modul 1_jimmy chan wei kit_260110132003_identifikasi senyawa-senyawa golongan alkohol, fenol, dan...
Post on 08-Dec-2015
435 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II
REAKSI REAKSI GOLONGAN ALKOHOL
FENOL DAN ASAM KARBOKSILAT
KAMIS, 1 OKTOBER 2015
Pukul 8.00 -11.00
Nama NPM
JIMMY CHAN WEI KIT 260110132003
LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2015
Nilai TTD
IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL,
DAN ASAM KARBOKSILAT
I. TUJUAN
Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, dan
asam karboksilat.
II. PRINSIP PERCOBAAN
1. Golongan alkohol
Terbentuk ester jika suatu alkohol ditambahkan asam karboksilat
yang dapat diamati dari aromanya.
2. Golongan fenol
a. Ditambah larutan FeCl3 terbentuk kompleks warna
b. Ditambah reagensia P-DAB berwarna
c. Ditambah reagensia Marquis terbentuk kompleks warna
3. Golongan asam karboksilat
a. Asam dapat memerahkan lakmus biru
b. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan
c. Asam dapat teresterifikasi dengan alkohol
III. REAKSI PERCOBAAN
3.1 Golongan Alkohol
3.1.1 Etanol
a) Reaksi esterifikasi
Asam benzoat + EtanolEtil benzoate + air
(Solomon, 1976)
b) Reaksi Iodoform
(Clarkson, 1997)
c) Reaksi Etanol + K2Cr2O7
(Melo, 2007)
3.1.2 Gliserin
a) Reaksi Gliserin dengan CuSO4
(Fessenden, 1986)
3.1.3 Mentol
a) Mentol + H2SO4+ Vanilin sulfat
(Attaway, 1993)
3.2 Golongan Fenol
3.2.1 Fenol
a. Fenol + FeCl3
(Svehla,1986)
b. Fenol + K2Cr2O7
(Svehla, 1986)
3.2.2 Nipagin
a. Nipagin + FeCl3
(Svehla,1986)
b. Nipagin + HNO3
(Svehla, 1986)
3.2.3 Hidrokinon
a) Hidrokinon + FeCl3
(Svehla, 1986)
b) Hidrokinon + NaOH
(Fessenden, 1982)
3.2.4 Resorsinol
a) Resorsinol + FeCl3
(Svehla, 1986)
3.3 Golongan Asam Karboksilat
3.3.1 Asam benzoat
a) Asam benzoat + FeCl3
(Svehla, 1986)
3.3.2 Asam tartrat
a) Asam tartrat + NaOH + CuSO4
(Clarkson, 1997)
IV. TEORI DASAR
Alkohol merupakan derivat hidrokarbon yang mengandung satu gugus (-
OH) hidroksil ataupun lebih, gugus hidroksil ini berperan sebagai pengganti
atom hidrogen. Alkohol paling sederhana diturunkan dari alkana dan
mengandung hanya satu gugus hidroksil per molekul. Senyawa ini mempunyai
rumus molekul umum R-OH, dengan R adalah gugus alkil dengan susunan
CnH2n+1 (Keenan, 1986).
Sifat fisis dari alkohol, alkohol memiliki titik didih yang tinggi dibanding
alkana-alkana yang jumlah atom C nya sama. Hal ini disebabkan antara
molekul alkohol membentuk ikatan hidrogen. Rumus umum alkohol
merupakan R-OH dimana R adalah satu alkil baik alifatis maupun siklis.
Dalam alkohol semakin banyak cabangnya, maka semakin rendah titik
didihnya. Sedangkan dalam air, metanol, etanol, propanol mudah larut dan
hanya pada butanol bersifat sedikit larut. Alkohol dapat berupa cairan encer
dan dapat larut dengan air dengan segala perbandingan (Jamaliah, 2011).
Berdasarkan jenisnya, alkohol ditentukan oleh posisi atau letak gugus –OH
pada rantai karbon utama. Terdapat 3 jenis alkohol yaitu alkohol primer,
alkohol sekunder dan alkohol tersier. Alkohol primer yaitu alkohol yang gugus
–OH nya yang terletak pada C primer yang terikat langsung pada satu atom
karbon yang lain. Contohnya, CH3CH2OH (C3H7O). Alkohol sekunder yaitu
alkohol yang gugus –OH nya terletak pada C sekunder yang terikat pada dua
atom C yang lain. Alkohol tersier adalah alkohol yang gugus –OH nya terletak
pada atom C tersier yang terikat langsung pada tiga atom C yang lain
(Fessenden, 1997).
Fenol mempunyai gugus seperti alkohol akan tetapi gugus fungsinya yang
langsung melekat pada cincin aromatik. Tatanama biasa digunakan nama yang
lazim akhiran –ol. Fenol mempunyai sifat-sifat yaitu: mempunyai sifat asam.
Atom H dapat diganti tak hanya dengan logam (seperti alkohol) tetapi juga
dengan basa dan fenolat. Sifat asam dari fenol – fenol lemah dan fenolat ini
dapat diuraikan dengan asam karbonat. Mudah dioksidasi, juga oleh oksigen
udara dan memberikan zat – zat warna, mereduksi larutan Fehling dan Ag
beramoniak. Memberikan reaksi – reaksi warna FeCl3, mempunyai sifat
antiseptik, beracun dan juga dapat mengikis. Fenol memiliki tingkat keasaman
lebih tinggi dari alkohol (Anam, 2007).
Hal utama mengapa fenol bersifat asam melebihi alkohol dan air karena
ion fenoksida dimantapkan oleh resonansi. Muatan negatif pada hidroksida
atau alkosida tetap tinggal pada atom oksigen, sedangkan pada ion fenoksida
muatan ini dapat didelokalisasi pada posisi-posisi orto dan para pada cincin
benzen melalui resonansi (Saragih, 2011).
Asam karboksilat adalah suatu senyawa organik yang mengandung gugus
karboksil –COOH. Gugus karboksil mengandung gugus karbonil dan sebuah
gugus hidroksil. Antar aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu
kereaktifan kimia yang unik dan untuk asam karboksilat (Fessenden, 1997).
Asam karboksilat adalah stu grup senyawa organik oleh grup karbonil
yang berasal dari dua kata yaitu karbonil dan hidroksil. Pada umumnya asam
karboksilat dengan rumus umum –COOH ini bersifat asam karena dapat
terionisasi dalam larutan menjadi anion karboksilat (COO-) dam sebuah atom
proton. Anion karboksilat menunjukkan sifat ligan yang unik jika
mengkompleks dengan logam karena dapat membentuk beberapa metode yang
berbeda (Hart, 2003).
Pada asam karboksilat pengujian dengan menggunakan spektroskopi
menunjukkan bahwa serapan yang sangat panjang dan sangat lebar.
Bergesernya bilangan gelombang (ke kiri) gugus karbonil karena atom O
terikat langsung pada cincin dan terjadi resonansi antara atom yang berikatan
langsung dengan cincin (Saragih, 2011)
V. ALAT dan BAHAN
5.1 Alat
a. Kaca objektif
b. Pelat tetes
c. Pembakar Bunsen
d. Penjepit kayu
e. Pipet tetes
f. Tabung reaksi
g. Spatula
5.2 Bahan
5.2.1. Reagensia
a. Asam benzoat
b. Asam klorida encer
c. Asam salisilat
d. Asam sulfat
e. CuSO4
f. HNO3 pekat
g. Hidrogen peroksida
h. K2Cr2O7
i. Larutan besi (III) klorida
j. Larutan besi (II) sulfat
k. Larutan FeCl3
l. Larutan jenuh K2Cr2O7 dalam H2SO4 50%
m. Larutan kalium bromida
n. Larutan perak nitrat amoniakal
o. Larutan tembaga (II) sulfat
p. Metanol
q. Natrium hidroksida
r. Pereaksi Marquis
s. Pereaksi Millon
t. Pereaksi P-DAB
u. Resorsin
v. Salisildehid
5.2.2. Sampel
a. Golongan alkohol
- Etanol
- Gliserin
- Mentol
b. Golongan fenol
- Fenol
- Hidrokinon
- Nipagin
- Resorsinol
c. Golongan asam karboksilat
- Asam benzoat
- Asam tartrat
- Asetosal
VI. PROSEDUR dan DATA PENGAMATAN
6.1 Golongan Alkohol
A. Etanol
NO PERLAKUAN HASIL
1
1 ml Etanol dimasukkan ke
dalam tabung reaksi.
Ditambahkan asam salisilat,
kemudian perlahan-lahan
melalui dinding tabung
ditambahkan H2S04. Mulut
tabung disumbat dengan
menggunakan kapas atau tisu.
Tabung tersebut dipanaskan di
atas penangas air. Aroma yang
dihasilkan pada penutup kapas
diamati.
Warna bening terdapat aroma balsam
2
1 ml Etanol dimasukkan ke
dalam tabung reaksi.
Ditambahkan asam benzoat,
kemudian perlahan-lahan
melalui dinding tabung
ditambahkan H2S04. Mulut
tabung disumbat dengan
menggunakan kapas atau tisu.
Tabung tersebut dipanaskan di
atas penangas air. Aroma yang
dihasilkan pada penutup kapas
diamati. Warna bening terdapat aroma pisang
3 Digunakan tabung reaksi
melakukan reaksi Iodoform. Percobaan tidak dilakukan
4
Ke dalam tabung reaksi
ditambahkan 1 ml etanol, dan
dimasukkan larutan K2Cr207
jenuh dalam H2S04 50 %.
Perubahan yang terjadi
diamati.
Terjadi perubahan warna menjadi warna
biru tua
B. Gliserin
NO PERLAKUAN HASIL
1
Sampel dikisatkan di atas
penangas air. Amati
perubahan yang terjadi.
Viskositas sampel menurun, larutan tetap bening
2
Larutan gliserin dicampurkan
dengan 1 tetes CuS04 dan
dibasakan dengan Na0H.
Perubahan yang terjadi di
amati
Terbentuk larutan dan endapan yang
berwarna biru
C. Mentol
No Perlakuan Hasil
1 Mentol diletakkan di atas
pelat tetes, aroma yang
dihasilkan di amati.
Terdapat aroma pepermin, rasa di kulit
dingin
2
Pada pelat tetes ditambahkan H2S04 dan salisilaldehid. Perubahan warna yang terjadi diamati.
Menjadi warna Oren setelah penamnbahan
H2SO4
6.2 Golongan Fenol
A. Fenol
NO PERLAKUAN HASIL
1
Larutan sampel dimasukkan ke
dalam pelat tetes dan
ditambahkan FeCl3. Perubahan
warna yang terjadi di amati.
Adanya endapan hitam dengan larutan
berwarna coklat
2
Zat dilarutkan di dalam air,
kemudian diteteskan di atas
pelat tetes. Ditambahkan
pereaksi p-DAB, perubahan
yang terjadi di amati.
Perubahan warna menjadi merahmuda
dan endapan ungu
3
Dilakukan uji Lieberman
terhadap sampel. Perubahan
yang terjadi di amati.
Terbentuk warna coklat
4
Larutan sampel di tambahkan
kalium dikromat. Perubahan
yang terjadi diamati.
Terbentuk larutan warna coklat
B. Nipagin
NO PERLAKUAN HASIL
1
Serbuk nipagin di tempatkan
pada tabung reksi dan
dilarutkan dengan air. Tabung
reaksi tersebut dipanaskan dan
kemudian didinginkan,
kemudian ditambahkan FeCl3.
Perubahan warna yang terjadi
di amati
Perubahan warna menjadi ungu
2 Nipagin + pereaksi Millon Percobaan tidak dilakukan
3
Di atas pelat tetes di lemari
asam, ditambahkan HN03
pekat ke dalam sampel.
Perubahan warna yang terjadi
di amati.
Berubah warna menjadi kuning
kecoklatan
C. Hidrokinon
NO PERLAKUAN HASIL
1 Hidrokinon + Ag(NH3)N03 Percobaan tidak dilakukan
2 Hidrokinon + FeCl3
Terjadi warna coklat muda keabu-abuan
3 Hidrokinon + Pb(CH3C00)2
+ NH40H
Kristal tak larut warna gading coklat
4 Hidrokinon + NaOH
Endapan warna coklat
D. Resorsinol
NO PERLAKUAN HASIL
1 Resorsinol + p-DAB
Dari bening menjadi warna merah muda
2
Resorsinol + FeCl3
Dari bening menjadi warna biru tua
3 Resorsinol + pereaksi
Lieberman
Larutan kecoklatan
4 Resorsinol + Ag(NH3)N03 Percobaan tidak dilakukan
6.3 Golongan Asam Karboksilat
A. Asam Benzoat
NO PERLAKUAN HASIL
1
Memanaskan sampel dengan
asam sulfat dalam tabung
reaksi akan terjadi hasil
sublimasi putih putih yang
mengendap pada dinding
tabung, hasil diamati.
Percobaan tidak dilakukan
2
Mereaksikan sampel dengan
asam HCl encer akan terjadi
endapan kristal putih yang
setelah dikristalkan dengan air
panas dan dikeringkan akan
meleleh pada suhu antara 120-
124C. Bentuk kristal diamati.
Percobaan tidak dilakukan
3 Asam benzoat + FeCl3
Larutan kuning, kristal tidak larut
B. Asam Tartrat
NO PERLAKUAN HASIL
1 Asam tartrat + CuS04 + Na0H
Terbentuk larutan biru
2
Asam tartrat disublimasi
dengan pemanasan
menggunakan cincin sublimasi
→ diamati di bawah
mikroskop
Percobaan tidak dilakukan
C. Asetosal
NO PERLAKUAN HASIL
1 Asetosal + pereaksi Marquis Percobaan tidak dilakukan
2 Asetosal + FeCl3
Larutan berwarna ungu
3 Reaksi sublimasi Percobaan tidak dilakukan
4
Mendidihkan 200mg sampel
dalam 4 mL NaOH 8% selama
3 menit lalu menambahkan
5mL asam sulfat encer,
terbentuk endapan hablur putih
asam salisilat, filtrat
dicampurkan dengan metanol
dan asam sulfat pekat. Amati
yang terjadi
Percobaan tidak dilakukan
VII. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini, telah dilakukan praktikum mengenai reaksi –
identifikasi untuk golongan alkohol, fenol, dan asam karboksilat. Praktikum ini
bertujuan untuk mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol,
dan asam karboksilat. Prinsip yang digunakan, pertama yaitu pembentukan ester
pada saat suatu alkohol ditambahkan asam karboksilat. Yang kedua golongan
fenol penambahan larutan FeCl3 terbentuk kompleks warna, penambahan
reagensia P-DAB berwarna, penambahan reagensia Marquis terbentuk kompleks
warna. Terakhir yaitu golongan asam karboksilat, dengan prinsip asam dapat
memerahkan kertas lakmus biru, senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan
dan membentuk kristal yang spesifik pada saat pendinginan dan asam dapat
teresterifikasi dengan alkohol.
Pada percobaan pertama, telah dilakukan identifikasi golongan alkohol
dengan menggunakan 3 jenis sampel yaitu etanol, gliserin dan mentol. Pada
pengujian etanol terdapat reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi ini dilakukan
dengan menambahkan etanol dan asam karboksilat ke dalam tabung reaksi, lalu
diteteskan asam sulfat dan ditutup dengan kapas. Kemudian tabung reaksi
dipanaskan di atas penangas air kurang lebih selama 15 menit sampai reaksi
esterifikasi selesai. Asam karboksilat yang digunakan adalah asam salisilat dan
asam benzoat. Esterifikasi merupakan proses pembentukan ester dan air yang
dihasilkan dari alkohol dan asam karboksilat dengan bantuan asam kuat seperti
H2SO4 dan pemanasan. Ester yang terbentuk dapat diidentifikasi dengan adanya
aroma spesifik yang merupakan ciri – ciri khas dari golongan ester. Penambahan
asam yang dilakukan pada reaksi ini bertujuan sebagai katalis yang berperan
dalam menurunkan energi aktivasi dari proses reaksi yang terjadi sehingga reaksi
dapat berlangsung lebih cepat. Pemilihan asam sulfat sebagai katalis dibandingkan
dengan asam kuat yang lain karena asam sulfat memiliki kemampuan untuk
menghidrasi air yang terbentuk karena reaksi sampingan dari esterifikasi sehingga
proses reaksi tersebut terbebas dari air. Pemanasan yang dilakukan bertujuan
untuk mempercepat reaksi karena pemanasan akan meningkatkan tumbukan antar
molekul sehingga reaksi berjalan lebih cepat. Pada proses pemanasan tabung
reaksi ditutup dengan kapas karena diharapkan dengan penutupan ujung tabung
tersebut ester yang terbentuk yang mempunyai sifat mudah menguap dapat diserap
terlebih dahulu oleh kapas. Hal ini, dapat memudahkan penciuman bau untuk
diindentifikasi. Hasil percobaan ini menghasilkan aroma yang berbeda bersifat
khas dan spesifik. Pada asam salisilat terbentuk aroma menyerupai balsam yang
merupakan senyawa etil salisilat, sedangkan pada asam benzoat aroma yang
terbentuk menyerupai pisang yaitu merupakan senyawa etil benzoat.
Percobaan seterusnya adalah merupakan reaksi iodoform. Reaksi ini tidak
dilakukan karena kekurangan bahan regensia. Secara teori, etanol pertama-tama
ditambahkan dengan larutan iod dan akan membentuk warna larutan menjadi
kuning akibat adanya pembentukan iodoform yang terlarut. Kemudian
ditambahkan Na0H secara berlebih agar timbul suasana basa. Pada awalnya
iodoform yang larut akan mengendap di dalam suasana basa, sehingga akan
terbentuk kristal iodofrom berwarna coklat, dan ada juga sedikit bau iodin
yang teramati. Reaksi iodoform adalah reaksi haloform dimana dalam reaksi
tersebut digunakan iodide dari larutan alkali hidroksida (NaOH dan KOH)
sehingga menghasilkan iodoform. Uji iodoform digunakan untuk mengetahui
jenis alkohol pada suatu sampel. Tes Iodoform pada alkohol hanya dapat
digunakan untuk mengidenifikasi etanol dan alkohol sekunder dengan gugus metil
yang melekat secara langsung pada karbon pembawa gugus hidroksil (-OH). Uji
positif dari tes iodoform untuk mengidentifikasi alkohol ini ditandai dengan
terbentuknya endapan iodoform yang berwarna kuning.
Untuk reaksi ketiga, etanol telah dioksidasi dengan menggunakan agen
pengoksidasi. Reaksi ini merupakan reaksi oksidasi alkohol. Agen pengoksidasi
yang digunakan pada reaksi-reaksi ini biasanya adalah sebuah larutan natrium
atau kalium dikromat(V) yang diasamkan dengan asam sulfat encer. Jika oksidasi
terjadi, larutan orange yang mengandung ion-ion dikromat(VI) direduksi menjadi
sebuah larutan hijau yang mengandung ion-ion kromium(III). Alkohol primer
dapat dioksidasi baik menjadi aldehid maupun asam karboksilat tergantung pada
kondisi-kondisi reaksi. Alkohol sekunder jika ditambahkan zat pengoksidasi akan
menghasilkan senyawa keton. Sedangkan alkohol tersier tidak bisa dioksidasi.
Pada percobaan ini didapatkan hasil terbentuknya larutan berwarna hijau tua
kebiru-biruan. Hal ini menandakan dalam sampel mengandung alkohol primer
(ethanol).
Pada pengujian alkohol, sampel kedua yang diuji adalah gliserin. Gliserin
adalah polisakarida kental manis yang larut dalam air dan alkohol dan merupakan
produk sampingan dari saponifikasi (proses pembuatan sabun). Pada percobaan
ini, gliserin dicampurkan dengan H2SO4 dan dibasakan dengan NaOH. Hasil yang
didapat adalah terbentuk larutan berwarna kebiruan. Ini menandakan terjadinya
reaksi oksidasi pada senyawa sampel. H2SO4 bertindak sebagai oksidator yang
mengalami reduksi pada suasana basa, dimana suasana basa yang terjadi
disebabkan oleh NaOH. Seterusnya, reaksi yang terbentuk di antara gliserin dan
CuS04 akan membentuk suatu senyawa kompleks y a i t u (C3H5OCuNa)2.3H2O
yang berwarna biru tua. Kemudian dilakukan pengkisatan gliserin di atas
penangas air. Hasil yang terlihat viskositas dari gliserin menurun dibandingkan
viskositas sebelumnya.
Selanjutnya, sampel ketiga yang diuji pada percobaan golongan alkohol
ini adalah mentol. Mentol memiliki bentuk dan aroma yang khas sehingga mudah
mengidentifikasi mentol dengan melakukan uji organoleptis terlebih dahulu.
Bentuk menthol menurut Farmakope Indonesia Edisi III (1979) adalah kristal
hablur berbentuk prisma atau jarum serta tidak berwarna. Sedangkan untuk
aromanya, menthol memiliki aroma peppermint. Kemudian, dilakukan uji lain
dengan menambahkan H2SO4 dan salisldehid. Hasil yang didapat dengan
penambahan H2SO4 adalah merupakan larutan yang berwarna oren. Salisildehid
tidak ditambahkan karena regensianya tidak ada. Namun menurut teori, hasil
yang terbentuk yaitu adanya perubahan warna menjadi kuning hingga jingga.
Golongan kedua yang diuji adalah golongan fenol dimana golongan ini
adalah merupakan senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksil yang
terikat pada cincin aromatik. Sampel uji yang pertama digunakan adalah fenol.
Menurut depkes RI fenol memiliki peranan sebagai desinfektan. Reaksi dilakukan
dengan menambahkan fenol dengan FeCl3 yang sebelumnya telah dilarutkan
terlebih dahulu dengan Aquadest. Hasilnya adalah terbentuk warna coklat
kehitaman, yaitu senyawa kompleks yang terbentuk adalah [Fe(0C6H5)6]-3
. Ion
Fe dalam senyawa kompleks tersebut merupakan atom pusat yang merupakan
atom yang menyusun struktur dasar sehingga terbentuk senyawa kompleks.
Selanjutnya, digunakan pereaksi p-DAB (para-dimetilaminobenzaldehida).
Pada percobaan ini didapatkan warna larutan menjadi merah muda dengan
endapan ungu. Ketiga, fenol diidentifikasi dengan pereaksi Lieberman. Pereaksi
Lieberman dibuat dengan melarutkan NaN02 ke dalam H2S04 dengan
pendinginan dan pengadukan untuk menyerap asap. Pereaksi ini tidak dapat
disimpan dalam jangka waktu lama, karena penyimpanan dalam jangka waktu
lama menjadikan pereaksi ini tidak stabil. Hasil pengujian Liebermann ini adalah
terbentuknya warna kecoklatan yang menandakan senyawa mengandung cincin
benzen tersubstitusi tunggal yang tidak bergabung dengan gugus karbonil, amida,
atau C=N-0.
Kemudian uji seterusnya adalah reaksi dengan kalium dikromat,proses ini
merupakan reaksi reduksi dengan tahapan fenol ditambah HCl sebanyak 1 tetes,
kemudian ditambahkan K2CrO7. Terbentuk warna coklat kehitaman yang
menandakan bahwa ion dikromat mengalami reduksi dari 6+ menjadi 3+.
Awalnya ion dikromat yang berwarna kuning berubah menajdi ion kromat yang
berwarna coklat kehitaman.
Sampel uji selanjutnya adalah nipagin. Menurut Depkes RI, 1979 Nipagin
berupa bubuk kristal putih, dengan rasa agak pahit . Identifikasi nipagin dilakukan
dengan cara nipagin dilarutkan dengan menggunakan aquades di dalam tabung
reaksi. Setelah itu dilakukan pemanasan di atas penangas air agar kelarutan
nipagin meningkat karena nipagin tidak larut dalam air dingin. Setelah itu, nipagin
didinginkan dan ditambahkan larutan FeCl3. Dari perlakuan ini larutan sampel
tersebut berubah menjadi warna ungu. Hal ini menandakan bahwa terbentuk suatu
kompleks berwarna antara nipagin dan FeCl3 terbentuk kompleks berwarna
CH3(C6H4(0H)C00FeCl2 berwarna ungu. Selain itu, identifikasi nipagin dapat
juga dilakukan dengan menggunakan asam nitrat pekat. Pada percobaan
didapatkan hasil bahwa warna larutan sampel setelah ditambahkan asam nitrat
pekat pada awalnya tidak berwarna. Namun, setelah didiamkan beberapa saat
terlihat warna larutan di dalam pelat tetes adalah kekuningan. Hal ini disebabkan
karena adanya peristiwa oksidasi gugus hidroksil pada nipagin.
Sampel selanjutnya dari golongan fenol adalah hidrokinon. Hidrokinon
adalah senyawa kimia yang bersifat larut air. Identifikasi yang dapat digunakan
pada sampel ini adalah dengan penambahan perak nitrat amoniakal yang akan
menghasilkan pembentukan warna coklat kehitaman pada larutan. Warna merah,
kuning, coklat, atau hitam menunjukkan adanya daya reduksi pada senyawa
tersebut. Reaksi ini terjadi jika atom karbon yang berdampingan dalam cincin
mengikat gugus hidroksil. Tidak terjadi reaksi bila gugus hidroksil dalam posisi
meta-, tetapi akan muncul kembali jika pada posisi para. Reaksi ini tidak
dilakukan karena tidak adanya regensia perak nitrat amoniakal. Identifikasi lain
adalah dengan menggunakan larutan FeCl3 yang pada percobaan ini
menghasilkan warna gelap (hitam). Hal ini menunjukkan bahwa terjadi peristiwa
oksidasi hidrokinon oleh oksidator lemah yaitu Fe3+
menjadi senyawa karbonil
yang disebut kuinon. Namun, oksidasi ini bersifat reversibel dimana kuinon
mudah direduksi kembali menjadi senyawa hidroksi, hal ini mungkin menjadi
penyebab timbulnya warna gelap pada sampel percobaan yang terlalu lama
didiamkan. Pereaksi lain dalam identifikasi ini adalah timbal asetat dan NH4OH
dimana pada percobaan dihasilkan warna larutan keabu abuan dan mengandung
endapan. Adapun penambahan NH4OH adalah untuk menciptakan suasana basa.
Yang terakhir adalah dengan menggunakan pereaksi NaOH dimana menghasilkan
warna coklat kehitaman pada larutan sampel.
Sampel terakhir dari golongan fenol adalah resorsinol. Identifikasi
resorsinol yang pertama adalah dengan menggunakan p-DAB. Dari uji ini
didapatkan terbentuknya warna bening kecoklatan pada larutan. Hal ini
dikarenakan resorsinol termasuk ke dalam golongan fenol dimana senyawa-
senyawa seperti alkaloid, fenol, dan indol yang memiliki cincin yang tidak terikat
dengan konjugat lain akan memberikan hasil warna dengan pereaksi p-DAB.
Setelah itu, dilakukan pengujian dengan FeCl3 dan didapatkan warna ungu
kehitaman. Hal ini menandakan bahwa terbentuk kompleks berwarna antara
FeCl3 dengan resorsinol. Sedangkan pada uji dengan menggunakan pereaksi
Lieberman, terbentuk warna jingga kecoklatan pada larutan sampel. Warna ini
pada reaksi dengan menggunakan pereaksi Lieberman diberikan oleh senyawa
yang mengandung cincin benzen tersubstitusi tunggal yang tidak bergabung
dengan gugus karbonit, amida, atau C=N-O. Atau dapat juga warna jingga atau
coklat diberikan oleh beberapa senyawa yang mengandung dua cincin benzena
tersubstitusi mono yang tergabung dengan satu atom karbon atau atom karbon
yang berdampingan. Terakhir adalah dengan menggunakan pereaksi perak nitrat
amoniakal dimana menghasilkan endapan dan warna coklat kehitaman. Uji ini
tidak dilakukan karena tidak adanya regensia. Pengujian ini dimaksudkan untuk
membuktikan ada atau tidaknya senyawa yang memiliki kemampuan mereduksi.
Percobaan selanjutnya yaitu identifikasi terhadap golongan asam
karboksilat. Adapun sampel golongan asam karboksilat yang digunakan adalah
asam tartrat, asam asetilsalisilat(acetosal), dan asam benzoat. Pertama,
identifikasi pada asam tartrat dilakukan dengan cara menggunakan CuSO4 yang
kemudian dibasakan dengan NaOH. Hasil yang didapat adalah bening kebiruan
dimana hal ini terjadi karena adanya kompleks yang terbentuk antara logam Cu
dengan asam tartrat. Adapun nama kompleks yang terbentuk tersebut adalah
ditartratokuprat (II) [Cu(C4H4O6)2]2-
. Selain itu, warna biru yang terbentuk ini
disebabkan juga karena asam karboksilat merupakan alkohol tersier sehingga
tidak dapat mengalami oksidasi dan tidak terjadinya proses reduksi pada logam
eu yang berakibat pada tidak berubahnya warna logam Cu dalam larutan sampel
(tetap biru).
Seterusnya, sampel asetosal di uji dengan menggunakan FeCl3 dan
didapatkan hasil larutan yang bewarna keunguan. Ini menunjukkan adanya reaksi
pembentukan kompleks berwarna antara FeCl3 dengan asetosal. Pada sampel uji
ketiga yaitu asam benzoat, uji lain yang dilakukan adalah larutan sampel di
reaksikan dengan FeCl3. Dari percobaan didapatkan hasil terbentuknya larutan
berwarna coklat muda dan endapan karena adanya partikel asam benzoat yang
tidak dapat melarut sempurna dan terdispersi di dalam larutan.
Pada sampel golongan asam karboksilat ini dilakukan jenis uji lain yaitu
sublimasi. Sublimasi adalah proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, dan
uap dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair.
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung
terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu.
Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi
fasa padat kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada
senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut
yang menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan/gelas piala.
Hasil sublimasi sampel asam tartrat dan asam benzoat dapat dilihat dibawah
mikroskop. Bila dilihat dari referensi, asam tartat dan asam benzoat bila dilihat
dibawah mikroskop sebagai berikut :
Gambar1. Gambar kristal asam tartrat menurut literature
Gambar2. Gambar kristal asam benzoat menurut literature
VIII. KESIMPULAN
Cara identifikasi alkohol, fenol, dan asam karboksilat dapat
diketahui menggunakan reaksi esterifikasi, reaksi pewarnaan, reaksi
sublimasi, ataupun reaksi pembentukan endapan yang menghasilkan
suatu hasil yang spesifik baik dari perubahan warna, terbentuknya
endapan, dan pengamatan mikroskopik bentuk kristal.
DAFTAR PUSTAKA
Anam, dkk. 20007. Analisis GF pada Sampel Uji Bensin dan Spiritus
Menggunakan FTIR. Berkala Fisika : Vol 10 No. 1
Fessenden, Ralhp J. dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-Dasar Kimia Organik.
Bina Aksara : Jakarta
Hart, Harold. 2003. Kimia Organik. Erlangga : Jakarta
Jamaliah, Mustaufidatul. 2011. Sintesis Etanol Melalui Reaksi Hidrogenase
Heksil Asetat dengan Menggunakan Berbagai Katalis. Tersedia online di
repository.uinjkt.ac.id/dspace/handle/1234589/5471
Diakses pada 28 September 2015
Keenan, W.Charles. 1986. Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi VI. Erlangga.
Jakarta
Saragih, Elisa. 2011. Studi IR dari Kompleks Logam dengan Anion karboksilat.
Tersedia online di repository.usu.ac.id/bitstream/12345689/29460/70
Diakses pada 28 September 2015
top related