Adsorbimento e desorbimento di tetraciclina su spongiosa minerale

Esperimento del 24-25.06.2010

Adsorbimento

• Dopo passaggio della soluzione 3.3 mg/ML di TC in NMP la spongiosa rimane di colore giallo.

• La soluzione passata attraverso la spongiosa è pure gialla e scurisce rapidamente

Spettrofotometria UV

• La soluzione passata attraverso la spiongiosa (eluato) non dà lo stesso spettro (TCRE) della soluzione iniziale di TC in NMP (TCR)

Spettri UV-VIS

TC in NMP (TCR) Soluzione passata attraverso spongiosa(eluato) (TCE)

Spettri UV-VIS

Sovrapposizione degli spettri: la soluzione passata ha la prima banda spostata verso i 400 nm ( e meno intensa); la seconda banda si divide in due, una A lambda maggiore (ug. Intensità) e allo stesso lambda di intensitàmolto superiore

Interpretazione

• Il passaggio della soluzione provoca una modifica della TC o NMP si porta con se qualcosa della spongiosa. La concentrazione di TC risulta diminuita se si considera la banda tra 350 e 400 nm (la spongiosa riane pure gialla segno che della TC viene trattenuta.

• Per quantificare occorre fare una calibrazione con le soluzioni standard di TC in NMP

verifica• Attraverso la spongiosa viene fatto passare NMP puro: il desorbito

risulta giallo

• Si verifica che la spongiosa aveva trattenuto della TC

verfica

• Il desorbito da uno spettro (TCD26) molto simile a TCR (soluzione iniziale di TC)

verifica

• Il desorbito da uno spettro molto simile a TCR (soluzione iniziale di TC)

verifica

• Il desorbito da uno spettro molto simile a TCR (soluzione iniziale di TC)• Le bande sono molto vicine; TCR è diluito 100x, TCD26 è diluito 10x

conclusione

• In soluzione di NMP la TC in parte viene adsorbita e trattenuta dalla spongiosa e in eluita con il solvente. Prob. Nella spongiosa ci sono composti che vengono eluiti insieme alla TC e determinano la differenza dello spettro e lo scurimento.

• La TC rimasta adsorbita viene poi desorbita dal NMP apparentemente senza modifiche (spettro prat. Corrispondente).

Prossimi esperimenti

Esperimento 1 L’adsorbimento va riprovato ora con soluzioni

molto più diluite di TC (dil 10 o 100 x la 3.3 mg/mL) e verificato il rapporto tra eluato e adsorbito facendo anche le soluzioni standard.

Esperimento 2Far entrare la soluzione NMP-TC nella spongiosa

senza eluire, aggiungere antisolvente (pentano) ed eluire piano. (dare tempo alla TC di cristallizzare e eluire possib. il solo NMP

Foto dell’apparecchiatura in azione