tema 1. gravimetría

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISIS

CONSURSO DE OPOSICIÓN 2009

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL“FRANCISCO DE MIRANDA”

ÁREA DE TECNOLOGÍA

PONENTE: Ing. Guillermo Ruiz

Objetivo del tema.

Conocer y aplicar las metodologías de análisis y

cálculos gravimétricos para la cuantificación de

especies analíticas mediante el empleo de técnicas

de precipitación, volatilización y electrodeposición.

GRAVIMETRÍA

Definiciones Básicas:

Gravimetría: métodos de análisis cuantitativobasado en la determinación de la masa de uncompuesto relacionado químicamente con elanalito. Se fundamenta en los equilibrios desolubilidad y precipitación.

Analito: elemento o sustancia que es objeto de estudio en los análisis gravimétricos.

GRAVIMETRÍA

Definiciones Básicas:

Precipitado: compuesto poco soluble resultante de lareacción química entre sus iones constituyentes. Suscaracterísticas son:

Pureza.

Composición química constante.

Estable a condiciones de precipitación.

Tamaño de partícula grande.

No se redisuelva.

GRAVIMETRÍA

Físicamente:

Químicamente:

Definiciones Básicas:

Solubilidad:

En términos cualitativos:

En términos cuantitativos:

GRAVIMETRÍA

Soluble

Poco soluble

insoluble

Constante de producto de solubilidad (Kps).

GRAVIMETRÍA

Mecanismo de formación de precipitados

Nucleación

Suspensión coloidal

Crecimiento de los núcleos

GRAVIMETRÍA

Factores que afectan la formación deprecipitados:

Reversibilidad de la reacción.

Principio de Le Chatelier.

Adición de un exceso de agente precipitante.

Formación de Coloides.

Coagulación.

Adición de electrolito.

GRAVIMETRÍA

Factores que afectan la formación deprecipitados:

Sobresaturación relativa.

Aumentar S y disminuir Q .

Precipitación y Coprecipitación.

Coprecipitación sobre precipitados coagulados.

Coprecipitación sobre precipitados cristalinos.

Coprecipitación sobre precipitados gelatinosos.

GRAVIMETRÍA

Precipitación a partir de una soluciónhomogénea.

GRAVIMETRÍA

Factor gravimétrico:

a/b es la relación molar entre el analito y elprecipitado.

GRAVIMETRÍA

Tipos de Gravimetría.

Gravimetrías Directas:

Tipos: Precipitación, volatilización y electrodeposición.

Requisitos: - Separación completa y rápida del analito.

- Debe tener composición química definida.

- Debe ser puro.

Gravimetrías Indirectas:

empleo de gravimetría y volumetría como técnicaauxiliar.

GRAVIMETRÍA

Relación entre la constante de producto desolubilidad y formación de precipitados

PI < Kps: Solución insaturada.

PI = Kps: Solución saturada.

PI > Kps: Solución sobresaturada.

GRAVIMETRÍA

Efecto del ión común sobre la solubilidad.

Efecto del pH.

GRAVIMETRÍA

Efecto del solvente.

Afinidad entre las sales solubles y el agua.

Concentración de electrolitos.

Formación de otras sales poco solubles.

Formación de complejos.

Efecto de la temperatura.

GRAVIMETRÍA

Método sistemático para la resolución deequilibrios múltiples.

GRAVIMETRÍA

Método sistemático para la resolución deequilibrios múltiples.

1. Escribir las ecuaciones balanceadas.

2. Plantear la ecuación para la cantidad desconocida.

3. Plantear las ecuaciones de constantes de equilibrio.

4. Balance de masa y carga.

5. Conteo de ecuaciones e incógnitas.

6. Aproximaciones.

7. Cálculo de las cantidades desconocidas.

8. Verificar las aproximaciones.

GRAVIMETRÍA

Precipitación fraccionada.

Técnica empleada para la separación de iones queforman sales ligeramente solubles, basados en elprincipio de las diferencias de producto de solubilidadentre dichas sales.

Es indispensable para que se lleve a cabo con éxito laseparación que los Kps de las sales sean de diferentesordenes de magnitud.

Empleado en: - Separación de Hierro (III) y Magnesio

- Separación de halogenuros.

GRAVIMETRÍA

Determinación gravimétrica de contenido decloruros.

pH de la solución.

Agente precipitante.

Coagulación de coloides.

Lavado del precipitado.

GRAVIMETRÍA

Determinación gravimétrica de contenido decloruros.

Pérdidas por fotodescomposición.

GRAVIMETRÍA

Determinación gravimétrica de contenido dehumedad y sustancias volátiles.

Gravimetría indirecta.

Gravimetría directa.

Empleo de desecantes.

Empleo de medios absorbentes para dióxido de carbono.

GRAVIMETRÍA

CONCLUSIONES

Los métodos gravimétricos a pesar de ser muylaboriosos se usan en la actualidad para:

En procedimientos que requieren solo el análisis deuna o dos muestras (no requieren estándares)

En análisis rutinarios:

Determinación de Cloruros.

Determinación de Humedad.

Determinación de Carbonatos.

ATENCIÓN

GRACIAS

POR SU