17 1 spring8金属組織研究会...
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機械材料の3D/4Dイメージングと応用解析技術
九州大学 戸田裕之(工・機械工学部門、3D/4D構造材料研究センター(兼務))
謝辞水素: 大語英之、稲森隆、D.J.Leclere(以上、豊橋技科
大)DAGT:田辺靖人(九大)、神子貴信、小林正和(以上、豊
橋技科大)R4ME:R. Batres(モンテレー工科大)、Han Li、
Y. Dong、D.Seo(以上、九大)
水素:・革新的新構造材料「高強度・高靭性アルミニウム合金の開発」(H26~)
・ヘテロ構造制御「水素分配制御によるアルミニウム合金の力学特性最適化」(H26~H31)
R4ME・科研費・基盤(S)「リバース4D材料エンジニアリングによる材料開発プロセス革新」(H24~H28)
Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007
Outline
2
はじめに
3D/4Dイメージングの手法
イメージベース解析とその効力
1. 4D画像におけるミクロ組織特徴点追跡
2. 多結晶組織の4Dイメージング
まとめ
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3D/4Dイメージベース解析とは?
33
標本化、平均化、単純化、抽象化排除。全数・時間、局所、複雑、最弱複雑、不規則に見える時間発展挙動、ミクロ構造をそのまま解析
標本化
平均化単純化・抽象化 イメージベース解析 最弱点抽出
全体積/時間発展
従来のアプローチ 3D/4Dイメージベースアプローチ
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結晶粒界
析出物
分散粒子マイクロクラック
1 nm 10 nm 100 nm 10 m 1 mm
空間分解能
構造材料の各種ミクロ構造
ミクロポア
介在物
き裂 マクロ欠陥
1 m
http://www.med.shimadzu.co.jp/clinic/std/ct/index.html
http://www.shimadzu.co.jp/ndi/products/x_ryct/x_ryct04.html
http://www.spring8.or.jp/ja/
産業用CT
100 m
4
第3世代放射光フォーカスタイプ 高Eタイプ
医療用CT
SPring-8におけるX線CTの位置付け
出典:http:// www. spring8.or.jp/j/
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Outline
5
はじめに
3D/4Dイメージングの手法
イメージベース解析とその効力
1. 4D画像におけるミクロ組織特徴点追跡
2. 多結晶組織の4Dイメージング
まとめ
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X線トモグラフィーの学術手法への昇華
6
歪高密度4Dマッピング
き裂進展駆動力4Dマッピング
元素濃度4Dマッピング
結晶粒4D追跡 3D結晶方位解析
3D観察 4D観察
見る顕微鏡
わかる顕微鏡これまで知り得なかった3D情報取得
1本の試験片で画像と様々な情報を同時取得
イメージベースシミュレーション 6
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投影型及び結像型X線トモグラフィー
7
投影型トモグラフィ分解能1 m試験片1×1mm(断面)
結像型トモグラフィ(レンズ使用)分解能:典型的には100 nm~視野:0.1角程度フレネルゾーンプレート使用
Toda, et al., Appl. Phys. Lett. (2006)
7
投影型は空間分解能1m。結像型はさらに1桁向上。結像型にした場合のコントラストの低下は、Zernike位相コントラストイメージング法の活用などで補う(2016トライアル)
大気中で計測でき、回転ステージ上に自由に加熱、負荷などのデバイス設置可能
Rayleigh’s diffraction limit,=0.61/=1 m
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4Dイメージング技術:その場観察
Rotation stage
TP
疲労試験機• 5kgで2kN発生• 圧縮空気駆動
高温試験機• 800Kで試験• モーター駆動
その場観察用特殊材料試験機
*SIP革新的構造材料で導入
放射光下でできる特殊材料試験機:現在6号機で4台現役。高温用、疲労用、長ストローク試験用、超小型で超高分解能イメージング用などのバリエーション
最近では、他のユーザーの使用も多い 88
TP
Heater
Rotation stage
疲労試験機• 500N発生• ピエゾ駆動
*ヘテロ構造制御で導入
超小型試験機• 重量100g以下• 超高分解能撮像
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位相コントラストイメージング
I and I0: Intensities of transmitted and incident X-ray, : Wave length,L: Camera length, and : Components on absorption and phase
X-Ray
Em
phasizedinterface
High ρ
Lowρ
7.71 g/cm3
Rolling direction
100 μm
7.65 g/cm3
Febal.
Cr25
Ni7
Mo4
Mn1.2
Si0.8
SAF2507 dual phasestainless steel used 9
サンプルは均一という仮定:もし密度が不均一でも組成が同じならこのアルゴリズムは適用できる可能性
入射波が単色で平面波
カメラ長(z)が近接場近似を満たす:z <<d 2/
Fresnel diff. leading to interferencefringes that enhance edges utilized
Paganin et al., J. Microsc., 206(2002), 33
(mass %)
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Outline
10
はじめに
3D/4Dイメージングの手法
イメージベース解析とその効力
1. 4D画像におけるミクロ組織特徴点追跡
2. 多結晶組織の4Dイメージング
まとめ
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ミクロ組織追跡法による粒子大規模追跡
11
SVLp MMMM ML: Parameter for location, MV: Parameter for volume
MS: Parameter for surface area, , : Parameter's weight ( + + = 1)
b1
b2
b3
b4
b5
b6 b7
b8b9
b10
pended marker pended marker
b'1
b'2
b'3
b'4 b'
5
b'6
b'7
b'8
b'9
b'10
matched marker
Before deformation After deformation
Matching parameter, Mp
sp
1spsp
1 N
i i
ii
NE
b
bb
Nsp: number of springs b and b': spring vectors
Mp Mpth1*Mp Mpth1*
Matching Parameter, MpMatching Parameter, Mp
Yes
No
Rejected markersRejected markers
Mp Mpth2*Mp Mpth2*
Pended markerPended marker
Matched markersMatched markers
SPMSPM
Yes
No
Total energy of imaginary spring, Esp
Spring model (SPM)
Trajectory prediction
*Mpth1, Mp
th2: Threshold values for tracking
-Data extrapolation bypolynomial approximation
-Physical theories utilizedif it is appropriate
nth. image (n+1)th. image
A
BD
C
E
NoMatched
P
Q R
S
T
11Kobayashi, Toda, et al., Acta Mater. (2008)
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追跡例1:DP鋼マルテンサイトの損傷
1212
Martensite cracking
位相コントラストイメージング(高コントラスト)と吸収コントラストイメージング(高空間分解能)を組み合わせることで,正確なボイド発生位置の確認が可能
55 μ
m
140 μ
m
75 μ
m
150 μ
m
Load
ing
dire
ctio
n
Void
Martensite phase
Feritte / martensite interface
Void
Martensite phase
Load
ing
dire
ctio
n
1212Toda, et al., Acta Mater. (2016), submitted.
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ボイド追跡:時間を遡り追跡し起点特定
Ferrite F/M interface Martensite
マルテンサイトの破壊により発生するボイドは、急速に成長 フェライト/マルテンサイト界面に発生するボイドがそれに次ぐ成長
速度。その中でも、フェライト結晶粒界と交差するフェライト/マルテンサイト界面で高い成長速度
フェライト内部のボイドは緩やかに成長
0
5
10
15
20
8 13 18 23 28
Dia
met
er,
d/ μ
m
Tensile strain, εz(%)
FInt
FGB
8 13 18 23 28
Tensile strain, εz(%)8 13 18 23 28
Tensile strain, εz(%)
F/M
FGB/M
28 8 28 8
Coarse voids
1313Toda, et al., Acta Mater. (2016), submitted.
Kyushu University UI project Kyudai Taro,2007
追跡例2:析出水素が破壊に及ぼす影響Pores caused the final fractureThe other poresVoid from particle damage Particles
航空機用高強度アルミニウムの破壊
アルミニウムの引張試験(試験片の一部拡大)
水素ポアが早期に成長し合体という、これまでに知られてIない破壊機構
教科書的な破壊機構(粒子の損傷とその成長・合体)は補完的に機能
Toda, Oogo, et al., Metall. Mater. Trans. (2013)
1414
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局所変位場解析による破壊起点解析
15ex
p(-k・|x
2 +y2
|)
Gaussian:g=e-k・r
||)(||1
ji
N
j
ji ppgcu
Nzz
Nyy
Nxx
uu
uu
uu
...
...
...
1
1
1
Nzz
Nyy
Nxx
cc
cc
cc
...
...
...
1
1
1
||)(||...||)(||.
.
.
.
.
.||)(||...||)(||
1
111
NNN
N
ppgppg
ppgppg
=
||)(||1
i
N
i
j pPgcu
ui : particle displacement , ||.|| : Euclidean distance between particles,g(||.||) : radial basis functions, cj : interpolation coefficient to be determined
Before loading Loading step 2 After fractureLoading step 1
Particle (16,667)
Pore 500,000 position coordi-nates on fracture surface
Fracture origin
3D離散データ補完:動径基底関数による局所変位場の定量評価
時間を遡り、破面座標を軌跡予測
Toda, Minami, et al.,Acta Mater. (2009)
破面の「時間を遡る追跡」
上側(黄色)、下側(青色)の破面の軌跡を時間を遡って推定
50 m
Stress-strain curve
1st
9th
Nom
inal
str
ess,
/ M
Pa
020 40 60 800
100
200
250
150
50
Nominal strain, (%)
Before loading
Initial unloading state
顕著な破面の粗さは、局所変形の効果で形成
負荷前の画像における破壊起点を特定。破面形成をもたらしたミクロ組織特徴点は、主に内在する水素ミクロポア
Toda, Oogo, et al., Metall.Mater. Trans. (2014)
16
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ディンプルの起源(析出水素)の特定
内在する析出水素(ポア)が主な破壊起点
その傾向は、ノッチやき裂からの破壊(三軸応力となる場合)で、より顕著
平滑・ノッチ・予き裂材における破面上のディンプルパターンの起源
Properties
Areal fraction (%)
Unnotched Notched Pre crack
Micro poreParticle damage
54.645.4
62.337.7
67.132.9
< <
平滑材の破断面
40 m
予き裂材の破断面
40 m
Dimples from pores(Yellow)Dimples from pores(Yellow)
17
Toda, Oogo, et al., Metall. Mater. Trans. (2014)
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Outline
18
はじめに
3D/4Dイメージングの手法
イメージベース解析とその効力
1. 4D画像におけるミクロ組織特徴点追跡
2. 多結晶組織の4Dイメージング
まとめ
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RISの3D-XRD顕微鏡@ESRF
X線回折パターン
位置・方位を決定
3Dマッピング
ESRF、APSで実施 1919
Schmidt et al. (2006) Science, 305, 229
= 0% = 6%
欠点:変形破壊への適用困難
変形中の回折斑点のボケ
Poulsen, et al., ActaMater., 51(2003), 3821
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XRD援用結晶粒界追跡法(DAGT)
結晶粒界追跡法 結晶方位計測
引張試験その場観察 結晶粒界3D可視化 ペンシルビームX線回折
G = gg0-1
X-ray X-ray 2X-ray
Detector Detector Detector
Slit
Pensile beam
(200)(111)
H111H200
粒界上の粒子粒界修飾画像 多面体再構成
3D粒子像 粒界+粒内粒子 歪分布
25
0
(%)
Toda, Ohkawa, et al.,Acta Mater. (2013)
Toda, Kamiko,et al., ActaMater. (2016)
20
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多結晶の3D形態と結晶方位計測
21解析領域にある全ての結晶粒で方位決定
193
m
y(ND)x(RD)
z(TD)
1 1 1
0 0 1 1 0 1
解析領域結晶粒の3D俯瞰図 結晶方位の逆極点図
592110
1113
1
1216
20 715
14
226 8
18
23
17
23 19
4
10
812
18 20
21
916
7 1
3 411
15 52
6 14
2213
17
9
23
Toda, Kamiko, et al., ActaMater. (2016)
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負荷中(0-27%歪)の間の結晶粒回転
優先方位から外れる結晶粒が7個。そのうち、5個は試験片表面近傍に存在
残りの2個(例えば結晶粒A)は、優先方位とは異なる方向に回転
111
101001
112
27%引張変形中の方位変化を示す逆極点図
Grain A
Toda, Kamiko, et al., ActaMater. (2016)
22
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変形と方位:結晶粒毎の平均歪で評価
1 3 542Taylor factor, M
Taylor因子と平均相当歪
0.18
0.16
0.14
0.12Mea
neq
uiva
lent
stra
in, e
q
0.3 0.4 0.5Schmid factor, S
Schmid因子と平均相当歪
1.0 2.0 2.51.5Taylor factor ratio, Mhard / Msoft
Taylor因子比と最大相当歪比
1.4
0.6
0.8
1.0
1.2
Equ
ival
ents
trai
nra
tio, e
qhar
d/ e
qsof
tM
axM
ax
0.18
0.16
0.14
0.12Mea
neq
uiva
lent
stra
in, e
q
Top 15% in M ratio
GS smaller than beam
Schmid因子と歪分布には一義的な対応なし
Taylor因子が高いほど相当歪減少
Taylor因子比が高い隣接粒間で局所変形大 2323
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結晶粒の局所変形:仮想断面の歪分布
24
一つの結晶粒内でも非常に不
均一な変形
複数の結晶粒にまたがるメゾ
レベルの歪局在化
Taylor因子の差が大きな結晶
粒界近傍での歪局在化
低角粒界では歪が連続
eq xx yy zz xy
yz h
25
0
(%)
-10
10
0
0
-10 0
20
-10
10
0
-10
10
0
z(TD)
y(ND)
30m
Tens
ile d
irect
ion
a:10.6%
Taylor :
Schmid :
7
8
18
1
13
11
21
9
3 4
(1.5)~ (4.5)
(0.3)~ (0.5)
0
-10
(%) (%) (%) (%)
(%) (%)
Toda, Kamiko, et al., Acta Mater. (2016)
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各結晶粒内の方位分布/歪み分布
結晶粒の左下部分は他領域と異なる方位。この部分は歪み局在化。この段階では、結晶粒のSubdivisionは見られない
複雑な3Dおよび方位分布は、隣接粒のうち特定のものとの強い相互作用による
001
111
0.3
0
-0.3101
Toda, Kamiko, et al., Acta Mater. (2016) 25
結晶粒内の方位分布 結晶粒内の相当塑性歪分布
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損傷をもたらす静水圧引張の起源
26
yz
x
粒界四重点近傍で三軸引張歪発生:損傷発生成長を示唆 結晶粒4の大きなせん断により変形の大きなミスマッチ発生
Quadruple junction point結晶粒3D像 静水圧歪分布
2
1 2
3 41 2
3 4
30m
(%)3
-3
0
z
yy
zx
1 2
3 4
y
x
z
12
3
4
変形モデル図(歪5倍強調)
1
34
Toda, Kamiko, et al., Acta Mater. (2016), under review
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結晶粒界形態と損傷(ボイド)の発生27
40μm
40μ
m
Load
ing
dire
ctio
n
Y(ND)X(RD)
Z(TD)
Before deformation
After deformation
GI(結晶粒内) BP(結晶粒界⾯) TJL(粒界三重線) QJP(粒界四重点)
Grain boundary
結晶粒界の交わり方により、結晶粒内、結晶粒界面、粒界三重線、粒界四重点の四つのサイトにボイドを分類し、その成長挙動を解析
ParticleVoid
Shimoji, et al, unpublished work 27
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結晶粒界の形態による分類28
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0 0.1 0.2 0.3 0.40
50
100
150
200
250
300
350
400
450
0 0.1 0.2 0.3 0.4
Num
ber
of p
ores
and
voi
ds
Rat
io o
f da
mag
ed p
artic
le
Nominal strain, n
四重点
粒内
粒界面
三重線
GI BP TJL QJP8.9 39.8 17.5 2.111.9 30.6 6.0 0.42.1 2.5 3.1 3.9
粒子
粒子は結晶粒界面に数多く分布,粗大な粒子は四重点に分布 結晶粒界の交点が増加するに伴い破壊確率が増加.
四重点
粒内
粒界面
三重線
ボイド
Nominal strain, n
Shimoji, et al, unpublished work
28
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まとめ
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これまでの成果 SPring-8を用いたX線CTによる3D/4Dイメージングで、空間分解
能最高100nm、時間分解能最高1s以下、密度差1%以下の分離と
いう高分解能・高コントラストイメージングが可能。多結晶組織の4Dイメージングなども可能に
各種3D/4Dイメージベース解析により、どういう形状、位置、タイミングでどの程度のミクロ構造変化や損傷・破壊が起きるかを、4D画像とそれに対応する歪み、化学成分、結晶方位などの定量的なデータとして取得。確実な現象の理解可能
これからどこへ行くのか? 3D/4D複雑データ(1本の試験片にも数万~数十万個のミクロ構造
が見えるビッグデータ!)を用いた構造材料のミクロ組織最適化
多結晶、粒子、ボイドなど様々なミクロ構造を全て考慮した構造材料の変形・破壊の終局的な理解