analiza vazduha

IZVOD IZ METODE ZA ODREĐIVANJE SUMPOR DIOKSIDA U VAZDUHU – prema JUS ISO 6767

HE DM 0090

1. OPREMA I PRIBOR

ispiralice zapremine do 100 ml,

normalni sudovi od 25 ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000 ml i 2000 ml

pipete,različitih veličina,

menzure, različitih veličina,

spektrofotometar,

analitička vaga,

magnetna mešalica,

2. HEMIKALIJE I REAGENSI

Redestilovana voda

Apsorpcioni rastvor Natrijum tetrahlormerkurata (TCM) - 11 g natrijum hlorida rastvoriti u 50 destilovane vode, dodati 0.066 g EDTA i 27 g živa (II) hlorida. Zagrevati do potpunog rastvaranja, ohladiti i dopuniti do 1000 ml redestilovanom vodom.

Napomena: Ovaj rastvor je stabilan šest meseci.

Rastvor para – rozanilina ( para fuksina) – izmeriti 0.325 g para – rozanilina, izmešati u avanu sa 15 ml etanola. Preneti u odmerni sud od 1000 ml sa oko 400 ml redestilovane vode, zatim postepeno, uz mešanje dodati 30 ml 37% hlorovodonične kiseline ( intezivna crveno – ljubičasta boja će izbledeti ). Dopuniti redestilovom vodom do 1000 ml. Dodati 1.0 g aktivnog uglja i ostaviti da stoji oko 1 sat. Profiltrirati kroz naborani filter papir u tamnu reagens bocu. Izmeriti absorbanciju ovog rastvora i zabeležiti je (0.04 .0.06).

Napomena : Rastvor se može koristiti dok se absorbancija slepe probe bitno ne promeni.

Rastvor sulfaminske kiseline (0.6% rastvor) - odmeriti 0.6 g sulfaminske kiseline u redestilovanoj vodi i dopuniti do 100 ml.

Napomena : Rastvor je stabilan nekoliko dana, ako je zaštićen od svetla.

Rastvor formaldehida - 0.5 ml 35% rastvora formaldehida razblažiti do 100ml u redestilovanoj vodi.

Napomena : Ovaj rastvor uvek treba sveže pripremiti.

Osnovni standardni rastvor natrijum disulfita I - Izmeriti 0.30 g natrijum sulfita i rastvoriti u prokuvanoj i ohlađenoj redestilovanoj vodi i dopuniti u odmernom sudu do 500 ml.

Napomena : Ovaj rastvor je nestabilan.Tačna koncentracija ovog osnovnog standarda se određuje jodometrijskom titracijom

Standardni rastvor natrijum disulfita II - 2 ml standardnog rastvora I natrijum disulfita preneti u odmerni sud od 100 ml i dopuniti apsorpcionim rastvorom do crte.

Napomena : Rastvor je stabilan mesec dana ako se drži u frižideru.

Standardni rastvor joda , koncentracije 0.01 mol/l - Preneti 25 ml standardnog rastvora joda koncentracije 0.1 mol/l u odmerni sud od 250 ml i dopuniti redestilovanom vodom do oznake

Standardni rastvor natrijum tiosulfata, koncentracija 0.01 mol/l - Preneti 100 ml od standardnog rastvora koncentracije 0.1 mol/l u odmerni sud od 1000 ml i dopuniti redestiolovanom vodom do oznake.

3. UZORKOVANJE

U gasnu ispiralicu od 100 dodati 40 ml apsorpcionog rastvora i provlaćiti vazduh u roku od 24 časa. Brzina provlačenja vazduha treba da bude 0.5 l / minutu.

/tt/file_convert/55721247497959fc0b905a6f/document.doc

IZVOD IZ METODE ZA ODREĐIVANJE SUMPOR DIOKSIDA U VAZDUHU

HE DM 0090

4. POSTUPAK ANALIZE

Nakon završenog uzorkovanja podesiti zapreminu apsorpcionog rastvora na 40 ml sa apsorpcionim arastvorom.

Ostaviti da uzorak stoji najmanje 20 minuta da bi se razgradio eventualno apsorbovani ozon iz vazduha.

Napomena : U slučaju da se analiza uzoraka neće vršiti odmah, uzorke čuvati u fružideru.

Odmeriti 10 ml uzorka i dodati 1 ml 0.6% sulfaminske kiseline da bi se razorio nagrađeni nitritni jon. Sačekati 10 minuta.

Zatim dodati 2 ml 0.2 % rastvora formaldehida i 5 ml radnog rastvora pararozanilina i dopuniti redestilovanom vodom do 25 ml.

Nakon 30 do 60 minuta pročitati absorbancu na 548nm u kivetama od 2 cm. Na spektrofotometru meri se absorbanca rastvora uzorka i slepe probe u odnosu na destilovanu vodu.

Napomena : Ne sme se dozvoliti da obojeni rastvor ostane u kiveti, pošto se obojeni film taloži na unutrašnjim zidovima.

Priprema rastvora slepe probe

Pipetom sipati 10 ml neupotrebljenog apsorpcionog rastvora u normalni sud od 25 ml i dodati reagense redom kao i u uzorak. Pročitati absorbancu u odnosu na destilovanu vodu koristeći kivete od 2 cm.

Dobijenu vrednost uporediti sa vrednošću dobijenom za nulti rastvor prilikom izrade kalibtacione krive. Razlika između ove dve vrednosti veće od 10 % ukazuju na zagađenje destilovane vode ili reagenasa, ili na razgrađivanje reagenasa. Tada je potrebno napraviti nove reagense.

5. IZRAČUNAVANJE

(As – Ab) x 4

SO2 g/m3 = -------------------------------------------

V1

gde je kalibracioni faktor ( nagib kalibracione krive)As absorbancija rastvora uzorkaAb absorbancija slepe probeV1 zapremina uzorka vazduha u kubnim metrima



HE DM 0090

6. KALIBRACIJA

Standardizaija rastvora natrijum disulfita - Na2S2O5

Odmeriti 0.3 g Na2S2O5 u 500 ml, sveže prokuvane, redestilovane vode.

Rastvor sadrži približno 0.00315 mol/l Na2S2O5, odnosno 0.0063 mol/l SO2 ,odnosno 320 do 400 µg SO2 po ml.

Stvarna koncentracija sumpordioksida se određuje na osnovu jednačine :

Na2S2O5 + J2 + 3 H2O =2 NaHSO4 + 4HJ'

A višak joda se određuje retitracijom sa natrijum tiosulfatom Na 2S2O3

Postupak retitracije:

Odmeriti u erlenmajer sa šlifom pipetom 25 ml osnovnog rastvora natrijum disulfita (I) i dodati 50 ml 0.01 mol / J2 . (V5 ). U drugi erlenmajer sa šlifom dodati 25 ml destilovane vode i dodati 50 ml 0.01 mol/l J2 (V4 ). Zatvoritii oba erlenmajera i ostaviti u mraku da reagensi reaguju u toku 5 minuta.

Titrovati sa 0.01 mol/l natrijum tiosulfata Na2S2O3 do pojave bledo žute boje. Zatim dodati 5 ml skroba, kao indikatora i nastaviti sa titracijom dok plava boja ne izčezne.

Izračunavanje koncentracije sumpor dioksida u osnovnom rastvoru natrijum metabisulfita

Koncentracija sumpor dioksida u osnovnom rastvoru natrijum dibisulfita izračunava se po sledečoj formuli:

( V4 - V5 ) x C Na2S2O3 x 32.02 x 1000

SO2 µg/ml. = -------------------------------------------------------------

25(zapremina za titraciju)

gde je:

V4 ml utrošenog natrijum tiosulfata za titraciju slepe probe,

V5 ml utrošenog natrijum tiosulfata za titraciju osnovnog rastvora,

V6 zapremina u ml upotrebljenog rastvora natrijum tiosulfata za titraciju, ( 25 ml)

C2 koncentracija količine supstance, u molovima po litru, natrijum tiosulfata, u rastvoru natrijum tiosulfata

32.02 relativna molekulska masa (SO2)/2

Radni rastvor natrijum disulfita

Istovremeno kad se određuje koncentracija osnovnog rastvora natrijum metabisulfita, s obzirom da je nestabilan, napravi se radni rastvor natrijum disulfita odmeravanjem 2 ml osnovnog rastvora (I) u normalni sud od 100 ml u kome se nalazi apsorpcioni rastvor. nakon dodavanja radnog rastvora natrijum disulfida, dopuniti normalni sud sa apsopcionim rastvorom do crte.

Napomena : Ovaj rastvor je stabilan 30 dana ako se čuva na 5ºC ili samo nekoliko dana ako se čuva na sobnoj temperaturi.

Pravljenje standarda za kalibracionu krivu

Pipetom sipati u normalne sudove od 25 ml po 0 ml, 0.5 ml, 1.0 ml, 2.0 ml, 3.0 ml i 4.0 ml. radnog rastvora natrijum disulfida.

Za svaku seriju standarda napraviti po tri probe iste koncentracije.

U svaki normalni sud dodati apsorpcioni rastvor, tako da ukupna zapremina bude 10 ml.

Dalje dodavati rastvore kao u uzorak. /tt/file_convert/55721247497959fc0b905a6f/document.doc


HE DM 0090

Nakon isteka predviženog vremena, očitati absorbance i dobijene vrednosti zabeležiti.

Izrada krive za rutinsku kontrolu

Izraditi kalibracionu krivu nanošenjem absorbance na ordinatu a na apscisu masenu koncentraciju sumpor dioksida u mikrogramima.

Izračunati kalibracioni faktor.

REGENERACIJA ŽIVE IZ SVEŽIH I UPOTREBLJENIH RASTVORA

Upotrebljenje apsorpcione rastvore, koji sadrže živu, sakupljati u posebnom plastičnom buretu sa naznakom OTROV – Otpadni rastvor koji sadrži živu.

Kade se bure do 2/3 napuni, zaalkaliti otpadni rastvor sa1 mol/l rastvorom natrijum hidroksida do pH iznad 10 ( sa indikatorskim papirom proveriti pH ). Za 1 l otpadnog rastvora potrebno je oko 100 ml 1 mol/l NaOH.

Zatim dodati 2%- ni rastvor natrijum sulfida ( za 1l otpadnog rastvora dovoljno je 100 ml rastvora natrijum sulfida) Istaložiče se crni živa sulfid. Dodavanje vršiti sve dok se na mestu dodavanja natrijum sulfida javlja crno obojenje. Ne dodavati višak talošnog sredstva zbog mogučnosti rastvaranja taloga.

Ostaviti da stoji 24 časa, zatim odekantovati čistu tečnost i baciti (ovaj rastvor ne sadrži živu).

Čvrsti talog HgS sakupljati na naboranom filter papiru i baciti u čvrsti otpad (talog HgS je nerastvoran u vodi).


analiza vazduha

Documents