Verificacin de Mtodos Analticos

Verificacin de Mtodos AnalticosInstructor: Q.F.B Juan Ovando Z.

Conceptos:Adecuabilidad del Sistema

Es la verificacin de que el sistema opera con base a criterios preestablecidos, los cuales permiten asegurar la confiabilidad de los resultados de un Mtodo Analtico.Los parmetros a evaluar son:

* Instrumento* Analista* Equipo* Sustancia de referencia * Entre otros

.

Y a su vez permite la evaluacin de los componentes de un sistema analtico que demuestra que el desempeo del sistema cumple los estndares requeridos por el mtodo y su aplicacin prevista.

Conceptos:Exactitud:

La exactitud de un mtodo analtico, expresa la cercana o concordancia entre:

Un valor verdadero convencional (valor de referencia aceptado). Con el valor obtenido empleando el mtodo.

La exactitud por lo tanto, es comnmente expresada como el recobro por el ensayo de lo conocido, adicionando cantidades conocidas del analito.

Conceptos: Linealidad:

Habilidad del mtodo (sin un rango dado) para obtener resultados de prueba directamente proporcionales a la concentracin (Cantidad) del analito en la muestra.

Conceptos: Precisin:

Es el grado de variacin entre una serie de medidas obtenidas a travs de un muestreo mltiple sobre una misma muestra homognea bajo condiciones de operacin preestablecidas.

Precisin Intermedia:

Es la Precisin de un Mtodo Analtico, expresada como la concordancia relativa obtenida entre determinaciones independientes realizadas en un mismo Laboratorio, por diferentes analistas, endistintos das.

Conceptos:Rango

El rango de un procedimiento analtico:

Es el intervalo entre la concentracin (cantidad) ms alta y ms baja del analito presente en la muestra.

Para las cuales ha sido demostrado que el procedimiento analtico tiene un nivel de precisin, exactitud y linealidad adecuadas.

Recobro

Es la cantidad del analito determinada en el placebo adicionado y/o muestra adicionada, empleando un mtodo analtico especifico.

Conceptos:Repetibilidad:

Es la precisin de un mtodo analtico. La cual es expresada como la concordancia obtenida entre las determinaciones independientes realizadas por un solo analista, usando los mismos instrumentos y mtodos.

Precisin Intra-ensayos o Grado de Concordancia.

Es el resultado entre resultados individuales cuando son aplicados repetidamente en mltiples muestras de una muestra homognea bajo las mismas condiciones operativas en un intervalo corto de tiempo

GeneralidadesLas pruebas a verificar son:EnsayoImpurezasDisolucin Y aquellas que se determinen crticas durante el anlisis de materias primas, grneles o productos terminados.Las pruebas fsicas no requieren verificacin

Caractersticas Analticas usadas la verificacin de un Mtodo AnalticoLinealidad

Precisin Intermedia

DaAnalista121Preparar la Solucin Estndar de Trabajo Realizar la prueba de valoracin por triplicado Realizar la prueba de valoracin por triplicado 2Preparar la Solucin Estndar de Trabajo

Realizar la prueba de valoracin por triplicado Realizar la prueba de valoracin por triplicado Criterios de AceptacinAdecuabilidad del sistema:

El CV de seis lecturas del estndar de trabajo y estndar check en el espectrofotmetro debe ser: : < 2.0%

Asi mismo, el recobro entre el promedio de la respuesta del estndar de trabajo y la respuesta promedio del estndar check debe estar entre 98-102%Linealidad del sistema :

El CV de las respuestas de las tres lecturas de cada concentracin debe ser menor a 2.0%.

Desviacin estndar de la regresin (S x/y) < 5 % Coeficiente de Correlacin total R20.99Criterios de AceptacinCriterios de Aceptacin Repetibilidad:

Es la diferencia entre 2 mediciones a partir de una misma solucin muestra menor a 2.0%

El CV total por analista debe ser menor a 5%.

18Criterios de AceptacinPrecisin Intermedia:

Variacin entre dos analistas en un mismo daCV total de resultados menor al 5%Variacin entre determinaciones para un mismo analista (dia 1 y da 2)CV total de resultados de cada analista menor al 5%

Protocolo de VerificacinCONTENIDO1. FIRMAS2. TABLA DE CONTENIDO3. JUSTIFICACIN DE LA TRANSFERENCIA4. OBJETIVO5. ALCANCE6. LABORATORIOS INVOLUCRADOS7. SEGURIDAD INDUSTRIAL, HIGIENE INDUSTRIAL Y PROTECCIN AMBIENTAL8. RESPONSABILIDADES9. PARTE EXPERIMENTAL10. PROCEDIMIENTO11. DESVIACIN AL PROTOCOLO DURANTE LA TRANSFRENCIA DEL MTODO12. REFERENCIASConclusiones.