analisis grav powerpoint presentation
Post on 11-Oct-2015
229 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
-
ANALISIS GRAVIMETRI
Gravimetri ???
Tiga cara gravimetri
1. Cara penguapan
2. Cara elektrolisis
3. Cara pengendapan
-
GRAVIMETRI CARA PENGENDAPAN
Dasar reaksi : a A + rR AaRr
Contoh
Kalsium dapat ditetapkan secara gravimetri
dengan cara pengendapan sebagai oksalat
dan pemanggangan oksalat tersebut menjadi
kalsium oksida
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(p)
CaC2O4(p) CaO(p) + CO2(g) + CO(g)
-
Syarat bentuk senyawa yang diendapkan1. Kelarutannya rendah
2. Endapan mudah disaring dan dicuci
3. Endapan mudah diubah menjadi bentuk
senyawa yang dapat ditimbang
Syarat bentuk senyawa yang ditimbang1. Stoikhiometri
2. Mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil
-
CONTOH BENTUK SENYAWA YANG
DIENDAPKAN DAN DITIMBANG
Ion yang Pereaksi Senyawa yang Senyawa yang
Ditetapkan Pengendap diendapkan ditimbang
Fe3+ NH4OH Fe(OH)3 Fe2O3
Ba2+ H2SO4 BaSO4 BaSO4
Cu2+ NaOH Cu(OH)2 CuO
Cl- AgNO3 AgCl AgCl
SO42- BaCl2 BaSO4 BaSO4
-
LANGKAH LANGKAH ANALISIS
GRAVIMETRI
1. Persiapan larutan sampel
2. Pengendapan
3. Penyaringan
4. Pencucian
5. Pengeringan atau pemijaran
6. Penimbangan
7. Perhitungan
*
-
Alat-alat Gravimetri
1. Krus porselen bentuk dan ukuran bermacam-macam
platina kegunaan :
untuk memijarkan zat
ditempatkan pada
porselen di atas kaki 3
perlu tang krus
-
CAWAN KRUS
-
2. Desikator
yaitu bejana/wadah yang digunakan untuk
menyeimbangkan benda dengan suatu lingkungan
atmosfir yang dikendalikan.
Bahan Al
Gelas bentuk ukuran :
bermacam-macam
Zat Pengering : silika Gel
H2SO4P
CaO
dll.
Silika gel : Biru +H2O Merah
-H20
(150-180 C)
-
DESIKATOR
-
PIPET VOLUMETRI
-
PEREAKSI PENGENDAP
SENYAWA ANORGANIKContoh : NH4OH untuk Fe
3+
H2SO4 untuk Ba2+
HCl untuk Ag+
NaOH untuk Cu2+
SENYAWA ORGANIKContoh : dimetilglioksim untuk nikel
8-hidroksikuinolin untuk magnesium
1-nitroso-2 naftol untuk kobal
-
PEMBENTUKAN ENDAPAN
Proses pengendapanion-ion dlm larutan partikel koloid pengendapan-
10-8 cm 10-7 10-4 cm > 10-4 cm
Tahap-tahap pembentukan endapan1. pengelompokan ion
2. pembentukan partikel yg sangat kecil (inti endapan) NUKLEASI
3..partikel endapan yg makroskopik
Ukuran partikel ditentukan olejh nukleasi dan pertumbuhan kristalJika laju nukleasi kecil dibandingkan pertumbuhannya maka partikel
akan sedikit dan ukuran partikel akan relatif lebih besar
-
CARA MENGENDAPKAN
Pengendapan dilakukan dalam larutanencer
Pereaksi ditambahkan perlahan-lahansambil diaduk
Pengendapan dilakukan dalam larutanpanas
Pengendapan dilakukan pada pH dekatdaerah pH dimana endapan terjadi secarakuantitatif
Endapan di-digest
-
KONTAMINASI ENDAPAN
KOPRESIPITASIKontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut
a. Oklusi
Pengotor yang terkurung diantara butir- butir endapan yang menggumpal
menjadI satu
Jika proses pertumbuhan kristal lambat,zat pengotor akan larut lagi dan
partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni
Jika pertumbuhan cepat maka zat pengotor masuk ke dalam kisi-kisi kristal
Pencegahan ; Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan dipanaskan sambil
diaduk perlahan-lahan
b. Adsorpsi permukaan
Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang diadsorpsi akan
lebih banyak dengan bertambah besarnya nukleus
POSPRESIPITASITerjadinya endapan ke dua setelah pengendapan ke satu, Ini disebabkan
karena ada garam yang sukar larut.
Contoh ; Cu2+ diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+, ZnS akan juga
m,engendap
-
Menyaring dan Mencuci Endapan
Endapan disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan pengering ataupenyaring gelas
Contoh ; AgCl tidak dapat disaring dengan kertas saring tetapi
menggunakan krus penyaring atau penyaring gelas.
Endapan perlu dicuci utk menghilangkan larutan induk yang melekat danzat pengotor yang larut.
Dasar pemilihan zat pencuci :
a. dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak
melarutkan endapan
b. tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu dipijarkan
c. dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian endapan
d. digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila ada
kemungkinan endapan dapat larut.
e. larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan endapan
memungkinkan
-
Pengeringan dan Pemanasan
Endapan
Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, diabukan dan dipijarkan sampai beratnya konstan
Tujuan pengeringan : menghilangkan air dan zat yang mudah menguap
Tujuan pemijaran : merubah endapan ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti
Cara melipat kertas dan cara mencuci Cara memindahkan kertas saring dan endapan LIHAT GAMBAR
-
CARA MELIPAT KERTAS SARING
-
Cara mel[pat kertas saring
-
Pemanggangan endapan
-
PERHITUNGAN DALAM ANALISIS
GRAVIMETRI
Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang, dan dari nilai ini berat analit dalam sampel
dihitung.
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan sering digunakan faktor gravimetri atau faktor kimia
Faktor gravimetri didefinsikan sebagai jumlah gram analit dalam 1 gram (atau ekivalennya 1 gram) endapan.
Banyaknya molekul atau atom pada pembilang dan penyebut dalam faktor gravimetri harus ekivalen,
Beberapa contoh faktor gravimetri dapat dilihat pada tabel.
Perkalian berat endapan dengan faktor gravimetri memberikan banyaknya gram analit dalam sampel
-
Contoh zat yang mengandung Cr3+
BaCrO4 ArCr = 52
+ Ba f = MrBaCr O4 253,3
CrCl3.nH2O Cr 3+ +OH = 0,2053
Cr2O3 f = 2ArCr = 104
Cr2O3 152
S= 0,6842
1 mg BaCrO4 mengandung 0,2 mg Cr
1 mg Cr2O3 mengandung 0,7 mg Cr0,2053
-
Perhitungan dalam Analisis
Gravimetri
%100xsampelberat
AberatA%
ditimbangyangendapanM
dicariyangMatauAgravimetriFaktor
r
rr
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka :
%100xsampelberat
gravimetrifaktorxPberatA%
A = analit
P = endapan
-
Beberapa Faktor Gravimetri
Senyawa yang ditimbang Senyawa/unsur yang
dicari
Faktor gravimetri
AgCl Cl
CuO Cu
BaSO4 Ba
Mg2P2O7 P
Mg2P2O7 MgO
Fe2O3 Fe
Fe2O3 FeO
-
Contoh soal
Penyelesaiannya:
Reaksinya Ag+ + Cl- AgCl (p)
Faktor gravimetri =
4,143
5,35
)5,359,107(
5,35
AgClM
ClA
r
r
0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya
diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan
perak klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Ternyata
beratnya 0,7134 gram. Hitunglah persentase klorida dalam sampel.
%100xsampelberat
gravimetrifaktorxClberatCl%
%100xgram6025,0
25,0xgram7134,0
= 29,60 %
-
Contoh soal
Dalam suatu sampel batuan fosfat seberat 0,5428 gram, fosfordiendapkan sebagai MgNH4PO4
-.6H2O dan dipanggang menjadi
Mg2P2O7. Jika berat endapan panggangan adalah 0,2234 gram, hitunglah
persentase P2O5 dalam sampel.
Penyelesaian:
100xsampelberat
gravimetrifaktorxendapanberatOP% 52
100xgram5428,0
OPMg
OPxgram2234,0
722
52
1005428,9
6,222
1422234,0
x
x
= 26,25
-
APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI
-
APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI
Zat yang
dianalisis
Endapan Zat yang ditimbang Contoh pengganggu
Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Al, Ti, Cr
Al Al(OH)3 Al2O3 Fe, Ti, Cr
Al(OX)3 Al(OX)3 Banyak, kecuali Mg dalam larutan asam
Ba BaCrO4 BaCrO4 Pb
SO42- BaSO4 BaSO4 NO3
-, PO43-, ClO3
-
Cl- AgCl AgCl Br-, I-, SCN-, CN-
Ag AgCl AgCl Hg(I)
PO43- MgNH4PO4 Mg2P2O7 C2O4
=, K+
Ni Ni(dmg)2 Ni(dmg)2 Pd
Catatan : OX = Oxine (8-hidroksikuinolin) = oksin
Dmg = dimetilglioksin
.
-
Besi (III) Hidroksida, Fe (OH)3
Fe2O3.XH2O Oksida Berair (Hydrous Oxide)
Zat yang ditimbang : Fe2O3
Endapan mirip gelatin
Pencuci : Air yang mengandung sedikit NH4NO3
Penyaring : Kertas Saring
Temp. pemanggangan : cukup tinggi
-
Perak Klorida, Agcl
Kegunaan : Penentuan klorida atau perak secara gravimetri
.
Reaksi : Ag ++ Cl - AgCl (p)
Endapan AgCl : - berupa gumpalan
- kelarutannya dalam air, kecil sekali
- mudah disaring
Pencuci : air yang mengandung sedikit HNO3
Penyaring : - krus kaca masir
- porselen berpori
Suhu Pemijaran : 110 130 0C
Zat yang ditimbang : AgCl
Sumber kesalahan :
- Penguraian endapan oleh cahaya matahari
- 2 AgCl (p) 2 AgCl (p) + Cl2(g)
-
Barium Sulfat, BaSO4
Kegunaan : penentuan barium atau sulfat secara
gravimetri
Reaksi : Ba2+ + SO4 = BaSO4(p)
Endapan BaSO4 : - kristalin
- hanya sedikit sekali larut dalam air.
Pengendapan dilakukan :
a. Dalam larutan encer
b. Dalam larutan yang diasamkan dengan HCl
Pada temperatur di dekat titik didih
Pengendapan dilakukan dalam Hcl + 0,01M dengan maksud :
- Memperoleh partikel besar dan endapan yang lebih murni.
- Mencegah mengendapnya garam, seperti BaCO3
-
Endapan BaSO4 perlu di-digest
Penyaring : - kertas saring (lazim)
- krus porselen berpor
i
Pencuci : air panas
Sumbu kesalahan :
a. Kopresipitasi
b. Waktu pemijaran mungkin terjadi :
- reduksi oleh kertas saring
- penguraian jika temperatur waktu pemijaran
terlalu tinggi.
-
LATIHAN GRAVIMETRI
1. Hitunglah faktor gravimetri untuk senyawa berikut. Zat yang ditimbang
dicantumkan lebih dahulu, kemudian zat yang dicari.
a. K 2PtCl6, Pt
b. CaCO3, CaO
c. BaSO4, FeS2
2. Hitunglah berapa mL amonia, kerapatan 0,99 g/mL ; 2,3 % berat NH3 ,
yang akan diperlukan untuk mengendapkan besi sebagai Fe(OH)3 dalam sampel
seberat 0,70 g yang mengandung 2,5 % Fe2O3.
3. Suatu sampel seberat 0,6238 g yang mengandung klorida dilarutkan dan
kloridanya diendapkan sebagai Agcl, endapan itu dicuci, dikeringkan dan ternyata
beratnya 0,3571 g. hitunglah :
a. persentase klorida dalam sampel
b. persentase yang dinyatakan dalam Nacl.
-
4. 0,5000 g sampel magnetik (Fe3O4) diubah menjadi Fe2O3 yang .beratnya
0,4110 g.
Berapa persen Fe3O4 dalam magnetik ?
5. Hitunglah banyaknya mL suatu larutan yang mengandung 20 gram
BaCl2 / L,yang akan diperlukan untuk mengendapkan belerangnya
sebagai BaSO4 dalam suatu contoh seberat 0,50 gram yang
mengandung 12 %
6. Kalsium dalam 0,8432 g sampel diendapkan sebagai CaC2O4. Endapannya dicuci dikeringkan menjadi CaCO3 dan diperoleh seberat 03462 g. Hitung persentase CaO dalam sampel
-
7. Besi ditentukan dalam suatu contoh dengan
mengendapkan oksida hidrous dan membakarnya menjadi
Fe2O3. berapa berat contoh (mg) harus diambil untuk analisa,
agar setiap mg Fe2O3 merupakan 0,100 % Fe di dalam contoh ?
8. Suatu sampel yang beratnya 0,6280 g dan terdiri dari Nacl,NaBr,
ditambah pengotor-pengotor memberikan endapan Agcl dan
AgBr yang beratnya 0,5064 g suatu sampel seberat 0,6280 g
lainnya dititrasi dengan AgNO3 0,1050 M, dan memerlukan
28,34 mL, hitunglah persentase Nacl dan NaBrdalam dsampel !
top related