absorcion atomica

Espectroscopìa de Absorción Atómica

Técnica: Llama

Ing. Mariette Bustamante Zea

AYACUCHO - 2012

Demócrito

Unos 400 años antes de Cristo, el filósofo griego Demócrito consideró que la materia estaba constituida por pequeñísimas partículas que no podían ser divididas en otras más pequeñas.

Por ello, llamó a estas partículas átomos, que en griego quiere decir "indivisible".

Demócrito atribuyó a los átomos las cualidades de ser eternos, inmutables e indivisibles.

John Dalton1808

•La materia está formada por minúsculas partículas indivisibles llamadas átomos.•Hay distintas clases de átomos que se distinguen por su masa y sus propiedades. •Los átomos que se combinan para formar un compuesto , lo hacen en la misma proporción.• Los átomos no se crean ni se destruyen. En una reacción química sólo se produce una redistribución de los átomos.

Modelo Atómico de Thomson

•El Átomo es una esfera sólida cargada uniformemente de electricidad positiva, dentro de la cual están incrustados los

electrones negativos.

Rayos catódicos

1897

Modelo Atómico de Rutherford

•El átomo está formado por un núcleo central (+) rodeado por los electrones (-)•El núcleo es muy pequeño

Los electrones giran alrededor del núcleo sin chocar con él.•El número de electrones compensa la carga positiva del núcleo.

Problemas en el modelo

•Rutherford planteó que los electrones estarían en movimiento, pues si los electrones estuvieran en reposo, serían atraídos por el núcleo.

Pero: toda carga eléctrica en movimiento irradia energía con lo cual tendría menor capacidad para

La solución se encontró al estudiar los

espectros atómicos

INTERPRETACIÓN DE BOHR1913

La energía que radian lo átomos cuando son sometidos al calor NO puede tener cualquier valor.

Los electrones se encuentran distribuidos en el átomo en determinados NIVELES DE ENERGÍA

Bhor propone que los electrones giran

alrededor del núcleo en órbitas o niveles

de energía

¿Cómo demostró Bohr su modelo?La espectroscopia en física, refiere el análisis espectral se a un registro de una señal ondulatorio (espectro de frecuencias) o una señal de radiación electromagnética.

Cuando se registra un espectro obtenemos la huella de lo que queremos estudiar

El espectro electromagnético, es el conjunto de ondas electromagnéticas, los objetos

Los objetos pueden absorber o emitir energía electromagnético y nos permite estudiar su frecuencia, longitud e intensidad de la radiación.

Espectroscopia

La secuencia de bandas de colores se denomina ESPECTRO

El espectro formado por la luz visible es CONTINUO

ESPECTROS ATÓMICOS

SUSTANCIAS RADIACIONES LUMINOSASCALOR

Bunsen y Kirchoff investigan espectros producidos por la radiación que emiten las sustancias cuando son excitadas por el calor.

Observan que se producía un espectro formado por un conjunto de líneas muy finas de colores diferentes: ESPECTRO DE RAYAS DISCONTÍNUO

Cada elemento químico origina un espectro que le es característico.

Reactivos Para Análisis S.A.C 11

INDICE

1. Introducción

2. Principios Básicos

3. Componentes en Absorción Atómica

4. Interferencias

5. Control de Calidad


iCE 3300

iCE 3400

iCE 3500

Introducción


Introducción

1.1. Desde su introducción por Alan Walsh en Desde su introducción por Alan Walsh en 1955, la espectroscopía de Absorción 1955, la espectroscopía de Absorción Atómica se ha convertido en la técnica Atómica se ha convertido en la técnica instrumental más utilizada para la instrumental más utilizada para la determinación de metales en solución. determinación de metales en solución.


Introducción

2.2. La AAS es una técnica analítica capaz de La AAS es una técnica analítica capaz de determinar 67 elementos metálicos con determinar 67 elementos metálicos con limites de detección de ppb y ppm.limites de detección de ppb y ppm.

3.3. La AAS es un proceso que involucra la La AAS es un proceso que involucra la absorción de luz a una longitud de onda absorción de luz a una longitud de onda específicaespecífica por átomos en estado basal del por átomos en estado basal del elemento.elemento.


Principios Básicos

El átomo y la espectroscopia de Absorción El átomo y la espectroscopia de Absorción atómicaatómica

El átomo está formado por un núcleo rodeado por electrones.

Cada elemento tiene un número específico de electrones, distribuido en una estructura orbital la cual es única para cada elemento.


Principios Básicos

El átomo y la espectroscopia de El átomo y la espectroscopia de Absorción atómicaAbsorción atómica

La configuración electrónica de un átomo, más estable y de baja energía, es conocido como “Estado Basal”.

“Un estado excitado” (configuración menos estable), es originado por la promoción de un electrón externo hacia un orbital superior y de mayor energía.


Principios Básicos


1. (1) proceso forzado suministrando una energía

2. (2) Proceso espontáneo, implica una emisión de radiación


Principios Básicos

¿¿Qué es la espectroscopía de Qué es la espectroscopía de AbsorciónAtómica (AAS)?AbsorciónAtómica (AAS)?

1.1. ““Es un proceso que involucra la absorción Es un proceso que involucra la absorción de luz por átomos libres de un elemento a de luz por átomos libres de un elemento a una longitud de onda específica de dicho una longitud de onda específica de dicho elemento”elemento”

2.2. ““Es un medio por el cual se puede medir la Es un medio por el cual se puede medir la concentración de metales”concentración de metales”


Principios Básicos

Absorción:Absorción: Un proceso en el que la energía Un proceso en el que la energía

electromagnética se transfiere a los átomos, electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas. iones o moléculas. La absorción provoca La absorción provoca que estas partículas pasen de su “estado que estas partículas pasen de su “estado basal” a uno o más “estado (s) excitado basal” a uno o más “estado (s) excitado (s)” de mayor energía.(s)” de mayor energía.


Principios Básicos

Absorción:Absorción:


Principios Básicos

Absorción: Absorción: Este proceso envuelve a un electrón que es Este proceso envuelve a un electrón que es

promovido desde un orbital atómico ocupado promovido desde un orbital atómico ocupado hasta un orbital de mayor energía que hasta un orbital de mayor energía que normalmente está desocupado.normalmente está desocupado.


Principios Básicos

Emisión: Emisión: La radiación electromagnética se origina La radiación electromagnética se origina

cuando las partículas excitadas (átomos, cuando las partículas excitadas (átomos, iones o moléculas) se relajan a niveles de iones o moléculas) se relajan a niveles de menor energía cediendo su exceso de menor energía cediendo su exceso de energía en forma de fotones.energía en forma de fotones.


Principios Básicos

Emisión: Emisión: La emisión es producida por la generación de La emisión es producida por la generación de

vapor atómico a grandes temperaturas. vapor atómico a grandes temperaturas. El calentamiento incrementa las colisiones El calentamiento incrementa las colisiones

entre átomos, algunos átomos son excitados entre átomos, algunos átomos son excitados y emiten radiación, dando un espectro y emiten radiación, dando un espectro compuesto por líneas en longitudes de onda compuesto por líneas en longitudes de onda características.características.


Principios Básicos

Emisión: Emisión:


Principios Básicos

Sistemas de Espectroscopia Atómica Sistemas de Espectroscopia Atómica


Principios Básicos

¿Qué es Absorción Atómica¿Qué es Absorción Atómica??

El fenómeno anteriormente indicado, consistente en la absorción de radiaciones a determinadas longitudes de onda por cualquier medio absorbente, se llama espectroscopia de absorción. En el caso particular en que el medio absorbente son átomos en estado fundamental, se llama Absorción Atómica


Análisis cuantitativo por Absorción AtómicaAnálisis cuantitativo por Absorción Atómica

Proceso de Absorción AtómicaProceso de Absorción Atómica

Principios Básicos



La radiación de una fuente, es dirigida a La radiación de una fuente, es dirigida a través del vapor atómico, la cual es través del vapor atómico, la cual es selectivamente absorbida. Son medidos, la selectivamente absorbida. Son medidos, la intensidad incidente (Iintensidad incidente (Ioo) y la intensidad ) y la intensidad transmitida (Itransmitida (Itt).).

De estas mediciones la absorbancia (A) De estas mediciones la absorbancia (A) puede ser calculada.puede ser calculada.

Principios Básicos



Principios Básicos


Medición de la Absorción AtómicaMedición de la Absorción Atómica..

LEY DE LAMBERT y BEERLEY DE LAMBERT y BEER Es la ley fundamental que relaciona la Es la ley fundamental que relaciona la

absorción, en términos de absorción, en términos de AbsorbanciaAbsorbancia, en , en una solución con respecto a la concentración una solución con respecto a la concentración de los componentes individuales que hay en de los componentes individuales que hay en la solución.la solución.

Principios Básicos


Medición de la Absorción Atómica.Medición de la Absorción Atómica.

LEY DE LAMBERT y BEERLEY DE LAMBERT y BEER

Donde:Donde:

A= Absorbancia (Log IA= Absorbancia (Log Ioo/I)/I) a= Coeficiente de absorción (constante)a= Coeficiente de absorción (constante) b= Paso de luz a través de la muestra (constante)b= Paso de luz a través de la muestra (constante) C= Concentración de la soluciónC= Concentración de la solución

* a y b son constantes, entonces ab=K, es una constante, y determina la * a y b son constantes, entonces ab=K, es una constante, y determina la pendiente de la curva de calibración.pendiente de la curva de calibración.

Principios Básicos

A = Log (Io/I)= abC


Medición de la Absorción Atómica.Medición de la Absorción Atómica.

Principios Básicos


¿Qué elementos pueden analizarse por Absorción Atómica?¿Qué elementos pueden analizarse por Absorción Atómica?

Desde el punto de vista técnico es factible la fabricación de Desde el punto de vista técnico es factible la fabricación de cualquier lámpara de cada uno de los diferentes elementos cualquier lámpara de cada uno de los diferentes elementos comprendidos dentro del sistema periódico......Sin embargo, comprendidos dentro del sistema periódico......Sin embargo, no puede decirse lo mismo de los detectores, los cuales sólo no puede decirse lo mismo de los detectores, los cuales sólo presentan una sensibilidad aceptable en un intervalo de presentan una sensibilidad aceptable en un intervalo de longitud de onda.longitud de onda.

Principios Básicos



Los equipos de absorción atómica, son sólo capaces de trabajar Los equipos de absorción atómica, son sólo capaces de trabajar en rango de longitud de onda comprendido entre 180nm y 900 en rango de longitud de onda comprendido entre 180nm y 900 nm.nm.

Principios Básicos


Principios Básicos

Llama Aire / Acetileno

Llama Oxido Nitroso / Acetileno



Principios Básicos

Elementos analizados por Generación de HidrurosElementos analizados por Generación de Hidruros


Principios Básicos

Elementos analizados por Horno de GrafitoElementos analizados por Horno de Grafito


Sistema Típico en AAS (Llama)

Componentes en Absorción Atómica


Sistema Típico en AAS (Horno de Grafito)



NaBH4

HCl

Muestra

BombaPeristáltica

Ar

Mezclador

Separador Gas Líquido

Drenaje

Celda de Absorción Calentada

LCH AsDetectorAAS

Ar


Diagrama del Sistema de Generación de HidrurosDiagrama del Sistema de Generación de Hidruros

NaBH4 + 3H2O + HCl ---- H3BO3 + NaCl + 8 H*

8H* + A+ ------ AHn + (8-n)/2 H2


1.1. Fuente de RadiaciónFuente de Radiación: :

Lámpara de Cátodo HuecoLámpara de Cátodo HuecoLas lámparas de cátodo hueco son esencialmente dos electrodos encerrados en un tubo de cuarzo y relleno de un gas a baja presión. El cátodo es hecho del elemento que se desea determinar. El gas de relleno es Ar ó Ne.



Cuando se aplica una intensidad de corriente (5-20mA), a través de los electrodos, el argón es ionizado por el ánodo y se convierte en iones de Ar+. Los iones positivos Ar+ son atraídos y acelerados hacia el cátodo.



Lámpara de Cátodo HuecoLámpara de Cátodo Hueco


Los iones colisionan con la superficie del cátodo, desplazando los átomos de metal y formando una nube de átomos.





Los iones continúan colisionando con los átomos en estado basal obteniendo átomos en estados excitados. Los átomos excitados emiten energía de su propia longitud de onda característica, antes de retornar al estado basal.







Lámpara de Cátodo Hueco: ProcesosLámpara de Cátodo Hueco: Procesos


Características:

Utiliza un tiempo de calentamiento.

No requiere fuentes de energía adicionales para el trabajo.

Pueden construirse de aleaciones que permiten lectura de 2 ó más elementos.

Son de bajo costo.





Aire

Acetileno

Muestra Solución

NebulizadorQuemador

Cámara de Nebulización

Drenaje

CaCl2

Ca ClCa+ Cl-

CaO Cl-

Flama


2.2. Sistema de Atomización:Sistema de Atomización:

LCH Ca

422.7 nm



Ingresan dos fases en estado de gaseoso y la fase en estado liquido, mezclandose la primera con el oxidante y combustible, de tal forma que pueda alcanzar finalmente al mechero, cuya llama suministrará la energía necesaria para romper las moleculas en sus atomos y llevarlos al estado fundamental.



Camara de NebulizaciónCamara de Nebulización





El drenaje utiliza una trampa de líquido para evitar una fuga de gases de combustión a través del drenaje.

2 dispositivos de impacto, adicionales, son utilizados para reducir el tamaño de gotas y separar las gotas grandes hacia el drenaje. (Bola de impacto y Deflector de Flujo)


Nebulizador

Es el dispositivo necesario para convertir una disolución en un aerosol (vapor) con un tamaño de gotas muy pequeñas, para que pueda Mezclarse perfectamente con el oxidante y el combustible.La muestra contenida en un recipiente es aspirada a través de un tubo, por el efecto Venturi, por la acción de otro tubo, colocado perpendicularmente, por el que circula un gas a gran velocidad, generando un aerosol muy fino.



• Tiempo de transporte al Atomizador• Solo aproximadamente el 10% de la muestra contribuye a la señal

• Tiempo de residencia de la muestra• Típicamente entre 10-5 – 10-4 segundos

Absorción Atómica en Llama:



• Eficiencia en transporte muestra al atomizador• 100% muestra contribuye a la señal

•Los átomos son confinados en la cubeta caliente•Típicamente tiempo de residencia 10-3 – 10-2 seg.

Horno de Grafito: Ventajas



Unidad de Atomización: Mechero

“Se llama mechero al dispositivo que esta conectado sobre la cámara de nebulización y por donde sale la llama con la temperatura suficiente para poder suministrar a las muestras la energía suficiente como para llevar los átomos al estado fundamentalExperimentalmente se comprueba que existe un incremento en las lecturas , según aumenta la longitud del mechero o el camino óptico, pero esta relación no es tan precisa en los mecheros como en las cubetas. La razón es, por que la llama no es un medio homogéneo¨




Unidad de Atomización: Mechero


Zonas de la llama


Perfil de temperatura de la llama


Proceso físico que consiste en llevar el analito (elemento objetivo) a estado atómico.

Dos sistemas de Atomización:

1.Atomización por Flama.

2.Atomización Electrotérmica

3.Generacion de Hidruros ***


Técnicas de Atomización:


Atomización por Llama

• La llama es el medio de aporte de energía a la muestra para llevar a cabo la atomización de los elementos a medir.

• Entre las flamas más frecuentemente usadas se encuentran las flamas de Aire-Acetileno y la Flama Oxido Nitroso-Acetileno.

• Estos dos tipos de flama resuelven en su mayoría las necesidades de análisis en absorción atómica.



Tipo de Llama Aire/Acetileno Oxido

Nitroso/AcetilenoTemperatura Llama 2400 - 2500°C 2800 - 3000°CFlujo Gas Combustible 0.8 – 2.3 L/min 3.8 – 5.0 L/minTipo de Quemador 50 o 100 mm Solo 50 mm




Nebulización

Evaporación

Disociación

Obtención

La muestra en solución con ayuda del gas comburente

forma un aerosol.

Obtención de cristales sólidos

Pirolisis de las especies moleculares

Átomos en estado basal


3. Monocromador

La función de un Monocromador es separar en un rango muy estrecho, un valor de longitudes de onda que puedan usarse para realizar la medición cuantitativa de un elemento, sin interferencias espectrales significativas.

Para ello, el monocromador debe de presentar una buena resolución, la cual depende del número de estrías de la rejilla de Difracción y del tamaño del Slit.



Un monocromador es un mecanismo de alta precisión compuesto principalmente de:

• Lentes planos y convexos, para dirigir y enfocar la radiación a otros componentes del sistema.

• Una Rejilla de difracción, para separar una longitud de onda específica

• Un Mecanismo Conductor para el movimiento angular de la rejilla de difracción.

• Ventanas (Slit), para la entrada y una para la Salida de la radiación.


3. Monocromador



3. Monocromador


Espectros de algunas Lámparas de Cátodo Hueco

285.2 nm 422.6 nm

Magnesio Calcio



4. Detector

Registra y amplifica la señal en forma geométrica.

Los detectores presentan placas llamados dínodos, los cuales tienen la característica de emitir de 3 a 5 electrones cuando un fotón incide sobre ellos.

Un detector presenta de 5 a 12 Dínodos.

Ventana de cuarzoDínodo 1

Dínodo 2

Dínodo 3

Fotocátodo

Ánodo

h



• De esta forma la señal luminosa se transforma señal eléctrica.

• La señal eléctrica se amplifica para obtener una señal nítida y que pueda diferenciarse del ruido de fondo.

• Los detectores más usados son los Tubos Fotomultiplicadores (presentan gran sensibilidad en todo el rango de trabajo 180 a 900 nm).


4. Detector


Interferencias en Absorción AtómicaInterferencias en Absorción Atómica Interferencia de Matriz.Interferencia de Matriz. Interferencia Química.Interferencia Química. Interferencia por Ionización.Interferencia por Ionización. Interferencias Espectrales.Interferencias Espectrales. Interferencia por Absorción de Interferencia por Absorción de

fondo (Background).fondo (Background).

Interferencias en Absorción Atómica


INTERFERENCIAS POR EFECTO MATRIZ: INTERFERENCIAS POR EFECTO MATRIZ:

Se llama efecto de matriz a la influencia que tiene el entorno que rodea a los átomos en Se llama efecto de matriz a la influencia que tiene el entorno que rodea a los átomos en estado fundamental que se pretende analizar.estado fundamental que se pretende analizar.

Cuando las soluciones son muy diluidas se puede decir que el efecto matriz es muy Cuando las soluciones son muy diluidas se puede decir que el efecto matriz es muy pequeño, por el contrario en muestras muy complejas, la influencia que tiene todo el pequeño, por el contrario en muestras muy complejas, la influencia que tiene todo el entorno sobre el citado elemento puede interferir. Ejemplo: Determinación de metales en entorno sobre el citado elemento puede interferir. Ejemplo: Determinación de metales en agua de mar.agua de mar.



INTERFERENCIAS POR EFECTO MATRIZ: INTERFERENCIAS POR EFECTO MATRIZ:

Para eliminar estos problemas, anotamos lo siguiente:Para eliminar estos problemas, anotamos lo siguiente: Utilizar el método de adiciónUtilizar el método de adición Añadir la matriz a los estándares de calibraciónAñadir la matriz a los estándares de calibración Extraer de la matriz los elementos de interés con disolventes orgánicos.Extraer de la matriz los elementos de interés con disolventes orgánicos. Eliminar la matriz por precipitación o volatilización de sus elementos mayoritarios, cuando es Eliminar la matriz por precipitación o volatilización de sus elementos mayoritarios, cuando es

posible.posible.



INTERFERENCIAS QUIMICAS:INTERFERENCIAS QUIMICAS:

Esta interferencia en Espectroscopia por Absorción Atómica es definida como Esta interferencia en Espectroscopia por Absorción Atómica es definida como la la influencia que ejercen unos elementos sobre otros, por formar entre influencia que ejercen unos elementos sobre otros, por formar entre ambos compuestos estables a la temperatura ambos compuestos estables a la temperatura de combustión de una de combustión de una llama determinadallama determinada..



INTERFERENCIAS QUIMICAS:INTERFERENCIAS QUIMICAS:

Un ejemplo típico es la interferencia que produce el Aluminio, Silicio o Un ejemplo típico es la interferencia que produce el Aluminio, Silicio o Fósforo en la determinación de Calcio, Magnesio, Estroncio y Bario, Fósforo en la determinación de Calcio, Magnesio, Estroncio y Bario, principalmente.principalmente.

10 100 1000 ppm

1.0

0.8

0.6

0.2

0

Ca 5 ppm + 0.2% LaA

Al

Si



EjemploEjemplo::

Influencia del Ion fosfato con respecto al ion Calcio en análisis por flama Influencia del Ion fosfato con respecto al ion Calcio en análisis por flama (generación de Fosfato de calcio).(generación de Fosfato de calcio).

10 Ca3(PO4)2 3 Ca+2 + 2 PO4-3 + 9 Ca3(PO4)2

Aire - C2H2

10 Ca3(PO4)2 30 Ca+2 + 20 PO4-3

N2O - C2H2



Causas:

Flama de baja energía como para lograr la disociación de algunas moléculas térmicamente estables.

Efectos:

Bajos valores da absorbancia debidos a la baja disociación de las moléculas en átomos libres.

Ejemplo:

La presencia de fosfatos en la determinación de Calcio, utilizando flama Aire-Acetileno.

Calcio + Fosfato + 1000 ug/mL de Lantano

Calcio + Fosfato

ug/mL de Fósforo (como Fosfato)

Ug/

mL

de C

alci

o

0.5 1.0 1.5

1.0

0.9

0.8

0.7

0

Interferencia de Fosfato sobre Calcio



INTERFERENCIAS DE IONIZACION: INTERFERENCIAS DE IONIZACION:

Para llegar a obtener átomos en estado fundamental era necesario suministrar energía a la Para llegar a obtener átomos en estado fundamental era necesario suministrar energía a la muestra, de tal forma que se obtiene un muestra, de tal forma que se obtiene un equilibrio entre átomos en estado fundamental, equilibrio entre átomos en estado fundamental, átomos en estado excitadoátomos en estado excitado, diferentes estados moleculares y diferentes iones., diferentes estados moleculares y diferentes iones.

Este equilibrio, es Este equilibrio, es función de la temperatura y de la naturaleza de los elementosfunción de la temperatura y de la naturaleza de los elementos que se que se están atomizando.están atomizando.



INTERFERENCIAS DE IONIZACION: INTERFERENCIAS DE IONIZACION:

En muchos casos es necesario trabajar en una llama oxido nitroso / acetileno, obteniendo En muchos casos es necesario trabajar en una llama oxido nitroso / acetileno, obteniendo una temperatura muy elevada, superior a los 2800 ºC, donde puede ocurrir fácilmente un una temperatura muy elevada, superior a los 2800 ºC, donde puede ocurrir fácilmente un fenómeno de ionización, Entonces:fenómeno de ionización, Entonces:

“ “Cada átomo en estado ionizado que tengamos en la llama será un átomo menos Cada átomo en estado ionizado que tengamos en la llama será un átomo menos que tendremos en estado fundamental, razón por la cual las lecturas en que tendremos en estado fundamental, razón por la cual las lecturas en absorbancia serán inferioresabsorbancia serán inferiores””



Porcentaje de ionización de algunos elementos en la llama oxido Porcentaje de ionización de algunos elementos en la llama oxido nitroso / acetilenonitroso / acetileno

Elementos % Átomos Ionizados

Lantano 40-70Torio 50Uranio 45Aluminio 15Titanio 15Vanadio 10Zirconio 10Bario 80



Interferencias Espectrales La interferencia espectral debida a un

solapamiento de líneas es algo muy raro en la espectrometría de absorción atómica.

Este tipo de interferencia puede ser superada por separación de los elementos antes del análisis o bien mediante el uso de una longitud de onda alternativa.

La AAS es altamente específica para un elemento dado.



Interferencias Espectrales Las longitudes de onda a las cuales absorben los

elementos individuales están bien definidas y la posibilidad de que dos elementos que absorben en exactamente la misma longitud de onda es tan remota, que por lo general se reconoce que la técnica está libre de interferencias espectrales.

Los pocos casos bien documentados donde este efecto de interferencia han probado ser significativos, se muestran en la siguiente tabla.



Interferencias Espectrales

AnalitoAnalito Long. de Onda Long. de Onda nmnm

InterferenteInterferente Long. Onda Long. Onda interf. nminterf. nm

SeparaciónSeparación

PlomoPlomo 216.999216.999 AntimonioAntimonio 217.023217.023 0.0240.024

CobreCobre 217.894217.894 AntimonioAntimonio 217.919217.919 0.0250.025

CadmioCadmio 228.802228.802 ArsénicoArsénico 228.812228.812 0.0100.010

PlatinoPlatino 271.904271.904 HierroHierro 271.903271.903 0.0010.001

ManganesoManganeso 279.482279.482 HierroHierro 279.470279.470 0.0120.012

CobreCobre 324.754324.754 HierroHierro 324.728324.728 0.0260.026



Método de corrección por DeuterioMétodo de corrección por Deuterio La absorción de fondo (background) está presente de manera continua en el análisis por AAS en llama debido fundamentalmente a la presencia de especies como C2, CH, OH

Causas:

Absorción Molecular

Absorción Atómica

Dispersión de la Luz

CORRECCION DE FONDO O BACKGROUNDCORRECCION DE FONDO O BACKGROUND



Control de CalidadControl de Calidad

MuestreoCampo

MuestreoLaboratorio

AnálisisLaboratorio

V

ari

ab

ilid

ad

Control de Calidad



Incertidumbres típicasIncertidumbres típicas

De Campo( No Laboratorio)De Campo( No Laboratorio)Muestreo de campo Muestreo de campo 10% a más 1000%10% a más 1000%Almacenamiento, TransporteAlmacenamiento, Transporte 1% a más 100%1% a más 100%

LaboratorioLaboratorioPreparación Muestras ( físicos)Preparación Muestras ( físicos) 10 a más 100%10 a más 100%Digestión Muestras ( Químicos)Digestión Muestras ( Químicos) 5 a 20%5 a 20%Medida InstrumentalMedida Instrumental 1 a 10%1 a 10%Reporte Reporte <1%<1%

Control de Calidad



La mayor incertidumbre se encuentra en el muestreo y la La mayor incertidumbre se encuentra en el muestreo y la preparación física de la muestra.preparación física de la muestra.

La menor incertidumbre se encuentra en el proceso de La menor incertidumbre se encuentra en el proceso de medición (Instrumental, Químico, ).medición (Instrumental, Químico, ).

Sin embargo, los mayores esfuerzos por realizar un control de Sin embargo, los mayores esfuerzos por realizar un control de calidad se encuentran en los procesos de medición calidad se encuentran en los procesos de medición (Laboratorios)(Laboratorios)

Control de Calidad



““El Laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad El Laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad para monitorear la validez de los ensayos…… “para monitorear la validez de los ensayos…… “

Norma 17025 5.9.1Norma 17025 5.9.1

Control de Calidad



Determinación de blancosDeterminación de blancos Duplicados de MuestrasDuplicados de Muestras Uso de Materiales de referenciaUso de Materiales de referencia Control con adición de estándarControl con adición de estándar Cartas de control Cartas de control

Control de Calidad


Muchas Gracias Por su Atención !!Muchas Gracias Por su Atención !!

Aplicaciones AnalíticasAplicaciones Analíticas

Reactivos Para Análisis S.A.CReactivos Para Análisis S.A.CReactivos Para Análisis S.A.CReactivos Para Análisis S.A.C

absorcion atomica

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