aas kimia analitik

23
BAB I PENDAHULUAN 1. Latar Belakang Merkuri adalah suatu unsur alami yang umumnya ditemukan seperti merkuri sulfide (sinabar, HgS), tidak dapat larut dan stabil. Merkuri berwarna putih-silver ( logam cair), putih (merkuri padat), tidak berbau, tidak mudah terbakar. Terdapat di kerak bumi rata-rata 0.5 ppm, tetapi nyatanya konsentrasinya bervariasi tergantung tempatnya. Biji merkuri prosesnya tidak mahal untuk menghasilkan metalik merkuri. Titik didihnya rendah, dan dapat disuling dengan memanaskan biji dan memadatkan uap logamnya untuk membentuk metalik mercuri. Dengan metoda ini efisiensi sampai 95% dan menghasilkan merkuri murni 99.9%. Ketika unsur ini bebas dari suatu area yang besar, seperti dari pabrik industri, atau dari suatu kontainer, seperti botol atau drum, yang masuk ke lingkungan. Pelepasan/Release ini tidak selalu menyebabkan paparan. Kita dapat terpapar unsur ini hanya bila kita kontak langsung. Kita mungkin dapat terpapar melalui pernafasan, makan atau minum yang mengandung unsur ini atau melalui kontak dengan kulit. Pencemaran merkuri ke lingkungan laut telah lama dikenal sebagai masalah lingkungan yang serius . Hal ini secara luas diakui bahwa aktivitas manusia mempengaruhi peningkatan jumlah merkuri di atmosfer dalam skala lokal , regional dan bahkan

Upload: ilfachri

Post on 22-Dec-2015

24 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

Percobaan AAS

TRANSCRIPT

Page 1: Aas Kimia Analitik

BAB I

PENDAHULUAN

1. Latar Belakang

Merkuri adalah suatu unsur alami yang umumnya ditemukan seperti merkuri sulfide

(sinabar, HgS), tidak dapat larut dan stabil. Merkuri berwarna putih-silver ( logam cair), putih

(merkuri padat), tidak berbau, tidak mudah terbakar. Terdapat di kerak bumi rata-rata 0.5

ppm, tetapi nyatanya konsentrasinya bervariasi tergantung tempatnya. Biji merkuri prosesnya

tidak mahal untuk menghasilkan metalik merkuri. Titik didihnya rendah, dan dapat disuling

dengan memanaskan biji dan memadatkan uap logamnya untuk membentuk metalik mercuri.

Dengan metoda ini efisiensi sampai 95% dan menghasilkan merkuri murni 99.9%.

Ketika unsur ini bebas dari suatu area yang besar, seperti dari pabrik industri, atau

dari suatu kontainer, seperti botol atau drum, yang masuk ke lingkungan. Pelepasan/Release

ini tidak selalu menyebabkan paparan. Kita dapat terpapar unsur ini hanya bila kita kontak

langsung. Kita mungkin dapat terpapar melalui pernafasan, makan atau minum yang

mengandung unsur ini atau melalui kontak dengan kulit.

Pencemaran merkuri ke lingkungan laut telah lama dikenal sebagai masalah

lingkungan yang serius . Hal ini secara luas diakui bahwa aktivitas manusia mempengaruhi

peningkatan jumlah merkuri di atmosfer dalam skala lokal , regional dan bahkan setengah

bulat , yang mengarah ke kekotoran lingkungan ( Slemr & Langer , 1992; anak Thomp- ,

Furnes , & Walsh , 1992) . Pertumbuhan penduduk dan urbanisasi telah memberi kontribusi

secara signifikan peningkatan tingkat-tingkat merkuri di atmosfer dan telah diperkirakan

bahwa merkuri yang berasal dari kegiatan antropogenik di atmosfer hingga 80 % dari total

merkuri dalam bidang atmo- ( Mason , Fitzgerald , & Morel , 1994) . Ditingkatkan deposisi

atmosfer merkuri sering menjadi sumber dominan merkuri ke sistem perairan , yang mungkin

mencerminkan dalam konsentrasi merkuri ikan (Hakanson, Nilson, & Andersson, 1988;

Rolfhus & Fitzgerald, 1995).

Sejak tragedi Minamata Bay di Jepang (Kurland, Faro, & Seidler, 1960) mata dunia

telah berpusat pada kehadiran merkuri dalam ikan karena laut merupakan sumber utama dari

elemen ini. Dengan pengecualian dari pekerjaan keterpaparan, ikan diakui menjadi sumber

terbesar dari merkuri manusia. Ikan mengandung merkuri dengan konsentrasi yang besar,

Page 2: Aas Kimia Analitik

dalam jaringan mereka dan dengan demikian dapat mewakili sumber utama unsur ini ke

manusia. Hal ini telah menjadi masalah sejak toksisitas didokumentasikan (Uchida,

Hirakawa, & Inoue, 1961). Merkuri, terutama dalam bentuk methylmercury, sangat beracun

untuk organisme laut, satwa liar, dan manusia. Jalur utama bagi manusia paparan asasi

methylmercury adalah melalui konsumsi produk perikanan . Kemungkinan keracunan

merkuri dari konsumsi ikan telah diidentifikasi di Peru dan beberapa daerah pesisir

Mediterania (Inskip & perintis trowski, 1985; Piotrowski & Inskip, 1981). Dalam beberapa

kasus, tangkapan ikan telah dilarang untuk konsumsi manusia karena kandungan total

merkuri mereka melebihibatas maksimum yang direkomendasikan oleh Food and Agriculture

budaya / Organisasi Kesehatan Dunia (FAO / WHO, 1972). Akibatnya, survei ekstensif telah

dilakukan di sejumlah negara untuk mengevaluasi kandungan merkuri dalam biota laut

termasuk ikan. Merkuri juga biomagni- es fi melalui rantai makanan; spesies ikan predator

begitu besar cenderung memiliki tingkat yang lebih tinggi daripada non-predator spesies ikan

di tingkat bawah dalam rantai makanan. Pembentukan konsentrasi merkuri yang diizinkan

maksimum dalam ikan untuk konsumsi asasi manusia di kisaran 0,5-1,0 lg g-1 berat basah

oleh banyak negara telah memicu proses konsentrasi merkuri ing menyurvei populasi ikan fi

alami (Lacerda et al ., 2000). Baru-baru ini, tingkat merkuri dalam ikan telah banyak

dilaporkan (Lacerda et al, 2000;. Lasorsa & Gill, 1995; Cinta, Rush, & McGrath, 2003;

Monteiro, Costa, Furness, & Santos, 1996; Nakagawa, Yumita, & Hiromoto, 1997; Nixon,

Rowe, & McLaughlin, 1994; Rolf- hus & Fitzgerald, 1995; Storelli, Giacominelli-Stu FFL er,

& Marcotrigiano, 2002; Storelli, Stu FFL eh, Storelli, & Marcot- rigiano 2003 Voegborlo, El-

Methnani, & Abedin, 1999; WHO, 1976). Namun, informasi tentang tingkat merkuri di

organisme laut dari wilayah pantai Afrika adalah tidak tersedia. Akibatnya, tidak ada

pekerjaan yang telah dilakukan di Afrika untuk mempelajari paparan merkuri melalui

konsumsi ikan.

Karena tidak adanya data yang komprehensif tentang Hg pada ikan dari bagian

Samudra Atlantik dan kekhawatiran global yang cukup tentang merkuri kontaminasi produk

perikanan komersial dan rekreasi, sebuah survey menyebutkan konsentrasi Hg pada spesies

berlainan dari ikan dari perairan pesisir Ghana telah dimulai di Jurusan Kimia Departemen

Kwame Nkrumah Universitas Sains dan Teknologi, dalam rangka untuk menentukan apakah

merkuri terjadi pada ikan laut dari perairan pesisir Ghana konsentrasi potensi masalah

kesehatan manusia. Penignkatan juga akan memberikan referensi untuk menilai tren jangka

panjang.Survei ini diharapkan dapat melibatkan analisis beberapa perbedaan spesies yang

Page 3: Aas Kimia Analitik

berbeda dari ikan laut yang mewakili berlainan trofi, tingkatan dalam rantai makanan laut.

Oleh karena itu diperlukan penggunaan teknik yang cepat dan handal, yang memiliki minimal

waktu analisis dan cocok untuk analisis rutin besar jumlah sampel ikan. Makalah ini

melaporkan hasil Hg konsentrasi dalam berbagai spesies dari pesisir perairan Ghana

diperoleh dengan menggunakan prosedur, yang dikembangkan di Institut Nasional untuk

penyakit Minamata di Jepang (NIMD) oleh Akagi dan Nishimura (1991) dengan sedikit

modifikasi. Diharapkan hasil penelitian iniakan membantu dalam menghasilkan data yang

diperlukan untuk penilaian merkuri dari ikan. Data tersebut dibutuhkan untuk mengukur

kadar merkuri yang dikonsumsi masyarakat umum.

Page 4: Aas Kimia Analitik

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Sumber dan Penggunaanya

Merkuri (air raksa, Hg) adalah salah satu jenis logam yang  banyak ditemukan di alam dan

tersebar dalam batu – batuan, biji tambang, tanah, air dan udara sebagai senyawa anorganik dan

organik. Umumnya kadar dalam tanah, air dan udara relatif rendah. Berbagai jenis aktivitas manusia

dapat meningkatkan kadar ini, misalnya aktivitas penambangan  yang dapat menghasilkan merkuri

sebanyak 10.000 ton / tahun. Pekerja yang  mengalami pemaparan terus menerus  terhadap kadar 0,05

Hg mg / m3  udara menunjukkan gejala nonspesifik berupa neurastenia, sedangkan  pada kadar 0,1 –

0,2 mg/m3 menyebabkan tremor. Dosis fatal garam merkuri adalah 1 gr.( Alfian Z , 2008)

2.2. Sifat Fisika Kimia

Merkuri merupakan logam yang dalam keadaan normal berbentuk cairan  berwarna

abu-abu,  tidak berbau dengan berat molekul 200,59. Tidak larut dalam air, alkohol, eter,

asam hidroklorida, hidrogen bromida dan hidrogen iodide; Larut dalam asam nitrat, asam

sulfurik panas dan lipid. Tidak tercampurkan dengan oksidator, halogen, bahan-bahan yang

mudah terbakar,  logam, asam, logam carbide dan amine.

Toksisitas merkuri berbeda sesuai bentuk kimianya, misalnya merkuri inorganik

bersifat toksik pada ginjal, sedangkan merkuri organik seperti metil merkuri  bersifat toksis

pada sistim syaraf pusat.Dikenal 3 bentuk merkuri, yaitu:

1. Merkuri elemental (Hg): terdapat dalam gelas termometer, tensimeter air raksa,

amalgam gigi, alat elektrik, batu batere dan cat. Juga digunakan sebagai katalisator

dalam produksi soda kaustik dan desinfektan serta  untuk produksi klorin dari sodium

klorida.

2. Merkuri inorganik: dalam bentuk Hg++ (Mercuric) dan Hg+ (Mercurous) Misalnya: -

Merkuri klorida (HgCl2) termasuk bentuk Hg inorganik yang sangat toksik, kaustik

dan digunakan sebagai desinfektan -Mercurous chloride (HgCl) yang digunakan 

untuk teething powder dan laksansia (calomel) -Mercurous fulminate yang bersifat

mudah terbakar.( Peregrino , 2011).

3. Merkuri organik: terdapat dalam beberapa bentuk, antara lain :

Page 5: Aas Kimia Analitik

Metil merkuri dan etil merkuri yang keduanya termasuk bentuk alkil rantai pendek

dijumpai sebagai kontaminan logam di lingkungan.  Misalnya memakan ikan yang

tercemar zat tsb. dapat menyebabkan gangguan neurologis dan kongenital.

Merkuri dalam bentuk alkil dan aryl rantai panjang dijumpai  sebagai antiseptik dan

fungisida.( Euro Chlor, 2009)

2.3. Bahaya Utama Terhadap Kesehatan

2.3.1. Merkuri elemental (Hg)

Inhalasi: paling sering menyebabkan keracunan

Tertelan ternyata tidak menyebabkan efek toksik karena absorpsinya yang  rendah 

kecuali jika ada fistula atau penyakit inflamasi gastrointestinal  atau jika merkuri

tersimpan untuk waktu lama di saluran gastrointestinal.

Intravena dapat menyebabkan emboli paru. Karena bersifat larut dalam lemak, bentuk

merkuri ini mudah melalui  sawar otak dan plasenta. Di otak ia akan berakumulasi di

korteks  cerebrum dan cerebellum dimana ia akan teroksidasi menjadi bentuk

merkurik (Hg++ ) ion merkurik ini akan berikatan dengan sulfhidril  dari protein

enzim dan protein seluler sehingga menggangu fungsi enzim dan transport sel.

Pemanasan logam merkuri membentuk uap merkuri oksida yang bersifat korosif pada

kulit, selaput mukosa mata, mulut, dan saluran pernafasan.()

2. Merkuri inorganic

Sering diabsorpsi  melalui gastrointestinal, paru-paru dan kulit.  Pemaparan akut dan

kadar tinggi dapat menyebabkan gagal ginjal sedangkan  pada pemaparan kronis dengan

dosis rendah dapat menyebabkan proteinuri, sindroma nefrotik dan nefropati yang

berhubungan dengan gangguan imunologis. (Zhang D, 1999)

3. Merkuri organic

terutama bentuk rantai pendek alkil (metil merkuri) dapat menimbulkan degenerasi

neuron di korteks cerebri dan cerebellum dan mengakibatkan parestesi distal, ataksia,

disartria, tuli dan penyempitan lapang pandang. Metil merkuri mudah pula melalui plasenta

Page 6: Aas Kimia Analitik

dan berakumulasi dalam fetus yang mengakibatkan kematian dalam kandungan dan cerebral

palsy. (Zhang D, 1999)

2.4. Cold Vapour Spekroskopi Serapan Atom

Metode Spekroskopi Serapan Atom digunakan untuk menganalisis unsur berupa

logam, baik logam alkali, alkalitanah, maupun logam berat. Saat ini perkembangan metode

SSA sangat pesat dengan menggabungkan teknik yang baru seperti STAT (Slotted Tube Atom

Trap), metode analisis hidrida, dan metode analisis uap dingin, dimana penggabungan teknik

atau metode tersebut dimaksudkan untuk memperoleh hasil analisis yang lebih akurat.Seperti

halnya penetapan unsur merkuri, oleh Hatch dan Ott (1986) telah melaporkan cara penentuan

logam raksa dengan menggunakan alat SSA yang digabungkan dengan metode bejana uap

dingin dan memperoleh kepekaan hingga mencapai ppb (µg/l) .Beberapa teknik digunakan

untuk penetapan raksa, termasuk flame absorbsi spektrometri, elektrothermal atom absorbsi

spektrometri, induksi plasma digabung spektrometri massa, induksi plasma digabung

spektrometer emisi atom, spektrometer flouresensi atom, dan cold vapour spektrometer

serapan atom,  Masing-masing metode memiliki keuntungan dan kerugian dengan

berdasarkan sensitifitas, selektifitas, ataupun kecepatan analisisnya.Selain teknik tersebut

dapat juga digunakan metode pembakaran grafit spektrometer serapan atom, atau cold vapour

spektrometer flouresensi atom, akan tetapi cold vapour  spektrometer serapan atom adalah

teknik yang paling banyak digunakan untuk analisis kuantitatif raksa dalam jumlah kecil

dalam berbagai jenis sampel atau bahan.Titik didih yang relatif rendah dan sifat yang mudah

menguap menyebabkan raksa memungkinkan untuk diukur tanpa melibatkan penggunaan

energi panas atau pemanasan elektrotermal. (Silva M.F, 2006)

Page 7: Aas Kimia Analitik

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3. Bahan bahan dan Prosedur Kerja

3.1 Peralatan

Semua peralatan yang terbuat dari kaca harus direndam di larutan deterjen selama

semalam : bilas dan rendam dalam larutan HNO3 10% selama semalaman. Kemudian bilas

dengan aquadest diikuti dengan KMnO4 5% dan terakhir di bilas dengan aquadest kembali

sebelum digunakan

Automatic Mercury Analyzer Model HG-500 (Sanso Seisakusho Co., Ltd., Japan),

dilengkapi dengan mercury lamp yang dioperasikan pada panjang gelombang 253,7 nm yang

digunakan untuk penentuan. Sinyalyangdiperolehpada modelYokogawa3021 strip grafik

perekam.

3.2 Pereaksi

Semua pereaksi yang digunakan pada analisis tingkat pereaksi (BDH

Chemical Ltd., Poole, England) kecuali dinyatakan lain. Air suling distilasi ganda digunakan

untuk mempersiapkan seluruh larutan.

Larutan standar merkuri (1000 mg L-1) disiapkan dari pelarutan 0,0667 g HCL

dalam campuran asam HNO3-H2SO4-HCLO3 (2+10+2) dalam labu reaksi 50 ml yang

dipanaskan pada kompor listrik dengan temperatur antara 150-250 °C hingga larutan berubah

menjadi bening. Larutan blanko juga disiapkan dan dicampurkan secara bersama-sama untuk

digunakan sebagai pengencer. Larutan baru yang disiapkan untuk menipiskan suatu aliquot

yang tepat dari larutan stok melalui larutan menengah menggunakan larutan blanko. Larutan

klorida 5% dibuat dengan melarutkan 10 g garam dalam 100 ml HCL 1M. Larutan yang di

aerasi dengan gas nitrogen pada 50 ml min-1 selama 30 menit untuk menghilangkan raksa

nya.

Page 8: Aas Kimia Analitik

2.3 Pengambilan Sampel dan Persiapan Sampel

Spesies ikan yang dikumpulkan dari tangkapan komersial secara acak

mendarat di pelabuhan nelayan lokal di James Town, Accra antara November 2003 dan

Januari 2004 dalam tiga kali pengambilan, tergantung pada spesies yang tersedia untuk dijual.

Spesies diperoleh karena spesies dimaksudkan untuk dikonsumsi. Sebanyak 56 sampel,

meliputi 13 spesies yang berbeda yang diperoleh. Sampel diurutkan berdasarkan spesies,

ditempatkan dalam kantong plastik bersih dan di simpan dalam es. Kemudian dibawa ke

laboratorium, diidentifikasi dan disimpan dalam freezer pada suhu -20 °C sebelum persiapan

untuk analisis kimia. Sampel dicuci dengan air suling dan dikeringkan dengan kertas tisu

setelah mengalami pencairan di laboratorium. Sebagian dari jaringan otot yang dapat

dimakan telah dibuang dari bagian dorsal setiap ikan, dihomogenisasikan dan disimpan dalam

botol kaca yang bersih dan tertutup, kemudian simpan dalam freezer sampai analisis.

3.4 Digestion procedure

Sampel ikan yang digunakan untuk penentuan merkuri total dengan prosedur

labu terbuka yang dikembangkan di Institute for Minamata Disease (NIMD) di Jepang oleh

Akagi dan Nishimura (1991). Keakuratan metode ini telah diferifikasi di NIMD melalui

latihan banding antar laboratorium (Malm er al., 1995) dan dengan berpartisipasi dalam

analisis dari Bahan Acuan Bersertifikat (CRMs) (misalnya IAEA 085, 06 dan 142)yang

disediakan oleh International Atomic Energy Agency (IAEA). Dalam prosedur 0,5 gr dari

sampel ikan itu dimasukan dalam labu pereaksi 50 ml dan dicampur dengan 1 ml H2O2, 2 ml

HNO3-HCLO3 ( 1:1 )dan ditambahkan 5 ml H2SO4. Kemudian campuran tersebut dipanaskan

pada suhu antara 150-250 °C sampai larutan menjadi bening. Kemudian larutan sampel

didinginkan dan diencerkan sampai 50 ml dengan aquadest. Larutan blanko dan larutan

standar direaksikan menggunakan 25, 50 dan 100 µl dari 1 µg/ml larutan standar Hg

mendapat perlakuan yang sama. Konsentrasi dari larutan standar yang diperoleh 0.5, 1.0, dan

2.0 mg/ml.

3.5 Penentuan Merkuri

Penentuan merkuri dalam semua digest dilakukan oleh uap dingin

Spektrofotometri Serapan Atom menggunakan Automatic Mercury Analyzer Model HG-5000

(Sanso Seisakusho Co., Ltd., Jepang) yang dikembangkan di NIMD. Analyzer yang terdiri

Page 9: Aas Kimia Analitik

pompa sirkulasi udara, bejana reaksi, pembuat SnCl2 , perangkap gas asam dan empat arah

kran dengan tabung Tygon yang terpasang katup bola. Pengoprasian katup bola dan pompa

sirkulasi udara yang dikendalikan oleh mikroprosesor. Diagram skematik dari sistem

ditunjukan pada gambar 1. Selama penentuan, volume diketahui dari larutan sampel biasanya

5 ml dimasukan ke dalam bejana reaksi menggunakan mikropipet (1-5 ml). Bejana reaksi

segera ditutup rapat dan 0.5 ml 10 % SnCl2.2H2O2 dalam 1M HCL ditambahkan dari

dispenser untuk reaksi reduksi. Selama ini, udara beredar melalui four-way stop-cock untuk

memungkinkan uap merkuri untuk menjaga keseimbangan dan gas asam yang dihasilkan oleh

reaksi penyapuan di dalam larutan natrium hidroksida. Setelah 30 detik four-way stop-cock

diputar 90° dan uap merkuri menyapu ke dalam sel penyerapan. Respon yang tercatat pada

kertas pencatat perekam mencatat puncak yang sangat tajam. Ketinggian puncak yang

digunakan untuk perhitungan.

3.6 Pembaruan Merkuri

Pembaruan merkuri ditentukan dengan penambahan peningkatan jumlah

merkuri sampel dari dua spesies ikan berbeda yang diambil melalui prosedur digestion.

Larutan yang dihasilkan kemudian dianalisis untuk konsentrasi merkuri.

Gambar 1.

Peralatan yang

digunakan dalam

penentuan merkuri

dengan uap dingin

AAS (Akagi & Nishimura, 1991).

BAB IV

Page 10: Aas Kimia Analitik

HASIL DAN PEMBAHASAN

4. Hasil dan Pembahasan

Metode yang dijelaskan dalam makalah ini yaitu untuk menentukanmerkuri dalam

ikan dengan penyediaan yang cepat, sensitif dan akurat sistem yang dapat digunakan untuk

menganalisis rutin ikan. Memfasilitasi ini relatif cepat sekitar (30-60 menit), oksidasi basah

darisampel (0.5-1 g). Selain itu, beberapa reagen yang diperlukan untukmelaksanakan

oksidasi basah. Dalam prosedur pencernaan ini, sejumlah kecil sampel dapat dicerna dalam

volumetrik 50 ml labu (Pyrex) dan larutan diencerkan dengan volume (50 ml) dalam labu

ukur. Ini akan membuang waktu pada saatmengkonsumsi langkah yang terlibat dalam

prosedur pencernaan lainnyayang meliputi transfer solusi dari digestion flask ke labu ukur

sebelum membuat volume; dan jumlah yang cukup reagen yang digunakan. Langkah-langkah

tersebut menyebabkan pemulihan merkuri yang rendah dan atau kontaminasi dari merkuri

tersebut .Studi pemulihan dilakukan oleh spiking sampel dengan cocok aliquot larutan

merkuri standar 1 µg / ml. Pemulihan yang baik (94-116%) dari sampel berduri menunjukkan

ketepatan metode yang digunakan (Tabel 1). Dalam asam pencernaan / Teknik uap dingin,

pembersihan dan pembilasan gelas adalah bagian penting tapi melelahkan pada saat analisis.

Metode yang diusulkan tidak hanya mengurangi jumlahgelas, ia menawarkan cepat dan

sederhana pendekatan untuk sampel pencernaan dan pengenceran.

Tanggapan analisis merkuri menggunakan larutan standardibuat dari garam HgCl2

juga digunakan untuk memeriksa kerugian merkuri selama pencernaan. Perbandingan

telahterbuat dari ketinggian puncak yang diperoleh ketika konsentrasi merkuridari 25, 50 dan

100 ng dibuat dari (1 µg / standar mlSolusi Hg)yang diambil melalui prosedur pencernaandan

konsentrasi yang sama diambil langsung ke volumetric flask dan diencerkan dengan

pengencer. terdapatvisual yangtidak ada perbedaannya dalam dua kurva kalibrasi.

Rasioketinggian digested standards ke undigested standards adalah 96-99% yang berarti

menunjukkan pemulihan yang baik. Larutan standar dibuat dari garam klorida merkuri

dapatdigunakan untuk kalibrasi analisa bisa karena itu baikdikenakan prosedur pencernaan

sebagai sampel ataudigunakan seperti itu.Kebanyakan prosedur pencernaan untuk penentuan

merkurikondensor dipekerjakan untuk mencegah kerugian merkuriselama pemanasan. Dalam

prosedur ini, kondensor adalah tidak digunakan namun pemulihan yang sangat baik diperoleh

Page 11: Aas Kimia Analitik

dengan menggunakanTeknik pencernaan terbuka, mungkin karena leher panjangdari labu

ukur memungkinkan untuk refluks.

Ketelitian dan ketepatan prosedur analitis yangdievaluasi oleh analisis berulang

sampel dan bersertifikatbahan referensi (Dogfish muscle, dariNational Research Council of

Canada. ValiditasMetode tersebut telah dibuktikan oleh perjanjian antarayang diukur (4,60-

4,76 µg/g) dan bersertifikat (4.15-4,79 µg/g) konsentrasi pada Dogfish muscle(DORM-2)

Bersertifikat Reference Material. Hasil darianalisis semua dalam batas kepercayaan

95%.Penggunaan mikropipet (1-5 ml) untuk pengenalan digestske dalam tabung reaksi

ditambah dengan short digestion . waktu yang memungkinkan untuk menganalisis lebih dari

seratus sampel sehari. The judicious practice secara menyeluruhmembilas semua gelas

dengan 0,5% (berat/volume) larutan KMnO4 dan meminimalkan kemungkinan kontaminasi

darimerkuri asing dan memungkinkan penentuan akuratkonsentrasi merkuri serendah 0,01 ng

/ ml. Metode ini telah terbukti menjadi mudah , dapat diandalkan, dan metode cepat

sederhana untuk penentuan rutin merkuri pada tingkat rendah 0,5 ng / g dalam jaringan ikan.

Semua jenis ikan yang dianalisis dalam penelitian ini dikonsumsi oleh manusia. Hasil

dari total merkuri dalam ikan µg/g pada berdasarkan berat basah dari perairan pesisir Ghana,

yang berada di Samudera Atlantik, yang disajikan pada Tabel 2. Kadar merkuri yang

ditentukan dalam total lima puluh enam sampel, meliputi tiga belas spesies ikan laut.

konsentrasi merkuri berkisar 0,004-0,122 µg/g berat basah. Semua sampel memiliki

konsentrasi merkuri di bawah 0,5 µg/g dari batas berat basah direkomendasikan oleh

FAO/WHO (1972) dan diadopsi oleh banyak negara (CIFA,1992). Laporan menunjukkan

bahwa kadar merkuri di sebagian besar spesies dari laut ikan berada di kisaran 0-0,5 µg/g

berat basah dengan sebagian besar nilai mendekati 0,15 µg/g berat basah (WHO, 1976).

Pengecualian yang paling penting untuk aturan ini adalah ikan todak, ikan tuna, dan halibut,

yang nilainya biasanya berkisar 0,2-1,5 µg/g (FAO / WHO, 1972). Kadar merkuri dalam

cakalang, tuna putih dan yellowfin tuna tertangkap di samudra Atlantik, samudra Pasifik dan

samudra Hindia yang berkisar 1.0 µg/g berat basah dengan nilai antara 0,2-0,3 µg/g berat

basah (WHO, 1976). Hasil Penelitian kami baik dalam perjanjian atau lebih rendah dari

tingkat yang dilaporkan oleh penulis lain untuk ikan laut dari lainnya wilayah di dunia (Al-

Majeed & Preston, 2000; Cinta. et al, 2003 Nixon et al., 1994; WHO, 1976). Kandungan

merkuri pada ikan dianggap menjadi indikator yang baik dari paparan organik atau

kontaminasi methylmercury. Merkuri dalam ikan yang tampaknya didominasi dalam bentuk

methylmercury telah dikonfirmasi oleh banyak publikasi (Al-Majeed & Preston, 2000;

Page 12: Aas Kimia Analitik

Andersen & Depledge, 1997; Bloom, 1992; Lasorsa & Gill, 1995;WHO, 1976). Oleh karena

itu, diet yang khususnya dari ikan, bisa menjadi sumber utama paparan methylmercury dalam

populasi umum. Hasil penelitian ini seperti memberikan dasar untuk penilaian paparan

methylmercury. Konsentrasi merkuri dalam sampel ikan yang diperoleh dalam penelitian ini

tidak tinggi jika dibandingkan dengan beberapa daerah lain di dunia dan dapat dikatakan

mencerminkan konsentrasi merkuri yang bahkan jauh lebih rendah daripada kebanyakan

konsentrasi merkuri diterdapat pada ikan dari daerah tidak tercemar di dunia. Sebagai contoh,

merkuri di bagian yang dapat dimakan dari berbagai jenis ikan yang ditangkap di pelabuhan

Irlandia selama tahun 1993 berada di kisaran 0,1-0,39 dengan rata-rata 0,1 di mana nilai kita

lebih rendah (Nixon et al.,1994). Tingkat ini dilaporkan menjadi yang terendah dan baik

dalam batas-batas maksimum yang ditetapkan oleh Komisi Eropa merkuri dalam produk

perikanan. Konsentrasi merkuri yang dilaporkan dalam penelitian kami lebih rendah bila

dibandingkan dengan nilai yang dilaporkan untuk daerah tropis, Indonesia, Thailand dan

Papua Nugini (CIFA, 1992). Ini menegaskan pernyataan bahwa lokasi geografis di samping

faktor-faktor lain seperti perbedaan metabolisme tampaknya menjadi penting berkaitan

dengan kandungan merkuri pada ikan dan ini selanjutnya diilustrasikan melalui analisis ikan

dari lokasi yang berbeda (WHO, 1976). Sampel ikan cod yang diperoleh dari selat antara

Denmark dan Swedia, yang sangat terkontaminasi, memiliki nilai hingga 1,29 µg/g berat

basah; ikan kod yang ditangkap di wilayah Greenland memiliki nilai 0,012-0.036 µg/g berat

basah, sedangkan North Sea cod memiliki nilai-nilai di kisaran 0,150-0,195 µg/g berat basah.

Dalam sebuah studi dari swordfish dari enam daerah yang membentang dari Laut Karibia ke

Grand Banks, memiliki variasi yang signifikan dari satu daerah ke daerah lain yang diamati

pada tingkat merkuri rata-rata. Meskipun estimasi jumlah maksimum asupan harian merkuri

dari konsumsi ikan tidak dapat diperoleh karena kurangnya informasi tentang survei nutrisi

pada populasi di Ghana, hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kandungan merkuri ikan

dari perairan pesisir Ghana tidak mungkin untuk menimbulkan paparan merkuri yang

signifikan kepada masyarakat karena konsumsi ikan.

Page 13: Aas Kimia Analitik
Page 14: Aas Kimia Analitik

BAB V

KESIMPULAN

Metode yang digunakan menawarkan pendekatan yang cepat dan sederhana untuk

sampel reaksi, cairan dan penentuan merkuri serendah 0,5 µg / g pada tingkat ikan. Kadar

merkuri ditentukan dari lima puluh enam sampel yang meliputi tiga belas spesies berkisar

0,004-0,122 µg/g berat basah. Semua sampel memiliki konsentrasi merkuri di bawah

rekomendasi dari FAO / WHO sebesar 0,5 µg/g1 berat basah. Pada tingkat ini, kandungan

merkuri tidak berbahaya bagi kesehatan masyarakat umum.

Page 15: Aas Kimia Analitik

DAFTAR PUSTAKA

Akagi,H.,&Nishimura,H.(1991).Speciationofmercuryintheenviron-ment.InT.Suzuki,N.Imura,&T.W.Clarkson(Eds.),Advancesinmercurytoxicology(pp.53–76).NewYork,USA:PlenumPress.

Al-Majeed,N.B.,&Preston,M.R.(2000).AnassessmentofthetotalandmethylmercurycontentofzooplanktonandfishtissuecollectedfromKuwaitterritorialwaters.MarinePollutionBulletin,40,298–307.

Andersen,J.L.,&Depledge,M.H.(1997).AsurveyoftotalmercuryandmethylmercuryinediblefishandinvertebratesfromAzoreanwaters.MarineEnvironmentalResearch,44,331–350.

Bloom,N.(1992).Onthechemicalformofmercuryinediblefishandmarineinvertebratetissue.CanadianJournalofFisheriesandAquaticScience,49,1010–1017.

CIFA(CommitteeforInlandFisheriesofAfrica).(1992).ReportoftheThirdSessionoftheWorkingPartyonPollutionandFiheries,FAOFisheriesReportNo.471,FoodandAgricultureOrganisationoftheUnitedNations,Rome..

FoodandAgriculture/WorldHealthOrganisation(FAO/WHO).(1972).Evaluationofcertainfoodadditivesandthecontaminantsmercury,cadmiumandlead.WHOTechnicalReportSeriesNo.505.Geneva:WHO.

Hakanson,L.,Nilson,A.,&Andersson,T.(1988).MercuryinfishinSwedishLakes.EnvironmentalPollution,49,145–162.

Inskip,M.J.,&Piotrowski,J.K.(1985).Reviewofthehealtheffectsofmethylmercury.JournalofAppliedToxicology,5,113–133.

Kurland,L.T.,Faro,S.N.,&Seidler,H.(1960).Minamatadisease.WorldNeurology,1,370–390.

Lacerda,L.D.,Paraquetti,H.H.M.,Marins,R.V.,Rezende,C.E.,Zalmon,I.R.,Gomes,M.P.,etal.(2000).MercurycontentinsharkspeciesfromtheSouth-EasternBrazilianCoast.ReviewsinBrazilianBiology,60,571–576.

Lasorsa,B.,&Gill,S.A.(1995).Themethylmercurytototalmercuryratioinselectedmarine,freshwater,andterrestrialorganisms.WaterAir&SoilPollution,80,905–913.

Love,J.L.,Rush,G.M.,&McGrath,H.(2003).TotalmercuryandmethylmercurylevelsinsomeNewZealandcommercialmarinefishspecies.FoodAdditives&Contaminants,20,37–43.

Malm,O.,Branches,F.J.P.,Akagi,H.,Castro,M.B.,Pfeiffer,W.C.,Harada,M.,etal.(1995).Mercuryandmethylmercuryinfishandhuman hair from the Tapajos river basin, Brazil. Science TotalEnvironment,175,141–150.

Mason, R. P., Fitzgerald, W. F., &Morel, F. M. (1994). Thebiogeochemical cycling of elemental mercury: anthropogenic influ-ences.GeochimicaetCosmochimicaActa,58,191–3198.

Monteiro,L.R.,Costa,V.,Furness,R.W.,&Santos,R.S.(1996).Mercuryconcentrationsinpreyfishindicateenhancedbioaccumula-tioninmesopelagicenvironments.MarineEcologyProgressSeries,141,21–25.

Nakagawa,R.,Yumita,Y., &Hiromoto, M. (1997).Totalmercuryintakefrom fish and shellfish by Japanese people. Chemosphere, 35,2909–2913.

Nixon,E.,Rowe,A.,McLaughlin,D.(1994).Mercuryconcentrationsinfish from Irish Waters in 1993. Marine Environmental Series/94FisheriesLeaflet162,DepartmentoftheMarine,Dublin..

Piotrowski,J.K.,Inskip,M.J.(1981).Health

Page 16: Aas Kimia Analitik

effectsofmethylmercury.MARCTechnicalReport24,MonitoringandAssessmentResearchCentre(MARC),UniversityofLondon,London,UK..

Rolfhus,K.R.,& Fitzgerald,W.F.(1995).Linkagebetweenatmosphericmercurydepositionandthemethylmercurycontentofmarinefish.WaterAir&SoilPollution,80,291–297.

Slemr,F.,&Langer,E.(1992).Increaseinglobalatmosphericconcentrations of mercury inferred from measurements over the AtlanticOcean.Nature,355,434–437.

Storelli,M.M.,Giacominelli-Stuffler,R.,&Marcotrigiano,G.O.(2002).TotalandmethylmercuryresiduesincartilaginousfishfromMediterraneanSea.MarinePollutionBulletin,44,1354–1358.

Storelli,M.M.,Stuffler,R.G.,Storelli,A.,&Marcotrigiano,G.O.(2003). Total mercury and methylmercury content in edible fishfrom the Mediterranean Sea. Journal of Food Protection, 66,300–303.

Thompson,D.R.,Furnes,R.W.,&Walsh,P.M.(1992).Historicalchangesinmercuryconcentrationsinthemarineecosystemsofthe northandnorth-eastAltanticOceanasindicatedbyseabirdfeathers.JournalofAppliedEcology,29,79–84.

Uchida,M.,Hirakawa,Y.,&Inoue,T.(1961).BiochemicalstudiesonMinamatadisease.IV.Isolationandchemicalidentificationofthemercurycompoundinthetoxicshellfishwithspecialreferencetothecausalagentofthedisease.KumamotoMedicalJournal,14,181–184.

Voegborlo,R.B.,El-Methnani,A.M.,&Abedin,M.Z.(1999).Mercury,cadmiumandleadcontentofcannedtunafish.FoodChemistry,67,341–345.WHO(1976).EnvironmentalhealthcriteriaI.Mercury(p.131).WorldHealthOrganisation