[cr(ur)6]cl3.3h2o -- 2
Post on 06-Jul-2018
215 Views
Preview:
TRANSCRIPT
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
1/49
Sintesis dan KarakterisasiSenyawa KompleksHeksaureakromium(III) Klorida
Trihidrat [Cr(Ur)6]Cl33H!"
Tan##al $raktikum % &wal% ' aret !*'6 &khir % !+ aret !*'6
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
2/49
,our date here ,our -ooter here
!
Tu.uan $raktikum
' ensintesis senyawa kompleksHeksaureakromium(III) Klorida Trihidrat[Cr(Ur)6]Cl33H!"
! en#karakterisasi senyawa kompleksHeksaureakromium(III) Klorida Trihidrat[Cr(Ur)6]Cl33H!"
3 enentukan nilai a/sor/ti0itas molar dan
ener#i splittin# or/ital d senyawa kompleksHeksaureakromium(III) Klorida Trihidrat[Cr(Ur)6]Cl33H!" melalui melalui U121is
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
3/49
3asar
T eor i
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
4/49
asar Teori
Ion4molekul kompleks adalah ion4molekul yan# memiliki .umlah ikatan diantara atom2atomnya le/ih daripada yan#diharapkan dari aspek 0alensinya isalnya pada [Cu(5H3)+]
! dan [7e(C5)6]
32 Ion Cu! /er0alensi ! dapat mem/entuk ikatanden#an 5H3 Ion 7e
3 /er0alensi 3 dapat mem/entuk enamikatan den#an ion C52 olekul 5H3 dan ion C52 dinamakan
li#an8 sedan#kan atom2atom lo#am dinamakan atom pusat 9adi8 ion kompleks dapat /erupa kation atau anion8 terdiri dariion lo#am dikelilin#i se.umlah li#an yan# dapat /erupamolekul netral atau ion8 den#an syarat mempunyai elektron/e/as
9ika li#an dapat mem/erikan satu pasan#an elektron /e/askepada atom pusat8 seperti 5 dalam 5H3 atau C dalam C5
28
maka li#an terse/ut dinamakan monodentat8 li#an yan# dapatmem/erikan dua pasan# elektron pada atom pusat dinamakanli#an /identat8 senyawa yan# di/entuk dinamakan senyawakelat8 sedan#kan li#an yan# dapat mem/erikan ti#a atau le/ihpasan#an elektron /e/as kepada atom pusat dinamakan li#anpolidentat
(Sunarya8 !**38 hlm '')+
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
5/49
asar Teori
:ilan#an koordinasi menyatakan .umlah ruan#an yan#tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yan# dise/ut/ilan#an koordinasi8 yan# masin#2masin#nya dapat dihunisatu li#an (monodentat) Susunan lo#am2lo#am sekitar ionpusat adalah simetris 9adi8 suatu kompleks den#an suatuatom pusat den#an /ilan#an koordinasi 68 terdiri dari ionpusat8 dipusat suatu o;tahedron8 sedan# keenam li#annya
menempati ruan#2ruan# yan# dinyatakan oleh suatu suduto;tahedron itu(S0ehla8 '
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
6/49
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
7/49
asar Teori
Kromium memiliki /anyak tin#kat oksidasi8 3 merupakankondisi /iloks yan# palin# sta/il dari Cr dan persenyawaanmem/entuk koordinasi o;tahedral dimana Cr se/a#ai atompusat
(Catherine8 FH8 !**=8 hlm 6*E)$ada kompleks [Cr(urea)6]Cl33H!"8 ion kompleks
[Cr(urea)6]3 se/a#ai kation dan Cl2 se/a#ai anion &dapun
atom pusat Cr /ertemu den#an li#an urea dan mem/entuk[Cr(urea)6]Cl33H!" akan /ermuatan 3 :erikuthi/ridisasinya %
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
8/49
asar Teori
Struktur [Cr(urea)6]Cl33H!"
E
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
9/49
asar Teori
Senyawa kompleks [Cr(urea)6]Cl33H!" memiliki /entuk#eometri o;tahedral dan memiliki /ilan#an koordinasi 6 padaatom pusatnya Senyawa [Cr(urea)6]Cl33H!" /ersi-atparama#neti; karena memiliki elektron tidak /erpasan#anpada or/ital d Splittin# or/ital d pada atom pusat Cr3
(Fendy8 !**8 hlm '')
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
10/49
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
11/49
&lat dan :ahan&lat %
' $em/akar :unsen ' set! Kaki ti#a ' /uah3 Kassa as/es ' /uah+ Cawan pen#uapan ' /uah
= Spatula ' /uah6 :otol semprot ' /uah elas ukur '** m? ' /uahE $ipet tetes 6 /uah
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
12/49
&lat dan :ahan&lat %
'= Ka;a arlo.i ' /uah'6 5era;a analitik ' set' Kertas sarin# + lem/ar'E Ta/un# reaksi 6 /uah
'
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
13/49
&lat dan :ahan:ahan %
' $adatan CrCl36H!" ' set! $adatan urea ' /uah3 HCl *8' ' /uah+ Ftanol ' /uah
= &Juades ' /uah6 ?arutan 5H3 dalam air ' /uah n2heksana ' /uahE kloro-orm 6 /uah
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
14/49
Se t & la t
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
15/49
KF?"$"K = &5 6$B&KTIKU &5"B&5IK !*'6
'=
1 2 3
4 5 6
Set &lat Sintesis Set &lat$enyarin#an
Set &lat U.iKelarutan
Set &lat U.ior-olo#i
Set &lat U.i Titik?eleh
Set &lat U.i U121IS
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
16/49
Spesi@k asi :ahan
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
17/49
'
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
18/49
'E
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
19/49
?an#kah Ker.a dan$en#amatan
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
20/49
?an#kah Ker.a dan $en#amatan
5o ?an#kah Ker.a $en#amatan
' Sintesis Senyawa Kompleks(Cr(Ur)6]Cl3.3H2O
= # CrCl36H!" dilarutkan dalam '* m? air dalam
;awan pen#uapan ditam/ahkan + tetes HCl 3 dan
# urea sam/il diaduk diuapkan dalam ;awan pen#uapan
di atas penan#as air sampaiter/entuk pasta padat
$asta padat dilarutkan dalam 3o m? air
den#an T =*LC
disarin# den#an ;oron# :u;hneryan# sudah dipanaskan di o0enBesidu .an#an di/ilas
7iltrat
CrCl36H!" % padatan hi.au tuaassa CrCl36H!" =8**' #&Juades % ;airan tak /erwarnaM 1'*m?CrCl36H!" aJuades % larutan hi.autua
HCl 3 tidak tersedia8 di#unakan HCl*8' HCl *8' % larutan tak /erwarnaM =tetesUrea % padatan putihM massa 8****#?arutan CrCl3 HCl *8' % larutan
hi.au tua?arutan CrCl3 HCl *8' urea %larutan hi.au tua (setelah diaduk)$en#uapan % ! menit$asta padat /erwarna hi.au tua&Juades % ;airan tak /erwarna8 T ='LC1 aJuades +* m?Besidu tidak ada
!*
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
21/49
5o
?an#kah Ker.a $en#amatan
7iltratdipindahkan ke dalam #elas
kimia !** m?di/iarkan selama 3* menit
sampai ter/entuk kristal
Kristal tum/uh#elas kimia diletakkan dalam
wadah yan# le/ih /esar /erisies /atu
di/iarkan selama 3* menitdisarin# den#an ;oron#
:u;hner Kristal .an#an di/ilasKristaldikerin#kan di udara ter/uka 9an#an di dalam desikatorditim/an#Hasil
7iltrat % larutan hi.au tuaKristal sempat ter/entuk di ;awanpen#uapan8 la/u Frlenmeyer0akum8 ;oron# :u;hner8 /atan#pen#aduk
7iltrat didin#inkan pada suhuruan#8 lalu direndam pada air kran
Tanpa inisiasi % mulai ter/entukkristalen#an inisiasi % kristal semakin/anyak ter/entuk
7iltrat didin#inkan pada air es7iltrat % larutan hi.au tuaBesidu % kristal hi.au
Besidu setelah dikerin#kan % kristal
hi.auassa residu 3 33!
?an#kah Ker.a dan $en#amatan
!'
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
22/49
5o
?an#kah Ker.a $en#amatan
! Karakterisasi SenyawaKompleks (Cr(Ur)6]Cl3.3H2O
a U.i KelarutanKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"dimasukkan se;ukupnya ke
dalam 6 ta/un# reaksiditam/ahkan pelarut yan#
/er/eda2/eda (air8 HCl8larutan 5H38 etanol8 n2heksana8 dan kloro-orm)
diamati apa yan# ter.adiHasil
Kristal /erwarna hi.auH!"8 etanol8 HCl % ;airan tak/erwarna?arutan 5H3 % larutan tak
/erwarna8 /er/au ta.amn2heksana % ;airan tak /erwarna8/er/au khasKloro-orm % ;airan tak /erwarna8/er/au khasKristal H
!
" % kristal larut8 larutanhi.auKristal larutan 5H3 % kristal larut8larutan hi.auKristal etanol % kristal larut8larutan hi.au
Kristal HCl % kristal larut8 larutanhi.au
?an#kah Ker.a dan $en#amatan
!!
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
23/49
5o
?an#kah Ker.a $en#amatan
/ U.i or-olo#i KristalKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"diletakkan di atas ka;a
preparatditetesi pelarut yan# ;o;okdiamati /entuk kristalnyaHasil
; U.i Titik ?eleh KristalKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"imasukkan ke dalam pipa
kapiler$ipa kapiler dimasukkan ke
dalam thielediamati dan di;atat suhu awal
meleleh dan suhu saatmeleleh seluruhnya
Hasil
Kristal /erwarna hi.auFtanol % ;airan tak /erwarna8/er/au khas:entuk kristal % /atan#
Kristal /erwarna hi.au
Suhu saat kristal mulai meleleh %'6'LCSuhu saat kristal meleleh semua %'6
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
24/49
5o
?an#kah Ker.a $en#amatan
d U.i Spektro-otometer 1isi/elKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"isiapkan la/u ukur =* m?
yan# sudah di/ilas kloro-ormKristal [Cr(Ur)6]Cl33H!"
ditim/an# se/anyak *8*==#ram
imasukkan ke dalam la/uukur
itam/ah pelarut sampaitanda /atas
?arutan [Cr(Ur)6]Cl3imasukkan ke ku0et 'isiapkan /lankoiatur pan.an# #elom/an#
dari 6**2** nm
Hasil
Kristal /erwarna hi.auassa kristal *8*==3 #$elarut % aJuades (;airan tak/erwarna)
?a/u ukur % =* m??arutan [Cr(Ur)6]Cl3 % larutan hi.auKonsentrasi larutan [Cr(Ur)6]Cl3 '**8+6 ppm$en#amatan a/sor/ansi
λ (nm) A
600 0,075
610 0,079
620 0,082
630 0,092
640 0,081
650 0,071
λ (nm) A
660 0,062
670 0,055
680 0,043
690 0,031
700 0,028
?an#kah Ker.a dan $en#amatan
!+
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
25/49
$erhitun#an
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
26/49
enentukan assa Kristal
[Cr(Ur)6]Cl33H!" Teoritis
!6
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
27/49
enentukan assa Kristal
[Cr(Ur)6]Cl33H!" Teoritis
!
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
28/49
enentukan assa Kristal
[Cr(Ur)6]Cl33H!" Teoritis
!E
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
29/49
enentukan $ersentase
Bendemen
!<
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
30/49
enentukan $ersentase
Kesalahan
3*
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
31/49
enentukan assa Kristal
[Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS
3'
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
32/49
enentukan Konsentrasi?arutan Kristal
[Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS
3!
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
33/49
en#hitun# Fner#i Splittin#"r/ital d
33
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
34/49
en#hitun# &/sorti0itasolar
3+
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
35/49
$em/ahasan
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
36/49
enentukan assa Kristal[Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS
Sintesis diawali den#an pelarutan CrCl36H!" dalam aJuades yan# /ertu.uan untuk men#inisasiCrCl36H!" men.adi ion P ionnya8 yaitu Cr
3 dan Cl2
Cr3
disiapkan untuk men.adi atom pusat padakompleks [Cr(ur)6]Cl33H!"
$enam/ahan HCl se/a#ai katalis karena reaksiantara CrCl36H!" den#an urea lam/at8 selain itu
penam/ahan HCl /ertu.uan untuk pem/erisuasana asam8 karena .ika dalam suasana /asaatau netral8 maka urea akan terhidrolisis men.adi5H3 dan C"! $enam/ahan HCl .u#a tidak
menam/ahkan .enis pen#otor (Cl2) pada kristal[Cr(ur)6]Cl33H!"
36
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
37/49
enentukan assa Kristal[Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS
$ada saat sistesis8 harus disertai pen#adukan danpemansan pada sampel8 hal ini /ertu.uan untukmemper;epat reaksi $emanasan dilakukan diataspenan#as air8 karena kristal yan# diin#inkan adalah
[Cr(ur)6]Cl33H!" (masih ada hidratnya)8 selain itupen##unaan penan#as /ertu.uan untukmen#homo#enkan kalor yan# diterima sistem8pemansan dan pen#adukan dilakukan hin##a ;ampuranmem/entuk pasta padat $asta padat yan# ter/entukkemudian ditam/ahkan =* ml aJuades /ersuhu =*QC8hal ini /ertu.uan untuk melarutkan pen#otor P pen#otorseperti H8 Cl28 urea yan# /elum /ereaksi8 dan H!"yan# /elum men#uap
3
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
38/49
enentukan assa Kristal[Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS
ilakukan penyarin#an ;ampuran setelahditam/ahkan aJuades den#an suhu =*QC8penyarin#an men##unakan ;oron# /u;hner8 hal ini
/ertu.uan a#ar proses penyarin#an men.adi ;epat$rinsip dasar ;oron# /u;hner adalah per/edaantekanan udara dalam la/u den#an tekanan udaraluar
7iltrat yan# didapat diinisiasi den#an ;ara
men##oreskan /atan# pen#aduk ke dasar #elaskimia8 ;ara ini dapat menstimulasi pertum/uhankristal karena dapat mem/uka pori2pori yan#dapat di#unakan oleh kristal se/a#ai tempat
tum/uh
3E
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
39/49
enentukan assa Kristal[Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS
7iltrat didin#inkan pada suhu yan# /ertahap(didiamkan pada suhu ruan# didalam air /iasa didalam air es) Kristal yan# ter/entuk kemudian
disarin# kem/ali men##unakan ;oron# /u;hner8setelah itu residu4 kristal yan# didapat tidakdi/ilas8 hanya dikerin#kan sa.a disuhu ruan#selama ' min##u $en#erin#an tidak dilakukandidalam desikator karena ada kemun#kinan hidrat
pada kristal akan hilan# karena terserap olehsenyawa pada desikator
idapat massa kristal [Cr(ur)6]Cl33H!" se/esar38!'== #ram den#an R randemen se/esar !
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
40/49
U.i Kelarutan
Kristal /ersi-at polar($ada pelarut polar (H!"8 HCl8 5H+"H) dan
semipolar (etanol)8 kristal larut $ada pelarutnonpolar (CHCl3)8 kristal tidak larut
+*
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
41/49
$elarut• $elarit yan# di#unakan adalah etanol
karena kristal larut dalam etanol dan
etanol mudah men#uapor-olo#i Kristal
• or-olo#i kristal /erupa /atan# sesuai
data pada hand/ook
U.i Titik ?elehSuhu pertama kristalmeleleh adalah '6'C
Suhu kristal melelehseluruhnya '6
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
42/49
U.i U121IS$an.an#
#elom/an#(nm)
&/sor/ans
i
6** **=
6'* **<
6!* **E!
63* **
66* **6!
6* **==
6E* **+36
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
43/49
i#unakan untuk men#etahui #u#us -un#si yan# terdapat
dalam senyawa dan untuk men#etahui atom mana yan#
/erikatan den#an atom pusatHasil 7TIB merupakan data 0i/rasi #u#us -un#si yan# dianalisis
Suatu molekul yan# dikenai radiasi men#alami 0i/rasi yan#
khas
9enis u#us1i/rasi (;m)
Urea [Cr(Ur)6]Cl33H!"
52H 33638623++E8= 3'
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
44/49
ari data terse/ut8 dapat disimpulkan ter.adi penurunan 0i/rasi
yan# ;ukup si#ni@kan pada #u#us 52H pada senyawa urea
di/andin#kan #u#us 52H pada Cr2Urea Hal menun.ukkan
/ahwa pada #u#us ini memun#kinkan ikatan antar 5 pada 52H
den#an Cr $ada urea8 atom "le/ih elektrone#ati-daripada
atom 5 sehin##a 5 le/ih dermawandonor elektron daripada
atom "
++
&nalisis Spektra 7TIB
Struktur [Cr(urea)6]Cl33H!"
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
45/49
+=
Spektrum 7TIB 2 Urea
!H
C"
O
C!
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
46/49
+6
Spektrum 7TIB 2[Cr(Ur)
6]Cl
33H
!"
!H C"O
C!
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
47/49
Terdapat kristal yan# ter/entuk saatpenyarin#an pertama di ;oron# /u;hner
Kristal tersisa di la/u erlenmeyer8 /atan#
pen#aduk dan di ;awan pen#uapan asih terdapat pen#otor pada kristal8
kemun#kinan ada yan# terperan#kapsaat pendin#inan
+
7aktor Kesalahan
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
48/49
Kesimpulan
elalui $raktikum Sintesis danKarakterisasi [Cr(Ur)6]Cl33H!" diperoleh
Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" /erwarna hi.au
assa kristal8 yaitu 3833! #ram den#anpersentase randemen 3'8*'R danpersentase kesalahan 6E8
-
8/17/2019 [Cr(Ur)6]Cl3.3H2O -- 2
49/49
Terima Kasih
&da
$ertanyaan+
top related