bas en iso/iec 17025:2006 - bata.gov.ba · pdf file•radna uputstva – moraju se ......

1

BAS EN ISO/IEC 17025:2006 Tehnički zahtjevi

mr.sc. Erna Skenderović

Metode ispitivanja

• Izbor metoda – prednost se daje

upotrebi metoda:

• objavljenim u međunarodnim ili

nacionalnim standardima

• izdatim od strane priznatih tehničkih

organizacija

2

Metode ispitivanja

• objavljenim u naučnim tekstovima ili

časopisima

• specificiranim od proizvođača opreme

3

Metode ispitivanja

• Akreditiranje metoda prema JUS

standardima?

• Akreditiranje metoda od proizvođača

opreme?

• Potvrda ispravnog provođenja standardnih

metoda (npr. Kontrolna karta, uspješno

učešće u PT, provjera ponovljivosti...) –zapis o provjeri metode nije zahtjev standarda

4

Metode ispitivanja

• Radna uputstva – moraju se posjedovati

ukoliko bi nedostatak takvih uputstava

mogao ugroziti rezultate ispitivanja

• Interni prevodi standarda, kako se

tretiraju?

• Praćenje važećih izdanja standardnih

metoda – rokovi za prelazak na novo

izdanje (PD 05-01 tč. 7.4)

5

Metode ispitivanja

• Primjer:

• BAS EN ISO 10523:2013

• Nestandardne metode – validacija

• OD 07 – 07

6

Metode ispitivanja

• Sljedeće nestandardne metode se moraju

validirati:

• Interne metode

• Standardne metode koje se upotrebljavaju izvan

namijenjenog područja primjene

• Modifikovane standardne metode

7

Metode ispitivanja

• Metode objavljene u stručnoj literaturi

ukoliko nema dokaza o performansama

metode:

• Npr. metode opisane u knjigama, priručnicima,

uputstvima (uključujući i uputstva proizvođača

opreme), znanstvenim tekstovima ili časopisima,

itd.

8

Metode ispitivanja

• U zavisnosti o dostupnosti podataka o

performansama metode – može se

provesti djelimična validacija

• Istražiti dostupnost podataka o

performansama metode u dokumentaciji

metode (ili tražiti dodatne dokaze od

organizacije koja je razvila metodu)

9

Metode ispitivanja

• Za metode iz vanjskih izvora mogu biti

dostupne informacije o provjeri metode

drugom (referentnom) metodom, što treba

istražiti u izvornoj dokumentaciji metode i

naglasiti u planu validacije.

10

Metode ispitivanja

• BAS EN ISO 15189:2013 • procedure ispitivanja koje su opisane u priručnicima za

upotrebu in vitro medicinskih uređaja

• objavljene u zvaničnim/mjerodavnim udžbenicima,

recenziranim tekstovima ili časopisima

• objavljene u međunarodno dogovorenim smjernicama ili

vodičima

• objavljene u nacionalnim ili regionalnim propisima.

11

Metode ispitivanja

• Procjena mjerne nesigurnosti

• Osnovni dokument: ISO Guide to the

expression of uncertainty in

measurement (GUM)

12

5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti

13

• http://www.bipm.org/en/publications/guides/gum.html

• Evaluation of measurement data – Guide to the

expression of uncertainty in measurement

JCGM 100:2008

(GUM 1995 with minor corrections)

• http://www.iso.org/sites/JCGM/GUM-JCGM100.htm

14

5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti

• EA 4/02 – Procjena mjerne nesigurnosti u

kalibracijama – obavezujući (M)

• EA 4/16, Uputstvo EA za izražavanje

mjerne nesigurnosti u kvantitativnim

ispitivanjima – vodič (G)

5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti

– Model jednačina

– Identifikacija i procjena komponenata

nesigurnosti (tip A i tip B)

• Tip A – iz stat. dist. ponovljenih mjerenja

• Tip B – na osnovu iskustva i drugih

podataka (npr. certifikati o kalibracijama...)

• Kombinovana nesigurnost, proširena

nesigurnost

15

16

5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti

• BATA prihvata i alternativne pristupe, npr.

Nordtest TR 537

• Specifična tehnička područja – posebni

vodiči, npr. ISO 19036 (mikrobiološka

ispitivanja hrane)

• BAS ISO 21748:2012 Guidance for the

use of repeatability, reproducibility and

trueness estimates in measurement

uncertainty estimation

5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti

• BAS EN ISO/IEC 17025, tč. 5.4.6.2

• U određenim slučajevima priroda metode

može spriječiti strogi mjeriteljski i statistički

opravdan proračun mjerne nesigurnosti.

• Laboratorija mora identificirati komponente

nesigurnosti i učiniti procjenu prihvatljivom

17

18

5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti

Measurement uncertainty evaluation and in-house method validation of the

herbicide iodosulfuron-methyl-sodium in water samples by using HPLC analysis,

Accred. Qual. Assur. (2011) 16:21–29

19

5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti

Measurement uncertainty evaluation and in-house method validation of the

herbicide iodosulfuron-methyl-sodium in water samples by using HPLC analysis,

Accred. Qual. Assur.(2011) 16:21–29

5.4.6 Procjena mjerne nesigurnosti

20

Medicinske lab.

Nesigurnost kod

interpretacije

analitičkih

rezultata potiče

od svih uzroka

nesigurnosti

(uključujući i one

koji nisu pod

kontrolom

laboratorije)

„Dijagnostička

nesigurnost“

21

5.4.7 Kontrola podataka

• Proračuni i prenos podataka – sistematske

provjere

• Softver – mora biti validiran, ako je

razvijen u laboratoriji

• Zaštita podataka – npr. zaštita ćelija koje

sadrže formulu u Excel tabelama

22

5.5 Oprema

• Laboratorija mora posjedovati svu opremu

neophodnu za pravilno izvođenje

ispitivanja

• Za ključne veličine, koje imaju značajan

uticaj na rezultate, mora biti uspostavljen

program kalibracije

5.5 Oprema

• Određivanje perioda rekalibracije?

• ILAC G24

„It is not the responsibility of accreditation

bodies to teach laboratories how to run their

business.“

• Praćenje trendova prethodnih podataka o

kalibracijama

23

5.5 Oprema

• Eksterne „kalibracije“opreme za

instrumentalne metode (npr. HPLC, GC,

UV-Vis spektrofotometri)?

• Provjera funkcionalnosti – periode

određuje laboratorija (ne akreditaciono

tijelo)

24

5.5 Oprema

25

Analytical method validation and instrument performance verification, Wiley-Interscience,

2004.

5.5 Oprema

• Provjera funkcionalnosti – eksterna

usluga, potrebno je izvršiti kontrolu usluge

• Npr. Tražiti dokaze o sljedivosti za mjerila

temperature, filtere za provjeru talasnih

dužina, itd...

26

5.5 Oprema

• BAS EN ISO 15189:2013

• Mjere za dekontaminaciju prije servisiranja

• Izvještavanje o neželjenim slučajevima

27

5.6 Sljedivost mjerenja

• OD 07 – 03 (na osnovu ILAC P10)

• Prihvatljivi načini ostvarivanja metrološke

sljedivosti

• (1) Korištenjem kalibracionih laboratorija

koje je akreditirao Institut za akreditiranje

BiH, ili druga nacionalna akreditaciona

tijela potpisnici MLA/MRA, u okviru EA ili

ILAC-a, u području kalibracija.

28

5.6 Sljedivost mjerenja

• (2) Preko nacionalnih mjeriteljskih instituta (NMI)

koji su potpisnici CIPM MRA u okviru BIPM

(uvršteni u BIPM bazu podataka) – u tehn.

područjima za koja imaju priznat CMC

• http://www.bipm.org/en/about-us/associates/ba/cipm-mra.html

• Internationally recognized Calibration and Measurement Capabilities

(CMCs)

29

5.6 Sljedivost mjerenja

• (3) Metrološka sljedivost je valjano

uspostavljena za vrijednosti koje su dodijeljene

certificiranim referentnim materijalima (CRM) u

sljedećim slučajevima:

• proizvođači CRM-ova su nacionalni metrološki instituti

(vrijednosti CRM-ova uključene su u BIPM KCDB),

• proizvođači CRM-ova akreditirani su u skladu s ISO

Guide 34,

30

5.6 Sljedivost mjerenja

• Ukoliko referentne materijale (RM) i certificirane

referentne materijale (CRM) nisu proizveli gore

navedeni proizvođači, takvi RM i CRM mogu se

smatrati kritičnim potrošnim materijalima pa TOU

mora, za svaki takav materijal, demonstrirati

njegovu prikladnost za predviđenu namjenu u

skladu sa BAS EN ISO/IEC 17025 tč. 4.6.2

31

5.6 Sljedivost mjerenja

• ILAC P10:

• Koncept metrološke sljedivosti u

područjima kao što su hemijske,

medicinske i biološke nauke je još uvijek u

razvoju.

32

5.6 Sljedivost mjerenja

• (4) Interne kalibracije

• Uspostavljanje kalibracionog pravca (npr.

kod pH, AAS, UV-Vis...) ne smatra se

internom kalibracijom – uspostavljanje

sljedivosti preko CRM ili RM

33

Kategorije metrologije

1. Naučna metrologija (organizacija i razvoj

mjernih etalona – najviši nivo)

2. Industrijska metrologija (osiguranje

prikladnog funkcionisanja mjerila u industriji i

procesima proizvodnje i ispitivanja)

3. Zakonska metrologija (tačnost mjerenja gdje

ona utiču na transparentnost trgovinskih

transakcija)

Metrology in short, 3rd edition, 2008, Euramet

34

5.6 Sljedivost mjerenja

• Medicinske laboratorije BAS EN ISO 15189

• Metrološka sljedivost je valjano uspostavljena za

in vitro dijagnostičke medicinske uređaje kada

su njihovi kalibratori sljedivi prema:

- certificiranim referentnim materijalima (CRM)

uvrštenim u JCTLM bazu podataka ili

- referentnim metodama/procedurama mjerenja

upisanim u JCTLM bazu podataka

(http://www.bipm.org/jctlm).

35

5.6 Sljedivost mjerenja

36

37

5.6 Sljedivost mjerenja

38

39

40

41

Standardization in clinical enzymology, I.Infusino, M. Panteghini, The electronic Journal of the

International Federation of Clinical Chemistry and Laboratory Medicine, Vol 20, no. 3, 2009.

5.6 Sljedivost mjerenja

• BAS EN ISO 15189:2013 (5.3.1.4)

• Mora postojati metrološka sljedivost do

raspoloživog referentnog materijala ili

referentne procedure višeg metrološkog

nivoa

• Dokumentaciju o sljedivosti može dati

proizvođač sistema ispitivanja

42

5.6 Sljedivost mjerenja

• (BAS EN ISO 15189:2013 tč. 5.3.1.4)

• Ukoliko nije moguće osigurati sljedivost na

prethodne načine, moraju se osigurati

drugi načini pružanja povjerenja u

rezultate ispitivanja: korištenje CRM,

ispitivanje prema drugoj proceduri,

međusobno usaglašeni standardi ili

metode

43

5.6 Sljedivost mjerenja

• Volumetrijsko posuđe

• Klasa A

• Provjere

• Eksterna kalibracija nije obavezujuća

44

5.6 Sljedivost mjerenja

• Measurement of pH. Definition, standards,

and procedures (Pure Appl. Chem., Vol. 74, No.

11, pp. 2169–2200, 2002)

• ...pH determinations can be incorporated

into the SI if they can be traced to

measurements made using a method that

fulfills the definition of a “primary method

of measurement”.

45

5.6 Sljedivost mjerenja

• Primarni metod mjerenja

• Primarni puferi (najviši metrološki kvalitet)

• Sekundarni puferi

• Kalibracija (pH metar – elektroda) u

laboratoriji (npr. pufer sljediv do NIST

SRM)

46

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Interne tehnike

• Učešće u PT/ILC

• Analiza kontrolnih uzoraka uz redovne

uzorke (statistička kontrola)

• Kontrolne granice iz ponovljenih rezultata

ispitivanja

47

48

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Kontrolne karte (npr. x-karta)

• Dodijeljena vrijednost: srednja vrijednost

ponovljenih mjerenja kontrolnog uzorka

• Granice upozorenja i akcije: – 2s granica upozorenja

– 3s granica akcije

49

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

concentration

upper action limit

upper warning limit

target value

lower warning limit

lower action limit

date

Primjer metode izvan kontrole

50

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

Primjer metode izvan kontrole

concentration

upper action limit

upper warning limit

target value

lower warning limit

lower action limit

date

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Vjerovatnoća je 0.3 % da je rezultat izvan

granica akcije (3 od 1000 mjerenja) –

ukazuje da je analitički sistem izvan

kontrole

• 4.5% rezultata je izvan granica upozorenja

51

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Određivanje kontrolnih granica

• Metoda mora biti u rutinskoj upotrebi i

prikupljeno dovoljno podataka

• Npr. 30 rezultata* *M Thompson: Precision in chemical analysis: a critical survey of uses

and abuses, Anal. Methods, 2012, 4, 1598 (2012)

• Drugi tipovi kontrolnih karata

• ISO 7870-2:2013

52

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• BAS EN ISO 15189:2013

• Komercijalni kontrolni uzorci

• Kontrolne karte

• Kriteriji za ocjenu rezultata (2Sd, 3Sd,

Westgardova kontrolna pravila...)

• „Split-sample“

• Eksterna kontrola (PT)

53

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Učešće u PT

• Otkrivanje grešaka koje se ne mogu

utvrditi internom kontrolom kvaliteta

• Organizatori PT:

• ISO/IEC 17043:2010 – Conformity

assessment – General requirements for

proficiency testing

54

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Interlaboratory comparison (ILC)

• organizacija, provođenje i evaluacija

mjerenja ili ispitivanja na istom ili sličnom

uzorku/predmetu od strane dvije ili više

laboratorija u skladu sa predefinisanim

uslovima

ISO/IEC 17043, definicija 3.4

55

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Proficiency testing (PT) (ispitivanje

osposobljenosti)

• Evaluacija performansi učesnika u odnosu

na predefinisane kriterije pomoću

međulaboratorijskog poređenja

ISO/IEC 17043, definicija 3.7

56

57

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Laboratorija ima obavezu da u ciklusu

akreditacije (4 godine) osigura učešće u

najmanje jednoj PT aktivnosti za svaku

poddisciplinu

• Laboratorija mora definisati poddiscipline i nivo

učestvovanja u planu učešća u PT/ILC

• BATA dokument (obavezujući) OD 07-04

Zahtjevi za sudjelovanje u PT/ILC šemama

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• EA-4/18

• Određivanje poddisciplina

• Jedna poddisciplina ne smije sadržavati

tehnike koje zahtijevaju različitu

kompetentnost

• Tehnike – parametri – proizvodi

• (primjeri u dokumentu EA-4/18)

58

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Izbor organizatora, ukoliko nisu dostupni

akreditirani organizatori:

• da li organizator koristi odgovarajuće statističke

tehnike (ISO 13528)

• broj učesnika, predmet ispitivanja odgovara ili

može biti reprezentativan za ispitivanja koja lab

provodi

• sadržaj izvještaja o učešću u PT/ILC

59

60

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Z-skor: Odstupanje od dodijeljene

vrijednosti u jedinicama standardne

devijacije*

s

xscorez

)(

*Bernd W. Wenclawiak, Michael Koch, Evsevios Hadjicostas: Quality

Assurance in Analytical Chemistry, Springer, Second Ed. 2010.

61

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• |z-score| ≤ 2.0 - zadovoljavajuće

• 2.0 < |z-score| < 3.0 - upitno

• |z-score| ≥ 3.0 - nezadovoljavajuće

62

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

-15

-10

-5

0

5

10

75 39 40 36 34 20 71 56 3 85 2 59 43 25 54 90 1 80 44 76 64 29 79 73 15 7 57 32 37 72 52 10 17 95 63 49 4

laboratory code

Z-s

co

re

5.9 Osiguranje kvaliteta rezultata ispitivanja

• Nezadovoljavajuće učešće se mora

istražiti i pokrenuti korektivna akcija

• Provjeriti informacije u izvještaju od

organizatora – u nekim slučajevima je sam

PT upitan za neki parametar (npr.

nedovoljan broj učesnika, grupisanje

rezultata za različite metode, promjene na

uzorku...)

63

5.2 Osoblje

• Laboratorija mora osigurati kompetentnost

osoblja

• Zahtjevi iz drugih kriterija (npr. pravilnici)

nisu predmet ocjenjivanja timova BATA-e

• Tačka 4.1.5.g): nadzor nad osobljem se

mora osigurati preko osoba koje dobro

poznaju metode – nije potrebno praviti

posebne programe nadzora osoblja

64

5.3 Uslovi za smještaj i okolinu

• Definisani i dokumentovani uslovi okoline

• Ukoliko metoda ne daje posebne uslove,

uzeti u obzir npr. specifikacije za opremu,

itd...

• Monitoring - zapisi

65

5.10 Izvještavanje

• Rezultati moraju biti prikazani

jednoznačno, precizno i objektivno, sa

svim uputama iz metoda

• Sadržaj izvještaja –prema tč. 5.10.2 (npr.

identifikacija metode, predmeta

ispitivanja...)

• Mišljenja i tumačenja trenutno nisu dio

akreditiranog područja

66

5.10 Izvještavanje

• Izjave o usklađenosti – u nekim

slučajevima mogu biti korištene sa

simbolom Sistema akreditiranja BiH

• Obratiti pažnju na korištenje simbola samo

za predmete ispitivanja za koje je

odobrena akreditacija

67

Ugovorne obaveze TOU

• Prema ugovoru o akreditiranju laboratorije

moraju blagovremeno obavijestiti BATA-u

o značajnim izmjenama koje utiču na rad

lab.

• Osoblje na dužem bolovanju, oprema

izvan funkcije duže od 1 mjeseca...

68

Tehnički zapisi

• Zapisi moraju omogućavati da se

ispitivanje ponovi u uslovima koji su što je

moguće bliži prvobitnim

69

Uzorkovanje

• Uzorkovanje kao samostalna aktivnost se

ne može akreditirati

70