al-tİb2(al-tİ-b) İÇeren kompozİt tozlarin toz metalÜrjİsİ yÖntemİ İle tane İnceltİcİ...

Upload: mesut-arikoglu

Post on 24-Feb-2018

262 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    1/25

    C u m h u r i y e t n i v e r s i t e s i M e t a l r j i V e M a l z e m e M h e n d i s l i i 2 0 1 5

    AL-TB2(AL-T-B)ERENKOMPOZTTOZLARINTOZ METALRJS

    YNTEMLETANENCELTC OLARAKN-STURETM

    Cumhuriyet niversitesi Mhendislik Fakltesi

    Metalrji ve Malzeme Mhendislii Blm

    Proje: 2241-A Sanayi Odakl Lisans Bitirme Tezi Destekleme Program

    (2014-12)

    Danman:

    Yrd. Do. Dr. Ali ZER

    Proje Mensuplar:

    Mesut Arkolu

    Kubilay Kurtulgan

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    2/25

    1

    1. zet

    Bu deneysel almada Al-Ti-B ve Al-TiB2 tozlarn gezegenseldeirmende ya ve kuru

    terek, toz boyut dalm, faz oluumu (XRD) ve tane morfolojisi (SEM) incelemesi ile

    AlTiB fazlarnn retilebilirlii ve alminyum alamlarnn dkmnde tane inceltici

    zeliklerinin allmas amalanmtr.

    Bunun iin tozlar gerek metalik gerek bileik formda gezegensel deirmende beslenerek

    30 dakika ve 150 dakika srelerle 600 devir/dk deirmenleme hznda tld. Her bir

    tmeden sonra alnan tozlar temizlenip kurutularak XRD ve SEM incelemesi iin analize

    gnderildi. XRDde fazlar, SEMde ise yzey ve elementel analiz yaplarak alminyum

    dkmlerine katlarak seriyi bozmayacak ince taneli alamlar retilmesi ve sanayidekullanlabilirlii incelendi.

    2. SUMMARY

    In this experimental study, Al-Ti-B and Al-TiB2powders were milled in planetary ball

    mill and powder size distribution, phase formation (XRD) and particle morphology was

    investigated to reproductibility of AlTiB phases and the grain refinement of Al alloys were

    aimed.

    For this purpose, powders were fed to planetary ball mill at a speed of 600 rpm at

    different milling times as 30 min and 150 min either in metallic form or compound form of

    Al, Ti, B powders. Powders were dried and cleaned after each milling for SEM and XRD

    characterization. Phases and morphology-elemental analysis were conducted by XRD and

    SEM, respectively. Moreover, the powders were reinforced to Al alloy castings witohut

    breaking through the alloy series which are mainly used in aluminum industry, and examined.

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    3/25

    2

    3. Teekkr

    Danmanmz Yrd. Do. Dr. Ali zere alma boyunca bilgi ve deneyimleri ile yol

    gstermesi, zora dtmzde umutsuzlua kaplmamz engelleyip sonucu bulmamz iin

    tevikinden dolay teekkr ederiz.

    Tezin laboratuvar almalar aamasnda yardmc olan ve imkn salayan Cumhuriyet

    niversitesi Metalrji Ve Malzeme Mhendislii Blm ve Bartn niversitesi Merkez

    Aratrma Laboratuvarna teekkr ederiz.

    alma boyunca maddi ve manevi olarak hibir desteini ve imknn esirgemeyen

    Alsolar Alminyum A. yetkililerine ve alanlarna teekkr ederiz.

    Her konuda sabrla yardmc olan Arkolu ve Kurtulgan aile mensuplarna teekkr

    ederiz.

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    4/25

    3

    indekiler

    1. zet................................................................................................................................................. 1

    2. SUMMARY.................................................................................................................................... 1

    3. Teekkr.......................................................................................................................................... 2

    indekiler................................................................................................................................................ 3

    ekiller Tablosu....................................................................................................................................... 4

    Tablolar................................................................................................................................................... 4

    1 Teorik ereve:............................................................................................................................... 5

    1.1 Giri......................................................................................................................................... 5

    1.2 Bileimindeki Ana Elementler ve Etkileri............................................................................... 61.3 Problemin Tanm.................................................................................................................... 7

    1.4 almann Amac................................................................................................................... 7

    1.5 Literatr Taramas................................................................................................................... 7

    1.6 Yntem ve Prosedrler............................................................................................................ 9

    1.6.1 rnekleme....................................................................................................................... 9

    1.6.2 Aletler-Ara Gere Cihaz.............................................................................................. 9

    1.6.3 Veri toplama.................................................................................................................. 10

    1.6.4 Veri Analizi................................................................................................................... 10

    1.6.5 Aratrma Sorusu ve/ veya Hipotez............................................................................... 10

    1.7 almann nemi................................................................................................................. 11

    2 Deneysel almalar...................................................................................................................... 12

    3 Deneysel Sonular ve Tartma..................................................................................................... 13

    3.1 XRD Sonular ve Tartma..................................................................................................... 13

    3.2 SEMSonular ve Tartma................................................................................................... 15

    3.3 Mikroyap Analizi ve Tartma............................................................................................... 18

    3.4 Sertlik Deney Sonular ve Tartma...................................................................................... 20

    4 Genel Sonular.............................................................................................................................. 21

    5 Kaynaklar...................................................................................................................................... 22

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    5/25

    4

    ekiller Tablosu

    ekil 1:A31ve A32ninXRD sonularekil 2: A32-A52-A72nin XRD sonular

    ekil 3:A SEMGrnts, B Spectrum 10 Elementel Analizi, C Spectrum 11 Elementel Analizi

    ekil 4:A SEMGrnts, B Spectrum 12 Elementel Analizi, C Spectrum 13 Elementel Analizi,

    D Spectrum 14 Elementel Analizi

    ekil 5:Saf Alminyum 20x bytme mikro yap fotoraf

    ekil 6:A32 20x bytme mikro yap fotoraf(Farkl dalayclarla grntler konulmutur)

    ekil 7:A32 50x bytme mikro yap fotoraf

    ekil 8:A62 20x bytme mikro yap fotoraf(Farkl dalayclarla grntler konulmutur)

    ekil 9:A72 10x bytme mikro yap fotoraf

    ekil 10:A72 20x bytme mikro yap fotoraf

    ekil 11:A72 50x bytme mikro yap fotoraf

    ekil 12:Numunelerin Sertliklerinin Karlatrmal Grafii

    Tablolar

    Tablo 1: Al-Ti-B ve Al-TiB2 tozlar molar oran tablosu

    Tablo 2:Numunelerin Sertlik Deerleri tablosu

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    6/25

    5

    1 Teorik ereve:

    1.1 Giri

    Alminyum dier metallere gre hafiflii, alamlandrlarak yeterli mukavemete sahipolmas, tekrar defalarca kullanlabilirlii, yksek korozyon direnci, yksek s ve elektriksel

    iletkenlii ve ekillendirilebilirlii gibi zelliklerinden dolay daha avantajldr. Alminyum

    demirden kat daha hafif olmasna ramen alamlandrlarak demire yakn mukavemette bir

    malzemeye dntrlebilir. Alminyum normal atmosfer koullarnda oksijen ile reaksiyona

    girerek kendi yzeyinde doal bir koruyucu film tabakas oluturur [3-5]. Yapsal hatalar

    azaltmak ve mikro zellikleri iyiletirmek amacyla birincil Si partikllerine modifikasyon ve

    -Al tanelerine Ti ieren (Al-Ti ve Al-Tix-By) ve Ti iermeyen (Al3B) master alamlar iletane inceltme ilemi uygulanr [6-8]. Tane inceltme ilemleri ile -Al tanelerinin boyutu

    kltlerek dkm kalitesi iyiletirilebilir. Tane inceltme ilemi ile ince e eksenli tane

    yaps elde edilir ve bu sayede yksek akma dayanm, yksek tokluk, gelitirilmi

    ilenebilirlik ve rnlerin mkemmel derin ekilebilirlik gibi eitli zelliklere sahip olmas

    salanr [6].Peritektik Al-Ti oluumu, katlama iin merkez oluturmas ve iine ilave edilen

    bor alam ile birlikte dkmn mekanik zelliklerinde yksek oranda artma beklemektedir.

    Al-Ti-B alamlar, sv alminyuma ilave edilerek tane inceltme ilemi gerekletirilir. Al-Ti-

    B, alminyum alamlarnda tanelerin koordinasyon saysn yani komu tane saysn 6ya

    yaklatrarak tane boyutunun bymesini engellemeye yardmc olur. Bu sayede Al tanelerin

    anormal bymesini durdurur. Tane snrlarnda ve iinde tutulan AlTiB, tane snr enerjisini

    etkileyerek bymeyi engellemektedir.

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    7/25

    6

    1.2 Bileimindeki Ana Elementler ve Etkileri

    1.

    Titanyum

    Alminyum alamlarnda tane kltc bir etki gsterir. % 0.05-0,2 snrlar arasnda

    ilave edilir. Basnl dkm alamlarna Ti ilavesi zararl grlr. nk Ti ilavesi

    akkanl azaltr, bu durum ise dkm srasnda zorluk kartr. Basnl dkmlerde

    souma hzl gelitiinden kaynakl kk taneler oluur. Titanyum ekme mukavemetiyle

    sneklii artrr, s iletkenliini ise azaltr.[9]

    2.Bor

    Bor, titanyuma oranla sv metalin iinde ok daha kk mikronlarda olduundan dolay

    ekirdeklenmeyi hzlandrma etkisi ok daha fazla olduu ve sv metalin iinde tane boyutu

    olarak bor, titanyumun 1/8 kadardr. Bor mkemmel tane inceltici zeliklerine sahip olduu

    dnlmektedir. Ayrca Bor sayesinde mkemmel bir iyap elde edileceine kan

    getirilmitir. Genellikle % 0.01 orannda kullanlr. Bor kullanlmad zaman titanyumuntane kltme etkisi, tekrar ergitme esnasnda azalr. Titanyum gibi bor da ekme

    mukavemetini ve sneklii artrr .[9]

    3.Demir

    Al-Fe alamlar pek kullanlmazlar. Demir, alminyum alamlarnda emprite olarak

    bulunup, miktar farkllk gsterir. Demir baz uygulamalarda mukavemeti, yksek

    scaklklarda sertlii artrma gibi alam zelliklerini iyiletirici zellie sahiptir. Ayrca

    srekli dkm kalplarnn scak atlamaya olan direncini artrr. Bazen de ekilme leri

    azaltmak iin demir ilave edilir. Demirin bir baka zellii de tane kltc olmasdr.

    Bununla beraber yksek silisyumlu alamlarda demir miktarnn fazla oluu kaba kristalli ve

    gevrek bir yapya neden olur.[9]

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    8/25

    7

    4.Silisyum

    Bu alamlarn korozyondirenci yksektir ama ilenebilmesi zordur. Dkm alamlarda%12ye kadar Si alamn akcln ve yksek scaklk dayanmn artrr.[9]

    1.3 Problemin Tanm

    Ticari olarak dkm yaplan alminyum alamlarnn ihtiyaca karlk verememesi

    bundan kaynaklolarak istenilen mekanik zellikleri karlamas amacyla tane incelticilerin

    yurt dndan satn alnmas sebebi ile tane incelticilerin yurtiinde retilebilirlii aratrlmas

    planlanmaktadr. Bununla beraber retilen malzemelerin karakterizasyonlar yaplacak ve

    kullanlabilirlii incelenecektir.

    1.4 almann Amac

    Sanayide kullanlan ticari olarak dkm yaplan alminyum alamlarnn ihtiyaca

    karlk vermesi, istenilen mekanik zellikleri karlamas iin piyasada bulunan tane

    incelticilerin yurt dndan satn alnmasn nleyip tamamen yerli bir tane inceltici yardm ile

    ithal edilene oranla daha kaliteli bir dkm gerekletirmektir. Yaplacak olan bu alma ile

    Al dkmnde kullanlan ticari olarak piyasada bulunan tane incelticilerin yerli retim olmas

    ile Made in Turkey etiketi nem kazanacak ithal deil ihracat da yaplabilecek hem de yurt

    iinde retimi gerekleen alminyum dkmleri istenilen zelliklere sahip olacak hem de en

    ksa sre iinde mteriye ulatrlabilecektir. Yerli retimin da bamlln da azaltacaktr.

    1.5 Literatr Taramas

    Bitmi rnn performans test sonularna (Metalrjik ve Mekanik) negatif bir etki

    yaratmadan, tane inceltici olarak kullanlan master alamn maliyetinin azaltlmas adna Al-

    Ti-B zerine almalar yaplmtr. Murat olak ve Ramazan Kayk tarafndan yaplanalmann ismi AITiB MASTIR ALAIMI LAVESNN ETAL160 DKM ALAIMI

    ZERNDE TANE NCELTME ETKSNN NCELENMES bu almada Al-Ti-B mastr

    alamlar ilavesi ile dkm alminyum alamlarnda tane inceltme ilemi genel dkmhane

    uygulamalar arasnda yaygn olarak kullanlan bir ilemdir. Sv alminyum alamlarna

    genellikle ergitme potasnda katlan tane incelticiler eriyik ierisinde kat heterojen

    ekirdeklenme merkezleri oluturarak yapnn daha ince taneli olmasnda rol oynamaktadr.

    Genel olarak tane inceltme yaplm alminyum dkmlerinde tane inceltme yaplmamolanlara gre daha iyi beslenebilirlik saland, daha gzeneksiz bir yap olutuu ve daha

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    9/25

    8

    yksek ekme dayanm, uzama deerleri ve szdrmazlk deerleri elde edildii

    bilinmektedir. Bununla birlikte uygulamada Al-Ti-B mastr alamlarn kullanm, sv

    alminyuma ilave yntemi ve tane inceltmeyi etkileyen faktrler ve sonularn

    tekrarlanabilirlii konularnda elikili raporlar bulunmaktadr. Bu almada, en yaygn

    kullanlan Al-Ti-B mastr alamlarndan birisi olan Al5Ti1B tr tane inceltici mastr

    alamnn ETAL160 alam zerinde tane inceltici etkisi bekletme zamanna kar

    incelenmitir. almada kullanlan ETAL160 alam birincil (primer) ve hurda (dkmhane

    dngs) olarak ayr ayr kullanlm ve tane inceltici ilavesinin her iki alam zerindeki

    etkileri incelenmitir. Sonular Al5Ti1B mastr alam ilave edilmi ETAL160 alamndan

    dklen numunelerde ortalama tane boyutunun mastr alam ilavesinden sonra potada

    bekletme zaman ile nemli lde deitiini gstermitir. Ayrca tane inceltme etkisinin

    dkm dngs (hurda) alama gre birincil kleden yaplan dkmlerde daha yksek

    olduu gzlemlenmitir.

    Sonu olarak ise ETAL160 alamna ilave edilen Al5Ti1B tane incelticinin bekletme

    zamanna gre etkisinin incelendii bu almada; hem hurda hem de primer alamnda

    bekletme zamannn nemli bir parametre olduu belirlenmitir. ETAL 160 primer alamna

    tane inceltici ilavesinde 25 dakika sonra alnan numuneden llen tane boyutu 195 mdir.

    Tane inceltilmemi dkm numunesinde tane boyutu 560 m ve bu deer ilaveden sonra25.

    dakikaya kadar azalarak optimum 195 m deerine ulatktan sonra daha fazla sre tutulan

    numunelerden yaplan lmlerden tane boyutunun daha da artt grlmtr. Tane inceltici

    ilavesinden 60 dakika sonra alnan numuneden yaplan lmlerde tane boyutunun 320 m

    seviyelerinde olduu gzlenmitir. ETAL 160 hurda alamna tane inceltici ilavesinden

    sonra tutma zamannn etkisini incelediimizde primer alama paralel sonularla

    karlamaktayz. Hurda alam iinde optimum zaman 25 dakika ve tane boyutu 195 m

    seviyesindedir. Hurda alamnda da optimum sreden sonra bekletme tane boyutuna olumsuz

    ynde etki ederek 60 dakika sonra alnan numuneden yaplan lmlerde tane boyutunun 300

    m seviyelerine kmaktadr. Tane inceltici ilavesinde bekletme zamannda optimum sreden

    sonra tane boyutunun tekrar bymesinin sebebi olarak; tane inceltici ilavesiyle alam

    ierisinde oluan TiB2ve TiAl3gibi intermetalik bileiklerin zamanla znmeye balamas

    ve bunlarn birbiriyle birleerek bymesi olarak grlmektedir. Tane incelticisiz olarak

    yaplan dkm numunelerini karlatrdmzda hurda alam tane boyutu 470 m iken,

    primer alamda 560 m seviyelerindedir. Aradaki tane boyut fark ise hurda malzemenin

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    10/25

    9

    daha nceki dkmlerinde tane inceltme ilemine tabi tutulmasndan dolay ieriinde hazr

    bulunan titanyumdan kaynakland varsaylmaktadr. [16]

    1.6

    Yntem ve Prosedrler

    1.6.1 rnekleme

    Al, Ti ve B elementleri tedarik edilerek tozlar ncelikle gezegensel deirmende

    yksek enerjili olarak retilmeye allacaktr. Farkl sre ve dn hzlarnda denemeler

    yaplarak Al-Ti-B ikili-l alamlar retilecek ve stokiometrisi belirlenecektir. XRD, SEM-

    EDS, gibi tekniklerle karakterize edilecek toz bileiminin farkl seri alminyum alamlar

    zerine etkilerini incelemek iin dkmler yaplacak ve artan oranlarda Al-Ti-B ilavesi ile

    dkm yapsndaki farkllklar hem optik hem de SEM ile belirlenerek raporlanacaktr.Alama ilavelerin hangi oranda ne tr farkllklara sebep olduu belirlenecektir. Numuneler

    kesim, zmparalama ve parlatma aamalarndan sonra numuneler raporlanarak proje

    sonulanacaktr.

    1.6.2

    Aletler-Ara Gere Cihaz

    Al, Ti, B tozu

    Gezegensel deirmen

    Cihaz ad: RetschDM100

    Hassas terazi

    Termokupllar

    Ergitme iin serisi belli alminyum paralar

    arj malzemeleri (Fe, Ti, Si, V, Mg, Zn)

    ndksiyon oca

    Numune kesme cihaz

    Numune zmparalama

    Parlatma cihaz

    Optik mikroskop

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    11/25

    10

    SEM TESCAN-XM

    XRD

    Cihaz ad: Smartlab X-Ray Diffraction Rigaku

    1.6.3 Veri toplama

    Faz analizleri iin X-nlar difraktometre (XRD) cihaz, metalografik numune

    hazrlama ilemlerinin yaplmas, optik mikroskop ile mikro yapnn belirlenmesi, makro

    sertlik cihazlar ile sertlik deerlerinin okunmas. Ayrca kompozitlerdeki veya alamlarn in-

    situ faz yaplar taramal elektron mikroskobu (SEM) kullanlarak incelenmesi.

    1.6.4

    Veri Analizi

    Kimyasal analizde kan numunenin ieriinin Al alamlarna uygunluuna karar

    verilmesi, optik mikroskopta kan mikro yapyla ilgili yorumun yaplmas, makro sertlik

    deerlerinin Al alamlar iin uygunluuna baklmas en son olarak da elde edilen veriler

    nda kaliteli bir dkmn tanelerinin inceliinin kontrol.

    1.6.5 Aratrma Sorusuve/ veya Hipotez

    Al retiminde istenilen mekanik zelliklere sahip dkm yaplmaldr. Dkm kalitesi

    de ihtiyalara karlk verip vermemesiyle dorudan ilgilidir. Gerekletirilecek almada

    aadaki sorularn cevaplar aratrlacaktr;

    -Tane incelticilerin mekanik zelliklere etkisi nasldr?

    -Tane incelticiler hangi plastik ekil verme ynteminde hangi oranda etkili olmaktadr?

    -retilecek tane inceltici kompozisyonu veya kompozisyonlarnn piyasadaki dier

    incelticilerle elementel, faz ve alam benzerlikleri nelerdir?

    Karakterizasyon almalar (XRD, SEM,) yaplarak farkllklar ortaya koyulup mekanik

    etkiler farkllklarla aklanabilir mi?

    -Kimyasal kompozisyonu birbirine yakn olmasna ramen piyasada farkl firmalardan tedarik

    edilen tane incelticilerin, proje kapsamnda retilen tane inceltici ile karlatrmas

    yapldnda dkme etkisi nasldr?

    -Uygun maliyette olmasna ramen istenilen mekanik zellikleri tam olarak karlamayan bir

    inceltici kullanlrsa ne gibi sonular ortayakar?

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    12/25

    11

    -Kullanlacak tane inceltici ile alminyum serisinde kompozisyon bakmndan bir deime

    gerekleir mi?

    -Hangi alminyum serisinde ne kadar miktarda retilecek tane inceltici kullanlarak istenilenmekanik zelliklere ulalr?

    1.7 almann nemi

    lkemizde ve Dnyada elik Sektrnn artk ekiciliinin azalmasyla birlikte Alminyum

    kolay s transferine ve sy souran bir metal olmas nedeniyle soutma sanayinde geni bir

    yer bulur. Bakrdan daha ucuz olmas ve daha ok bulunmas, ilenmesinin kolay olmas

    nedeniyle birok sektrde kullanlan bir metaldir. Alminyum genel manada soutucu

    yapmnda, spot klarda, mutfak gereleri yapmnda, hafiflik esas olan aralarn yapmnda

    (uak, bisiklet, otomobil motorlar, motosikletler vb.) kullanlr. Estetiin ve gelecein

    malzemesi olarak grlr. Bunun yannda sanayide nemli bir madde olan alminyum gnlk

    hayatta her zaman karmza kan bir metaldir. Arl dk ve yksek korozif ortamda

    alacak malzeme sektrnde alminyum ve alamlar her zaman parlayan bir yldz

    olacaktr. Bu yzdendir ki lke olarak retimini gerekletirdiimiz alminyumun dayanmn

    artrp kullanm alanlarna zg daha uzun mrl bir malzeme retilmesinde byk bir adm

    olacaktr. Dnyadaki alminyum reticileri de bu projede elde edeceimizi umduumuz taneinceltici sayesinde onlara ulap sat ile lkenin ihracatna katk olarak geri dneceini

    dnlr.

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    13/25

    12

    2 Deneysel almalar

    NumuneAd

    Al Ti B TB2 ToplamArlk(gr)

    30 dk 150 dkevrim

    A2 1 0.5 0.25 - 5.34

    A3 1 0.5 0.5 - 5.57

    A5 1 1 0.25 - 7.73

    A6 1 1 0.5 - 7.98

    A7 1 - 0.5 - 3.23 X

    A8 1 - - 1 10 X

    Tablo 1: Al-Ti-B ve Al-TiB2 tozlar molar oran tablosu

    *** Tozlar molar oranlarna ayrlarak hazrlanmtr.

    **30 dakika evrime tabi tutulan numunelerin sonular sonunda 1 ile 150 dakika evrime tabi tutulan

    numunelerin ise isimlendirilmesi sonunda 2 ile yaplmtr rnein; A21 (A2nin 30 dakika temsil

    etmektedir) A32 (A3n 150 dakika evrime tabi tutulann temsil etmektedir.

    Molar oranlarda tartlan numuneler hazrlanmtr. Hazrlanan numuneler (1: 10)orannda bilye ile deirmende aseton zeltisi ilavesi ile 24 saat tlmtr. 24 saat srenin

    ardndan alnan zeltiden aseton uzaklatrlm ve tozlar tek tek paketlenmitir.

    Molar oranlarda konulan tozlar kontrol edilerek tekrar tartlmtr. Ardndan (1: 10) orannda

    bilye ile kartrlarak (1: 3) orannda propanol ilavesi ile gezegensel deirmene arj

    edilmitir. Hazrlananher numune (1: 2) si 30 dakika geri kalan ise 150 dakika gezegensel

    deirmende saa ve sola doru dndrlerek ya tmeye tabi tutulmutur. Ardndan

    numuneler XRD de fazlar, SEM de ise yzey ve elementel analizleri yaplmtr. Analizleri

    yaplan numuneler laboratuvar ortamnda dkm yaplan alminyum serilerine ilave edilerek

    dkm gerekletirilmi ve ardndan metalografi laboratuvarnda metalografik ilemlerin

    ardndan mikroyap fotoraf ekilerek kontrol edilmitir. Seri kaymas olup olmadn

    anlamak iin saf halde dkm yaplan numunelerle karlatrlmtr.

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    14/25

    13

    3 Deneysel Sonular ve Tartma

    3.1

    XRD Sonular ve Tartma

    ekil 1: A31 ve A32 numunelerinin XRD sonular

    ekil 1de Al-Ti-B oran 2:2:1 olan A3 kodlu kompozisyonun 30 dk ve 150 dkda tlm

    XRD analizleri grlmektedir. Buna gre 39 2tetada alminyumun ana piki 45 ve 66 deki dier

    pikleri ile grlmektedir. Yani ana yap ve en byk tozlar alminyumlardr. Bunun yannda

    tmeden kaynakl B6O ve AlTi2yaplar elik etmektedir. 30, 35 ve 50lerde B6O yaps ksmi

    oksit alm bor elementinin kalntlar olarak grlrken, AlTi2ve Al11Ti5tipi yaplar da 30,5, 34,5

    ve 38,5lerde ana ekirdekleyici olarak kendini gstermitir. Bu yaplarn ana malzemesi Al olarakkalm ve dkm esnasnda yapya kk tane boyutu ve amorfumsu zelliklerinden dolay difze

    olmalar beklenmitir.

    0

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    20 30 40 50 60 70 80

    2 teta ()

    iddet

    a3-2

    a3-1

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    15/25

    14

    ekil 2: A32-A52-A72nin XRD sonular

    Kare: Al gen: B6O Daire: AlTi2-Al11Ti5 Yldz: Ti2O

    ekil 2 A32, A52, A72 kodlu numunelerin XRD grafiklerini gstermektedir.A32 ierisinde

    alminyumla birlikte bor ve titanyum elementleri hali hazrda bulunurken bunlar gezegensel

    deirmende tlmesiyle B6O olan piklere dnmlerdir. Bununla birlikte ierisinde Ti olanlarda

    ALTi2 ve Al11Ti5 gibi intermetaliklere rastlanmtr. A52 ve A72 kodlu numunelerde alminyum

    miktar daha fazladr bununla birlikte titanyum ve bor tozlar oksitlenip Ti20 ve B6O gibi denge d

    fazlara dnmtr. A72 de ise alminyum tozu maksimum olup devam eden ana tozlar kk

    piklerle birlikte B6O pikleridir. nk A72de her hangi titanyum ilavesi yaplmamtr. Buradan

    anlalaca zere uzun sre evrilmede alminyum pikleri genilemi ve klmtr dolaysyla

    alminyum pikleri ile beraber dier piklerin olumas daha olasdr nk aralardaki kk baz

    piklerde baka Ti2O veya AlTi5 tarzndaki bileiklerin olutuunu gstermektedir. Fakat A52de

    byleyken A72 de titanyum ilavesi olmadndan dolay bor tozlar oksitlenmi ve alminyumla

    birleerek alminyum ierisinde znmtr.

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    16/25

    15

    3.2

    SEMSonular ve Tartma

    A

    B

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    17/25

    16

    ekil 3: A6SEMGrnts, B Spectrum 10 Elementel Analizi, C Spectrum 11 Elementel Analizi

    ekil 3-ada tozlarn tmeden sonraki elektron mikroskobu grnts yer almaktadr.

    Elektron mikroskobu kk bytmede ekilmesine ramen Al tozlar zerine birikmi ve/veya

    tutunmu Ti ve B tozlar grlmektedir. ekil 3-bde Spektrum 10 noktasndan alnan elementel analiz

    grlmektedir. En byk boyutlu toz Al olduu iin genel grnm alminyum tabanl grlmektedir.

    Fakat daha yakn bytmelerde Al tozu zerinde yaplacak incelemelerde ortalama Al -Ti-B oranlar

    grlebilir diye dnlmektedir. Mikroskop grntsnde deforme olmu alminyumlarla birlikte

    yzeye tutunmu Ti ve B, elementel analizlerde de kmtr. Buna gre bir alminyum evresinde

    yaklak olarak Al:Ti:B oran 5:1:1 civarnda grlmektedir ki bu da elektron mikroskobunun yakn

    bytmesinde yaklak olarak 2:1:1e tekabl etmektedir ki A6 kodlu numunede de oranlarmz

    yaklak olarak bu ekildedir. ekil 3-cde Spektrum 11de ise benzer oran 5:2:1 olarak grlmekle

    birlikte bir miktar oksit gze arpmaktadr. Bu oksit de XRD analizlerinde belirtilen AlTiOx benzeri

    yap ile rtmektedir.

    C

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    18/25

    17

    ekil 4: A7 A SEMGrnts, B Spectrum 12 Elementel Analizi, C Spectrum 13 Elementel Analizi,

    D Spectrum 14 Elementel Analizi

    ekil 4-Ada elektron mikroskobu grnts grlmektedir. kincil elektronlarla inceleme

    grnts olup tozlarn deforme olup oksitli olanlarn da ki bunlar geni yass ekilde grlmektedir,

    genellikle tozlarn mikron alt olduu gzlemlenmitir. ekil 4-Bde Spektrum 12 ve 13te benzer

    tozlar olup Al-B-Ti-O trevi tozlar olduu dnlmektedir. Bu da XRDde benzer fazlar olarak

    kendini gstermitir. Spektrum 14te ise Al-Ti-O-B eklindeki kombine bir bileik olarak gze

    arpmaktadr. Toz oranlar ise Spektrum 14 iin Al:Ti:B iin 5:2:1dir ve bunun bir sebebi uzak ekim

    iken dieri de tozlardan en bynn Al olmasndan kaynakland dnlmektedir.

    A B

    C D

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    19/25

    18

    3.3

    Mikroyap Analizi ve Tartma

    ekil 5:Saf Alminyum 20x bytme mikro yap fotoraf

    a) b)

    ekil 6:A32 20x bytme mikro yap fotoraf(Farkl dalayclarla grntler konulmutur)

    ekil 7:A32 50x bytme mikro yap fotoraf

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    20/25

    19

    a) b)

    ekil 8:A62 20x bytme mikro yap fotoraf(Farkl dalayclarla grntler konulmutur)

    a) b)

    ekil 9:A72 10x bytme mikro yap fotoraf ekil 10:A72 20x bytme mikro yap fotoraf

    ekil 11:A72 50xbytme mikro yap fotoraf

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    21/25

    20

    Kokil kalba dkp retilen numunelerde saf alminyumda ksmen tane oluumu olup yzey

    fotoraflarnda herhangi bir dentritik grnt gze arpmam olup 2. dentrit kollarnn ksmen

    mesafeleri grlyor. A62 numunesinde tane snrlar keltilerden dolay daha net

    grlmektedir. A62 20X bytmesi nitalle dalandnda tane snrlar ortaya kt ve tanearalarnda da intermetalik fazlarn (AlTi2, Al11Ti5 ) olutuu dnlmektedir. A72de Al-B

    yapsnda bor alminyumun tane snrlarna yerleerek kristal yap ierisinde dalm ve daha

    kk tanelerin olumasna yol amtr. A72 de 20X bytmesinde grld zere yaklak

    tane boyutu 3-5 mikrondur. A32nin 20x bytmesinde farkl dalama ortamlarnda dalayc

    ortamn etkisi grlmektedir. ntermetalik fazlarnn olduu ya da alminyum alamlarnn az

    olduu yerlerde siyah benekler grlmektedir. Bu benekler HCl ile dalanm mikro yapdr.

    3.4

    Sertlik Deney Sonular ve Tartma

    Saf (7075 ) A32 A62 A72

    60 HB 103.36 HB 96.56 HB 93 HB

    Tablo 2:Numunelerin Sertlik Deerleri tablosu

    ekil 12:Numunelerin Sertliklerinin Karlatrmal Grafii

    A62, A72 ve A32 kodlu numunelerde sertlik testi ile elde edilen verilere gre genel olarak taneboyutu inceldike tane snrlar artacandan numunelerin sertlik ve mukavemet deerlerindebir artgrlmektedir.Bunun nedeni intermetalik fazlarn alminyum tane snrlarna kelerek

    znmesi ve mekanik zeliklerinin yksek kmasdr.

    0

    20

    40

    60

    80

    100

    120

    A62 A72 A32 saf

    Seri 1

    Sertlik

    Numune

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    22/25

    21

    4 Genel Sonular

    Al-7075 alamna ilave edilen Al:Ti:B=5:1:1 tane incelticinin etkisinin incelendii bu almada;

    hem hurda hem de primer alamlarnda tane incelticilerle yaplan dkmn yaplabilirlii ve tane

    incelticilerin lkemizde in-situyntemiyle retilebilirlii incelenmitir. AL-Ti-B tozlarnn in-situile

    retiminden sonra yaplan dkmlere ilavesiyle elde edilen sonularda grld zere alminyumun

    tane incelmesi grlm ve bununla birlikte mekanik zeliklerinde de iyileme grlmtr. Sv

    metale bir miktar titanyum ve bor ilavesi tane yapsnda nemli lde klme salamakta ve

    alamn dklebilirliini artrmaktadr.

    TiAl3 zayf bir ekirdekleyicidir. Ayn zamanda TiA13 kristalleri alminyum iinde yksekoranda znrle sahiptir. Bu iki nedenle sadece titanyumla inceltme yapldnda ok ince tane

    elde etmek iin olduka fazla miktarda titanyum ilavesi gerekmektedir. TiB2partiklleri mkemmel

    ekirdekleyicilerdir. TiB2 sv alminyumda neredeyse hi znmemektedir. Bu nedenle TiB2

    partiklleri dk ilave oranlarnda bile mkemmel tane inceltme salamaktadr. TiB2partikllerinin

    sv Al iinde kat kalmalar daha uzun bekletme sreleri iin inceltme etkisinin devam etmesini

    salamaktadr.

    AlB2 alminyumda en mkemmel ekirdekleme yetenei olan bileiktir. nk intermetalikler

    tane snrlarnda kelerek srekli keltiler olutururlar. Tane inceltici ilavesinde bekletme

    zamannda optimum sreden sonra tane boyutunun tekrar bymesinin sebebi olarak; tane inceltici

    ilavesiyle alam ierisinde oluan AlTi2, Al11Ti5, TiB2ve TiAl3, gibi intermetalik bileiklerin zamanla

    znmeye balamas ve byyen tanelerin birlemesi grlmektedir. Tane incelticisiz olarak yaplan

    dkm numunelerini karlatrdmzda tanelerin daha ince ve mekanik zeliklerinin daha iyi kt

    ve alminyum alamnda seri kaymasna neden olmad grlmtr. Yaplan almann gerek

    literatr aratrmas gerek de deneysel almalar bu konunun daha da ileri dzeye giderek entegre bir

    ekilde retiminin yaplabilecei, allabilecei ve Made in Turkey etiketi ile dnyaya ithalatnngerekletirilebilecei dnlmektedir.

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    23/25

    22

    5 Kaynaklar

    I. Chemical Of The Week - Aluminum

    II. The Point of a Monument: A History of the Aluminum Cap of the Washington

    Monument-George J. Binczewski

    III. International Aluminium Institute 2004; Available from: www.world-aluminium.org.

    IV. European Aluminium Association 2004.

    V.

    Campbell, J. Castings : [the new metallurgy of cast metals]. 2003, Butterworth

    Heinemann.

    VI. McCartney, D.G. Grain Refining Of Aluminum And Its Alloys Using Inoculants.

    International Materials Reviews, 1989. 34(5): p. 247-260.

    VII. Vander Voort, G.F, A. International, and A.I.H. Committee, Metallography and

    microstructures. 2004: ASM International. M. ULUDAG et al./ ISITES2014

    Karabk - TURKEY 1610

    VIII. Xu, C.L, et al, Effect of La2O3 in the AlPTiTiCLa2O3 modifier on primary

    silicon in hypereutectic AlSi alloys. Journal of Alloys and Compounds, 2006. 421

    (12): p. 128-132.

    IX. DEMR DII DK SICAKLIK METAL ve ALAIMLARI, Kocaeli niversitesi,

    Ders Notlar Arivi

    X.

    TMMOB MADEN MHENDSLER ODASI, Alminyum Raporu

    XI. Ermi, H. M., Yaman, B., Kkkaragz, S., idem, M., Etial 145 Al-Si

    (A.A332) alamlarnn modifikasyonu, 2.Alminyum Sempozyumu, Seydiehir 98-

    113 (2003).

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    24/25

    23

    XII. Lee, Y. C., Dahle, A. K., Stjohn, D. H., Hutt, J. E. C., The affect of grain refinement

    and silicon content on grain formation in hypoeutectic Al-Si alloys, Journal of

    Materials Processing Technology, A259 43-52 (1998).

    XIII.

    Eruslu, N., Alminyum Alamlarnn Dkm ve Yap Kontrol , Segem

    Yaynlar, stanbul 7-95 (1984).

    XIV. Ibarra D. G., Control of Grain Refinement of Al -Si Alloys by Thermal Analysis,

    Department of Mining and Metalurgical Enginering McGill University, Montreal

    Canada 1-38 (1999).

    XV. avuolu, E., Eruslu, N., Akdeniz, A., Altmolu A., Alminyum ve

    Alamlarnda Alama ile Tane Kltme, 3. Ulusal Alminyum

    Kongresi,Seydiehir, 136-139 (1978).

    XVI. Al-Ti-B mastr alam ilavesinin etial160 dkm alam zerinde tane inceltme

    etkisinin incelenmesi,Murat OLAK ve Ramazan KAYIKCI

    XVII. Alminyum dkm alamlarna Al5Ti1B ile tane inceltme ilemi uygulanmas, Fatih

    Baypnar

    XVIII. Al/TiC In-Situ NANO KOMPOZTLERN SICAK PRESLEME YNTEMYLE

    RETLMES, Burak DKC, Fevzi BEDR, ve Mehmet GAVGALI

    XIX.

    avusoglu, E., Eruslu, N., Akdeniz, A., Altmsoglu A., Alminyum veAlasmlarnda Aslama ile Tane Kltme, 3. Ulusal Alminyum Kongresi,

    Seydisehir, 136-139 (1978).

    XX. Uygun, G., Bozkurt, N., Gekinli, E., Alminyum Bor ile Tane Kltme ve Bor

    Daglmnn Otoradyografi ile Tespiti, 4. Ulusal Metalurji Kongre ve Sergisi,

    Seydisehir, 753-765 (1986).

  • 7/24/2019 AL-TB2(AL-T-B) EREN KOMPOZT TOZLARIN TOZ METALRJS YNTEM LE TANE NCELTC OLARAK N-STU RETM

    25/25