chemický rozbor pitné vody

1

vybraná stanovení

2

Autor Mgr. Lenka Doláková

Recenzent Mgr. Vendula Baarová

3

Vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb.

stanoví hygienické limity mikrobiologických, biologických, fyzikálních, chemických a organoleptických ukazatelů jakosti pitné vody, včetně pitné vody balené a teplé vody užitkové

4

vzorek odebíráme◦ do plastové vzorkovnice o objemu 1 l pro

chemický rozbor◦ do skleněné vzorkovnice o objemu 250 ml pro

senzorickou analýzu vodu necháme odtékat 2 – 5 minut před

odběrem vzorkovnice se vzorkem propláchne, naplní

až po okraj a uzavře víčkem

5

plastové vzorkovnice

[1]

6

7

[2]

skleněné vzorkovnice

voda se nejprve odčerpává

byla-li málo používaná, tak se voda odčerpává 20 minut i déle, až vykazuje stálou teplotu

8

je-li u pramene vybudována umělá jímka, odebírá se vzorek pod hladinou přímo do vzorkovnice

má-li pramen odtokovou trubku, vzorek se jímá do nádoby přímo z výtoku

9

barva chuť pach zákal teplota

10

Vizuální stanovení: proti bílému pozadí

o intenzita: žádná, slabá, světlá, tmaváo odstín se vyjadřuje: žlutý, žlutohnědý,

nazelenalý,...

11

při 20°C a 60°CStupně pachu:

◦ 0 - žádný◦ 1 -velmi slabý◦ 2 - slabý◦ 3 - znatelný◦ 4 -zřetelný◦ 5 -velmi silný

Limit z vyhlášky: ◦ pach přijatelný pro odběratele (MH)

12

Druh pachu: např. zemitý, fekální, hnilobný, travní, plísňový, zatuchlý, rašelinový, po chemikáliích, po rostlinách apod.

Hodnotit lze pouze vzorky vody zdravotně a hygienicky nezávadné!

Stupeň intenzity chuti:

0 - žádná intenzita1 - sotva znatelná intenzita na jazyku po vyprázdnění úst2 - znatelná intenzita bez doznívání po vyprázdnění úst3 - dobře znatelná intenzita4 - silná intenzita5 - extrémní intenzita

13

Popisy dalších vjemů: svíravá, kovová, osvěžující, louhovitá, mdlá,

železitá, zatuchlá, zemitá, prázdná, mýdlovitá atd.

Limit z vyhlášky: chuť přijatelná pro odběratele (MH)

14

používáme turbidimetr vyjadřujeme v jednotkách ZF (NTU)Limit pro pitnou vodu: 5 ZF

[3]

15

teplota se měří současně s odběrem vzorku nejvhodnější teplota pro pitnou vodu je 8°C

- 12°C• voda teplejší než 15°C neosvěžuje• voda chladnější než 5°C může poškozovat trávicí

trakt

16

konduktivita pH CHSK (chemická spotřeba kyslíku) BSK (biochemická spotřeba kyslíku) * veškeré, rozpuštěné a nerozpuštěné látky * neutralizační kapacity *

* nebudeme stanovovat

17

umožňuje bezprostřední odhad koncentrace iontově rozpuštěných látek a celkové mineralizace vody

jednotka µS/cm nebo mS/m (1 µS/cm = 0,1 mS/m)

měříme při 25°C

Limit pro pitnou vodu: 125 mS/m (MH)

18

Vodivostní sonda soupravy Pasco

[4]

19

[5]

20

měříme pH-metrem nebo sondou pro měření pH

vzorek vytemperujeme na 20°C

Limit pro pitnou vodu: 6,5 – 9,5 (MH)

21

kalibrace – dvoubodová (pufry 4 a 7)

[6]

22

multimetr s pH-sondou

[7]

23

chemická spotřeba kyslíku manganistanem draselným

udává množství kyslíku, které se za přesně definovaných podmínek spotřebuje na oxidaci organických látek ve vodě silným oxidačním činidlem

udává se jako hmotnostní koncentrace kyslíku, která je ekvivalentní spotřebě KMnO4 na 1 litr vody v mg/l

24

důležitý ukazatel organického znečištění vody

používá se u pitných a povrchových vod odpadní vody: CHSKCr (dichromanem

draselným – T+)

Limit u pitné vody: 3 mg/l

25

Princip: organické látky se oxidují manganistanem

draselným v prostředí zř. H2SO4 při desetiminutovém varu

oxidace probíhá v přebytku odměrného roztoku KMnO4 a jeho úbytek se zjistí po skončení oxidace přídavkem známého množství (COOH)2 , která se zpětně titruje odměrným roztokem KMnO4

26

anorganický dusík◦ dusičnany◦ dusitany◦ amoniakální dusík

organický dusík◦ u pitných vod nestanovujeme

27

větší výskyt dusičnanů◦ starší znečištění organického původu◦ zvýšené hnojení půdy◦ v povrchových vodách zvyšují eutrofizaci

nebezpečí pro člověka◦ redukce v zažívacím traktu na dusitany◦ methemoglobinemie (kojenci)◦ přeměna na karcinogenní nitrosaminy◦ kojenci – riziko udušení

Limit v pitné vodě: 50 mg/l, kojenci 15 mg/l (NMH)

28

Princip stanovení: nitrace kyseliny salicylové dusičnany v

prostředí H2SO4 nebo kyseliny trichloroctové vzniklé žluté roztoky měříme fotometricky

při vlnové délce 415 nm

[8]

29

[9]

30

[10]

31

ve vodách mohou vzniknout redukcí dusičnanů nebo oxidací amonných iontů

jsou indikátorem fekálního znečištění mohou způsobit methemoglobinaemii v žaludku se mohou přeměnit na

karcinogenní N-nitrosaminy

Limit v pitné vodě: 0,5 mg/l (NMH)

32

Princip stanovení: v kyselém prostředí dusitany reagují s

kyselinou sulfanilovou a 1-naftylaminem za vzniku intenzivně červeného azobarviva

intenzita zbarvení je přímo úměrná celkovému obsahu dusitanů ve vzorku vody

měříme fotometricky při vlnové délce 520 nm

33

[11]

34

[12]

35

je indikátorem znečištění živočišnými odpady

vyskytuje se ve všech druzích vod poměr NH4

+ a NH3 je závislý na pH, při pH < 7 se vyskytuje pouze jako iont NH4

+

patří mezi parametry, podle nichž se člení povrchové vody do tříd čistoty

Limit pro pitnou vodu: 0,5 mg/l NH4+ (MH)

36

Princip stanovení: reakce amoniaku a hydroxidů alkalických

kovů s Nesslerovým činidlem (tetrajodidortuťnatanem sodným)

vznikají žlutohnědé koloidní roztoky, jejichž barevnou intenzitu stanovujeme spektrofotometricky při 425 nm

37

[13]

38

[14]

39

[15]

40

[16] [17]

41

železo se vyskytuje ve vodách v oxidačním stupni II nebo III

ovlivňuje negativně organoleptické vlastnosti vody (barvu, chuť a zákal)

i malé koncentrace FeII ve vodě mohou být příčinou nadměrného rozvoje železitých bakterií, jež pak ucpávají potrubí a při jejichž odumírání voda zapáchá

42

Princip: FeII v přítomnosti nadbytku 1,10-

fenanthrolinu tvoří červenooranžový komplex

intenzita vybarvení je závislá na koncentraci FeII do 5 mg/l

měříme fotometricky při vlnové délce 510 nm

Limit pro pitnou vodu: 0,20 mg/l Fe (MH)

43

[18]

44

[19]

45

Anorganické formy výskytu chloru ve vodách:◦ chloridy◦ elementární chlor◦ chlornany◦ kyselina chlorná◦ chloraminy

stanovení Cl2 je vhodné provést na místě odběru

při přepravě – vzorek ve tmě, chladu a se zabezpečením vzorku proti míchání

46

chlor přítomný jako kyselina chlorná, chlornanový iont nebo rozpuštěný elementární chlor

Stanovení: ◦ spektrofotometricky po reakci s N,N-diethyl-1,4-

fenylendiaminem ◦ červené zbarvení◦ měření při vlnové délce 510 nm

Limit v pitné vodě: 0,30 mg/l (MH)

47

celkový aktivní chlor – všechny formy chloru, které oxidují jodidy v kyselém prostředí na jod◦ volný chlor (molekulární chlor, chlornany, ClO2)◦ vázaný chlor (chloraminy)

Stanovení:◦ při stanovení volného chloru fotometricky v

přítomnosti nadbytku jodidových iontů v časovém limitu 2 minuty

48

[20]

49

[21]

50

nejběžnější forma výskytu sloučenin chloru ve vodách

zvýšený obsah v pitné vodě negativně ovlivňuje chuť vody

Limit v pitné vodě: 100 mg/l

51

argentometrickou titrací podle MohraPrincip:

◦ chloridy se titrují odměrným roztokem AgNO3 za vzniku málo rozpustného AgCl:Ag+ + Cl- → AgCl ↓

◦ indikátor – chroman draselný◦ konec titrace – vznik červenohnědé sraženiny

chromanu stříbrného:2 Ag+ + CrO4

2- → Ag2CrO4 ↓

52

[22]

53

[23]

54

je způsobena hlavně ve vodě rozpuštěnými vápenatými a hořečnatými solemi (hydrogenuhličitany, sírany a chloridy)

přechodná tvrdost vody◦ způsobena hydrogenuhličitany◦ odstraní se varem

trvalá tvrdost vody◦ způsobena sírany a chloridy◦ odstraní se přídavkem např. sody

celková tvrdost vody ◦ součet obou tvrdostí

55

Ca(HCO3)2 → CaCO3 + H2O + CO2

Mg(HCO3)2 → MgCO3 + H2O + CO2

CaCO3 a MgCO3 jsou ve vodě nerozpustné a vylučují se jako tzv. vodní kámen (vodovodní baterie, topná tělesa apod.)

56

CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 + Na2SO4

MgSO4 + Na2CO3 → MgCO3 + Na2SO4

57

komplexometrická titrace Chelatonem 3 (EDTA – dihydrát disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové)

indikátor – eriochromová čerň T (v prostředí amoniakálního pufru pH 10)

konec titrace: barevný přechod z vínově červené barvy na modrou

Limit pro pitnou vodu: 2,0 – 3,5 mmol/l (DH)

58

Voda Tvrdost vody (mmol/l)

měkká 0 – 1,25

středně tvrdá 1,25 – 3,75

tvrdá 2,50 – 3,75

velmi tvrdá 3,75 a více

59

[24]

60

[25]

61

1. navážíme vypočtené množství rozpuštěné látky (m - v gramech)

c – molární koncentrace v mol/lM- molární hmotnost v g/molV – objem roztoku v l

2. navážku rozpustíme v přiměřeném množství destilované vody v kádince

3. přelijeme roztok do odměrné baňky daného objemu, doplníme destilovanou vodou po rysku a promícháme

m = c . M . V

62

HORÁKOVÁ, Marta. Analytika vody. 2. vyd. Praha: Vydavatelství VŠCHT Praha, 2007. ISBN 978-80-7080-520-6.

KALIČINSKÁ, Jitka. Monitorování životního prostředí. 1. vyd. Ostrava: Pavel Klouda, 2006, 88 s. ISBN 80-863-6913-7.

ŠRÁMEK, Vratislav a Ludvík KOSINA. Analytická chemie. 1. vyd. Olomouc: FIN, 1996, 120 s. ISBN 80-718-2005-9.

Příloha č. 1 k vyhlášce č. 252/2004 Sb.

[1][online]. [cit. 2012-12-30]. Dostupné z: http://www.bdl-cee.com/lahev-hranata-reagencni-uzkohrdla-pe-hd

[2] archiv autora

[3][online]. [cit. 2012-12-30]. Dostupné z: http://www.pasco.cz/index.php?option=com_content&task=view&id=148&Itemid=1

[4] - [25] archiv autora

63