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Screening pour les résidus de pesticidesLaure Joly, Philippe Szternfeld & Vincent HanotISP, Rue Juliette Wytsman 14, 1050 Bruxelles

Analyse de pesticide : un contrôle effi cace quotidien

Avec plus de 900 pesticides (et leurs produits de dégradation) sur le marché, le contrôle des denrées alimentaires est un challenge quotidien. Les laboratoires offi ciels réalisent chaque jour des dizaines d’analyses sur des denrées alimentaires prélevées par l’AFSCA. Ces analyses majoritairement quantitatives sont contraignantes pour les labo-ratoires tant pour la validation avant leurs applications que pour l’ensemble des critères qualités à vérifi er lors des analyses de routine.

Le screening pour élargir le scope

Depuis une dizaine d’année, les scopes des laboratoires ont dû augmenter considérablement pour analyser le maximum de pesticides. Dans ce cadre, le screening (ou analyse qualitative) s’est révélé être une alternative inté-ressante à l’analyse quantitative.

Figure 1: Extracted chromatogram of 200 pesticides using the Agilent 1200 Series SL LC with the Agilent 6230 TOF.

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L’avantage du screening est qu’il confère un sérieux gain de temps aussi bien au moment de la validation qu’au moment des analyses. En eff et, la validation en screening est fortement réduite, chaque pesticide doit être détecté dans 20 échantillons fortifi és à la limite de détection par screening (SDL) avec un taux d’acceptation de faux négatif de 5%. La vérifi cation de la fi abilité de l’analyse quant à elle, est moins lourde puisque les critères sont moins nombreux que pour une analyse quantitative. Par exemple, il est possible de s’aff ranchir de la préparation d’une droite de calibration ainsi que de la vérifi cation des rendements. Cependant, afi n de prouver que la SDL est atteinte pour chaque série d’analyse, un échantillon de contrôle (CS) fortifi é à cette limite est analysé avec chaque série d’échantillon. Ce CS est injecté deux fois (avant et après la séquence d’échantillons) pour prouver le bon fonctionnement du système de détection.

Le screening pour les combinaisons matrice / pesticide à faible fréquence de détection

Le screening n’est pas seulement une solution intéressante pour accroître son scope mais s’applique aussi pour l’analyse de pesticides détectés sporadiquement, comme par exemple les pyréthrinoïdes dans les denrées d’ori-gine animale.

La réalisation de cette analyse en screening permet de réduire considérablement le temps d’analyse en évitant par exemple une calibration en matrice, le contrôle systématique des rendements,…. L’analyse quantitative n’est faite dans un deuxième temps que si un pesticide est détecté.

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Une pratique entrée dans les mœurs au niveau européen

Dans les dernières versions du document de référence pour l’analyse de pesticide (SANCO/12571/2013), plusieurs paragraphes traitent exclusivement du screening. Ceux-ci détaillent clairement les différents critères de valida-tion, de performance et de rapportage de résultats devant être respectés.

L’EURL-FV (European reference laboratory for fruits and vegetables) organise chaque année depuis 6 ans un test inter-laboratoire de type screening. Ce test permet d’une part une meilleure évaluation des laboratoires officiels concernant la détection de pesticides «exotiques» et d’autre part d’encourager les laboratoires officiels à étendre leur scope et à se tourner vers des appareils plus performants.

A l’heure actuel, tout pesticide détecté lors d’une analyse de screening doit être confirmé, ce qui limite l’appli-cation de méthode de screening plus large. Ainsi, l’EFSA qui calcule le risque associé à la présence de pesticides dans les denrées alimentaires, ne peut gérer un résultat de détection d’un pesticide sans en avoir sa concentra-tion. Or cette information est intéressante pour tous les laboratoires pour mieux cibler les pesticides qui doivent être inclus dans la méthode quantitative. La notion de SDL, pouvant être différente de la LOQ (limite de quantifi-cation) peut également compliquer le rapportage aux autorités européennes.

Conclusion

Les analyses en screening sont moins contraignantes pour les laboratoires que les analyses quantitatives tant au niveau de la validation que de l’assurance qualité à implémenter lors des analyses de routine. Ce type d’analyse permet aux laboratoires, d’une part d’élargir plus facilement leur scope et d’autre part de gagner un temps considérable lors d’analyse d’échan-tillons négatifs.

Cependant dès qu’un pesticide est détecté par screening, c’est une obligation légale de réaliser des analyses quantitatives supplémentaires afin de connaitre la quantité exacte de pesticide présente dans l’échantillon et d’évaluer les risques associés aux pesticides détectés.

Contact: Laure.joly@wiv-isp.be