PEMISAHAN GOLONGAN IIIA

PEMISAHAN GOLONGAN IIIA.GOLONGAN IIIA terdiri dari Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2 x H2OKeempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan Larutan NaOH 5 ml, dan Larutan 3% H2O2 panaskan, kemudian saring ;

Endapan ;

Filtrat berwarna kuning ;

Filtrat tak berwarnaMnO2 x H2O dan Fe(OH)3

Kemungkinan Na(Al(OH)4) dan Na2CrO4

Kemungkinan Na(Al(OH)4)

Test Al3+Endapan I

Tambah HCl encer pelan-pelan

Test Mn ;

- tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan

Endapan

Filtrat

dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan

Test Al3+

Test Cr3+ terjadi larutan warna ungu.

1) tambah asam larut

1) tambahkan Pb(Acetat)2

2) tambah basa larut

Reaksi ; Reaksi ;

Na2CrO4 + Pb(Ac)2 --- PbCrO4 (kuning) + NaAc MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

2) tambahkan amil alcohol, + H2O2 kocok -- biru Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

Reaksi ;

Na2CrO4 + H2O2 ---- Cr2O7 (biru) + NaOH + H2O2

Endapan II

Test Fe.

Tambahkan HCl, kemudian

tambah KCNS --- merah darah

1) tambah K4(Fe(CN)6) biru berlin. PEMISAHAN GOLONGAN IIIA.

PEMISAHAN GOLONGAN IIIB DENGAN METODE ASAM KLORIDA-HIDROGEN PEROKSIDA.

PEMISAHAN GOLONGAN IV DENGAN METODE SULFAT.

PEMISAHAN GOLONGAN IV DENGAN METODE NITRAT.

PEMISAHAN GOLONGAN V .

PEMISAHAN GOLONGAN IIIB DENGAN METODE ASAM KLORIDA-HIDROGEN PEROKSIDA.

UJI PENDAHULUAN TERHADAP ANION BERDASARKAN KELARUTAN DALAM AIR ;NO

ANIONLARUTTIDAK LARUT

1Nitrit (NO3-)Semua larutNitrat basa dari Bi -- (Bi(OH)(NO3)2 dan Sb Sb(OH)(NO3)2

2Klorat (ClO3-)Semua-

3Acetat (CH3COO-)SemuaAcetat basa dari Fe(OH)(CH3COO)2, dan AgAc dan HgAc

4Manganat(MnO3=)Semua-

5Permanganat (MnO4-)Semua-

6Nitrat (NO2-)Semua-

7Klorida (Cl-)semuaAgCl, Hg2Cl2, TiCl, CuCl, SbOCl, BiOCl, sedangkan PbCl2 sedikit larut

8Bromida (Br-)SemuaAgBr, Hg2Br2, TiBr, CuBr, SbOBr, BiOBr, sedangkan PbBr2 sdikit larut

9Jodida (J-)SemuaAgJ, Hg2J2, HgJ2, CuJ, SbOJ, BiOJ, sedangkan PbJ2 , BiJ3, SnJ2 sangat sdkt lrt

10Karbonat (CO3=)Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3Semua

11Bikarbonat (HCO3-)Na, K, Li, Ca, Sr, Ba, Mg, Fe, MnSemua

12SulfidaNa, K, NH4 larut, dan Ba, Sr, Ca sedikit larut.Semua

13Sulfit (SO3=)Na, K, dan LiSemua

14Hidrogen Sulfit (HSO3=)Alkali tanahSemua

15Sulfat (SO4=)SemuaPb, Hg(I), Sr, dan Ba, serta Ag, Hg(II), Ca dan Bi(OH)(SO4)2, Hg(OH)SO4

16Fosfat PO43-Na, K, NH4Semua

17Arsenat (ArO43-)Na, K, NH4Semua

18Arsenit (ArO33-)Na, K, NH4Semua

19Fluorida F-Na, K, NH4, Ag, dan Hg(I)Semua

20Borat (BO3=)Na, K, dan LiSemua

21Silikat (SiO4=)Na, K, dan LiSemua

22Kromat (CrO4=)Na, K, Li, Ca, Sr, Mg, Mn, Zn, Fe, dan CuSemua

23Tiosianat (CNS-)SemuaHg(II), Cu(II), Fe, Ca, Sr, Ba, Mg, Na, K, dan NH4

24Tiosulfat (S2O3=)SemuaAg, Ba sangat sedikit larut.

25Oksalat (C2O4=)Na, K, NH4Semua

26Formiat (HCOO-)Na, K, NH4Semua

27Tartrat (HOCOO)2=Na, K, NH4Semua

28Sitrat HOC(CH2)2 (COO)33-Na, K, NH4Semua

UJI ANION DENGAN PEMBUATAN EKSTRAK SODA ;

UJI ANION DENGAN LARUTAN PERAK NITRAT ;

UJI PEMISAHAN ANION FOSFAT, ARSENAT DAN ARSENIT ;

UJI PEMISAHAN ANION DENGAN LARUTAN CALSIUM CHLORIDA (PEMISAHAN ANION FLUORIDA, OKSALAT, FOSFAT, ARSENAT, TARTRAT, CITRAT) ;

UJI PEMISAHAN ANION DENGAN LARUTAN BESI (III) CHLORIDA

PEMISAHAN GOLONGAN I.

PEMISAHAN GOLONGAN II MENJADI GOLONGAN IIA DAN GOLONGAN II B METODE AMONIUM POLISULFIDA.(GOLONGAN II TERDIRI DARI HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)

PEMISAHAN GOLONGAN II MENJADI GOLONGAN IIA DAN GOLONGAN II B METODE KALIUM HIDROKSIDA.

PEMISAHAN GOLONGAN IIA TERDIRI DARI HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS DENGAN METODA ASAM SULFAT ;

PEMISAHAN GOLONGAN IIA TERDIRI DARI HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS DENGAN METODA NATRIUM HIDROKSIDA ;

PEMISAHAN GOLONGAN IIB TERDIRI DARI As2S3, As2S5 , Sb2S3 , Sb2S5 , dan SnS4 DENGAN METODA AMONIUM POLISULFIDA ;

METODE LAIN UNTUK PEMISAHAN GOLONGAN IIB INI ADALAH DENGAN METODE KALIUM HIDROKSIDA ; Pada dasarnya sama dengan Metode Polisuslfida, hanya bahan diambil dari pemisahan golongan IIA dan IIB dari pemisahan Dengan Metode Kalium Hidroksida ; PEMISAHAN KATION MENJADI GOLONGAN I, II, III, IV, DAN V

B A H A N K U L I A HKIMIA ANALITIK KUALITATIF

S1 FARMASISemester 2OLEH ;TIM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI STRATA 1 FARMASI

UNUVERSITAS KADER BANGSA

YAYASAN KADER BANGSA

GOLONGAN IIIA terdiri dari Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2 x H2O

Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan Larutan NaOH 5 ml, dan Larutan 3% H2O2 panaskan, kemudian saring ;

Endapan ;

MnO2 x H2O dan Fe(OH)3

Endapan I ;

Test Mn ;

tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan terjadi larutan warna ungu

Reaksi ;

MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

Endapan II

Test Fe.

Tambahkan HCl, kemudian ;

Reaksi ;

Fe(OH)3 + HCl ---- FeCl3 + H2O

tambah KCNS --- merah darah

Reaksi ;

FeCl3 + KCNS Fe(CNS)3 + KCl

tambah K4(Fe(CN)6)biru berlin

Reaksi ;

FeCl3 + K4(Fe(CN)6) Fe4(Fe(CN)6)3

--- merah darah

tambah KCNS --- merah darah

tambah KCNS --- merah darah

tambah KCNS --- merah darah

tambah KCNS --- merah darah

tambah KCNS --- merah darah

tambah K4(Fe(CN)6) biru berlin tambah KCNS --- merah darah

tambah K4(Fe(CN)6) biru berlin

ah KCNS --- merah darah

tambah K4(Fe(CN)6) biru berlin

Filtrat tak berwarna ;

Kemungkinan Na(Al(OH)4)

Test Al3+ ;

Tambahkan HCl encer pelan2 ;

Reaksi ;

Na(Al(OH)4) + HCl --- Al(OH)3

Kemudian ;

tambah basa larut.

Tambah asam --- larut

Filtrat berwarna kuning ;

Kemungkinan Na(Al(OH)4) dan Na2CrO4

Tambah HCl encer pelan-pelan

Reaksi ;

Na(Al(OH)4) + HCl --- NaCl + Al(OH)3

Filtrat ;

Ada 2 (dua) kemungkinan

Endapan ;

Test Al3+ ;

(lihat diatas test Al3+)

Filtrat ;

Test Cr3+ ;

1) tambahkan Pb(Acetat)2

Reaksi ;

Na2CrO4 + Pb(Ac)2 --- PbCrO4 (kuning) + NaAc

2) Tambahkan amil alcohol, + H2O2 kocok biru

Reaksi ;

Na2CrO4 + H2O2 ---- Cr2O7 (biru) + NaOH + H2O2

GOLONGAN IIIB terdiri dari CoS, NiS, MnS, dan ZnS

Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml air dan 5 ml HCl 2M, aduk baik2 2-3 menit, saring ;

Filtrat ;

MnCl2 dan ZnCl2

Didihkan sp. H2S hilangkan, tambahkan NaOH berlebihan, kemudian + H2O2 3%, didihkan selama 3 menit, saring ;

Reaksi ;

MnCl2 + NaOH ---- Mn(OH)2 + H2O2 ---- MnO2 x H2O endapan coklat

ZnCl2 + NaOH ----- Zn(OH)2 ! + NaOH ------ Na2(Zn(OH)4) (larut)

Endapan ;

CoS dan NiS ;

Larutkan endapan dalam campuran 1,5 ml NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCl encer dan didihkan sp semua Cl2 terusir, dinginkan dan encerkan, bagi larutan menjadi 2 bagian;

Reaksi untuk CoS ;

CoS + NaOCl + HCl --------- CoCl2 + S + Cl2 + NaCl.

S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

Reaksi NiS ;

NiS + NaOCl + HCl ------- NiCl2 + S + Cl2 + NaCl

S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

Larutan II ; Test Ni2+ ;

Tambah 2 ml Lar. NH4Cl, larutan NH3 sp. Basa, lalu tambahkan reagensia dimetil glioksima berlebihan, terjadi endapan merah ;

Reaksi ;

Larutan I ; Test Co2+ ;

Tambah 1 ml amil alcohol, 2 g NH4CNS padat, kocok baik2, lapisan amilalkohol berwarna biru ;

Reaksi ;

CoCl2 + NH4CNS --------

(NH4)2(Co(CNS)4) (biru)

Endapan ;

Test MnO2 x H2O.

tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan terjadi larutan warna ungu.

Reaksi ;

MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

Filtrat ;

Test Zn2+

Asamkan dengan asam Acetat,

kemudian alirkan H2S, terjadi

endapan putih.

Reaksi ;

Na2(Zn(OH)4) + HAc --- ZnAc + H20

ZnAc + H2S ---- ZnS (putih) + HAc

Asamkan dengan H2SO4 encer, tambahkan dg Lar. Co acetat 0,1 M dan tambah Ammonium tetratiosianatomerkurat (II) aduk, terjadi endapan biru muda.

Reaksi ;

Na2(Zn(OH)4) + H2SO4 ZnSO4

ZnSO4 + Co2+ + (Hg(CNS)4)2- ------

Zn(Hg(CNS)4)! + Co(Hg(CNS)4)!

GOLONGAN IV terdiri dari BaCO3, SrCO3, dan CaCO3

Ketiga zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml Asam Acetat 2M, aduk baik2 2-3 menit, tambahkan Lar. K2CrO4, saring ;

Filtrat ; SrCrO4 dan CaCrO4

Cuci larutan dengan NH3, kemudian tambahkan (NH4)2CO3 berlebih, kemudian tambahkan Asam Acetat 2 M, didihkan untuk menghilangkan CO2, kemdian tambahak (NH4)2SO4, saring ;

Reaksi ;

SrCrO4 + (NH4)2CO3 ------- SrCO3 (putih) + H2CrO4

SrCO3 + HAc ----------- SrAc + H2O + CO2

SrAc + (NH4)2SO4 ------- SrSO4(putih) + HAc

Reaksi untuk Ca sama dengan diatas, mengganti Sr dengan Ca

Endapan ;

BaCrO4 ;

Reaksi ;

BaCO3 + HAc ------- BaAc + H2O + CO2

BaAc + K2CrO4 ------- BaCrO4 + HAc.

Larutkan endapan dalam Lar HCl(pekat) dan uapkan sp pekat, lakukan;

Test Ba;

1) Test Nyala ;

Test Nyala api ----- warna hijau, atau hijau kekuning-kuningan.

Filtrat ;

Test Ca2+

Jika Ca Tidak ada, maka kepada Larutan CaCrO4 ditambah sedikit Larutan (NH4)2C2O4 dan asam Acetat, panaskan diatas penangas air, terjadi endapan putih.

Reaksi ;

CaCrO4 + (NH4)2C2O4 --- CaC2O4! (putih)

+ (NH4)2CrO4

(Reaksi ini terjadi dalam suasana Asam.

Jika Ca ada, maka terhadap endapan CaC2O4 lakukan test nyala, terjadi nyala merah bata..

Endapan SrSO4;

Test. Sr ;

Test Nyala ;

Endapan baker diatas kawat Pt, kemudian tambahkan dengan HCl, kemudian pada nyala api akan nampak nyala dengan warna merah keunguan.

GOLONGAN IIIB terdiri dari CoS, NiS, MnS, dan ZnS

Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml air dan 5 ml HCl 2M, aduk baik2 2-3 menit, saring ;

Filtrat ;

MnCl2 dan ZnCl2

Didihkan sp. H2S hilangkan, tambahkan NaOH berlebihan, kemudian + H2O2 3%, didihkan selama 3 menit, saring ;

Reaksi ;

MnCl2 + NaOH ---- Mn(OH)2 + H2O2 ---- MnO2 x H2O endapan coklat

ZnCl2 + NaOH ----- Zn(OH)2 ! + NaOH ------ Na2(Zn(OH)4) (larut)

Endapan ;

CoS dan NiS ;

Larutkan endapan dalam campuran 1,5 ml NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCl encer dan didihkan sp semua Cl2 terusir, dinginkan dan encerkan, bagi larutan menjadi 2 bagian;

Reaksi untuk CoS ;

CoS + NaOCl + HCl --------- CoCl2 + S + Cl2 + NaCl.

S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

Reaksi NiS ;

NiS + NaOCl + HCl ------- NiCl2 + S + Cl2 + NaCl

S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

Filtrat ;

Test Zn2+

Asamkan dengan asam Acetat,

kemudian alirkan H2S, terjadi

endapan putih.

Reaksi ;

Na2(Zn(OH)4) + HAc --- ZnAc + H20

ZnAc + H2S ---- ZnS (putih) + HAc

Asamkan dengan H2SO4 encer, tambahkan dg Lar. Co acetat 0,1 M dan tambah Ammonium tetratiosianatomerkurat (II) aduk, terjadi endapan biru muda.

Reaksi ;

Na2(Zn(OH)4) + H2SO4 ZnSO4

ZnSO4 + Co2+ + (Hg(CNS)4)2- ------

Zn(Hg(CNS)4)! + Co(Hg(CNS)4)!

Endapan ;

Test MnO2 x H2O.

tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan terjadi larutan warna ungu.

Reaksi ;

MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

GOLONGAN IV terdiri dari BaCO3, SrCO3, dan CaCO3

Ketiga zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml Asam Acetat 2M, aduk baik2 2-3 menit, tambahkan Lar. K2CrO4, saring ;

Filtrat ; SrCrO4 dan CaCrO4

Cuci larutan dengan NH3, kemudian tambahkan (NH4)2CO3 berlebih, kemudian tambahkan Asam Acetat 2 M, didihkan untuk menghilangkan CO2, kemdian tambahkan HNO3 83% saring ;

Reaksi ;

SrCrO4 + (NH4)2CO3 ------- SrCO3 (putih) + H2CrO4

SrCO3 + HNO3 ----------- Sr(NO3)2! putih + H2O + CO2

Reaksi untuk Ca sama dengan diatas, mengganti Sr dengan Ca dimana Ca(NO)3 larut

Endapan ;

BaCrO4 ;

Reaksi ;

BaCO3 + HAc ------- BaAc + H2O + CO2

BaAc + K2CrO4 ------- BaCrO4 + HAc.

Larutkan endapan dalam Lar HCl(pekat) dan uapkan sp pekat, lakukan;

Test Ba;

1) Test Nyala ;

Test Nyala api ----- warna hijau, atau hijau kekuning-kuningan.

Endapan Sr(NO3)!;

Test. Sr ;

Test Nyala ;

Endapan baker diatas kawat Pt, kemudian tambahkan dengan HCl, kemudian pada nyala api akan nampak nyala dengan warna merah keunguan.

Filtrat ;

Test Ca2+

Larutan diuapkan, kemudian jadikan basa dengan NH3, asamkan dengan HAc encer ditambah sedikit Larutan (NH4)2C2O4, terjadi endapan putih.

Reaksi ;

Ca(NO3)2 + (NH4)2C2O4 --- CaC2O4! (putih)

+ NH4NO3

(Reaksi ini terjadi dalam suasana Asam.

Teteskan larutan pada objekglas + H2SO4 encer, uapkan, lihat mikroskop, kristal spes. Dari CaSO4!

GOLONGAN V terdiri dari Mg2+, Na+, dan K+

Ketiga zat tsb dipisahkan dengan penambahan lar. Oksina 2% dalam HAc 2M, dan NH3, panaskan, saring ;

Filtrat II : Test K+ ;

Tambahkan sedikit Larutan Na-heksanitritokobaltat(III) dan HAc encer endapan kuning.

Reaksi ;

K+ + Na3(Co(NO2)6) ----K3(Co(NO2)6!

Test Nyala ----- Nyala ungu.

Endapan ;

Mg-Oksina ;

Reaksi ;

Mg2+ + HC9H6NO ------ Mg(C9H6NO)2! Kuning.

Test Mg2+

1). Reaksi dengan Magneson ;

Kedalam larutan gol V, Tambahkan 2-3 tetes Magneson diikuti

dengan beberapa tetes larutan NaOH--- endapan biru Mg-Magneson.

Reaksi ;

Mg2+ + H2O2C12H7N2NO3 ------ Mg-O2C12H7N2NO3! biru

Filtrat I : Test Na+ ;

Tambahkan Uranil Magnesium acetate, kocok, diamkan beberapa saat, endapan kuning, dalam mikroskop kristal intan.

Reaksi ;

Na+ + HMg(UO2)3(CH3COOH)9.9H2O

----- NaMg(UO2)3(CH3COOH)9.9H2O

Test Nyala ----- Nyala kuning emas.

Filtrat

PEMBUTAN EKSTRAK SODA

Didihkan 1 gram bahan dengan Larutan Jenuh Na2CO3 dengan reflux, kemudian saring, hasil saringan merupakan ekstrak soda.

Filtrat II Uji terhadap zat pereduksi dengan Kalium Permanganat;

Dalam Keadaan dingin tambahkan HCl encer sampai CO2 hilang, kemudian teteskan KMnO4, bila warna hilang, berarti ada anion pereduksi SO3=, S2O3=, S=, NO2-, CN-, CNS-, Br-, J-, AsO3= (Arsenit), Fe(CN)63- (hexasianoferat (II) ;

Reaksi ;

KMnO4 (ungu) + SO3= ------- MnSO4 (jernih) + K2SO4

Dalam keadaan hangat, apabila warna tidak hilang, panaskan perlahan-lahan, bila hilang anionnya adalah oksalat, Formiat atau tartrat.

Filtrat I, Uji terhadap Sulfat ;

Tambah HCl encer sampai asam, dan didihkan sampai CO2 hilang,

kemudian tambahkan BaCl2, endapan putih ada SO4=

Reaksi ;

CO3= + HCl ----- H2O + CO2 + Cl-

Lihat tes Sulfat lainnya.

Filtrat IV Uji dengan Larutan AgNO3 ;

Test utk J-, Br-, Cl-, JO3-, BrO3-, ClO3-, CNS-, PO43-, AsO43+, dan AsO33+

Filtrat III, Uji terhadap ion-ion pengoksidasi dengan MnCl2 ;

Tambahkan HCl encer sampai asam untuk menghilangkan CO2, kemudian tambahkan MnCl2, apabila terjadi warna coklat sampai hitam berarti ada ion pengoksidasi Nitrat, Nitrit, Heksasianoferat (III), Klorat, Bromat, Jodat, Kromat, ataupun Permanganat..

Reaksi ;

MnCl2 + NO3- ------- MnCl3 (coklat) + NO2

Lakukan tes terhadap masing-masing anion.

MENGHILANGKAN ION-ION PENGGANGGU

Hilangkan ion-ion pengganggu Sulfida, Sianida, dan Sulfit ;

Asamkan dengan Asam acetat encer, dan didihkan perlahan-lahan sampai semua anion pengganggu hilang ;

S= + HAc ------ H2S (Menguap + Ac-

Hilangkan ion pengganggu Heksasianoferat (II) dan (III) ;

Asamkan dengan Asam acetat encer, tambah ZnNO3 sampai endapan terhenti, saring ;

Zn(NO3)2 + Fe(CN)6= ----- ZnFe(CN)6 ! + NO3-

3) Filtrat tambahkan HNO3, kemudian tambahkan Larutan AgNO3, panaskan dan saring ;

Filtrat, ;

Tmbahkan Lar NaOH diaduk sp. Netral + As Acetat encer tambahkan AgNO3, panaskan sp. 800C, tambah AgNO3 sp pengendapan sempurna, saring ;

Endapan (A) terdiri AgCl, AgBr, AgJ, AgJO3 dan AgCNS ;

Test Cl, Br, J dengan penambahan CCl4 dan H2O2 dan Lar Fe2(SO4)3, kocok maka CCl4 ungu untuk Jodida, coklat untuk Br.

Reaksi ; J- + H2O2 ----- J2 (ungu dlm CCl4) + H2O

Test CNS- dengan FeCl3 ---- merah darah dari Fe(CNS)3

Test Terhadap AgJO3 dengan penambahan HNO3 kemudian KCl, tambahkan amylum, warna biru ;

Reaksi ; AgJO3 + HNO3 ----- AgNO3 + HJO3

HJO3 + KCl ---- J2 + Cl2 + H2O

J2 dengan amylum berwarna biru ;

Endapan Ag3PO4 (kuning), Ag2AsO4 (merah coklat), Ag2AsO3 (kuning), Ag2(COO)2 (putih) ;

---Lihat Uji Pemisahan Anion Fosfat, Arsenat

dan arsenit ;

Endapan AgCl berasal dari ClO3- dan AgBr berasal dari BrO3- ;

Test terhadap Cl dan Br seperti endapan (A) diatas.

Filtrat :

Tambahkan Lar. AgNO3, kemudian tambah NaNO2 5%, saring dan cuci ;

Reaksi : ClO3- + NaNO2 ------- NaCl + NaNO3

NaCl + AgNO3 ------- AgCl! + NaNO3

Reaksi ini juga sama terhadap BrO3-

Filtrat ;

Dibuang.

ENDAPAN DALAM BENTUK Ag3PO4, Ag3AsO4, dan Ag3AsO3

Larutkan dengan HCl berulang-ulang, kemudian lakukan penyaringan

Filtrat (A);

Basakan dengan NH3 encer, dan tambahkan berlebih Reagensia Mg(NO3)2 diamkan selama 1o menit sambil diaduk, kemudian saring ;

Reaksi ; Ag3PO4 + HCl ------ AgCl + H3PO4

H3PO4 + NH3 ------- (NH4)3PO4

(NH4)3PO4 + Mg(NO3)2 ----- Mg(NH4)PO4.

Reaksi ini berlaku terhadap Ag3AsO4, tetapi tidak untuk Ag3AsO3

Endapan ;

As2S3 (kuning) ---- Test As3+

Filtrat (NH4)3AsO3;

----Test terhadap AsO3-

Tambahkan H2O2 3%, panaskan sampai hamper mendidih, diamkan sambil diaduk ;

Reaksi ;

(NH4)3AsO3 + H2O2 --- (NH4)3AsO4 + H2O

(NH4)3AsO4 + Mg(NO3) Mg(NH4)AsO4

Endapan Mg(NH4)PO4 dan Mg(NH4)AsO4;

Larutkan dengan HCl encer, kemudian tambahkan NaHCO3 padat dan KJ padat, Jenuhkan larutan dengan H2S, kemudian saring ;

Reaksi ; Mg(NH4)AsO4 + NaHCO3 ---

MgCO3 + (NH4)2CO3 + H3AsO3.

H3AsO3 + KJ --- AsJ3 + KOH

AsJ3 + H2S --- As2S3! (kuning)

Endapan AgCl ;

Dibuang

Filtrat ;

Didihkan sp. H2S hilang, kemudian basakan dengan NH3 pekat, tambahkan Mg(NO3)2.

--- lihat reaksi pada Filtrat A

Filtrat V ; Uji dengan Lar. Kalium klorida.

Test untuk F-, (COO)=, PO43+, AsO43+, dan ion Tartrat

Filtrat VI : Uji dengan Lar. FeCl3

Test untuk Sisa asam Aromatik.

Filtrat VII ; Uji dg NH4Cl dan (NH4)2CO3

Test untuk SiO32-

Filtrat VIII ; Uji dengan H2SO4 pekat .

Test untuk F-

Filtrat IX ; Uji untuk CN

Filtrat X ; Uji terhadap CrO4=

Filtrat XI ; Uji terhadap JO3-

Filtrat XII ; Uji terhadap IO65- (perjodat)

EXTRAK SODA DIASAMKAN DENGAN HNO3 ENCER

Panaskan untuk menghilangkan CO2, kemudian tambahkan NH3 encer sp. Tepat basa dan panaskan untuk menghilangkan gas NH3, kemudian tambahkan Lar. CaCl2 , panaskan 1-2 menit kemudian disaring.

Endapan CaF2, Ca-Oksalat, Ca3(PO4)2, Ca3(AsO4)2, Ca-Tartrat ;

Tambahkan Asam Acetat encer, kemudian saring .

Filtrat adalah Ca-Citrat ---- test Citrat ;

Endapan CaF2 dan Ca-Oksalat ;

Tambahkan H2SO4 encer, panaskan, tambahkan KMnO4

Filtrat ; encerkan dan didihkan, saring ;

EXTRAK SODA DIASAMKAN DENGAN HNO3 ENCER

Panaskan untuk menghilangkan CO2, kemudian tambahkan NH3 encer sp. Tepat basa dan panaskan untuk menghilangkan gas NH3, kemudian tambahkan Lar. FeCl3 , kemudian disaring.

Filtrat Ca3(PO4)2, Ca3(AsO4)2, Ca-Tartrat ;

Netralkan dengan NaOH ;

Test terhadap Posfat .

Test terhadap Arsenat.

Test terhadap Tartrat

Warna Hilang ;

Test thd Oksalat

Warna tidak hilang ;

Test thd Fluorida.

Endapan terdiri dari Benzoat, suksinat dan heksasianoferat (II) ;

Endapan kuning sp. Coklat --- test Benzoat atau Suksinat.

Endapan biru ---- Test Heksasianoferat (II)

Filtrat ;

Warna merah darah --- Test Tiosianat ditambah HgCl2 , warna akan hilang.

Warna ungu kemerahan, kemudian warna hilang setelah dipanaskan Test Tiosulfat.

Warna coklat, dan terjadi endapan biru bila ditambah FeSO4 --- Test Heksasianoferat (III)

Warna lembayung --- Test Salisilat.

Warna hitam kehijauan --- Test Galat

Warna hitam kebiruan --- Test Tanat.

Endapan coklat kemerahan ;

Test Acetat.

Test Formiat.

GOLONGAN IIIA terdiri dari PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2

Endapan ditambah air, kemudian didihkan, dalam keadaan panas disaring ;

Filtrat IIB terdiri dari (NH4)2AsS4, (NH4)2SbS4, (NH4)2SnS3

Endapan terdiri dari AgCl dan Hg2Cl2 ;

Cuci endapan beberapa dengan air panas, kemudian tambahkan NH3 encer panas, diatas endapan, dan filtratnya ditampung

GOLONGAN II terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)

Endapan dicuci NH4Cl yang telah jenuh dengan H2S, dan tambahkan Lar Aminium polisulfida, panaskan, aduk, dan saring ;

Filtrat adalah PbCl2 ;

Reaksi ; PbCl2 ----- Pb2+ + Cl-

Test Pb2+ ;

Tambahkan K2CrO4 endapan kuning.

Pb2+ + K2CrO4 --- PbCrO4!kuning + K+

Tambahkan KJ endapan kuning.

Pb2+ + KJ ---- PbJ! Kuning + K+

Tambahkan H2SO4 endapan putih

Pb2+ + H2SO4 ---- PbSO4! Putih + K+

Endapan IIA, terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;

Endapan hitam adalah Hg(NH2)Cl + Hg ;

Reaksi ;

Hg2Cl2 + NH3 ----- Hg(NH2)Cl + Hg

Kepada endapan tambahkan HNO3 kemudian lakukan test terhadap Hg22+ .

Reaksi ;

Hg(NH2)Cl + Hg + HNO3 --- Hg2 (NO3)2 + NH4(NO3)

Test Hg22+ ;

Tambahkan larutan KJ berlebihan ;

Reaksi ;

Hg2 (NO3)2 + KJ ---- Hg2J2! (jingga) + KNO3

Hg2J2! + KJ -------- K2HgJ4 (larut)

Tambahkan Larutan NaOH, kemudian panaskan ;

Hg2 (NO3)2 + NaOH ----- Hg2O! hitam + H2O + NaNO3

Hg2O ----------- HgO! + Hg! Abu-abu

Filtrat adalah Ag(NH3)2Cl ;

Reaksi ;

AgCl + NH3 --------- Ag(NH3)2Cl

Test Test Ag+ ;

Kenakan cahaya matahari endapan keperakan ;

Reaksi ;

Ag(NH3)2Cl -------- Ag! (keperakan) + Cl2 + NH4Cl

Tambahkan HNO3 encer

Ag(NH3)2Cl + HNO3 ----- AgCl! + NH4NO3 + H2O

Tambah HNO3, tambahkan beberapa tetes lar KJ endapan kuning muda.

Ag(NH3)2Cl + HNO3 ---- AgNO3 + NH4Cl

AgNO3 + KJ --------- AgJ! Kuning muda + KNO3

Filtrat IIB terdiri dari ; (NH4)3AsO3, (NH4)3AsS3, (NH4)SbO2, (NH4) SbS2, (NH4)3SnO3, (NH4)3SbS4, (NH4)3SnO2, (NH4)3SnS3 dan (NH4)2HgS2.

GOLONGAN II terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)

Endapan dicuci NH4Cl yang telah jenuh dengan H2S, dan tambahkan Lar KOH, panaskan, aduk, tambah air jenuh dengan H2S dan saring ;

Endapan Bi(OH)3+;

Larutkan dalam HCl encer -- Test Bi3+ ;

Tambah Na-tetrahidroksistanat ;

Bi3+ + (Sn(OH)4)2- + OH- --- Bi! Hitam + (Sn(OH)62-

2) + HNO3, + KJ-Cinkonina ----- merah jingga

Endapan adalah Bi(OH)3 dan Pb(OH)2 ;

Panaskan dengan Lar. NaOH dan Panaskan, saring ;

Tambah Na-tetrahidroksistanat ;

Bi3+ + (Sn(OH)4)2- + OH- --- Bi! Hitam + (Sn(OH)62-

+ HNO3, + KJ-Cinkonina ----- merah jingga

Endapan HgS ;

Larutkan dg campuran NaOCl dan HCl didihkan untuk menghilangkan Cl2, dinginkan, tambahkan lar SnCl2 endapan putih menjadi abu-abu ;

Reaksi ; HgS + Cl2 (NaOCl + HCl) --- HgCl2 + S!

HgCl2 + SnCl2 ---- Hg2Cl2! Putih + SnCl4

Hg2Cl2! Putih + SnCl2 --- Hg! Abu-abu + SnCl4

Filtrat Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2;

Reaksi ; PbS + HNO3 ----- Pb(NO3)2 + S! + NO + H2O

Reaksi untuk Bi, Cu, Cd sama dengan Pb diatas.

Kemudian tambahkan Amonia pekat berlebih, kemudian saring ;

Reaksi ; Pb(NO3)2 + NH3 + H2O ------- Pb(OH)2! Putih + NH4NO3

Cu2+ + NH3 -------- Cu(NH3)42+ (biru)

Reaksi Bi3+ sama dengan Pb2+ dan Cd2+ sama dengan Cu2+

ENDAPAN DALAM BENTUK HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;

Tambahkan HNO3 encer, didihkan , kemudian saring dan cuci dengan air.

Endapan IIA, terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;

ENDAPAN DALAM BENTUK HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;

Tambahkan HNO3 encer, didihkan , kemudian saring dan cuci dengan air.

Endapan HgS ;

Larutkan dg campuran NaOCl dan HCl didihkan untuk menghilangkan Cl2, dinginkan, tambahkan lar SnCl2 endapan putih menjadi abu-abu ;

Reaksi ; HgS + Cl2 (NaOCl + HCl) --- HgCl2 + S!

HgCl2 + SnCl2 ---- Hg2Cl2! Putih + SnCl4

Hg2Cl2! Putih + SnCl2 --- Hg! Abu-abu + SnCl4

Filtrat Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2;

Reaksi ; PbS + HNO3 ----- Pb(NO3)2 + S! + NO + H2O

Reaksi untuk Bi, Cu, Cd sama dengan Pb diatas.

Kemudian tambahkan Asam Sulfat encer dan alkohol, kemudian saring ;

Reaksi ; Pb(NO3)2 + H2SO4 ------- PbSO4! Putih + HNO3

Endapan adalah Bi(OH)3;

Larutkan dalam HCl encer -- Test Bi3+ ;

Tambah Na-tetrahidroksistanat ;

Bi3+ + (Sn(OH)4)2- + OH- --- Bi! Hitam + (Sn(OH)62-

+ HNO3, + KJ-Cinkonina ----- merah jingga

Endapan PbSO4 ;

Kepada endapan tambah NH4Ac 10 % , dan + Asam acetat encer, Test Pb2+ ;

1) Tambahkan K2CrO4

PbSO4! + CH3COOH ---- Pb(CH3COO)2

Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 --- PbCrO4!kuning

Filtrat Bi3+ , Cu2+, dan Cd2+

Tambahkan NH3 pekat sampai lar. Basa, saring Reaksi ;

Bi3+ + NH3 + H2O --- Bi(OH)2! Putih + NH4+

Cu2+ + NH3 -------- Cu(NH3)42+ (biru)

Cd2+ + NH3 -------- Cd(NH3)42+ (tak berwarna)

Filtrat Cu(NH3)42+ dan Cd(NH3)42+;

FILTRAT (I) --- TEST Cu(NH3)42+

+ HAc, kemudian + K4(Fe(CN)6) ;

Cu(NH3)42+ + HAc Cu2+ + NH4+ + Ac-

Cu2+ + K4(Fe(CN)6) Cu2(Fe(CN)6)!

(coklat-merah)

FILTRAT (II) --- TEST Cd(NH3)42+

Tambah Lar. KCN berlebih, alirkan H2S, endapan kuning ;

Cd(NH3)42++ KCN --Cd(CN)42+ + NH3 + K+

Cd(CN)42+ + H2S + NH3 -- CdS! + NH4CN

Filtrat Cu(NH3)42+ dan Cd(NH3)42+;

,FILTRAT (II) --- TEST Cd(NH3)42+

Tambah Lar. KCN berlebih, alirkan H2S, endapan kuning ;

Cd(NH3)42++ KCN --Cd(CN)42+ + NH3 + K+

Cd(CN)42+ + H2S + NH3 -- CdS! + NH4CN

FILTRAT (I) --- TEST Cu(NH3)42+

+ HAc, kemudian + K4(Fe(CN)6) ;

Cu(NH3)42+ + HAc Cu2+ + NH4+ + Ac-

Cu2+ + K4(Fe(CN)6) Cu2(Fe(CN)6)!

(coklat-merah)

Filtrat ; Na2Pb(OH)4 ;

Pb(OH)2 + NaOH --- Na2Pb(OH)4

Asamkan dg HAc encer, tambah K2CrO4

PbSO4! + CH3COOH ---- Pb(CH3COO)2

Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 ---

PbCrO4!kuning

ENDAPAN DALAM BENTUK As2S3, As2S5 , Sb2S3 , Sb2S5 , dan SnS4;

Tambahkan HCl pekat, dan panaskan, kemudian saring .

Filtrat (I), lakukan test untuk Sb ;

Tambah NH3 encer sp tepat basa, tambah 1-2 gr asam oksalat padat, didihkan dan alirkan H2S, panaskan, terjadi endapan jingga ;

Sb3+ + H2S + NH3 ------- Sb2S3 + NH4+

Tambahkan kristal NaNO2, dan kemudian Rodamin-B, terjadi endapan lembayung ;.

Sb3+ + NaNO2 ---- Sb5+ + NO + Na+

Sb5+ + Rhodamin B --- Sb(Rhodamin-B)5 lembayung.

Endapan As2S3, As2S5 ;

Larutkan dg NH3 encer hangat, tambah lar H2O2 3 % dan panaskan, lakukan test terhadap Arsenat As2O42-;

As2S3 + NH3 + H2O2 --- AsO43- + NH4+ + SO42- + H2O2

Tambahkan Mg(NO3)2, aduk dan dan diamkan terdapat endapan putih, saring, kepada endapan tambahkan AgNO3 dalam Asam Acetat , endapan menjadi merah-coklat ;

AsO43- + NH4+ + Mg2+ ---- MgNH4AsO4! Putih.

MgNH4AsO4! + AgNO3 --- Ag3AsO4! Coklat + Mg2+ + NH4+

Langsung + Lar. AgNO3 ;

AsO43- + AgNO3 ---- Ag3AsO4! Coklat + NO3-

Filtrat (II), lakukan test untuk Sn ;

Netralkan, dan tambahkan kawat besi yg bersih, panaskan perlahan2, saring kedalam lar HgCl2, terjadi endapan putih.

Sn4+ + Fe ----- Sn2+ + Fe3+

Sn2+ + HgCl2 ---------- Sn4+ + Hg2Cl2! putih

Tambahkan bubuk Mg, tambahkan Lar. FeCl2, tambah Lar. Asam tartrat, kemudian + dimetil glioksim + NH3 warna merah.

Sn4+ + Mg ----- Sn2+ + Mg2+

Sn2+ + FeCl2 ----- Sn4+ + FeCl3

FeCl3 + dimetil glioksim --- Fe-dimetilglioksim!(merah)

Filtrat Golongan IIIB, IV, dan V ;

Tambahkan Lar. NH3 encer, panaskan, saring dan cuci

Filtrat SbCl3 dan SnCl4 ;

Filtrat Golongan; II, III, IV dan V ;

Tambahkan H2O2 3%, tambahkan HCl 0,3M, panaskan kemudian jenuhkan dengan H2S, dan saring

Endapan Golongan I (Hg2Cl2, AgCl, PbCl) ;

Kedalam Larutan tambahkan HCl encer, kemudian saring .

Endapan Golongan II (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3,

Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2);

Filtrat Golongan III, IV, dan V

Didihkan dalam cawan porselin, tambah HNO3 pekat untuk oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ uapkan sp kering ;

hilangkan Borat dan Florida dg.HClpkt dg. Penguapan.

Hilangkan Silikat dg. Encer, dan saring

Hilangkan Fosfat, lihat cara menhilangkan fosfat..

Setelah semua hilang, tambahkan NH4Cl padat, panaskan sp. Mendidih, tambahkan NH3 encer sp. Basa, didihkan dan saring

Endapan Golongan III A (Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3,

MnO2 x H2O ).

Endapan Golongan III B ( CoS, NiS, MnS, dan ZnS )

Filtrat Golongan IV dan V ;

Tambahkan NH3 pekat, kemudian tambahkan (NH4)CO3 berlebihan, kemudian panaskan pada water bath, saring

Filtrat Golongan V (Mg2+, Na+, dan K+ )

Endapan Golongan IV (BaCO3, SrCO3, dan CaCO3);

_1271149206.vsdtext

Golongan III B Terdiri Dari CoS, NiS, MnS, dan ZnSTambahkan HNO3 pekat, panaskan sampai mendidih dalam kamar asam, kemudian tambahkan KClO3 padat secara hati-hati dan didihkan pelan-pelan. Akan terjadi endapan berwarna coklat.

FiltratUapkan dalam cawan porselin di kamar asam, kemudian dinginkan, encerkan dengan air, tambah NaOH berlebih dan H2O2 3%. Saring.

EndapanReaksi: MnS + HNO3(p) Mn(NO3)2 + H2S Mn(NO3)2 + KCl3 MnO2(coklat) + KNO3 + ClO2

Tambahkan HNO3(encer) + H2O2 panaskan, dinginkan, dan tambahkan NaBiO3. Terjadi larutan warna ungu.Reaksi: MnO2 + HNO3 + H2O2 Mn(NO3)2 + HNO3 + O2 Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 NaMnO4(ungu) + Bi(NO3)3 + H2O2

LarutanReaksi: ZnS + HCl ZnCl2 ZnCl2 + NaOH Zn(OH)2(putih) Zn(OH)2 + NaOH(berlebih) Na2(Zn(OH)4)Tes Zn2+: 1. Asamkan dengan asam acetat, kemudian alirkan H2S, terjadi endapan putih.Reaksi: Na2(Zn(OH)4) + Hac ZnAc + H2O ZnAc + H2S ZnS(putih) + Hac2. Asamkan dengan H2SO4 encer. Tambahkan dengan Lar. Co acetat 0,1 M dan tambah Ammonium tetratiosianatomerkurat (II) aduk, terjadi endapan biru muda.Reaksi: Na2(Zn(OH)4) + H2SO4 ZnSO4 ZnSO4 + Co2+ + (Hg(CNS)4)2- Zn(Hg(CNS)4)! + Co(Hg(CNS)4)!

EndapanReaksi: Ni(NO3)2 + NaOH NiOH3 Co(NO3)2 + NaOH Co(OH)2

NiCl2 +

CH3-CH=N-OH

Endapan 2Tes Co: tambahkan 1 ml amil alkohol, tambahkan 2 gr NH4CNS(padat). Kocok, lapisan amil alkohol berwarna biru.Reaksi: Co(OH)2 + NH4CNS (NH4)2(Co(CNS)4) (biru)

Endapan 1Tes Ni: Tambahkan NH4Cl kemudian tambah dimetil gelioxim, terjadi endapan merah

CH3-CH=N-OH

C

C

C

C

CH3

CH3

CH3

CH3

O

N

H

O

O

O

N

N

N

H

Ni

PEMISAHAN GOLONGAN IIIB DENGAN METODE ASAM KLORIDA-KALIUM KLORAT-HIDROGEN PEROKSIDA