibra bruta F se calcula en

función a la siguiente relación:

( m1 - mf ) - m2 %F = ------------------------ . 100

GUEST

M


Donde:

m1 Peso tras el tratamiento, es decir, residuo + papel de

filtro en g.

mf Peso del papel de filtro seco en g(si se lleva a cabo en

ensayo en blanco de la nota, se utiliza como mf el

peso del papel de filtro tratado con los reactivos).

m2 Peso después de la incineración, es decir, peso de las

cenizas en g.

M Peso de la muestra en g.

El peso de fibra bruta(m1 - mf) debe estar entre 60 - 200 mg; en

caso contrario la determinación deberá repetirse con una cantidad

de muestra distinta más adecuada.

3.8.2. Determinación de la Fibra Dietética Orgánica Insoluble

Aplicaciones - Alimentos a base de Cereales.

Introducción La fibra dietética orgánica insoluble corresponde al


residuo libre de cenizas que queda después de un

tratamiento con una disolución detergente neutra y α-

amilasa. En cuanto el procedimiento, es análogo a la

determinación descrita en 3.8.1. para la fibra bruta. No

obstante, como las condiciones de trabajo son otras, el

residuo no tendrá la misma composición. En el

procedimiento que indicamos aquí no se obtiene fibra

dietética soluble como pectina, etc., sino sobre todo

celulosa, hemicelulosa insolubles y lignina.

Fundamento La muestra se desmenuza, se desengrasa si es

necesario, se trata con disolución detergente neutra y

α-amilasa y se filtra. El residuo se seca y se incinera a

500 - 520ºC. El contenido en fibras dietética insoluble

se obtiene por diferencia de pesada antes y después

de la incineración.

Procedimiento Aparatos y materiales

- Ver 3.8.1.

- Probeta de 1000 mL.

- Pipeta aforada de 10 mL. Reactivos

- Disolución detergente Neutra


- Disolución parcial A: se disuelven 6,8g de

tetraborato disódico 10-hidratado y 4,6g de

hidrógenofosfato disódico(anhidro) con 222mL de

agua destilada caliente y se mezcla con 19,7 g de

EDTA(sal disódica dihidratada del ácido

etilendiamino tetraacético).

- Disolución Parcial B: se disuelven 30,0g de

dodecilhidrogenosulfato sódico en 778 mL de agua

destilada.

Las disoluciones A y B se mezclan cuidadosamente

con 10 mL de monoetiléter. Al cabo de 24 h se

controla el pH y en caso necesario se ajusta a 6,9 -

7,1. (si se conservan a temperatura inferior a 20ºC,

el detergente precipita; se redisuelve calentando a

60ºC aprox.).

- Disolución de amilasa.

Se disuelven 2 g de α-amilasa(de Bacillus subtilis, de

50 a 100 U/mg) en 90 mL de agua destilada, se filtra

por un papel de filtro y se mezcla con 10 mL de

monoetiléter del etilenglicol(se conserva unas 4

semanas a 4ºC).

- Disolución de Yodo 0,05 mol/L


- Acetona

- Eter de petróleo(intervalo de ebullición Determinación a) Tratamiento Previo

Ver 3.8.1.

b) Tratamiento Se colocan en el matraz de fondo plano 0,5 g de

la muestra triturada y se mezclan con 50 mL de

disolución detergente, calentándose a reflujo

durante 30 min. A continuación, las paredes del

matraz se lavan con otros 50 mL de detergente

neutro para limpiar los posibles fragmentos de

fibra, utilizándose si es necesario una varilla

provista de una goma, y después de añadir 2 mL

de la disolución de amilasa se calienta a reflujo

durante 60 min.

Dependiendo del tipo de muestra, el contenido

del matraz se pasa por un papel de filtro libre de

cenizas previamente desecado y pesado o a

través de un crisol fritado desecado y

exactamente pesado.

El residuo se lava con agua destilada caliente


hasta que el filtrado ya no haga espuma.

Después se deja reposar el residuo con 30 mL

de agua destilada a 80ºC y 2 mL de disolución

de amilasa(el tubo de salida del embudo se

cierra con un tapón) y finalmente se deja salir el

líquido. Si al añadir 1-2 gotas de la disolución de

yodo aparece sobre el residuo una coloración

azul violeta, la degradación del almidón todavía

no será completa: en este caso habrá que repetir

el experimento. El residuo se lava dos veces con

30 mL. de agua destilada hirviendo y tres con 15

mL de acetona. El crisol fritado o el papel de

filtro con el residuo se secan durante la noche a

103± 2ºC en un crisol previamente pesado, se

enfrían en un desecador hasta temperatura

ambiente y finalmente se pesan.

c. Incineración. Después de una incineración preliminar del

residuo seco se lleva a cabo la incineración a

500 - 520ºC; a continuación se pesan las

cenizas(3.6.1.).

Calculos El porcentaje de fibra dietética orgánica insoluble F se


calcula con la siguiente relación:

( m1 - m2 ) %F = ----------------- . 100 M

Donde: m1 Peso tras el tratamiento, es decir del residuo en el

papel de filtro o crisol fritado tras el secado.

m2 Peso después de la incineración, es decir, del residuo

en g

M Peso de la muestra en g

3.9. Métodos de Determinación del Contenido de Grasa de los Alimentos.

La determinación cuantitativa del contenido graso de un alimento

se realiza por lo general por extracción con un disolvente lipófilo.

La grasa libre se determina por extracción directa, mientras que la

denominada grasa total incluye tanto la «grasa libre» como la

ligada y las sustancias acompañantes solubles en disolventes

orgánicos debido al tratamiento ácido empleado.

GUEST

m1 - m2 ) %F = ----------------- . 100 M


3.9.1. Extracción Directa: Método Soxhlet

Aplicaciones -Alimentos en general, aunque conexcepción de

aquéllos en los que la grasa está cubierta(por ej. En

los productos lácteos)

- Obtención de la fracción de grasa libre de la muestra

para su posterior caracterización

Fundamento La muestra anhidra se extrae con éter dietílico y con

éter de petróleo y después se determina

gravimétricamente el extracto seco, del que se habrán

eliminado los disolventes.

Procedimiento Aparatos y Materiales - Baño de agua(hasta punto de ebullición)

- Dispositivo de extracción de Soxhlet Con matraz de

250 mL y refrigerante de reflujo

- Cartuchos de extracción

- Guata(libre de grasa)


- Perlas de vidrio

Reactivos - Éter dietílico: intervalo de ebullición 34-35 ºC, libre de

peróxidos

- Éter de petróleo : Intervalo de ebullición 40-60 ºC

- Sulfato sódico anhidro

Determinación a. Se pesan unos 5-10 g de muestra homogeneizada

con una precisión ± 1 mg, y en su caso desecada,

en un cartucho de extracción libre de grasa y se

coloca éste, tras ser cerrado con guata, en la pieza

media del dispositivo de extracción de Soxhlet.

El matraz de fondo plano secado a 103 ± 2 ºC,

exactamente pesado, provisto de las perlas de

vidrio se llena con una cantidad suficiente de

disolvente y se acopla al dispositivo. Durante la

extracción, que tiene lugar al baño maría y dura 4-6

horas, debe vaciarse regularmente el espacio de

extracción, es decir, la pieza media del dispositivo,


a través del conducto ascendente(unos 20-30

vaciados).

b. Al finalizar la extracción se sigue destilando el

disolvente. Para ello puede utilizarse

directamente el dispositivo de Soxhlet: El

disolvente que se va condensando debe

recogerse en el recinto de extracción de tal

manera que la superficie del líquido no rebose el

nivel del conducto ascendente y desemboque en

parte en un recipiente de recogida. A

continuación el matraz se coloca durante una

hora en una estufa a 103 ± 2 ºC, con lo que se

eliminan del residuo los últimos restos de

disolvente. El matraz se pesa tras enfriarse en

un desecador.

Cálculos: El porcentaje de grasa G se calcula de acuerdo con la

siguiente relación matemática:


m2 - m1 %G = ----------------------------------- . 100 M

Donde:

m1 Masa en g del matraz redondo/de fondo plano(con

perlas de vidrio)

m2 Masa en g del matraz con grasa tras el secado

M peso de la muestra en g

GUEST

- m1 %G = ----------------------------------- . 100

GUEST

m2

GUEST

M


Acidez en Sistemas Alimenticios

La acidez titulable indica el contenido total de ácidos presentes en la

muestra alimenticia y se expresa en porcentajes, generalmente en

función del ácido orgánico que predomina en el sistema, pro ej. En la

leche, se tiene el ácido láctico, en las naranjas el ácido cítrico, en las

manzanas el ácido málico, en las uvas el ácido tartárico.

4.1. Origen de los Ácidos Orgánicos en los Sistemas Alimenticios El primer paso para predecir la acidez en un sistema alimenticio

fresco o procesado consiste en identificar cuales son sus

principales constituyentes y sus proporciones relativas respecto al

agua contenida en dicho sistema alimenticio.

Tal como se muestra en la figura 6 podemos considerar que un

sistema alimenticio es una "mezcla" acuosa más o menos

homogénea(o heterogénea) de varios

Constituyentes(biopolímeros, azúcares, sales orgánicas e

inorgánicas, etc.) que pueden variar en cantidad y calidad en

función de factores tales como clima, suelo, variedad, condiciones

de procesamiento, etc.

GUEST

GUEST

CAPITULO IV

GUEST

IV

GUEST

CAPITULO

BROMATOLOGÍA APLICADA LUIS ARTICA MALLQUI UNCP

El agua es por lejos el principal constituyente de los sistemas

alimenticios frescos constituyendo entre el 75-95% del peso de los

mismos. La acidez de los sistemas alimenticios está determinada

por la naturaleza y concentración de las especies químicas o

principios inmediatos.

Los sistemas alimenticios vegetales, como son las verduras y las

frutas, contienen cierto número de ácidos orgánicos, productos

metabólicos de las células. A continuación se presentan las

fórmulas para los ácidos orgánicos más importantes que

predominan en las mismas:

O H — C — OH Acido Fórmico(Metanoico)

PM = 46


104

H | H — C — COOH | HO — C — COOH | H — C — COOH | H

ACIDO CÍTRICO PM = 192 L(+)

(Frutas)


105

H | H — C — COOH | HO — C — COOH | H

Acido Málico (Hidroxisuccinico) PM = 134 L(+)

(Manzana)


106

H | H — C — COOH | HO— C — COOH | OH

Ácido Tartárico(2,3-dihidroxisuccinico) PM = 150 L(+)

(Uvas) (butanodioldioco)


107

H | H — C — COOH | H — C — COOH | H

Acido Succínico(butandioico) PM = 118

(Lechuga)


108

H | C — COOH ║ C — COOH | H

Acido Fumárico(butendioico) PM = 116

(alomaleico, bolético)


109

H | H — C — COOH | C — COOH ║ C — COOH | H

Acido Aconítico(aquileico,citrídico) PM = 174

(Vegetales)


110

COOH | H — C — H | H

Acido Acético (etanoico) PM = 60

(Vinagre)

COOH |

COOH Acido Oxálico (etandioico)

PM = 90 (Espinaca, remolacha)


111

COOH |

HO — C — H |

H — C — H | H

Acido Láctico(2-hidroxi-propiónico) PM = 90

La mayoría de los sistemas alimenticios contienen ácidos

orgánicos, los que pueden ser el producto de:

a. Presencia natural, inherente a la composición química del

sistema alimenticio.

b. Metabolismo de los microorganismos, los que pueden ser

agregados intencionalmente para producir ciertos efectos

deseables, como en la fermentación láctica, acética.

c. Adición Voluntaria, ya sea con fines de protección contra los

microorganismos indeseables durante el transporte, almacenaje

o procesamiento, como el ácido sórbico, benzoíco; para inhibir

reacciones bioquímicas como el empardeamiento enzimático;

para ajustar el alimento a los parámetros requeridos para su

procesamiento(mermeladas, néctares, etc.).


112

4.2. Métodos de Determinación 4.2.1. Por Titulación Con Alcalis

Con NaOH(0,1N) ó 0,5N en presencia de fenolftaleína

como indicador(8,3 - 10) o azul de bromotimol(6,0 -

7,6). El contenido de acidez en el sistema alimenticio

se expresa generalmente en función al ácido

predominante:

- mL de álcali 0,1N / 10 g de muestra

- % de Acidez

El procedimiento que se sigue para determinar la

acidez titulable en sistemas alimenticios, esta en

función a la naturaleza reológica del mismo. Alimentos

líquidos en alicuota; alimentos viscosos en dilución y

Alimentos sólidos, previa extracción de los ácidos

mediante la molienda, trituración, centrifugación y

filtración.

4.2.2. Etapas de la Determinación de la Acidez

Titulable. a) Preparación de la Muestra

Acondicionar la Muestra, si es sólida, TRITURAR.


113

b) Extracción de los Acidos Cuando son materiales alimenticios bajos en

lípidos, los ácidos se extraen con agua destilada

libre de CO2

Cuando son materiales alimenticios altos en

lípidos, se extrae con una solución de etanol 90°

neutralizada con NaOH, la muestra se filtra luego

centrifuga.

c) Titulación Luego de centrifugar la muestra, se toma una

alicuota a la que se agrega 2 a 3 gotas de

fenolftaleína y se titula con NaOH 0,1N.

c) Cálculos:

G . N . Meq %Acidez = ------------------------ x 100 M

Donde: G = Gasto del álcali en la titulación de la muestra. N = Normalidad del álcali M = g o mL en la Alicuota Meq = Mili equivalente en gramos del ácido predominante


114

4.2.3. Titulación Potenciométrica El principio se basa que durante la titulación se alcanza el pH de 8,2 - 8,3 y a este pH se determina con el proceso de titulación, anotándose el gasto de la titulación.

4.3. Factores que Afectan La Determinación de la

Acidez Titulable

a. Presencia de CO2 - Altera los resultados de la titulación

- NaOH + CO2 = CO3Na2 - Se recomienda usar agua destilada libre de CO2 .

b. Presencia de Compuestos Oscuros Dificulta apreciar el cambio de color a rosado. Se

recomienda en estos casos diluir la muestra hasta obtener

un color menos oscuro o decolorar con carbón activado al

1%. Si es muy difícil aclarar la muestra, es mejor determinar

con etanol 90°, neutralizando con NaOH.

C. Presencia de Grasa Los Lípidos dificulta, Extraer con alcohol o neutralizar con NaOH


115

d. Reacciones de Oscurecimiento Enzimático. Naturaleza de la muestra. Tratar la muestra con bisulfito de sodio.

e. Pureza del Álcali. Valorar el álcali con un patrón conocido.


116

CAPITULO V

pH ó ACIDEZ REAL DE SISTEMAS ALIMENTICIOS

El Término pH fue introducido en 1909 por Sorensen, quién definió como

el logaritmo(Log) negativo de la concentración de iones hidrógeno:

pH = - log [H+]

pH = log (Actividad H+)

Los Ácidos son : Donadores de Protones

Las Bases son : Aceptores de protones

Las Diferencias entre: Ácido Fuerte : HCl, H2SO4 ; que disocian completamente aún en soluciones

muy ácidas(pH bajo).

Ácido Débil : Que se disocian sólo de manera parcial en soluciones

ácidas.

Bases Fuerte : KOH, NaOH; se disocian a pH alto.


117

Bases débiles : Ca(OH)2

Oxidación : Se define como la pérdida de electrones.

Reducción : Se define como la ganancia de electrones.

Ejercicio de Aplicación: 1). Cual es el pH de una solución cuya concentración de ion

Hidrógeno es de 3,2 x 10-4 mol/L.

pH = - log(H+)

= - log (3,2 x 10-4 )

= - log (3,2) – log(10-4)

= - 0,5 + 4

pH = 3,5

2). Cual es el pH de una solución cuya concentración de ión oxidrilo

es 4,0 x 10-4 mol/L.

Para abordar este problema que define, una cantidad pOH, hay

que recordar que este es igual a – log(OH-) y que puede desviarse

de la definición de Kw.

Disociación del H2O H2O H+ + OH-

Las moléculas de agua tienen tendencia limitada a la

disociación(ionización) en iones de H+ y OH- , ya que los iones se

recombinan de manera continua para formar moléculas de agua.


118

En un instante están como ION; un momento después como parte de

una molécula.

1 gramo de agua contiene 3,46 x 1022 ,moléculas, su ionización

puede describirse por estadística.

La probabilidad de que un Hidrógeno exista como ION es de 0,01

significa que un átomo de hidrógeno tiene una oportunidad en 100 de

estar como ION y 99 posibilidades en 100 de estar como parte de una

molécula de agua.

La probabilidad real de que un átomo de hidrógeno en agua pura exista

como ION hidrógeno es alrededor de:

0,0000000018 ó 1,8 x 10-9 .

En Consecuencia, la probabilidad de estar como parte de una molécula

es casi la unidad.

Definido de otra manera, por cada ION hidrógeno y cada ION Oxidrilo en

agua pura hay:

1,8 billones ó 1,8 x 10-9 moléculas de agua.

GUEST

0,0000000018 ó 1,8 x 10-9 .

GUEST

1,8 billones ó 1,8 x 10-9 moléculas de agua.


119

La tendencia del agua a disociarse se expresa como sigue:

[ H +][OH -] K = -------------------------- [H2O]

Donde: [ H +][OH -]; = Concentraciones molares de iones hidrógeno y oxidrilo .

[H2O] = Concentración molar de agua sin disociación. K = Constante de disociación.

Para calcular la constante de disociación del agua, se sabe que:

1mol de agua pesa = 18 g Por lo tanto:

1 litro de agua = 1000g Entonces : 1 Litro de agua contiene:

1000 ÷ 18 = 55,56 moles. Por lo tanto: el agua pura es 55,56 molar.

GUEST

[ H +][OH -] K = -------------------------- [H2O]

GUEST

Por lo tanto: el agua pura es 55,56 molar.


120

Por otro lado, ya que la probabilidad de que un hidrógeno en agua pura

exista como ION H + es de 1,8 x 10-9, la concentración molar de iones H

ó OH en agua pura, se calcula multiplicando la probabilidad por la

concentración molar:

Por lo tanto:

[ H +] = 1,8 x 10 –9 x 55,56 mol/L

[ H +] = 1 x 10 -7

[OH -]= 1,8 x 10 –9 x 55,56 mol/L

[OH -]= 1 x 10 –7

Ahora puede calcularse la K para el agua:

[ H +][OH -] K = -------------------------- [H2O]

[ 10 -7] [10 -7]

K = -------------------------- [55,56] Entonces la constante de disociación del agua pura, ó constante de autoprotólisis es: K = 0,018 x 10 14 = 1,8 x 10 –16 mol/L


121

Una vez calculado la constante K de disociación del agua pura, se crea

una nueva constante de Kw que se denomina PRODUCTO IONICO DEL AGUA, y la relación es la siguiente:

[ H +][OH -] K = ------------------ = 1,8 x 10 –16 mol/L ....(1) [H2O]

de (1) se tiene: K x [H2O] = [ H +][OH -]

Kw = K x [H2O] = [ H +][OH -]

Kw = (1,8 x 10 –16 mol/L) (55,56mol/L) El Producto IONICO del agua será:

Kw = 1 x 10 –14 (mol/L)2

Nótese que las dimensiones de K son Moles / litro y de Kw moles / litro.

Como su nombre sugiere, el producto iónico, Kw , es en cifras igual al

producto de las concentraciones molares de H+ y OH-

Kw = [ H +] [OH -]

GUEST

Kw = 1 x 10 –14 (mol/L)2

GUEST

Kw = [ H +] [OH -]


122

A 25°C, Kw = (10 –7)2 = 10 –14 (moles / litro)2. A temperaturas menores a

25°C, Kw es menor de 10 –14 y a temperaturas superiores a 25°C, Kw es

mayor de 10 –14 .

La Solución del ejercicio 2:

Kw = [ H +][OH -] = 10 –14

Log [H +] + Log[OH -] = 10 –14

Entonces : pH + + pOH- = 14 Luego resolviendo el problema bajo este enfoque:

[OH -] = 4,0 x 10 – 4 pOH - = - log (OH –) p[OH -] = - log(4,0 x 10 – 4)

p[OH -] = - log(4,0) – log(10 – 4)

p[OH -] = - 0,60 + 4 p[OH -] = 3,4 Ahora : pH = 14 – pOH = 14 – 3,40 pH = 10,6

GUEST

A 25°C, Kw = (10 –7)2 = 10 –14 (moles / litro)2. A temperaturas menores a 25°C, Kw es menor de 10 –14 y a temperaturas superiores a 25°C, Kw es mayor de 10 –14 .


123

5.1. PRINCIPIO DE LA DETERMINACIÓN DEL pH

"DIFERENCIA DE POTENCIAL ELÉCTRICO QUE SE

ESTABLECE ENTRE EL INTERIOR DE LA SOLUCIÓN EN

ESTUDIO Y DEL ELECTRODO, COMO CONSECUENCIA DE LA

POLARIZACIÓN O EL INTERCAMBIO QUÍMICO"

" El pH-metro mide en realidad una diferencia de potencial entre el

llamado "ELECTRODO DE REFERENCIA" y un "ELECTRODO DE VIDRIO".

El electrodo de vidrio consiste en esencia en una membrana

SELECTIVAMENTE PERMEABLE a los hidrogeniones.

La diferencia de potencial que se establece entre dos electrodos

corresponde a la conocida fórmula de Nernst: 2,3 RT ∆V ≈ - -------------- ∆ pH F ó

GUEST

El electrodo de vidrio consiste en esencia en una membrana SELECTIVAMENTE PERMEABLE a los hidrogeniones. 5.1. PRINCIPIO DE LA DETERMINACIÓN DEL pH "DIFERENCIA DE POTENCIAL ELÉCTRICO QUE SE ESTABLECE ENTRE EL INTERIOR DE LA SOLUCIÓN EN ESTUDIO Y DEL ELECTRODO, COMO CONSECUENCIA DE LA POLARIZACIÓN O EL INTERCAMBIO QUÍMICO"


124

[ H +]1 E = 2,3 RT/ F . Log ------------ ..............(1) [ H +]2

Donde: ∆V = Diferencia de Potencial

(Electrodo - Disolución) R = Constante Universal de gases (8,3 J/K x mol T = Temperatura (K) F = Constante de Faraday(86 500 Cul/mol) ∆ pH = Diferencia de pH(electrodo-Disolución)

En condiciones Normales:

2,3 RT/ F ~ - 0,06 ,

cuando ∆V viene dado en voltios, y por lo tanto,

∆V ~ - 0,06 . ∆ pH

Esta proporcionalidad permite que la escala del voltímetro esté

calibrada directamente en UNIDADES DE PH. Sin embargo, se

debe tomar en cuenta que existen por lo menos otros TRES

potenciales presentes en el circuito: a) El potencial de asimetría de la membrana

b) Los potenciales de unión de cada electrodo de referencia y

la solución analítica. c) El potencial del electrodo Ag – AgCl presente dentro del electrodo de

vidrio.

GUEST

[ H +]1 E = 2,3 RT/ F . Log ------------ ..............(1) [ H +]


125

Estos potenciales y los del electrodo de calomel son relativamente

independientes del pH y de la fuerza Iónica(dentro del rango

normalmente usado) y allí pueden considerarse como constante.

Por lo tanto cuando se mide el voltaje puede considerarse como la

diferencia entre los potenciales fijos y los del electrodo de vidrio.

[ H +]1 E = Efijo - 2,3 RT/ F . Log ------------ ..............(2) [ H +]2

Debido a que el electrodo de vidrio esta normalmente con 0,1M de HCl, luego [ H +]1 = 10 –1 y teniendo en cuenta que:

PH = - Log [ H +]

Se tiene:

V = Efijo - 2,3 RT/ F - 2,3 RT/F. pH

V = Constante - 2,3 RT/F. pH ..........(3)

Por consiguiente el voltaje que se genera está relacionado de

forma lineal con el pH de la disolución.

GUEST

Por consiguiente el voltaje que se genera está relacionado de forma lineal con el pH de la disolución.


126

PHo = pH del Electrodo de referencia PHd = pH de la Disolución Problema

ESQUEMA DE UN ELECTRODO COMBINADO


127

Tapón (KCl) Electrodo Solución De Referencia Electrolito del (Hilo de Ag) Electrodo de Referencia Diafragma AgCl Membrana de Electrodo Vidrio Interno


128

5.2. FACTORES QUE INFLUYEN

a) Temperatura

a‹ Tº › pH (frío)

a› Tº ‹ pH (Caliente)

b) Concentración del KCl (3M)

c) Solución Buffer de Calibración

5.3. USOS Y APLICACIONES Medición del pH

1. Control Durante el Procesamiento

2. El tipo de tratamiento térmico a aplicar(pasteurización ó

esterilización).

3. Detectar Corrosión en Envases

4. Estabilidad del Alimento.

5. Fraude o Adulteración.


129

CAPITULO VI 6.1. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

En el laboratorio de control de calidad a nivel de planta es necesario contar con

soluciones normales, molares, molales, porcentuales, partes por millón y partes por

billón adecuadamente valoradas con el objeto de que una determinada evaluación

química o física cuantitativo sea lo más preciso y se aproxime a los valores reales

establecidos.

Considerando que el sistema alimenticio es una materia prima altamente perecible,

los factores controlables como son la acidez total, % de grasa, % ST., SNG, azúcares

etc., debe ser estrictamente determinados a nivel de laboratorio por lo que es muy

importante contar con soluciones cuidadosamente valoradas o factoradas, para que

de esta forma la calidad final del producto lácteo presente "cero defectos" y la calidad

en el mercado permanezca constante.

En mérito a lo indicado, presentamos el procedimiento de la preparación de algunas

soluciones principales que se emplean en el análisis de los alimentos y a la vez el

proceso de valoración de las mismos:


130

1. Solución de NaOH para la Determinación de la acidez en Soxhlet (°SH ) de

leche y derivados.

Considerando que:

1 N ────> 1 equivalente ──────> 1 Litro de solución

1 N ────> 40 g ────── > 1 Litro de solución

1/4N ─── > X ────── > 1 Litro de solución

X = 10 gramos de NaOH / 1 Litro .

Por lo tanto para preparar un litro de solución 1/4N de NaOH, es necesario pesar

10 gramos de Hidróxido de sodio; el pesado debe efectuarse cuidadosamente,

evitando de que el tiempo de pesado sea lo más rápidamente ya que la soda es

altamente higroscópica; se recomienda pesar en un beaker de 10 mL. para que

inmediatamente se le agregue agua en la misma y luego introducir a la fiola para

su aforo.

2. Solución de NaOH al 0,1N.

De la misma forma se plantea la ecuación y se efectúa el calculo:

1N ────> 40 g ────> 1 litro de solución

0.1N ────> X ────> 1 litro de solución

X = 4,0 gramos / 1 Litro.

3. Solución de NaOH al 1/9 Normal para Acidez Dornic. 1N ─────> 40 g ────> 1 Litro de solución


131 1/9N────> X ────> 1 Litro de solución

X = 4,444 gramos/1Litro

4. Solución de NaOH 1/7N Para Determinar el Índice Proteico 1N ────> 40 g ────> 1 Litro de solución

1/7N ───> X ────> 1 Litro de solución

X = 5,714 gramos/ 1 Litro.

Una vez preparada la solución de soda para cada normalidad se realiza la

normalización de las mismas; por ejemplo vamos factorar la solución de NaOH

1/4N; para tal efecto utilizaremos Una solución patrón de HCl al 0,1N:

Primeramente calculamos el gasto teórico, mediante la ecuación estequiométrica:

NaOH + HCl NaCl + H2 0

Esta reacción estequiométrica de neutralización se produce según:

1 Mol NaOH(0.1N) debe ser neutralizado con 1 mol HCl al 0.1N; por lo tanto

según la ecuación:

V1 N1 = V2 N2 Para valorar se toma arbitrariamente 10 mL de NaOH al 1/4N, y será valorado con

V2 de HCl al 0.1N : 10 mL x 1/4N = V2 x 0.1N

V2 = 25 mL. (Gasto teórico).

Por lo que decimos que para neutralizar 10 mL de NaOH al 1/4N se debe utilizar

25 mL de HCl al 0.1N. Ahora en la titulación propiamente dicho determinamos el

gasto práctico:

Como ejemplo hemos obtenido un gasto de 25,6 mL.. Concluida la titulación

recurrimos a la expresión del Factor de Valoración:


132

F = ----------------------------------- GASTO TEÓRICO F = 25,6 / 25,0 = 1,024

Por lo tanto podemos indicar que considerando el factor 1,024; implica que es

necesario agregar 24 mL. de agua destilada por cada 1000 mL. de disolución de

NaOH 1/4N, luego nuevamente se valora hasta que el gasto práctico sea igual a

25 mL. Generalmente la valoración se debe realizar con 3 repeticiones.

5. Solución De Electrodo del pH-metro; 3M de Cloruro de potasio

Conociendo la masa molecular del KCl que es igual a 74,555 g/mol, por lo que se

tiene la siguiente relación:

1 M ─────> 1 PM ────> 1 Litro de solución

3 M ─────> x ────> 1 Litro de solución

x = 223,665 gramos/1 litro.

6. Solución de Fenolftaleína en alcohol al 1% para grados Dornic: 1 Sol. Porcentual = Es el número de % en gramos ──> 100 mL.

Pesar 1 gramo de fenolftaleína, el cual se diluye a 100 mL en alcohol etílico al

96°.

7. Solución de Fenolftaleína en alcohol al 2% para Soxhlet-Henkel (°SH). Pesar

2 gramos de fenolftaleína, luego llevar a una fiola de 100 mL. con alcohol etílico

de 96°o 95°.

8. Solución de Oxalato de Potasio al 28% para determinar el Índice Proteico. Considerando que ésta es una sal, se pesa 140 gramos de oxalato de potasio,

luego aforar en una fiola a 500 mL. con agua destilada.

GUEST

GASTO PRACTICO

GUEST

GASTO PRACTICO


133

9. Solución Standard de KCl al 10% para sumergirlos y conservar electrodos del pH-Metro. Pesar 50 gramos de KCL , y luego llevar a una fiola, aforar con agua destilada a

500 mL.

10. Solución de Sulfato de Cobalto Para Solución Patrón de Titulación Esta solución patrón de color rosado pálido Standard se prepara pesando 12,5

gramos de CoSO4 .7H2 O, el cual se afora en una fiola a 250 mL. con agua

destilada.

11. Solución Fisiológica. Esta solución consiste en preparar una disolución de NaCl QP. al 0,85%, lo que

implica que se debe pesar 8,5 gramos de NaCl, el cual se lleva a una fiola y se

afora con agua destilada a 1000 mL.

12. Solución de Anaranjado de Metilo. Esta solución al 1% , para la cual se pesa 0,1 gramos, luego se lleva a una fiola

y se afora a 100 mL. con agua destilada.

13. Solución de H2 SO4 Para la Determinación de Grasa según Gerber. Este tipo de soluciones son las denominadas, soluciones diluidas, para la cual es

necesario conocer ciertas características de pureza de la sustancia, como es el

porcentaje de pureza, densidad y utilizando el principio del cuadrado de Pearson se

calcula las cantidades a utilizar. Por ejemplo el ácido sulfúrico químicamente

puro, presenta una densidad de 1,84 lo que corresponde a un QP de pureza de

97%; ahora para la determinación de grasa según Gerber en leche, se necesita

ácido sulfúrico con una densidad de 1,82 lo que corresponde a una pureza de

91%; bajo estas condiciones pasamos a preparar la solución.


134

Solución Inicial QP. Partes De la solución H2 SO4 al 97% de H2 SO4 al 97% ( P) que se usará ( P1 ). Solución Requerida A un % de Pureza Determinado.( R) Solución diluyente Partes de la so- % de Pureza lución diluyente H2O al 0% que se usará ( D) ( D1)

Por lo tanto según el cuadrado de Pearson se tiene que la cantidad de ácido

sulfúrico que se desea preparar para determinar grasa es al 91% y se requiere

de 2 litros:

97 % 91%(P1 ) 91%(R) 0% 6%(D1 ) 97 97 (D)


135

Por lo tanto la Cantidad de Ácido sulfúrico al 97% que se utilizará será:

Para preparar 97 mL. se requiere 91 mL de Ácido sulfúrico al 97%

Ahora para 2000 mL. se requiere X mL. de Ácido sulfúrico al 97%:

X = 91 x 2000 = 1876 mL. de Ácido sulfúrico

97 al 97% que se requiere.

Luego para calcular la cantidad de agua se determina por diferencia:

mL H2 O = 2000 - 1876 = 124 mL de agua destilada para

obtener una solución final. 14. Solución de Ácido Sulfúrico para Determinar Grasa Según Van Gulik.

Se procede de con la misma metodología, y se diluye al ácido sulfúrico hasta

una concentración de 62% con un densidad de 1.52; Haciendo los cálculos se

tiene:

Medir 681 mL de ácido sulfúrico al 91% , Densidad 1,82.

Medir 319 mL de agua destilada y mezclar, para obtener 1000 mL de

ácido sulfúrico al 62% y una densidad de 1,52.

¡ADVERTENCIA! La forma de mezclar el ácido sulfúrico con el agua es de la siguiente manera:

Nunca se debe verter el agua hacia el ácido por que la reacción es muy violenta

(exotérmica); siempre primero se añade el agua al recipiente de mezcla y luego

se añade el ácido muy lentamente y con mucha precaución (puede realizarse en


136 baño maría de agua fría). El recipiente de mezcla más recomendable puede

usarse de un material de PVC resistente.

También la finalidad de ésta forma de mezclar el ácido hacia el agua, se debe a

que la concentración del ácido sulfúrico debe aumentar gradualmente a partir de

cero, y no bajar bruscamente desde el 97%. Por otro lado se conoce que la

liberación de calor al mezclar agua y ácido puede provocar la expulsión de la

mezcla fuera del recipiente y quemar al operador o a las personas de su

alrededor.

15. Preparar Una solución De alcohol etílico al 68%

El alcohol químicamente puro presenta una pureza de 95% en volumen de

alcohol etílico con una densidad relativa de 0,81; bajo estas condiciones si se

quiere preparar 1000 mL. de solución al 68%, haciendo los cálculos según el

cuadrado de Pearson se tiene:

Medir 716 mL. de alcohol etílico al 95%

Medir 284 mL. de agua destilada y mezclar en una fiola. 16. Solución Básica Roja

Para preparar esta solución se parte de una solución de NaOH al 0,25 N y

fenolftaleína al 1% y se afora a 500 mL. Medir 36 mL de NaOH al 0,25N y luego

se agrega 20 mL. de fenolftaleína al 1% y se afora a 500 mL. con agua

destilada.

17. Solución de Azul de Metileno para la Prueba de Reductasa

Esta solución se prepara pesando 1 gramo de azul de metileno o en todo caso

una pastilla de la misma, el cual se diluye con 200 mL. de agua destilada y

hervida. El tiempo de preparado no debe exceder los seis días al momento de

ser usado.


137

18. Solución de azul de Metileno para Coloración de preparaciones Microscópicas. Es necesario, para preparar esta solución para uso en microscopía la mezcla

debe contener: 0,3 gramos de azul de metileno, 30 mL de alcohol etílico de 95%

y luego aforar en una fiola con agua destilada a 100 mL. Su preparación debe

ser reciente.

19. Preparación De Catalizador Para Determinar proteína Según Método

Kjeldahl. Los catalizadores más activos y utilizados para la digestión ácida de proteínas son la

mezcla de sulfatos con selenio activo, una de las formas de preparar dicha mezcla

catalítica es de la siguiente manera:

Pesar 18,77 gramos de CuSO4 . 5H2O

pesar 90,00 gramos de K2 SO4

Pesar 0,40 gramos de Selenio Finamente pulverizados.

Una vez pesados, se mezcla hasta que presente una mezcla homogénea en un mortero

y se tiene el catalizador. 20. Preparación del Ácido Bórico al 4%.

Se pesan 40 gramos de H3BO3 , si es necesario en agua caliente. Enfriar y

aforar a 1000 mL. Y luego agregar unas gotas del indicador de Tashiro.

21. Preparación del Indicador de TASHIRO. Para la preparación, es necesario medir 25 mL. de una solución alcohólica de

azul de metileno al 0,05%, luego medir 25 mL. de solución de rojo de metilo al

0,1%; mezclar y agitar hasta que se tenga una solución homogénea.


138

22. Valoración De Las Soluciones de Limpieza de Tuberías y Otros.

Generalmente las soluciones que se emplean para la limpieza "CLEANING-IN-

PLACE", son el Hexametafosfato de sodio, poderoso secuestrante, NaOH al 2%

y Ácido nítrico al 2%. La valoración de estas soluciones se realiza de la siguiente

manera:

Evaluación de La Concentración de Soda Cáustica

Valorar tomando 10 mL. de solución de soda, añadir 2 a 3 gotas de fenolftaleína

y luego titular con HCl 0,1N; y en base a la siguiente tabla se determina la

concentración real de la solución alcalina de limpieza: mL de HCl al 0,1N Concentración en % de Soda

3,00 mL. 1,20 3,50 1,40 4,00 1,60 4,50 1,80 5,00 2,00 5,50 2,20 6,00 2,40 6,50 2,60 7,00 2,80

Evaluación De La Concentración De Ácido Nítrico La valoración de la solución ácida se realiza utilizando una solución de NaOH al

0,1N ; se toma 10 mL de muestra ácida se añade 2 a 3 gotas de methylorange,

luego titular con NaOH al 0,1N; luego se efectúa el calculo mediante la siguiente

Tabla:


139 mL. De NaOH al 0,1N Concentración de Ácido Nítrico %

2,00 1,20

2,20 1,30

2,40 1,40

2,60 1,50

2,80 1,70

3,00 1,90

3,20 2,00

3,40 2,15

3,60 2,25

3,80 2,35

4,00 2,50

23. Preparación Del REACTIVO de ROSS.

Para la preparación del reactivo de ROSS es necesario seguir los siguientes

pasos para obtener un adecuado sistema en disolución; para tal efecto es

necesario preparar dos soluciones de la siguiente manera tal como recomienda

Lees (1982). 1. Solución A.

En esta primera disolución, se pesan 7.145 gramos de 2,4 Dinitrofenol la

cual se disuelve en 230 mL. de una disolución de NAOH al 5%, dicha mezcla

se realiza en baño maría o también puede realizarse en agua a una

temperatura de 100°C, hasta que el 2,4 Dinitrofenol se disuelva totalmente;

Una vez que se tenga una solución homogénea, se le adiciona 2.5 gramos de Fenol y si es que la solución una vez mezclado con el fenol no se aclara, se


140 recomienda calentar toda la mezclar hasta que se aclare totalmente.

2. Solución B

Para este caso se pesa 100 gramos de Tartrato de Sodio Y Potasio y se

disuelve en 500 mL. de agua destilada, se agita bien y se obtiene una

solución homogénea.

Ahora, para obtener la solución o reactivo de ROSS. se mezclan las

soluciones preparadas A y B, llevar a una fiola y se afora a 1000 mL. con agua

Destilada.

24. Preparación Del Reactivo de ROSS en base al 2,4 Dinitrofenolato de Sodio. La preparación es idéntica a la realizada anteriormente, esto se procede

siempre y cuando que no se cuenta en el laboratorio con el 2,4 Dinitrofenol. Por

lo que se procede tal como se indica a continuación:

1. Solución A

Pesar 8 gramos de 2,4 Dinitrofenolato de Sodio y 2.5 gramos de Fenol y se

disuelve en 200 mL. de hidróxido de sodio al 5%.

2. Solución B

Pesar 100 gramos de Tartrato de Sodio y Potasio y diluirlo en 500 mL. de

agua destilada. Luego se mezcla ambas soluciones en una fiola y se aforan a

un volumen de 1000 mL. con agua destilada.

25. Preparación De Una Solución Para Usar Como Revelador De Azucares En La Determinación Por Cromatografía En Capa Fina. Para La determinación De azúcares, ya sea de leche u otros alimentos; es

necesario contar con un revelador para identificar los azúcares en los Cromato


141 placas. Para tal efecto se usa los siguientes reactivos: o también denominado

solución de Anilina - Di fenilamina, que se prepara como sigue:

a. Primeramente se enmasa 0.5 gramos de Anilina y luego se pasa a diluir en 50

mL. de agua destilada, se agita y se mezcla totalmente.

b. Por otro lado se enmasa 0.5 gramos de Di fenilamina, se disuelve en 50 mL.

de Acetona, agitar hasta diluir totalmente.

Luego Una vez preparada ambas soluciones, se pasa a Mezclar ambas

soluciones, se agita hasta homogeneidad y luego añadir 10 mL. de una

disolución de Ácido Fosfórico con bastante precaución, y finalmente se obtiene

el revelador. La preparación de cada uno de estos reactivos deben tener una

preparación reciente.

26. Preparación De La Solución Que Se Utiliza Como Revelador De

Aminoácidos En La Determinación Por Cromatografía En Capa Fina. Como es ampliamente conocido, en la determinación por cromatografía en capa

Fina de los aminoácidos, el revelador más usado es la Ninhidrina en solución;

para tal efecto se prepara de la siguiente Manera:

a. Enmasar 0.2 gramos de Ninhidrina y luego mezclar con 100 mL. de acetona

QP. y agitar hasta homogeneidad, luego llevar a un frasco hermético.

27. Reactivos Usuales En Laboratorio de Análisis de los Alimentos

Nombre Fórmula Masa % Pureza Densidad Molaridad Normalidad

Molecular Ácido Acético Glacial C2H4O2 60,0 99,5 1,05 17,4 17,4

Ácido clorhídrico HCl 36,5 36,0 1,17-1,18 12,0 12,0

Ácido Nítrico HNO3 63,0 65,0 1,40 14,0 14,0

Ácido Perclórico HClO4 100,5 60,0 1,54 9,20 9,20

Ácido Sulfúrico H2SO4 98,1 97,0 1,84 18,0 36,0

Agua Oxigenada H2O2 34,0 3,0 ----- 0,9 (10 vol.)

Alcohol de 96° C2H6O 46,0 94,0 0,81 16,7 --------

Amoníaco NH3 17,0 15,0 0,94 8,3 8,3


6.2. EQUIVALENCIA DE LA EXPRESIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE EN LECHE Y DERIVADOS EN BASE % DE ÁCIDO LACTICO

% De Ácido láctico Soxhlet-Henkel (°SH) Thorner (°T) Dornic (°D)

0,0000 0 0,0 0,00

0,0225 1 2,5 2,25

0,0450 2 5,0 4,50

0,0675 3 7,5 6,75

0,0900 4 10,0 9,00

0,1125 5 12,5 11,25

0,1350 6 15,0 13,50

0,1575 7 17,5 15,75

0,1800 8 20,0 18,00

0,2025 9 22,5 20,25

0,2250 10 25,0 22,50

0,2475 11 27,5 24,75

0,2700 12 30,0 27,00

0,2925 13 32,5 29,25

0,3150 14 35,0 31,50

0,3375 15 37,5 33,75

0,3600 16 40,0 36,00

0,3825 17 42,5 38,25

0,4050 18 45,0 40,50

0,4275 19 47,5 42,75

0,4500 20 50,0 45,00

0,4725 21 52,5 47,25

0,4950 22 55,0 49,50

0,5175 23 57,5 51,75

0,5400 24 60,0 54,00

0,5625 25 62,5 56,25

0,5850 26 65,0 58,50

BROMATOLOGIA APLICADA VOL. I 144 LUIS ARTICA MALLQUI UNCP. 0,6075 27 67,5 60,75

0,6300 28 70,0 63,00

0,6525 29 72,5 65,25

0,6750 30 75,0 67,50

0,6975 31 77,5 69,75

0,7200 32 80,0 72,00

0,7425 33 82,5 74,25

0,7650 34 85,0 76,50

0,7875 35 87,5 78,79

0,8100 36 90,0 81,00

0,8325 37 92,5 83,25

0,8550 38 95,0 85,50

0,8775 39 97,5 87,75

0,9000 40 100,0 90,00

0,9225 41 102,5 92,25

0,9450 42 105,0 94,50

0,9675 43 107,5 96,75

0,9900 44 110,0 99,00

1,0125 45 112,5 101,25

1,0350 46 115,0 103,50

1,0575 47 117,5 105,75

1,0800 48 120,0 108,00

1,1025 49 122,5 110,25

1,1250 50 125,0 112,50

1,1475 51 127,5 114,75

1,1700 52 130,0 117,00

1,1925 53 132,5 119,25

1,2150 54 135,0 121,50

1,2375 55 137,5 123,75

BROMATOLOGIA APLICADA VOL. I 145 LUIS ARTICA MALLQUI UNCP.

bromatologia aplicada artica

Science