alchemist08.files.wordpress.com · web viewsalah satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri...

Titrasi kompleksometri

PERCOBAAN VI

Judul : TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Tujuan : Menentukan kadar zat dengan cara titrimetri melalui

pembentukan senyawa kompleks

Hari/ Tanggal : Sabtu/ 13 Desember 2008

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang di dasarkan pada

kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan

dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar

ion-on logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi kompleksometri

merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.

Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan

yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan

bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA).

Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk

penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+.

Titrasi ini dapat di ukur langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan

indikator EBT, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah

menjadi biru.

Reaksi kesetimbangan pembentuk kompleks banyak digunakan dalam

titrimetri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam

membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu

cara ini sering disebut titrasi kompleksometri. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi

untuk menentukan kadar ion-ion logam dalam cuplikan telah dikembangkan oleh

para ahli.

Reaksi-reaksi kesetimbangan pembentukan kompleks banyak digunakan

dalam titrimeri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu

cara ini sering disebut titrasi kompleksometri.

Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang didasarkan pada

kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan

dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan

kadar-kadar ion logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi

kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam

larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks yang demikian adalah

tingkat kelarutan tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan

adalah ligan bergigi banyak, yaitu asam etilen diamin tetra asetat atau EDTA

dengan rumus sebagai berikut :

HOOC - CH2 CH2 - COOH

N – CH2 – CH2 - N

HOOC - CH2 CH2 - COOH

Dari strukturnya, bahwa molekul tersebut (EDTA) mengandung baik

donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga

dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serentak. EDTA

mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, tapi karena adanya

dengan jumlah yang tidak tertentu, sebaiknya distandarisasi dulu.

EDTA berpotensi sebagai ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi

dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilnya.

Dalam kasus lainnya, EDTA dapat bertindak sebagai ligan kuinkedendat atau

kuadridentat dengan satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi kuat

dengan logam. Untuk mudahnya, bentuk asam bebas dari EDTA sering disingkat

H4y.

Karena EDTA mengandung enam situs basa-empat karbosilat oksigen dan

dua nitrogen. Maka enam spesies asam dapat hadir : H6y2+, H5y+, H4y, H3y-, H2y2-,



dan H3y3-. Dua asam pertama adalah asam-asam yang relatif kuat dan biasanya

tidak penting dalam perhitungan kesetimbangan. Dari sekian banyak ligan

organik, asam-asam Paramino-karboksilat (komplekson) merupakan ligan yang

sangat penting dalam pemeriksaan kimia.

Sifat yang sangat penting dan khas dari senyawa-senyawa komplekson

adalah kemampuannya membentuk senyawa kompleks kelat bertangan banyak,

karena kompleks EDTA sangat mantap, maka jelaslah bahwa di daerah titik

kesetaraan kepekatan ion logam akan menurun sangat tajam.

EDTA adalah asam tetraprotik dengan 4 macam tetapan disosiasi yaitu:

K1 = 1.10-2 K3 = 6,9. 10-7

K2 = 2,1.10-3 K4 = 7. 10-11

Dari harga tetapan disosiasi tersebut, jelas bahwa hanya 2 proton yang

bersifat asam kuat. Pada pH tersebut reaksi pembentukan kompleks dari EDTA

dengan ion logam polivalen : Mnn+, dinyatakan sebagai berikut :

Mn2+ + H2Y2- MY(n-4) + 2H+

Reaksi tersebut bolak balik (reversible) dan ke arah pembentukan

kompleks logam disetai dengan pelepasan H+. Bila keasaman larutan tinggi (pH

rendah) maka kompleks logam akan terdisosiasi dan kesetimbangan akan bergeser

ke kiri. Bila larutan alkalis (pH tinggi) maka kemungkinan akan terbentuk

hidroksida dari logam yang bersangkutan. Untuk menjaga hal ini maka dilakukan

penambahan pH tertentu. Makin rendah stabilitas kompleks metal EDTA, maka

pada titrasi harus digunakan pH yang tinggi.

Bukti yang menunjukkan bahwa EDTA mempunyai rumus bangun

”zwitter” rangkap yaitu sebagai berikutL:

-OOC - CH2 – H+ H+ H+ H+ - CH2 - COOH

N – CH2 – CH2 - N

-OOC - CH2 CH2 - COO-



Senyawa ini biasanya digunakan dalam bentuk garam natriumnya yang

sering digunakan juga disebut EDTA atau kadang-kadang Na2EDTA. Pelepasan

empat proton dari molekul EDTA menyebabkan ligan ini mempunyai enam

pasang elektron bebas. Untuk mencegah perubahan digunakan larutan buffer pada

titrasi kompleksometri ini. Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah

digunakan untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion

Ca2+ dan Mg2+. Titrasi ini langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan

indikator Erichom Black T(H3In) titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna dari merah menjadi biru. Pada pH 10, EBT (Hin = berwarna biru) bentuk

ini bereaksi dengan Mg membentuk kompleks dengan berwarna merah.

Mg2+ + Hln2- Mgln- + H+

Kelat logam terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion

hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logam dan

atom-atom oksigen. Molekul EBT biasanya dihadirkan dalam bentuk singkatan

sebagai asam triprotik, H3In. Spesies asam sulfonat yang terlihat pada gambar

sebagai terionisasi, ini adalah sebuah gugus asam kuat yang terurai dalam sebuah

larutan berair yang tidak bergantung pH, sehingga struktur yang ditunjukkan

adalah H2In.

Komplek terbentuk 1:1 yang stabil berwarna anggur merah, dengan

sejumlah kation seperti Mg2+, Ca2+, Zn2+, dan Ni2+. Banyak titrasi EDTA terjadi

dalam penyangga pH 8 sampai 10. Suatu rentang dimana bentuk dominan dari

EBT adalah bentuk Hin2- baru.

Kompleks yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada

kompleks antara ion logam dengan EDTA (kompleks Mgln lebih lemah dari

MgY2-) dengan demikian kelebihan EDTA akan mengikat Mg dari Mgln

membentuk kompleks Mg2+.

Mgl- + H2Y2- MgY2- + Hln2- + H+

Merah Tak berwarna Biru

Struktur indikator EBT:



Na+SO3-

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Buret 50 mL : 1 buah

2. Erlenmeyer 250 mL : 2 buah

3. Gelas kimia : 4 buah

4. Gelas ukur 10 ml : 1 buah

5. Gelas ukur 50 ml : 1 buah

6. Klem dan statif : 1 buah

7. Penangas air dan hotplate : 1 buah

8. Pipet tetes : 1 buah

9. Corong : 1 buah

10. Labu ukur : 1 buah

Bahan yang digunakan :

1. Cuplikan air selokan

2. Cuplikan air lab

3. EBT 20 %

4. EDTA 0,1 M

5. Larutan Buffer pH 10

6. Akuades

7. kertas saring 1 lembar

III. PROSEDUR KERJA


N = N

OH

NO2

OH


Menentukan Kesadahan Air

1. Kesadahan Total

a. Memipet 100 mL cuplikan air ke dalam erlenmeyer.

b. Menambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT.

c. Melakukan titrasi dengan EDTA sampai larutan berubah warna dari

merah ke biru.

d. Menghitung kesadahan total dalam ppm CaCO3.

2. Kesadahan Tetap

a. Mengukur 250 mL cuplikan air dan mendidihkan dalam beaker glass

40 ml selama 3 menit tanpa menutup.

b. Mendinginkan larutan dan menyaring lalu memasukkan ke dalam labu

ukur 500 mL.

c. Tanpa melakukan pencucian kertas saring, mengencerkan larutan

dengan aquades sampai tanda batas, mengocok.

d. Dari larutan terakhir ini, memipet 50 mL dan memasukkan ke dalam

erlenmeyer kemudian menitrasikan terhadap larutaan baku EDTA

seperti penetapan kesadahan total.

e. Menghitung kesadahan tetap dalam ppm CaCO3.

3. Kesadahan Sementara

Mengurangi kesadahan tetap dari kesadahan total.

IV. DATA PENGAMATAN



No Percobaan Hasil Pengamatan

1)

Menentukan kesadahan air

Kesadahan Total

a.

b.

c.

100 mL air lab + 5 mL larutan buffer

pH 10.

Larutan + 2 tetes indikator EBT

Menitrasi dengan EDTA:

- Penambahan 1 tetes

- Penambahan 1,4 mL

Larutan bening

Larutan berwarna merah sirup

Berwarna:

- larutan merah memudar

- larutan biru sangat muda

a.

b.

c.

100 mL selokan + 5 mL larutan buffer

pH 10.


Menitrasi dengan EDTA :

- penambahan 2 tetes

Larutan kuning keruh.

Larutan ungu tua

Berwarna:

- larutan biru tua.

a.

b.

c

100 mL selokan + 5 mL larutan buffer

pH 10.



- penambahan 6 mL

- Larutan kuning

- Larutan orange muda

Berwarna:

- larutan hijau lumut

2) Kesadahan Tetap

a.

b.

c

50 mL cuplikan air + 5 mL larutan

buffer pH 10.



- Larutan bening

- Larutan ungu tua

- Larutan biru setelah

penambahan 3 tetes EDTA

V. ANALISIS DATA



Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ion-

ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah

satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air.

Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan

tinggi.

Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan

magnesium. Air sadah tidak baik digunakan untuk mencuci karena ion-ion Ca2+

dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karboksilat pada sabun dan

membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Air sadah terbagi menjadi air

sadah sementara dan air sadah tetap.

Pada percobaan kali ini, dilakukan penentuan ion-ion Ca dan Mg dalam air

sadah atau dengan kata lain adalah percobaan untuk menentukan kesadahan air.

Penentuan ini dilakukan dengan menambahkan larutan buffer pH 10 dan dititrasi

langsung menggunakan larutan baku EDTA. Indikator yang digunakan pada titrasi

ini adalah Erichom Black T (EBT). Larutan langsung dititrasi dengan EDTA

sampai warna merah menjadi berwarna biru.

Struktur EDTA ( sebagai pereaksi ) yaitu :

O O

II II :OC - CH2 CH2 - CO:

O : N – CH2 – CH2 – N : O

II II :OC - CH2 CH2 - CO:

Pada penentuan dengan EDTA ini ditambahkan buffer pH 10 dan indikaor

EBT. Penambahan buffer pH 10 ini dilakukan agar pH larutan tetap pada pH

sekitar 10 pada saat reaksi pembentukan kompleks, karena pada reaksi ini akan

dibebaskan ion H+ yang menyebabkan penurunan pH, maka untuk mencegah

penurunan pH ini ditambahkan suatu larutan buffer yang dapat mempertahankan

pH pada keadaan tertentu.

Rumus indikator EBT adalah sebagai berikut:



-O3S

1. Kesadahan Total

Kesadahan air total adalah kesadahan yang terkandung dalam air baik yang

bisa dihilangkan dengan pemanasan ataupun yang tidak bisa dihilangkan dengan

pemanasan.

Pada percobaan yang pertama adalah percobaan untuk menentukan

kesadahan total pada air kran (laboratorium). Air kran yang akan diuji sebelum

dititrasi dicampur dulu dengan larutan buffer pH 10 untuk mengkondisikan

larutan pada keadaan basa, karena ion-ion dari logam Mg dan Ca dapat dan

mudah terdeteksi pada kondisi basa. Atau pH sebesar sekitar 10. Penambahan

berikutnya adalah penambahan 2 tetes indikator EBT dan menghasilkan larutan

yang semula berwarna bening menjadi berwarna merah sirup. Penambahan EBT

bertujuan sebagai indikator dalam titrasi, sebab EBT akan membentuk komplek

berwarna saat terdapat Mg2+ atau Ca2+ dalam larutan, saat dititrasi dengan titran

EDTA. EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi yang

tertentu. Kondisi pada pH 10 lebih disukai karena kemampuan penyangga larutan

lebih baik pada pH ini. Lagi pula, ion hidrogen selalu dilepaskan selama

berlangsungnya titrasi sehingga akan terjadi perubahan pH. Ion hidrogen yang

lepas ini harus diserap agar kesetimbangan reaksi tidak berpindah kearah kiri.

Penambahan indikator EBT akan memberikan warna merah muda pada larutan.

Warna merah ini disebabkan karena pada pH 10 indikator EBT (HIn-) akan

bereaksi dengan logam magnesium dalam air membentuk suatu komplek tersebut

adalah sebagai berikut :

Mg2+ (aq) + HIn2- (aq) MgIn- (aq) + H+ (aq)


N = N

OH

NO2

OH


Larutan MgIn (aq) ini berwarna merah muda. Rumus bangunnya sebagai

berikut:

-O3S

Untuk mengatur dan mencegah terjadinya perubahan pH dalam titrasi

kompleksometri diperlukan pemakaian sistem penyangga. Dalam beberapa hal

penyangga ini mempunyai kerja rangkap, Pertama memelihara agar pH tetap, dan

kedua mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida.

Kompleks logam yang terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya

ion-ion hidrogen dari fenolat (gugus OH) dan pembentukan ikatan antara ion-ion

logam dan atom-atom okigen.

Larutan yang berwarna merah muda ini kemudian dititrasi dengan larutan

baku EDTA hingga warna larutan berubah menjadi berwarna biru muda. Pada

penambahan 1 tetes warna merah larutan memudar dan pada penambahan 1,4 mL

larutan warnanya menjadi biru sangat muda. Perubahan warna tersebut

menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Ini menandakan terdapat ion

Mg2+ dalam larutan sampel. Karena kompleks MgIn- (kompleks Mg dengan EBT)

lebih lemah daripada kompleks MgY2- (komplek Mg dalam EDTA) sehingga

kelebihan EDTA akan merebut Mg dari MgIn untuk menjadi Mg2+ yang

selanjutnya membentuk kompleks dengan EDTA yaitu kompleks MgY2-.

Sedangkan EBT (HIn) akan kembali terbentuk seperti semula yaitu HIn2- yang

berwarna biru, sehingga menyebabkan pada titik akhir titrasi ini larutan menjadi

berwarna biru. Persamaannya adalah sebagai berikut:

MgIn2- (aq) + H2Y2- (aq) MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + 2H+ (aq)

MgY2- (aq) : tidak berwarna

HIn2- (aq) : berwarna biru

Dari volume EDTA tersebut didapatkan bahwa volume EDTA yang

diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1,4 mL dan dapat dihitung


N N

OO Mg

NO2


kesadahan total air kran Laboratorium adalah 5,21x10-5 ppm. Jumlah tersebut

menunjukkan bahwa kadar/tingkat kesadahan pada air kran tergolong kecil.

Percobaan selanjutnya yaitu pada 100 mL air selokan yang ditambahkan 5

ml larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT menghasilkan larutan ungu tua.

Ketika dititrasi dengan EDTA dihasilkan larutan biru tua pada penambahan 2 tetes

EDTA 0,1 M. Warna yang dihasilkan ini tidak sesuai karena ada kekurangtelitian

praktikan yaitu karena mungkin pada saat meneteskan indikator EBT,tetesan yang

keluar dari pipet kebesaran. Maka kemudian dilakukan percobaan lagi, dan

kemudian didapat volum EDTA sebanyak 16 mL pada titik akhir titrasi, dimana

perubahan warna yang terjadi adalah hijau lumut. Ini memungkinkan terdapat ion

logam lain pada larutan selain Ca2+ dan Mg2+.

2. Kesadahan Tetap

Air sadah tetap mengandung garam-garam CaSO4, MgSO4, CaCl2, dan

MgCl2. Kesadahan tetap pada air tidak dapat dihilangkan hanya dengan cara

pemanasan, tetapi harus direaksikan dengan soda, Na2SO3 atau kapur, Ca(OH)2

sebagai ion Ca2+ dan Mg2+ akan mengendap.

Pada percobaan yang kedua ini, dilakukan titrasi untuk menentukan

kesadahan tetap pada air kran di laboratorium. Namun, pada penentuan kesadahan

tetap diperlakukan agak sedikit berbeda. Sebelum air dititrasi, air dipanaskan

terlebih dahulu sampai mendidih untuk membunuh kuman-kuman. Pemanasan ini

dilakuan untuk menghilangkan kesadahan sementara, karena kesadahan sementara

berupa ion-ion yang dapat dihilangkan dengan pemanasan. Kemudian air

didinginkan agar partikel-partikel dalam air menyatu (bergabung). Sehingga pada

saat dilakukan penyaringan dimungkinkan partikel-partikel dalam air dapat

dipisahkan. Penyaringan dilakukan pada saat air menjadi dingin, tidak pada saat

air masih panas karena dimungkinkan partikel-partikel padat yang tersisa pada air

tersebut akan ikut tersaring dan tidak masuk kembali bercampur ke dalam air. Jadi

penyaringan ini untuk menghilangkan partikel padat.



Setelah disaring, air langsung diencerkan sebelum dilakukan titrasi.

Pengenceran ini untuk meningkatkan kelarutan. 50 ml cuplikan ditambahkan

dengan larutan buffer dan indikator EBT. Selanjutnya dititrasi dengan EDTA.

Pada penambahan 0,15 mL EDTA, larutan sudah mengalami perubahan

warna dari ungu tua menjadi biru . Dari volume larutan EDTA yang diperlukan,

dapat dicari besar kesadahan tetap pada air kran laboratorium kimia tersebut

adalah 5,58x10-6 ppm. Dari jumlah/kadar ppm kesadahan tetap pada air kran

laboratorium tersebut tergolong kecil (sangat kecil). Nilai kesadahan tetap ini

kecil karena ion-ion yang menjadi kesadahan sementara sudah menguap ketika

dipanaskan.


Air sadah sementara adalah air yang kesadahannya dapat hilang dengan

pemanasan. Air sadah sementara mengandung garam Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2.

Pada pemanasan, garam-garam ini terurai menbentuk CaCO3 dan MgCO3 yang

sukar larut. Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan cara mendidihkan

atau menambahkan kapur. Dalam keadaan panas, garam-garam Ca(HCO3)2 dan

Mg(HCO3)2 terurai menjadi ion-ion Ca2+ dan Mg2+ mengendap sebagai CaCO3 dan

MgCO3.

Kesadahan sementara dapat diperoleh dari kesadahan total dikurangi

kesadahan tetap pada percobaan sebelumnya (percobaan I dan II). Dari hasil

pengurangan tersebut diperoleh kesadahan sementara dari air kran Laboratorium

tersebut adalah sebesar 4,64176 x 10-5 ppm. Hal tersebut menunjukkan bahwa

tingkat kesadahan dari air kran di Laboratorium tergolong kecil (sangat kecil)



VI. KESIMPULAN

1. Kesadahan total dari air kran yang ada di laboratorium adalah

sebesar 5,2 x 105 ppm.

2. Kesadahan tetap dalam sampel air kran yang ada di laboratorium

adalah sebesar 5,5824 x 10-6 ppm.

3. Kesadahan sementara dalam sampel air kran yang ada di

laboratorium adalah sebesar 4,64176 x 10-5 ppm.

4. Pada percobaan ini digunakan titrasi kompleksometri tipe titrasi

langsung, yaitu zat uji yang mengandung ion logam di dapat dari pH

tertentu, langsung dititrasi dengan larutan baku EDTA dan

menggunakan indikator metal yang ditandai dengan perubahan

warna larutan dari merah menjadi berwana biru sebagai tanda bahwa

larutan telah mencapai titik titrasi,

Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut

MgIn- (aq) + H2Y2- (aq) MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + H+ (aq)

Merah Tak berwarna Biru

VII. DAFTAR PUSTAKA

Day & Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Rivai, Harrizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas

Indonesia Press.

Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan

Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.

Tim Penyusun. 2004. PR Kimia 3B. Klaten: Intan Pariwara.



LAMPIRAN

Perhitungan :

1. Kesadahan Total

Diketahui : Mr EDTA = 372,16 g/mol

V1 EDTA = 1,4 mL = 1,4 x 10-3 L

M EDTA = 0,1 M

V2 EDTA = 0,35 mL = 0,35. 10-3 L

Ditanya : Kesadahan total (ppm) .………?

Penyelesaian :

nN EDTA =

V

m/Mr =

V m 0,1 M = 372,16 g/mol x 1,4 . 10-3 L

Massa EDTA = 0,052 g = 52 mg

mgPpm =

106

52 mg=

106

= 52 x 10-6 ppm

= 5,2 x 10-5 ppm

Jadi, kesadahan total air lab adalah 5,2 x 10-5 ppm

2. Kesadahan Tetap



Diketahui : Mr EDTA = 372,16 g/mol

V EDTA = 3/20 tetes = 0,15 mL = 0,15. 10-3 L

N EDTA = 0,1 M

Ditanya : Kesadahan tetap (ppm) .………?

Penyelesaian :

n. N EDTA = V

m/Mr =

V m 0,1 M = 372,16 g/mol x 0,15.10-3 L

Massa EDTA = 5,5824 . 10-3 g = 5,5824 mg

mgPpm =

106

5,5824 mg=

106

= 0,55824 x 10-5 ppm


Kesadahan sementara = kesadahan total – kesadahan tetap

= 5,2.10-5 ppm – 0,55824.10-5 ppm

= 4,64176 x 10-5 ppm

Pertanyaan:1. Mengapa penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10?

2. Berapa pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca2+ atau Mg2+?



3. Pada penentuan kesadahan tetap, mengapa contoh air harus dididihkan lebih

dahulu?

4. Apakah indikator untuk penentuan kesadahan dapat diganti phenolptalein?

Jelaskan.

Jawaban Pertanyaan:

1. Penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10 karena pada pH ini EBT

bereaksi dengan magnesium membentuk kompleks yang berwarna merah.

Magnesium paling baik dititrasi pada pH 10 (kealahan 1%).

Semakin rendah pH yang digunakan maka semakin kurang kompleks yang

terbentuk pada saat penentuan kesadahan. Bila dilakukan pada pH asam atau

kurang dari 10 maka akan terbentuk proton yang menimbulkan pengaruh

reaksi samping karena bentuk EDTA yang menonjol dalam larutan yaitu

bentuk yang berproton sehingga reaksi pembentukan kompleks ligan EDTA

bersaing dengan proton, sedangkan apabila dilakukan pada pH basa atau lebih

dari 10 maka ion hidroksida dapat memberikan pengaruh yang buruk karena

terbentuknya kompleks ion hidrokso dengan ion logam. Jadi, untuk

menghindari hal itu semua penentuan kesadahan total dilakukan dengan

EDTA pada pH 10.

2. pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca2+ atau Mg2+ adalah pH

10 dengan indikator EBT karena pH ini titrasi penentuan Ca2+ atau Mg2+ hanya

akan menimbulkan kesalahan 1%.

3. Pada penentuan kesadahan tetap, contoh air harus didihkan lebih dahulu karena

ion-ion yang terkandung dalam air sadah tetap kadang kala terkomplekskan

secara lambat dengan EDTA sehingga titrasi ini pada temperatur 400C - 600C

atau dengan kata lain harus dipanaskan. Selain itu, juga untuk menghilangkan

ion-ion lain selain ion-ion yang merupakan penyebab kesadahan sehingga

mudah untuk melihat perubahan warnanya.



4. Indikator untuk penentuan kesadahan tidak dapat diganti phenolftalen karena

pada titrasi kompleksometri ini dilakukan dengan menggunakan indikator

yang tepat, yaitu indikator logam yang juga bertindak sebagai pengompleks

yaitu kompleks logamnya. Jadi, indikator yang digunakan adalah indikator

logam seperti Erichom Black T (EBT), pyrocotechol violet, xylenol orange,

calmagite, PAN dan sebagainya. Sedangkan phenolftalen bukanlah indikator

logam jadi tidak dapat digunakan dalam titrasi kompleksometri.

FLOWCHART

A. Menentukan Kesadahan Air



1. Kesadahan Total

Keterangan : - Menghitung kesadahan total dalam ppm- Mengulangi prosedur dengan cuplikan berupa air selokan

2. Kesadahan tetap


100 ml cuplikan air kran Lab.Kimia

Memasukkan ke dalam erlenmeyer

Cuplikan + 5 ml Lar.buffer pH 10 + 2 tetes EBT

Menitrasi dengan EDTA

Larutan merah + EDTA

Terus menitrasi

Larutan Biru

250 ml cuplikan air

- Mendidihkan dalam beaker glass selama 3 menit tanpa tutup

Larutan panas

mendinginkanmenyaringmemasukkan ke labu ukur 250 ml

Larutan + aquadest

mengencerkan sampai batas mengocok

Larutan bersih

memipet 50 mlmemasukkan ke dalam erlenmeyer

50 ml larutan + 5 ml buffer pH 10 + 2 tetes EBT

- menitrasi dengan EDTA

Larutan biru


Keterangan : selanjutnya menghitung kesadahan tetap dalam ppm


Kesadahan sementara = Kesadahan total – Kesadahan tetap

Saran-Saran dari Asisten:

1. Sebelum mengasisteni, pelajari benar-benar prosedur kerja.



2. Sampel bisa diambil dari air refill galon (jadi tahu bagaimana

kesadahannya).

3. Dalam menyiapkan zat buat praktikum diperlukan ketelitian dan kehati-

hatian yang tinggi.

4. Hitunglah zat yang diperlukan seefisien mungkin dan hitunglah dengan

teliti.

5. Bersabarlah dalam membimbing praktikum.

6. Pelajarilah benar-benar tempat penyimpanan zat (warna apa, bahan-bahan

yang boleh digunakan).

7. Sebelum memulai praktikum, periksalah kebersihan alat yang akan

digunakan.

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Rasidah (Kelompok 6)

Pertanyaan :

1) Kenapa pada lampiran perhitungan digunakan mol EDTA sedangkan

yang dipertanyakan adalah kadar CaCO3 dalam ppm?

2) Kenapa MgCl2 harus ada dalam larutan standarisasi EDTA jika dalam

sampel tidak ditemui Mg, dan Mengapa EDTA lebih dahulu bereaksi

dengan ion Mg2+ daripada Ca2+?

Jawaban :

1) Karena mol EDTA ekivalen dengan mol CaCO3 dalam larutan

sehingga untuk perhitungan dapat digunakan mol EDTA dan volum

EDTA yang telah diketahui. Ekivalen bukan berarti sama dengan

tetapi ekivalen disini berarti mendekati atau hampir sama sehingga

hasilnya tidak akan jauh berbeda.

2) Karena kemantapan ion-ion dalam larutan berbeda, kemantapan ion

Mg2+ dalam EDTA lebih kecil daripada kemantapan ion Ca2+. Yaitu

tetapan kemantapan ion Mg2+ dalam kompleks logam EDTA adalah



8,7; sedangkan tetapan kemantapan ion Ca2+ dalam kompleks logam

EDTA adalah 10,7.


alchemist08.files.wordpress.com · web viewsalah satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri...

Documents