adsorpsi ion pb2+ oleh lempung terinterkalasi surfaktan

7/25/2019 ADSORPSI ION Pb2+ OLEH LEMPUNG TERINTERKALASI SURFAKTAN

1/6

ISSN 1907-9850

27

ADSORPSI ION Pb2+OLEH LEMPUNG TERINTERKALASI SURFAKTAN

I. A. Gede Widihati

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana, Bukit Jimbaran

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang interkalasi lempung bentonit dengan garam ammonium kuartener jenis NCetyl,N,N,N Trimetil Amonium Bromida yang sebanding dengan kapasitas tukar kationnya yaitu sebesar 8 mmolgaram ammonium kuarterner per 10 gram bentonit. Kemudian lempung yang telah terinterkalasi tersebut ditambahasam palmitat dan digunakan sebagai adsorben ion Pb2+.

Sifat kimia fisik hasil modifikasi tersebut dianalisis menggunakan metode difraksi sinar X, spektrofotometerInfra merah. Adsorpsi yang dianalisis meliputi isotherm adsorpsi, waktu setimbang dan kapasitas adsorpsimenggunakan spetrofotometer serapan atom.

Hasil penelitian menunjukan bahwa dengan interkalasi N-Cetyl,N,N,N-Trimetil Amonium Bromida kedalam antar lapis lempung bentonit menghasilkan peningkatan jarak antar lapis (basal spacing) dari 15,9236menjadi 21,0534 , situs asam Bronsted pada bilangan gelombang 1419,5 cm-1, dan peningkatan kapasitas adsorpsidari 1,9565mg/g menjadi 4,0263 mg/g.

Kata Kunci : interkalasi, bentonit, garam ammonium kuarterner, adsorpsi

ABSTRACT

Intercalation of Bentonit clay with quaternary ammonium salt, N-cetyl, N,N,N trimethyl ammoniumbromide in the presence of palmitic acid was investigated in this research. The aim was to improve the capacity of

Bentonit clay as adsorbent for lead ion (Pb

2+

). The salt used has a capacity of 8 mmol/10kg clay, which equal to itscapacity as cation exchanged. After intercalating process, palmitic acid was added and then clay was ready to beused as adsorbent for lead ion (Pb2+).

Characterisation of physical chemistry properties of the intercalated Bentonit clay was performed using X-ray diffractometer for basal spacing distance between interlayer Bentonit clay, infra red spectrometer for Brownsteadacid site, and atomic adsorption spectroscopy to determine the capacity of adsorption by analyzing isothermadsorption and equilibrium temperature data.

It was found that the intercalation of Bentonit clay with quaternary ammonium salt, N-cetyl, N,N,N trimethyl ammonium bromide increased the distance between interlayer Bentonit clay (basal spacing from 15.9236Aoto 21.0554 Ao. The infra red spectra data revealed the appearance of Brownstead acid site at 1419.5 cm-1. Theresult also found that the capacity of Bentonit clay as adsorbent for lead ion (Pb 2+) improved from 1.9565 mg/gbefore intercalation to 4.0263 mg/g (after intercalation process).

Keywords : intercalation, clay, ammonium quaternary salt, adsorption

PENDAHULUAN

Cadangan tanah lempung cukupberlimpah hampir di seluruh wilayah Indonesianamun pemanfaatannya masih perludikembangkan secara berkelanjutan.

Berdasarkan kandungan mineralnya tanahlempung dibedakan menjadi bentonit (smektit),kaolinit, haloisit, klorit dan ilit (Wiley,1977).Bentonit adalah istilah yang digunakan dalamdunia perdagangan untuk tanah lempung yangmengandung lebih dari 80% montmorillonit.


2/6

JURNAL KIMIA 3 (1), JANUARI 2009 : 27-32

28

Mineral montmorillonit merupakan minerallempung yang penyebarannya paling luas danbersifat unik karena memiliki kemampuanmengembang (swelling), kapasitas tukar kationyang tinggi, dan dapat diinterkalasi. Karena

sifatnya yang unik tersebut montmorillonit (yangterdapat dalam bentonit) dapat dimodifikasiuntuk memperoleh produk senyawa aluminosilikat yang memiliki sifat-sifat kimia fisik yanglebih baik dari sebelumnya. Sifat-sifat kimiafisik tersebut meliputi kristalinitas, basal spcingd001, keasaman permukaan dan stabilitas termalyang merupakan syarat mutlak sebagai katalis,pengemban katalis, dan adsorben.

Beberapa senyawa lempungtermodifikasi telah dibuat untuk mengadsorpsilogam logam berat melalui proses pertukaran

kation. Modifikasi lempung dengan senyawa-senyawa organik menghasilkan kompleks yangdapat digunakan sebagai adsorben, salah satunyasebagai adsorben ion Pb2+.

Surfaktan kationik seperti garamamonium kuarterner merupakan senyawaorganik yang dapat digunakan dalam modifikasilempung yang akan membentuk komplekslempung-surfaktan yang dapat digunakansebagai adsorben logam berat dalam larutanencer. Senyawa kationik ini akan menggantikankation-kation permukaan lempung dan

mengubah permukaan lempung menjadi sangathidrofobik. Modifikasi permukaan lempungmontmorillonit lebih lanjut digunakan untukmenjangkar ligan-ligan seperti asam palmitatmelalui interaksi hidrofibik. Asam palmitat atauligan tersebut akan membentuk senyawakompleks dengan ion Pb2+yang teradsorpsi.

MATERI DAN METODE

Bahan

Bahan-bahan kimia yang digunakandalam penelitian ini adalah timbal(II)Nitrat,garam amonium kuarterner jenis N cetyl N,N,Ntrimetil amonium Bromida, asam palmitat,akuades, lempung bentonit yang diperoleh dariPT. Tunas Inti Makmur Semarang.

PeralatanAlat-alat yang digunakan dalam

penelitian ini adalah peratan gelas, penggerusporselin, ayakan 105m, oven, pengadukmagnetik, pemanas, kertas saring, timbangan

analitik. Peralatan instrumen yang digunakanmeliputi XRD-6000, spektrofotometer inframerah, dan spektrofotometer serapan atom.

Cara Kerja

Proses InterkalasiSepuluh gram lempung dilarutkan ke

dalam 1000ml akuades, diaduk selama 5 jamuntuk membuat suspensi lempung bentonit.Kemudian ke dalamnya dimasukkan 2,9155 ggaram amonium kuarterner jenis N cetyl N,N,N

trimetil amonium Bromida dan diaduk selama 24jam. Selanjutnya dimasukkan ke dalam suspensitersebut 2,0480 g asam palmitat, diaduk selama48 jam. Kemudian campuran disaring, dicucidengan akuades dan dikeringkan dalam ovenpada temperatur 60C. Setelah kering lempungtermodifikasi tersebut digerus dan diayak,kemudian dianalisis dengan XRD dan keasamanpermukaan dianalisis dengan spektrofotometerFTIR.

Penentuan Waktu Setimbang

Ke dalam 5 buah erlenmeyer 100 mlmasing masing dimasukkan 0,2 g lempungbentonit yang tidak terinterkalsi. Kemudian kedalam masing-masing erlenmeyer tersebutditambahkan adsorbat 20 ml Pb(II) 80 ppm.Campuran diaduk dengan waktu yang berbeda-beda yaitu selama 10, 20, 40, 80, dan 120 menit.Selanjutnya disaring dan filtratnya diukurdengan spektrofotometer serapan atom. Proseduryang sama juga dilakukan untuk lempungterinterkalasi. Absorbansi yang terbacakemudian dimasukkan ke dalam persamaan

regresi sehingga konsentrasi Pb(II) dalam filtratbisa ditentukan. Untuk mengetahui waktusetimbang dibuat grafik antara banyaknyaPb(II)yang teradsorpsi pergram adsorben danwaktu yang diberikan. Waktu setimbangditentukan dari grafik dimana waktumemberikan konsentrasi Pb(II) tertinggi yangteradsorpsi.


3/6

ISSN 1907-9850

29

Penentuan Isoterm AdsorpsiKe dalam 5 buah erlenmeyer 100 ml

masing masing dimasukkan 0,2 g lempungbentonit yang tidak terinterkalsi.Kemudian kedalam masing-masing erlenmeyer tersebut

ditambahkan adsorbat Pb(II) dengan konsentrasiyang berbeda-beda yaitu 40, 60, 80, 100, dan120 ppm. Campuran diaduk selama waktu yangdiperoleh dari penentuan waktu setimbang,selanjutnya disaring dan filtratnya diukur denganspektrofotometer serapan atom. Prosedur yangsama juga dilakukan untuk lempungterinterkalasi. Konsentrasi Pb(II) maksimumyang diserap pada isoterm adsorpsi diperolehdengan cara membuat kurva antara jumlah Pb(II)yang teradsorpsi oleh adsorben (mg/g)dankonsentrasi ion Pb(II)dalam larutan.

Penentuan Kapasitas AdsorpsiMasing-masing ke dalam erlenmeyer

100 mL dimasukkan 0,2 g lempung tanpaterinterkalasi dan lempung terinterkalasi.Kemudian ditambahkan 20 ml larutan Pb (II)dengan konsentrasi yang didapat dari penentuanisoterm adsorpsi dan diaduk selama waktusetimbang adsorpsi. Selanjutnya disaring danfiltratnya diukur dengan spektrofotometerserapan atom.

Perhitungan Kapasitas AdsorpsiKapasitas adsorpsi ditentukan

berdasarkan banyaknya zat terlarut yangteradsorpsi oleh setiap gram adsorben padakeadaan jenuh.Perhitungan kapasitas adsorpsilempung bentonit dilakukan dengan rumusan :

BV

CCA

1

100021

=

Dimana A adalah jumlah Pb(II) yang teradsorpsioleh lempung bentonit (mg/g), C1 adalahkonsentrasi Pb(II) awal, C2 konsentrasi Pb(II)yang tersisa dalam filtrat (ppm), V adalahvolume Pb(II) yang digunakan (mL) dan Badalah berat lempung yang digunakan (g).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakterisasi basal spacing d001Dilakukan dengan menggunakan metode

XRD,hasil yang diperoleh dapat digunakan

untuk menentukan besarnya pergeseran jarakantar lapis silikat lempung. Jika terjadiinterkalasi maka akan terlihat pergeseran jarakantarlapis nya yang ditandai dengan perubahanbasal spacing d001. Jika jarak antar lapisnyameningkat maka luas permukaannya juga akanmeningkat.

Gambar 1. Difraktogram lempung Na-Bentonittanpa terinterkalasi(LTT) danLempung terinterkalasi garam

amonium kuartener(LT)

Tabel 1. Peningkatan jarak antar lapis karenainterkalasi

SAMPEL 2() d()Na-bentonit(LTT) 5,5455 15,9236L+GAK+AP (LT) 4,1936 21,05341

Dari difraktogram dan peak list XRDdapat dinyatakan bahwa garam amonium

kuartener dan asam palmitat telah terinterkalasike dalam antar lapis lempung yang ditandaidengan pergeseran sudut 2 ke arah yang lebihkecil dan terjadi peningkatan jarak antar lapissebesar 5,1298


4/6


30

Analisis Spektra Infra MerahKarakterisasi produk interkalasi dengan

menggunakan spektrofotometer infra merahdilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsiyang terdapat dalam produk tersebut. Dari

spektra yang dihasilkan dapat dilihat tejadinyapergeseran beberapa frekuensi vibrasi., Sepertiyang terlihat pada tabel berikut.

Tabel 2. Serapan karakteristik lempungbentonit

(cm-1)

Gugus serap

3433,1 Rentangan H2O dan OH oktahedral1629,7 -OH tekuk1033,8 Rentangan Si-O-Si

916,1 Rentangan OH yang terikat pada Al

518,8 Rentangan Si-O

Tabel 3. Pergeseran serapan yang terjadi padalempung terinterkalasi

(cm-1)

Gugus serap

3425,3 -OH regang1635,5 -OH tekuk1041,5 Si-O-Si regang914,2 Al-O regang524,6 Si-O regang

Keasaman PermukaanHasil analisis keasaman permukaan

secara kualitatif dengan spektrofotometer FTIRmenunjukkan bahwa dengan interkalasi munculsitus asam Lewis pada bilangan gelombang1542,9 cm-1 dengan pita serapan yangtajam.Munculnya situs asam Lewis karenaterinterkalasinya asam palmitat pada ruang antarlapis lempung yang sebelumnya telah mengikatN+ dari garam amonium kuartener yangberfungsi sebagai akseptor elektron dan asampalmitat sebagai donor elektron yang nantinyamembentuk senywa koordinasi.

Dari spektra FTIR juga terdeteksi situsasam Bronsted yang muncul pada bilangangelombang1419,5 cm-1 yang disebabkan karenaadanya kation H+yang terperangkap dalamlempung.

Gambar 2. Spektra FTIR dari LTT dan LT

Waktu Setimbang AdsorpsiDari grafik diperoleh lempung

teinterkalasi mempunyai waktu setimbang yanglebih besar dibandingkan dengan lempung yangtidak terinterkalasi yaitu 40 menit untuklempung terinterkalsi dan 20 menit untuklempung tak terinterkalasi. Ini disebabkab karenalempung terinterkalasi mempunyai luaspermukaan yang lebih besar sehinggamemerlukan waktu kontak dengan adsorbat yanglebih lama.

Gambar 3. Grafik Waktu Penyerapan vsAdsorpsi

Isoterm AdsorpsiPenentuan pola isoterm adsorpsidilakukan untuk mengetahui pengaruhkonsentrasi ion logam Pb(II) yang diinteraksikanterhadap jumlah ion Pb (II) yang teradsorpsibaik oleh lempung tidak terinterkalasi(LTT)maupun lempung terinterkalasi (LT). Dariisoterm adsorpsi diperoleh konsentrasi yangmemberikan peneyerapan maksimum masing-


5/6

ISSN 1907-9850

31

masing untuk LTT dan LT adalah 80 ppm dan100 ppm. Pola isoterm adsorpsi yang dihasilkandiklasifikasikan ke dalam tipe H yangmerupakan bentuk khusus dari isoterm tipeLangmuir yang mengindikasikan adanya afinitas

yang sangat tinggi antara adsorbat denganadsorben.

Gambar 4. Grafik Konsentrasi vs Adsorpsi

Kapasitas AdsorpsiPenentuan kapasitas adsorpsi dilakukan

untuk menegetahui kemampuan lempungbentonit terinterkalasi mengikat ion Pb(II).Didapatkan bahwa lempung terinterkalasi

mempunyai kapasitas adsorpsi yang lebih besardibandingkan lempung yang tidak terinterkalasi.Peningkatan kapasitas adsorpsi ini disebabkankarena lempung terinterkalasi telah membentuksenyawa kompleks dengan garam amoniumkuartener yang menjadi interkalatnya yangkemudian menjangkar asam palmitat sebagailigannya melalui interaksi hidrofob. Ligan-ligantersebut kemudian akan mengikat ion Pb(II).Peningkatan kapasitas adsorpsi juga disebabkankarena meningkatnya jarak antar lapis lempungyang dengan sendirinya juga meningkatkan luas

permukaan lempung.

Tabel 4. Nilai Kapasitas Adsorpsi LTT dan LT terhadap ion Pb(II)Adsorben d001

()Konsentrasi awal

(mg/g)Kapasitas Adsorpsi

(mg/g)Persentase Adsorpsi

LTT 15,9136 8,0000 1,9565 24,46

LT 21,05341 10,0000 4,0263 40,26

SIMPULAN DAN SARAN

SimpulanBerdasarkan hasil penelitian yang

diperoleh, dapat disimpulkan sebagai berikut :1) Interkalasi garam amonium kuartener dan

asam palmitat ke dalam antar lapis lempung

meningkatkan jarak antar lapis lempung(basal spacing) sebesar 5,12981.2) Interkalasi juga menyebabkan munculnya

situs asam Lewis pada 1542,9 cm-1 danasam Bronsted pada 1419,5 cm-1.

3) Interkalasi juga meningkatkan kapasitasadsorpsi dari 1,9764 mg/g menjadi 4,0263mg/g.

SaranPerlu dilakukan variasi konsentrasi

garam amonium kuartener yang ditambahkansehingga didapatkan peningkatan jarak antarlapis yang maksimal dan variasi jenis ligan yangditambahkan sehingga didapatkan kapasitasadsorpsi yang lebih besar.

UCAPAN TERIMA KASIH

Terima kasih penulis ucapkan kepadasaudari Ni Wayan Sekarini atas kerjasamanyadan semua pihak yang telah membantu daripelaksanaan penelitian hingga penerbitan tulisanini.


6/6


32

DAFTAR PUSTAKA

Brady, J. E., and Holum, J. R., 1992, Chemistry:The Study of Matter and Its Change,WilleyInc, Canada

Fietcher, A., 1992, Biosurfactan: MovingToward Industrial Application, Tibtech,10 : 208-217

Malakul, P., 1998, Metal Adsorption andDesorption Characteristic of Surfactan-Modified Clay Complexes, Ind.

Eng.Chem.Res., 37 : 4296-4301Shaw, D. J. FRSC., 1996, Introduction to

Colloid and Surface Chemistry,Departement of Chemistry andBiochemistry, Liverpool Polytechnic,

Butterworth Heinemann, CanadaWiley, J., 1977, Clay Colloid Chemistry, For

Clay Technologist , Geologist, and Soil

Scientist, Second Edition, a Wiley Interscience Publication, New York

adsorpsi ion pb2+ oleh lempung terinterkalasi surfaktan

Documents