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Analisi qualitativa - Orioli 1 ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO + LABORATORIO DI ANALISI QUALITATIVA (LINEA A-L) 2 ottobre 2012 presentazione del corso orari, frequenze, testi consigliati, programma del corso modalità di esame Introduzione all’ ANALISI CHIMICA Introduzione all’ ANALISI CHIMICA

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Analisi qualitativa - Orioli 1

ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO +

LABORATORIO DI ANALISI QUALITATIVA(LINEA A-L)

2 ottobre 2012

presentazione del corso orari, frequenze, testi consigliati, programma del corso modalità di esame

Introduzione all’ ANALISI CHIMICAIntroduzione all’ ANALISI CHIMICA

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Analisi qualitativa - Orioli 2

TOTALE = 7 crediti

Analisi delle sostanze inorganiche di impiego farmaceutico : 4 crediti = 32 ore4 crediti = 32 ore

Laboratorio di Analisi qualitativa: 3 crediti = 48 ore3 crediti = 48 ore

(12 esercitazioni da 4 ore;Frequenza Obbligatoria: max 2 assenze)

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Analisi qualitativa - Orioli 3

ORARIO DELLE LEZIONI

FrontaliMartedì 15.30-17.30 (Aula G24, Golgi)Giovedì 13.30-15.30 (Aula G08, Golgi)

Esercitazioni pratiche ((dal 16 ottobre 2012dal 16 ottobre 2012))Martedì 9-13 (Dipartimento di Chimica Inorganica, Metallorganica e

Analitica,Via Venezian 21, II piano, Tecnico di Laboratorio Sig.

Sebastiano Arnoldi)

Settore didattico

Via Celoria

Laboratorio(II piano)

Quando e dove?..

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Analisi qualitativa - Orioli 4

Chi?.....

PhD Marica OrioliDipartimento di Scienze Farmaceutiche “P. Pratesi”Università degli Studi di MilanoVia Mangiagalli 25, I piano – 20133 MilanoTel. 02/50319305

Mail: [email protected]

Ricevimento studenti:PREVIO APPUNTAMENTO

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Analisi qualitativa - Orioli 5

Come?....

PROPEDEUTICITA’

La frequenza del Laboratorio di ANALISI QUALITATIVA è subordinata al

superamento dell’esame di Chimica Generale ed Inorganica

Per sostenere l’esame di ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI

IMPIEGO FARMACEUTICO + LABORATORIO DI ANALISI QUALITATIVA

è necessario aver superato l’esame di Chimica Analitica

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Analisi qualitativa - Orioli 6

Lezioni frontali:Lezioni frontali:16 lezioni (dal 2/10/11 al 30/11/11)

No lezione ne lab il 30.10.2012

Esercitazioni:Esercitazioni:12 esercitazioni (dal 16/10/1116/10/11 al 22/01/1222/01/12)

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Analisi qualitativa - Orioli 7

PROGRAMMA LEZIONI FRONTALIPROGRAMMA LEZIONI FRONTALI

Norme di sicurezza in un laboratorio chimico; Norme di sicurezza in un laboratorio chimico; prevenzione dei rischi di laboratorio (prevenzione dei rischi di laboratorio (11 ottobre 201211 ottobre 2012))Tecniche ed operazioni di base: solubilizzazione e diluizione, precipitazione, filtrazione e centrifugazione, estrazione, calcinazione.L’equilibrio chimicoAcidi e basi deboliIdrolisi di ioni metallici Idrolisi di sali, soluzioni tamponeSoluzioni: processo di dissoluzione ed entalpia di soluzioneEquilibri eterogenei; prodotto di solubilità e colloidiIoni complessi e sostanze anfotereEquilibri di ossido-riduzioneAnalisi degli anioniAnalisi degli anioniAnalisi dei cationi (metodo periodale)Analisi dei cationi (metodo periodale)Identificazione di sostanze inorganiche idrosolubili iscritte in F.U. X ed.Identificazione di sostanze inorganiche idrosolubili iscritte in F.U. X ed.Identificazione di sostanze inorganiche insolubili in acqua iscritte in F.U. Identificazione di sostanze inorganiche insolubili in acqua iscritte in F.U. X ed.X ed.Cenni sulle implicazioni biochimiche, chimico-farmaceutico e Cenni sulle implicazioni biochimiche, chimico-farmaceutico e tossicologiche delle sostanze inorganiche oggetto d’analisitossicologiche delle sostanze inorganiche oggetto d’analisiAnalisi di tracce: i saggi limite. Concetti generali con riferimento ai saggi Analisi di tracce: i saggi limite. Concetti generali con riferimento ai saggi limite riportati in F.U. X ed.limite riportati in F.U. X ed.

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Analisi qualitativa - Orioli 8

PROGRAMMA ESERCITAZIONI DI LABORATORIO PROGRAMMA ESERCITAZIONI DI LABORATORIO a.a. 2012/13a.a. 2012/13

N° PROGRAMMA ESERCITAZIONE

16/10/12 Tecniche di base/1

23/10/12 Tecniche di base/2

6/11/12Anioni/1: alogenuro (cloruri, bromuri, ioduri), iodati, solfati, solfiti, metabisolfiti, tiosolfati, nitrati, nitriti

13/11/12Anioni/2: carbonati, bicarbonato, borati, fosfati, acetati, fluoruri; esercitazione anione incognito

20/11/12 Cationi/1: Ag+, Hg2+, Al3+, Zn2+, Ca2+

27/11/12Cationi/2: Mg+, NH4

+, Li+, K+, Na+; esercitazione sale incognito

4/12/12 Analisi incognita SENZA giudizio: sali solubili in H2O

11/12/12 Sali insolubili in H2O

18/12/12 I saggi limite

08/01/13 Cromatografia su strato sottile di sostanze inorganiche

15/01/13 Analisi incognita Analisi incognita CONCON giudizio: sali solubili in H2O giudizio: sali solubili in H2O (2)(2)

22/01/13 Analisi incognita Analisi incognita CONCON giudizio: sali insolubili in H giudizio: sali insolubili in H22O (2)O (2)

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Analisi qualitativa - Orioli 9

2) Araneo A.CHIMICA ANALITICA QUALITATIVAMetodo Periodale – III edizioneCasa Editrice Ambrosiana 1993

1) Savelli F. – Bruno G.ANALISI CHIMICO FARMACEUTICAPiccin 2005

Testi consigliati

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Analisi qualitativa - Orioli 10

Testi di approfondimento

1) Svehla G. VOGEL’S QUALITATIVE INORGANIC ANALYSIS (7TH EDITION - 1996) John Wiley & Sons

2) Lagowski J.J.,Sorum C.H.INTRODUCTION TO SEMIMICRO QUALITATIVE

ANALYSIS(Eighth Edition – 2005) Prentice Hall

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Analisi qualitativa - Orioli 11

Sito WEB della facoltà di FARMACIA

http://www.farmacia.unimi.it/

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Analisi qualitativa - Orioli 12

Sito web del corso (e non solo)

http://users.unimi.it/m_orioli

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Esami….

Laboratorio di ANALISI QUALITATIVALaboratorio di ANALISI QUALITATIVARiconoscimento di 4 sostanze inorganiche (1 punto x ciascuna)Date: 15/01/13 + 22/01/13

ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICOFARMACEUTICO (finale) (finale)Esame scritto (totale 26 punti)

30/3030/30

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Analisi qualitativa - Orioli 14

Esame del 23 gennaio 2007

1.Descrivere in dettagli le metodiche analitiche utilizzate ai fini del riconoscimento dei seguenti sali: (BiO)2CO3, KIO3, BaSO4, ZnOIndicare inoltre le principali applicazioni in campo farmaceutico.PUNTI 10PUNTI 10

2. Calcolare il minimo numero di moli di NH4Cl da aggiungere ad 1 L di una soluzione 0.1M in Mg(NO3)2 e 0.1 M in NH3 tale da prevenire la precipitazione di Mg(OH)2. Ps Mg(OH)2 = 1.5x10-11 ; Kb NH3= 1.8X10-5

PUNTI 4PUNTI 4

3. Descrivere l’importanza del pH nella separazione dei cationi del II e IV gruppo analitico.PUNTI 4PUNTI 4

4. Si consideri una soluzione aq. 0.20 M di MgCl2 e 0.10 M di CuCl2. Indicare in quali condizioni è possibile separare i due cationi.Ps Mg(OH)2= 6.3X10-10; Ps Cu(OH)2=2.2X10-20

PUNTI 4PUNTI 4

5. A partire da una miscela in polvere costituita dai seguenti sali:HgCl2, BaSO4, CaCO3, AlCl3, ZnSO4 descrivere una metodica analitica per la separazione dei singoli cationi.PUNTI 4PUNTI 4

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Analisi qualitativa - Orioli 15

Esami

A breve disponibile

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Analisi qualitativa - Orioli 16

Introduzione all’ANALISI CHIMICA

L’analisi chimica rappresenta quell’insieme di operazioni che si eseguono per SEPARARE, RICONOSCERE (ANALISI CHIMICA QUALITATIVAANALISI CHIMICA QUALITATIVA) e dosare (Analisi Chimica Quantitativa) una sostanza o una miscela di più sostanze.

Analisi chimica InorganicaAnalisi chimica Organica (Analisi Med. III)

Riconoscimento di cationi ed anioni

Stato solidoAnalisi x via SECCA

Analisi x via UMIDA

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Analisi qualitativa - Orioli 17

Introduzione all’ANALISI CHIMICA

KHCO3, LiCO3, Na2CO3, NaHCO3

KIO3

ZnSO4, KAl(SO4)2, Al(SO4)3, MgSO4, Na2SO4

NaH2PO4, Na2HPO4, KH2PO4, K2HPO4, NaAc, KAc, MgAcNa2SO3, Na2S2O3, Na2S2O5, AgNO3

Analisi del CATIONE e dell’ANIONE

RICONOSCIMENTO SOSTANZA

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Analisi qualitativa - Orioli 18

Introduzione all’ANALISI CHIMICA

Analisi del CATIONE e dell’ANIONE:

1. Reazione diretta di un Ca+ con un An- Ag+ + Cl- AgCl(s)

2. Formazione di ioni complessi AgCl(s) + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl-

3. Reazioni redox 2I- + 2NO2- + 4H+ I2 + 2NO + 2H2O

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Analisi qualitativa - Orioli 19

Consegna banchi di laboratorio

Martedì 16 ottobre 2012 ore 9 in laboratorioore 9 in laboratorio