344_protocolo pruebas interlaboratorio

ACTIVIDADES DE LA RED

COLOMBIANA DE METROLOGÍA

CARLOS EDUARDO PORRAS PORRAS

Superintendencia de Industria y Comercio

Jueves, 15 de diciembre de 2011

PROYECTO DE ASISTENCIA TÉCNICA AL COMERCIO DE LA

UNIÓN EUROPEA

PROYECTO DE ASISTENCIA TÉCNICA AL COMERCIO DE LA

UNIÓN EUROPEA

CARLOS EDUARDO PORRAS SIC

DORA VICTORIA GALVIS IDEAM

GERARDO NAVA TOVAR INS

LUIS ALFREDO SIC

MARTHA ISABEL ALDANA IDEAM

MYRIAM JOSEFINA RINCÓN SIC

YOLANDA CAÑON INGEOMINAS

VERA PONÇANO PROYECTO ATCC

RED COLOMBIANA DE METROLOGÍA

PROYECTO DE ASISTENCIA TÉCNICA AL COMERCIO DE LA UNIÓN EUROPEA

Miércoles, 14 de Diciembre de 2011

3

Protocolo General para Programas de Comparación

Interlaboratorios (PCIs)




4

Contenido Introducción

Objetivo

Términos y definiciones

Requisitos Técnicos

Organigramas de actividades

Procedimientos operacionales del PCI

Logística del PCI

Requisitos técnicos

Normas, Guías y documentos de referencia




INTRODUCCIÓN

Propósitos de uso de los PCI:

Evaluar el desempeño de los laboratorios para llevar a cabo ensayos o mediciones específicas

Evaluar los métodos de medición o ensayos utilizados

Asignar valores de una propiedad o magnitud basados en los resultados de estudios

colaborativos interlaboratorios




INTRODUCCIÓN

Propósitos de uso:

La participación en programas de comparación interlaboratorios permite:

A - La auto-evaluación,

B - La identificación de problemas y

C - Habilita la posibilidad de iniciar acciones tendientes hacia el mejoramiento de los procesos

Lo que se traduce en proporcionar confianza adicional a los usuarios de los laboratorios.




INTRODUCCIÓN

Propósitos de uso de los PCI:

• La participación en programas de comparación interlaboratorios es requisito de la norma NTC ISO/IEC 17025 (2005) como forma de:

1 - Realizar la validación de métodos, y

2 - Como una herramienta para el aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración.

Luego, los Programas de Comparación Interlaboratorios (PCIs) son una herramienta indispensable para el mejoramiento continuo de la capacidad analítica del país y se convierten en una manera eficaz de apoyo al desarrollo y fortalecimiento de la Red Colombiana de Metrología.




OBJETIVO

Se especifican los requisitos generales que

se deben cumplir para el desarrollo y la

operación de los programas de

comparaciones interlaboratorios (PCIs).

Estos requisitos son de carácter general y

aplican a comparaciones interlaboratorios

en Metrología Química y Física.




TÉRMINOS Y DEFINICIONES

Los términos y definiciones utilizados en este documento son los que aparecen aquí más los descritos en la Norma NTC ISO/IEC 17043:2010 «Requisitos generales para los ensayos de aptitud».

Valor asignado

Valor atribuido a una propiedad particular de un ítem de ensayo de aptitud.

Comparación interlaboratorios

Organización, realización y evaluación de mediciones o ensayos sobre el mismo ítem o ítems similares por dos o más laboratorios, de acuerdo con condiciones predeterminadas.





Participante

Laboratorio, organización o persona que recibe los ítems de ensayo de aptitud y entrega los resultados para su revisión por el proveedor de ensayos de aptitud.

Ensayo de aptitud

Evaluación del desempeño de los participantes con respecto a criterios previamente establecidos mediante comparaciones interlaboratorios.

Ítem de ensayo de aptitud

Muestra, producto, artefacto, material de referencia, parte de un equipo, patrón de medida, conjunto de datos u otra información utilizada en un ensayo de aptitud.





Proveedor del ensayo de aptitud

Organización que es responsable de todas las tareas

relacionadas con el desarrollo y la operación de un

programa de ensayos de aptitud.




Requisitos técnicos del

Proveedor del PCI

El proveedor debe cumplir con los siguientes requisitos:

1 – Tener competencia demostrada en Comparaciones Interlaboratorios y tener el conocimiento requerido y la experiencia necesaria aplicables a los ítems específicos del PCI.

2 – Tener el personal directivo y técnico con la autoridad, los recursos y la competencia técnica necesaria para el desarrollo del PCI.

3- Establecer un comité técnico específico para cada PCI.





Proveedor del PCI 4 – Disponer de la infraestructura necesaria para operar el PCI.

5 – Identificar y planificar aquellos procesos que afecten directamente la calidad del PCI y debe asegurar que se lleven a cabo de acuerdo con los procedimientos descritos.

El proveedor del PCI debe documentar un plan antes del inicio del Programa, que trate los objetivos, el propósito y el diseño básico.





Proveedor del PCI 6 – De acuerdo con el diseño del PCI, el proveedor puede exigir

la utilización de un método específico o en general permitir que los participantes utilicen sus procedimientos habituales de ensayo, calibración o medición.

7 – Debe proporcionar instrucciones detalladas y documentadas a todos los participantes sobre los aspectos relevantes del ejercicio, desde la manipulación de los ítems de la CI, hasta las instrucciones para su devolución cuando corresponda.

8 – Debe efectuar el Análisis de datos y evaluación de resultados del PCI.





Proveedor del PCI 9 – Elaborar los informes del PCI. Los métodos se deben

documentar y deben incluir una descripción de las bases para la evaluación.

10 – Establecer la comunicación con los participantes e implementar su política para la resolución de quejas y reclamos.

11 – El proveedor debe asegurar la confidencialidad de toda la información que maneja sobre el PCI.

12- Los participantes deben comprometerse al envío de los datos solicitados, de lo contrario podrán ser excluidos de futuros PCI y de las actividades de la RCM.




De los laboratorios

participantes Los laboratorios participantes deberán:

1 – Estar legalmente constituidos y tener

implementado un sistema de gestión de

calidad bajo los lineamientos de la ISO

17025:2005.

2 - Comunicar a la coordinación del PCI

cuando surge la imposibilidad de participar

de toda la fase del Programa.




De los laboratorios

participantes 3 - Disponer de recursos humanos, instalaciones,

equipos y otros materiales especificados en los

métodos de ensayos y en los rangos de medición

especificados según el PCI.

4 - Seguir los procedimientos definidos por la

coordinación del PCI respecto a la recepción,

conservación y manipulación de muestras,

presentación y envío de resultados en los plazos de

ejecución.

5 - Pago del costo de la participación en la

comparación, en los casos en que se solicite.




ORGANIGRAMAS DE ACTIVIDADES -

PROCEDIMIENTOS OPERACIONALES

DEL PCI

Desarrollo del PCI en física y química




Definición del área de aplicación y de los objetivos del Programa

Desarrollo de las actividades administrativas

requeridas para la inscripción de los interesados

Alistamiento logístico para la realización de la

actividad

Recepción de observaciones

Publicación de la convocatoria para el PCI o estudio

comparativo

Emisión y envío del informe previo a los participantes

Inicio

Realización de la actividad

Recopilación de resultados

Evaluación de los resultados

Reunión y entrega del informe con

retroalimentación del PCI

Informe final

1.Desarrollo del PCI en física y química




Asignación de valor a un candidato

a Material de Referencia




LOGÍSTICA DEL PCI

Modelo de formato de carta de invitación




Reunión inicial con el

Comité Técnico • Se realizará una reunión inicial para

resolver temas que deban ser discutidos y

ajustados acerca de los ensayos o

mediciones que serán realizados.

• Se explicará el objetivo del PCI, los

lineamientos y reglamentación para la

participación y los beneficios que el

desarrollo del ejercicio aportará a los

participantes.




Envío de los ítems del PCI y

del protocolo a los

participantes

• Los ítems del PCI serán enviados de la

forma más adecuada y conforme con las

particularidades de cada ítem.

• El protocolo se enviará por correo

electrónico y en él se informará los

detalles específicos relativos al PCI.




Envío de los ítems del PCI y

del protocolo a los

participantes

• Se dispondrá además de un link en la

página Web de la Red Colombiana de

Metrología a través del cual se podrá

acceder a este documento.




Confirmación de recepción

• El laboratorio deberá confirmar la

recepción de los ítems del PCI.

• Se implementará el formato que se

muestra a continuación y que deberá ser

diligenciado para confirmar la recepción.




Envío de resultados

Los resultados deben ser enviados de

acuerdo con las instrucciones del protocolo

suministradas por el coordinador y

aceptadas por el participante en el inicio del

programa.




REQUISITOS TÉCNICOS

Preparación de los ítems del PCI

La preparación de muestras debe

considerar el mensurando y los rangos que

se van analizar o medir, así como la

disponibilidad de materia prima e

infraestructura necesaria y el propósito del

programa.





Preparación de los ítems del PCI

El embalaje debe ser compatible con los

materiales que contiene de manera de

garantizar que no haya interacciones

indeseables, contaminación, pérdidas o

daños en el transporte.





Asignación del valor de referencia

La asignación de los valores a los ítems del

PCI se realizará siguiendo las

recomendaciones dadas en el numeral 9 –

Determinación de los valores de la

propiedad, de la Guía ISO 35 y el proceso

deberá empezar por la selección de un

procedimiento para la asignación






La Guía ISO 34 distingue entre cuatro

enfoques básicos para la caracterización,

los cuales son los siguientes:






Medición con un solo método (primario) en

un sólo laboratorio.

Medición por dos o más métodos de

referencia independientes en un

laboratorio.






Medición por un grupo seleccionado de

laboratorios usando uno o más métodos,

con capacidad analítica demostrada que

trabaje con el más alto nivel metrológico

posible para cada PCI.






Un enfoque de un método–específico

aplicado por un grupo de laboratorios, con

capacidad analítica demostrada y que

produce solamente un valor evaluado de

la propiedad para ese “método -

específico”.






La selección del modelo debe ser hecha

con base en la experiencia previa y el

conocimiento del mensurando de interés,

del nivel de competencia en las mediciones

específicas, de la calidad de los resultados

del método de medición y en el caso de los

análisis químicos del propósito de uso del

material.





Análisis estadístico

Debe preverse un sustento estadístico

adecuado para el objetivo propuesto.

Este deberá incluir entre otras las siguientes

consideraciones:

a- La exactitud requerida o esperada

b- La cantidad de muestras a ensayar y la

cantidad de réplicas o de mediciones a realizar

para cada ítem del PCI.






c - El procedimiento para la asignación del

valor de referencia del mensurando

d - La estimación de la incertidumbre

asociada al valor de referencia asignado

e - El procedimiento aplicable para los

estudios de homogeneidad y estabilidad

de los ítems del PCI.






f - Los procedimientos y criterios aplicables

para la evaluación de los resultados del

PCI






La realización de los cálculos será

responsabilidad del coordinador del

programa que informará a los participantes

las técnicas adoptadas en el protocolo

específico de la invitación para participar en

el PCI.





Estudios de homogeneidad y de estabilidad

Un material es considerado homogéneo

para una determinada propiedad si el valor

de ésta, obtenido de muestras

representativas, se mantiene en un rango

de incertidumbre satisfactorio, compatible

con la finalidad a que se destina el material

en estudio.





Estudios de homogeneidad y de estabilidad

La preparación de muestra sigue los

requisitos de la Guía ISO 34 y los criterios

para la verificación de la homogeneidad y la

estabilidad.




INFORME FINAL

El informe final debe contener una

descripción general de la parte operacional,

lo conceptual y técnicas utilizadas así como

la interpretación de los datos y la evaluación

final de todos los datos obtenidos.

El informe final estará disponible para los

participantes, con acceso, mediante clave

asignada a cada uno de ellos, en la página

Web.




PROGRAMA DE COMPARACIÓN

INTERLABORATORIO – METALES EN AGUA

• Determinación de MRCs

Metales pesados en agua

• Identificación de proveedores (INMs)

con trazabilidad internacionalmente

reconocida

NIST (EEUU) y NRC (Canadá)

• Adquisición de MRCs

• Inicio del PCI

Primer trimestre de 2012




NORMAS, GUÍAS Y DOCUMENTOS

DE REFERENCIA

ISO Guide 30:1992/Amd 1:2008. Terms and definitions

used in connection with reference materials

ISO Guide 31:2000 Reference materials: Contents of

certificates and labels

ISO Guide 32:1997 Calibration in analytical chemistry and

use of certified reference materials

ISO Guide 33:2000 Uses of certified reference materials

ISO Guide 34:2000 General requirements for the

competence of reference material producers

ISO Guide 35:2006 Reference materials: General and

statistical principles for certification





DE REFERENCIA

NTC - ISO/IEC 17043 Evaluación de la conformidad.

Requisitos generales para los ensayos de aptitud.

ISO 5725-1 Accuracy (trueness and precision) of

measurement methods and results - part 1: general

principles and definitions


measurement methods and results - part 2: basic

method for the determination of repeatability an

reproducibility of a standard measurement method

http://global.ihs.com/doc_detail.cfm?currency_code=USD&customer_id=21254B2C4B0A&shopping_cart_id=2824582B254A50344E5B4D28290A&rid=Z56&input_doc_number=5725&country_code=US&lang_code=ENGL&item_s_key=00221144&item_key_date=051231&input_doc_number=Iso 5725&input_doc_title=











DE REFERENCIA


measurement methods and results - part 3: intermediate

measures of the precision of a standard measurement

method


measurement methods and results - part 4: basic

methods for the determination of the trueness of a

standard measurement method


measurement methods and results - part 5: alternative

methods for the determination of the precision of a

standard measurement method
















DE REFERENCIA


measurement methods and results - part 6: use in

practice of accuracy values

ISO 13528 (2005) Statistical Methods for use in Proficiency

Testing by Interlaboratory Comparisons

NIST Special Publication 260136 Definitions of terms and

Modes used at NIST for Value-Assigment of Reference

Materials for Chemical Measurements.





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