ANALISIS JURNALOLEH:DINDA ATIKAH SUDIYONONIM:12630022

KAOLINITE-TITANIUM OXIDE NANOCOMPOSITES PREPARED VIA SOL-GEL AS HETEROGENEOUS PHOTOCATALYSTS FOR DYES DEGRADATION

Nanokomposit Kaolinit-titanium oksida disintesis dari kaolin yang direaksikan dengan Titanium (IV) isopropoksida yang dapat dimanfaatkan sebagai fotokatalis untuk degradasi warna Metilen Blue (MB) dan Metil Orange II (MOII)Tahapan sintesis:1. Pemurnian kaolin 2. Modifikasi nanokomposit Kaolinit-Titanium oksida 3. Karakterisasi hasil modifikasi dengan XRD, SEM, dan absorpsiNitrogen4. Pengujian efisiensi hasil modifikasi untuk degradasi warna

Terdapat 4 variasi suhu kalsinasi modifikasi fotokatalis heterogen kaolinit-Titanium dioksida, yaitu 100oC (Ka-TiO2), 400oC(Ka-TiO2-400), 700oC(Ka-TiO2-700), dan 1000oC (Ka-TiO2-1000).Pemilihan suhu kalsinasi ini dilihat dari hasil analisis termal DTA untuk padatan Ka-TiO2

Efek endotermik diamati pada temperatur rendah yaitu 65oC, terjadi penghilangan air yang diadsorpsi. Dan massa yang hilang sebesar 4,35% yang merupakan massa air atau mungkin etanol yang dijadikan sebagai pelarut. Kehilangan massa yang kedua sebesar 5,73% yang diamati pada suhu 150-400oC yang merupakan massa dari dekomposisi senyawa organik.Efek endotermik juga terjadi pada temperatur 520oC. Pada temperatur ini merupakan temperatur titik leleh dari padatan yang dianalisis.Efek eksotermik yang menunjukkan mulai terbentuknya fase kristalin diamati pada suhu sekitar 400oC

ANALISIS DENGAN XRD

Hasil analisis XRDPenambahan Ti(IV) isopropoksida pada kaolin yang dikalsinasi pada suhu 100oC dan 400oC ternyata tidak menghasilkan atau mengubah peak pada difraktogram hasil modifikasi, karena adanya ikatan hydrogen dalam kaolin yang sangat kuat sehingga strukturnya dapat dipertahankan.Dari hasil XRD, didapatkan bahwa modifikasi Ka-TiO2-100 dan Ka-TiO2-400 memiliki difraktogram yang sama dengan kaolinit murni dan memiliki intensitas tinggi yang menunjukkan kristalinitas yang tinggi. Akan tetapi pada modifikasi Ka-TiO2-700 dan Ka-TiO2-1000 difraktogram yang dihasilkan tidak sama dengan kaolinit murni sehingga modifikasi yang dilakukan memiliki komposisi yang berbeda dengan kaolinit murni, serta intensitas yang dihasilkan sangat rendah yang menunjukkan fasenya adalah amorf.

ANALISIS DENGAN SEMKeterangan:Perbesaran 10.000 kaliKaKa-TiO2Ka-TiO2-400Ka-TiO2-700Ka-TiO2-1000

Hasil analisis SEMMorfologi dan distribusi ukuran partikel dari kaolin dan modifikasinya diidentifikasi dengan SEMPartikel kaolin murni yang khas menunjukkan bentuk heksagonal bertumpuk. Bentuk ini akan berubah menjadi partikel yang lebih kecil dengan perlakuan panas yang menyebabkan adanya celah dan penggumpalan Modifikasi Ka-TiO2-400 menunjukkan ukuran partikel yang kecil, strukturnya teratur dan memiliki luas permukaan yang besar. Dengan luas permukaan yang besar ini Ka-TiO2-400 memiliki kemampuan daya adsorpsi yang besar. Strukturnya yang teratur mengindikasikan bahwa modifikasi ini memiliki kristalinitas yang tinggi.Pada modifikasi Ka-TiO2, ka-TiO2-700, dan Ka-TiO2-1000, ukuran partikel hasil SEM tidak teratur dan terbentuk gumpalan, hal ini menyebabkan luas permukaannya kecil dan memiliki daya adsorpsi yang rendah.

ADSORPSI NITROGEN

Hasil analisis absorpsi NitrogenData kuantitatif

Kaolinit murni hasil modifikasinya termasuk dalam Isoterm tipe IV, dengan adanya loop histerisis yang khas untuk untuk material mesopori.Adanya titanium alkoksida menambah luas spesifik area karena titanium alkoksida menjangkar permukaan kaolinit yang membuat posisi baru yang dapat digunakan untuk adsorbsi Nitrogen. Dari tabel di atas menunjukkan bahwa luas area spesifik bertambah dengan adanya Ti alkoksidaBET luas area spesifik menurun dengan bertambahnya suhu kalsinasi. Hal ini juga dapat dihubungkan dengan adanya penggumpalan pada modifikasi kaolinit serta fase amorf dari titanium yang dapat berubah karena perlakuan panas.Volume pori terbesar dimiliki oleh modifikasi kaolin pada suhu kalsinasi 400oC (Ka-TiO2-400). Dengan volume pori yang besar maka kapasitas adsorpsinya juga paling besar. Sehingga modifikasi ini paling efektif sebagai fotokatalis dalam degradasi warna MB dan MOII