BAB IPENDAHULUAN

0. Latar BelakangMakanan dan minuman merupakan salah satu kebutuhan utama manusia yang termasuk dalam kebutuhan pangan selain kebutuhan lainnya, seperti sandang dan papan. Makanan dan minuman yang dikonsumsi manusia seharusnya memenuhi kriteria bersih, sehat, dan mencukupi nilai gizi yang dibutuhkan suatu individu. Namun, kenyataannya masih banyak makanan dan minuman yang tidak sehat dan tidak memenuhi nilai gizi yang seharusnya karena menggunakan satu atau lebih senyawa sintetik. Senyawa sintetik ini berupa bahan tambahan pada makanan dan minuman seperti pemanis buatan, pengawet buatan, dan lain-lain. Bahan pemanis buatan berfungsi untuk memberikan rasa manis dan membantu mempertajam terhadap rasa manis tersebut, biasanya memiliki nilai kalori yang lebih rendah dari gula biasa dan hampir tidak mempunyai nilai gizi (Winarno, 1991). Sedangkan bahan pengawet dapat mencegah atau menghambat peruraian terhadap makanan atau minuman yang disebabkan oleh mikroorganisme. Bahan tambahan makan ini ditambahkan ke dalam makanan atau minuman yang mudah rusak atau yang disukai sebagai medium tumbuhnya bakteri atau jamur (Winarno dan Titi, 1994). Beberapa pemanis sintetis yang telah dikenal dan banyak digunakan adalah sakarin, siklamat dan aspartam (Cahyadi, 2006). Siklamat salah satu jenis pemanis buatan yang merupakan garam natrium dari asam siklamat yang menimbulkan rasa manis tanpa rasa ikutan (tidak ada after taste-nya). Sifat siklamat sangat mudah larut dalam air dan mempunyai tingkat kemanisan 30 kali dari gula, nama lain siklamat dalam perdagangan dikenal sebagai Assugrin, Sucaryl, dan Sucrosa. Harga siklamat relatif murah, maka masih banyak pedagang yang menggunakannya sebagai bahan tambahan tanpa memperdulikan efek yang ditimbulkan oleh siklamat jika di konsumsi terus-menerus (Sujarwo, 2010). Berdasarkan Surat Keputusan Kepala Badan POM RI No: HK.00.05.5.1.4547 tahun 2004, siklamat merupakan pemanis sintetis non-kalori yang diperbolehkan untuk dikonsumsi di Indonesia, namun penggunaannya hanya diperbolehkan untuk pasien diabetes ataupun orang yang membutuhkan makanan berkalori rendah (BPOM, 2005; Winarno, 1991). Tetapi pada kenyataannya penggunaan siklamat semakin meluas pada berbagai kalangan dan beragam produk, sehingga dapat menyebabkan gangguan kesehatan pada yang mengonsumsinya.Selain pemanis buatan, penggunaan pengawet buatan juga sering digunakan seperti asam sorbat, asam propionat, asam benzoat, dan sebagainya. Jenis pengawet yang paling sering digunakan adalah asam benzoat untuk makanan atau minuman. Asam benzoat digunakan sebagai bahan pengawet pada makanan dan minuman ringan untuk penyimpanan produk yang dapat lebih tahan lama. Asam benzoat lebih banyak digunakan dalam bentuk garamnya karena kelarutannya lebih baik daripada bentuk asamnya. Bentuk garam dari asam benzoat yang banyak digunakan adalah natrium benzoat. Benzoat dan turunannya dapat menghancurkan sel-sel mikroba terutama kapang. Natrium benzoat bekerja efektif pada pH 2,5-4,0 sehingga banyak digunakan pada makanan atau minuman yang bersifat asam (Winarno, 1991).Penggunaan bahan tambahan pangan ini memiliki nilai ambang batas yang telah ditentukan oleh pemerintah, yaitu diatur dalam Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 722/MENKES/PER/IX/88. Apabila pemakaian yang digunakan pada makanan dan minuman melebihi nilai ambang batas ini, maka dapat mengganggu dan berbahaya bagi kesehatan manusia. Menurut persyaratan SNI (Standar Nasional Indonesia) 01-0222-1995 batas maksimum penggunaan natrium benzoat adalah 1 g/kg, sedangkan siklamat ditetapkan batasan maksimum penggunaan dalam minuman di Indonesia dalam SNI-01-6993-2004 yaitu sebanyak 250-1000 mg/kg.Penggunaan siklamat dan natrium benzoat sebagai bahan tambahan pangan yang terbilang paling sering digunakan pada produk makanan dan minuman ringan yang sangat mudah dijangkau oleh masyarakat, memberikan inspirasi penulis untuk menelitinya. Tujuannya supaya dapat diketahui kadar penggunaannya dengan baik dan sesuai peraturan pemerintah. Oleh karena itu, penulis ingin membahas tentang analisis bahan tambahan siklamat dan natrium benzoat pada minuman lidah buaya ke dalam laporan kerja praktik ini, yang diharapkan dapat bermanfaat sebagai informasi dan tambahan ilmu bagi pembaca.

0. Rumusan masalah Berdasarkan uraian latar belakang diatas, permasalahan yang akan diselesaikan dalam penelitian ini adalah :1. Bagaimana proses analisis siklamat pada minuman lidah buaya ?1. Bagaimana proses penentuan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya ?1. Apakah kandungan natrium benzoat sebagai pengawet pada minuman lidah buaya sesuai dengan standar SNI ?

0. Tujuan Tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah :1. Mengetahui proses analisis siklamat pada minuman lidah buaya.1. Menentukan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya menggunakan metode titrimetri.1. Mengetahui kadar natrium benzoat sebagai pengawet buatan yang sesuai dengan standar SNI.

1.4 ManfaatLaporan kerja praktik ini diharapkan dapat menjadi tambahan ilmu dan informasi ilmiah mengenai penggunaan siklamat dan natrium benzoat sebagai baham tambahan pada minuman lidah buaya yang sesuai dengan ketetapan SNI.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

0. Lidah BuayaLidah buaya (Aloe vera) adalah tumbuhan hijau jenis rumpun dengan daun yang berdaging tebal, berujung runcing, tersusun sirkular dan berwarna hijau keabuan. Aloe vera muda ada yang memiliki bintik-bintik merah dan pada musim panas Aloe vera berbunga tubular yang berwarna kuning. Bentuk batang tanaman ini pendek dengan daun seperti tombak. Daun berdiri tegak dan dipinggirnya berbaris duri yang tidak begitu tajam. Letak daun bersap-sap, rapat, melingkar, serta mempunyai daun yang berwarna hijau berlapis lilin dan di dalamnya terdapat daging daun yang tebal berwarna bening. Jenis lidah buaya yang dapat diolah menjadi bahan bahan pangan adalah Aloe barbadensis yang banyak terdapat di Indonesia (Furnawathi, 2002). Jus tanaman Aloe barbadensis Miller ini memiliki bau dan rasa yang tidak menyenangkan sebelum diproses lebih lanjut. Spesies ini mudah hidup di wilayah Mediterania (dari china ke India), tetapi sekarang luas di bagian selatan Amerika Utara, Eropa, dan Asia (Waller, et.al, 1978 ). Aloe barbadensis Miller mempunyai beberapa keunggulan, diantaranya tahan hama, ukurannya lebih panjang, yakni bias mencapai 121 cm, berat per batangnya bias mencapai 4 kg, da mengandung 75 nutrisi. Aloe barbadensis Miller mempunyai nama sinonim yang binomial, yakni Aloe vera dan Aloe vulgaris. Taksonomi dari Aloe barbadensis Miller sebagai berikut (Furnawathi, 2002) :Dunia: PlantaeDivisi: SpermatophytaKelas : MonocotyledoneaeBangsa : LiliffloraeSuku : LiliaceaeMarga : AloeSpesies : Aloe barbadensis Miller

Gambar 2.1 Aloe barbadensis Miller (Sumber: Google)

Lidah buaya jenis Aloe barbadensis Miller aman untuk dikonsumsi, karena mengandung zat polisakarida (terutama glukomannan) yang bekerja sama dengan asam amino esensial dan sekunder serta enzim oksidase, katalase, lipase, dan enzim-enzim pemecah protein. Aloe barbadensis Miller memiliki kandungan jus lidah segar atau gel dari parenkim daun batin mengandung 96% air, polisakarida (lendir) yang terutama terdiri dari D-glukosa dan D-manosa, tanin, steroid, enzim, hormon tanaman, asam amino, vitamin, mineral, dan kecil jumlah barbaloin (Juneby, 2009). Pemanfaatan lidah buaya selain digunakan sebagai bahan obat dan kosmetik, juga banyak diolah menjadi bahan pangan seperti manisan, dodol, dan minuman lidah buaya yang dapat mengatasi berbagai masalah kesehatan di antaranya gangguan pencernaan, mengatur keasaman lambung, meningkatkan kinerja lambung, menekan populasi mikroorganisme tertentu, serta dapat berfungsi sebagai laktasif dan mengobati luka di dinding usus (Furnawathi, 2002).

Gambar 2.1 Minuman Lidah Buaya (Sumber: Google)2.2 BenzoatAsam benzoat (C6H5COOH) merupakan bahan pengawet yang luas penggunaannya dan sering digunakan pada bahan makanan yang asam. Bahan ini digunakan untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri. Benzoat efektif pada pH 2,5-4,0 karena kelarutan garamnya lebih besar, maka biasanya digunakan dalam bentuk garam Na-benzoat. Sedangkan dalam bahan, garam benzoat terurai menjadi bentuk efektif, yaitu bentuk asam benzoat yang tidak terdisosiasi (Winarno, 1991).Senyawa asam benzoat dengan nama lain asam benzena karboksilat, asam fenilformat, asam drasilat mempunyai rumus molekul C6H5COOH. Asam benzoat memiliki berat molekul 122,22 g/mol, berupa padatan kristal putih, mempunyai titik leleh 122,4 C dan titik didih 249,2 C, tersublimasi pada suhu 100 C, dan bersifat volatil. Asam benzoat sedikit terlarut dalam H2O dingin, namun terlarut dalam H2O panas, alkohol, maupun eter. Asam benzoat dapat digunakan sebagai pengawet makanan dan pasta parfum (Budavari, 1996).

Gambar 2.3. Struktur asam benzoat (Budavari, 1996)Pemakaian asam benzoat relatif menguntungkan karena dapat mempertahankan mutu bahan pangan dengan memberikan daya tahan kualitas lebih lama. Akan tetapi pemakaian asam benzoat yang berlebih dapat menimbulkan efek atau pengaruh tertentu bagi yang mengonsumsinya seperti penyakit kulit dermatitis (penyakit kulit yang ditandai dengan gatal-gatal dan bentol-bentol), asma, artikaria (biduran yang ditandai dengan timbulnya cairan pada permukaan disertai rasa gatal-gatal), angio adema (penimbunan cairan pada lapisan kulit yang lebih dalam yang dapat terjadi dalam saluran pernapasan atau pencernaan) (Trenggono, dkk, 1990).

0. SiklamatSiklamat atau cyclohexylsulfamic acid (C6H13NO3S) salah satu pemanis buatan yang banyak menimbulkan kontroversi karena aspek keamanan jangka panjangnya (Ofitserova et al. 2005). Siklamat dalam bentuk garam Ca- dan Na- siklamat mempunyai kelarutan tinggi dalam air (1 g/4-5 ml), bersifat elektrolit kuat, terionisasi kuat dalam larutan encer, serta mempunyai sedikit kapasitas bufer (Furia, 1980). Siklamat adalah pemanis buatan yang masih popular di Indonesia. Pemanis buatan ini merupakan garam natrium dari asam siklamat. Siklamat menimbulkan rasa manis tanpa rasa ikutan (tidak ada after taste-nya). Sifat siklamat sangat mudah larut dalam air dan mempunyai tingkat kemanisan 30 kali gula. Dalam perdagangan dikenal sebagai Assugrin, Sucaryl, dan Sucrosa. Harga siklamat relatif murah,maka masih banyak pedagang yang menggunakannya sebagai bahan tambahan tanpa memperdulikan efek yang ditimbulkan oleh siklamat jika di konsumsi terus menerus. Pemanis buatan banyak menimbulkan bahaya bagi kesehatan manusia. Siklamat dapat memunculkan banyak gangguan kesehatan, di antaranya tremor, migraine, kehilangan daya ingat, bingung, insomnia, iritasi, asma, hipertensi, diare, sakit perut, alergi, impotensi dan gangguan seksual, kebotakan, kanker otak dan kandung kemih (Sujarwo, 2010).

2.4 EkstraksiEkstraksi merupakan suatu teknik pemisahan dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat berentuhan dengan suatu pelarut (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan larutan pertama, dan menimbulkan perpindahkan satu atau lebih zat terlarut ke dalam pelarut yang kedua. Pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini dapat diterapkan untuk bahan-bahan dari tingkat runutan maupun dalam jumlah banyak (Basset, dkk, 1994).Prinsip dari ekstraksi adalah memisahkan komponen yang ada dalam bahan yang diekstraksi dengan menggunakan pelarut tertentu. Ekstraksi dengan pelarut dilakukan dengan mempertemukan bahan yang akan diekstrak dengan pelarut selama waktu tertentu, diikuti pemisahan filtrat terhadap residu bahan yang diekstrak (Houghton dan Raman, 1998). Ekstraksi dapat dilakukan dengan satu tahap ekstraksi maupun bertingkat. Pada ekstraksi satu tahap hanya digunakan satu pelarut untuk ekstraksi, sedangkan pada ekstraksi bertingkat digunakan dua atau lebih pelarut (Septiana dan Asnani, 2012).

2.5 Analisis TitrimetriAnalisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat. Larutan dengan kekuatan ( konsentrasi ) yang diketahui dengan tepat itu disebut larutan standar. Larutan standar biasanya ditambahkan dari dalam sebuat buret. Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap disebut titrasi (Vogel, 1990).Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi (Underwood, 2002). Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer (Kenkel, 2003).

BAB IIIMETODOLOGI

3.1 Tempat dan WaktuPenentuan kadar natrium benzoat (kuantitatif) dan siklamat (kualitatif) pada minuman lidah buaya sebagai bahan pengawet dan pemanis buatan pada makanan ini dilakukan penulis selama menjalani kerja praktik yaitu pada tanggal 27 Juli 2015 hingga 4 september 2015 di Laboratorium Aneka Komoditi, Balai Riset dan Standardisasi Industri (BARISTAND) Pontianak.

3.2 Alat dan Bahan3.2.1 AlatAlat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah batang pengaduk, beaker glass, botol semprot, bulb, buret, corong kaca, corong pemisah, eksikator, erlenmeyer, gelas ukur, kaca arloji, kertas lakmus, kertas saring, labu ukur, neraca analitik, penangas air, pipet ukur, pipet volume, pinggan penguap, spatula, dan statif.3.2.2 BahanBahan bahan yang digunakan adalah akuades, alkohol 96 %, asam klorida 1:3 dan HCl 10%, barium klorida (BaCl2 10%), indikator Fenolftalin (PP), kloroform (CH3Cl) atau dietil eter (CH3COCH3), larutan nitrit (NaNO2 10 %), kalsium hidroksida (Ca(OH)2), natrium hidroksida (NaOH 0,05 N), dan natrium klorida (NaCl 10 %).

3.3 Prosedur Kerja3.3.1 Analisis siklamat (SNI 01-2893-1994)Analisis siklamat sebagai pemanis buatan pada minuman lidah buaya ini menggunakan metode pengendapan. Cara kerja yang dilakukan pertama-tama sampel minuman lidah buaya dipipet 10-30 mL ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Setelah itu, ditambahkan 10 mL HCl 10% dan 10 mL BaCl2 10%. Biarkan selama 30 menit dan saring dengan kertas saring. Larutan NaNO2 10% ditambahkan 10 mL dan dipanaskan pada penangas air hingga kering. Hasil pengamatan dicatat jika terdapat endapan putih yang menandakan (+) atau terkandung siklamat (kualitatif).

3.3.2 Preparasi sampel untuk uji natrium benzoat (SNI 01-2894-1992)Sampel minuman lidah buaya sebanyak 10 gram ditimbang dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Sebanyak 100 mL akuades ditambahkan ke dalam sampel dan dilakukan tanpa proses pemanasan. Larutan disaring menggunakan kertas saring Whatman 40 dan ditampung hasil filtrat. Filtrat kemudian ditambahkan 20 mL buffer pH 4. Biarkan beberapa saat dan sampel siap untuk dilakukan analisis penentuan kadar benzoat.

3.3.3 Penentuan kadar natrium benzoat (SNI 01-2894-1992)Penentuan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya ini sebagai bahan pengawet pada makanan menggunakan metode titrimetri yang berdasarkan Cara kerja yang dilakukan mula-mula dipipet 100-200 mL hasil saringan sampel ke dalam corong pisah. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCl (1:3) dan tambahkan 5 mL berlebihan. Untuk ikan asin, protein biasanya diendapkan dalam suasana asam, tetapi penyiapan sampel tidak mengganggu ekstraksi. Proses ekstrak dilakukan hati-hati sebanyak 3 kali pengocokan menggunakan 50 mL dietil eter. Untuk menghindari emulsi, kocok berulang kali menggunakan gerak putar. Lapisan dietil eter biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit. Jika emulsi terbentuk, pecahkan dengan mengaduk lapisan dietil eter dengan batang pengaduk dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan melakukan pengocokkan 1 atau 2 kali kocokan yang berlawanan arah dari ujung corong pemisah yang satu ke ujung yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit. Untuk meningkatkan hasil ekstraksi, hati-hati pisahkan larutan dietil eter yang jernih sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksi, tetapi jangan diambil emulsi yang terdapat pada lapisan dietil eter. Bila tindakan ini telah dilakukan, dietil eter yang diekstrak tidak perlu dicuci.Pindahkan hasil ekstraksi dietil eter yang telah dikumpulkan ke cawan penguap porselen, bilas wadah beberapa kali dengan beberapa mL dietil eter dan uapkan sampai kering pada temperature kamar dalam aliran udara kering. Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam Erlenmeyer 300 mL dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5-10 mL dietil eter. Suling pelan-pelan sekali pada temperatur rendah sampai kira-kira volume semula. Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen, bilas labu 3 kali dengan 5-10 mL dietil eter dan uapkan sampai kering pada temperature kamar dalam aliran udara kering. Kerinkan residu semalam (sampai tidak tercium bau asam asetat bila sampelnya kecap) dalam eksikator. Larutkan residu asam benzoat dalam 30-50 mL alkohol, netralkan terhadap indikator PP, tambahkan H2O (air) kira-kira dari volume ini dan 1 atau 2 tetes indikator PP. Titar dengan NaOH 0,05 N sampai berwarna merah bata.

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis SiklamatLidah buaya (Aloe vera) yang memiliki kandungan bermacam-macam mineral, asam amino, serat, enzim-enzim, vitamin, serta berbagai zat bioaktif yang bermanfaat bagi kesehatan dapat diolah menjadi minuman lidah buaya yang menyehatkan. Namun, dalam proses produksinya sering menggunakan bahan tambahan pangan yang bertujuan untuk meningkatkan kualitas, kemenarikan, dan menghemat biaya produksi. Bahan tambahan pangan yang biasa digunakan yaitu, pemanis sintetik seperti siklamat yang menimbulkan rasa manis tanpa rasa ikutan (tidak ada after taste-nya), sangat mudah larut dalam air dan mempunyai tingkat kemanisan 30 kali dari gula (Sujarwo, 2010). Hasil analisis siklamat pada minuman lidah buaya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :Tabel 4.1 Hasil analisis siklamat pada minuman lidah buayaSampelVolume Sampel (mL)Hasil Analisis

P. 238010Negatif

P. 238110Negatif

P. 238210Positif (

P. 238310Positif (

P. 238410Positif (

P. 238510Negatif

P. 238610Negatif

P. 238710Positif (

P. 238810Negatif

P. 238910Negatif

P. 239010Positif (

P. 239110Negatif

P. 239210Positif (

Blanko-Negatif

Proses analisis siklamat sebagai pemanis buatan pada minuman lidah buaya menggunakan metode pengendapan. Cara kerja yang dilakukan yaitu mula-mula sampel minuman lidah buaya dipipet 10-30 mL ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Sampel yang digunakan adalah air atau larutannya saja yang berasa manis. Setelah itu, ditambahkan 10 mL HCl 10% yang berfungsi untuk memberikan suasana asam pada larutan yang mengandung siklamat dan 10 mL BaCl2 10% yang berfungsi untuk menjenuhkan larutan sehingga nanti akan mudah diendapkan. Biarkan selama 30 menit untuk memberi waktu kontak larutan dengan pereaksi yang ditambahkan tadi dan saring dengan kertas saring yang bertujuan untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang terdapat di dalam larutan. Setelah itu, larutan NaNO2 10% ditambahkan 10 mL pada larutan di lemari asam yang berfungsi untuk mereaksikan siklamat dan NaNO2, sehingga akan terbentuk endapan dari BaCl2 dengan Na2SO4 setelah dipanaskan pada penangas air hingga kering. Penambahan larutan NaNO2 di lemari asam bertujuan untuk menghindari peneliti dari menghirup gas nitrit (NO2) atau gas lain yang timbul akibat penambahan pereaksi tersebut. Hasil pengamatan dicatat jika terdapat endapan putih yang menandakan positif (+) atau terkandung siklamat (secara kualitatif) pada erlenmeyer. Hasil endapan putih dari analisis siklamat diperoleh untuk beberapa sampel P.2380; P.2381; P.2385; P.2386; P.2388; P.2389; P.2391 adalah negatif () atau tidak ada mengandung siklamat. Sedangkan untuk sampel minuman lidah buaya positif () mengandung siklamat yaitu P.2382; P.2383; P.2384; P.2387; P.2390; dan P.2392 yang ditunjukkan adanya endapan putih setelah proses pengeringan.

4.2 Penentuan Kadar Natrium Benzoat Natrium benzoat sebagai pengawet sintetik yang digunakan untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri, sehingga dapat mempertahankan mutu bahan pangan yang memberikan daya tahan kualitas lebih lama. Natrium benzoat merupakan garam sodium dari asam benzoat dan ada dalam bentuk garam ketika dilarutkan dalam air. Benzoat sering digunakan untuk mengawetkan berbagai pangan dan minuman seperti sari buah, minuman ringan, saus tomat, saus sambal, selai, jeli, manisan, kecap dan lain-lain (Cahyadi, 2006). Natrium benzoat juga digunakan sebagai bahan pengawet pada minuman lidah buaya yang ditambahkan dalam proses pembuatannya. Hasil penentuan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya dapat dilihat pada table 4.2 di bawah ini :Tabel 4.2 Hasil penentuan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buayaSampel Massa Sampel (g)Volume Titrasi NaOH 0,05 N (mL)Kadar Asam Benzoat(mg/kg)

P. 238010,03384,852660

P. 238110,01641,150

P. 238210,00681,50

P. 238310,00801,250

P. 238410,00821,65119

P. 238510,08641,50

P. 238610,00361,9319

P. 238710,00971,40

P. 238810,04460,850

P. 238910,02101,85278

P. 239010,05681,75198

P. 239110,03851,450

P. 239210,05702,1475

Blanko-1,50

Proses penentuan kadar natrium benzoat dilakukan dengan preparasi sampel minuman lidah buaya, proses ekstraksi, proses pengendapan, dan proses titrasi untuk penentuan kadarnya. Preparasi sampel minuman lidah buaya dilakukan dengan sebanyak 10 gram sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Kemudian sebanyak 100 mL akuades ditambahkan ke dalam sampel untuk melarutkan sampel. Setelah itu, tanpa proses pemanasan larutan disaring menggunakan kertas saring Whatman 40 dan ditampung hasil filtratnya. Penyaringan ini berfungsi untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang terdapat pada larutan. Filtrat kemudian ditambahkan 20 mL buffer pH 4 yang berfungsi untuk mempertahankan suasana asam larutan, karena untuk penentuan kadar natrium benzoat efektif dilakukan dalam suasana asam. Biarkan beberapa saat untuk memberi waktu kontak larutan sampel dengan buffer dan siap untuk dilakukan analisis penentuan kadar natrium benzoat.Prosedur kerja penentuan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya ini, dilakukan mula-mula dengan dipipet 100-200 mL hasil saringan yang telah ditambahkan buffer pH 4 ke dalam corong pisah. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCl (1:3) dan ditambahkan 5 mL berlebihan. Penambahan HCl juga bertujuan untuk merekasikan natrium benzoat sehingga akan terbentuk asam benzoat dalam larutan. Kemudian dilakukan proses ekstraksi, yaitu suatu teknik pemisahan dalam suatu larutan yang dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut (biasanya organik), yang tak tercampurkan dengan larutan pertama, dan menimbulkan perpindahkan satu atau lebih zat terlarut ke dalam pelarut yang kedua. Pemisahan ini dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit (Basset, dkk, 1994). Reaksi yang terjadi antara natrium benzoat dan HCl adalah :

Gambar 4.1 Persamaan reaksi natrium benzoat dan HClProses ekstraksi dilakukan hati-hati berturut-turut menggunakan 50 mL pelarut dietil eter sebanyak 3 kali pengocokan. Pengocokan berfungsi untuk menghindari emulsi dan mereaksikan sampel dengan pelarut, maka dikocok berulang kali dengan gerak putar. Proses ekstraksi dengan pelarut dietil eter berfungsi untuk memisahkan fase nonpolar dengan fase polarnya. Fase polar mengandung air dan zat lain yang terlarut di dalam air, sedangkan fase nonpolar mengandung ekstrak eter yang diduga di dalamnya terlarut natrium benzoat. Lapisan dietil eter biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah membiarkannya beberapa menit. Jika emulsi terbentuk, pecahkan dengan mengaduk lapisan dietil eter menggunakan batang pengaduk dengan memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan melakukan pengocokkan lagi1atau 2 kali kocokan yang berlawanan arah dari ujung corong pemisah yang satu ke ujung yang lain atau dengan memutarkan beberapa menit. Hasil ekstraksi pada corong pisah terbentuk dua fase dan diambil fase polarnya yang berada pada bagian atas corong yang mengandung natrium benzoat. Untuk meningkatkan hasil ekstraksi, hati-hati memisahkan larutan dietil eter yang jernih sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksi, tetapi jangan diambil emulsi yang terdapat pada lapisan dietil eter. Bila tindakan ini telah dilakukan, dietil eter yang diekstrak tidak perlu dicuci.Hasil ekstraksi dietil eter kemudian dipanaskan atau diuapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering atau diatas penangas air di lemari asam. Proses pemanasan bertujuan untuk mengeringkan eter sehingga hanya didapatkan endapan natrium benzoat. Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300 mL dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5-10 mL dietil eter. Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen, bilas labu 3 kali dengan 5-10 mL dietil eter dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering. Pengeringan ini berfungsi untuk mengendapkan residu natrium benzoat pada ekstrak eter. Keringkan residu semalam dalam eksikator.Setelah itu, untuk proses titrasi dilarutkan residu natrium benzoat dalam 30-50 mL alkohol karena natrium benzoat dapat larut dalam alkohol, lalu dinetralkan dengan indikator PP. Setelah itu, ditambahkan H2O (air) kira-kira dari volume ini dan ditambahkan pula 2 tetes indikator PP. Penambahan indikator PP berfungsi sebagai penentu titik akhir titrasi yang akan ditandai dengan perubahan warna larutan. Selanjutnya, dilakukan titrasi dengan NaOH 0,05 N sampai berwarna merah bata dan dicatat volume NaOH yang digunakan. Konsentrasi NaOH yang digunakan untuk menentukan kadar natrium benzoat yang terlarut dalam alkohol dan air. Perubahan warna menjadi merah bata, menandakan bahwa natrium benzoat telah habis bereaksi dengan NaOH, sehingga larutan telah menjadi basa yang ditandai dengan indikator PP yang merubah warna larutan. Reaksi yang terjadi selama proses titrasi adalah :

Gambar 4.2 Persamaan reaksi asam benzoat dan NaOHHasil penentuan kadar natrium benzoat setelah dilakukan perhitungan terhadap endapan natrium benzoat yang dilarutkan dalam alkohol netral dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,05 N berturut-turut untuk sampel P.2380 sampai P.2392 yaitu 4,85 mL; 1,15 mL; 1,5 mL; 1,25 mL; 1,65 mL; 1,5 mL; 1,9 mL; 1,4 mL; 0,85 mL; 1,85 mL; 1,75 mL; 1,45 mL; 2,1 mL; dan blanko 1,5 mL, sehingga diperoleh hasil kadar natrium benzoat untuk P.2380 = 2660 mg/kg; P.2384 = 119 mg/kg; P.2386 = 319 mg/kg; P.2389 = 278 mgkg; P.2390 = 198 mg/kg; dan P.2392 = 475 mg/kg. Sedangkan untuk sampel P.2381; P.2382; P.2383; P.2385; P.2387; P.2388; P.2391; dan blanko menghasilkan nilai kadar natrium benzoat yaitu 0 mg/kg yang berarti mengandung sedikit sekali natrium benzoat dalam minuman lidah buaya. Setelah proses titrasi dapat diketahui bahwa hasil titrasi NaOH 0,05 N dibawah volume 1,5 mL (sama dengan blanko) menghasilkan nilai 0 mg/kg untuk kadar natrium benzoat, lain halnya dengan hasil titrasi NaOH 0,05 N diatas volume 1,5 mL (diatas blanko) menghasilkan nilai kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya. Sampel P.2380 yang mengandung kadar natrium benzoat 2660 mg/kg berarti melebihi nilai ambang batas pemakaian natrium benzoat, karena menurut SNI 01-0222-1995 pemakaian maksimum adalah 1 g/kg atau 1000 mg/kg, sehingga apabila dikonsumsi akan menyebabkan seperti penyakit kulit dermatitis (penyakit kulit yang ditandai dengan gatal-gatal dan bentol-bentol), asma, artikaria (biduran yang ditandai dengan timbulnya cairan pada permukaan disertai rasa gatal-gatal), angio adema (penimbunan cairan pada lapisan kulit yang lebih dalam yang dapat terjadi dalam saluran pernapasan atau pencernaan) (Trenggono, dkk, 1990). BAB VPENUTUP

5.1 SimpulanKesimpulan yang diperoleh dari hasil laporan kerja praktik ini adalah :0. Proses analisis siklamat pada minuman lidah buaya menggunakan metode pengendapan oleh pereaksi NaNO2 yang berfungsi mereaksikan siklamat sehingga akan terbentuk endapan putih dari BaCl2 dengan Na2SO4 setelah proses pemanasan. Hasil analisis siklamat secara kualitatif negatif pada sampel pada P.2380; P.2381; P.2385; P.2386; P.2388; P.2389; P.2391 serta positif pada sampel P.2382; P.2383; P.2384; P.2387; P.2390; dan P.2392. 0. Natrium benzoat pada minuman lidah buaya ditentukan dengan metode ekstraksi menggunakan pelarut dietil eter untuk memisahkan fase nonpolar dalam ekstrak eter yang terkandung natrium benzoat. Sedangkan penentuan kadar natrium benzoat dengan metode titrimetri menggunakan pereaksi NaOH yang menghasilkan warna larutan merah bata. 0. Kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya untuk sampel P.2380; P.2384; P.2386; P.2389; P.2390; P.2392 sesuai dalam standar SNI, yaitu dengan pemakaian maksimum 1000 mg/kg. Namun untuk sampel P.2380 mengandung 2660 mg/kg yang berarti melebihi nilai ambang batas pemakaian sehingga apabila dikonsumsi akan menyebabkan penyakit kulit dermatitis, asma, artikaria, angio adema, dan sebagainya yang mengganggu kesehatan.

5.2 SaranSaran yang dapat diberikan adalah perlunya dilakukan variasi penggunaan volume pelarut dieter eter untuk mengetahui perbandingan kelarutan natrium benzoat dalam ekstrak eter pada penentuan kadar natrium benzoat.

DAFTAR PUSTAKA

Badan POM, Direktorat Surveilan dan Keamanan Pangan. 2004. Surat Keputusan Kepala Badan POM RI No:HK.00.05.5.1.4547 tentang Peraturan Teknis Persyaratan Penggunaan Bahan Tambahan Pangan. Jakarta: Badan POM.Badan POM. 2004. Peraturan Teknis Penggunaan Bahan Tambahan Pangan Pemanis Buatan dalam Produk Pangan. Direktorat Standarisasi Produk Pangan, Deputi Bidang Pengawasan Keaman Pangan dan Bahan Berbahaya, p : 34-36.BSN (Badan Standarisasi Nasional). 2004. Standar Nasional Indonesia Nomor: 01-6993-2004 tentang Bahan Tambahan Pangan Pemanis Buatan. Deprindag. Jakarta.Basset, J.R.C., Denney, G.H., Jeffery, J., dan Mendham. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. Jakarta.Budavari, S. 1996. The Merck Index, An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biological. Twelfth Edition.. Merck & Co Inc. New Jersey.Cahyadi, W. 2006. Kajian dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan. Bumi Aksara. Jakarta. Day, R.A dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi ke-IV. Jakarta.Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1988. Peraturan Menteri kesehatan Republik Indonesia Nomor 722/MenKes/Per/IX/88 tentang Bahan Tambahan Pangan. DepKes RI. Jakarta.Furia TE. 1980. Handbook of Food Additives.Ohio: The Chemical.Rubber Co. , editor.Furnawathi, I. 2002. Khasiat Dan Manfaat Lidah Buaya. Agromedia Pustaka. Depok.Hougton, P.J and Raman. 1988. Laboratory Handbook for The Fractination of Natural Extract. Chapman and Hall, London. UK 199 Pp.John Kenkel, (2003). Analytical Chemistry for Technicians. Washington, Lewis Publishers.Juneby, H.B.2009.Aloe barbadensis a Legendary Medicial Plant. Buku Pharmacognosy 15 hp. Uppsala University.SwedenOfitserova M, Nerkar S, Pickering M. 2005. Artificial sulfonamide sweeteners in food products. Food & Bev Adv. Sup:55. http://www.pickeringlabs.com (3 Sept 2006).Septiana, A.T dan Asnani, A. 2012. Kajian Sifat Fisikokimia Ekstrak Rumput Laut Coklat (Sargassum duplicatum) Menggunakan Berbagai Pelarut Dan Metode Ekstraksi. Jurnal AGROINTEK, Vol.6, No.1, Maret 2012.Universitas Jenderal Sudirman. PurwokertoStandar Nasional Indonesia 02 2893 1992. 1992. Cara Uji Pemanis sintetis. Badan POM RI. Jakarta.Standar Nasional Indonesia 01-0222-1995. 1995. Cara Uji Pemanis sintetis. Badan POM RI. Jakarta.Trenggono, dkk. 1990. Buku Dan Monogram Bahan Tambahan Pangan (Food Aditif). Hal 68. Pusat Antar Universitas Pangan Dan Gizi. UGM. Yogyakarta.Vogel.1990.Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Bag II. PT. Kalman Media Pustaka.Jakarta.Winarno, F.G dan Titi, S.R.1994. Bahan Tambahan Untuk Makanan Dan Minuman. PT. Pustaka Harapan. Jakarta.Winarno, F.G.1991.Kimia Pangan Dan Gizi. PT Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.Waller, G.R., Mangiafico, S., dan Ritchey, C.R.1978.A Chemical Investigation of Aloe barbadensis Miller. Proc.Okla. Acad. Sci 58. Oklahoma State University,Stilwater.Oklahoma

LAMPIRAN IPERHITUNGAN PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOATA. Standarisasi NaOH 0,05 NBobot oksalat = 63,3 mgVolume titrasi = 18,15 mLN NaOH = B. Penentuan Kadar Na BenzoatNa benzoat (mg/kg) = 1. Na benzoat (mg/kg) = = 2660 mg/kg2. Na benzoat (mg/kg) = =0mg/kg3. Na benzoat (mg/kg) = =0 mg/kg4. Na benzoat (mg/kg) = = 0 mg/kg5. Na benzoat (mg/kg) = = 119 mg/kg6. Na benzoat (mg/kg) = = 0 mg/kg7. Na benzoat (mg/kg) = = 319 mg/kg8. Na benzoat (mg/kg) = = 0 mg/kg9. Na benzoat (mg/kg) = = 0 mg/kg10. Na benzoat (mg/kg) = = 278 mg/kg11. Na benzoat (mg/kg) = = 198 mg/kg12. Na benzoat (mg/kg) = = 0 mg/kg13. Na benzoat (mg/kg) = = 475 mg/kg14. Na benzoat (mg/kg) = = 0 mg/kgLAMPIRAN II

Gambar 1.Sampel Minuman Lidah Buaya Gambar 2.Ekstraksi natrium benzoat dengan dietil eter

Gambar 3. Lapisan ekstrak eter Gambar 4.Proses titrasi natrium benzoat

Gambar 5.Hasil titrasi dengan NaOH 0,05 NGambar 6. Minuman Lidah Buaya setelah ditambahkan NaNO2

Gambar 7. Proses Pengeringan Siklamat

Gambar 8. Endapan SiklamatGambar 9. Endapan natrium benzoat

1