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Protocolo preliminar, DM-LM-004 Mayo - Junio 2016 Página 1 de 21
Protocolo DM – LM – 04
Comparación de Pesas Clase M2 de 5 kg,
10 kg y 20 kg
Mayo - Junio 2016
Protocolo preliminar, DM-LM-004 Mayo - Junio 2016 Página 2 de 21
INDICE
1.- Objeto
2.- Introducción
3.- Ítem a distribuir
4.- Inscripciones
5.- Esquema de distribución
6.- Procedimiento de medida de los Laboratorios Participantes
7.- Expresión de resultados
8.- Calculo de Incertidumbre
9.- Evaluación de Resultados
10.- Entrega del Informe Final a los participantes
Anexo 1: Formato de recojo de las pesas.
Anexo 2: Formula aproximada para determinar la densidad del aire
Anexo 3: Formato de reporte de resultados
Protocolo preliminar, DM-LM-004 Mayo - Junio 2016 Página 3 de 21
COMPARACIÓN EN MASA, INTER LABORATORIOS DE CALIBRACIÓN, COORDINADO POR EL SERVICIO NACIONAL DE METROLOGIA
1.- OBJETO En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización de la comparación interlaboratorios para la “Determinación de la masa convencional de pesas, valor nominal de 5 kg, 10 kg y 20 kg con clase de exactitud M2”, en el cual la Dirección Metrología (DM), actuara como laboratorio de referencia, proporcionando el valor de referencia.
2.- INTRODUCCIÓN La presente comparación servirá para realizar una evaluación de desempeño de los resultados obtenidos por los laboratorios participantes en este tipo de medición, así como conocer aspectos técnicos en los que es necesario mejorar dicho desempeño. La comparación esta dirigida a los laboratorios de calibración que realizan este tipo de medición a nivel nacional y a laboratorios de ensayo que calibran sus propios patrones. La participación en esta comparación esta prevista para fines de interés del laboratorio, considerando lo establecido en la Directriz para la Participación en Ensayos de Aptitud/Comparaciones Interlaboratorios DA-acr-13D y el 6.8 del Procedimiento General de Acreditación. La DM preparara las pesas que serán entregadas a los participantes y estos determinaran la masa convencional de cada una de ellas. Luego recibirá los resultados de todos los laboratorios participantes y emitirá un informe final con los resultados de la evaluación de desempeño de la Comparación Interlaboratorio. Se calibraran tres pesas patrones (patrones viajeros) de 5 kg, 10 kg y 20 kg con clase de exactitud M2. Nota: Los patrones viajeros a utilizar son propiedad de INACAL.
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3.- ÍTEM A DISTRIBUIR
El ítem a distribuir consiste en lo siguiente:
Pesas
Valor Nominal
Densidad Asumida (*)
Incertidumbre Material Forma Color
5 kg 7 100 kg/m³ ± 600 kg/m³ Hierro
Fundido Paralelepípedo Negro
10 kg 7 100 kg/m³ ± 600 kg/m³ Hierro
Fundido Paralelepípedo Negro
20 kg 7 100 kg/m³ ± 600 kg/m³ Hierro
Fundido Paralelepípedo Negro
(*) Referencia del NMP-004-2007
A cada laboratorio participante se le entregara las pesas en las instalaciones de la Dirección de Metrología de INACAL (Oficina de Recepción de Instrumentos), en las fechas de entrega indicadas en el cronograma (Ver punto 5), y será responsabilidad del laboratorio participante el transporte de las mismas, utilizando los medios apropiados. Es obligatorio que el recojo y devolución de las pesas sea hecho por un personal técnico del laboratorio participante. Cada laboratorio será responsable del recojo y devolución de las pesas a la Dirección de Metrología de INACAL (Oficina de Recepción de Instrumentos). Cualquier daño causado a las pesas, se debe documentar y comunicar al Servicio Nacional de Metrología inmediatamente. 4.- INSCRIPCIONES Para inscribirse, los laboratorios interesados deberán llenar el formato de inscripción y enviarlo a la DM del 02 al 06 de Mayo del 2016. Asimismo, se requiere que realice el pago correspondiente y envié el comprobante a la DM (Oficina de Recepción de Instrumentos o Secretaria) a más tardar el día 06 de Mayo del 2016 (hasta las 12h00), la liquidación del monto confirma su inscripción. La DM podrá postergar o cancelar la comparación Interlaboratorio de no contar con un mínimo de 3 laboratorios inscritos. Se aceptara un máximo de 10 laboratorios en la inscripción. Los datos para el envió del formato de inscripción se encuentran indicados en el mismo formato.
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5.- ESQUEMA DE DISTRIBUCION Cada laboratorio participante recogerá el ítem en las instalaciones de la Dirección de Metrología de INACAL (Oficina de Recepción de Instrumentos), en las fechas indicadas en el cronograma establecido. El recojo de las pesas será a partir de 14h45 y deberán devolverlas antes de las 12h00 (Ver cronograma de fechas establecidas), deberán traer el formato de Recojo de las pesas (Anexo 1) y consignar las observaciones que tuvieran, de no traer los formatos no se les entregara las pesas y no podrán participar en la presente comparación.
Se recuerda que las fechas establecidas a cada laboratorio son inalterables.
No. de Lab.
Laboratorios Recojo Devolución
1 Dirección de Metrología
2 Laboratorio 1 2016-05-09 2016-05-11
3 Laboratorio 2 2016-05-11 2016-05-13
4 Laboratorio 3 2016-05-13 2016-05-17
5 Laboratorio 4 2016-05-17 2016-05-19
6 Laboratorio 5 2016-05-19 2016-05-23
7 Laboratorio 6 2016-05-23 2016-05-25
8 Laboratorio 7 2016-05-25 2016-05-27
9 Laboratorio 8 2016-05-27 2016-05-31
10 Laboratorio 9 2016-05-31 2016-06-02
11 Laboratorio 10 (*) 2016-06-02 2016-06-08
1 Dirección de Metrología
(*) Laboratorio de provincia Los resultados obtenidos de las mediciones, de las condiciones ambientales, de los dispositivos utilizados y de la trazabilidad de los patrones de referencia se deben registrar y enviar a INACAL con un plazo NO MAYOR a una semana (hasta las 16h30), por laboratorio, una vez finalizado su calibración.
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6.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA DE LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES El mensurando a determinar será la masa convencional de cada pesa. Tomar como referencia el PC-008. Y para aquellos laboratorios de calibración que se encuentren establecidos por encima de los 1000 m.s.n.m. deberán utilizar la NMP-004:2007. La Dirección de Metrología está en la obligación de calibrar todas las pesas al inicio de la comparación. Antes de comenzar la medida, todas las partículas de polvo posibles se deben quitar de la superficie de las Pesas - DM con un cepillo suave (pelo de camello). Los laboratorios no deben limpiar la pesa con ninguna sustancia y no deben realizar ningún tipo de ajuste. Las Pesas - DM deberán ser cogidas con guantes limpios.
Las Pesas - DM deberán ser almacenadas en un lugar cercano a la balanza y deberán estar protegidos contra las partículas de polvo.
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Las mediciones deberán realizarse después de periodo apropiado de aclimatación de aproximadamente 24 horas. El laboratorio participante deberá emplear patrones calibrados por un Instituto Nacional de Metrologia reconocido por el BIPM o un Laboratorio acreditado. Los patrones deberán contar con su certificado de calibración vigente (mínimo 1 año) no se aceptara certificados o informes de verificación y deberá tener el grado de exactitud requerido para la calibración de la pesa (consultar la NMP 004 2007). Para determinar la densidad del aire se utilizará la formula aproximada para determinar la densidad de aire, ver anexo 2.
Nota: Aquellos laboratorios de calibración que se encuentren establecidos por encima de los 1000 m.s.n.m. deberán utilizar la fórmula del CIPM-2007.
Una vez finalizado la ronda de comparaciones entre los laboratorios, la Dirección de Metrología (DM) calibrara nuevamente las Pesas - DM.
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7.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS Cada laboratorio participante enviara por correo electrónico a la DM (mzavalaga@inacal.gob.pe / aquiroga@inacal.gob.pe), dentro del plazo indicado en el cronograma establecido (ver punto 5), un reporte de sus resultados, usando el formato
del Anexo 3, el cual incluye:
Masa Convencional. Incertidumbre Expandida.
Presupuesto de Incertidumbre. Condiciones ambientales durante la calibración. Características de las balanzas utilizadas. Características de los equipos de medida de condiciones ambientales. Trazabilidades de los patrones empleados (Certificado de Calibración en pdf).
La DM enviara un correo que confirma la recepción de resultados del laboratorio participante. De no enviar sus resultados dentro de la fecha establecida, el laboratorio no será incluido dentro del informe de la evaluación de desempeñó de los resultados obtenidos en la comparación Interlaboratorio. INACAL recopilara y evaluara todos los resultados de los laboratorios participantes. Si la DM tuviera dudas, sobre algún resultado de medición, se comunicará al laboratorio participante para su aclaración. Cabe recordar que los resultados dudosos, de los laboratorios participantes, no serán incluidos en los cuadros y gráficos de resultados del informe final. La DM se reservará el derecho de publicación de los resultados de los laboratorios participantes, conservando la confidencialidad respectiva. Posteriormente todos los laboratorios de calibración serán convocados a una reunión de cierre para su presentación. 8.- CALCULO DE INCERTIDUMBRE Cada laboratorio participante deberá reportar su incertidumbre, además deberán calcular y presentar todos los componentes del presupuesto de incertidumbre indicados en el Anexo 3. La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de cobertura k =2, los cálculos de incertidumbre deberán ser de acuerdo a la “Guía para la Expresión de la incertidumbre en la Medición” – GUM.
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9.- EVALUACIÓN DE RESULTADOS La DM redactara un informe de evaluación de desempeño correspondiente a los resultados de la Comparación Interlaboratorios mantenimiento la confidencialidad de los resultados de los laboratorios participantes, mediante el uso de un código secreto por cada laboratorio, el cual será informado a cada participante en una carta oficial para los propósitos que crea conveniente.
En la evaluación se pretende buscar la equivalencia entre el resultado del laboratorio participante y el valor de referencia. Se calculara el Error Normalizado, definido como:
22
reflab
n
UU
XxE
labU : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante.
refU : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia.
0,1nE indica resultado “satisfactorio”
0,1nE indica resultado “no satisfactorio”
10.- ENTREGA DEL INFORME FINAL A LOS PARTICIPANTES La DM enviara por e-mail, a cada laboratorio participante, el informe final escaneado y su respectiva carta de participación, manteniendo la confidencialidad de los resultados reportados.
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ANEXO 1
Recojo de las pesas
Laboratorio: Fecha:
Condiciones de las pesas:
Condiciones de Superficie de la pesa de 5 kg
Condiciones de Superficie de la pesa de 10 kg
Condiciones de Superficie de la pesa de 20 kg
Observaciones
Personal Técnico
Nombre:
Dirección:
Teléfono:
Fax :
Email:
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Devolución de las pesas
Laboratorio: Fecha:
Condiciones de las pesas:
Condiciones de Superficie de la pesa de 5 kg
Condiciones de Superficie de la pesa de 10 kg
Condiciones de Superficie de la pesa de 20 kg
Observaciones
Personal Técnico
Nombre:
Dirección:
Teléfono:
Fax :
Email:
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Descripción de la superficie de las pesas
Laboratorio: Fecha
5 kg
Vista aérea
Base
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ANEXO 2
Formula aproximada para determinar la densidad del aire
La formula aproximada, derivada de la ecuación del BIPM, para determinar la densidad del aire es la siguiente:
t
thpaire
15,273
061,0exp009,034851,0
Donde la presión esta dada en mbar, la humedad relativa en % y la temperatura en °C. Los límites para utilizar esta aproximación son los siguientes:
900 mbar p 1100 mbar
10 ° C t 30 °C
h 80 %
Finalmente, para determinar la incertidumbre combinada (k = 1) se aplicara la siguiente
formula:
2
12222
111
r
r
a
a
a
a
a
aa
f
aa huh
tut
pup
uu
Se sugiere considerar las siguientes aproximaciones:
4102
a
fu
13101
1 mbarp
a
a
13104
1 Kt
a
a
5109
1 hr
a
a
2
finalinicial aa
a
;
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2
p
22
312
pp)( ocertificadu
resoluciónpu
inicialfinal
;
2
22
312)( ocertificadu
resoluciónhrhrhru hr
inicialfinal
y
2
22
312ocertificadu
resolucióntttu t
inicialfinal
Nota: Tener en cuenta que para determinar la incertidumbre por corrección de empuje del aire, emplear la siguiente ecuación:
4
22
4
22
2
2 2P
PoaloaoacP
M
MoacPa
MP
MPcPb
um
umumu
Donde: b : corrección por empuje de aire
P
: densidad de la pesa patrón
M
: densidad del patrón viajero
a
: densidad del aire
o : 1,2 kg/m³
al : densidad del aire durante la calibración de la pesa patrón, (ver certificado
de calibración)
cP
m : masa convencional de la pesa patrón
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ANEXO 3
Formato de reporte de resultados
Resultados y Condiciones ambientales durante la calibración
Laboratorio: Fecha:
Resultados de la calibración Valor Nominal Masa Convencional
mc Incertidumbre Expandida
5 kg
10 kg
20 kg
Nota: Para determinar el valor de masa convencional tomar como referencia el PC-008. Y para aquellos laboratorios de calibración que se encuentren establecidos por encima de los 1000 m.s.n.m. deberán utilizar la NMP-004:2007. Se deberán determinar todos los componentes del presupuesto de Incertidumbre indicado en el protocolo. Condiciones ambientales durante la calibración
Temperatura
Presión Barométrica
Humedad Relativa
Densidad del Aire
Inicial
Final
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Características de la Balanza utilizada e instrumentos para medir las condiciones ambientales utilizadas durante la calibración.
Laboratorio: Fecha:
Característica de las balanzas
Balanza Fabricante Modelo Alcance
Resolución Desviación estándar
(**)
1
2
3
4
** Desviación estándar histórica de por lo menos 10 mediciones Características de los equipos de medida de condiciones ambientales (Utilizados para el cálculo de la densidad del aire)
Fabricante Modelo Alcance Resolución Incertidumbre
Temperatura
Presión Barométrica
Humedad relativa
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Trazabilidad 5 kg
Identificación Valor de masa
convencional mc
Incertidumbre
um
Densidad
Incertidumbre
u
Fecha de
calibración
Presupuesto de Incertidumbre 5 kg
No. Magnitud Valor estimado Incertidumbre
)(i
xu
Coeficiente de sensibilidad
Ci
Contribución a la incertidumbre
)()(iii
xuCyu
Contribución porcentual
(***)
1 Corrección del
patrón
2 Deriva del
Patrón
3 Densidad del patrón
4 Densidad del
patrón viajero
5 Diferencia de
las pesadas
6 Densidad del aire
7 Resolución de
la balanza
)(yuc =
(***) Contribución porcentual = %100)(
)(2
2
yu
yu
c
i
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Trazabilidad 10 kg
Identificación Valor de masa
convencional mc
Incertidumbre
um
Densidad
Incertidumbre
u
Fecha de
calibración
Presupuesto de Incertidumbre 10 kg
No. Magnitud Valor estimado Incertidumbre
)(i
xu
Coeficiente de
sensibilidad Ci
Contribución a la
incertidumbre
)()(iii
xuCyu
Contribución
porcentual
(***)
1 Corrección del
patrón
2 Deriva del Patrón
3 Densidad del patrón
4 Densidad del
patrón viajero
5 Diferencia de
las pesadas
6 Densidad del
aire
7 Resolución de la balanza
)(yuc =
(***) Contribución porcentual = %100)(
)(2
2
yu
yu
c
i
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Trazabilidad 20 kg
Identificación Valor de masa convencional
mc
Incertidumbre um
Densidad
Incertidumbre
u
Fecha de calibración
Presupuesto de Incertidumbre 20 kg
No. Magnitud Valor estimado Incertidumbre
)(i
xu
Coeficiente de sensibilidad
Ci
Contribución a la incertidumbre
)()(iii
xuCyu
Contribución porcentual
(***)
1 Corrección del
patrón
2 Deriva del
Patrón
3 Densidad del
patrón
4 Densidad del patrón viajero
5 Diferencia de
las pesadas
6 Densidad del aire
7 Resolución de
la balanza
)(yuc =
(***) Contribución porcentual = %100)(
)(2
2
yu
yu
c
i
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