„walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności...

Warsztaty Eurachem pt. „Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania

dla analityków u progu XXI wieku” BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.

Waldemar Korol,

Instytut Zootechniki PIB,

Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie

Szkolenie ZiZ Pollab, W-wa 14.12. 2012 2


Eurachem Workshop – podstawowe dane

Miejsce spotkania: Federalny Instytut Badań Materiałowych (BAM), ul. Unter

den Eichen 87, Berlin, Niemcy

Data spotkania: 21-22.05.2012

Organizator spotkania: Eurachem, Euralab- Deutschland, BAM

Komitet naukowy:

Prof. L. Sibbesen (Dania), prof. A. Wiliams (UK), prof. S.L.R. Ellison (UK),

prof. Walsh (Irlandia), prof. R. Kaus (Niemcy), prof. W. Bremser (Niemcy),

prof. B. Magnusson (Szwecja), dr R. Bettencourt da Silva (Portugalia), prof.

W. Wegscheider (Austria).

Komitet organizacyjny: Prof. M. Golze (Niemcy), R. Nusser (Niemcy), M.

Hedrich (Niemcy) prof. L. Sibbesen (Dania)

Uczestnicy: Chemicy analitycy z krajów UE i spoza UE – 63 osoby.

Osoby uczestniczące ze strony polskiej (5 osób):

POLLAB – 2 osoby, PCA – 2 osoby, IZ-PIB KLP - 1 osoba


Eurachem Workshop – podstawowe dane

Spotkanie składało się z trzech części:

1. Część referatowa

2. Prezentacja posterów

3. Warsztaty w podzespołach


Referaty - prof. Lorens Sibbesen (Dania)

Referat pt. „Co wydarzyło się w obszarze walidacji metod

analitycznych od wydania przewodnika „Fitness for

Purpose” (dostosowanie do celu) w roku 1998”.

Istota walidacji - potwierdzenie poprzez badanie i

wskazanie obiektywnych dowodów, że wymagania

szczegółowe zostały zapewnione.

Kiedy powinna być walidowana metoda badawcza:

- nowa metoda badawcza (in house)

- rozszerzenie metody (nowa matryca, zakres)

- kontrola wykazuje zmianę parametrów w czasie

- wykazanie równoważności nowej metody i standardowej

- gdy metoda została zwalidowana np. przez AOAC

laboratorium nie musi jej ponownie walidować, wystarczy

potwierdzić uzyskanie parametrów (podobnie - normy)


Referaty - prof. Lorens Sibbesen (Dania) – c.d. Co chcemy osiągnąć ? Związane parametry walidacji

Analiza jakościowa czy ilościowa ? Potwierdzenie identyczności

selektywność / specyficzność

LOD, LOQ

Czy analit jest zdespergowany czy

występuje lokalnie ? (np. mikotoksyna)

Homogeniczność partii

Sposób pobrania próbki (152/2009)

Czy analit jest obecny w kilku formach ?

(wolny, całkowity)

Potwierdzenie identyczności

Odzysk

Zakres metody ? Potwierdzenie identyczności

LOD, LOQ, zakres roboczy

Jaka powinna być dokładność

i precyzja metody ?

Odzysk, dokładność / poprawność (CRM, PT),

powtarzalność, precyzja pośrednia,

odtwarzalność

Czy występują interferencje ? Selektywność / specyficzność

Czy laboratorium odpowiada za pobranie

próbki laboratoryjnej, podpróbki (próbka do

badań) ?

Niepewność przygotowania próbki do badań

(VDLUFA)

Czy wyniki badań powinny być porównane z

wynikami innego lab ?

Odporność metody

Odtwarzalność

Czy wyniki powinny być porównane z

zewnętrzną specyfikacją ?

Dokładność (CRM)

Odtwarzalność


Referaty - dr Ricardo Bettencourt da Silva (Portugalia)

Referat pt. - „Potrzeby klienta a wymagania w

zakresie walidacji metod badawczych –

powiązanie z kryteriami metody”.

Referujący zwrócił uwagę na potrzebę ciągłego

dostosowywania do wymagań klienta,

zmieniających się ciągle wymagań określonych

w przepisach, itp.


Referaty - Dr Hilde Skaar Noril (Norwegia)

Dr Hilde Skaar Noril przedstawiła wymagania

AOAC w zakresie standardowych metod

badawczych.

Standardowe metody badania AOAC (obszar

badań: żywność, farmaceutyki, pasze) są

powszechnie znane i szeroko stosowane.

Wymagania te są dostępne w wydaniu

książkowym standardowych metod AOAC.


Referaty - prof. Steve Ellison (UK)

Prof. Steve Ellison (UK) przedstawił referat pt

„Badanie odporności metody i jej wykorzystanie

do oceny niepewności pomiaru (MU)”.

Badanie odporności metody powinno być stałym

elementem towarzyszącym walidacji. Wyniki

badania odporności metody można wykorzystać

do obliczenia niepewności pomiaru.


Referaty - Prof. Wolhard Wegscheider

(Austria)

Referujący przedstawił ciekawy referat pt.

„Powiązanie pomiędzy walidacją metody,

spójnością pomiarową a niepewnością

pomiaru”. Podkreślił istotność tych trzech

elementów oceny metody.


Warsztaty – dzień I

1. Jaki przewodnik jest potrzeby w celu zaplanowania

i przeprowadzenia badań walidacyjnych metody

2. Zdefiniowanie kryteriów metody

3. Walidacja metody badania wielu analitów –

multimetoda

4. Kombinacja badań w zakresie MV i MU

5. Czy opracowanie parametrów walidacyjnych

ekstensywnej metody badawczej daje „wartość

dodaną”


Referaty - prof. Steve Ellison (UK)

Referujący przedstawił referat nt. projektu

nowego przewodnika pt. „Obliczanie

niepewności pomiarów analitycznych”. Omówił

założenia nowego przewodnika GUM, jak np.

przedstawienie nowych metod oceny

niepewności pomiaru (metoda Kratgena czy

metoda Monte Carlo). W nowym przewodniku

omówione zostanie zagadnienie oceny

niepewności pomiaru na poziomie granicy

oznaczalności metody LOQ.

www.eurachem.org (3rd Ed. 2012)

http://www.eurachem.org/


Referaty - dr Ivo Leito (Estonia)

Referujący zaprezentował „Zastosowanie

danych i parametrów walidacyjnych metody do

oznaczania niepewności pomiaru”.

Omówił podstawowe elementy modelowego

podejścia do badania niepewności pomiaru i

tworzenia budżetu niepewności, podejścia

doświadczalne.


Referaty - prof. Wolfram Bremser (BAM-

Niemcy)

Tytuł referatu: „Nowe podejścia do oceny

niepewności: propagacja niepewności, metody

numeryczne i symulacja Monte Carlo”.

Stosowanie metody Monte Carlo do oceny

niepewności wymaga dysponowania dużą liczba

pomiarów. Nie zawsze jest to możliwe do

uzyskania i potrzebne w pracy typowego

laboratorium.


Referaty - prof. Bertil Magnusson (Szwecja) Tytuł referatu: „Składnik obciążenia metody (bias) w

niepewności pomiaru”. Autor przedstawił własne

doświadczenia w badaniu obciążenia metody z

wykorzystaniem wyników PT i CRM. W kraju jest

dostępny podręcznik Nordtest, którego prof. Magnusson

jest współautorem, wydany w j. polskim przez Klub

POLLAB (Handbook for Calculation of Measurement

Uncertainty in Environmental Laboratories. Nordtest TR

537, Version 3, 2008. Wydanie polskie: Podręcznik

obliczania niepewności pomiaru w laboratoriach

środowiskowych. Biuletyn Informacyjny Klubu POLLAB

Nr 2/51/2008). Obliczanie obciążenia metody (bias) na

podstawie podejść praktycznych (badanie CRM, dane z

PT) i wykorzystanie tego parametru do oceny

niepewności pomiaru było jednym z celów działalności

referencyjnej KLP w ostatnich latach.


Referaty - Prof. Alex Williams (UK)

Prof. Alex Williams (UK) zaprezentował aktualny

przewodnik Eurachem dotyczący spójności pomiarowej i

jego praktyczne implementacje do chemii analitycznej i

walidacji metod. Parametry walidacyjne wg Quality in

Analytical Chemistry (2002):

- Selektywność / specyficzność

- Zakres pomiarowy

- Kalibracja i spójność pomiarowa

- Obciążenie

- Liniowość (kalibracji)

- LOD/LOQ

- Odporność

- Precyzja (powtarzalność, precyzja pośrednia)


Referaty - Prof. Manfred Golze (Niemcy) z

BAM

Referat pt: „Aktualne stanowisko EA i ILAC w

zakresie akredytacyjnych wymagań zapewnienia

spójności pomiarowej”.

Zgodne z przewodnikiem Eurochem / Citac

„Spójność pomiarowa w analizie chemicznej”

- 2003.


Postery

Uczestnicy zaprezentowali kilka posterów:

Poster z IZPIB KLP:

W. Korol, J. Rubaj, G. Bielecka, S. Walczyński:

„Evaluation of bias of feed component

measurement using data from proficiency

testing”


Warsztaty – dzień II

1. Czy klienci laboratoriów rozumieją problem MU i

wymagają podawania niepewności pomiaru (MU) ?

2. Rola badań biegłości;

3. W jaki sposób laboratoria dokumentują spójność

pomiarową;

4. Czy nowe numeryczne metody oceny MU mogą

mieć zastosowanie w laboratoriach analitycznych ?

5. Relacja pomiędzy dokładnością (spójność

pomiarowa) i składnikami obciążenia w ocenie

niepewności pomiaru.


Wnioski

1. Tytułowe zagadnienia Warsztatów tj. walidacja,

spójność pomiarowa i niepewność pomiaru powinny

być dostosowane do aktualnych wymagań (kierunek

zmian przewodników)

2. Korekty wymagają niektóre przewodniki wyzwanie

dla analityków u progu XXI wieku.

3. Uzyskane dane mogą być wykorzystane do korekty

przewodnika walidacji metod w laboratorium

4. Informacje przekazane podczas konferencji i

warsztatów oraz pozyskane materiały powinny być

upowszechnione na potrzeby laboratoriów

upoważnionych do badań (pasz) w ramach

urzędowego nadzoru.


Dziękuję za uwagę Pytania ?

Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz,

ul.Chmielna 2, 20-079 Lublin, tel/fax +48 81 7436349

www.klp.izoo.krakow.pl

„walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności...

Documents