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Teile der Platzausrüstung für die Arbeiten mit organischen Verbindungen
Spülolflasche, Entsorgungsgefäße
Lösungsmittelsatz, Kleingeräte
DNPH-Derivate von Formaldehyd, Zimtaldehyd und Hexanal.
Isolierung der DNPH-Derivate nach dem „Fliesenverfahren“. Vorbereitungen für einen Schmelzpunkt und
Unterscheidung der DNPH-Derivate von Formaldehyd und Hexanal durch den RF-Wert.
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abkühlen lassen
Probe mit dem Löffelspatel auf ein kleines Stück einer unglasierten Fliese überführen
die Reaktionslösung wir aufgesaugt
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in ein Schmelzpunktsröhrchen überführen, dieses dabei nicht verstopfen
das Schmelzpunktsröhrchen in einem Fallrohr fallen lassen (eventuell wiederholen)
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fertige Probe für die Schmelzpunktbestimmung
Bedienung des Schmelzpunktapparates nach Vorschrift, jetzt etwas Geduld
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die Proben in Tetrahydrofuran lösen
und auf die DC-Karte mit einer Pipette oder Kapillare einen kleinen Fleck auftragen
der Fleck soll einen Abstand vom 1 cm vom Kartenrand haben
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bei farblosen Verbindungen die aufgetragene Menge unter der UV-Lampe kontrollieren
die Dünnschichtkammer mit einem Rand hohen Stück Papier (zur Kammersättigung) versehen und 10 - 15 mL
Laufmittel hineingeben, die Karte hineinstellen und den Deckel schließen
mit Essigsäureethylester/Hexan = 1:1 entwickelt, der RF-Wert des DNPH-Derivates von Formaldehyd ist kleiner
als der des DNPH-Derivates von Hexanal
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unter der UV-Lampe
Dünnschichtchromatographische Charakterisierung von Benzoesäure, Benzaldehyd und Benzylalkohol.
Anwendung von Tauchreagentien zur Charakterisierung der funktionellen Gruppen.
Benzoesäure: Bromkresolgrün Reagenz, Gelbfärbung,
Benzaldehyd: DNPH-Reagenz, Bildung des DNPH-Derivates, Gelbrotfärbung,
Benzylalkohol: Cer-Reagenz, Blaufärbung nach Erwärmen am Heißluftföhn, Redox-Prozesse, Benzoesäure und
Benzaldehyd geben nur relativ schwach Färbungen.
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Tauchreagentien
Chemikalienprobe entnehmen
in Dichlormethan lösen und auf die DC-Karte auftragen, Kontrolle unter der UV-Lampe
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in Essigsäureethylester/Hexan = 1:1 entwickelt, Verbindungen unter UV sichtbar
1. DC-Karte mit Cer-Reagenz
Überschuss abstreifen
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Mit dem Heißluftföhn entwickeln, der Benzylalkohol ist deutlich sichtbar
2. DC-Karte in Bromkresolgrün-Reagenz
die Benzoesäure ist als gelber Fleck sichtbar, der Benzaldehyd ist teilweise oxidiert (Mitte)
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Säulenchromatographie
Vorbereitung, Abmessen der Kieselgelmenge, Aufschlämmen in Cyclohexan, Überführen in die Säule
Aufbringen der Substanz und vorsichtiges Entfernen eingeschlossener Luft durch Rühren
Elution und Fraktionsnahme
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Destillation
Aufbau
Detailansicht, Reagensgläser beim Nehmen der Fraktionen festhalten
Beginn, Temperatur ca. 100 Skalenteile