aula 1 - preparo de amostras

8/4/2019 Aula 1 - Preparo de Amostras

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Preparo de Amostras


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A sequncia analticaPrincipais estgios de uma anlise

a) Definio do problema

b) Escolha do mtodo

c) Amostragem

d) Preparo da amostra

e) Medida

f) Calibrao

g) Avaliao

h) Ao


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Operaespreliminares

Medidado sinalanaltico

Coleta etratamentodos dados

Processo analtico


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Preparo das amostras

Operaespreliminares

AmostragemLimpezaMoagemSecagemArmazenamentoSeparao e/ou pr-concentraoDecomposio

Filtrao


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Operaes preliminares

Amostragem

quarteamentohomogeneizador

Remover/reduzir partculas slidas aderidas

-No h, geralmente, regras pr-estabelecidas(variedade de materiais)

- Depende da espcie e do estudo a ser realizado

Limpeza


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Operaes preliminares

Quarteamento e Peneiramento


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Preparo das amostrasOperaes preliminares

Moagem

* Amostras finamente modasso mais homogneas representatividade

Moagem:

Laser

Temperaturamoagem criognica

h

Ruptura:Bolas, facas, almofariz ...

Eletricidade


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Moagem

Lmina

Vibrao/triturao(5mm 60 m)

Vibrao

por disco

Almofariz

(morteiro)

Planetrio de bolas(< 63 m)

Criognico(1 m)


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Moagem

TrituraoMartelo

Criognico


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Previne ao microbiana na estocagem

At massa cte. comum para amostras slidas(H2O em quantidade varivel e em forma no

determinada)

* Conc. dos elementos so baseadas em peso seco

* Procedimentos: 80-150C/48 h; 40-50C/48 h

presso reduzida, liofilizao- solos, rochas, minrios, sedimentos: 105C- mat. biolgicos: 60C (estufa de circulao forada)- aluminatos/silicatos: >1000C

*Obs: Deve ser adaptada para cada elemento

Secagem


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Secagem - Liofilizao

Operao de separao de gua (ou outroscomponentes) por sublimao, a partir de um

sistema ou fase congelada.

Vantagens:-slido pode ser reconstitudo em um volumemnimo de lquido;-Efeito de pr-conc. inerente nesta etapa;-Textura do mat liofilizado facilmente atacadopor solventes;

Limitaes:-Perda de compostos volteis durante

o processo


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Armazenamento

* Baixo risco de variabilidade dos resultados emamostras secas

- umidade pode afetar o material estocado

- minimizar o crescimento de bactrias e fungos

- frascos escuros e ambiente a 4C

- formao de gelo: perda da integridade, conta-minaesliofilizao!!


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Condies estocagem

Freezer (-18C)

Refrigerador (-4C)

Temp. ambiente (escuro)

Dessecador

Tipo de amostras

Aquelas c/ atividadesenzimticas (fgado),

amost. instveis

Solos, minerais,frutas frescas e veget.,

amostras aquosas

Amost. em p, minerais,foto-degradveis

higroscpicas

Armazenamento


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* Extrao de espcies inorgnicas:Anlise de solos fertilidadeAmostras:- HNO3 0,05 mol/L ou mescla de c. diludos

- Sol. tampo (acetato 1 mol/L pH = 7)- Ag. complexante (EDTA)- KCl (1 mol/L)- guaultra-som, agitao, ...

* Extrao de espcies orgnicas:Solventes orgnicos - Extraes slido-lquido

Separao(Extrao)/Pr-concentrao


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No caso de extrao de um slido-Lquido, utiliza-seaparelhos chamados Soxhlet.O slido normalmente envolto por um papel de filtro.O aparelho conectado a um balo com o solvente emebulio, que evapora-se e sobe pelo brao do aparelho,condensando-se no refrigerador e gotejando sobre o

cartucho de papel de filtro.O recipiente possui um pequeno brao retorcido (sifo), queretorna ao balo.Ao encher o recipiente at a altura da dobra do sifo, osolvente, contendo parte da substncia dissolvida, volta aobalo completamente atravs do sifo. O solvente evapora-se novamente, deixando a substncia dissolvida no balo.

Extrao Slido Lquido


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Para extrao lquido-lquido

Quando a solubilidade de um composto orgnico maior na gua recorre-se extrao contnua. mantido em ebulio em uma retorta, onde os vapores esto sendo condensados por umrefrigerador e caem num funil que os faz descer para o recipiente de vidro onde est a soluo aser extrada.A extrao feita da seguinte maneira: no funil em suporte introduz-se quantidades iguais dasoluo e do solvente (como exemplo, usaremos o clorofrmio, mais denso que a gua).

No contnuaContnua


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Preparo das amostrasExerccios

1 - Elabore um organograma que ilustre e identifique os vrios processos a que a

amostra inicial de solo (2-3 kg), tem de ser submetida para obter uma amostra

laboratorial (100g).

2 - Calcule a % de humidade dos solos S2 e S5 com base nos seguintes dados:

Amostra

Cadinho

(g)

Peso amostra

(g)

Cadinho+amostra

(g)

Peso

final (g)

(%)

umidade

S2 26,9888 5,0001 31,9889 31,9615

S2 27,2260 5,0000 32,2260 32,2039

S5 30,4835 5,0001 35,4836 35,4190

S5 27,5549 5,0007 32,5556 32,4953

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