8. analisis titrasi redoks

Download 8. Analisis Titrasi Redoks

Post on 21-Jan-2016

384 views

Category:

Documents

14 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • TITRASI OKSIDASI REDUKSI (REDOKS)

  • TINJAUAN INSTRUKSIONAL KHUSUSJenis-jenis titrasi redoksIndikator redoksFaktor-faktor yang mempengaruhi reaksi redoksPemahaman metode permanganometri, serimetri,iodo-iodimetri, bromato-bromometri, iodatometri, bikromatometri dan nitritometri

  • Pembagian titrasi oksidasi-reduksi (redoks)PermanganometriSerimetriIodometri-IodimetriBromatometri-BromometriIodatometriBikromatometriNitritimetri (titrasi diazotasi)

  • PermanganometriLarutan Baku : Kalium PermanganatIndikator : Kalium PermanganatPerubahan warna indikator =titik akhir titrasi terjadi pada saat kelebihan sedikit saja kalium permanganat di mana larutan berubah warna menjadi merah unguSampel : logam yang bersifat reduktor

  • Prinsip PermanganometriReaksi dapat berlangsung dalam suasana asam, basa atau netral.Cara pembuatan larutan kalium permanganatLarutkan kira-kira 3,3 gram kalium permanganat dgn 1 liter air, panaskan sekitar 15 menit, tutup labu dan biarkan selama 2 hari lalu disaring melalui asbes.Pembakuan larutan kalium permanganatDengan arsen trioksidaDengan natrium oksalatDengan asam oksalat

  • Penetapan kadar besi (II) sulfatLarutkan kira-kira 200 mg yang ditimbang seksama dalam 25 ml asam sulfat encer dan 25 ml air. Lalu dititrasi dengan larutan kalium permanganat baku 0,1095 N sampai timbul warna merah muda yang tetap.Tiap ml kalium permanganat 0,1 N setara dengan 15,19 mg besi sulfat atau 27,80 mg FeSO4.7H2OVolume titran 12 ml

    12 x 0,1095 x 15,19% K = -------------------------- x 100% = 99,798% 200 x 0,1

  • SerimetriLarutan baku : seri (IV) sulfat dalam asam sulfat encerIndikator : ortofenantrolin (merah muda jadi biru pucat)Sampel : senyawa reduktorKelebihan dibanding permanganometri :Larutan stabil meski dipanaskanDapat bereaksi secara kuantitatif dengan ion oksalat, arsenat, garam Na-oksalat atau arsen trioksida jd dapat menjadi baku primer

  • Pembuatan larutan serium (IV) sulfat 0,1 NMenimbang seksama serium (IV) sulfat murni 36 gram lalu dimasukkan dalam gelas piala 600 ml, tambahkan 56 ml asam sulfat (1 : 1) homogenkan lalu tambahkan sedikit demi sedikit air sambil dipanaskan hingga zat larut, pindahkan ke dalam labu takar lalu dicukupkan dengan air.Pembakuan larutan serium (IV) sulfatDengan arsen trioksida.Perhitungan berat arsen trioksidaN = ----------------------------- v (ml) x 0,04946

  • Iodometri-IodimetriIodimetri merupakan analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor yang meggunakan larutan baku iodin sebagai titran (titrasi langsung).Iodometri merupakan merupakan analisa titrimetri secara tidak langsung untuk zat-zat oksidator yang akan direduksi terlebih dahulu dengan KI dan iodin yang dihasilkan akan dititrasi meggunakan larutan baku natrium tiosulfat sebagai titran.Baik iodimetri maupun iodometri dilakukan dalam suasana netral atau sedikit asam, jika dalam suasana basa akan terbentuk iodat yang akan mereduksi natrium tiosulfat sehingga TA titrasi tidak tepat

  • IodimetriLarutan baku : iodinIndikator : suspensi kanji, larutan CCl4Sampel : asam askorbat, antalgin, dllIodometriLarutan baku : Iodin (reduktor) dan Na2S2O3Indikator : suspensi kanji, larutan CCl4Sampel : Raksa (I) korida ((Hg2Cl2), INH, metionin, dll

  • Sampel-SampelIodimetriAntimin&Kalium tatratAsam askorbatKarbasonDimerkaprolGliobiarsolOksofenarsinaNatrium askorbatNatrium tioklikollatNatrium tio sulfatStibofenSulfur dioksidaTriparasamidaIodometriHidrazin sulfatIsoniasidMethonamida mandelatKalium xanthogenatNatrium bisulfitNatrium metabisulfitNatrium sulfitKalomelMethionin

  • Bromatometri-BromometriBromometri merupakan analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor yang meggunakan larutan baku bromin sebagai titran (titrasi langsung).Bromatometri merupakan merupakan analisa titrimetri secara tidak langsung untuk zat-zat oksidator yang akan direduksi terlebih dahulu dengan bromin lalu bereaksi dengan KI dan iodin yang dihasilkan akan dititrasi menggunakan larutan baku natrium tiosulfat sebagai titran.

  • Nitritometri / DiazotasiDiazotasi merupakan analisa titrimetri untuk menetapkan kadar senyawa bergugus amino aromatis baik bebas maupun dari hasil reaksi hidrolisis dan reduksi.Prinsipnya : berdasarkan pembentukan garam diazonium dari gugus amino aromatis bebas yang bereaksi dengan asam nitrit (mereaksi natrium nitrat dalam suasana asam).TA dapat ditentukan dengan cara :ElektrometriOksidasi asam nitrit dengan KI (indikator luar)Reaksi antara HNO2 dengan KI membebaskan I2 yang akan membirukan kertas atau pasta kanji iodida (indikator luar)Perubahan warna indikator (indikator dalam)Campuran indikator yang terdiri dari 5 tetes tropeolin OO 0,1% dan 3 tetes metilen biru 0,1%, dan TA ditandai dengan perubahan warna dari ungu ke biru hijau.

  • Hal-Hal yang harus diperhatikan pada nitritometriSuhu, sebaiknya dilakukan pada suhu < 150C, karena asam nitrit (natrium nitrit dan asam) tidak stabil dan mudah terurai sehingga hasil titrasi juga tidak stabil jika dilakukan pada suhu kamar.Kecepatan reaksi, reaksi berjalan lambat, maka sebaiknya dilakukan perlahan atau diberi katalisator NaBr atau KBr.Bila senyawa amin sampel tidak larut dalam asam tetapi larut dalam basa, maka contoh dilarutkan dulu dengan basa encer lalu ditambahkan natrium nitrit yang setara dengan 80 90% contoh secara teoritis dan larutan diasamkan.Bila senyawa amin sampel terikat (tidak bebas), maka gugus tersebut dihidrolisa terlebih dahulu dengan asam atau basa encer untuk membebaskan gugus amin aromatik

  • Pembuatan larutan Natrium Nitrit 0,1 MTimbang 7,5 gram NaNO2, larutkan dalam air hingga volume 1 liter.Pembakuan Natrium NitritDengan asam sulfanilatDengan sulfanilamidDengan kalium permanganatIndikatorIndikator luar, yaitu pasta kanji-iodidaIndikator dalam, yaitu campuran tropeolin oo 0,1% dan metilen blue 0,1%

  • Contoh sampelAsam amino hipuratAsam amino salisilatAsam amino benzoatDapsonAsam p-amino salisilatCa-amino salisilatCa-sikamatAsetil sulfisoksasolGlikobiarsolNa-aminohipuratNa-amino salisilatNa-glukosulfonNa-sulfasetamidNa-sulfadiazinNa-suraminaNa-siklamatNa-sulfatarmometazinaNa-sulfamerazinFtalilsulfatiazolPrimakina fosfatProkain HClSulfadiazina

Recommended

View more >