05 pesic odabir pt sheme.ppt - water workshop · –promene opreme/merila; –merna nesigurnost;
TRANSCRIPT
Univerzitet u Novom SaduPrirodnomatematički fakultet
Departman za hemiju, biohemiju i zaštitu životne sredineUd ž j đ j š i ži di N i S d“Udruženje za unapređenje zaštite životne sredine „Novi Sad“
ODABIR PT ŠEMEODABIR PT ŠEME
Mr Vesna Pešić
PMF, Departman za hemiju, biohemiju i zaštitu životne sredine, Laboratorija za hemijska ispitivanja životne sredine “dr Milena Dalmacija”,
Novi Sad
Novi Sad 25. septembar, 2014.
Kontrola kvalitetaKontrola kvaliteta
• niz mera u okviru metodologije analizeniz mera u okviru metodologije analize uzorka koje osiguravaju kontrolu procesa
• osoblje ‐mora imati odgovarajuće nivoe kvalifikacije i iskustva za radna j g j jmesta, adekvatno obučeno i pod stalnim nadzorom,
• oprema ‐mora odgovarati nameni, moraju postojati uputstva za upotrebu i održavanje, postojati evidencija o održavanju i popravkama, program j , p j j j p p , p getaloniranja i mora biti etalonirana,
• metode ispitivanja ‐ prednost se daje metodama objavljenim u međunarodnim, regionalnim ili nacionalnim standardima; metode koje su , g ; jrazvijene u laboratoriji moraju biti validovane; izračunate su merne nesigurnosti za svaku metodu ispitivanja,
• reagensi i referentni materijali ‐moraju odgovarati zahtevanom kvalitetu i g j j gmora se voditi računa o isteku roka upotrebe.
Kontrola kvalitetaKontrola kvaliteta
• pravilna upotreba overenih referentnihpravilna upotreba overenih referentnih materijala;
• ponavljanje ispitivanja korišćenjem iste ili• ponavljanje ispitivanja korišćenjem iste ili različitih metoda ispitivanja uzorka;
i i i j č ih k• ponovno ispitivanje čuvanih uzoraka;
• učešće u programima međulaboratorijskih poređenja ili programima ispitivanja osposobljenosti.
Kontrola kvalitetaKontrola kvaliteta
interna• Kontrola opreme, terena, transporta eksterna• Podeljeni uzorci, duplikati, • Slepe probe (reagenasa, pripreme),• Obogaćeni (spike) uzorci,K lib i i ifik i i d di
• Međulaboratorijsko poređenje• Programi ispitivanja osposobljenosti
• Kalibracioni verifikacioni standardi, laboratorijski kontrolni standardi
• Interni standard
Eksterna kontrola kvaliteta
• Međulaboratorijsko • IspitivanjeMeđulaboratorijskopoređenje je organizacija, izvođenje i
Ispitivanjeosposobljenosti(proficiency testing‐PT)
vrednovanje rezultataispitivanja istih ili sličnih
k i iti j d
je utvrđivanjesposobnostiL b t ijuzoraka za ispitivanje od
strane dve ili višelaboratorija u skladu sa
Laboratorija zaspecifična ispitivanjakroz učestvovanje ulaboratorija u skladu sa
unapred utvrđenimuslovima
kroz učestvovanje u međulaboratorijskimpoređenjimap j
Eksterna kontrola kvaliteta
• međulaboratorijsko poređenje putem tehnike sukcesivnog j p j p gispitivanja, kada laboratorije učesnice jedna za drugom, po utvrđenom redosledu, vrše ispitivanje istog uzorka (dug vremenski period ispitivanja zahteva postojanost i stabilnostvremenski period ispitivanja, zahteva postojanost i stabilnost, kao i homogenost ispitivanog uzorka)
• međulaboratorijsko poređenje putem tehnike uporednog ispitivanja, kada laboratorije učesnice istovremeno vrše ispitivanje istog uzorka, u vremenu unapred utvrđenom od strane organizatora (homogenost ispitivanog uzorka)strane organizatora (homogenost ispitivanog uzorka).
• međulaboratorijsko poređenje putem tehnike deljenja jednog uzorka. Uzorak se u ovom slučaju ispituje u dve laboratorije učesnice istovremeno ("superanaliza“).
Cilj međulaboratorijskih poređenja
• utvrđivanje i praćenje sposobnosti laboratorija za obavljanje j p j p j j jodređenih ispitivanja;
• uočavanje problema u laboratorijama, kao i iniciranje kti ti jih il ž jaktivnosti za njihovo prevazilaženje;
• utvrđivanje individualne sposobnosti zaposlenih;
• stvaranje dodatnog poverenja kod korisnika uslugastvaranje dodatnog poverenja kod korisnika usluga laboratorije;
• uočavanje razlika između laboratorija učesnica;
• poverenje u laboratorijsku opremu;
• dodeljivanje vrednosti referentnim materijalima.
Koristi međulaboratorijskih poređenja
Regulatorni organi
ATSLaboratorije
PT provajderi
StandardiProizvođač referentnih
ij lmaterijala
Koristi međulaboratorijskih poređenja
• Potvrđivanje kompetentnosti;Potvrđivanje kompetentnosti;
• edukacija zaposlenih;
• poređenje performansi zaposlenih;poređenje performansi zaposlenih;
• poređenje metoda i postupaka;
• određivanje preciznosti i tačnosti metoda;• određivanje preciznosti i tačnosti metoda;
• usklađivanje svog rada sa zahtevima ATS‐a i regulatornih organaorgana.
ATSPA02
• Sve akreditovane laboratorije moraju:učestvovati u dostupnim i odgovarajućim PTaktivnostima u oblasti akreditacije laboratorije
• SRPS ISO/IEC 17025:2006 Opšti zahtevi za kompetentnost laboratorija zaispitivanje;
• ISO/IEC 17043 Conformity assessment ‐ General requirements for proficiency testing;
• EA‐02/10 Policy for Participation in National and International Proficiency Testing Activities;
• EA‐02/14 Procedure for Regional Calibration ILCs in Support of the EA MLA;
• EA‐03/04 Use Proficiency Testing as a Tool for Accreditation in Testing;/ y g g;
• ILAC‐P9 ILAC Policy for Participation in National and International Proficiency Testing Activities
• Za oblasti ispitivanja u kojima nema dostupnihZa oblasti ispitivanja u kojima nema dostupnihPT aktivnosti, laboratorije moraju dokazatisvoju osposobljenost na drugi način:svoju osposobljenost na drugi način:
‐ upotrebom sertifikovanih referentnihmaterijalamaterijala,
‐ ponavljanjem ispitivanja istom ili različitomdmetodom
Laboratorije moraju imati:
• opisanu politiku učešća u PT aktivnostima uinternim dokumentima laboratorije,
• procedure za analizu rezultata iz PT aktivnostipkao i za sprovođenje korektivnih i/ilipreventivnih mera,p ,
• plan i program učestvovanja u PT aktivnostima
Izbor PT šeme
• Laboratorije za svaku metodu iz obima
Izbor PT šeme
Laboratorije za svaku metodu iz obimaakreditacije ne mogu učestvovati u PTaktivnostima iz organizacionih i ekonomskihaktivnostima, iz organizacionih i ekonomskih razloga
• Definisanje pod disciplina oblast tehničke• Definisanje pod‐disciplina ‐ oblast tehničkeosposobljenosti, koja sadrži najmanje jednuod srodnih mernih tehnika svojstava iliod srodnih mernih tehnika, svojstava ilipredmeta ispitivanja.
Definisanje poddisciplinaDefinisanje poddisciplina
Parametarispitivanja
Priprema uzorka
Tehnikaispitivanja
Proizvodispitivanja uzorka ispitivanja
pH ‐ elektrohemijski Voda
pH ‐ elektrohemijski Mulj
pH ‐ elektrohemijski zemljište
Definisanje poddisciplinaDefinisanje poddisciplina
Parametarispitivanja
Priprema uzorka
Tehnikaispitivanja
Proizvodispitivanja uzorka ispitivanja
metali MW ICP‐MS Mulj
Metali MW ICP‐MS zemljište
Definisanje poddisciplinaDefinisanje poddisciplina
Parametarispitivanja
Priprema uzorka
Tehnikaispitivanja
Proizvodp j p j
nikl ‐ Grafitna AASPovršinska
vodavoda
niklMW
digestijaGrafitna AAS otpad
digestija
Definisanje poddisciplinaDefinisanje poddisciplina
Parametar TehnikaParametarispitivanja
Priprema uzorkaTehnika
ispitivanjaProizvod
Ultrazv ekstrakcijaPAH
Ultrazv. ekstrakcija, uparavanje u struji
azotaGC MS otpad
azota
PCBUltrazv. ekstrakcija, uparavanje u struji GC µECD sedimentp j j
azotaµ
Ultrazv. ekstrakcija, OCP uparavanje u struji
azotaGC µECD sediment
Definisanje poddisciplinaDefinisanje poddisciplina
Parametarispitivanja
Priprema uzorka
Tehnikaispitivanja
Proizvod
hloridi ‐ volumetrija voda
alkalitet ‐ volumetrija voda
Definisanje poddisciplinaDefinisanje poddisciplina
Parametar Priprema TehnikaProizvod
ispitivanja uzorka ispitivanjaProizvod
Escherichia coli ‐ brojanje meso
Salmonella ‐ brojanje meso
Escherichia coli ‐ brojanje povrćej j p
Salmonella ‐ brojanje povrće
Escherichia coli Brojanje mlečni proizvodiEscherichia coli ‐ Brojanje mlečni proizvodi
Escherichia coli ‐ brojanje voda za piće
Escherichia coli ‐ brojanje voda za kupanje
Izbor PT šemeIzbor PT šeme
• vrsta odabranih ispitivanja koja treba da odgovara vrsti ispitivanja koju obavlja;
• dostupnost podataka o samoj PT šemi i načinu sprovođenja kao i o procedurama za utvrđivanjesprovođenja, kao i o procedurama za utvrđivanje dodeljene vrednosti, uputstva za učesnike, statističkoj obradi podataka i izveštavanja o rezultatima;p j ;
• učestanost PT šeme;• adekvatnost logistike organizacije za PT šemu (npr.
vreme, lokacija, stabilnost uzorka, organizacija distribucije) koja ima uticaja na grupu učesnika koji su predloženi da učestvuju u PT šemi;predloženi da učestvuju u PT šemi;
• količina uzorka
Izbor PT šeme• kriterijumi za utvrđivanje prihvatljivosti (tj. za ocenu
učinka postignutog tokom ispitivanja osposobljenosti)
Izbor PT šeme
učinka postignutog tokom ispitivanja osposobljenosti) • politika provajdera, koji je zadužen za organizovanje
šeme za ispitivanje osposobljenosti, o očuvanju p j p j jpoverenja učesnika;
• troškovi; k d š j i št j lt ti i k• rok za podnošenje izveštaja sa rezultatima i rok za
sprovođenje analize; • karakteristike koje ulivaju poverenje u adekvatnostkarakteristike koje ulivaju poverenje u adekvatnost
uzoraka za šeme za ispitivanje osposobljenosti (npr. homogenost, stabilnost i, kada je neophodno, metrološka sledlivost do nacionalnih ili međunarodnih etalona);sledlivost do nacionalnih ili međunarodnih etalona);
• usklađenost sa ISO/IEC 17043:2009
Učestalost učešća u PT šemama
• prilikom definisanja nivoa i dinamikeprilikom definisanja nivoa i dinamikeučestvovanja u PT aktivnostima, važno je uzeti u obzir:uzeti u obzir:
1.druge načine obezbeđenja poverenja urezultate ispitivanja;rezultate ispitivanja;
2.Sve elemente koji mogu uticati na stepeni ikrizika;
3.zakonske regulative koje propisuju dinamikuučestvovanja u PT aktivnostima.
Učestalost učešća u PT šemama
• faktori koji mogu uticati na stepen rizika: j g p
–broj izvršenih ispitivanja;
–promena u sastavu tehničkog osoblja;promena u sastavu tehničkog osoblja;
–iskustvo i obrazovanje tehničkog osoblja;
–učestalost upotrebe referentnih materijala;–učestalost upotrebe referentnih materijala;
–promene opreme/merila;
merna nesigurnost;–merna nesigurnost;
–korišćenje kontrolnih karti;
li l ih bi d lik t–analiza slepih probi, duplikata;
–značaj i konačna upotreba dobijenih rezultata.
Program učešća u PT šemama
DinamikaPoddiscipline metoda
Dinamika učešća
Jednom u trivolumetrija SRPS ...
Jednom u tri godine
Jednom u dveVoda AAS plamena tehnika EPA...
Jednom u dve godine
J d dAAS grafitna tehnika EPA...
Jednom u dve godine
J dzemljište AAS grafitna tehnika ISO...
Jednom u četiri godine
Plan učešća u PT šemamaPlan učešća u PT šemama
O i tPeriod
Poddiscipline metodaOrganizator PT šeme
planiranog učešća
volumetrija SRPS ... Bipea Jun 2014.
VodaAAS plamena
tehnikaEPA... IfaTulln
Avgust 2014.
AAS grafitna tehnika
EPA... LGCSeptembar
2014.
zemljišteAAS grafitna tehnika
ISO... AglaeDecembar 2014.
HVALA NA PAŽNJIHVALA NA PAŽNJI
LABORATORIJA ZA LABORATORIJA ZA HEMIJSKA
ISPITIVANJA ŽIVOTNE JSREDINE “DR MILENA
DALMACIJA”