BNPP T54U-N410

Normalisation française

XP T 54-980

Indice de classement : T 54-980

ICS : 65.030.30 ; 83.140.10

T1 Plastiques

T2 Films de paillage oxodégradables en polyoléfines, à durée de vie maîtrisée, pour l'agriculture et l'horticulture

T3 Spécifications

E : Plastics — Oxodegradable mulching films made from polyolefin, with life time controlled, for use in agriculture and horticulture — Specifications

D :

Norme expérimentale publiée par AFNOR en

Les observations relatives à la présente norme expérimentale doivent être adressées à AFNOR avant le .

Remplace la norme expérimentale XP 54-980-1, de juin 2007.

Correspondance

Remplace la norme expérimentale XP 54-980-1, de juin 2007.

Analyse

Le présent document spécifie les caractéristiques des matériaux, d’écotoxicité et d’oxodégradabilité ainsi que les caractéristiques générales à l’état neuf des films de paillage oxodégradables, en polyoléfines, à durée de vie maîtrisée, destinés à être utilisés en agriculture et en horticulture. De plus, il spécifie des exigences pour l’emballage, l’identification et le marquage des films. Il spécifie également les méthodes d’essai permettant d’évaluer ces exigences. Ces films de paillage sont normalement destinés, en fin de vie, à l’incorporation dans le sol. Le présent document donne à titre informatif une classification des films de paillage en fonction de leur durée de vie sur le sol.

Descripteurs

Thésaurus International Technique :

Modifications

Par rapport au document remplacé, abandon de l’élaboration de la partie 2 de l’XP T 54-980, prévue initialement pour traiter des spécifications de dégradabilité ultime, et révision technique.

Corrections

Y:\NORMES NF\NF - T\T 54\T 54-980\projets\T_54-980_(F)_AP1.doc

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Sommaire Page

Introduction .........................................................................................................................................................4 1 Domaine d'application...........................................................................................................................4 2 Références normatives .........................................................................................................................4 3 Termes et définitions.............................................................................................................................5 4 Fonctions et durée de vie utile sur le sol des films de paillage........................................................6 4.1 Généralités .............................................................................................................................................6 4.2 Facteurs de dégradation .......................................................................................................................6 4.3 Principales fonctions des films de paillage du sol ............................................................................7 4.4 Classification des films de paillage en fonction de leur durée de vie sur le sol.............................7 5 Exigences ...............................................................................................................................................8 5.1 Composition des matériaux constituant les films..............................................................................8 5.2 Caractéristiques d'écotoxicité..............................................................................................................9 5.3 Caractéristiques d’oxodégradabilité................................................................................................. 10 5.4 Caractéristiques générales des films à l’état neuf .......................................................................... 12 6 Emballage et conditions de stockage, identification et marquage ............................................... 13 6.1 Emballage et conditions de stockage .............................................................................................. 13 6.2 Identification des films....................................................................................................................... 13 6.3 Marquage ............................................................................................................................................. 14 Annexe A (normative) Évaluation des effets d’un matériau sur l’émergence et la

croissance de végétaux ..................................................................................................................... 15 A.1 Principe................................................................................................................................................ 15 A.2 Substrat d’essai .................................................................................................................................. 15 A.3 Mélange d’essai .................................................................................................................................. 15 Annexe B (normative) Évaluation des effets d’un matériau vis-à-vis des vers de terre par

détermination de la toxicité aiguë..................................................................................................... 16 Annexe C (normative) Évaluation de la toxicité chronique des eaux par inhibition de la croissance de

l’algue d‘eau douce ............................................................................................................................ 17 C.1 Principe................................................................................................................................................ 17 C.2 Préparation de l'éluat ......................................................................................................................... 17 C.3 Méthode d’essai .................................................................................................................................. 17 Annexe D (normative) Vieillissement thermique .......................................................................................... 18 D.1 Principe................................................................................................................................................ 18 D.2 Appareillage ........................................................................................................................................ 18 D.3 Préparation et conditionnement de l'éprouvette ............................................................................. 18 D.4 Mode opératoire (mesurage de l’absorbance)................................................................................. 19 D.5 Evaluation par le mesurage de l’allongement à la rupture............................................................. 19 Annexe E (normative) Photovieillissement accéléré.................................................................................... 21 E.1 Principe................................................................................................................................................ 21 E.2 Appareillage ........................................................................................................................................ 21 E.3 Préparation et conditionnement de l'éprouvette ............................................................................. 21 E.4 Mode opératoire (mesurage de l’absorbance)................................................................................. 21 E.5 Evaluation par le mesurage de l’allongement à la rupture............................................................. 22 Annexe F (normative) Absorbance d’un film en polyoléfines par spectrométrie IR-TF ........................... 24 F.1 Généralités .......................................................................................................................................... 24 F.2 Appareillage ........................................................................................................................................ 24 F.3 Mode opératoire .................................................................................................................................. 24 F.4 Limites d’utilisation de la méthode................................................................................................... 25 Annexe G (normative) Porte-éprouvette pour les essais de vieillissement ............................................. 26

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Bibliographie.....................................................................................................................................................27

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Introduction

Les films de paillage oxodégradables en polyoléfines, à durée de vie maîtrisée, constituent une alternative aux films de paillage plastiques standards lorsque le recyclage mécanique et la valorisation énergétique ne sont pas viables économiquement, techniquement et sur le plan environnemental. En effet, les films plastiques de paillage standards sont le plus souvent difficiles à recycler car leur état de dégradation dans le sol ne permet pas une récupération totale des déchets.

Les films de paillage oxodégradables présentent les mêmes propriétés que les films de paillage en thermoplastiques standards, remplissent les mêmes fonctions et leurs épaisseurs notablement inférieures à celles des films standards permettent de réduire la consommation de ressources fossiles.

Le paillage des cultures présente un intérêt économique et technique et il est nécessaire d’un point de vue environnemental car il contribue à la réduction de la consommation d'eau ainsi qu’à une optimisation de l'emploi de pesticides et de produits phytosanitaires.

1 Domaine d'application

Le présent document spécifie les caractéristiques des matériaux, d’écotoxicité et d’oxodégradabilité ainsi que les caractéristiques générales à l’état neuf des films de paillage oxodégradables, en polyoléfines, à durée de vie maîtrisée, destinés à être utilisés en agriculture et en horticulture. De plus, il spécifie des exigences pour l’emballage, l’identification et le marquage des films.

Il spécifie également les méthodes d’essai permettant d’évaluer ces exigences.

Il s’applique aux films de paillage fabriqués à partir de polyoléfines dans lesquelles sont ajoutés des additifs pour contrôler l’oxodégradation. Ces films de paillage sont normalement destinés, en fin de vie, à l’incorporation dans le sol.

Le présent document donne à titre informatif une classification des films de paillage en fonction de leur durée de vie sur le sol.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

prNF T 54-192:2010, Plastiques —Films plastiques pour l'agriculture et l'horticulture — Conditions de mise en œuvre et d'utilisation.

NF T 51-195-5:2008, Plastiques — Méthode d'exposition à des sources lumineuses de laboratoire — Partie 5 : Lampe à vapeur de mercure moyenne pression.

FD X 31-251:1994, Qualité du sol — Effets des polluants vis à vis des vers de terre (Eisenia fetida) — Partie 1 : Détermination de la toxicité aiguë en utilisant des substrats de sol artificiel.

NF EN 12457-2:2002, Caractéristiques des déchets — Lixiviation — Essai de conformité pour lixiviation des déchets fragmentés et des boues — Partie 2 : Essai en bâchée unique avec un rapport liquide-solide de 10 l/kg et une granularité inférieure à 4 mm (sans ou avec réduction de la granularité) (indice de classement : X 30-402-2).

NF EN ISO 472, Plastiques — Vocabulaire (indice de classement : T 50-100).

NF EN ISO 527-1, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 1 : Principes généraux (indice de classement : T 51-034-1).

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NF EN ISO 527-3, Plastiques — Détermination des propriétés en traction — Partie 3 : Conditions d'essai pour films et feuilles (indice de classement : T 51-034-3).

NF EN ISO 4892-2:2006, Plastiques — Méthodes d’exposition à des sources lumineuses de laboratoire — Partie 2 : Sources à arc au xénon (indice de classement: T 51-195-2).

NF EN ISO 7765-1, Film et feuille de plastiques — Détermination de la résistance au choc par la méthode par chute libre de projectile — Partie 1 : Méthodes dites de "l'escalier" (indice de classement : T 54-109-1).

NF EN ISO 8692:2005, Qualité de l'eau — Essai d'inhibition de la croissance des algues d'eau douce avec des algues vertes unicellulaires (indice de classement : T 90-304).

XP CEN ISO/TS 21268-2 :2009, Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol — Partie 2 : Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg de matière sèche (indice de classement : X 31-607-2).

NF ISO 10381-6, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 6 : Lignes directrices pour la collecte, la manipulation et la conservation de sols destinés à une étude en laboratoire des processus microbiens aérobies (indice de classement : X 31-008-6).

NF ISO 10390, Qualité du sol — Détermination du pH (indice de classement : X 31-117).

NF ISO 11269-2:2006, Qualité du sol — Détermination des effets des polluants sur la flore du sol — Partie 2 : effets des substances chimiques sur l'émergence et la croissance des végétaux supérieurs (indice de classement : X 31-207-2).

ISO 4591, Plastiques — Film et feuille — Détermination de l'épaisseur moyenne d'un échantillon, et de l'épaisseur moyenne d'un rouleau, ainsi que de sa surface par unité de masse, par mesures gravimétriques (épaisseur gravimétrique).

ISO 4592, Plastiques — Film et feuille — Détermination de la longueur et de la largeur.

ISO 4593, Plastiques — Film et feuille — Détermination de l’épaisseur par examen mécanique.

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’EN ISO 472 ainsi que les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1 largeur largeur totale du film une fois déplié, en millimètres

3.2 largeur nominale largeur du film, en millimètres, déclarée par le fabricant

3.3 épaisseur nominale épaisseur du film, en micromètres (μm), déclarée par le fabricant

3.4 longueur du film dimension, en mètres, la plus grande du film correspondant à la longueur de la bobine déroulée

3.5 direction longitudinale du film MD direction parallèle à la longueur du film correspondant à la direction d’extrusion

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3.6 direction transversale du film TD direction parallèle à la largeur du film (à angle droit de la longueur)

3.7 oxodégradation dégradation identifiée comme résultant du clivage oxydatif des macromolécules

3.8 oxodégradabilité caractère de ce qui est oxo-dégradable

3.9 écocompatibilité absence d'effets négatifs ou non acceptables sur les organismes vivants en contact avec le produit dégradable ou ses produits de décomposition

3.10 solides secs quantité de solides obtenus par prélèvement d'une quantité connue de matériau d'essai et séchage à 105 °C environ à masse constante

3.11 solides volatils quantité de solides obtenus en soustrayant les résidus d'une quantité connue de matériau après incinération à 550 °C environ, de la quantité totale en solides secs du même échantillon

3.12 absorbance linéique rapport de l’absorbance mesurée par spectrométrie à une longueur d’onde donnée et de l’épaisseur du film exprimée en micromètres (voir F.4)

4 Fonctions et durée de vie utile sur le sol des films de paillage

4.1 Généralités

Les films de paillage subissent deux types de dégradation qui conditionnent leur durée de vie utile :

⎯ une dégradation dans le sol qui a une incidence sur l'ancrage du film en surface ;

⎯ une dégradation en surface qui a une incidence directe sur les propriétés du film (protection contre les adventices, les pourritures, etc.).

4.2 Facteurs de dégradation

La durée de vie des films de paillage dépend des facteurs de dégradation externes suivants :

⎯ le rayonnement solaire (photo dégradation) ;

⎯ la température (thermo dégradation) ;

⎯ l'humidité du sol et la pluviométrie ;

⎯ le vent ou toute agression mécanique, en particulier les stress dus aux vibrations des machines agricoles, tension de pose ;

⎯ la nature, dose et fréquence des traitements phytosanitaires ;

⎯ la (micro)faune et la (micro)flore du sol ;

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⎯ le type de sol (caractéristiques physico-chimiques).

En conséquence, les films de paillage se dégradent plus ou moins rapidement selon la situation géographique, la saison et le système de culture utilisé.

4.3 Principales fonctions des films de paillage du sol

Le paillage du sol améliore les conditions de culture et contribue, ainsi, à l'augmentation des rendements et l'amélioration de la qualité des cultures par :

⎯ l'inhibition du développement des adventices, en particulier si le film de paillage utilisé est opaque ;

⎯ la limitation de l'évaporation de l'eau car il maintient l'humidité du sol ;

⎯ la limitation du lessivage des éléments minéraux ;

⎯ la protection des feuilles et des fruits contre les maladies d'origine tellurique ;

⎯ la protection des produits vis-à-vis des salissures (terre) ;

⎯ la protection de la structure du sol ;

⎯ le réchauffement du sol, en particulier avec les films thermiques.

Selon les espèces végétales sur lesquelles sont installés les films de paillage et selon les conditions de culture, sous abris ou en plein champ, les aptitudes requises sont plus ou moins prépondérantes. Pour un film de paillage en polyoléfines additivées à durée de vie maîtrisée, les critères d'amélioration demandés sont ceux mentionnés ci-dessus, c'est-à-dire exactement les mêmes que pour un film de paillage traditionnel.

4.4 Classification des films de paillage en fonction de leur durée de vie sur le sol

Il résulte des éléments cités au 4.2 et 4.3 que :

a) la dégradation d’un film de paillage peut débuter dans le sol. Ce phénomène peut compromettre l'ancrage du film et par conséquent sa tenue sur le sol ;

b) si la dégradation sur le sol se fait trop rapidement, la qualité de la récolte peut être compromise ;

c) pour une culture considérée, le film de paillage doit avoir une durée de vie sur le sol au moins égale à la durée de vie utile correspondant aux exigences de la culture ;

d) en fin de culture, non pérenne, le film de paillage doit pouvoir être broyé et incorporé au sol.

La durée de vie utile sur le sol des films de paillage est déterminée par un seuil minimal qui correspond à la durée pendant laquelle le film de paillage conserve son efficacité telle que définie au 4.3 et par un seuil maximal qui correspond à la possibilité technique de son incorporation dans le sol.

NOTE La classification des films de paillage oxodégradables, conformes au présent document (voir Tableaux 4 ou 5), en fonction de leur durée de vie utile sur le sol, définie au Tableau 1, est donnée à titre informative.

Tableau 1 — Classification des films selon la durée de vie utile sur le sol

Classe Durée de vie utile sur le sol

mois

A 1 à 4

B 3 à 6

Des films de classe A sont utilisés par exemple pour la culture de maïs, et ceux de classe B pour celle des melons.

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Les classes sont déterminées en tenant compte des conditions météorologiques observées en France métropolitaine et dans le respect des bonnes pratiques culturales. Ces conditions météorologiques sont définies par des valeurs comprises dans la moyenne trentenaire ± 2 écarts-types (rayonnement solaire, température, pluie, vent).

Des informations complémentaires sur la durée de vie des films de paillage oxodégradables conformes au présent document sont données dans le prNF T 54-192:2010, paragraphe 9.3.3.

5 Exigences

5.1 Composition des matériaux constituant les films

5.1.1 Maîtrise des constituants

Les polyoléfines additivées constituant les films de paillage ne doivent pas contenir de substances qui présentent un danger connu pour l’environnement dans les limites indiquées au 5.1.2 et au 5.1.3.

5.1.2 Éléments chimiques non organiques

La concentration des éléments chimiques non organiques figurant au Tableau 2 dans les polyoléfines additivées constituant les films de paillage ainsi que leur flux annuel ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le Tableau 2.

Tableau 2 — Concentration maximale et flux maximal cumulé d'éléments chimiques non organiques

Concentration maximale Flux maximal cumulé sur une période de 10 ans

Élément

mg/kg de matière sèche g/ha

As 5 25

Cd 0,5 2,5

Cr 50 250

Cu 50 250

F 100 500

Hg 0,5 2,5

Ni 25 125

Mo 1 5

Pb 50 250

Se 0,75 3,75

Zn 150 750 NOTE Le Tableau 2 reprend les données de la NF U 52-001:2005 [1].

5.1.3 Substances organiques

Les polyoléfines additivées constituant les films de paillage ne doivent pas contenir les substances listées dans la Directive UE 67/548[2], selon les critères de nocivité pour l’environnement, en particulier vis-à-vis des sols ou de l’eau.

La concentration des substances organiques figurant au Tableau 3 dans les polyoléfines additivées constituant les films de paillage ainsi que leur flux cumulé ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le Tableau 3.

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Tableau 3 — Concentration maximale et flux maximal cumulé de substances organiques

Concentration maximale Flux maximal cumulé sur une période de 10 ans

Substance organique

mg/kg de la matière sèche g/ha

7 principaux PCB a 0,8 4

HAP, fluoranthène 4 20

HAP, benzo(b) fluoranthène 2,5 12,5

HAP, benzo(a)pyrène 1,5 7,25

a PCB 28, 52, 101, 118, 138, 153 et 180.

NOTE Le Tableau 3 reprend les données de la NF U 52-001:2005.

5.1.4 Solides volatils

Les polyoléfines additivées utilisés pour la fabrication des films de paillage doivent contenir un minimum de 80 % en masse de solides volatils, ce qui exclut les produits inertes susceptibles de s’accumuler dans le sol.

5.2 Caractéristiques d'écotoxicité

5.2.1 Méthodes d’essai

De façon à prendre en compte dans l’évaluation les produits intermédiaires de dégradation des films, l’écotoxicité des films de paillage en polyoléfines additivées doit être évaluée sur un film, qui a subi au préalable un vieillissement thermique en enceinte ventilée à 60 °C pendant un temps donné selon la classe de durée de vie sur le sol, à l’aide des trois méthodes d’essai suivantes :

e) la méthode d’évaluation des effets d’un matériau sur l’émergence et la croissance de végétaux, spécifiée à l’Annexe A ;

f) la méthode d’évaluation des effets d’un matériau vis-à-vis des vers de terre par détermination de la toxicité aiguë, spécifiée à l’Annexe B ;

g) la méthode d’évaluation de la toxicité chronique des eaux par inhibition de la croissance de l’algue d’eau douce, spécifiée à l’Annexe C.

5.2.2 Préparation des échantillons de films

Les échantillons de films destinés aux mélanges d’essai (voir A.3) utilisés dans les méthodes d’essai spécifiées au 5.2.1 doivent faire l'objet d'un vieillissement thermique en enceinte ventilée à 60 °C (voir D.2) pendant 250 h pour les films de classe A et 950 h pour les films de classe B.

NOTE Sur la base des données d'essai disponibles à la date de publication du présent document, les produits de dégradation issus d'un vieillissement thermique et d'un photovieillissement ne sont pas significativement différents.

5.2.3 Exigences

Les essais d’écotoxicité doivent être effectués à la température ambiante n’excédant pas 30 °C et à teneur en humidité du mélange constante, dans un délai de 30 jours à l'issue du vieillissement thermique selon le 5.2.2.

Les films de paillage en polyoléfines additivées doivent satisfaire aux exigences suivantes :

a) lorsqu’ils sont soumis à essai conformément à la méthode spécifiée à l’Annexe A, les films, à la dose d'essai, ne doivent présenter aucun effet statistiquement significatif sur l’émergence et la croissance des espèces sélectionnées ;

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b) lorsqu’ils sont soumis à essai conformément à la méthode spécifiée à l’Annexe B, les films, à la dose d'essai, ne doivent entraîner aucun effet létal vis-à-vis de Eisenia fetida. L’effet létal est considéré comme significatif uniquement si celui-ci excède 10 %. Ce pourcentage représente la valeur maximale admise dans les récipients témoins permettant de valider l’essai. De même, aucun effet inhibiteur, statistiquement significatif, sur la masse fraîche des vers ne doit être constaté en fin d’essai ;

c) la comparaison des résultats obtenus, conformément à la méthode spécifiée à l’Annexe C, pour l’éluat du mélange d’essai (substrat d'essai + film à la dose d'essai) et celui du substrat d’essai ne doit mettre en évidence aucun effet significatif.

5.3 Caractéristiques d’oxodégradabilité

5.3.1 Principe

L'aptitude à l'oxodégradation des films de paillage en polyoléfines additivées doit être évaluée selon le schéma suivant :

a) Etape 1: le film à l'état neuf, placé dans un sachet étanche à l'air, est soumis à un vieillissement thermique en enceinte ventilée à 60 °C pendant 250 h. Cette étape permet de vérifier que le film ne subit pas de dégradation pendant cette exposition.

NOTE 1 Cette étape permet d'évaluer le comportement du film pendant le stockage avant usage.

b) Etape 2: le film qui a subi l'étape 1 est ensuite soumis en présence d'air à un vieillissement thermique en enceinte ventilée à 60 °C pendant un temps donné selon la classe de durée de vie utile sur le sol. Cette étape permet de vérifier que le film a atteint un niveau suffisant de dégradation à l'issue du vieillissement thermique.

NOTE 2 Cette étape permet d'évaluer le comportement du film dans le sol.

c) Etape 3: le film à l'état neuf est soumis à un photovieillissement accéléré au moyen de lampes à arc au xénon (méthode de référence) ou à vapeur de mercure moyenne pression pendant un temps donné selon la classe de durée de vie sur le sol et dans des conditions spécifiées de température et d'humidité relative.

NOTE 3 Cette étape permet d'évaluer le comportement du film sur le sol au cours de sa durée de vie utile et son aptitude à l'enfouissement.

Pour chacune de ces étapes, la variation des caractéristiques mécaniques du film doit être évaluée par la détermination de l'augmentation de l'absorbance à 1 713 cm-1 (par rapport au spectre initial) par spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier, IR-TF. L'augmentation de l'absorbance à 1 713 cm-1 caractérise l'accumulation des groupes carbonyles.

Lorsque le film à essayer est opaque aux infrarouges (par exemple, cas de films noirs), ou lorsque le spectre obtenu n'est pas exploitable (voir Article F.5), la variation des caractéristiques mécaniques doit être évaluée pour chacune des étapes 1 à 3 par la détermination de la variation de l’allongement à la rupture en traction par rapport à celui du film à l’état neuf.

NOTE 4 Une méthode utilisant des mesures de viscosimétrie est également possible. Toutefois, le détail de cette méthode d’évaluation n’est pas connu à la date de publication du présent document.

5.3.2 Méthodes d'essai

L'exposition au vieillissement thermique correspondant aux étapes 1 et 2 doit être réalisée conformément à l'Annexe D.

L'exposition au photovieillissement accéléré correspondant à l'étape 3 doit être réalisée conformément à l'Annexe E.

Le mesurage de l'absorbance par spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier, IR-TF, doit être effectué conformément à l'Annexe F.

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Les caractéristiques d’allongement à la rupture doivent être déterminées conformément à la NF EN ISO 527-1 et la NF EN ISO 527-3, en utilisant cinq éprouvettes de type 2 avec une largeur de 10 mm découpées dans la direction longitudinale (MD), avec une vitesse de déplacement de 500 mm/min.

5.3.3 Exigences

5.3.3.1 Evaluation par le mesurage de l’absorbance

Lorsqu’ils sont soumis à essai conformément aux méthodes d'essai spécifiées dans le Tableau 4, les films de paillage en polyoléfines additivées doivent satisfaire aux exigences du Tableau 4.

Tableau 4 — Caractéristiques d'oxodégradabilité (mesurage de l’absorbance)

Etape Méthode d'essai

Exigences

Films de classe A Films de classe B

Etape 1 D.4.1 La variation d'absorbance linéique a à 1 713 cm-1 après 250 h doit être inférieure à 2/10 000.

Etape 2 D.4.2

Le nombre d'heures minimal pour atteindre une augmentation d'absorbance linéique de 2/100 à 1 713 cm-1 doit être de :

50 h 150 h

Le nombre d'heures maximal pour atteindre une augmentation d'absorbance linéique de 2/100 à 1 713 cm-1 doit être de :

250 h 950 h

Etape 3 Annexe E Photovieillissement accéléré b

Lampes à arc au xénon

Lampes à vapeur de mercure moyenne

pression

Lampes à arc au xénon

Lampes à vapeur de mercure moyenne

pression

Le nombre d'heures minimal pour atteindre une augmentation d'absorbance linéique de 2/1 000 à 1 713 cm-1 doit être de :

100 h 40 h 250 h 100 h

Le nombre d'heures maximal pour atteindre une augmentation d'absorbance linéique de 2/1 000 à 1 713 cm-1 doit être de :

300 h 150 h 700 h 300 h a Voir la définition en 3.12.

b En cas de litige, la méthode de référence est celle qui utilise la lampe à arc au xénon.

NOTE Des essais comparatifs réalisés par différents laboratoires ont montré qu’il existe une corrélation entre les résultats obtenus après un photovieillissement accéléré réalisé au moyen d’une source lumineuse à arc au xénon et une source à vapeur de mercure moyenne pression. Les seuils définis sont cohérents avec les données de la littérature.

5.3.3.2 Evaluation par le mesurage de l’allongement à la rupture

Lorsqu’il est soumis à essai conformément aux méthodes d'essai spécifiées dans le Tableau 5, les films de paillage en polyoléfines additivées doivent satisfaire aux exigences du Tableau 5.

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Tableau 5 — Caractéristiques d'oxodégradabilité (mesurage de l’allongement à la rupture)

Etape Méthode d'essai

Exigences

Films de classe A Films de classe B

Etape 1 D.4.6.3 La variation de l’allongement à la rupture doit être inférieure à 10 % de l’allongement à la rupture initial après 250 h.

Etape 2 D.4.6.4 L'allongement à la rupture doit être supérieur à 90 % de l'allongement à la rupture initial, après une exposition de :

50 h 150 h

L'allongement à la rupture doit être inférieur à 10 % de l'allongement à la rupture initial, après une exposition de :

250 h 950 h

Etape 3 Annexe E Photovieillissement accéléré a

Lampes à arc au xénon

Lampes à vapeur de mercure moyenne

pression

Lampes à arc au xénon

Lampes à vapeur de mercure moyenne

pression

L'allongement à la rupture doit être supérieur à 60 % de l'allongement à la rupture initial, après une exposition de :

100 h 40 h 250 h 100 h

L'allongement à la rupture doit être inférieur à 30 % de l'allongement à la rupture initial, après une exposition de :

300 h 150 h 700 h 300 h a En cas de litige, la méthode de référence est celle qui utilise la lampe à arc au xénon.

NOTE Des essais comparatifs réalisés par différents laboratoires ont montré qu’il existe une corrélation entre les résultats obtenus après un photovieillissement accéléré réalisé au moyen d’une source lumineuse à arc au xénon et une source à vapeur de mercure moyenne pression. Les seuils définis sont cohérents avec les données de la littérature.

5.4 Caractéristiques générales des films à l’état neuf

5.4.1 Aspect

La dernière spire de la bobine doit être collée par un adhésif ou tout autre moyen similaire, afin d’éviter le déroulement du film.

Les flancs de la bobine doivent être droits et la tension d’enroulement doit être suffisante pour éviter le glissement transversal des spires du film l’une sur l’autre pendant sa manutention.

Il est recommandé de maintenir la bobine en position horizontale pendant la manutention.

Le film doit présenter un aspect régulier, sans défauts visibles susceptibles d’affecter son aptitude à l’emploi. Pour contrôler l’aspect, dérouler deux mètres de film et l’examiner à contre-jour en le tenant à bras tendu.

5.4.2 Caractéristiques géométriques et mécaniques

Lorsqu’ils sont essayés conformément aux méthodes d’essai spécifiées au Tableau 6, les films de paillage en polyoléfines additivées doivent satisfaire aux exigences du Tableau 6.

NOTE Les caractéristiques géométriques et mécaniques des films données dans Tableau 6 sont basées sur celles de la NF EN 13655:2003 qui s'appliquent aux films de paillage thermoplastiques standards (non additivés).

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Tableau 6 — Caractéristiques géométriques et mécaniques

Caractéristiques Unité Exigences Paramètres d’essai Méthode d’essai

Epaisseur nominale

μm ≥ 5 a ≥ 20 b ≥ 50

Caractéristiques dimensionnelles

Tolérance épaisseur moyenne /Epaisseur nominale

% ± 5 ± 5 ± 5 ISO 4591 ou ISO 4593

Tolérance épaisseur ponctuelle/Epaisseur nominale

% + 25

- 20

+ 25

- 15

± 15 ISO 4593

Tolérance Largeur /Largeur nominale

% ± 2 ± 2 ± 2 ISO 4592

Caractéristiques mécaniques d’un film à l’état neuf

Contrainte au seuil d’écoulement (MD, TD)

MPa ≥ 7 ≥ 7 ≥ 9

Contrainte à la rupture en traction (MD, TD)

MPa ≥ 20 ≥ 20 ≥ 16

Allongement à la rupture en traction MD TD

%

≥ 150 ≥ 300

≥ 300 ≥ 300

≥ 250 ≥ 250

Eprouvettes : type 2

Largeur éprouvette : 10 mm

Nombre d‘éprouvettes : 5

Vitesse d’essai : 500 mm/min

EN ISO 527-3

Résistance au choc

Sur film plat

g

≥ 50

≥ 80

≥ 120

EN ISO 7765-1 :2004, Méthode A

a 5 μm ≤ épaisseur nominale < 20 μm.

b 20 μm ≤ épaisseur nominale < 50 μm.

6 Emballage et conditions de stockage, identification et marquage

6.1 Emballage et conditions de stockage

Les films de paillage en polyoléfines additivées doivent être fournis emballés.

Les conditions de stockage (température, humidité, lumière, etc.) et la durée de stockage peuvent affecter les performances des films de paillage en polyoléfines additivées. Elles doivent être précisées par le fabricant de films soit sur l’étiquette de la bobine soit sur l’étiquette de l’unité de conditionnement des bobines.

6.2 Identification des films

Les films doivent être identifiés par une fiche ou une étiquette apposée sur l’emballage qui comporte les informations suivantes :

a) film de paillage ;

b) référence au présent document : XP T 54-980 ;

c) nom du fabricant et/ou marque commerciale, et adresse du fabricant ;

d) dénomination du film (Nom commercial, et sa référence) ;

e) classe selon la durée de vie sur le sol : A ou B ;

f) type de polymère de base;

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g) longueur (en mètres), largeur (en millimètres) et épaisseur nominale (en micromètres) du film;

h) date de fabrication et numéro de lot ;

i) conditions de stockage dans l’emballage d’origine (température, humidité, lumière, etc.).

j) date limite d'utilisation optimale dans les conditions de stockage précisées en i) (mois, année).

NOTE La destination finale du film, à savoir l'incorporation dans le sol, sera mentionnée uniquement lorsque l'XP T 54-980-2 sera publiée.

6.3 Marquage

Le marquage est réalisé directement sur le film, parallèlement au bord, ou par impression sur le mandrin de la bobine de film, ou sur une étiquette placée à l’intérieur de ce mandrin.

Le marquage doit comprendre les informations suivantes :

a) dénomination du film :

PAILLAGE, XP T 54-980 (largeur en mm) (épaisseur en micromètres) (classe durée de vie au sol);

EXEMPLE : PAILLAGE XP T 54-980 xxx 10 A

b) marque commerciale du fabricant ;

c) date de fabrication (semaine et année).

La date limite d'utilisation optimale (mois, année) et le poids de l'unité de conditionnement peuvent également être mentionnés.

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Annexe A (normative)

Évaluation des effets d’un matériau sur l’émergence et la

croissance de végétaux

A.1 Principe

Cet essai a pour objet d’évaluer les éventuels effets toxiques d’un matériau, incorporé dans un sol, sur l’émergence, les premiers stades de croissance et le développement de végétaux terrestres.

Les semences des espèces végétales sélectionnées sont plantées dans des pots contenant le mélange d’essai (Article A.3) et des pots témoins, préparés en utilisant le substrat d’essai (Article A.2). Les pots sont conservés dans des conditions assurant un développement satisfaisant des espèces sélectionnées pendant 14 jours à 21 jours après que 50 % des semis aient émergés dans les pots témoins. L’émergence et la masse sèche des pousses des végétaux d’essai sont comparées à celles des végétaux issus des pots témoins.

Un minimum de deux espèces doit être sélectionné, comprenant au moins une espèce monocotylédone et une espèce dicotylédone.

Les essais doivent être réalisés selon les conditions décrites dans la NF ISO 11269-2:2005. Ils sont répétés quatre fois par condition d’essai.

A.2 Substrat d’essai

Le substrat utilisé pour les essais est un sol naturel apte à la culture. L’origine du sol doit figurer dans le rapport.

Le sol doit être tamisé à 2 mm (tamis à mailles carrées) afin d’éliminer les macro-invertébrés et les résidus végétaux.

Le sol, une fois tamisé, doit présenter les caractéristiques suivantes :

⎯ le pH (H2O), déterminé conformément à la NF ISO 10390, doit être compris entre 6 et 8 ;

⎯ la teneur en particules fines (< 20 µm) ne doit pas excéder 20 % de la masse sèche ;

⎯ la teneur en carbone organique ne doit pas excéder 2 %.

Si le sol n’est pas utilisé immédiatement après prétraitement, il doit être conservé à (4 ± 3) °C conformément à la NF ISO 10381-6.

A.3 Mélange d’essai

Le film essayé, qui fait l’objet d’un vieillissement thermique préalable conformément au 5.2.2, est découpé sous forme de fragments de taille inférieure à 4 mm. Il est ensuite intimement mélangé au substrat d'essai (A.2) à la dose d’utilisation affectée d'un facteur multiplicatif de 100, soit la masse d’un mètre carré de film pour 3 kg de sol sec. Il est considéré qu’un hectare de sol représente 3 000 tonnes de matière sèche.

Utiliser toute méthode appropriée (mélange manuel ou mécanique) permettant d’obtenir un mélange sol/film homogène.

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Annexe B (normative)

Évaluation des effets d’un matériau vis-à-vis des vers de terre par

détermination de la toxicité aiguë

Cet essai a pour objet d’évaluer les éventuels effets toxiques aigus d’un matériau incorporé dans un sol, vis-à-vis des vers de terre Eisenia fetida.

Les vers de terre sont placés, pendant 14 jours, dans des récipients contenant le mélange d’essai (Article A.3) et dans des récipients témoins, préparés en utilisant le substrat d’essai (Article A.2).

Les essais doivent être réalisés selon les conditions décrites dans le FD X 31-251:1994. Ils doivent être répétés quatre fois par condition d’essai.

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Annexe C (normative)

Évaluation de la toxicité chronique des eaux par inhibition de la croissance

de l’algue d‘eau douce

C.1 Principe

En complément des effets sur organismes terrestres, cet essai a pour objet de déterminer les éventuels effets toxiques de la fraction hydrosoluble du produit de paillage, évalués vis-à-vis de la croissance de l’algue verte unicellulaire (Pseudokirchneriella subcapitata).

Cet essai est réalisé sur l'éluat du mélange substrat d'essai/produit de paillage (Article A.3) ainsi que sur l’éluat du substrat d’essai (Article A.2).

Des algues en phase exponentielle de croissance sont placées dans l’éluat du mélange d’essai ou du substrat d’essai à différentes dilutions en présence de concentré nutritif. Les solutions d’essai ainsi constituées sont maintenues en agitation et incubées sous illumination continue pendant une durée de 72 h. La croissance de la population, pour chaque solution d’essai, est comparée à celles de récipients témoins placés dans des conditions environnementales identiques.

C.2 Préparation de l'éluat

La lixiviation du mélange d’essai (Article A.3) ou du substrat d’essai (Article A.2) est effectuée conformément à la norme NF EN 12457-2:2002 ou l’XP CEN ISO/TS 21268-2:2009. Après 24 h de lixiviation selon un ratio liquide/solide de 10, la phase liquide est séparée de la phase solide par décantation puis filtration sous pression au moyen d’un tamis de 0,45 µm.

C.3 Méthode d’essai

L’essai doit être réalisé selon la NF EN ISO 8692:2005.

Les résultats obtenus sur l’éluat du mélange d’essai sont comparés à ceux obtenus sur l’éluat du substrat d’essai.

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Annexe D (normative)

Vieillissement thermique

D.1 Principe

Dans l’étape 1, une éprouvette de film à l'état neuf est placée sur un porte-éprouvette pour déterminer l’absorbance initiale du film. Ensuite, le porte-éprouvette, sur lequel est fixée l'éprouvette, est placé dans un sachet étanche à l'air, puis soumis à un vieillissement thermique en enceinte ventilée à 60 °C pendant 250 h. L’absorbance du film est mesurée sur l'éprouvette au même endroit qu'à l'état neuf à l’issue de cette première exposition.

Dans l’étape 2, le porte-éprouvette, sur lequel est fixée l'éprouvette qui a subi l'étape 1, est soumis en présence d'air à un vieillissement thermique en enceinte ventilée à 60 °C pendant une durée donnée (voir Tableau 4 ou 5). L’absorbance du film est mesurée au même endroit sur l'éprouvette à l’issue de cette seconde exposition.

Lorsque la variation des caractéristiques mécaniques est évaluée par la détermination de l’allongement à la rupture en traction par rapport à celui du film à l’état neuf, les modes opératoires des étapes 1 et 2 sont similaires. Voir Article D.6.

D.2 Appareillage

D.2.1 Enceinte ventilée, thermorégulée à la température de l'essai.

D.2.2 Thermomètre, avec une exactitude de ± 0,5 °C.

D.2.3 Porte-éprouvette, comportant quatre zones d'exposition au faisceau IR, conforme à l’Annexe G.

D.2.4 Sachet en polyéthylène étanche à l’air, dont l’épaisseur est comprise entre 100 micromètres et 150 micromètres.

D.3 Préparation et conditionnement de l'éprouvette

D.3.1 Eprouvette

Dérouler la bobine sur une longueur de 10 m environ avant de prélever une éprouvette destinée au porte-éprouvette (D.2.3).

NOTE Les caractéristiques du film situé dans les premières spires de la bobine sont susceptibles d’avoir évolué depuis le moment de la fabrication du film selon les conditions et la durée de stockage. Elles pourraient ne pas être représentatives de celles du reste de la bobine.

D.3.2 Conditionnement

L'éprouvette doit être conditionnée pendant au moins 24 h à l’atmosphère normale 23/50 [(23 ± 2) °C, (50 ± 10) HR]

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D.4 Mode opératoire (mesurage de l’absorbance)

D.4.1 Etape 1

Disposer l'éprouvette sur le porte-éprouvette (D.2.3) et effectuer le mesurage de l’absorbance initiale du film dans les quatre zones d'exposition conformément à l’Annexe F.

Placer le porte-éprouvette, sur lequel est fixée l'éprouvette, dans le sachet en veillant à chasser l’air et à le fermer de façon la plus étanche possible (par exemple au moyen d’un adhésif, en utilisant un sachet avec « zip » ou bien par repliage et soudure du sachet sur lui-même dans le cas d’un sachet à gueule ouverte).

Régler la température de l’enceinte ventilée à (60 ± 2) °C.

Lorsque cette température est atteinte, introduire le sachet dans l’enceinte ventilée et le laisser pendant 250 h.

A l’issue de la durée d’exposition et après refroidissement à la température ambiante, retirer le sachet de l’enceinte ventilée, sortir le porte-éprouvette du sachet et effectuer le mesurage de l’absorbance du film aux mêmes endroits sur l'éprouvette dans les quatre zones d'exposition conformément à l’Annexe F.

D.4.2 Etape 2

Régler la température de l’enceinte ventilée à (60 ± 2) °C.

Lorsque cette température est atteinte, introduire le porte-éprouvette sur lequel est fixée l'éprouvette qui a subi l’étape 1 dans l’enceinte ventilée et le laisser pendant la durée d’exposition choisie. Maintenir l’humidité relative dans l’enceinte ventilée ≤ 60 % HR pendant toute la durée de l’étape 2.

A l’issue de la durée d’exposition et après refroidissement à la température ambiante, retirer le porte-éprouvette de l’enceinte ventilée et effectuer le mesurage de l’absorbance du film au même endroit sur l'éprouvette dans les quatre zones d'exposition conformément à l’Annexe F.

Ne pas réaliser de mesure d'absorbance lorsque l'éprouvette est fissurée à l'endroit du mesurage.

D.4.3 Validation et expression des résultats

D.4.3.1 Etape 1

A l’issue de l’étape 1, calculer la variation d’absorbance linéique moyenne pour l'éprouvette.

D.4.3.2 Etape 2

A l’issue de l’étape 2, calculer la moyenne des nombres d’heures pour atteindre l’augmentation d’absorbance linéique spécifiée au Tableau 4, selon la classe.

D.5 Evaluation par le mesurage de l’allongement à la rupture

D.5.1 Préparation et conditionnement des éprouvettes

Prélever sur le film 15 éprouvettes de type 2 conformément à la NF EN ISO 527-3, avec une largeur de 10 mm découpées dans la direction longitudinale (MD) après avoir déroulé la bobine sur une longueur de 10 m environ.

D.5.2 Conditionnement

Les éprouvettes doivent être conditionnées pendant au moins 24 h à l’atmosphère normale 23/50 [(23 ± 2) °C, (50 ± 10) HR].

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D.5.3 Mode opératoire (mesurage de l’allongement à la rupture)

D.5.3.1 Etape 1

Effectuer le mesurage de l’allongement à la rupture en traction sur cinq éprouvettes à l’état neuf conformément à la NF EN ISO 527-1 et la NF EN ISO 527-3 avec une vitesse d’essai de 500 mm/min.

Placer les 10 éprouvettes restantes, dans le sachet en veillant à chasser l’air et à le fermer de façon la plus étanche possible (en utilisant un sachet avec « zip » ou bien en repliant le sachet sur lui-même dans le cas d’un sachet à gueule ouverte).

Régler la température de l’enceinte ventilée à (60 ± 2)°C.

Lorsque cette température est atteinte, introduire le sachet dans l’enceinte ventilée et le laisser pendant 250 h.

A l’issue de la durée d’exposition et après refroidissement à la température ambiante, retirer le sachet de l’enceinte ventilée, sortir les éprouvettes et effectuer le mesurage de l’allongement à la rupture en traction sur cinq éprouvettes conformément à la NF EN ISO 527-1 et la NF EN ISO 527-3 avec une vitesse d’essai de 500 mm/min.

D.5.3.2 Etape 2

Régler la température de l’enceinte ventilée à (60 ± 2) °C.

Lorsque cette température est atteinte, introduire les cinq éprouvettes restantes qui ont subi l’étape 1 dans l’enceinte ventilée et le laisser pendant la durée d’exposition choisie. Maintenir l’humidité relative dans l’enceinte ventilée a une valeur ≤ 60 % pendant toute la durée de l’étape 2.

A l’issue de la durée d’exposition, retirer les éprouvettes de l’enceinte ventilée, et après refroidissement à la température ambiante effectuer le mesurage de l’allongement à la rupture en traction sur les cinq éprouvettes conformément à la NF EN ISO 527-1 et la NF EN ISO 527-3 avec une vitesse d’essai de 500 mm/min.

D.5.4 Validation et expression des résultats

D.5.4.1 Etape 1

A l’issue de l’étape 1, calculer la variation de l’allongement à la rupture moyenne pour chaque éprouvette.

D.5.4.2 Etape 2

A l’issue de l’étape 2, calculer la moyenne des allongements à la rupture après chaque durée d’exposition spécifiée au Tableau 5, selon la classe.

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Annexe E (normative)

Photovieillissement accéléré

E.1 Principe

Dans l’étape 3, une éprouvette de film à l'état neuf est placée sur une porte-éprouvette pour déterminer l’absorbance initiale du film. Ensuite, l'éprouvette fixée sur le porte-éprouvette est soumise à un photovieillissement accéléré au moyen soit de lampes à arc au xénon (méthode de référence) soit de lampes à vapeur de mercure moyenne pression pendant un temps donné et dans des conditions spécifiées de température et d'humidité relative. L’absorbance du film est mesurée sur l'éprouvette au même endroit qu'à l'état neuf à l’issue de cette exposition.

Lorsque la variation des caractéristiques mécaniques est évaluée par la détermination de l’allongement à la rupture en traction par rapport à celui du film à l’état neuf, le mode opératoire de l’étape 3 est similaire. Voir Article E.6.

E.2 Appareillage

E.2.1 Appareillage d’exposition,

a) conforme à la NF EN ISO 4892-2:2006 dans le cas d’un photovieillissement accéléré au moyen de lampes à arc au xénon, ou

b) conforme à la NF T 51-195-5:2008 dans le cas d’un photovieillissement accéléré au moyen de lampes à vapeur de mercure moyenne pression.

E.2.2 Porte-éprouvette,

a) comportant quatre zones d'exposition, conforme à l’Annexe G pour les mesures de l’absorbance par spectrométrie IR-TF, ou

b) adapté pour les mesures de l’allongement à la rupture (voir E.5).

E.3 Préparation et conditionnement de l'éprouvette

E.3.1 Eprouvette

Voir D.3.1.

E.3.2 Conditionnement

Voir D.3.2.

E.4 Mode opératoire (mesurage de l’absorbance)

E.4.1 Photovieillissement accéléré utilisant des lampes à arc au xénon

Disposer l'éprouvette sur le porte-éprouvette (E.2.2) et effectuer le mesurage de l’absorbance initiale du film dans les quatre zones d'exposition conformément à l’Annexe F.

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Placer le porte-éprouvette dans l’appareillage d’exposition (E.2.1) et effectuer le photovieillissement accéléré pendant la durée d’exposition choisie, conformément à la méthode spécifiée dans la NF EN ISO 4892-2:2006, avec les conditions suivantes :

a) Eclairement énergétique (bande étroite 340 nm) : 0,35 W/(m2.nm) [dans ces conditions l’irradiance dans le visible (300 nm à 800 nm ) est d’environ 400 W/m2].

b) Période d’exposition : 102 min à sec ; 18 min de vaporisation d’eau ;

c) Température de l’étalon noir : (65 ± 3) °C

d) Humidité relative : (65 ± 5) %.

NOTE Les conditions du Cycle numéro 1, défini dans le Tableau 3 de la NF ENISO 4892-2 :2006, seront substituées aux conditions précédentes, lorsque des résultats d’essai comparatifs seront disponibles.

A l’issue de la durée d’exposition, retirer le porte-éprouvette de l’appareillage d’exposition en vu d’effectuer le mesurage de l’absorbance du film aux mêmes endroits sur l'éprouvette dans les quatre zones d'exposition conformément à l’Annexe F.

Ne pas réaliser de mesure d'absorbance lorsque l'éprouvette est fissurée à l'endroit du mesurage.

E.4.2 Photovieillissement accéléré utilisant des lampes à vapeur de mercure moyenne pression

Disposer l'éprouvette sur le porte-éprouvette (E.2.2) et effectuer le mesurage de l’absorbance initiale du film dans les quatre zones d'exposition conformément à l’Annexe F.

Placer le porte-éprouvette dans l’appareillage d’exposition (E.2.1) et effectuer le photovieillissement accéléré conformément à la NF T 51-195-5:2008, à une température de consigne de 60 °C et une irradiance E de 100 W/m2 (bande large 300 nm à 400 nm) pendant la durée d’exposition choisie.

A l’issue de la durée d’exposition, retirer le porte-éprouvette de l’appareillage d’exposition en vu d’effectuer le mesurage de l’absorbance du film aux mêmes endroits sur l'éprouvette dans les quatre zones d'exposition conformément à l’Annexe F.

Ne pas réaliser de mesure d'absorbance lorsque l'éprouvette est fissurée à l'endroit du mesurage.

E.4.3 Validation et expression des résultats

A l’issue de l’étape 3, calculer la moyenne des nombres d’heures pour atteindre l’augmentation d’absorbance linéique spécifiée au Tableau 4, selon la méthode de vieillissement et la classe.

E.5 Evaluation par le mesurage de l’allongement à la rupture

E.5.1 Préparation et conditionnement des éprouvettes

Prélever sur le film 10 éprouvettes de type 2 conformément à la NF EN ISO 527-3, avec une largeur de 10 mm découpées dans la direction longitudinale (MD) après avoir déroulé la bobine sur une longueur de 10 m environ.

Le nombre d’éprouvettes prélevées peut être réduit à cinq lorsque les mesures de l’allongement à la rupture en traction réalisée sur le film à l’état neuf pour le vieillissement thermique (voir D.6.3) sont utilisées pour le photovieillissement accéléré.

E.5.2 Conditionnement

Voir D.5.2.

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E.5.3 Mode opératoire

E.5.3.1 Photovieillissement accéléré utilisant des lampes à arc au xénon

Effectuer le mesurage de l’allongement à la rupture en traction sur cinq éprouvettes à l’état neuf conformément à la NF EN ISO 527-1 et la NF EN ISO 527-3 avec une vitesse d’essai de 500 mm/min.

Placer le porte-éprouvette dans l’appareillage d’exposition (E.2.1) et effectuer le photovieillissement accéléré pendant la durée d’exposition choisie, conformément à la méthode spécifiée dans la NF EN ISO 4892-2:2006, avec les conditions suivantes :

a) Eclairement énergétique (bande étroite 340 nm) : 0,35 W/(m2.nm) [dans ces conditions l’irradiance dans le visible (300 nm à 800 nm ) est d’environ 400 W/m2].

b) Période d’exposition : 102 min à sec ; 18 min de vaporisation d’eau ;

c) Température de l’étalon noir : (65 ± 3) °C

d) Humidité relative : (65 ± 5) %.

NOTE Les conditions du Cycle numéro 1, défini dans le Tableau 3 de la NF ENISO 4892-2 :2006, seront substituées aux conditions précédentes, lorsque des résultats d’essai comparatifs seront disponibles.

A l’issue de la durée d’exposition, retirer le porte-éprouvette de l’appareillage d’exposition en vu d’effectuer le mesurage de mesurage de l’allongement à la rupture en traction sur cinq éprouvettes conformément à la NF EN ISO 527-1 et la NF EN ISO 527-3 avec une vitesse d’essai de 500 mm/min.

E.5.3.2 Photovieillissement accéléré utilisant des lampes à vapeur de mercure moyenne pression

Effectuer le mesurage de l’allongement à la rupture en traction sur cinq éprouvettes à l’état neuf conformément à la NF EN ISO 527-1 et la NF EN ISO 527-3 avec une vitesse d’essai de 500 mm/min.

Placer le porte-éprouvette dans l’appareillage d’exposition et effectuer le photovieillissement accéléré conformément à la NF T 51-195-5:2008, à une température de consigne de 60 °C et une irradiance E de 100 W/m2 (bande large 300 nm à 400 nm), pendant la durée d’exposition choisie.

A l’issue de la durée d’exposition, retirer le porte-éprouvette de l’appareillage d’exposition en vu d’effectuer le mesurage de l’allongement à la rupture en traction sur cinq éprouvettes conformément à la NF EN ISO 527-1 et la NF EN ISO 527-3 avec une vitesse d’essai de 500 mm/min.

E.5.4 Validation et expression des résultats

A l’issue de l’étape 3, calculer la moyenne des allongements à la rupture après chaque durée d’exposition spécifiée au Tableau 5, selon la méthode de vieillissement et la classe.

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Annexe F (normative)

Absorbance d’un film en polyoléfines par spectrométrie IR-TF

F.1 Généralités

La spectroscopie infrarouge est une spectroscopie vibrationnelle dans laquelle des bandes d'absorption à une longueur d'ondes spécifique permettent notamment de caractériser les liaisons des groupements chimiques d'une structure polymère.

Selon la géométrie de l'éprouvette à analyser différentes technologies infrarouges (IR) (transmission, réflexion partielle, photoacoustique, réflexion totale atténuée, microspectroscopie) peuvent être utilisées. Dans les cas des films, il est courant d’utiliser la technologie par transmission qui permet d'effectuer des dosages quantitatifs.

La dégradation d'un polymère peut être caractérisée par l'apparition de nouvelles bandes d'absorption spécifiques de produits de photooxydation critiques provenant de la matrice polymère. Par exemple des bandes d'absorption correspondant à des composés chimiques incluant des carbonyles ou des hydroxyles.

Dans le cas de films en polyoléfines, la bande, correspondant aux groupes carbonyles, centrée à (1 713 ± 2) cm-1 est utilisée.

Le mesurage de la variation absorbance (ou densité optique) par rapport à l'état initial, aux nombres d’ondes spécifiques de la bande d'absorption indiquée, permet d'exprimer le taux d'oxydation du matériau.

F.2 Appareillage

F.2.1 Spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (IR-TF), étalonné, permettant d'enregistrer un spectre d'absorption en transmission sur une gamme comprise entre environ 4 000 cm-1 et 700 cm-1, à une résolution d'au plus 4 cm-1 et capable d’effectuer au moins 16 balayages par spectre.

F.2.2 Porte-éprouvette, dispositif permettant de placer avec exactitude l'échantillon par rapport au faisceau IR. Voir Annexe G.

F.3 Mode opératoire

F.3.1 Préparation des éprouvettes

Mesurer l’épaisseur de l’éprouvette film à l’aide d’un micromètre.

Eviter toute pollution de l’éprouvette due aux doigts, aux adhésifs ou à l'encre de marqueur.

Stocker les éprouvettes dans des conditions sèches avant l'analyse de façon à retirer l'eau susceptible de perturber le spectre d'absorption.

F.3.2 Configuration de l'éprouvette dans le spectromètre

Disposer l’éprouvette dans le spectromètre de manière que le faisceau IR passe toujours au même endroit de l’éprouvette dans le cas de mesurages successifs et, si possible, au centre de la surface exposée.

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F.3.3 Mesurage

Dans le cas d’un spectromètre IR-TF à simple faisceau, faire l’acquisition des données successives avec les mêmes paramètres que ceux utilisés à l’état initial pour l'éprouvette essayée (taille du faisceau IR, nombre de balayages).

Enregistrer le spectre obtenu avant tous traitements spectraux comme l'intensité, la ligne de base ou les corrections de lissage.

L'absorbance à la longueur d'onde spécifique de 1 713 cm-1 est déterminée par comparaison avec le spectre à l'état initial ou sur la base de la tangente aux limites de la bande d'absorption.

F.4 Limites d’utilisation de la méthode

Lorsque le spectre obtenu n'est pas exploitable, la variation des caractéristiques mécaniques du film doit être évaluée par la détermination de l’allongement à la rupture en traction.

NOTE L’utilisation de la méthode de détermination de l’absorbance d’un film en polyoléfines par spectrométrie IR-TF peut être limitée par certains facteurs tels qu’une opacité à l’IR trop importante, des franges d’interférences ou une saturation du pic d’absorbance correspondant à la bande d’absorption retenue.

a) Opacité du film trop importante dans l’infrarouge : en présence de charges absorbantes, l’opacité du film peut devenir trop importante dans l’infrarouge. Dans ce cas, soit aucun spectre n’est observable et la méthode est inapplicable, soit il est observé une dérive de la ligne de base, qui se traduit par une utilisation non fiable de la méthode.

b) Franges d’interférences : ce phénomène peut se produire lors de l’étude de films minces (d’épaisseur inférieure à 50 µm); ces franges d’interférences se traduisent sur le spectre, par une ondulation de la ligne de base, ondulation de longueur d’onde variable le long du spectre. Il est particulièrement gênant lorsque son amplitude est du même ordre de grandeur que les faibles variations d’absorbance à mesurer, et il ne permet pas une définition unique de la ligne de base. Le choix de la ligne de base ne peut se faire qu’à la fin de l’essai en tenant compte de l’élément perturbateur représenté par cette ondulation.

c) Saturation du pic d’absorbance à 1 713 cm-1 : lorsque l’absorbance du pic à 1 713 cm-1 excède la valeur 2, il n’existe plus de rapport pertinent entre la valeur lue de l’absorbance et l’évolution chimique du matériau. Dans, ce cas le mesurage n’est plus significatif.

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Annexe G (normative)

Porte-éprouvette pour les essais de vieillissement

Les porte-éprouvettes utilisées pour l’essai de vieillissement thermique (Annexe D) et de photovieillissement accéléré (Annexe E) sont également utilisés pour la mesure de l’absorbance par spectrométrie IR-TF (Annexe F).

Un porte-éprouvette se présente sous la forme de deux plaquettes qui prennent en « sandwich » l’éprouvette exposée. Ces plaquettes doivent être fabriquées dans des matériaux inertes par exemple de l’acier inoxydable ou des alliages non oxydables d’aluminium. Le laiton, l’acier ou le cuivre ne doivent pas être utilisés à proximité des éprouvettes d’essai.

La Figure G.1 montre un type de porte-éprouvette qui comporte quatre zones d'exposition au faisceau IR permettant ainsi de réaliser quatre mesurages lors d’une seule exposition.

Figure G.1 — Porte-éprouvette à quatre zones d’exposition

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Bibliographie

[1] NF U 52-001:2005, Matériaux biodégradables pour l’agriculture et l’horticulture — Produits de paillage — Exigences et méthodes d’essai.

[2] Directive 67/548/CEE du 27 juin 1967 modifiée concernant le rapprochement des dispositions législatives réglementaires et administratives relatives à la classification, l’emballage et l’étiquetage des substances dangereuses.

[3] NF EN 13655, Plastiques — Films thermoplastiques de paillage pour utilisation en agriculture et horticulture (indice de classement : T 54-422).

[4] ASTM D 6954-04, Standard Guide for Exposing and Testing Plastics that Degrade in the Environment by a Combination of Oxidation and Biodegradation.