高温固相法制备高效 YAG 荧光粉及性能表征

实验指导书

2013 年 6 月 4 日

材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

YAG 荧光粉是什么？

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定义 YAG 荧光粉是钇铝石榴石荧光粉的简称，它是一种用于制备白光 LED 的光致发光材料，在蓝光激发下可发出明亮的黄色光。

白光 LED 的应用

1. 背光源2. 显示屏幕3. 汽车照明4. 建筑装饰照明5. 信号照明6. 固体照明灯

实验目的

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掌握高温固相法制备 YAG 荧光粉的反应原理及制备工艺流程；1

学习 Ce3+ 稀土离子在 YAG 荧光粉中的发光机理，掌握荧光光谱仪的工作原理及使用方法；2

学习不同烧结工艺对 YAG 荧光粉微观形貌的影响，掌握扫描电子显微镜的工作原理及使用方法；3

了解不同烧过工艺对 YAG 荧光粉物相纯度的影响，掌握 X- 射线衍射仪的工作原理及使用方法。4

实验原料和实验设备实验原料：三氧化二钇、三氧化二铝、二氧化铈、硼酸、氟化钡。

实验设备：电子天平、玛瑙研钵、高温管式炉、

荧光光谱仪、扫描电子显微镜、 X-射线衍射仪。

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荧光光谱仪 X- 射线衍射仪扫描电子显微镜

工艺过程 - 高温固相法 高温固相反应是指在高温条件下，有固相参与的所有化学反应。它通过各种离子的相互扩散、迁移完成基质晶格的形成与激活剂的引入，其反应过程一般包括扩散，反应，产物层增厚三个过程。

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称取原料

研磨混合

高温煅烧

研磨粉碎

固相反应过程

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2Y2O3+Al2O3 → Y4Al2O9 (YAM) 900-1100 ℃

A B

A B

A B

(1) 反应物扩散到界面

(2) 在界面上进行反应

(3) 产物层增厚

Y4Al2O9+Al2O3 →4YAlO3 (YAP) 1100-1250℃

3YAlO3+Al2O3 →Y3Al5O12 (YAG) 1400-1600℃

实验内容及步骤

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① 以三氧化二钇、三氧化二铝、二氧化铈、硼酸、氟化钡为原料，分别按摩尔比称取 Y2.98Al5O12: 0.02Ce 、 Y2.94Al5O12: 0.06Ce 、 Y2.90Al5O12: 0.10Ce 各一份，每份约 10g ；另外再称取两份 Y2.94Al5O12: 0.06Ce 原料，每份约 10g ，其中一份加入 2wt% 硼酸，另一份加入 2wt% 氟化钡作为助熔剂；

② 将称取的原料倒入玛瑙研钵中，用研钵棒轻轻地研磨，每份样品研磨时间约为 15 分钟，使原料充分混合均匀；

③ 将混合好的原料轻轻倒入刚玉坩埚中，盖好坩埚盖子，放入高温管式炉中，通气气氛为 5%H2/N2 混合气体，作为还原气氛将四价 Ce4+ 还原为三价 Ce3+ 离子；

④ 设定烧结温度程序，以 10 /min℃ 的升温速率从室温升温到 1450℃，在1450℃保温 4 小时，然后随炉自然降温，当炉体温度降至 300℃以下时，关闭 5%H2/N2 混合气体气源；

⑤ 当炉体温度降至室温时，取出样品，将烧结后的块状粉体研磨粉碎至粉末状；

⑥ 对样品进行荧光光谱、微观形貌、物相纯度等性能表征。

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性能表征荧光光谱：荧光光谱仪

微观形貌：扫描电子显微镜

物相纯度： X- 射线衍射仪

(b)

不同 Ce3+ 离子掺杂浓度 YAG

荧光粉激发 (a) 和发射 (b) 光谱材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

YAG 荧光粉荧光光谱分析(a)

不同烧结工艺对 YAG 荧光粉微观形貌的影响

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YAG 荧光粉微观形貌分析

(a) (b)

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YAG 荧光粉物相纯度分析

不同烧结工艺对 YAG 荧光粉物相纯度的影响

实验报告要求

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①写出实验目的、内容及步骤，设计图表记录分析实验过程中的数据；

② 用 origin 科技作图软件分别绘制五个样品的发射光谱图、激发光谱图、 X- 射线衍射光谱图；

③ 分析不同原料组分对样品发光性能的影响；

④探讨不同烧结工艺对样品微观形貌、物相纯度的影响。

思考题

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① 荧光粉作为一种光致发光材料，其发光机理是怎样的？

② 为什么 Ce3+ 离子掺杂浓度不是越多越好？其原因是什么？

③ 硼酸和氟化钡在样品烧结过程中起着什么样的作用？

荧光光谱仪工作原理及应用 荧光光谱仪是一种用来测量荧光物质发光性能的仪器，其工作原理如下：首先光源氙弧灯发出的光通过激发光单色器变成单色光，以此光作为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光，经过单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍增管上，由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制。 激发光谱：改变激发波长，测量在最强荧光发射波长处的强度变化，以激发波长对荧光强度作图可得到激发光谱。发射光谱：发射光谱即荧光光谱。一定波长和强度的激发波长辐照荧光物质，产生不同波长的强度的荧光，以荧光强度对其波长作图可得荧光发射光谱。

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扫描电子显微镜工作原理及应用 扫描电子显微镜的制造是依据电子与

物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征 x 射线和连续谱X

射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子 -空穴对、晶格振动（声子 ) 、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。 材料科学与工程实验教学中心

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X- 射线衍射仪工作原理及应用 X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主

要有连续 X 射线和特征 X 射线两种。晶体可被用作 X 光的光栅，这些很大数目的

原子或离子 / 分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X

射线的强度增强或 减弱。由于大量原子散热波的叠加，互相干涉而产生最大强

度的光束称为 X 射线的衍射线。

布拉格衍射示意图

nd sin2布拉格公式：

应用已知波长的 X 射线来测量θ角，从

而计算出晶面间距d，这是用于 X射线结构

分析；另一个是应用已知d的晶体来测量 θ

角，从而计算出特征 X射线的波长，进而可

在已有资料查出试样中所含的元素。 材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering