TITULO :Determinacin de asfaltenos en fueloil. Asfaltenos duros. Mtodo: Extraccin con n-heptano.

1. OBJETO

Este mtodo tiene por objeto determinar el contenido de asfaltenos duros en fueloil. Los asfltenos son sustancias exentas de parafinas y ceras, insolubles en heptano normal pero solubles en tolueno.

2. ALCANCE

Este procedimiento es aplicable a toda clase de productos petrolferos, debindose tomar en cada caso una cantidad de muestra adecuada.

3. REFERENCIAS

Este Procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes documentos:

Mtodo ASINEL AS - 03.02.11.01 DETERMINACIN DE ASFALTENOS EN FUELOIL.

ASFALTENOS DUROS. Mtodo: Extraccin con n-heptano.

Norma INTA 15 05 22 A. Norma DIN 51.595. Norma IP 143/57.

4. FUNDAMENTOS

El mtodo de extraccin se funda en la solubilizacin de los asfaltenos duros en tolueno en caliente, previa extraccin de las parafinas con n-heptano.

5. DESCRIPCION

5.1 Equipo de medida y ensayos

Extractor.

Refrigerante de reflujo con esmerilados inferior 45/50 y superior 14/23.

2 Matraces erlenmeyer de 150 ml con boca esmerilado 29/32.

1 Probeta graduada de 100 ml.

1 Adaptador con esmerilado hembra 45/50 y macho 29/32.

1 Cpsula de vidrio Pyrex o vaso de 100 ml de forma baja.

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Tapones esmerilados 29/32.

Papel de filtro de poro fino de 11 cm de dimetro (Albet 242 Whatman 42).

Manta o placa calefactora.

5.2 Reactivos

Heptano normal.

Tolueno.

5.3 Realizacin del ensayo

Preparacin del material: El material de vidrio debe lavarse con mezcla crmica y enjuagarse

con agua desmineralizada y acetona. La cpsula donde se pesar el extracto debe secarse a 105-110 C y enfriarse en un desecador antes de pesarse. Ambas operaciones se realizarn durante 30 minutos.

Preparacin de la muestra: El frasco que contiene la muestra se agita para lograr una perfecta

homogeneizacin, teniendo presente que el agua y otras sustancias se habrn sedimentado en el fondo. En un erlenmeyer seco tarado pesar de 2 a 3 g como mximo de fueloil. La cantidad de muestra debe ser tal que el contenido de asfltenos no sea superior a 0,25 g.

Mtodo de operacin: Comprende 5 etapas bien definidas que han de realizarse en vitrina de

gases.

a) Disolucin.- Se pesan unos 2 g de muestra tal como se ha indicado en apartado anterior y se aaden 100 ml de n-heptano. Se introducen dos bolas de vidrio o de piedra pmez y se hierve a reflujo durante una hora con calor suave habiendo montado previamente el refrigerante sobre el erlenmeyer.

Se retira el erlenmeyer de la fuente de calor y se tapa con tapn esmerilado, dejndolo reposar en la oscuridad durante 1 hora.

b) Filtracin.- Se utiliza un filtro de poro fino. Cuando todo el contenido del erlenmeyer se ha vertido sobre el embudo, se lava el erlenmeyer con n-heptano caliente hasta que quede limpio, y los lquidos de lavado se vierten tambin sobre el embudo. El erlenmeyer limpio se tapa y se guarda para usarlo ms tarde.

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c) Extraccin de parafinas.- El filtro que contiene el insoluble se separa del embudo y se coloca cuidadosamente en el interior del extractor. En el otro erlenmeyer se introducen 50 ml de n-heptano y se acopla al extractor y refrigerante.

Se hierve a reflujo durante 1 hora como mnimo, a una velocidad de 2 a 4 gotas por segundo o hasta que el extracto lquido no deje residuo al evaporar unas gotas en un vidrio. Durante la extraccin se vigilar que no escapen partculas del filtro y pasen al erlenmeyer.

d) Extraccin de asfaltenos.- El contenido de este ltimo erlenmeyer se desecha ya que en el filtro se tienen los compuestos insolubles formados por asfltenos y materia mineral.

El erlenmeyer primeramente empleado se coloca de nuevo y se aaden unos 50 ml de tolueno, prosiguiendo la extraccin a reflujo hasta que todos los asfltenos se disuelvan y pasen al erlenmeyer, lo cual se comprueba evaporando unas gotas del extracto sobre un vidrio. Generalmente, es suficiente menos de 1 hora.

e) Evaporacin y pesada.- El contenido del erlenmeyer se vierte cuidadosamente sobre una cpsula de vidrio previamente tarada, y se procede mediante calor suave a evaporar lentamente el tolueno. El erlenmeyer se lava exhaustivamente con tolueno y el lquido de lavado se aade a la cpsula.

Por ltimo, la cpsula se introduce en la estufa a 105-110 C y una vez seca, se mantiene en la misma durante 30 minutos. Debe controlarse exactamente el tiempo y la temperatura ya que se pueden producir errores por oxidacin del extracto o por cambios de estructura.

La cpsula se enfra en el desecador durante 30 minutos y se pesa. El peso de asfltenos es el peso total menos el peso de la cpsula.

5.4 Clculo

El contenido de asfltenos ser:

% Asfaltenos = PP x 1002

1

siendo:

P1 = Peso de la muestra de fueloil en gramos.

P2 = Peso neto de los asfaltemos en gramos.

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6. PRECISION

El mtodo permite precisar hasta un 0,1 %, pero operando con distintos aparatos y operadores las desviaciones pueden alcanzar hasta un 10 % de la medicin.

La sensibilidad lmite se puede fijar en 0,05 %.

7. OBSERVACIONES

Durante la operacin de extraccin con tolueno, suelen producirse salpicaduras en el interior del

filtro y es fcil que partculas slidas pasen al erlenmeyer. Si no se quiere desechar el ensayo, deben recogerse dichas partculas y lavarse al terminar la extraccin, para aadirlas al resto de insolubles.

Se tomarn las precauciones necesarias dadas las caractersticas de inflamabilidad y toxicidad de

los reactivos empleados.

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1. OBJETO2. alcance3. REFERENCIAS4. FUNDAMENTOS5. DESCRIPCION5.1 Equipo de medida y ensayos5.2 Reactivos5.3 Realizacin del ensayo5.4 Clculo

6. PRECISION7. OBSERVACIONES