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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO DE SINTESIS DE COMPUESTOS HETEROCICLICOS

LICENCIATURA DE QUIMICO. 7o. SEMESTRE ELABORARON: Dr. CARLOS GONZLEZ ROMERO Dra. AYDEE FUENTES BENITES Dr. ERICK CUEVAS YEZ

OCTUBRE, 2008

INDICE

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PRESENTACIN .3 PROLOGO. ..4 EVALUACION. ....5 LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA EN MICROESCALA.. 10 INTRODUCCION. .12 PROPOSITO GENERAL. 13 MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE EN EL LABORATORIO. 14COMO REACCIONAR FRENTE A LOS ACCIDENTES: PRIMEROS AUXILIOS.

.16REGLAMENTO DE LABORATORIO...

.20

3

ORGANIZACIN DE EXPERIMENTOS.

..22BIBLIOGRAFA.

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4

IPRESENTACINEl trabajo prctico en Qumica Orgnica es tanto un arte como una ciencia. La elucidacin de la estructura y la sntesis total de compuestos tan complicados como, por ejemplo, la clorofila, es una obra de arte. Pero detrs de tan brillantes trabajos existe una serie de principios cientficos fundamentales en los que se basan la separacin, purificacin, identificacin y reacciones de los compuestos orgnicos. El propsito del trabajo de laboratorio consiste en llevar a cabo operaciones y realizar las mediciones que proporciona la informacin concerniente al mundo fsico en que vivimos. una base cualitativa o numrica. El objeto de los estudios de laboratorio radica en encontrar la mejor forma de disear, establecer, llevar a cabo e interpretar los experimentos con el propsito de lograr el mximo de informacin de acuerdo con el esfuerzo desarrollado, y as vincularse con los aspectos tericos relacionados. Este manual se ha planteado para emplear las tcnicas aprendidas en el curso de Laboratorio Integral de Qumica Orgnica. Tomando como base estas tcnicas, el estudiante tendr el estmulo de pensar cada experimento en trminos de: (a) el propsito principal, (b) el procedimiento experimental para lograr el objetivo, (c) las mediciones de observaciones por realizar y (d) el clculo e interpretacin de los resultados. En consecuencia, nuestras ideas o teoras pueden confirmarse, refutarse, modificarse o establecerse en trminos de

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IIPROLOGOEl trabajo experimental en el laboratorio siempre ser una parte importante en la formacin escolar y profesional del Qumico. En la actualidad, se han editado un gran nmero de manuales y libros de experimentos en Qumica Orgnica, pero indiscutiblemente, es necesario que el aprendizaje sea guiado y bien interpretado por un profesor no solo terico, sino tambin experimental. En este manual se incluyen doce prcticas que se han probado y adaptado de procedimientos descritos en la literatura. Cada experimento comienza con una lista de material y reactivos, que el alumno deber tener preparado al inicio de cada sesin experimental, seguida de una breve descripcin terica del tema, continuando con un procedimiento experimental, el cual deber ser comprendido perfectamente antes de iniciar cualquier operacin de laboratorio; de no ser as, se deber recurrir al profesor cuantas veces sea necesario. Incluye, adems, un cuadro sinptico para que el alumno coloque

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las cantidades (mg o mL) necesarias, as como las constantes fsi-cas necesarias de cada reactivo utilizado en la prctica, por lo que es necesario que se conozca el clculo estequiomtrico y la conversin de unidades para efectuar correctamente la reaccin. Como en todo libro de experimentos, se anexan las reglas de seguridad mnimas necesarias y un procedimiento de primeros auxilios en caso de ser necesario. El uso de este ltimo recurso, podr ser evitado al mximo si se sigue con riguroso cuidado cada una de las reglas de seguridad e indicaciones que les marque el profesor. Finalmente, contiene un cuadro donde se deben anexar los valores ambientales de cada sustancia involucrada, en donde cada concepto se escribe inicializado por sus siglas en ingls por ser casi universales. Los peligros debido a los vapores de cualquier reactivo se miden por su toxicidad y por su concentracin en el aire. La toxicidad para vapores se ven a menudo reflejadas en el time-weighted average (TWA, es decir el promedio de emisiones cada vez que se pesa o mide) y el threshold limit values (TLV, o sea el umbral del valor lmite). Por ejemplo, el bromo y el benceno tienen un valor TWA de 0.7 y 30 mg/m3, respectivamente y son los ms txicos de la lista, mientras que la acetona tiene un TWA de 2400 mg/m3. Este concepto no significa que la acetona es menos peligrosa o que el bromo no puede ser usado. En general, cualquier reactivo se puede usar empleando las buenas prcticas de laboratorio (GLPs).

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IIIEVALUACIONA) TRABAJO ESCRITO: Consta de dos partes (Plan e Informe) y en total hace un 25% de la calificacin total. REQUISITOS NECESARIOS PARA LOS PLANES DE TRABAJO E INFORMES DEL LABORATORIO DE SINTESIS DE COMPUESTOS HETEROCICLICOS.8

PLAN DE TRABAJO: Se debe presentar en hojas blancas, tamao carta y tiene un valor de 40% de la calificacin del trabajo escrito. 1) Cartula (se anexa el formato) en donde se asentar la calificacin de acuerdo con los rubros siguientes: 2) Objetivo 3) Hiptesis. 4) Fundamento terico con superndices para referenciar. 5) Monografa del producto (Cuando se tenga que obtener un producto). 6) Materiales y Reactivos. 7) Toxicologa de los reactivos qumicos que se utilicen. 8) Metodologa por pasos. 9) Rendimiento terico y mecanismo. 10) Un diagrama de eliminacin o tratamiento de residuos 11) IMPORTANTE: Bibliografa, anotada correctamente, de por lo menos tres fuentes (uno de orgnica, uno de toxicologa y uno de ecologa) REPORTE: Tiene un valor de 60% y deber ser presentado en el formato anexo y el cual ser requisitado ntegramente. B) TRABAJO EXPERIMENTAL, tiene un valor de 25% y ser calificado por el profesor al trmino de cada prctica en la hoja de reporte anexa. C) EVALUACION ESCRITA, sern dos exmenes parciales y un final y cada uno tiene un valor de 10% para hacer un total en este apartado de 25%. D) SEMINARIOS, El programa consta de doce prcticas y en cada una de ellas se presentar un seminario el cual ser desarrollado por parte de un equipo. La calificacin de este ser del 5% del total. E) BITACORA. Es el documento fehaciente de los experimentos realizados durante el curso, y cuya escritura conducir a la reproduccin exacta del experimento. Cada experimento escrito deber ser fechado y firmado por el estudiante, el cual los deber entregar a su compaero de equipo y que en el caso de entender lo escrito en la bitcora los firmar de ledo y entendido.

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F) TRADUCCIN. Con el fin de promover el entendimiento del idioma ingls, deber presentar la traduccin de un artculo cientfico relacionado con el rea. El valor asignado a la traduccin es de 10% E) LECTURAS DIRIGIDAS. Durante el curso, el alumno deber leer un libro relacionado con la ciencia, escrito en trminos coloquiales y deber emitir una opinin sobre lo ledo, adems de la entrega de un resumen en un mximo de tres cuartillas

UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MEXICOFACULTAD DE QUIMICA

LABORATORIO DE SINTESIS DE COMPUESTOS HETEROCCLICOSPLAN ACADEMICO DE QUIMICOEQUIPO No.

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PLAN DE LA PRACTICA No. TITULO: INTEGRANTES:

FECHA DE ELABORADO: FECHA DE ENTREGADO:OBSERVACIONES CAL

5 1 2 1 0 8 2 2

5 Presentacin Contenido 1 Objetivo 2 Hiptesis 8 Fundamento terico referenciado 2 Monografa del producto 6 Toxicologa de reactivos 2 Metodologa bloques 2 Material y reactivos 2 Rendimiento Terico 2 Mecanismo de reaccin

1 0 4 0

6 Bibliografa 2 Disposicin de residuos 4 0 TOTALUNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MEXICO FACULTAD DE QUIMICA LABORATORIO DE SINTESIS DE COMPUESTOS HETEROCCLICOS

GRUPO PRACTICA No.

EQUIPO

.

FECHA

REPORTE DE LA

CONTRASTE DE HIPOTESIS (3):

RESULTADOS (10):

11

DISCUSION DE RESULTADOS (10):

CRITICA (5)

CONCLUSIONES (5):

BIBLIOGRAFIA (10):

DISPOSITIVO (7):

CONTESTAR CUESTIONARIO AL REVERSO (10 puntos) OBSERVACIONES: CALIFICACION EXPERIMENTAL:

CALIFICACION REPORTE:

LABORATORIO DE SINTESIS DE COMPUESTOS HETEROCCLICOS

UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MXICO FACULTAD DE QUMICA

NOMBRE______________________________EXPERIMENTONo.__________FECHA_ ______ OBTENCIN DE:

12

REFERENCIA: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 2 3 2 4

LIBRO No. PAGINA No.

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2 5 2 6 2 7 2 8 2 9 3 0 FIRMA: FECHA:

LEIDO Y ENTENDIDO: FECHA:

IVLABORATORIO DE QUMICA ORGNICA EN MICROESCALATodos nos hacemos la siguiente pregunta al or o leer laboratorio de prcticas de laboratorio a microescala Por qu a microescala? Esta pregunta puede tener varias respuestas, trataremos de dar una: Hasta hace 50 aos lo comn era trabajar en una escala de 5 a 100 g para slidos y de 500 a 2000 mL para lquidos y no es difcil encontrar experimentos de laboratorio de escala de 500 a 1000 g de slidos; esta tendencia ha ido decreciendo gradualmente. En las dcadas de los cincuenta y sesenta se redujo la escala usual a alrededor de 10 g; como por ejemplo puede verse el libro de ARTHUR VOGEL, titulado Small Scale Preparations (primera edicin en 1957). La tendencia al disminuir continu hasta llegar a lo que actualmente se conoce como microescala. En las tcnicas de microescala las cantidades son menores de un gramo o de 5 mL,14

preferentemente alrededor de los 25 a 150 miligramos para slidos y de 1 a 2 mL para lquidos. Algunas de las ventajas ms sobresalientes de las tcnicas en microescala son de ndole ecolgico, de higiene, de seguridad y econmicas con las implicaciones ticas inherentes a ellas, entre las que destacan: Una mejora impresionante de la calidad del aire en los laboratorios, ya que se puede eliminar casi totalmente la presencia de vapores de disolventes. Prcticamente la total des