ATOMIC ABSORBTION SPECTROSCOPY

I Tujuan

1 Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom

2 Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel

II Dasar Teori

Sampel atau larutan sampel diatomisasi dengan cara dibakar dalam suatu nyala

atau dipanaskan dalam suatu tabung khusus (mis tungku api) atau dalam alat

pengatom plasma Atom-atom dalam sampel itu berada pada tingkat energi diskrit

yang ditempati elektron seperti pada Gambar 32 Tingkat energi biasanya dinamai

dengan E0 bila berapa pada keadaan dasar (ground state level) sampai E1 E2 sampai

Einfin Atom yang tidak tereksitasi berada dalam keadaan dasar (ground state)

Gambar 1 Diagram Tingkat Energi Elektronik

Dalam keadaan tereksitasi satu atau lebih elektron dari suatu atom dapat

berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi dengan cara absorbsi energi oleh atom

itu (Gambar 2)

Gambar 2 Diagram Peristiwa Absorpsi Radiasi

Energi eksternal dalam SSA dapat disuplai oleh foton atau dengan peristiwa tabrakan

yang disebabkan oleh panas Dengan peristiwa itu elektron terluar akan menjauhi inti

paling tidak ke tingkat energi pertama atau E1 Energi yang dibutuhkan itu setara dengan

selisih energi tingkat satu dengan energi dasar

E = E1 ndash E0

Energi yang dibutuhkan untuk transisi elektron itu dapat dipenuhi oleh foton atau

radiasi yang setara dengan

E = hν

Dengan h = tetapan Planck dan ν = frekuensi Bila dikaitkan dengan panjang

gelombang (λ) dan c = kecepatan cahaya pada keadaan vakum maka

Ehcλ

01E-Ehcλ

Atom-atom dari sampel akan dilepaskan membentuk suatu kabut dalam nyala

atau tabung khusus itu Untuk beberapa peristiwa eksitasi mis pada UV atau sinar-X

spektrometri selisih energi (energi gap) E1-E0 sangat lebar berkisar 100-900 nm

Dalam SSA selisih energi (energi gap) E1-E0 cukup sempit karena hanya bagian

elektron terluar yang tereksitasi disebabkan oleh pengendalian suhu yang cermat Bila

suhu terlampau tinggi sebagian atom akan terionisasi

Atom-atom dalam kabut tersebut bergerak dengan kecepatan tinggi dan saling

bertabrakan serta menyerap dalam kisaran λ yang sangat sempit Sifat seperti ini

merupakan kelebihan teknik SSA karena walaupun pada proses pembakaran terjadi

kabut dari berbagai atom tapi hanya atom tertentu yang dapat menyerap sumber

energi atau foton Hal ini menunjukkan sifat selektif dari teknik SSA

Persyaratan untuk memperoleh sinyal absorbsi yang tinggi adalah sebagian besar

atom dalam keadaan energi dasar (ground state) dan sejumlah besar elektron harus

dapat dieksitasi ke tingkat energi pertama (E1) ketika foton dengan frekuensi yang

tepat diserap sesuai dengan Persamaan Boltzman yang ditunjukkan pada Persamaan

Dalam SSA nilai rasio NjNo yang makin kecil akan menghasilkan hasil

pengukuran yang terbaik Untuk unsur yang sama (E1 tetap) bila temperature

dinaikkan maka perbandingan NjNo menjadi lebih besar ini berarti jumlah atom

yang tereksitasi lebih banyak Hal ini tidak diharapkan pada analisis serapan atom

Pada analisa serapan atom perbandingan NjNo diusahakan sekecil mungkin yang

berarti jumlah atom pada tingkat tenaga dasar cukup besar dan jumlah atom yang

tereksitasi cukup kecil Hal ini dapat dicapai dengan mengatur besarnya suhu nyala

Kekurangan SSA adalah karena lebar absorbsi spektrum hanya berkisar 0001

nm maka tidak ada monokromator yang mampu menghasilkan lebar slit yang sekecil

puncak absorpsi atom itu Bila digunakan sumber radiasi kontinu monokromator akan

melalukan suatu pita yang lebarnya 3-10 nm jadi hanya plusmn 1permil radiasi yang diabsorpsi

(Gambar 34) Dalam keadaan demikian hukum Beer tidak berlaku

Gambar 3 Perbandingan Spektrum Garis Sumber Spektrum Pita Absorbsi dan Spektrum

Garis Analit

Untuk mengatasi hal ini digunakan sumber radiasi yang mengemisi spektrum

garis dengan λ yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan

oleh hollow cathode lamp (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL) Jadi bisa

disimpulkan spektrum yang diukur pada SSA adalah spektrum garis sedangkan

dalam spektrofotometri UV-Vis (spektrofotometri molekul) yang diukur adalah

spektrum pita

Walaupun masalah pita radiasi sudah dapat dipecahkan SSA ini masih

mempunyai keterbatasan yaitu untuk setiap analisis diperlukan adanya HCL yang

sesuai dengan elemen yang akan dianalisis

Instrumentasi SSA

Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti

spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel

(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)

Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom

Gambar 5 Bagian-bagian SSA

Sumber Radiasi

Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan

ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga

merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu

sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari

atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi

Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran

Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran

dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat

dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam

hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada

konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan

me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping

berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh

intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu

Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum

garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode

berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)

Gambar

Gambar 5 Lampu Katoda Berongga

Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan

tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak

menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas

dari permukaan katode tersebut

Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga

Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan

logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi

spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang

sama persis dengan garis absorbsi resonansi

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga

bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode

unsur

bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas

bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya

bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan

baik

bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode

berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed

dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF

dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik

sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali

lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah

Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)

Chopper (modulator)

Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari

nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi

detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi

yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik

sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur

Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper

Atomizer

Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-

atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk

memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus

memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas

terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi

ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan

Persamaan (37)

Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)

Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)

Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan

sistem pembangkit hidrid

Monokromator

Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi

tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi

Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator

yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam

SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring

Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem

monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi

tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan

spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)

atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum

menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian

diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif

sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode

pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan

intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan

hal ini terjadi berulang-ulang

III Alat dan Bahan Kerja

1 Alat Kerja

a Unit Spektrometri Serapan Atom

b Neraca analitik

c Labu takar

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

Dalam keadaan tereksitasi satu atau lebih elektron dari suatu atom dapat

berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi dengan cara absorbsi energi oleh atom

itu (Gambar 2)

Gambar 2 Diagram Peristiwa Absorpsi Radiasi

Energi eksternal dalam SSA dapat disuplai oleh foton atau dengan peristiwa tabrakan

yang disebabkan oleh panas Dengan peristiwa itu elektron terluar akan menjauhi inti

paling tidak ke tingkat energi pertama atau E1 Energi yang dibutuhkan itu setara dengan

selisih energi tingkat satu dengan energi dasar

E = E1 ndash E0

Energi yang dibutuhkan untuk transisi elektron itu dapat dipenuhi oleh foton atau

radiasi yang setara dengan

E = hν

Dengan h = tetapan Planck dan ν = frekuensi Bila dikaitkan dengan panjang

gelombang (λ) dan c = kecepatan cahaya pada keadaan vakum maka

Ehcλ

01E-Ehcλ

Atom-atom dari sampel akan dilepaskan membentuk suatu kabut dalam nyala

atau tabung khusus itu Untuk beberapa peristiwa eksitasi mis pada UV atau sinar-X

spektrometri selisih energi (energi gap) E1-E0 sangat lebar berkisar 100-900 nm

Dalam SSA selisih energi (energi gap) E1-E0 cukup sempit karena hanya bagian

elektron terluar yang tereksitasi disebabkan oleh pengendalian suhu yang cermat Bila

suhu terlampau tinggi sebagian atom akan terionisasi

Atom-atom dalam kabut tersebut bergerak dengan kecepatan tinggi dan saling

bertabrakan serta menyerap dalam kisaran λ yang sangat sempit Sifat seperti ini

merupakan kelebihan teknik SSA karena walaupun pada proses pembakaran terjadi

kabut dari berbagai atom tapi hanya atom tertentu yang dapat menyerap sumber

energi atau foton Hal ini menunjukkan sifat selektif dari teknik SSA

Persyaratan untuk memperoleh sinyal absorbsi yang tinggi adalah sebagian besar

atom dalam keadaan energi dasar (ground state) dan sejumlah besar elektron harus

dapat dieksitasi ke tingkat energi pertama (E1) ketika foton dengan frekuensi yang

tepat diserap sesuai dengan Persamaan Boltzman yang ditunjukkan pada Persamaan

Dalam SSA nilai rasio NjNo yang makin kecil akan menghasilkan hasil

pengukuran yang terbaik Untuk unsur yang sama (E1 tetap) bila temperature

dinaikkan maka perbandingan NjNo menjadi lebih besar ini berarti jumlah atom

yang tereksitasi lebih banyak Hal ini tidak diharapkan pada analisis serapan atom

Pada analisa serapan atom perbandingan NjNo diusahakan sekecil mungkin yang

berarti jumlah atom pada tingkat tenaga dasar cukup besar dan jumlah atom yang

tereksitasi cukup kecil Hal ini dapat dicapai dengan mengatur besarnya suhu nyala

Kekurangan SSA adalah karena lebar absorbsi spektrum hanya berkisar 0001

nm maka tidak ada monokromator yang mampu menghasilkan lebar slit yang sekecil

puncak absorpsi atom itu Bila digunakan sumber radiasi kontinu monokromator akan

melalukan suatu pita yang lebarnya 3-10 nm jadi hanya plusmn 1permil radiasi yang diabsorpsi

(Gambar 34) Dalam keadaan demikian hukum Beer tidak berlaku

Gambar 3 Perbandingan Spektrum Garis Sumber Spektrum Pita Absorbsi dan Spektrum

Garis Analit

Untuk mengatasi hal ini digunakan sumber radiasi yang mengemisi spektrum

garis dengan λ yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan

oleh hollow cathode lamp (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL) Jadi bisa

disimpulkan spektrum yang diukur pada SSA adalah spektrum garis sedangkan

dalam spektrofotometri UV-Vis (spektrofotometri molekul) yang diukur adalah

spektrum pita

Walaupun masalah pita radiasi sudah dapat dipecahkan SSA ini masih

mempunyai keterbatasan yaitu untuk setiap analisis diperlukan adanya HCL yang

sesuai dengan elemen yang akan dianalisis

Instrumentasi SSA

Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti

spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel

(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)

Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom

Gambar 5 Bagian-bagian SSA

Sumber Radiasi

Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan

ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga

merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu

sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari

atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi

Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran

Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran

dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat

dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam

hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada

konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan

me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping

berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh

intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu

Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum

garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode

berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)

Gambar

Gambar 5 Lampu Katoda Berongga

Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan

tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak

menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas

dari permukaan katode tersebut

Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga

Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan

logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi

spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang

sama persis dengan garis absorbsi resonansi

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga

bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode

unsur

bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas

bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya

bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan

baik

bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode

berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed

dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF

dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik

sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali

lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah

Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)

Chopper (modulator)

Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari

nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi

detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi

yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik

sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur

Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper

Atomizer

Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-

atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk

memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus

memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas

terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi

ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan

Persamaan (37)

Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)

Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)

Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan

sistem pembangkit hidrid

Monokromator

Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi

tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi

Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator

yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam

SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring

Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem

monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi

tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan

spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)

atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum

menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian

diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif

sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode

pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan

intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan

hal ini terjadi berulang-ulang

III Alat dan Bahan Kerja

1 Alat Kerja

a Unit Spektrometri Serapan Atom

b Neraca analitik

c Labu takar

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

spektrometri selisih energi (energi gap) E1-E0 sangat lebar berkisar 100-900 nm

Dalam SSA selisih energi (energi gap) E1-E0 cukup sempit karena hanya bagian

elektron terluar yang tereksitasi disebabkan oleh pengendalian suhu yang cermat Bila

suhu terlampau tinggi sebagian atom akan terionisasi

Atom-atom dalam kabut tersebut bergerak dengan kecepatan tinggi dan saling

bertabrakan serta menyerap dalam kisaran λ yang sangat sempit Sifat seperti ini

merupakan kelebihan teknik SSA karena walaupun pada proses pembakaran terjadi

kabut dari berbagai atom tapi hanya atom tertentu yang dapat menyerap sumber

energi atau foton Hal ini menunjukkan sifat selektif dari teknik SSA

Persyaratan untuk memperoleh sinyal absorbsi yang tinggi adalah sebagian besar

atom dalam keadaan energi dasar (ground state) dan sejumlah besar elektron harus

dapat dieksitasi ke tingkat energi pertama (E1) ketika foton dengan frekuensi yang

tepat diserap sesuai dengan Persamaan Boltzman yang ditunjukkan pada Persamaan

Dalam SSA nilai rasio NjNo yang makin kecil akan menghasilkan hasil

pengukuran yang terbaik Untuk unsur yang sama (E1 tetap) bila temperature

dinaikkan maka perbandingan NjNo menjadi lebih besar ini berarti jumlah atom

yang tereksitasi lebih banyak Hal ini tidak diharapkan pada analisis serapan atom

Pada analisa serapan atom perbandingan NjNo diusahakan sekecil mungkin yang

berarti jumlah atom pada tingkat tenaga dasar cukup besar dan jumlah atom yang

tereksitasi cukup kecil Hal ini dapat dicapai dengan mengatur besarnya suhu nyala

Kekurangan SSA adalah karena lebar absorbsi spektrum hanya berkisar 0001

nm maka tidak ada monokromator yang mampu menghasilkan lebar slit yang sekecil

puncak absorpsi atom itu Bila digunakan sumber radiasi kontinu monokromator akan

melalukan suatu pita yang lebarnya 3-10 nm jadi hanya plusmn 1permil radiasi yang diabsorpsi

(Gambar 34) Dalam keadaan demikian hukum Beer tidak berlaku

Gambar 3 Perbandingan Spektrum Garis Sumber Spektrum Pita Absorbsi dan Spektrum

Garis Analit

Untuk mengatasi hal ini digunakan sumber radiasi yang mengemisi spektrum

garis dengan λ yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan

oleh hollow cathode lamp (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL) Jadi bisa

disimpulkan spektrum yang diukur pada SSA adalah spektrum garis sedangkan

dalam spektrofotometri UV-Vis (spektrofotometri molekul) yang diukur adalah

spektrum pita

Walaupun masalah pita radiasi sudah dapat dipecahkan SSA ini masih

mempunyai keterbatasan yaitu untuk setiap analisis diperlukan adanya HCL yang

sesuai dengan elemen yang akan dianalisis

Instrumentasi SSA

Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti

spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel

(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)

Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom

Gambar 5 Bagian-bagian SSA

Sumber Radiasi

Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan

ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga

merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu

sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari

atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi

Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran

Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran

dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat

dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam

hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada

konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan

me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping

berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh

intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu

Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum

garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode

berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)

Gambar

Gambar 5 Lampu Katoda Berongga

Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan

tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak

menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas

dari permukaan katode tersebut

Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga

Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan

logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi

spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang

sama persis dengan garis absorbsi resonansi

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga

bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode

unsur

bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas

bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya

bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan

baik

bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode

berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed

dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF

dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik

sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali

lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah

Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)

Chopper (modulator)

Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari

nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi

detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi

yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik

sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur

Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper

Atomizer

Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-

atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk

memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus

memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas

terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi

ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan

Persamaan (37)

Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)

Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)

Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan

sistem pembangkit hidrid

Monokromator

Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi

tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi

Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator

yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam

SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring

Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem

monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi

tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan

spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)

atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum

menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian

diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif

sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode

pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan

intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan

hal ini terjadi berulang-ulang

III Alat dan Bahan Kerja

1 Alat Kerja

a Unit Spektrometri Serapan Atom

b Neraca analitik

c Labu takar

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

Gambar 3 Perbandingan Spektrum Garis Sumber Spektrum Pita Absorbsi dan Spektrum

Garis Analit

Untuk mengatasi hal ini digunakan sumber radiasi yang mengemisi spektrum

garis dengan λ yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan

oleh hollow cathode lamp (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL) Jadi bisa

disimpulkan spektrum yang diukur pada SSA adalah spektrum garis sedangkan

dalam spektrofotometri UV-Vis (spektrofotometri molekul) yang diukur adalah

spektrum pita

Walaupun masalah pita radiasi sudah dapat dipecahkan SSA ini masih

mempunyai keterbatasan yaitu untuk setiap analisis diperlukan adanya HCL yang

sesuai dengan elemen yang akan dianalisis

Instrumentasi SSA

Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti

spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel

(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)

Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom

Gambar 5 Bagian-bagian SSA

Sumber Radiasi

Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan

ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga

merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu

sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari

atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi

Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran

Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran

dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat

dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam

hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada

konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan

me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping

berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh

intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu

Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum

garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode

berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)

Gambar

Gambar 5 Lampu Katoda Berongga

Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan

tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak

menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas

dari permukaan katode tersebut

Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga

Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan

logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi

spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang

sama persis dengan garis absorbsi resonansi

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga

bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode

unsur

bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas

bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya

bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan

baik

bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode

berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed

dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF

dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik

sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali

lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah

Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)

Chopper (modulator)

Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari

nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi

detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi

yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik

sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur

Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper

Atomizer

Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-

atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk

memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus

memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas

terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi

ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan

Persamaan (37)

Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)

Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)

Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan

sistem pembangkit hidrid

Monokromator

Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi

tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi

Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator

yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam

SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring

Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem

monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi

tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan

spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)

atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum

menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian

diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif

sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode

pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan

intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan

hal ini terjadi berulang-ulang

III Alat dan Bahan Kerja

1 Alat Kerja

a Unit Spektrometri Serapan Atom

b Neraca analitik

c Labu takar

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

Instrumentasi SSA

Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti

spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel

(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)

Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom

Gambar 5 Bagian-bagian SSA

Sumber Radiasi

Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan

ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga

merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu

sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari

atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi

Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran

Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran

dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat

dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam

hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada

konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan

me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping

berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh

intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu

Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum

garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode

berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)

Gambar

Gambar 5 Lampu Katoda Berongga

Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan

tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak

menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas

dari permukaan katode tersebut

Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga

Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan

logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi

spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang

sama persis dengan garis absorbsi resonansi

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga

bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode

unsur

bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas

bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya

bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan

baik

bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode

berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed

dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF

dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik

sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali

lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah

Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)

Chopper (modulator)

Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari

nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi

detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi

yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik

sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur

Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper

Atomizer

Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-

atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk

memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus

memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas

terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi

ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan

Persamaan (37)

Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)

Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)

Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan

sistem pembangkit hidrid

Monokromator

Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi

tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi

Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator

yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam

SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring

Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem

monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi

tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan

spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)

atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum

menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian

diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif

sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode

pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan

intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan

hal ini terjadi berulang-ulang

III Alat dan Bahan Kerja

1 Alat Kerja

a Unit Spektrometri Serapan Atom

b Neraca analitik

c Labu takar

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari

atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi

Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran

Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran

dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat

dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam

hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada

konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan

me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping

berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh

intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu

Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum

garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode

berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)

Gambar

Gambar 5 Lampu Katoda Berongga

Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan

tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak

menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas

dari permukaan katode tersebut

Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga

Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan

logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi

spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang

sama persis dengan garis absorbsi resonansi

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga

bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode

unsur

bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas

bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya

bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan

baik

bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode

berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed

dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF

dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik

sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali

lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah

Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)

Chopper (modulator)

Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari

nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi

detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi

yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik

sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur

Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper

Atomizer

Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-

atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk

memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus

memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas

terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi

ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan

Persamaan (37)

Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)

Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)

Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan

sistem pembangkit hidrid

Monokromator

Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi

tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi

Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator

yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam

SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring

Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem

monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi

tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan

spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)

atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum

menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian

diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif

sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode

pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan

intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan

hal ini terjadi berulang-ulang

III Alat dan Bahan Kerja

1 Alat Kerja

a Unit Spektrometri Serapan Atom

b Neraca analitik

c Labu takar

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga

Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan

logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi

spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang

sama persis dengan garis absorbsi resonansi

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga

bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode

unsur

bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas

bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya

bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan

baik

bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode

berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed

dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF

dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik

sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali

lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah

Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)

Chopper (modulator)

Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari

nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi

detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi

yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik

sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur

Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper

Atomizer

Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-

atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk

memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus

memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas

terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi

ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan

Persamaan (37)

Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)

Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)

Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan

sistem pembangkit hidrid

Monokromator

Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi

tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi

Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator

yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam

SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring

Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem

monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi

tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan

spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)

atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum

menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian

diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif

sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode

pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan

intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan

hal ini terjadi berulang-ulang

III Alat dan Bahan Kerja

1 Alat Kerja

a Unit Spektrometri Serapan Atom

b Neraca analitik

c Labu takar

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)

Chopper (modulator)

Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari

nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi

detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi

yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik

sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur

Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper

Atomizer

Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-

atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk

memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus

memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas

terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi

ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan

Persamaan (37)

Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)

Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)

Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan

sistem pembangkit hidrid

Monokromator

Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi

tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi

Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator

yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam

SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring

Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem

monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi

tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan

spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)

atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum

menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian

diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif

sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode

pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan

intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan

hal ini terjadi berulang-ulang

III Alat dan Bahan Kerja

1 Alat Kerja

a Unit Spektrometri Serapan Atom

b Neraca analitik

c Labu takar

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan

Persamaan (37)

Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)

Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)

Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan

sistem pembangkit hidrid

Monokromator

Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi

tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi

Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator

yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam

SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring

Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem

monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi

tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan

spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem

Detektor

Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)

atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum

menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian

diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif

sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode

pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan

intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan

hal ini terjadi berulang-ulang

III Alat dan Bahan Kerja

1 Alat Kerja

a Unit Spektrometri Serapan Atom

b Neraca analitik

c Labu takar

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

d Pipet tetes

e Pipet volume

f Bulppet

g Buret

h Statif

i Gelas beker

j Sendok sunggu

k Batang pengaduk

l Botol semprot

m Beker Teflon

n Kompor listrik

o Gelas arloji

p Tissue

q Mortar dan alu

2 Bahan Kerja

a Aquades

b (NH4)2Fe(SO4)26H2O

c HNO3 pekat

d H2SO4 pekat

e Sampel bayam

IV Data Pengamatan

1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang

(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan

b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi

2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk

hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian

dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam

berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan

e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan

a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko

b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar

c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok

V Data Pengamatan

1 Pengukuran blanko

Pengukuran Absorbansi

1 -0001

2 -0001

3 -0001

Rata-rata -0001

2 Pengukuran srandar 1

Pengukuran Absorbansi

1 0026

2 0025

3 0024

Rata-rata 0025

3 Pengukuran standar 2

Pengukuran Absorbansi

1 0099

2 01

3 01

Rata-rata 01

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

4 Standar 3

Pengukuran Absorbansi

1 0193

2 0194

3 0194

Rata-rata 0194

5 Standar 4

Pengukuran Absorbansi

1 0348

2 0347

3 0347

Rata-rata 0347

6 Sampel standar 12ppm

Pengukuran Absorbansi

1 0104

2 0104

3 0104

Rata-rata 0104

7 Sampel bayam 25

Pengukuran Absorbansi

1 0012

2 0011

3 0011

Rata-rata 0011

8 Sampel bayam tanpa pengenceran

Pengukuran Absorbansi

1 0034

2 0034

3 0034

Rata-rata 0034

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi

VI Perhitungan

1 Penentuan kurvakalibrasi

0 10 20 30 40 50 60-0050

00501

01502

02503

03504

f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071

Grafik hubungan konsentrasi vs Abs

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006

Dengan x = konsentrasi

Y = absorbansi