2. Auf Handel, Industr i~ und Landwir tsehaf t bezfigliche. 307

yon Ni t r i t und Ni t ra t gibt man nach G. SZAB6 und L. B~TJ~.r 1 einen Silberkata- lysator zu. Wghrend die Eedukt ion yon Ni t r i t zu Ammoniak mR Eisenhydroxyd sehr schnell verlguft, wird zur Redukt ion yon Ni t ra t zu Ni t r i t der Katalysator benStigt. - - Arbeitsweise. Die in Wasser, besser in 70%igem Alkohol (1--20 ml) gelSste Probe gibt man in den Destillationskolben, und spiilt mi t 5 ml Boratpuffer naeh (gesgttigte LSsung yon Nat r iumte t rabora t yon p~ 10). ~Ian erwgrmt auf dem Wasserbad auf 50--55 ~ C und destilliert in 5- -10 rain den gesamten Ammonium- stickstoff in eine Vorlage, die 4%ige Bors~urelSsung enth~It. Man t i t r ier t das Destillat mi t 0,01 n Sehwefelsgure: Nach Anbr ingen einer neuen Vor]age, die eben- falls Borsgure enths f~ig~ man 15 ml ~0%ige Na~ronlauge zur Probe und destiIiierg im Wasserdampfstrom bei 100 ~ C. Nach 2 - -4 min wird die Vorlage abermals aus- gewechselt, 5 m l 20~oige EisensulfatlSsung werden zur Probe gegeben und die Destillation wird fortgese~zt. Nachdem wiederum 2- -4 rain destilliert ~vurde, wird die Vorlage noehmals ausgewechselt, 5 ml gesgtt. SilbersulfatlSsung werden zugegeben und ebenfalls 2 - -4 rain destilliert. - - StSrungen werden bei dieser Methode dureh die Gegenwart yon reduzierenden Zuckern, wie z. B. Glucose hervorgerufen. Man kann sic umgehen durch Anwendung von Ionenaustauschern. Verf. empfehlen ein Gemisch yon Dowex 1 und Dowex 50. Bei einem zu niedrigen Nitr i tgehal t wird die Best immung des Nitri ts zweekmiigig in einer getrennten Probe durchgef/ihrt. In diesem Falle kann eine StSrung dureh Glucose umgangen werden, indem man mit Kupfe r ta r t ra t alkalisch oxydiert. StSrungen, die infolge Hydrolyse yon Proteiuen and Zerst5rung der Aminosiiuren in s tark alkalischem 5{edium auftreten, sind sehr gering. Do~Is HEILIe~A~_~.

Bei der Bes t in~nung yon Fluor ill Pflanzen, die reich an Kiesels~ure sind, z. B. Gras, fanden L. F. RE~.~RT, T. D. P ~ : s , A. M. LAWnE~CE und E. H. Mc- B c ~ n Y 2, da$ die AOAC-Methode 8, bei der die Substanz mi t Atzkalk geglfiht und danach das Fluor mi t Perchlors~ure destilliert wird, mi t steigenden Einwaagen verh~ltnismgBig immer niedrigere Fluorwerte ergibt. Bei ngherer Untersuchung zeigte es sich, dag einerseits beim Gtfihen in Gegenwart yon Kieselsgure offenbar Verbindungen entstehen, in denen das Fluor der Perchlorsguredestillation wider- s teh t und dab andererseits, wenn Kieselsguregel vor der Des~fllation zugesetzt wurde, dieses durch Adsorption des Fluors die Destillation s tark verz6gert. Die erste der beiden StSrungen beseitigt man, indem man nach dem Glfihen mit Kalk den Rfick- s tand mi t Nat r iumhy&'oxyd schmelzt, die zweite gleicht man dadurch aus, dag man lgnger destilliert (500 s ta t t 250 ml Destillat). - - Aus./i&rung. Nine 5- -10 g Trocken- substanz entsprechende Einwaage bedeckt man in einem Nickel- oder Inconeltiegel mi t soviel Kalkmileh, dab naeh dem GIfihen noeh ein geringer ]~asenfiberschuB verbleibt, trocknet, verkohlt bei mgBiger Hitze und verascht bei 600 ~ C. Den gfick- s tand schmelzt man mit 5 g, notfalls auch mehr Nat r iumhydroxyd wghrend min- destens 5 rain bei 650--700 ~ C. Die Schmelze 15st man nach dem Erkal ten in mSglichst wenig ~u und fiberffihrt die trfibe LSsung in einen Destillierkolben, wo man mi t 60%iger Perchlors~ure die Basen neutralisiert und noch 35 ml Sgure im ~berschul~ hinzuffigt. Nach dem Versetzen mit fiberschfissigem Silberperchlorat oder -sulfat destilliert man mi t Wasserdampf bei 135--139 ~ C bis zu einem Destillat- volumen yon 500 ml das Fluor fiber und bes t immt es naeh bekannten ~'r

F. N E u ~ a ~ - .

1 Acta ehim. Acad. SoL hung. (Budapest) 1, 116 (1951) ; vgl. aueh diese Z. 134, 434 (1951/52); 188, 133 (1953).

2 Analyt: Chemistry 25, 450--453 (1953). State Coll., Corvallis, Ore., nnd Res. Inst., Stanford, Calif. (USA).

a Official and Tentat ive Methods of Analysis 1945, 444.

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