PRUEBEAS METALÚRGICAS DE CIANURACIÓN EN BOTELLA Y EN COLUMNA

PARA LA EXTRACCION DE ORO DE UN MINERAL TIPO OXIDO PROCEDENTE DE

VIRU-LA LIBERTAD.

RESUMEN

ABSTRACT

I. INTRODUCCIÓN

II. OBJETIVOS

1. Determinar la información preliminar sobre el consumo total de reactivos que intervienen en

el proceso de lixiviación.

2. Determinar el porcentaje de recuperación de oro a 100% #-100

3. Determinar los parámetros de trabajo y factibilidad técnica y económica de los procesos de

cianuración.

III. MARCO TEÓRICO

La cianuración es una tecnología que se utiliza desde hace 100 años en la recuperación de oro

primario, sobre todo en la minería grande y mediana. En la pequeña minería, su uso es bastante

nuevo. Debido a que algunos materiales auríferos (oro refractario o fino) no pueden ser

concentrados satisfactoriamente por ningún método gravimétrico, en los últimos años el empleo

de la cianuración se ha difundido bastante en la pequeña minería aurífera de los países andinos

como Perú, Chile, Ecuador, Colombia y Venezuela y también en varios países africanos.

PRINCIPALES FACTORES QUE AFECTAN LA DISOLUCIÓN DEL ORO

Los factores que afectan la disolución del oro son los siguientes:

Tamaño de la partícula

Concentración de cianuro

Concentración de oxígeno

La temperatura

La alcalinidad – pH

TAMAÑO DE PARTÍCULA:

Cuando en minerales se encuentra oro libre grueso, la práctica usual es separarla por medios

gravimétricos, antes de la cianuración, de lo contrario, las partículas gruesas no podrán ser

disueltas completamente en el tiempo disponible para llevar a cabo el proceso de cianuración.

Otra práctica para reducir el tamaño de las partículas de oro, es la molienda y clasificación de

los minerales de oro en circuito cerrado, donde las partículas de oro grueso son reducidos de

espesor y quebrantadas, logran rebosar del clasificador.

CONCENTRACIÓN DE CIANURO:

Hay variaciones muy grandes en la fuerza de la solución que provoca la máximo velocidad

de disolución del oro, probablemente debido a la variedad de las técnicas empleadas.

Usualmente el factor restrictivo que gobierna la velocidad de disolución del oro es la

concentración de oxígeno en la solución en contacto con el oro.

Barsky, Swalson y Heddley comprobaron mediante pruebas realizadas, que la concentración

de la solución para una rápida disolución es de 0.05% de NaCN.

Tabla N° 1. Cantidad de oro disuelto en una hora

NaCN en Solución (%) Au disuelto en 1 hora (mg/cm2)

0.500 2.943

0.250 3.007

0.100 2.986

0.050 3.251

0.025 2.513

0.010 0.338

En la práctica, usan soluciones conteniendo menos de 0.05% de NaCN. dependiendo del

resultado de las pruebas metalúrgicas.

CONCENTRACIÓN DE OXÍGENO:

El uso del oxígeno es indispensable para la disolución del oro, bajo condiciones normales de

cianuración.

Múltiples pruebas han demostrado que una adecuada aireación da tan buenos resultados

como lo hacen los oxidantes químico.

Barsky, Swainson y Hedley, determinaron la velocidad de disolución del oro en soluciones

de 0.10% de NaCN, a 25° C usando Oxígeno, Nitrógeno y mezcla de ambos.

Tabla N° 2. Efecto del oxigeno sobre la velocidad de disolución del oro

Oxígeno (%) Disolución del Au (mg/cm2/h)

00.0 00.04

09.0 01.03

20.9 02.36

60.1 07.62

99.5 12.62

TEMPERATURA

El suministro de calor a la solución de cianuro en contacto con oro metálico, produce

fenómenos opuestos que afectan la velocidad de disolución. El incremento de la temperatura

aumenta la actividad de la solución, incrementándose por consiguiente la velocidad de

disolución del oro, al mismo tiempo, la cantidad de oxígeno en la solución disminuye porque la

solubilidad de los gases decrece con el aumento de la temperatura.

En la práctica el uso de soluciones calientes para la extracción del oro, resulta desventajosa

por el elevado costo, por lo que usualmente, se lixivia a temperatura ambiente.

LA ALCALINIDAD DE LA SOLUCIÓN- pH

El uso de la cal (en solución) para mantener un pH de 10.5 a 11 (alcalinidad protectora)

cumple las funciones de:

Evitar pérdidas de cianuro por hidrólisis: (NaCN + H2O = HCN + NaOH), haciendo

que la reacción sea favorecida hacia la izquierda.

Prevenir o evitar las pérdidas de cianuro por acción de dióxido de carbono del aire:

2NaCN + CO2 + H2O= 2 HCN + Na2CO3.

Neutraliza los componentes ácidos resultantes de la descomposición de los diferentes

minerales de la mina en la solución de cianuro.

Neutraliza los componentes ácidos tales como sales ferrosas, férricas y el sulfato de

magnesio contenidos en el agua antes de adicionar al circuito de cianuración.

Facilita el asentamiento de las partículas finas de modo que pueda separarse la solución

rica clara de la mena cianurada.

TIPOS DE CIANURACIÓN

1. Percolación, que se realiza en Vats y en pilas (Pruebas en columna)

2. Agitación (Pruebas en botella)

PRUEBAS PRELIMINARES

Antes de que un mineral sea sometido a pruebas de docilidad al proceso de cianuración

debería ser sometido a un examen preliminar con el fin de conocer sus características físicas y

químicas. El conocimiento así obtenido será de un valor importante para preparar un buen

programa de pruebas y poder bosquejar métodos especiales de ataque.

El desarrollo de estas pruebas permite definir la “lixiviabilidad” de un determinado mineral.

Los resultados obtenidos, proveen información inicial acerca de la recuperación de los metales

preciosos, radio de extracción y requerimiento de reactivos.

EXAMEN DEL MINERAL

Una muestra representativa es tomada desde el mineral a ser probado. El tamaño de esta

muestra dependerá de la cantidad de mineral disponible pero no debe exceder de 1.1 a 2.2 Kg. Si

el mineral está en terrones más gruesos que 1 pulgada, el examen puede revelar la naturaleza del

mineral y la ganga, el grado de cristalización, el grado al cual el chancado puede ser requerido

para una efectiva liberación.

A partir de tal procedimiento, puede obtenerse una información según la conveniencia para

algún tratamiento, tal como amalgamación concentración, (gravedad o flotación) antes de la

cianuración. También se tendrá alguna indicación como el grado de molienda necesario.

Después de ser molido el mineral a un tamaño apropiado se lleva acabo el muestreo

respectivo para análisis. Este tamaño dependerá de varios factores, tales como la naturaleza y

cantidad del material. Es esencial que la muestra para análisis sea enteramente representativa. La

cantidad de trabajo analítico efectuado dependerá del grado de las pruebas llevadas acabo.

ANÁLISIS DE MALLAS

Un análisis de malla del mineral a menudo suministrará información del valor considerable.

Este puede comenzar a malla 20 e incluir el rango de tamaño hasta la malla 325. Una porción de

cada tamaño de malla deberá ser analizado por oro y plata.

ANÁLISIS GRANULOQUÍMICO

Consiste en realizar un análisis químico de oro y plata a cada fracción de mineral resultante

del tamizaje del material representativo. Este análisis permite calcular la distribución porcentual

del contenido metálico de ambos elementos por mallas. Lo que hace posible poder obtener una

extracción por malla de Au y Ag, al realizar la misma operación con los ripios después de la

cianuración.

QUICK LEACH TEST (PRUEBAS RÁPIDAS DE CIANURACIÓN)

Uno de los procesos utilizados, consiste en:

Secar a 110°C una pequeña cantidad de muestra.

Pesar 5 g. e introducir en un tubo de ensaye.

Adicionar 10 cc de solución de cianuro al 0.3% (3 g/l).

Agitar para el mezclado durante 15 minutos.

Centrifugar por 5 minutos.

Calibrar y estandarizar el equipo de Absorción Atómica para la lectura.

Reportar el análisis.

Drenar la solución sobrenadante de la pulpa.

Descargar los sólidos.

IV. PRUEBA DE CIANURACIÓN EN BOTELLA

Las pruebas de cianuración en botellas son efectuadas para obtener información preliminar

sobre el consumo total de reactivos que intervienen en el proceso de lixiviación tales como el

NaCN,CaO; así mismo se puede predecir el porcentaje de recuperación en Au y Ag que

podamos obtener.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS UTILIZADOS

Molino Batch

Rotap

Sistema de agitación de rodillos, con capacidad para 8 botellas.

Balanzas digital y analítica de 0.01 mg y 0.000001 mg.

Vasos de precipitado

Soporte universal

Bureta

Probeta de 50ml

Matraz Erlenmeyer

Embudo

jeringas

micro pipeta

botella de vidrio

pH metro digital

cinta de medición de pH

papel periódico(para filtrar)

guantes quirúrgicos

mineral aurifero

cal (regulador de pH)

NaCN (solvente)

KI (idicador)

AgNO3 (titulante)

PROCEDIMIENTO

Procedimiento que se usa en laboratorio desarrollado por encargados del mismo. Esta prueba

determina en forma rápida el consumo de reactivos de cal y cianuro, y el porcentaje de

recuperación de oro y plata todos en función del tiempo expresado en horas. Las botellas se

ponen a agitar en el equipo, en forma continua durante los tiempos solicitados, o el tiempo hasta

que deje de consumir reactivos como fue el caso de esta prueba. Se tiene botella testigo para

control y botella de manipulación para determinar el consumo de reactivos; evitando pérdidas

que podrían afectar el balance metalúrgico.

Parámetros de prueba metalúrgica:

Parámetro Unidad Descripción

Mineral: Caract. Oxido

Peso Mineral: Kg 1.0 Kg

Acidez del mineral: pH 6.5

Dilución: w/w 2 a 1

Fuerza de NaCN: ppm 1000

Solución básica: pH 11

Tiempo de agitación: horas 53

Fecha de inicio: d/m/a 26/03/2011

Hora 24 horas 11:15 AM

1. Triturar el mineral: molerlo por 20 minutos en un molino batch de bolas.

2. Tamizar el mineral con un cedazo # 100, desechar el retenido y usar el pasante en la

prueba.

3. Determinar la acidez del mineral para agregar cal protectora: pesar 50 g de mineral

fino (obtenido en el paso anterior) y mezclarlo con 100 ml de agua destilada en un

vaso de precipitados, luego medir el pH e la pulpa y finalmente ir agregando cal de

0.1 en 0.1 g hasta alcanzar un pH comprendido entre 10 y 11.

4. Pesar 250 g de mineral fino obtenido en el paso 2 y adicionar en una botella

adecuada; agregar 500 ml de agua; agregar la cal necesaria para proteger 250 g de

mineral. Luego de acuerdo a la fuerza de cianuro con al que se va a trabajar, agregar

cianuro sólido para obtener los ppm´s necesarios.

5. Homogenizar toda la mezcla mediante agitacion manual.

6. Colocarlo sobre el sistema de rodillos.

7. Después de una hora. Retirar la botella del sistema, extraer de ella una muestra

adecuada de ml de pulpa (que puede variar de 50 a 75 ml) y colocarlo en una vaso de

precipitados para que se clarifique un poco; regresar la botella a su lugar; medir el pH

de la pulpa parcialmente clarificada; con una micropipeta, retirar 10ml de solución

clarificada y colocarlo en un matraz de 100 ml; titular la solución cianurada con una

solución de AgNO3 y anotar el gasto, determinar el % de NaCN libre, la cantidad de

cianuro y agua reponer; realizar la reposición.

8. De acuerdo al consumo de cianuro, repetir el paso 7 cada cierto tiempo.

9. Reportar todos los datos obtenidos en una tabla.

10. Determinar el consumo de cianuro de cal y cianuro en kg/TM de mineral.

Se determinó el cianuro libre (ppm) cada hora durante las primera hora, luego a 5, 8, 46 y 53

horas.

RESULTADOS

Luego de realizar la prueba preliminar se obtuvo los siguientes resultados.

CONSUMO DE REACTIVOS

Consumo de cal (Kg/TM) 4.0

Consumo cianuro (Kg/TM) 1.71

% DE RECUPERACION

Tiempo (Hr) Au (%)

53 93.85

Tiempo (Hr) Ag (%)

53 48.31

Grafico Nº 01: Consumo de cianuro vs tiempo acumulado.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

- El mineral tipo óxido presenta alto porcentaje de recuperación de oro (93.81%), a una

granulometría 100% - #100, y en un tiempo de lixiviación de 53 horas.

- Por lo tanto es un mineral que se puede procesar por cianuración para recuperar oro.

- La recuperación de plata se obtiene (48.31%), es probable que requiera mayor tiempo de

lixiviación para aumentar la recuperación de plata.

- Hacer pruebas de cianuración en columna para determinar la recuperación de oro vs tiempo.

- Continuar con pruebas de agitación en botella cuando se requiera o se tenga otro tipo de

mineral.

0.000

0.500

1.000

1.500

2.000

0 1 5 8 46 53

NaC

N (

g)

t (Hr)

NaCN (g) VS t (Hr)

NaCN acumulado (g)

V. PRUEBA DE CIANURACIÓN EN COLUMNA

Mineral tipo óxido con cuarzo que se hizo prueba con cianuración en botella, obteniéndose

alta porcentaje de extracción de oro, a granulometría 100% -#100

El objetivo de esta prueba es determinar si es posible extraer los metales valiosos por

percolación, asi como el consumo de reactivos, y el tiempo óptimo de extracción de oro por dias.

Asi mismo determinar el porcentaje de recuperación global.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS UTILIZADOS

Probeta de 25 ml.

Matraz Erlenmeyer

Vaso de Precipitación

Frascos de Plástico

Jeringas de 5ml.

Tela Fina para filtrar.

Baldes.

Regulador de Flujo.

Guantes Quirúrgicos.

Cintas de pH.

Tubo de plástico de 6” de diámetro y largo de 1.50 m.

Balanza digital.

pH metro Digital

cal (regulador de pH)

NaCN (solvente)

KI (idicador) ó Rodamina.

AgNO3 (titulante)

PROCEDIMIENTO

Procedimiento que se usa en laboratorio, bajo los siguientes parámetros

Parámetro Unidad Descripción

Mineral: Caract. Oxido-cuarzo

Peso Mineral: Kg 47.0

Granulometría: mallas 61%-#100

Aglomerado: % 5%(cemento p.)

Acidez del

mineral:

pH

7

Ratio de riego: L/Hr*m2 20

FCN: ppm 1000

Solución básica: pH 11

Tiempo de riego: dias 5

Fecha de inicio: d/m/a 05/04/2011

Hora 24 horas 11:00 AM

Primero, Construcción e instalación de la columna:

1 tubo de 8” de diámetro y largo 1.50m

Un filtro (Tela) y un balde que recibe la solución de oro complejo (Aurocianuro).

Segundo: Preparación del Mineral:

El mineral se trituró y luego se procedió a moler a malla Tyler -#100, obteniendo

según análisis granulométrico, un 61% pasante. Se hicieron pruebas preliminares

para determinar la acidez del mineral, asi mismo se realizó pruebas de

percolación y se determinó que a esta granulometría no percola la soluciòn.

Se determinó el % de humedad del mineral.

Aglomerado del mineral, se aglomeró usando cemento portland con 1, 3 y 5%,

para lo cual se uso un equipo aglomerador, luego se dejó un curado de 18 horas,

obteniéndose con el 5% de cemento buenas características de aglomerado, al

someter a las pruebas respectivas de impacto, y pasar una solución cianurada, no

presentando disgregación.

Tercero, Cargar la columna:

Solución de NaCN preparada a 1000 ppm.

pH 11

Se procede a regular el Riego (10ml/min).

Se adiciona el Mineral preparado.

Colocar piedra con el fin de distribuir la gota que cae (mejor riego).

Recibir la Solución Cianurada (pregnan).

Cuarto, Control y Muestreo de la Columna:

Controlar la columna cada hora (10ml/min).

En caso sea menor de 10 ml/min se regula el riego.

Se controla el pH de la solución cianurada pH (10-11), con cal.

Se procede a la titulación que será cada 24 horas, agregando primero un

indicador que puede ser KI o Rodamina y posteriormente titular con AgNO3.

Se saca muestra de 10 ml de Solución de CN con Rodamina con AgNO3 (4.33gr)

de un facto de 0.025%.

Sacamos muestra de solución rica para absorción atómica.

Luego se realiza el cálculo del volumen de la solución rica.

Quinto: Lavado del Mineral.

Con 12 gramos de Cal, en 12 litros de agua. y se realizó el lavado

aproximadamente en 16 horas.

Luego se paso al descargue de la Columna, Se depositó en una manta de plástico

y se dejó secar

una ves el mineral seco, se

RESULTADOS

A continuación se presenta un cuadro resumen de los resultados obtenidos:

CONSUMO DE REACTIVOS

Tiempo (dias) Consumo de cemento

(Kg/TM) Consumo de NaCN (Kg/TM)

5 50 0.4

% DE RECUPERACION

Tiempo (dias) Au (%)

5 73.10

Resultados adicionales:

- % de saturación (con solución) = 16.8%

- Velocidad de percolación(m/dia) = 1.29

- Consumo de cianuro(Kg/TM) = 0.40

- Consumo de cemento(Kg/TM) = 50

- pH = 11

Grafico N° 1: Tiempo vs extracción de oro.

CONCLUSIONES

- El mineral tipo óxido-cuarzo con una granulometría de 61% -#100, presenta un porcentaje de

recuperación de oro calculado de 73.% en un tiempo de riego de 5 dias, este mineral requiere

de molienda y posterior aglomeración con cemento portland, sin embargo es probable que

para aumentar la recuperación de oro sea necesario moler a mayor finura para obtener mayor

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 1 2 3 4 5

tiempo vs % extracción de oro

% extracción de oro

Tiempo (días)

% e

xtra

cció

n o

ro

liberación de partícula valiosa. Asi mismo requiere mayor tiempo de lixiviación (riego) para

obtener mayor recuperación.

- Se determina que el tiempo óptimo de extracción de oro es a 5 dias de riego, obteniéndose un

67% de extracción. A partir del dia 5 la recuperación tiende a disminuir.

- Se determina que con una granulometría de 61% -#100 se necesita aglomerar con cemento

portland al 5%. No requiere agregar cal.

- Se determina que le consumo de cianuro es de 0.4 Kg/TM de mineral.

HOJA DE REPORTE PRUEBA DE CIANURACION EN BOTELLA A 72 HORAS

PARAMETROS DE PRUEBA:

Mineral: Sulfuro

Peso Mineral(Kg): 1

Acidez del mineral: 6.0

Dilución: 2:1

FCN: (ppm) 1000

Ph 11

Granulometría:

60% -

#200

Tiempo de agitación: 72 horas

Fecha de inicio:

Hora 09:00 a.m.

Hoja de datos:

AGREGADO

Hora

Tiempo de

agitación

(Hr)

pH AgNO3 (ml) FCN libre

(ppm) Cal (g) NaCN (g) Obs.

09:00 0 11 0 1000 3 2 Inicio

09:30 0,5 9 0.2 50 1 1.9

10:30 1 11 1.5 375 0 1.25

11:30 2 11 2 500 0 1

12:30 3 11 4 1000 0 0

14:30 5,5 11 2.28 570 0 0.86

16:30 7.5 11 2.68 670 0 0.66

18:30 9.5 11 3.08 770 0 0.46

20:30 11.5 11 3.45 862.5 0 0.275

00:30 15.5 11 3.22 805 0 0.39

04:30 19.5 11 3.3 825 0 0.35

08:30 23.5 11 3.2 800 0 0.4

12:30 27.5 11 3.3 825 0 0.35

19:30 34.5 11 1.9 475 0 1.05

07:30 46.5 11 2 500 0 1

19:30 58.5 11 2.2 550 0 0.9

09:30 72 11 3.4 850 0 0.3

Fin p./i.

lavado

TOTAL 4 11.15

0200400600800

10001200

0,5 1 2 3

5,5

7.5

9.5

11

.5

15

.5

19

.5

23

.5

27

.5

34

.5

46

.5

58

.5 72

NaC

N (

pp

m)

t (Hr)

NaCN libre (ppm) VS tiempo (Hr)

FCN libre (ppm)

CONSUMO DE REACTIVOS

Consumo de cal

(Kg/TM) 4

Consumo cianuro

(Kg/TM) 11.15

% DE RECUPERACION DE ORO Y PLATA ENSAYADA

Mineral Ley Au

(g/TM)

Ley Ag

(g/TM)

Cabeza 12.6 254

Relave 3.9 172.6

%

recuperación 69.05 32.05

HOJA DE REPORTE PRUEBA EN COLUMNA

CABEZA

MINERAL

Malla Peso(Kg) Peso(%)

Ley Au

(g/TM) Au(mg) Au (%)

Humedad

(%)

100 47 100 4.65 218.55 100.00 0

TOTAL 47 100 218.55 100.00

DATOS PRUEBA EN COLUMNA

FECHA DIAS

Peso

Solución

(Kg)

Solución

acumulada(Kg) pH CN(ppm)

Au

(G/m3) Au (mg)

Au

acumulado

(mg)

Extracción

de cabeza

calculada

(%)

Ratio

(sol/min) Observ.

05/04/2011 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Inicio P.

06/04/2011 1 0.83 0.83 11 400 7 5.81 5.81 2.66 0.02

07/04/2011 2 13.55 14.38 11 450 2.9 39.30 45.11 20.64 0.29

11/04/2011 3 10.23 24.61 11 575 4.7 48.08 93.19 42.64 0.22

12/04/2011 4 17.11 41.715 11 750 2.2 37.63 130.82 59.86 0.36

13/04/2011 5 9.87 51.58 11 825 1.6 15.78 146.60 67.08 0.21

Terminó

P.

COLAS

Comentarios:

Malla Peso(Kg) Peso(%) Ley Au(g/TM) Au(mg) Au (%)

100 47 100.00 1.05 49.350 100.00

TOTAL 47 100 49.350 100.00

Oro en solución 146.60 mg

Oro Total 195.95 mg

Cabeza calculada 4.169 g/TM

% Recuperación 74.82 %

DATOS DE PRUEBA - Tipo de mienral: Cuarzo, - Peso mineral: 47.0 Kg - Granulometria: 61% -#100 - Aglomerado: 5% cemento portland - % humedad mineral: 0% - Consumo de cal (Kg/TM): 0 - Consumo de NaCN(Kg/TM): 0.389 - Rate de riego(L/m2.H): 20 - FNaCN(ppm) : 1000 - pH Inicial: 7

El llenado de la columna se realizó después de aglomerar el mineral y dejar curar 18 horas.