1 polykristalline werkstoffe zufällige orientierung der kristallite (typisch für isotrope pulver)...

1

Polykristalline Werkstoffe

Zufällige Orientierung der

Kristallite (typisch für

„isotrope“ Pulver)

Vorzugsorientierung der Kristallite (typisch für

plättchenförmige Teilchen)

Vorzugsorientierung der Kristallite

(typisch für Nadeln)

2

Vorzugsorientierung der Kristallite Textur

a) Fasertextur (Zugversuche)

b) Walztextur

c) Geneigte Fasertextur (PVD dünne Schichten)

(a)

(b)

(c)

3

Einkristalle und Polykristalle(Fast) keine Korngrenzen

Wenige Defekte (Strukturfehler)

Das reziproke Gitter besteht aus diskreten Punkten

Viele Korngrenzen

(Fast) alle Orientierungen der einzelnen Teilchen –

Kristallite (Pulver)

Das reziproke Gitter besteht aus konzentrischen Sphären

s0/

s/

2s0/

s/

2

4

Die Debye Methode

2222

222

2

1

sin2sin2

arctan22tan

khdaa

kh

d

dd

LrL

r

2 … Beugungswinkelr … Radius des Debye KreisesL … Abstand Probe – Filmd … Netzebenenabstand … Wellenlänge der Strahlungh, k, l … Miller Indexena … Gitterparameter (kubisch)

s/

2

Probe s0/

5

Fasertextur

6

Fasertextur im Aluminium (kfz)

(111)Winkel zwischen (111) und111: 0°, 70.53°200: 54.74°220: 35.26°, 90°311: 29.50°, 58.52°, 79.98°222: 0°, 70.53°

22

22

22

21

21

21

212121cos

khkh

kkhh

8

Harris Texturindex

Charakterisierung des Grades der Vorzugsorientierung, besonders bei der Fasertextur

N

i

hklhkl

hklhkl

N

i

hklhkl

hklhkl

iii

ii

ii

ii

IIN

II

IIN

IIT

1randommeas

randommeas

1calcmeas

calcmeas

11

Zufällige Orientierung der Kristallite

T = 1

9

Winkel zwischen den Netzebenen

In kubischen Systemen

22

22

22

21

21

21

212121cos

cos

khkh

kkhh

vuvu

In orthogonalen Systemen

2

22

2

22

2

22

2

21

2

21

2

21

221

221

221

cos

cb

k

a

h

cb

k

a

h

cb

kk

a

hh

In hexagonalen Systemen

2

22

22222

222

21

21121

21

221

2212121

2121

11

1

cos

cakhkh

cakhkh

cahkkhkkhh

(hkl)1

(hkl)2

10

Winkel zwischen Netzebenen im kubischen Kristallsystem

22

22

22

21

21

21

212121cos

khkh

kkhh

11

Winkel zwischen Netzebenen im kubischen Kristallsystem

h1k11 = 110

h2k22 = 110 12 Kombinationen

h2k22 = 110 101 011

Winkel = 0° 60° 60°

h2k22 = -110 -101 0-11

Winkel = 90° 60° 60°

h2k22 = 1-10 10-1 01-1

Winkel = 90° 60° 60°

h2k22 = -1-10 -10-1 0-1-1

Winkel = 0° 60° 60°

22

22

22

21

21

21

212121cos

khkh

kkhh

12

Allgemeine Multiplikationsfaktoren

j

jkjk GmGGP 2,122 exp1

h1k11 = 110


Winkel = 0° 60° 90°

Zähligkeit

(Multiplizität) = 2 8 2

mult = 12 = Anzahl der Kombinationen

h1k11 = 110


h2k22 = 110 101 011

Winkel = 0° 60° 60°

h2k22 = -110 -101 0-11

Winkel = 90° 60° 60°

h2k22 = 1-10 10-1 01-1

Winkel = 90° 60° 60°

h2k22 = -1-10 -10-1 0-1-1

Winkel = 0° 60° 60°

13

Geneigte TexturTritt oft in dünnen Schichten auf Herstellungsprozess

Mathematische Beschreibung:

1. HKL H1K1L1 Oberflächennormale

2.

14

Walztextur

Normalrichtung

Walzrichtung

(hkl)

[uvw]

16

Darstellung der Walztextur in der Stereographischen Projektion

17

Walztextur (110)/[112] im Kupfer

18

PolfigurGraphische Darstellung der Vorzugsorientierung (Textur)

(HKL)111 (hkl)

001

222

2arcsin22,,

kh

ad

ddkh

hk

hkhk

19

Untersuchung der Vorzugsorientierung

Die Eulerwinkel:

… Abstand von der symmetrischen Position

… Kippen der Probe

… Rotation der Probe (um die Oberflächennormale)

2 … Beugungswinkel

20

Die Eulerwiege

21


Ausmessen der Polfiguren

Der Beugungswinkel (2) ist konstant

oder

Nichtsymmetrische Verteilung der Kristallite um die Normalrichtung

Problem: Eigenspannung der 1. Art (Verschiebung

der Linien in 2)

22

Die Polfigur (korrigiert)

23

Die invertierte Polfigur

24


2D-Detektoren

Film, Imaging plate, CCD

25

Polfigur: SrTiO3/Al2O3

-6 0 0 0 -4 0 0 0 -2 0 0 0 0 2 0 0 0 4 0 0 0 6 0 0 0

q(x) (a.u.)

-6 0 0 0

-4 0 0 0

-2 0 0 0

0

2 0 0 0

4 0 0 0

6 0 0 0

q(y

) (a

.u.)

F igure 4

5 0

1 0 0

1 5 0

2 0 0

2 5 0

3 0 0

3 5 0

4 0 0

4 5 0

5 0 0

5 5 0

6 0 0

6 5 0

7 0 0

7 5 0

8 0 0

8 5 0

9 0 0

- 3 - 2 - 1 0 1 2 3

q(x) (1/Å )

-3

-2

-1

0

1

2

3

q(y)

(1/

Å)

26

Epitaktisches Wachstum SrTiO3 auf Al2O3

O in SrTiO3

a

b

cPowderCell 1.0

a

bcPowderCell 1.0

Sr

Al

Ti

O in Al2O3

SrTiO3: Fm3m 111 axis -3 001 Al2O3: R-3c

27

SrTiO3 auf Al2O3

Atomic Force Microscopy

Pyramidal crystallites with two different in-plane orientations

AFM micrograph courtesy of Dr. J. Lindner, Aixtron AG, Aachen.

111 111

_110

_110

28


= 0, 2-scan (symmetrische Beugungsgeometrie) … Vorzugsorientierung senkrecht zur Probenoberfläche, Fasertextur.

2 konst., -scan (Messung an einer Beugungslinie) … Grad der Vorzugsorientierung (aus der Breite der Gaußschen Verteilung), Neigung der Textur … Der Winkelbereich ist beschränkt, für kleine Beugungswinkel nicht geeignet.

2-scans bei verschiedenen Winkeln (Messung an einer Beugungslinie) … Grad der Vorzugsorientierung (aus der Breite der Gaußschen Verteilung), Neigung der Textur … Der Winkelbereich ist durch die maximale Kippung der Probe definiert.

2-scan, -scan (q-scan, reciprocal space mapping) … Untersuchung der Textur und der Eigenspannung erster Art.

29


„-scanning”

Preferred orientation {110}

-30 -20 -10 0 10 20 30

0

10

20

30

40

50

(220) (311)

Inte

gra

l int

ensi

ty (

a.u

.)

Sample inclination (deg)

kk

kk

kk

GGGP

GGGP

GGGP

3122

2122

2122

sinexp1

sinexp1

exp1

Mathematische Beschreibung der Textur

30


„reciprocal space mapping”

- 3 - 2 - 1 0 1

q (1/Å )

2

3

4

5

q

(1/Å

)z

x

111

200

220

311222

400

111200

220311222

ioz

y

iox

q

q

q

sinsin2

0

coscos2

Umrechnung in die q-Einheiten

31

Darstellung der Vorzugsorientierung„reciprocal space mapping”

Measured using CuK radiation-8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

1 1 1

-1 1 1

2 0 0

2 2 0

-2 2 0

3 1 1

3 -1 1

3 -1 -1

2 2 2

-2 2 2

4 0 0

3 3 1

-3 3 1

3 3 -1

4 2 0

4 -2 0

4 2 2

4 -2 2

4 -2 -2

3 3 3

5 1 1

5 -1 1

5 -1 -1

qx [1/A]

q z [1

/A]

{111}

-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1

q(x), 1 /A

2

3

4

5

6

7

8

q(z

), 1

/A

111

222

220

311

4-22

33-1

420

331

422

A highly textured gold layer

32

EBSD-Untersuchung an rekristallisiertem Messing

Orientierungsverteilung der Kristallite Inverse Polfigur

EBSD – Electron broad scatter diffraction

1 polykristalline werkstoffe zufällige orientierung der kristallite (typisch für isotrope pulver)...

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