____________________________________________________

____________________________________________________

T.C.

NAMIK KEMAL ÜNİVERSİTESİ BİLİMSEL ARAŞTIRMA PROJELERİ KOORDİNASYON BİRİMİ (NKÜBAP)

____________________________________________________

BİLİMSEL ARAŞTIRMA PROJELERİ SONUÇ RAPORU

NKUBAP.00.17.KR.14.01nolu Proje

Nano Kristal Takviyeli Demir Esaslı Kompozit

Malzemelerin AĢınma ve Yorulma DavranıĢının Ġncelenmesi

Yürütücüsü:

Prof.Dr. Serdar Osman YILMAZ

AraĢtırmacılar: Yrd.Doç.Dr. Ġbrahim SavaĢ DALMIġ

Yrd.Doç.Dr. Özmen ERUSLU

2015

ii

NKUBAP.00.17.KR.14.01no‟lu “Nano Kristal Takviyeli Demir Esaslı Kompozit

Malzemelerin AĢınma ve Yorulma DavranıĢının Ġncelenmesi” adlı proje Namık Kemal

Üniversitesi Bilimsel AraĢtırma Proje Birimi tarafından desteklenmiĢtir.

iii

T.C. Namık Kemal Üniversitesi

Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi

Nano Kristal Takviyeli Demir Esaslı Kompozit Malzemelerin Aşınma ve Yorulma Davranışının İncelenmesi

(Proje No: NKUBAP.00.17.KR.14.01)

Proje Ekibi:

Yürütücüsü: Prof.Dr. Serdar Osman YILMAZ

Araştırmacılar:

Yrd.Doç.Dr. Ġbrahim SavaĢ DALMIġ Yrd.Doç.Dr. Özmen ERUSLU

TEKĠRDAĞ-2013 Her hakkı saklıdır.

iv

ÖNSÖZ Nano kristal takviyeli demir esaslı kompozit malzemelerin aĢınma ve yorulma

davranıĢının incelenmesi ile ilgili çalıĢmalar pek çok araĢtırmacı ve özel kuruluĢun

araĢtırma alanını oluĢturmaktadır. Bölümümüzde kurumsal bir proje olarak yürütülen bu

proje kapsamında Çorlu Mühendislik Fakültesi Makine Mühendisliği bölümü temel

laboratuvar alt yapısının geliĢtirilmesi noktasında önemli katkılar sağlanmıĢtır.

Projenin gerçekleĢmesinde verdiği maddi destek nedeni ile Namık Kemal Üniversitesi

Bilimsel AraĢtırma Proje Birimi‟neteĢekkürlerimizi sunarız.

Proje Yürütücüsü(Proje ekibi adına)

Prof.Dr. Serdar Osman YILMAZ

v

ġEKĠL DĠZĠNĠ .............................................................................................................................. vi

ÖZET ......................................................................................................................................... ix

ABSTRACT ............................................................................ Hata! Yer işareti tanımlanmamış.

1.GĠRĠġ ....................................................................................................................................... 1

2. KAYNAK ÖZETLERİ…………………………………………………………………………………..1

3. MATERYAL VE YÖNTEM………………………………………………………………………….....3

3.1. Materyal…………………………………………………………………………..........................3

3.1.1. Çeneli kırıcı…………………………………………………………………………..............4

3.1.2. Halkalı değirmen……………………………………………………………………............ 4 3.1.3. Spex tipi mekanik alaĢımlama değirmeni.....................................................................4 3.1.4. Abrasiv aĢınma test makinesi………………………………………………….,………….5 3.1.5. Adheziv aĢınma test makinesi………………………………………………………………5 3.1.6. CNC iĢleme merkezi…………………………………………………………………………6

3.2. Yöntem…………………………………………………………………………...........................7

3.2.1. Numunelerin Üretimi…………………………………………………………………………7 3.2.2. Optik Ġncelemeler…………………………………………………………………………….9

3.2.3. SEM Görüntüleri ve EDX Analizleri ……………………………………………………….9 3.2.4. XRD Analizleri…………………………………………………………………………….….9 3.2.5. Mikrosertlik …………………………………………………………………………………..9 3.2.6. AĢınma Testleri ………………………………………………………………………….…..9

4. BULGULAR VE TARTIġMA…...…………………………………………………………………….10

4.1. Optik Ġncelemeler ……………………………………………………………………………..10 4.2. SEM Görüntüleri ve EDX Analizleri …………………………………………………………11 4.3. XRD Analizleri …………………………………………………………………………………19 4.4. Mikrosertlik ……………………………………………………………………………………23 4.5. AĢınma Testleri ……………………………………………………………………………….26

5. SONUÇ VE ÖNERĠLER……………………………………………………………………… ......... 37

6. KAYNAKLAR…………………………………………………………………………............. ......... 38

vi

ŞEKİL DİZİNİ

ġekil 3. 1. Çeneli kırıcı…………………………………………………………………………..3

ġekil 3. 2. Halkalı değirmen…………………………………………………………………….4

ġekil 3. 3. Spex tipi mekanik alaĢımlama değirmeni………………………………………...4

ġekil 3. 4. Abrasiv aĢınma test makinesi ……………………………………………………..5

ġekil 3. 5. Adhezif aĢınma test makinesi …………………………………………………….5

ġekil 3. 6. CNC iĢleme merkezi ……………………………………………………………….6

ġekil 4.1. Sıcaklık DeğiĢimi: a) 800, b) 900, c) 1000, d) 1100 C…………………………10

ġekil 4.2. N1.1 numunesinin SEM mikroyapı görüntüsü: a) X250, b) X100000, c) N7.2 numune için X250 ……………………………………………………………………………..12

ġekil 4.3. Numunelerin SEM mikrogörüntüleri a) N2.2, b)S2.4……………………………13

ġekil 4.4. N4.3 numunesinin SEM miKroyapı görüntüleri: a) 250, b) 100000 …………15

ġekil 4.5. N4.3 numunesi SEM mikroyapı görüntüsü ……………………………………..16

ġekil 4.6. N5.2 numunesi SEM mikroyapı görüntüsü ……………………………………..16

ġekil 4.7. N8.2 SEM mikroyapı görüntüsü ………………………………………………….17

ġekil 4.8. Takviye miktarı değiĢimine Göre XRD grafiği……………………………………20

ġekil 4.9. Sinter sıcaklığı değiĢimine göre XRD grafiği…………………………………….21

ġekil 4.10. Öğütme süresi değiĢimine göre XRD grafiği…………………………………...22

ġekil 4.11. Öğütme türü değiĢimine göre XRD grafiği……………………………………...23

ġekil 4.12. Deney parametrelerine göre mikrosertlik değerlerinin değiĢimleri: a) Sinter sıcaklığı değiĢimine göre, b) Sinter süresi değiĢimine göre, c) Takviye miktarı değiĢimine göre, d) Öğütme süresi değiĢimine göre………………………………………………………………………………………………25

ġekil 4.13. Sinter sıcaklığı değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği………………...26

ġekil 4.14. Sinter süresi değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği…………………...27

ġekil 4.15. Öğütme süresi değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği………………...28

ġekil 4.16. Takviye miktarı değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği………………..29

ġekil 4.17. Uygulanan yük değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği………………..30

vii

ġekil 4.18. Deney parametrelerinin ağırlık kaybı üzerindeki etkileri:a)Sinter sıcaklığı değiĢimi, b) Sinter süresi değiĢimi, c) Takviye miktarı değiĢimi,d) Öğütme süresi değiĢimi………………………………………………………………………………………….32

ġekil 4.19. Numunelerin karakteristik özellikleri arasındaki iliĢkiler: a) Ağırlık Kaybı-Sertlik, b) Ağırlık Kaybı-Karbür Sertliği, c) Ağırlık Kaybı-Tane Ebadı, d) Ağırlık Kaybı-Karbür Ebadı, e) Karbür Ebadı-Serlik, f) Tane Ebadı-Serlik………………………………………...35

viii

ÇİZELGE DİZİNİ

Çizelge 3.1.Kullanılan Ni tozunun kimyasal kompozisyonu (%)…………………………7

Çizelge 3.2. Kullanılan Al tozunun kimyasal kompozisyonu (%)………………………...7

Çizelge 3.3.Kullanılan FeCrC tozunun kimyasal kompozisyonu (%)……………………7

Çizelge 3.4. Üretilen numuneler ve uygulanan deney parametreleri……………… 8

Çizelge 4.1. Adiabatik sıcaklık, mikrosertlik, fazların oluĢum entalpileri ………………18

ix

ÖZET Bu araĢtırmadaNikel ve ferrokrom tozlarının mekanik alaĢımlandırılmasıyla nano kristal takviyeli nikel esaslı kompozit üretimi ve üretilen kompozitin aĢınma ve yorulma karakteristiklerinin araĢtırılması amaçlanmıĢtır. Sinterleme iĢleminden sonra numunelerin metalografik olarak içyapılarının araĢtırılması gayesiyle, numuneler metalografik olarak SEM ile incelenmiĢtir. ÇalıĢmada mekanik alaĢımlama zamanı,sinterleme sıcaklığı ve zamanı,takviye hacim oranının kompozitlerin aĢınma ve yorulma davranıĢına etkileri incelenmiĢtir. Anahtar Kelimeler:Mekanik alaĢımlama, toz metalurjisi, FeCrC, adhesiv aĢınma ABSTRACT In this research It is aimed to product nano crystal reinforced Ni based composites by mechanical alloying of Ni and FeCrC powders and to study the wearing and fatigue characteristics of produced composites. After sintering specimens physical structures are studied by using Sem. The effects of mechanical alloying time, sintering time, sintering temperature,reinforcement volume fraction on the wearing and fatigue performance of composites are studied at this work. Keywords: Mechanical Alloying, Powder metalurgy,FeCrC, Adhesive wearing.

1

1.GİRİŞ

Modern teknolojinin sınırlılıklarından birisi de bazı metal alaĢımlarının elde edilmesindeki zorluktur. Mesela, düĢük ergime sıcaklığına sahip bir malzeme ile yüksek ergime sıcaklığına sahip diğer bir malzemeyi geleneksel tekniklerle alaĢımlamak zordur. Böyle iki metal sıvı durumda çözelti oluĢturmasına rağmen daha düĢük ergime noktasına sahip olduğunda metal soğuma ve katılaĢma yönünde ayrılır [1]. Bunun yanında klasik üretim teknikleri ile üretilebilen malzemelerden daha sert, dayanıklı ve hafif malzemelere talebin artmasıyla yeni malzemelerin tasarımı ve geliĢtirilmesi söz konusu olmuĢtur [2].

Bu sınırlamalar son yıllarda metallerin birleĢtirilmesindeki klasik alaĢımlama sınırlılıklarının önüne geçen yeni tekniklerin geliĢtirilmesine neden olmuĢtur. Bu tekniklerden bir tanesi de "Mekanik AlaĢımlama" (MA)‟ dır. Mekanik alaĢımlama/öğütme iĢleminde çeĢitli değirmenler kullanılmaktadır. Bu değirmenler farklı boyutlarda olup yapılacak olan mekanik alaĢımlama iĢlemine göre tercih edilirler.

Günümüzde yaygın olarak kullanılan kompozitler; demir, krom ve nikel ihtiva eden kompozitler, kompleks demir-nikel-krom kobalt kompozisyonları, karbürlerle güçlendirilmiĢ kobalt esaslı alaĢımlar, katı çözelti olarak mukavemetlendirilmiĢ nikel esaslı alaĢımlar ve çökelme-dağılma sertleĢtirmesi uygulanmıĢ nikel esaslı alaĢımlardır.

Ni esaslı kompozitler yüksek sıcaklık uygulamalarında tercih edilirler. Yüksek sıcaklıklarda kullanılan alaĢımların, kullanıldığı atmosferin aĢındırıcı etkilerine karĢı dayanıklı olması, dizayn Ģartlarına bağlı olarak yeterli mukavemete sahip olması ve bunların yanı sıra yüksek sıcaklıklarda metalurjik veya yapısal değiĢimlere karĢı koyabilmek için kararlı olması gereklidir. Oksidasyon direnci ve yüksek sıcaklık korozyonu açısından en önemli alaĢım elementi kromdur. Bu yüzden korozyon dirençli çelikler, paslanmaz çelikler, Ni-Cr alaĢımları ve süperalaĢım gibi malzemeler yeterli miktarda krom elementi içerir. Yüksek sıcaklık uygulamalarında da yüksek bir oranda krom elementi kullanılmaktadır.

2. KAYNAK ÖZETLERİ

Mekanik alaĢımlama, element toz karıĢımından homojen malzemelerin üretimine izin veren bir toz iĢlem tekniğidir. Bu teknik John Benjamin ve arkadaĢları tarafından Paul D. Merica Research Lab of the International Nickel Company (INCO)'de 1966 yılında geliĢtirilmiĢtir. Burada, gaz tribün uygulamaları için arzu edilen korozyon ve oksitlenme dayanımı, uygun alaĢımlar ilavesiyle Ni bazlı süper alaĢım üretilmiĢtir [3-5].

Benjamin ve arkadaĢları bu malzemeyi üretmek için çeĢitli tekniklere baĢvurdularsa da en sonunda bilyalı öğütme tekniğinin en ideal yol olduğuna karar vermiĢlerdir. Bunun sebebi ise bilyalı öğütmenin, metal partiküllerinin yüksek plastik deformasyonundan dolayı kırılması ve tekrar soğuk kaynak yoluyla ince partiküllerin üretilmesine imkân vermesidir. Benjamin ve arkadaĢları tarafından geliĢtirilen bu iĢlem, "Öğütme-KarıĢtırma" olarak adlandırılmasına karĢın daha sonra bu iĢlemi Ewan C. MacQwen "Mekanik AlaĢımlama" olarak adlandırmıĢtır [2].

2

MA bilimsel açıdan ilgi çekici malzemelerin ve çeĢitli ticari kullanımlı malzemelerin üretimi için kullanılan yüksek enerjili bilyalı karıĢtırma tekniği ve normalde de kuru bir öğütme yöntemidir. 1983'de element toz karıĢımlarının bilyalı öğütülmesiyle Ni-Nb sisteminde ve 1981'de bir Y-Co metallerarası bileĢiklerin mekanik öğütülmesiyle bir amorf faz oluĢumu olarak tanımlanan bu yöntem potansiyel bir dengesiz (kararsız) iĢlem tekniğidir [6,7].

1980'lerin ortalarından baĢlayarak kararlı ve kararsız fazlar içeren aĢırı doymuĢ katı çözeltiler (kristal ve yarı kristal fazlar içeren) ve amorf alaĢımların sentezini yapan birçok çalıĢma yapılmıĢtır. Bunların yanı sıra toz karıĢımlar tanımlanırken mekanik olarak aktif hale gelmiĢ kimyasal reaksiyonların teĢviki, yani oda sıcaklığında mekanokimya reaksiyonları veya saf metallerin, nanokompozitlerin ve çeĢitli malzemelerin üretimi normalde istenilen sıcaklıkların çok daha altında yapılabilir. Bütün bu özel niteliklerinden dolayı, bu basit fakat etkili iĢlem tekniği metallere, seramiklere, polimerlere ve kompozit malzemeler uygulanmıĢtır [8-10].

. ÇalıĢmamızda kullandığımız intermetalik bileĢiklerle ilgili literatürde bir çok

çalıĢma yapılmıĢtır. ÇalıĢmalar genellikle NiAl and Ni3Al kompozitlerinde sinterleme

sentezi üzerinde yoğunlaĢmaktadır. Ġntermetalik bileĢikler yüksek sıcaklık

uygulamalarında çok kullanılmaktadır.

Ni- M7C3 kompozitlerinde stabil olmayan arayüzey sorularıyla karĢılaĢılmıĢtır [12].

Bazı çalıĢmalar Ni- Carbid kompozitlerinde ara yüzey stabilitesinin mukavemete

etkisini incelemiĢlerdir [13].

Literatürde, mekanik alaĢımlanmıĢ Ni esaslı MxCy takviyeli kompozitler konusunda çalıĢmaların kısıtlı olduğu görülmüĢtür. Konu özgündür. Karbürlerin kompozitlerde kullanılması ile kompozit üretilmesi konuları bilinen ve çalıĢılan konulardır. Bu tür çalıĢmalar taranan literatür listesinde verilmiĢtir. Bu yapıların üretilmesi ve kullanılması konusunda çok sayıda eser bulunmaktadır. Ancak, projede nihai hedef; ferro alyajlardan üretilen, içerisinde nano boyutlara yakın kristalli karbürleri bulunan takviyeler üretmek ve nikel esaslı kompozit yapısında sinter sonrası kompozit yapıda homojen dağılımlı çok küçük ebatlı takviyelerin bulunduğu kompozit üretmek olduğundan çalıĢmanın özgün olduğu görülmüĢtür.ÇalıĢmamızda kullanılan mekanik alaĢımlama karbid, borid, silikad sert seramik takviyeli kompozit malzemelerin üretiminde yoğunlukla kullanılan bir yöntemdir [12-19]

3

3. MATERYAL VE YÖNTEM 3.1. Materyal

3.1.1. Çeneli kırıcı; Alyajların öğütücü öncesi kırma iĢlemi için çeneli kırıcı kullanılmıĢtır. Mangan çeliği, tungsten karbid veya paslanmaz çelik olarak farklı türdeki çeneler ile paslanmaz çelik aĢınma plakalarından oluĢmaktadır(ġekil 3. 2).

ġekil 3. 3. Çeneli kırıcı

3.1.2. Halkalı değirmen; AraĢtırmada elde edilen kompozitlerin analizlerinde numune hazırlama için yüksek hızla öğütme ve analitik inceliğe getirme konusunda uygun boyutları sağlayabilen halkalı değirmen kullanılmıĢtır. Islak ve kuru numunelerin hazırlanabilmesi nedeniyle XRF ve ICP analizleri için hassas düzeyde numune hazırlama içinde kullanılabilmektedir (ġekil 3. 2).

4

ġekil 3. 2. Halkalı değirmen 3.1.3. Spex tipi mekanik alaşımlama değirmeni; Bu çalıĢmada, spex tipi yüksek enerjili mekanik alaĢımlama/öğütme değirmeninde toz malzeme üretimi yapılmıĢtır(ġekil 3. 3).

ġekil 3. 3. Spex tipi mekanik alaĢımlama değirmeni 3.1.4. Abrasiv aşınma test makinesi; Hazırlanan numunelerin abrasife aĢınma testleri için abrasife aĢınma test makinesi

5

kullanılmıĢtır (ġekil 3.4).

ġekil 3. 4. Abrasiv aĢınma test makinesi 3.1.5. Adheziv aşınma test makinesi; Makine devirleri, güvenlik kapakları kontrolü ve çarpma emniyet sistemi için Sick IME 08-04NPSZW indüktif yaklaĢım algılayıcıları kullanılmıĢtır (ġekil 3.5). Algılayıcılar M8 ölçüsünde 4 mm algılama mesafeli PNP çıkıĢlıdır.

ġekil 3. 5. Adhezif aĢınma test makinesi

6

3.1.6. CNC işleme merkezi; AraĢtırmada kalıp ve diğer mekanik elemanların hazırlanmasında CNC iĢleme merkezi kullanılmıĢtır (ġekil 3.6).

ġekil 3. 6. CNC iĢleme merkezi

7

3.2. Yöntem 3.2.1. Numunelerin Üretimi

Üretilen numunelerde matris olarak Ni ve Al tozları, takviye elemanı olarak da yüksek karbonlu FeCrC tozu kullanılmıĢtır. Kullanılan Ni ve Al tozlarının boyutu 100 µm, FeCrC tozunun boyutu +37 -63µm‟ dir. FeCrC tozu için FeCrC ferro-alyaj çeneli kırıcıda öğütülüp 1-5 mm boyutuna düĢürülüp, ardından halkalı değirmende öğütüldükten sonra, elekler yardımı ile elenip -63 µm boyutuna getirilmiĢtir. Ni, Al ve FeCrC tozlarının kimyasal bileĢimleri Tablo 3.1, Tablo 3.2 ve Tablo 3.3‟te verilmiĢtir. Ni, Al ve FeCrC tozları birlikte mekanik alaĢımlama iĢlemine tabi tutulmuĢtur. Mekanik alaĢımlamada Spex tipi (1200 dev./dak.) yüksek enerjili öğütücü kullanılmıĢtır. Öğütücüde bilye çapı 10 mm olarak, bilye/toz oranı=10/1 olarak ve mekanik alaĢımlama süresi 1, 2 ve 4 saat olarak seçilmiĢtir.

Çizelge 3.1.Kullanılan Ni tozunun kimyasal kompozisyonu (%).

Ni Diğer

99,98 0,02

Çizelge 3.2.Kullanılan Al tozunun kimyasal kompozisyonu (%).

Al Fe Si Cu Zn Ti Diğer

99,5 0,4 0,25 0,05 0,05 0,04 0,01

Çizelge 3.3.Kullanılan FeCrC tozunun kimyasal kompozisyonu (%).

C S Cr Fe Si P

7,6 0,003 70 20,7 1,6 0,03

Mekanik alaĢımlama iĢleminde takviye oranı ağırlıkça %5 ile %30 arasında belirlenmiĢtir. Mekanik alaĢımlama iĢleminden sonra elde edilen karıĢıma yağlayıcı amaçlı olarak %2 miktarında çinko stearat katılarak 24 MPa‟lık bir kuvvet altında sıkıĢtırma iĢlemi uygulanmıĢtır. Numuneler sıkıĢtırma iĢleminden sonra sinterlenmiĢtir. Sinter sıcaklığı 900-1100oC, sinter süresi ise 1-3 saat olarak belirlenmiĢtir. Tablo 3.4‟te üretilen numuneler ve numunelere uygulanan deney parametreleri verilmiĢtir.

8

Çizelge 3.4. Üretilen numuneler ve uygulanan deney parametreleri. Numune

No.

Sinter

Sıcaklığı (oC)

Sinter

Süresi (Saat)

Öğütme

Süresi (Saat)

Takviye

Oranı (% ağ.)

N1.1 800 1 1 10

N1.2 800 2 1 10

N2.1 900 1 1 0

N2.2 900 1 1 5

N2.3 900 1 1 10

N2.4 900 1 1 20

N2.5 900 1 1 30

N3.1 900 2 1 5

N3.2 900 2 1 10

N3.3 900 2 1 20

N4.1 1000 2 1 0

N4.2 1000 2 1 5

N4.3 1000 2 1 10

N4.4 1000 2 1 20

N5.1 1100 2 1 5

N5.2 1100 2 1 10

N5.3 1100 2 1 20

N6.1 1100 3 1 5

N6.2 1100 3 1 10

N6.3 1100 3 1 20

N7.1 1000 2 2 5

N7.2 1000 2 2 10

N7.3 1000 2 2 20

N8.1 1000 2 4 5

N8.2 1000 2 4 10

N8.3 1000 2 4 20

N9.1 600 1 1 10

N9.2 600 2 1 10

N10.1 700 1 1 10

N10.2 700 2 1 10

Ni 1000 2 1 0

Ni+FeCrC 1000 2 1 10

N1.5 1000 2 1 10

9

Mikroyapı görüntüleri için numuneler zımparalama ve parlatma iĢlemlerinden sonra eĢit miktarda nitrik asit, asetik asit ve aseton karıĢımından oluĢan nitrik asetik asit çözeltisi ile dağlandı. Dağlanan yüzeylerin optik mikroskopta fotoğrafları çekilip, yüzeylerin SEM ve EDX görüntüleri alınarak mikroyapıdaki elementel konsantrasyon değiĢimleri tespit edilmiĢtir ve mikroyapıda oluĢan faz ve bileĢikleri tespit etmek amacıyla Bruker D8 Advance markalı cihazda 1.5406 dalga boyunda XRD incelemeleri yapılmıĢtır. Anton Paar marka mikrosertlik cihazı ile 10 gr yük altında numunelerin yüzeyindeki mikrosertlik değiĢimi belirlenmiĢtir. Son olarak deney parametrelerine göre belirlenmiĢ bazı numunelere aĢınma testleri uygulanarak numunelerin aĢınma davranıĢları test edilmiĢtir. Bu testlerde numunelerin mesafe değiĢimine ve uygulanan yük değiĢimine göre ağırlık kaybı üzerinden aĢınma davranıĢları incelenmiĢtir.

3.2.2. Optik İncelemeler Mikroyapı görüntüleri için numuneler zımparalama ve parlatma iĢlemlerinden sonra nital çözeltisi ile dağlanıp, dağlanan yüzeylerin optik mikroskopta fotoğrafları çekilmiĢtir.

3.2.3. SEM Görüntüleri ve EDX Analizleri

Deney parametrelerine göre belirlenmiĢ bazı numunelerin SEM görüntüleri alınıp EDX analizleri ile elementel konsantrasyon değiĢimleri tespit edilmiĢtir.

3.2.4. XRD Analizleri

Mikroyapıda oluĢan faz ve bileĢikleri tespit etmek amacıyla Bruker D8 Advance markalı cihazda 1,5406 dalga boyunda XRD incelemeleri yapılmıĢtır. XRD analizleri deney parametrelerine göre belirlenmiĢ belli numunelere uygulanmıĢtır. XRD grafikleri deney parametreleri doğrultusunda; sinter sıcaklığı, öğütme süresi, öğütme türü ve takviye miktarı değiĢimine göre hazırlanmıĢtır. 3.2.5. Mikrosertlik

AntonPaar marka mikrosertlik cihazı ile 10 gr yük altında numunelerin yüzeyindeki mikrosertlik değiĢimi HV olarak belirlenmiĢtir. Deney parametreleri doğrultusunda sinter sıcaklığı, sinter süresi, öğütme süresi ve takviye miktarı değiĢimine göre mikrosertlik değiĢimleri incelenmiĢtir. 3.2.6. Aşınma Testleri

Deney parametrelerine göre belirlenmiĢ numunelere aĢınma testleri uygulanarak numunelerin aĢınma davranıĢları test edilmiĢtir. Bu testlerde numunelerin mesafe değiĢimine ve uygulanan yük değiĢimine göre ağırlık kaybı üzerinden aĢınma davranıĢları incelenmiĢtir.

10

4. BULGULAR VE TARTIŞMA 4.1. Optik İncelemeler Mikroyapı görüntüleri için numuneler zımparalama ve parlatma iĢlemlerinden sonra nital çözeltisi ile dağlanıp, dağlanan yüzeylerin optik mikroskopta fotoğrafları çekilmiĢtir. ġekil 4.1‟ de %10 takviyeli, 2 saatlik mekanik alaĢımlanmıĢ numunelerin 800, 900, 1000 ve 1100 oC sıcaklıkta sinterlenmeleri sonrası mikroyapı görüntüleri verilmiĢtir.

(a) (b)

(c) (d)

ġekil 4.1. Sıcaklık DeğiĢimi: a) 800, b) 900, c) 1000, d) 1100 oC

Sinter sonrası sıcaklığın yapıdaki tane ebadı, karbürlerin ebadı ve difizyon üzerinde etkili olduğu görülmektedir. Sıcaklık artıĢı ile birlikte yapıdaki tane sınır boĢlukların oranı azalmıĢtır. Ayrıca yapıdaki karbürlerin ebatlarının düĢtüğü ve büyük ebatlı karbürlerin difüze oldukları görülmektedir.

11

4.2. SEM Görüntüleri ve EDX Analizleri

Deney parametrelerine göre belirlenmiĢ bazı numunelerin SEM görüntüleri alınıp EDX analizleri ile elementel konsantrasyon değiĢimleri tespit edilmiĢtir.

Sinterleme esnasında Ni ve Al tozları arasındaki ekzotermik reaksiyon ısı üretir. Bu ısı yoğunlaĢtırılmıĢ katı alan temasının sağlandığı Ģartlarda difüzyon hızının artmasını sağlar ve daha yoğun bir yapının oluĢmasına vesile olur [26]. OluĢan fazların tipi ve miktarı M.A. süresine, takviye miktarına (% ağ.), sinter sıcaklığı ve süresine bağlıdır. N1.1 ve N7.2 numunelerinin mikroyapı görüntüleri ġekil 4.2 a,b ve c‟de verilmiĢtir.

(a)

(b)

12

(c)

ġekil 4.2. N1.1 numunesinin SEM mikroyapı görüntüsü: a) X250, b) X100000, c) N7.2 numune için X250

SEM fotoğraflarından görüldüğü gibi; M7C3 karbürleri ve intermetalikler mikroyapı içinde paçacıklar halinde homojen bir Ģekilde dağılmıĢtır. M7C3 karbürlerinin varlığı intermetaliklerin Ģekillerini değiĢtirmiĢtir. XRD diyagramlarından görüldüğü gibi; krom karbürlerin takviye olarak kullanılması intermetalik faz oluĢumunu engellemiĢtir. Mikroyapı Ni, Ni3Al, NiCrFe, NiAl, Cr7C3 ve Cr23C6 fazlarından oluĢmakta ve matris ise α-Ni fazı ve Ni3Al intermetaliği içermektedir. Krom karbür miktarındaki artıĢ intermetalik oluĢumunu bastırmıĢtır.

Ni, Al ve FeCrC tozları karıĢtırılarak M.A. iĢlemi sonucu elde edilen kompozitin dokusunda NiCrFe katı çözeltisi oluĢmuĢ ve bu katı çözeltinin sertliği yaklaĢık 150-400 HV aralığında değiĢmiĢtir. Aynı yapıda, bazı bölgelerde Ni3Al ve krom görülmektedir ve bu bölgelerin sertliği 500-800 HV olarak belirlenmiĢtir. MA süresi Ni3Al konsantrasyonunu arttırmıĢtır ve sure 1 saatin üstüne çıkınca M23C6 karbürleri oluĢmuĢtur. Sinterleme sıcaklığındaki artıĢ Ni3Al konsantrasyonunu yükseltmiĢtir fakat sinter sıcaklığının 1000 oC nin üzerinde uygulanması ile yapıda, kırılgan yapısından dolayı istenmeyen M23C6 karbürleri oluĢmuĢtur. Takviye miktarı artırıldığında, takviye miktarı %30 olana kadar yapı içinde Ni3Al oluĢumu görülmüĢtür. Bu oranın üstünde matris daha fazla krom çözündüremediğinden yapıda karbürler oluĢmaya baĢlamıĢtır.

SEM fotoğraflarından görüldüğü gibi numuneler özellikle Ni, Ni3Al, NiAl, M7C3 ve diğer ikincil fazları içermektedir. Metalografik muayeneler ve XRD sonuçlarına bakıldığında, M7C3 takviyesinin var olduğu durumlarda NiAl fazının hacimsel oranı %80-85 dir.

N2.2 ve N2.4 numunelerinin SEM görüntüleri ġekil 4.3 a ve b de verilmiĢtir. Mekanik alaĢımlama süresi, siner sıcaklığı sabit tutulup takviye oranı değiĢtirilmiĢtir.

13

(a)

(b)

ġekil 4.3. Numunelerin SEM mikrogörüntüleri a) N2.2, b)S2.4.

Takviye oranı artıĢının tane ebadını düĢürdüğü, intermetalik faz ve karbür oranını artırdığı görülmüĢtür. Dağlama çözeltisi, NiAl veya NiCrFe‟e göre Ni3Al ile daha hızlı etkileĢime girmiĢtir. Beyaz fazlar veya çökelti fazları NiAl, gri faz veya matris ise Ni3Al dir. Numunelerin mikroyapı fotoğraflarından; M7C3 parçacıkları matris içinde kısmen çözündüğü ve miktarının azaldığı görülmektedir. M7C3 karbürü oluĢum sıcaklığına ve intermetalik fazlarının entalpisine bağlı olarak matris tane boyutu üzerinde etkili olmuĢtur.

14

N4.3 numunesinin SEM mikroyapı görüntüsü ġekil 4.4‟ de verilmiĢtir. Ni3Al‟nin sinterlenmesi ardıĢık birkaç adımdan oluĢan karmaĢık bir reaksiyon sonucunda meydana gelmektedir. Ġlk olarak alüminyumca zengin NiAl3 oluĢur. Daha sonra, bu faz Ni fazı ile reaksiyona girerek NiAl yi oluĢturur. NiAl‟nin civarındaki Ni mevcudiyetine bağlı olarak Ni3Al oluĢur [28,29]. Sonuç olarak, sinter esnasında reaksiyon tamamlanmadan NiAl ve Ni3Al intermetalik fazları birlikte bulunur.Mikroyapıya bakıldığında M7C3 partiküllerinin kısmen çözüldüğü ve boyutlarının 2-5 μm düĢtüğü görülmüĢtür.EDS analizlerine bakıldığında Cr, Fe ve C atomlarının matriste çözündüğü görülmüĢtür. Dahası, bu atomların çözünmesi mikroyapıyı değiĢtirmiĢtir ve M7C3 oranındaki artıĢ Ni3Al fazının hacimsel % sinin etkilemiĢtir. Mikroyapı değiĢimi üzerinde M7C3 karbürünün çözünmesi etkindir, çünkü Cr, Fe ve C atomlarının varlığı Ni3Al nin kimyasal potansiyelini ve NiAl oluĢum sisteminin sıcaklığını düĢürür [30].

15

(a)

(b)

ġekil 4.4. N4.3 numunesinin SEM micrograyapı görüntüleri: a) 250, b) 100000

Stokiometrik Ni-Al bileĢimi %50 sıvı faz olduğu ve sinter sıcaklığının 600-700 °C arası olduğu zaman oluĢur, bundan dolayı sinter sıcaklığı kademeli olarak 600 den 1100 °C‟e yükselir. N4.3 ve N5.2 numunelerinin mikroyapı fotoğrafları karĢılaĢtırıldığında N5.2 numunesinde tane sınırlarındaki ikincil fazların boyutlarının arttığı görünmüĢtür. (ġekil 4.5 ve ġekil 4.6)

16

ġekil 4.5. N4.3 numunesi SEM mikroyapı görüntüsü

ġekil 4.6. N5.2 numunesi SEM mikroyapı görüntüsü

M7C3 takviye tanecikleri yapı içinde ekzotermik reaksiyon ile çözünmüĢlerdir. Bu çözünüm M.A. iĢlemi esnasında gerçekleĢmiĢtir ve ekzotermik reaksiyon sıcaklığı M7C3 takviye partiküllerinin çözünme sıcaklığına eriĢmiĢtir. Tane sınırındaki ikincil fazların ve boĢlukların boyutları artmıĢ ve sinter sıcaklığındaki yükseliĢe bağlı olarak tane boyutu düĢmüĢtür. M7C3 takviyesinin artıĢı çözünme oranını ve reaksiyon sıcaklığını değiĢtirmiĢtir. Sinter sıcaklığı alüminatlar ve benzerlerinin ergime sıcaklığına eriĢirse yapı içerisinde istenmeyen ergime sıcaklığı düĢük empürite veya bunların gaz formları oluĢur [28]. Bunun sonucunda bölgesel olarak büyük boĢluklar oluĢur. Numune N8.2.de 1000 C deki sinter esnasında alüminyumca zengin fazın erimesi sonucu yeni bir mikroyapı oluĢtuğu düĢünülmektedir (ġekil 4.7).

17

ġekil 4.7. N8.2 SEM mikroyapı görüntüsü

Sinter reaksiyonu katı Ni ve Al‟ce zengin sıvının etkileĢimini kapsar. Bu etkileĢim türü çoğunlukla bir reaksiyon difüzyon modeli ile açıklanır. Ürün katmanındaki büyüme kütle transferine bağlıdır ve büyüme katmanın çözünmesiyle alakalı değildir. Örnek verecek olursak, Ni nin doymamıĢ al sıvısı içerisindeki çözünmesi gösterilebilir. Bu olay esnasında Ni3Al 800 oC nin üzerinde oluĢur [28]. Ġlk katman Al3Ni içeren katı-sıvı etkileĢimi sonucu oluĢur. Aynı anda sıcaklık sürekli olarak yükselir ve katmanın kademeli olarak çözünmesine yol açar. Sıcaklık 800 oC olduğunda Al3Ni erimeye baĢlar. Ni parçacıkları ile temas halinde olan Al3Ni katmanı Ni açısından daha zengin fazların oluĢumuna yol açar. Daha da önemlisi, mikroyapı mekanik alaĢımlanmıĢ Ni-Al tozlarının üzerinde etkisi olan yaygın bir reaksiyon mekanizması sonucu oluĢur [27]. SEM mikroyapılarına ve XRD sonuçlarına bakıldığında M7C3 karbürlerinin çözünmesi rahatlıkla görülebilir. Numunelerde üretim parametrelerine bağlı reaksiyon bölgesindeki sıcaklık kaybı reaksiyonun tamamlanmamasına sebep olur. 600 oC lik sinter sıcaklığı için M7C3 karbür çözünmesi karbürün merkezinde olur ve 800 oC de ise bazı karbürlerin tamamında görülebilir. Si atomlarının M7C3 den Ni matrise difüzyon oranı, Ni ve Al atomlarının matristen M7C3 e difüzyon oranından daha yüksektir [26]. Bundan dolayı, Kirkendal etkisi sonucu M7C3 karbür çözünmesi sonucunda boĢluklar ortaya çıkar. XRD sonuçlarına bakıldığında N7 numunesinde çözünmemiĢ M7C3 karbür oranı azalmıĢ ve NiAl intermetalikleri oranı artmıĢtır.

18

M7C3-NiAl kompozitlerinin mikrosertlikleri Tablo 4.1‟ de verilmiĢtir. Numunelerin mikrosertlik değerleri literatürde yapılmıĢ çalıĢmalardaki NiAl değerlerinden daha yüksektir. Bunların arasındaki mikrosertlik farkının sebebi muhtemelen yüksek iç gerginlikler olabilir. KompaktlanmıĢ numuneler hacimce yaklaĢık %1-3 arasında boĢluk içerir. Sinter sıcaklığındaki yükselme veya yapıdaki matris NiAl fazının miktarındaki düĢüĢ numuneler içerisindeki boĢluk yüzdesinde önemli bir değiĢikliğe sebep olmamıĢtır. M7C3-Ni-Al kompozitlerdeki yoğunlaĢma mekanizması saf NiAl kompozitlerindeki oluĢum mekanizmasına göre farklı olabilir. M7C3-Ni-Al kompozitlerde küçük hacimli oranda çözünmemiĢ M7C3 tanecikleri kalmıĢtır. Sinter sıcaklığının yükselmesi ile yapıda intermetalik fazların oluĢum reaksiyonları baĢlar ve aynı zamanda sıvı faz oluĢumu da gerçekleĢmiĢtir. Reaksiyonun ilerlemesi ile sıvı fazın miktarında düĢüĢ görülmüĢtür. Sıvı faz, ekzotermik reaksiyonun tamamlanması ile kaybolur. Ancak, sıvı fazın kısa bir süre varlığı, parçacıkların ikincil bölgelerde yoğunlaĢması açısından (bu periyot esnasında) fayda sağlar. M7C3-Ni-Al kompozitlerde ekzotermik reaksiyondan kaynaklanan ısı üretimi ve sıvı faz miktarı saf Ni-Al ile karĢılaĢtırıldığında daha azdır. Sonuç olarak, yoğunlaĢtırma için gereken zaman daha fazladır. Matris fazının miktarı düĢük olduğunda sıvı fazın miktarı bütün boĢlukları doldurmak için yeterli gelmez (ġekil.4.5- ġekil 4.6).

Çizelge 4.1. Adiabatik sıcaklık, mikrosertlik, fazların oluĢum entalpileri ve % hac. oranları.

Sinter

sıcaklığı oC

Adiabatik

sıcaklık oC

Matris Ni3Al M7C3 takviye

Mikrosertlik

(HV)

Mikrosertlik

(HV)

Ebat

nm

Entalpy

J/mol

Mikrosertlik

(HV)

Ebat

µm

S1.1 900

S1.2 800 750 132 571 9-19 7.8 1926 3,2

S1.3 900 404 673 20-35 1690 4,55

S1.4 1000 204 435 15-123 947

S1.5 1100 208 - 83-126 -

S2.1 1000 159 - 55-240 1753

S2.2 1000 206 - 10-160 -

S3.1 800 785 339 775 12-15 7.2 1427 3,12

S4.1 900 496 688 16-20 1378 3,92

S5.1 900 223 636 15-25 1692 2,95

S5.2 900

S6.1 1000 265

S6.2 600 1381 968 40 1.2

S6.3 700 1341 964 20 0.7

S6.4 800 1334 800 10 0.04

19

4.3. XRD Analizleri

XRD sonuçları kompozitlerin baĢlıca M7C3, NiAl ve Ni3Al fazlarını içerdiğini gösterir (ġekil 4.8-ġekil 4.11). Kompozisyon ve ısı sentezi ne olursa olsun numuneler benzer mikroyapılara sahiplerdir. Sinter sıcaklığının 650 den 850 oC‟ye artıĢı sonrası matris ile M7C3 karbürleri arasında daha sorunsuz ve boĢluksuz bir geçiĢ olduğu görülmüĢtür. Bu olumlu geliĢme mikrosertlik değerlerini olumlu etkilemiĢ ve değerler yükselmiĢtir. Sıcaklığın daha fazla arttırıldığı 1000 oC‟de matris fazının tanelerinin büyümesine yol açtığı ve sertlik değerlerinin düĢtüğü görülmektedir.

Numunelerde tam yoğun kompaktlar sinter sıcaklığının 15 dk. boyunca 850 oC‟de olduğu durumda sağlanmıĢtır. Kompozitlerin yüksek sinter sıcaklığının altında olduğu durumlarda NiAl nin hacimsel %‟si %38‟e kadar artmıĢtır. Bu oranda M7C3 ilavesinin etkisi belirginleĢir. Sinter sonrası sıcaklık Ni-Al sistemindeki bütün intermetaliklerin ergime sıcaklığından daha yüksek bir sıcaklığa ulaĢır. Bu sıvı fazın oluĢumu ve sıvı fazın sinteri boyunca yoğunlaĢtırması ile sonuçlanır. YoğunlaĢtırmanın tamamlanması için gerekli zaman sıvı fazın hacimsel oranına bağlıdır. Bu süre sıvı fazın hacimsel oranının düĢmesi ile artar.

M7C3-NiAl numunelerinin XRD sonuçlarında elementel Ni ya da Al görülmemiĢtir. Numunelerde sıvı fazın oluĢumu M7C3 ve kompozitlerin diğer bileĢenleri arasındaki reaksiyonu arttırır. Cr‟un bir bölümü Ni3Al fazında tüketilmiĢ olabilir. Mikroyapı Ni3Al intermetalik matrisinde eĢ eksenli M7C3 taneleri içerir.

Mikroyapıda oluĢan faz ve bileĢikleri tespit etmek amacıyla Bruker D8 Advance markalı cihazda 1,5406 dalga boyunda XRD incelemeleri yapılmıĢtır. XRD analizleri deney parametrelerine göre belirlenmiĢ belli numunelere uygulanmıĢtır. XRD grafikleri deney parametreleri doğrultusunda; sinter sıcaklığı, öğütme süresi, öğütme türü ve takviye miktarı değiĢimine göre hazırlanmıĢtır. Takviye miktarı değiĢimine göre XRD grafiği ġekil 4.8‟ de verilmiĢtir.

20

ġekil 4.8. Takviye miktarı değiĢimine Göre XRD grafiği.

Takviye miktarı değiĢimine göre numunelerin XRD grafikleri incelendiğinde, N2.1 ve N2.5 numaralı numunede diğer numunelere göre daha fazla NiAl ve Ni3Al piki görülmüĢtür. Ayrıca N2.5 numaralı numunedeki karbür pikleri diğer numunelere göre daha fazladır. Sinter sıcaklığı değiĢimine göre XRD grafiği ġekil 4.9‟ da verilmiĢtir.

21

ġekil 4.9. Sinter sıcaklığı değiĢimine göre XRD grafiği.

Sinter sıcaklığı değiĢimine göre numunelerin XRD grafikleri karĢılaĢtırıldığında, N1.2 ve N3.2 numaralı numunelerde NiAl oluĢumu görülmektedir. Diğer taraftan N4.3 ve N5.2 numaralı numunelerde Ni3Al piklerinin sayısı artmıĢtır. Ayrıca diğer numunelerden farklı olarak N5.2 numaralı numunede Cr23C6 oluĢumu görülmüĢtür. Öğütme süresi değiĢimine göre XRD grafiği ġekil 4.10‟da verilmiĢtir.

22

ġekil 4.10. Öğütme süresi değiĢimine göre XRD grafiği.

Öğütme süresi değiĢimi dikkate alındığında N4.3 nolu numunesinden farklı olarak N7.2 ve N8.2 numaralı numunelerde NiAl ve Cr23C6 oluĢumu görülmektedir. Ayrıca N7.2 numaralı numunede Cr7C3„e ait pik sayısı daha fazladır. Öğütme türü değiĢimine göre XRD grafiği Ģekil 4.11‟de verilmiĢtir.

23

ġekil 4.11. Öğütme türü değiĢimine göre XRD grafiği.

Sadece takviye elemanının öğütüldüğü numune ile matris ve takviye elemanının birlikte öğütüldü numunenin XRD grafiklerini karĢılaĢtıracak olursak, N1.5 numaralı numunede NiAl ve Cr23C6 oluĢumu görmekteyiz. Ayrıca N1.5 numaralı numunede daha fazla Ni3Al piki görülmektedir. 4.4. Mikrosertlik

AntonPaar marka mikrosertlik cihazı ile 10 gr yük altında numunelerin yüzeyindeki mikrosertlik değiĢimi HV olarak belirlenmiĢtir. Deney parametreleri doğrultusunda sinter sıcaklığı, sinter süresi, öğütme süresi ve takviye miktarı değiĢimine göre mikrosertlik değiĢimleri incelenmiĢtir. Deney parametrelerine göre mikrosertlik değerlerinin değiĢimleri ġekil 4.12‟de verilmiĢtir.

24

(a)

(b)

25

(c)

(d)

ġekil 4.12. Deney parametrelerine göre mikrosertlik değerlerinin değiĢimleri: a) Sinter sıcaklığı değiĢimine göre, b) Sinter süresi değiĢimine göre, c) Takviye miktarı değiĢimine göre, d) Öğütme süresi değiĢimine göre.

26

Sinter sıcaklığı değiĢimine göre numunelerin mikrosertlik değerleri incelendiğinde en yüksek sertlik değerinin 900 oC‟de, en düĢük sertlik değerinin ise 800 oC‟de olduğu görülmektedir. Sinter süresi değiĢimi ele alındığında, hem 800 oC‟de hem de 900 oC‟de üretilen numunelerde sinter süresi artıĢı ile mikrosertlik değerinde düĢüĢ görülmüĢtür. Numunelerdeki takviye miktarı değiĢimi ele alındığında, eklenen takviye miktarı ağırlıkça %5, %10 ve %20 iken mikrosertlik değerleri takviyesiz numunenin mikrosertlik değerine göre yüksek olduğu görülmüĢtür. Ancak, mikrosertlik değerlerindeki bu artıĢ %30 takviye miktarında görülmemiĢtir. Öğütme sürelerinin mikrosertlik değerleri üzerindeki etkileri karĢılaĢtırıldığında, 2 saat‟lik öğütme süresindeki sertlik değerlerinin maksimum, 4 saat‟lik öğütme süresindeki sertlik değerlerinin minimum olduğu görülmektedir. 4.5. Aşınma Testleri

Deney parametrelerine göre belirlenmiĢ numunelere aĢınma testleri uygulanarak numunelerin aĢınma davranıĢları test edilmiĢtir. Bu testlerde numunelerin mesafe değiĢimine ve uygulanan yük değiĢimine göre ağırlık kaybı üzerinden aĢınma davranıĢları incelenmiĢtir. Sinter sıcaklığı değiĢimine numunelerin aĢınma grafiği ġekil 4.13‟de verilmiĢtir.

ġekil 4.13. Sinter sıcaklığı değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği.

Sinter sıcaklığı değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiğine baktığımızda, N4.3 ve N5.2 numaralı numunelerin 300 m mesafedeki ağırlık kayıplarının daha fazla olduğu görülmektedir. Sinter süresi değiĢimine numunelerin aĢınma grafiği ġekil

0

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0 300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400 2700 3000

Ağır

lık K

aybı

(gr)

Mesafe (m)

N1.2

N3.2

N4.3

N5.2

27

4.14‟de verilmiĢtir.

ġekil 4.14. Sinter süresi değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği.

Sinter süresi değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiğine baktığımızda, N1.2 numaralı numunenin her mesafe noktasında daha yüksek ağırlık kayıplarına sahip olduğu görülmektedir. Öğütme süresi değiĢimine numunelerin aĢınma grafiği ġekil 4.15‟de verilmiĢtir.

0

0,0005

0,001

0,0015

0,002

0,0025

0,003

0,0035

0 300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400 2700 3000

Ağır

lık K

aybı

(gr)

Mesafe (m)

N1.1

N1.2

28

ġekil 4.15. Öğütme süresi değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği.

Öğütme süresi değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiğine baktığımızda, N4.3 ve N7.2 numaralı numunelerin ağırlık kayıpları benzerlik gösterirken N8.2 numaralı numunenin ağırlık kayıpları daha yüksek değerlere sahiptir. Takviye miktarı değiĢimine numunelerin aĢınma grafiği ġekil 4.16‟da verilmiĢtir.

0

0,002

0,004

0,006

0,008

0,01

0,012

0,014

0 300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400 2700 3000

Ağır

lık K

aybı

(gr)

Mesafe (m)

N4.3

N7.2

N8.2

29

ġekil 4.16. Takviye miktarı değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği.

Takviye miktarı değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiğini ele aldığımızda, N2.2, N2.3 ve N2.4 numaralı numunelerin ağırlık kayıpları her mesafede hemen hemen aynı iken N2.1 ve N2.5 numaralı numunelerin ağrılık kayıpları özellikle 300, 600 ve 900 m mesafelerde daha yüksek değerlere sahiptir. Ayrıca N2.1 numaralı numune 900 m‟ den sonraki mesafe noktalarında da yüksek ağırlık kaybı değerlerine sahiptir. Uygulanan yük değiĢimine numunelerin aĢınma grafiği ġekil 4.17‟de verilmiĢtir.

0

0,005

0,01

0,015

0,02

0,025

0,03

0 300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400 2700 3000

Ağır

lık K

aybı

(gr)

Mesafe (m)

N2.1

N2.2

N2.3

N2.4

N2.5

30

ġekil 4.17. Uygulanan yük değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği.

Uygulanan yük değiĢimine göre numunelerin aĢınma grafiği dikkate alındığında N1.2 numaralı numunenin farklı yükler altındaki ağırlık kayıpları doğrusal bir çizgi oluĢtururken N3.2 numaralı numunenin 60N yük altındaki ağırlık kaybı normalden daha fazla, N4.3 numaralı numunenin 60N yük altındaki ağırlık kaybı normalden daha az olduğu görülmektedir.

Numunelerin ağırlık kayıplarının incelenip, bu ağırlık kayıplarının numunelerin diğer karakteristik özelikleri ile iliĢkisi de incelenmiĢtir. Bunun yanı sıra numunelerin diğer karakteristik özelikleri arasındaki iliĢkiler de incelenmiĢtir. Deney parametrelerinin ağırlık kaybı üzerindeki etkileri ġekil 4.18‟de verilmiĢtir.

0

0,005

0,01

0,015

0,02

0,025

0,03

0,035

0 20 40 60 80

Ağır

lık K

aybı

(gr)

Yük (N)

N1.2

N3.2

N4.3

31

(a)

(b)

32

(c)

(d)

ġekil 4.18. Deney parametrelerinin ağırlık kaybı üzerindeki etkileri: a) Sinter sıcaklığı değiĢimi, b) Sinter süresi değiĢimi, c) Takviye miktarı değiĢimi, d) Öğütme süresi değiĢimi.

Sinter sıcaklığı değiĢimine göre numunelerin ağırlık kayıpları incelendiğinde en yüksek ağırlık kaybı miktarının 800 oC‟de, en düĢük ağırlık kaybı miktarının ise 900 oC‟de olduğu görülmektedir. Sinter süresi değiĢimi ele alındığında, hem 800 oC‟de hem de 900 oC‟de üretilen numunelerde sinter süresi artıĢı ile ağırlık kaybı miktarı da artmıĢtır. Numunelerdeki takviye miktarı değiĢimi ele alındığında, eklenen takviye miktarı ağırlıkça %5, %10 ve %20 iken ağırlık kaybı miktarları takviyesiz numunenin ağırlık kaybı miktarına göre daha düĢük olduğu görülmüĢtür. Ancak, ağırlık kaybı miktarlarındaki bu düĢüĢ %30 takviye miktarında görülmemiĢtir. Öğütme sürelerinin

33

ağırlık kaybı miktarları üzerindeki etkileri karĢılaĢtırıldığında, 2 saat‟lik öğütme süresindeki ağırlık kaybı miktarının minimum, 4 saat‟lik öğütme süresindeki ağırlık kaybı miktarının maksimum olduğu görülmektedir.

Numunelerin karakteristik özellikleri arasındaki iliĢkiler ġekil 4.19‟da verilmiĢtir

(a)

(b)

34

(c)

(d)

35

(e)

(f)

ġekil 4.19. Numunelerin karakteristik özellikleri arasındaki iliĢkiler: a) Ağırlık Kaybı-Sertlik, b) Ağırlık Kaybı-Karbür Sertliği, c) Ağırlık Kaybı-Tane Ebadı, d) Ağırlık Kaybı-Karbür Ebadı, e) Karbür Ebadı-Serlik, f) Tane Ebadı-Serlik.

Numunelerin sertlik ve ağırlık kaybı değerleri karĢılaĢtırıldığında bu iki karakteristik özellik arasında ters orantı olduğu görülmektedir. Numunelerin karbür sertliği ve ağırlık kaybı değerleri karĢılaĢtırıldığında bu iki karakteristik özellik arasında doğru orantı olduğu görülmektedir. Numunelerin tane ebadı ve ağırlık kaybı değerleri karĢılaĢtırıldığında bu iki karakteristik özellik arasında ters orantı olduğu görülmektedir. Numunelerin karbür ebadı ve ağırlık kaybı değerleri karĢılaĢtırıldığında

36

bu iki karakteristik özellik arasında ters orantı olduğu görülmektedir. Numunelerin karbür ebadı ve sertlik değerleri karĢılaĢtırıldığında bu iki karakteristik özellik arasında ters orantı olduğu görülmektedir. Numunelerin tane ebadı ve sertlik değerleri karĢılaĢtırıldığında bu iki karakteristik özellik arasında doğru orantı olduğu görülmektedir.

37

5. SONUÇ VE ÖNERİLER

Sinter sıcaklığına bağlı olarak kompozitin tane boyutu 1000 oC‟ye kadar azalma gösterir. Bu sıcaklığın üstünde tane sınırı intermetalikleri ortaya çıkmıĢtır. Ġdeal M7C3 takviye oranı %20 olarak tespit edilmiĢtir. Bu oranda mikro boyuttaki karbürler aĢınma oranını düĢmüĢ ve tanı sınırı boĢlukları oluĢmuĢtur.

M7C3 karbür takviyesi oranındaki artık çözünme oranını ve etkin reaksiyon sıcaklığını değiĢtirir. Alüminyumca zengin fazın erimesi yeni oluĢturulmuĢ mikroyapının sinterini baĢlatır ve sinter reaksiyonu katı Ni ve Al‟ca zengin sıvı faz arasındaki belli bir iliĢki reaksiyonlarını içerir.

Sinter ve çözünme esnasında M7C3, Cr, Fe ve C atomlarının çözündüğü bütün fazlar ve bu atomların çözünmesi mikroyapıyı değiĢtirmiĢtir. Cr konsantrasyonuna bağlı olarak Al3Ni fazının çözünme sıcaklığı yükselir ve Al3Ni2 fazı yapıda görülmez. M7C3 takviyesindeki artıĢ Ni3Al fazının hacimce %‟sini arttırır. Taneler arası faz NiAl‟dir matris Ni3Al‟dir. Tane sınırlarındaki ikincil fazın ve boĢlukların boyutu artmıĢtır ve tanelerin büyüklükleri sinter sıcaklığı ile azalmıĢtır. Al‟ca zengin fazın erimesi yeni oluĢturulmuĢ mikroyapının sinterini baĢlatır ve sinter reaksiyonu katı Ni ve Al‟ca zengin sıvı faz arasındaki belli bir iliĢki reaksiyonlarını içerir. Sinter sıcaklığına bağlı olarak az ya da çok NiAl ve Ni3Al fazları oluĢabilir. Sinter sıcaklığındaki değiĢim geçici sıvı faz oluĢumunu, sinter sıcaklığı değerini, numunenin kısmi erimesini ve ortalama yoğunlaĢtırmayı etkiler.

Numunelerin sertlik ve ağırlık kaybı arasında ters orantı ve karbür sertliği ile ağırlık kaybı arasında doğru orantı olduğu görülmektedir. Numunelerin tane ebadı ve ağırlık kaybı arasında ters orantı ve karbür ebadı ile ağırlık kaybı arasında ters orantı olduğu görülmektedir. Numunelerin karbür ebadı ile sertlik değerleri arasında ters orantı ve tane ebadı ile sertlik arasında doğru orantı olduğu görülmektedir.

En yüksek ağırlık kaybı 800 oC‟de, en düĢük ağırlık kaybı 900 oC‟de elde edilmiĢtir. 800 oC ve 900 oC‟de üretilen numunelerde sinter süresi artıĢı ile ağırlık kaybı miktarı artmıĢtır. Takviye miktarı artıĢına paralel olarak %5, %10 ve %20 ağırlık kaybı azalmıĢtır. Takviyesiz numunenin ağırlık kaybına göre takviyeli numunelerin aĢınma dirençlerinin yüksek olduğu belirlenmiĢtir. Ancak, ağırlık kaybı miktarlarındaki bu düĢüĢ %30 takviye miktarında görülmemiĢtir. 2 saat‟lik öğütme süresindeki ağırlık kaybı miktarının minimum, 4 saat‟lik öğütme süresindeki ağırlık kaybı miktarının maksimum olduğu görülmüĢtür.

38

6. KAYNAKLAR

1. Benjamin, J. S., 1988, Mechanical Alloying, A Perpective, Proc. Conf. Of New Materials By MA Technigues E D. By E. Arzt and L. Shultz, alw-Hirasu, 3-7.

2. Suryanarayana, C, 2001, Mechanical Alloying and Milling, Progress in Materials Science, vol. 46, pp. 1-184.

3. Benjamin JS. 1976, Sei Amer, 234(5):40-8.

4. Benjamin JS., In: Arzt E, Schultz L, 1989, New materials by mechanical alloying techniques. Oberursel, Germany: DGM Inforrnationgesellschaft, pp. 3-18.

5. Benjamin JS. 1990, Metal Powder Rep, 45:122-7.

6. Ermakov AE, 1981, Yurchikov EE, Barinov VA. Phys Met Metallogen 52(6):50-8.

7. Koch CC, Cavin OB, McKamey CG, Scarbrough JO. 1983, Appl Phys Lett, 43:1017-9.

8. Heinicke G. 1984, Tribochemistry., Akademie Verlag, Berlin.

9. McCormick PG. 1995, Mater Trans Japan Inst Metals, 36:161-9.

10. Maurice DR, Courtney TH. 1990, Metall Trans, A21:289-303.

11. M. Darabara, G.D. Papadimitriou, L. Bourithis, Production of Fe–B–TiB2 metal matrix composites on steel surface, Surface & Coatings Technology 201 (2006) 3518–3523.

12. Bhanumurthy, K, Schmid-fetzer, R., (2001), „„Interface reactions between silicon carbide

and metals (Ni, Cr, Pd, Zr)‟‟, Compos part A Appl S., Vol. 32 (3-4), 569-74.

13. Fei, G., Jinjun,, L., Weimin, L., (2008), „„Ni-Si-C composites with various microstructuresvia solid state reaction of nickel and silicon carbide particulate‟‟, Compos. Sci. and Technol., Vol. 68, 566-571

14. Dunmead, S.D., Munir, Z.A., Holt, J.B., Kingman, D.D., (1991) „„Simultaneous synthesis and densification of TiC/ Ni-Al composites‟‟, J. Mater Sci., Vol. 26, 2410-2416.

15. Fei, G., Jinjun,, L., Weimin, L., (2008), „„Ni-Si-C composites with various microstructures via solid state reaction of nickel and silicon carbide particulate‟‟, Compos. Sci. and Technol., Vol. 68, 566-571

16. Jiang, Y., Deng, C., He, Y., Zhao, Y., Xu, N., Zou, J., Huang, B., Liu, C.T., (2009), „„Reactive synthesis of microporous titanium aluminide membranes‟‟, Mat. Lett., Vol. 63, 22-24.

39

17. Lee, D.B., Deug, J. K., (2001), „„The oxidation of Ni3Al containing decomposed M7C3-particles‟‟, Intermetallic., Vol. 9, 51-56.

18. Merzhanov, A.G., (1996), „„Sintering processes that synthesize materials‟‟, J. Mater. Process. Tech., Vol. 56, 222-241.

19. Biswas, A., Roy, S. K., (2004), „„Comparison between the microstructural evolutions of two modes of SHS of NiAl: key to a common reaction mechanism‟‟, Acta Mat. Vol. 52, 257-270.