atuação do co supercrítico em processos de separação de
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Atuação do CO2 supercrítico em
processos de separação de
mistura
Doutoranda: Letícia P. G. Felipe
Universidade Federal do Paraná
Setor de Ciências Exatas
Programa de Pós-graduação em Química
QUIM7017 - Métodos Analíticos de Separação
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2
2010- 2014 Graduação em Licenciatura em
Química
2012 Iniciação Científica voluntária
Processos Oxidativos Avançados
2014- 2016 Mestrado em Química Aplicada
Processos Oxidativos Avançados: foto-Fenton
Maio 2017- Atualmente
Microextração com fibra oca de polipropileno
para extrair os produtos de degradação do
Bisfenol-A.
Processos Oxidativos Avançados:
Fotocatálise heterogênea.
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Ponto crítico e supercrítico
3
Charles Cagnierd de la Tour
Berche, B.; . et al. Revista Brasileira de Ensino de Física. V.31, 2009.
1822 Fenômeno crítico e
supercrítico
TEMPERATURA
PR
ES
SÃ
O
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Ponto crítico e supercrítico
3
Charles Cagnierd de la Tour
Berche, B.; . et al. Revista Brasileira de Ensino de Física. V.31, 2009.
1822 Fenômeno crítico e
supercrítico
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Fluido supercrítico
4
Propriedades intermediárias
dos líquidos e gases
Líquidos Gases
Solubilização e
Densidade
Difusão e
Viscosidade
Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis .2017.
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Fluido supercrítico
5 Supercritical Fluid Extraction. v. 22. 2014.
Indo American Journal of Pharmaceutical Research.v. 12. 2015.
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EXTRAÇÃO COM FLUIDO SUPERCRÍTICO
SFE
CROMATOGRAFIA DE FLUIDO SUPERCRÍTICO
SFC
6
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O que é extração?
Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis .2017. 7
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Extração com solvente.
Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis .2017.
Grandes quantidades de
solvente orgânico.
Tóxicos.
Inflamáveis.
Díficil reciclagem.
Contaminação do meio
ambiente.
8
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Extração com CO2
9
SOLVENTES
ORGÂNICOS log Kow
HEXANO 3,90
TOLUENO 2,73
DICLOROMETANO 1,25
ACETATO DE
ETILA
0,73
ACETONA -0,24
ETANOL -0,31
METANOL -0,77
Au
me
nto
da
po
larid
ad
e
Extração de
compostos apolares V
Modificadores
ou co-solventes
Extração de
compostos polares
. Supercritical Fluid Extraction v. 22 .2014; Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis 2017
.
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Extração com CO2
9
SOLVENTES
ORGÂNICOS log Kow
HEXANO 3,90
TOLUENO 2,73
DICLOROMETANO 1,25
ACETATO DE
ETILA
0,73
ACETONA -0,24
ETANOL -0,31
METANOL -0,77
Au
me
nto
da
po
larid
ad
e
Extração de
compostos apolares V
Modificadores
ou co-solventes
Extração de
compostos polares
. Supercritical Fluid Extraction v. 22 .2014; Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis 2017
.
Não é tóxico.
Não é Inflamável.
Reciclado.
Condições supercríticas.
Vantagens ao meio
ambiente.
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10
Alemão Ludwig Roselius 1903
Solvente benzeno
Outros solventes estudados
Descafeinação do café
Acetato de etila ou
Diclorometano
Legislação brasileira:
Teor máximo de 0,1% de cafeína
nos grãos. ABIC. Associação Brasileira da Indústria do café (2019).
Adaptado de Pereira e colaboradores (2017)
Custo operacional
baixo
Solventes tóxicos
Não é uma extração
seletiva
Resíduos no café
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Extração com CO2 supercrítico
10
1970 Alemão Zosel
R.C.Richter;C.Pirola.Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis .2017
Indo American Journal of Pharmaceutical Research..V. 12. 2015.
CO-SOLVENTE
Adaptado de Cunha e colaboradores (2017)
Molécula da Cafeína
Café descafeinado Brasil- 1,2%
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Cromatografia
11
AMOSTRA
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Cromatografia em coluna
FASE ESTACIONÁRIA
COLUNA
FASE MÓVEL
GÁS
LÍQUIDO
FLUIDO
SUPERCRÍTICO
12
DETECTOR
Fundamentos da cromatografia.Unicamp.2006
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13
Cromatografia
gasosa
GC
Cromatografia
líquida de alta
eficiência
HPLC
Cromatografia
de fluido
supercrítico
SFC
Início 1952 1970 1980
Amostra
Termicamente
estáveis e
voláteis
Amostra
solúvel na fase
móvel
Amostra solúvel
na fase móvel
Fase Móvel
Gás inerte
He e N2
Água, solução
tampão ou
solventes
orgânicos
Fluido
supercrítico
CO2
Fase
Estacionária
Coluna capilar;
filme fino de
sílica.
Coluna
empacotada;
partículas de
sílica
Coluna
empacotada;
partículas de
sílica
Fundamentos da cromatografia.Unicamp.2006
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13
Cromatografia
gasosa
GC
Cromatografia
líquida de alta
eficiência
HPLC
Cromatografia
de fluido
supercrítico
SFC
Início 1952 1970 1980
Amostra
Termicamente
estáveis e
voláteis
Amostra
solúvel na fase
móvel
Amostra solúvel
na fase móvel
Fase Móvel
Gás inerte
He e N2
Água, solução
tampão ou
solventes
orgânicos
Fluido
supercrítico
CO2
Fase
Estacionária
Coluna capilar;
filme fino de
sílica.
Coluna
empacotada;
partículas de
sílica
Coluna
empacotada;
partículas de
sílica
Fundamentos da cromatografia.Unicamp.2006
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Cromatografia de fluido supercrítico
14
1981- SFC - sistema semelhante ao GC
Cromatografia de fluido
supercrítico (SFC)
1982- SFC Modificaram sistema de
HPLC
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15
Cromatografia de Fluido Supercrítico
LIMA.P. K.Dissertação de mestrado. UNICAMP. 2017
Capacidade de solvatação mais
elevada que os solventes orgânico.
Análises 5X mais rápidas.
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Off-line e Online
16
SFE-R$ 120 mil
www. Alibaba.com ; www.shimadzu.eu; https://www.waters.com
SFE SFE
SFC
SFE-SFC-MS
SFC- R$ 185 mil
HPLC- R$ 175 mil
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17
Exemplo- SFE
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17
Exemplo- SFE
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Ácidos graxos saturados
ômega-3
$q
Tipo de peixe
Laranja
Merluza
Salmão
Fígado de lula gigante
Journal of Food Engineering.v. 2012 18
Exemplo- SFE
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Exemplo- SFE
Triturar 100 g de peixe
1
2
10 minutos
15 Minutos
95ºC
3 PROTEASE
120 Minutos
56ºC
10 minutos
4 Retirar toda a água.
30 Kg CO2
3h/ 40ºC
SFE
19
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Journal of Food Engineering.v. 2012 20
Exemplo- SFE
SFE Laranja, salmão, fígado de lula e merluza
Centrifugação
Cozinhando Laranja e salmão
Enzima
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Journal of Food Engineering.v. 2012 21
Exemplo- SFE
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22
Elevada solubilidade em
comparação aos solventes
orgânicos
Evita a degradação da amostra
por temperatura.
O solvente supercrítico é
recuperado no processo de
extração.
Não contamina amostra.
Amigável ao meio ambiente.
Separação de compostos
apolares.
Utilização de modificadores
orgânicos.
Equipamentos caros
SFE.
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Pesquisa no Brasil- SFE
http://latesc.ufsc.br/ 23
Prof. Dr. Haiko Hense
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Pesquisa no Brasil- SFC
http://www.labfarqui.com.br/ 24
Prof. Dra. Márcia Cristina Breitkreitz
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Próximo seminário
05/nov
25
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