ANALISIS LUAS PERMUKAAN ARANG AKTIF DENGAN MENGGUNAKAN METODE BET (SAA)Grandys Perwira,Rika Desita, Istria Pijar Rizky, Ahmad Fajrudin, Amanda PujiastutiJurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, Gunungpati Semarang

AbstrakSurface Area Analyser (SAA) merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi luas permukaan, distribusi pori, dan desorpsi suatu material. Prinsip dasar alat ini menggunakan mekanisme adsorpsi gas (nitrogen, argon, dan helium) pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut, pada praktikum ini digunakan Nitrogen. Terdapat dua tahapan yang dilakukan dalam analisis menggunakan SAA yaitu adsorpsi dan desorpsi. Adsorpsi adalah proses penyerapan gas N2 pada permukaan padatan standart raw material. Sedangkan desorpsi adalah proses pengeluaran gas N2 yang berada pada permukaan standart raw material. Sampel yang digunakan adalah arang aktif dengan tekstur yang kasar (bukan serbuk). Sampel didegassing dengan gas N2 pada suhu 300oC selama 1,5 jam. Degassing bertujuan untuk menghilangkan pengotor pada pori padatan sehingga hasil analisis yang didapatkan lebih akurat. Setelah dilakukan analisis adsorpsi dengan metode perhitungn BET diperoleh luas permukaan total sebesar 171,2437 dan luas permukaan spesifik sebesar Kata Kunci : SAA, BET, arang aktif, Nitrogen

I. PENDAHULUANSurface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material, dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Metode BET (Brunaur, Emmett and Teller) pertama kali ditemukan oleh Brunaur, Emmett dan Teller pada tahun 1938. Metode ini digunakan untuk permukaan yang datar (tidak ada lekukan) dan tidak ada batas dalam setiap layer yang dapat digunakan dalam menjelaskan luas permukaan. Metode ini digunakan berdasarkan asumsi bahwa pada setiap permukaan mempunyai tingkat energi yang homogen (energi adsorpsi tidak mengalami perubahan dengan adanya adsorpsi di layer yang sama) dan tidak ada interaksi selama molekul teradsorpsi (http://smk3ae.wordpress.com, diakses pada 24 Juni 2014)Gambar 1. Bagian Bagian SAA

Prinsip kerja alat ini menggunakan mekanisme adsorpsi gas, pada umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut mengukur jumlah gas yang dapat diadsorb oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil. Biasanya berkisar 0.01 sampai 0.1 gram. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisis adalah dengan menghilangkan gasgas yang terserap (degassing). Alat ini terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer ((Heru Sasongko, 1988).Bagian-bagian SAA:Adsorbsi adalah gejala pengumpulan molekul-molekul suatu zat pada permukaan zat lain, sebagai akibat dari ketidakjenuhan gaya-gaya pada permukaaan zat tersebut. Proses adsorpsi dalam larutan, jumlah zat teradsorpsi tergantung pada beberapa faktor, yaitu :a. Jenis adsorbenb. Jenis adsorbatc. Luas permukaan adsorbend. Konsentrasi zat terlarute. TemperaturDesorpsi adalah peristiwa pelepasan molekul, ion, dsb dr permukaan zat padat sehingga molekul atau ion itu menjadi gas atau Desorpsi adalah proses pelepasan kembali ion/molekul yang telah berikatan dengan gugus aktif pada adsorben. Salah satu contohnya adalah larutan H2SO4 untuk mendesorpsi adsorbat pada adsorben karbon aktif (Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982).

METODEAlatNeraca analitik, corong, sampel set No 92, satu set alat SAA Quantachrome NOVA 1200e.Bahan Bahan bahan yang digunakan meliputi gas N2 , N2 cair, arang aktif. Persiapan AlatKabel disambungkan pada sumber tegangan dan pastikan semua kabel dan komputer tersambung, kemudian vakum dinyalakan, tekan Switch Power pada alat SAA dan nyalakan komputer.Preparasi sampelPreparasi sampel degassing, pertama adalah menimbang sampel 0,1910 gram dan memasukkannnya dalam sampel cell yang bersih, kemudian menusun sel sampel dalam tempat degassing. Menyalakan heating mantle, atur temperaturnya hingga 300oC. Setelah load menu degass tekan tombol ESC. Atur kecepatan keluarnya gelembung gas N2, 2 gelembung/detik. masukkan metal flow tube dalam sample, dan tunggu hingga tidak ada uap yang keluar kemudian putar valve dan matikan heating mantle.Analisa sampelSampel dalam sel sampel yang telah didegassing sebanyak 0,1862 gram dimasukan batang kuarsa kemudian di set pada holder station dengan urutan o-ring, adaptor slave dan knurled retainer ring. Kemudian menuangkan Nitrogen cair kedalam dewar dan di set alatnya, setelah itu jalankan file NovaWin di start program dan login dengan user Nova, klik operation dan pilih start analisis. Lakukan penyetingan parameter dan point pada tab sample.Untuk mencetak hasil analisa, Open file yang telah dianalisa dan cetak sebagai PDF, beri nama dan simpan file, untuk melihat grafik dan tabel klik kanan pada grafik. Untuk mematikan alat pastikan terlebih dahulu bahwa sample cell telah dilepas dan menutup software NovaWin. Matikan instrumen dengan menekan tombol Switch Power, matikan vacum dan tutup katub N2. matikan komputer dan cabut semua kabel.HASIL DAN PEMBAHASANDalam analisa dengan SAA hanya membutuhkan sampel dalam jumlah yang kecil. Biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01 gram saja. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan gas gas yang terserap (degassing). Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer.Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas gas yang terserap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing dilakukan selama 2 jam dengan suhu berkisar antara 200 300C tergantung dari karakteristik bahan uji.Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari sample dan luas permukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan dipengaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel.Gambar 2. Grafik Hasil Analisis SAA

Pengukuran luas permukaan zat padat dengan alat Surface Area Analyser merupakan metode adsorpsi gas. Adsorpsi yang terjadi termasuk jenis adsorpsi fisik dan merupakan jenis adsorpsi system gas padat. Adsorpsi gas dengan zat padat berlangsung pada temperatur nitrogen cair (-197oC). Zat yang menyerap disebut adsorben dan zat yang terserap disebut adsorbat.Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) : karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori) karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul) konsentrasi adsorbat dalam larutan karakteristik larutan (pH dan temperatur) lama adsorpsiDalam percobaan ini diukur luas permukaan dari SRM (Standart Raw Material). Digunakan CuO/ac GSA seberat 0,1862 gram. Berdasarkan grafik didapatkan 7 titik dengan persamaan regresi Y = 13,461x + 6,869 dengan R = 0,996425.Dari hasil diperoleh luas permukaan sebesar m2/g. Sedangkan dari perhitungan didapatkan luas permukaan sebesar m2/g, sehingga %kesalahannya yaitu = 0,031721 %. Kesalahan tersebut mungkin dipengaruhi oleh beberapa faktor. Faktor-faktor tersebut kita catat seperti diagram fishbone sebagai berikut.Dari hasil diperoleh luas permukaan sebesar m2/g. Sedangkan dari perhitungan didapatkan luas permukaan sebesar m2/g, sehingga %kesalahannya yaitu = 0,031721 %. Kesalahan tersebut munggkin dipengaruhi oleh beberapa faktor. Faktor-faktor tersebut kita catat seperti diagram fishbone sebagai berikut :

SIMPULAN1. BET merupakan alat yang digunakan untuk menghitung luas permukaan material2. Digunakan standar materi berupa SRM (Standar Raw Material).3. Luas permukaan SRM yang diperoleh adalah m2/g.DAFTAR PUSTAKA Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press, LondonHeru Sasongko, Petunjuk Pelaksanaan Sorptomatic Seri 1800 , Pusat Elemen Bakar Nuklir,BATAN. 1988http://smk3ae.wordpress.com, diakses pada 24 Juni 2014Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood Limited, England, 2 ed, Academic Press, London

LAMPIRAN

1. Analisis DataDisorbsi multi point :Y = 13,461x + 6,869Slope = 13,461Intersept = 6,869R2 = 0,996425Wm = Wm = Wm = 0,049188 m2/ gLuas Permukaan Total ( St )St = St = St = St = 171,2437

% kesalahan = % kesalahan = % kesalahan = 0,031721 %

2. Grafik Hasil Analisis SAA

3. Dokumentasi Praktikum

HardwareSempel selSAA Analisis

Ruang analisis

Ruang analisisRuang degesing

Menjalankan SoftwareProses analisisTempat nitrogen