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  • 5ISSN 1517-1981

    Outubro 2000ISSN 1981-2078Dezembro , 2006

    Avaliao de procedimento de extrao e determinao de boro em amostras de solo

  • Boletim de Pesquisae Desenvolvimento 5

    Avaliao de procedimentode extrao e determinaode boro em amostras desolo

    So Carlos, SP2006

    ISSN 1981-2078

    Dezembro, 2006Empresa Brasileira de Pesquisa AgropecuriaEmbrapa Pecuria SudesteMinistrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento

    Fernanda Santiago ChavesAna Rita de Araujo NogueiraGilberto Batista de SouzaAna Cndida Primavesi

  • Embrapa Pecuria SudesteRod. Washington Luiz, km 234Caixa Postal 339Fone: (16) 3361-5611Fax: (16) 3361-5754Home page: www.cppse.embrapa.brE-mail: sac@cppse.embrapa.br

    Comit de Publicaes da Unidade

    Presidente: Alberto C. de Campos BernardiSecretrio-Executivo: Edison Beno PottMembros: Carlos Eduardo da Silva Santos, Maria Cristina C.Brito, Odo Primavesi, Snia Borges de Alencar

    Revisor de texto: Edison Beno PottNormalizao bibliogrfica: Snia Borges de AlencarFotos da capa: Ana Rita de Araujo NogueiraEditorao eletrnica: Maria Cristina Campanelli Brito

    1a edio on-line (2006)

    Todos os direitos reservados.A reproduo no-autorizada desta publicao, no todo ou emparte, constitui violao dos direitos autorais (Lei no 9.610).

    Dados Internacionais de Catalogao na Publicao - CIPEmbrapa Pecuria Sudeste

    Fernanda Santiago Chaves Avaliao de procedimentos de extrao e determinao de boro

    em amostras de solos / Fernanda Santiago Chaves [et al.] SoCarlos: Embrapa Pecuria Sudeste, 2006.

    41 p. ; 21 cm. (Embrapa Pecuria Sudeste. Boletim dePesquisa e Desenvolvimento, 5).

    ISSN: 1981-2078

    1. Solo 2. Boro 3. Avaliao I. Ttulo. II. Srie. CDD 631.4

    Embrapa 2006

  • Sumrio

    1. Introduo ....................................................................................9

    2. Material e Mtodos ................................................................. 15

    3. Resultados e Discusso ......................................................... 24

    4. Concluses ............................................................ 35

    5. Agradecimentos ..................................................... 37

    6.Referncias Bibliogrficas ...................................................... 37

  • Avaliao de procedimentosde extrao e determinaode boro em amostras desolo1

    Fernanda Santiago Chaves2

    Ana Rita de Araujo Nogueira3

    Gilberto Batista de Souza4

    Ana Cndida Primavesi5

    Resumo

    No presente trabalho, foram avaliados procedimentos de preparo deamostras de solos que envolveram refluxo em gua quente, extraes emmicroondas, sistemas de pressurizao com gua quente e soluesextratoras compostas por cloretos e cidos diludos. A eficincia dosmtodos de extrao foi avaliada por meio de duas tcnicas dedeterminao: espectrofotometria, com o uso de azometina-H comoreagente colorimtrico, e espectrometria de emisso ptica com plasmaindutivamente acoplado (ICP OES). Procurou-se tambm estabelecer omtodo mais eficiente para determinar os teores de boro em amostras desolo com fins de fertilidade. Os mtodos de extrao no solo em que seempregou gua e soluo de cloreto de brio como extratores apresentarama maior recuperao de B, quando comparados com valores de referncia deamostras-controle, e houve maior preciso nos mtodos em que se utilizou aradiao de microondas como fonte de aquecimento ou o sistema depressurizao para aquecimento da gua. As solues extratoras de Mehlich1 e de HCl de 0,05 mol L-1 resultaram em recuperao inferior aos valoresmnimos de referncia.

    Palavras chave: boro, fertilidade do solo, preparo de amostras.

    1 Trabalho desenvolvido pelo Grupo de Anlise Instrumental Aplicada Embrapa Pecuria Sudeste eDepartamento de Qumica, da Universidade Federal de So Carlos, como parte dadissertao de mestradoda primeira autora (F.S. Chaves)

    2 Qumica, estudante de doutorado, Departamento de Qumica, Universidade Federal de So Carlos. RodoviaWashington Luiz, km 235, Caixa Postal 235, 13560-970, So Carlos, SP. Endereo eletrnico:fernandasantiago05@hotmail.com.

    3 Qumica, Dra., Pesquisadora da Embrapa Pecuria Sudeste. Rodovia Washington Luiz, km 234, CaixaPostal 339, 13560-970, So Carlos, SP. Endereo eletrnico: anarita@cppse.embrapa.br.

    4 Qumico, Ms, Embrapa Pecuria Sudeste, Estudante de doutorado, Instituto de Qumica de So Carlos,Universidade de So Paulo. So Carlos, SP. Endereo eletrnico: gilberto@cppse.embrapa.br.

    5 Eng. Agr., Dra., pesquisadora aposentada da Embrapa Pecuria Sudeste.

  • Assessment of procedures forextraction and determinationof boron in soil samples

    Abstract

    In the present work, sample preparation of soil samples were evaluated usinghot water reflux, microwave extractions, pressurized systems with hotwater, or extraction solutions composed by chlorides or diluted acids. Theefficiency of extraction methods was evaluated with two determinationtechniques: spectrophotometry, using azomethine-H as colorimetric reagent,and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES).Also, the most efficient method to determine boron amounts in soil samplesfor fertility purposes was intended to be established. Soil extraction methodsthat used water and barium chloride presented the highest recovery of boronwhen compared with reference values provided by control samples. Themethods in which water heating by microwave radiation or by pressuresystem was used presented more precise results. The extraction solutionsMehlich 1 and HCl 0.05 mol L-1 resulted in B recovery lower than minimumreference values.

  • 8 Avaliao de procedimentos de extrao e determinao de boro em amostras de solos

  • 9Avaliao de procedimentos de extrao e determinao de boro em amostras de solos

    1.Introduo

    O boro (B) um micronutriente essencial para plantas.

    Todavia, quando em excesso, torna-se um herbicida (Simsek et

    al., 2003). O B tido como o micronutriente mais mvel no solo

    e por isso facilmente lixiviado. Do teor total presente no solo,

    de modo geral, somente o B solvel em gua considerado

    disponvel para as plantas (Sun et al., 1998).

    A principal fonte de B disponvel no solo proveniente

    da matria orgnica. Parte desse B absorvida pelas plantas,

    parte perdida por lixiviao e uma parte relativamente menor

    pode ser fixada por argilas. O B fixado pela argila tende a se

    acumular, principalmente nas camadas superficiais (Gupta,

    1968).

    Para fins de avaliao da fertilidade, a determinao de B

    realizada em rotina em laboratrios de solo. Nesse caso, no

    so determinados os teores totais, mas apenas o que estaria

    disponvel para as culturas, e isso torna crtico o procedimento

    de preparo da extrao de B. A padronizao e a simplificao

    desses procedimentos, especialmente em solos deficientes, se

    faz necessria, j que a faixa de variao entre os teores de

    deficincia e de toxidez de B estreita (Sims & Johnson, 1991)

    e existe a necessidade de resultados rpidos em um nmero

    relativamente grande de amostras.

    Em todos os mtodos descritos na literatura, o propsito

    final simular o que ocorre no solo, na tentativa de determinar

    a concentrao de B que realmente se encontra disponvel para

    as plantas. Na busca de resultados precisos, procura-se a

  • 10 Avaliao de procedimentos de extrao e determinao de boro em amostras de solos

    redao de protocolos to similares quanto for possvel,

    visando padronizao dos procedimentos de extrao, o que

    facilitaria a avaliao e a comparao dos resultados.

    Para fins de fertilidade, normalmente so feitas

    extraes de B com solues salinas, com cidos diludos (p.

    ex., soluo de HCl 0,05 de mol L-1 + H2SO4 de 0,0125 mol L-1),

    com gua (p. ex., extrao de B com gua quente) ou com

    resinas trocadoras de ons.

    Outros extratores, como o acetato de amnio, o manitol

    (Aitken et al.,1987), o cido actico e o NH4HCO3-DTPA,

    tambm foram usados para avaliar a disponibilidade do B para

    as plantas. Porm, a gua quente ainda se apresenta como o

    extrator mais eficiente (Matsi, 2000).

    A extrao com gua quente o mtodo mais

    empregado para avaliar a disponibilidade do B no solo. Em

    geral, a gua quente solubiliza o B dos solos, que pode estar

    presente em teores desde muito baixos at teores prximos a 3

    mg kg-1 (Abreu et al., 1994). Ao longo dos anos, o

    procedimento original tem sofrido alteraes, como a

    introduo de gotas de cloreto de clcio aps a extrao, ou

    ainda a substituio da gua por uma soluo diluda de cloreto

    de clcio, para evitar a disperso da argila (Ferreira et al.,

    2001a). Alm disso, o mtodo da gua quente trabalhoso,

    oferece dificuldades no controle preciso da temperatura nos

    procedimentos de aquecimento e de resfriamento da suspenso

    soloextrator, apresenta baixo rendimento em relao ao

    nmero de amostras analisadas por srie, requer muito trabalho

  • 11Avaliao de procedimentos de extrao e determinao de boro em amostras de solos

    para limpeza do aparato de refluxo e liberao de espao para a

    execuo de novas anlises, e envolve alto custo, devido

    exigncia de vidraria isenta de boro (Ferreira et. al., 2001b).

    Mtodos alternativos de extrao de B vm sendo

    testados nos ltimos anos, com a finalidade de tornar sua

    determinao em amostras de solos vivel em anlises de

    rotina. Mahler et al. (1984) substituram os recipientes de vidro

    por frascos de plstico e o aquecimento sob refluxo por

    aquecimento em banho-maria. Neste enfoque, Abreu et al.

    (1994)

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