ARGENTOMETRIOleh :Kelompok 1*

ARGENTOMETRI*Pendahuluan

Dasar Argentometri reaksi pengendapan, melibatkan garam perak

Karena yang terjadi adalah reaksi pengendapan, argentometri disebut juga titrasi pengendapan.Argentometri biasanya digunakan untuk menetapkan kadar halogen.

* Metode-metode Argentometri

1. Metode Mohr

- Terutama untuk menetapkan kadar klorida * Kadar Iodida tidak dapat ditetapkan dengan metode ini perubahan warna terjadi tidak menentu

Indikator

1-2 ml larutan K2CrO4 5% per 100 ml larutan uji, atau larutan K2CrO4 10%

* Jika terlalu besar titik akhir terjadi sebelum titik ekivalen Jika terlalu kecil titik akhir lambat tercapai

* Reaksi

- saat titrasi berlangsung

Ag+ + Cl- AgCl (AgNO3) - saat titik akhir tercapai

2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4

pH titrasi Disarankan pada pH netral atau mendekati netral ( sekitar 8 )

* pH titrasi * Jika keasaman meningkat, kelarutan endapan Ag2CrO4 meningkat sehingga ion indikator kromat dikonversi menjadi bikromat sehingga dibutuhkan indikator yang lebih banyak untuk membentuk endapan Ag2CrO4. Akibatnya, titik akhir titrasi menjadi lambat tercapai.

2 CrO42- + 2 H+ 2 HCrO4-

Cr2O72- + H2O

* pH titrasi

* Sebaliknya,

Pembentukan endapan perak hidroksida atau perak karbonat pada pH sangat basa dihindari

Ag+ + OH- AgOH

Ag2O + H2O

Jika larutan uji, - terlalu basa dinetralkan dengan HNO3 encer (1:20)

- terlalu asam dinetralkan dengan boraks bebas klorida, CaCO3 bebas klorida, Na- atau KHCO3, atau MgO; atau menggunakan bufer asetat Dianjurkan : boraks atau bikarbonat

* 2. Metode Volhard

- Paling sering PK klorida atau bromida

- Untuk bromida dan iodida dapat ditentukan tanpa harus menyaring endapan perak halida yang terbentuk

- Untuk klorida, perak klorida yang terbentuk disaring atau digojog kuat-kuat dengan nitrobenzen agar mengalami koagulasi dan partikel endapan perak klorida terlapisi, sehingga tidak bereaksi dengan amonium tiosianat (titran)

* - Titrasi dilakukan secara tidak langsung Larutan standar AgNO3 berlebih ditambahkan ke dalam larutan uji dalam medium asam (biasanya HNO3). Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan amonium tiosianat

Indikator

Biasanya 1-2 ml larutan jenuh besi(III)amonium sulfat (kira-kira 40%) per 100 ml titrat

* Reaksi

- saat titrasi berlangsung

Ag+ + X- AgX + Ag+ (AgNO3)

Ag+ + SCN- AgSCN (kelebihan) (putih) - saat titik akhir tercapai

FeNH4(SO4)2 FeNH4(SO4)2 (titran)

Fe3+[Fe(SCN)6]3- + 4(NH4)2SO4

FeNH4(SO4)2 (titran)

Fe(SCN)3

* 3. Metode Fajans

- dapat untuk PK klorida dan bromida

Indikator Indikator adsorbsi

* eosin untuk bromida (pH 2 - 3), * diklorofluoresein untuk klorida (pH 4 - 4,5)

* Prinsip indikator adsorbsi

sebelum titik akhir pada saat titik akhir AgCl:Cl-:Na+ AgCl:Ag+:Indikator- (merah)

* 4. Metode Liebig-Deniges

- Terutama untuk menetapkan kadar sianida - Titrasi dilakukan dalam larutan amoniakal

Indikator KI

Reaksi Ag+ + 2CN- Ag(CN)2- (keruh larut) Ag+ + Ag(CN)2- AgAg(CN)2 AgAg(CN)2 + NH3 2Ag(NH3)2+ + 2CN- Ag(NH3)2+ + I- AgI + 2NH3

keruh intensif titik akhir (kuning kenari)

*Beberapa Titran

a. Larutan AgNO3 0,1N (BM 169,87) Pembuatan

17,5 g AgNO3 dilarutkan dalam 1000 ml akuades

Pembakuan

- Dengan NaCl - Menggunakan indikator eosin - Dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1N

b. Larutan NH4SCN 0,1N (BM 76,12)

Pembuatan

8 g NH4SCN dilarutkan dalam 1000 ml akuades Pembakuan

- Dengan sejumlah volume tertentu larutan standar AgNO3 0,1N - Ditambah HNO3 (bebas NO2-) - Menggunakan indikator FeNH4(SO4)2 - [suhu < 25 oC; jika > 25 oC Fe(SCN)3 (pucat)] - Dititrasi dengan larutan standar NH4SCN

*