técnicas manejo reactivos sensibles al aire
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TÉCNICAS PARA LA MANIPULACIÓN DECOMPUESTOS SENSIBLES AL AIRE
Laboratorio de Química Organometálica
Olga Lucia Hoyos Saavedra
Son Son materialesmateriales que que se se oxidanoxidan, , descomponen descomponen oo inclusoinclusopueden explotarpueden explotar, , cuando cuando se se exponen exponen al al oxoxígeno ígeno o a lao a la
humedadhumedad
Los compuestos Sensibles al Aire
•• Compuestos PirofCompuestos Pirofóricosóricos
Alquilos y arilos metálicos RMgX, RLi, RNa, R3Al, R2ZnCarbonilos metálicos Ni(CO)4, Fe(CO)5, Co2(CO)8Metáles alcalinos Na, K, CsMetal en polvo Al, Co, Fe, Mg, Pd, Pt, ZnHidruros metálicos NaH, KH, LiAlH4Hidruros B2H6, PH3, AsH3Boranos, fosfinas, arsinas, etc. Et3B, R3P, R3As
•• Sustancias que reaccionan violentamente Sustancias que reaccionan violentamente con el con el aguaagua
Hidruros metálicos, amidas metálicas(NaNH2), alquilos yarilos metálicos metales en polvo, hidruros, muchoshaluros del grupo principal (BCl3, BF3, AlCl3, PCl3, SiCl4),oxohaluros inorgánicos (POCl3, SOCl2), haluros ácidosorgánicos de bajo peso molecular y anhídridos.
La caja seca o las técnicas Schlenk NO PROTEGEN demateriales o mezclas que sean sensibles a una explosión.Igualmente solo ofrecen una protección limitada haciacompuestos tóxicos.
La Cámara seca
La mejor forma demantener unreactivo, alejado deloxígeno atmosféricoy el agua.
Se trabaja de formaaíslada, en unaatmósfera inerte.
1.Área de trabajo
Cámara de aluminio con unaventana frontal con dosgrandes guantes de materialadecuado
Los solventes orgánicos puedendañar los guantes de goma, asícomo los materialescortopunzantes, las uñaspuntiagudas, accesorios en losdedos, etc., causando lapérdida de presión del gas.
Partes de una Caja seca
3. Purificador. (gas inerte)
El gas inerte circulapermanentemente en la cajaa través de un “scrubber”que sirve para purificarlo deagua o aire residual.
Esta parte puede sufrirdaños por muchos reactivosquímicos (solventes clorados,compuestos azufrados etc.)
Se debe ser cuidadoso conla evaporación de estoscompuestos.
4. Regulador de presión
Controla el nivel de presión conbaja tolerancia, de tal maneraque la bomba de inyección de gasinerte se encienda cuando lapresión disminuya y viceversacuando aumento.
También es posible regularlamanualmente
Cámara de atmósfera controlada
Es una bolsa que puede aislarse, purgarse e inflarse con un gasinerte apropiado.
- Poco costosa y portátil
- Manipulación de sustancias sensibles al aire y humedad- Manipulación de sustancias tóxicas
También se utiliza para:
- Procedimientos libres de polvo- Crear un habitat con atmósfera controlada- Estudios inmunológicos y microbiológicos
El tubo lateral se conecta a lalínea Schlenk con una manguera dealto vacío, ya sea para introducirnitrógeno, para hacer vacío oambas cosas.
La tubería debe ser gruesa para nocolapsar bajo vacío.
Material Schlenk
Son generalmente recipientes de
fondo redondo, con boca esmerilada
y un brazo lateral que tiene una
llave de vidrio o teflón, debe estar
engrasada (Grasa de alto vacio)
Material Schlenk
Balones
En la boca del frasco puede colocarse un septum, tapón de vidrio(engrasado) u otra pieza de algún aparato como un embudo de
adición o un filtro Schlenk.
Transferencia de Soluciones vía septum, jeringas o cánulas
Una cánula es una aguja hueca con los dos extremos puntiagudos.Sirve para transferir líquidos, desde un frasco donde hay mayorpresión hacia uno de menor presión
Gas inerteVacío/burbujeador
Ejemplos:
Soluciones de complejosborano, organoboranos,borohidruros, reactivos deGrignard y organoaluminios,-litios, y -zincs.
Presentación de las casascomerciales
No debe dejarse aumentar la presión en ninguna parte del equipo.Las técnicas Schlenk toleran presiones ligeramente mayores a unaatmósfera.
Manipulación de Gases
1 atm = 1,01 bar = 14,7 psi = 760 mm Hg
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