오존 전구물질 분석 시스템 itc21 주 도 원

오존 전구물질 분석 시스템

ITC21

주 도 원

오존 전구 물질 분석 시스템

장비 구성 (1) 전처리 장치 : Markes TD on-line system

(2) 분석 장비 : Varian GC-Dual FID

분석 대상 오존 전구물질분석 대상 오존 전구물질

Peak # Compounds Name

1 Ethane

2 Ethylene

3 Propane

4 Propylene

5 Isobutane

6 n-Butane

7 Acetylene

8 trans-2-Butene

9 1-Butene

10 cis-2-Butene

11 Cyclopentane


12 Isopentane

13 n-Pentane

14 trans-2-Pentene

15 1-Pentene

16 cis-2-pentene

17 2,2-Dimethylbutane

18 2,3-Dimethylbutane

19 2-Methylpentane

20 3-Methylpentane

21 Isoprene

22 1-Hexene

PAMS Target Compounds from the PLOT Analytical Column

분석 대상 오존 전구물질분석 대상 오존 전구물질


23 Hexane

24 Methylcyclopentane

25 2,4-Dimethylpentane

26 Benzene

27 Cyclohexane

28 2-Methylhexane

29 2,3-Dimethylpentane

30 3-Methylhexane

31 2,2,4-Trimethylpentane

32 n-Heptane

33 Methylcyclohexane

34 2,3,4-Trimethylpentane

35 Toluene

36 2-Methylheptane

37 3-Methylheptane

38 n-Octane

39 Ethylbenzene


40 m/p-Xylene

41 Styrene

42 o-Xylene

43 n-Nonane

44 Isopropylbenzene

45 n-Propylbenzene

46 m-Ethyltoluene

47 p-Ethyltoluene

48 1,3,5-Trimethylbenzene

49 o-Ethyltoluene


51 n-Decane


53 m-Diethylbenzene

54 p-Diethylbenzene

55 n-Undecane

56 n-Dodecane

PAMS Target Compounds from the CP-SIL 5CB Analytical Column

측정 절차측정 절차I. Sample collection : 40 mins at 15ml/min (600ml)I. Sample collection : 40 mins at 15ml/min (600ml)

측정 절차측정 절차II. Sample desorptionII. Sample desorption

분석 조건분석 조건 I. I. Markes TD on-line system

• Sample : 40 mins x 15 ml/min

• Cold trap low temp : -15 ℃ during sample collection

• Cold trap high temp : 325 ℃ (Rate : 60 ℃/sec)

• Trap hold at high temp : 5 mins

• Column head pressure : 38 – 40 psi

• Cycle time : 60 min

분석 조건분석 조건 II. II. Varian GC-Dual FID

• GC ovenInitial temp : 45 ℃Initial time : 15 minRamp rate : 5 ℃/minOven temp : 170 ℃Ramp rate : 15 ℃/minFinal temp : 200 ℃Final time : 10 min

• Mid-point pressure : 15 – 17 psi• Detector : Dual FID, 250 ℃

ColumnColumn 의 구성의 구성 Dual Column Deans switch system

ColumnColumn 의 구성의 구성 Dual Column Deans switch system

• C2 – C5 : Al-PLOT (0.32mm x 50M, 5.0 ㎛ )

• C6 – C12 : CP Sil 5CB (0.25mm x 60M, 1.0 ㎛ )

• 농축된 시료를 GC 로 보냄과 동시에 분석이 시작

• 분석 시작 후 12 분까지

CP Sil 5CB → Al-PLOT → FID 1(C2-C5 물질이 PLOT 으로 전달 )

Mid-point carrier → FID 2

• 12 분 (Deans switch 작동 후 ) 에서 분석이 끝날 때까지

CP Sil 5CB → FID 2(C6 이상물질 분석 )

Mid-point carrier → Al-PLOT → FID 1(C2-C5 분석 )

Standard 분석 크로마토그램 : 10 ppb

Al-PLOT column

CP-Sil 5CB column

실제 대기 ( 서울시 도곡동 ) 크로마토그램 : PLOT

도곡동 대기시료

Standard

실제 대기 ( 서울시 도곡동 ) 크로마토그램 : CP-Sil 5CB

도곡동 대기시료

Standard

광화학평가측정망 측정자료 검증 및 신뢰도 제고방안광화학평가측정망 측정자료 검증 및 신뢰도 제고방안

• 목적

- 측정자료 공개를 위한 신뢰도 확보 방안 마련

- 표준가스 및 측정장비 정도관리 절차서 ( 안 ) 마련

• 기간 : 2003 년 11 월 – 2004 년 2 월

• 수행기관

- 환경관리공단 , 서울시보건환경연구원 , 한국표준과학연구원

• 수행내용

- 측정소 현장시료 비교 측정 (On-line, Off-line 비교실험 )

- 표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가 실험

표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험표준가스를 이용한 측정기관간 비교평가실험

• 수행기관

- 환경관리공단 , 서울시보건환경연구원 , 한국표준과학연구원

• 수행목적

- 분석방법의 오류 추적

- 실제 분석방법의 운영상태 확인 및 분석방법의 유용성 평가

- 실험실간 Quality 및 운영자의 Quality 향상

- 참조물질 (Reference material) 의 구성성분 확인

- 실험실에서 얻은 분석결과의 정확성 입증

- 시료성분들과 유사한 보정물질을 필요로하는 분석기기의 보정


• 분석 대상 기기

- 환경관리공단 : Markes 열탈착시스템 /Varian GC-dual FID

- 서울시보환원 : Markes 열탈착시스템 /Varian GC-dual FID

- 한국표준과학연구원 : Off-line 측정장비 - HP GC/FID

• 측정대상 표준가스

• 일차표준 가스 (Primary standard gas)

- 미국 NIST 에서 검증된 SRM 1800( 프로판 , 벤젠 포함 15 개성분 )

- 한국표준과학연구원에서 자체 제조한 표준물질 ( 벤젠 포함

3 개 성분 )


• 측정대상 표준가스

• 작업기준용 표준가스 (Working standard gas)

- 미국 EPA/NIST 에서 인증한 Restek 사의 CRM( 프로판 , 벤젠

포함 56 개성분 ) 을 일정 희석비율로 희석하여 사용

• 분석 결과

- 미국 NIST 의 표준가스 측정값을 기준 ( 참값 A) 으로 하여 각

측정기관에서 제조한 표준가스의 측정값 (B) 에 대한 퍼센트

차이를 구하여 결과값을 비교함

- NIST 측정값을 기준으로 한 각 측정기관의 측정값은 대략

6% 이내의 상대퍼센트 차이를 나타냄


NISTSRM

(5ppb)

KRISS STD

(5ppb)

EMCRestek(5ppb)

Seoul IHERestek(5ppb)

Area(A)

Area(B)

RPD(%)

Area

(B)

RPD(%)

Area(B)

RPD(%)

Propane15.80

(5.4ppb)

- - 31.9 0.9 29.8 5.7

Benzene27.00

(5.2ppb)

27.70 2.6 57.5 6.5 53.10 1.7* RPD(Relative percent difference) = [A-B]/A x 100

Markes Markes 열탈착시스템 사용자 명단 열탈착시스템 사용자 명단 11

사용기관 사용기기 수량환경관리공단 , 광화학측정망팀 Unity /Air-Server /UltrA 1

환경관리공단 광주측정소 Unity / Air-Server 1

서울시보환원 종로측정소 Unity / Air-Server 1

서울시보환원 사당측정소 Unity / Air-Server 1

서울시보환원 면목측정소 Unity / Air-Server 1

서울시보환원 성수측정소 Unity / Air-Server 1

서울시보환원 도곡측정소 Unity / Air-Server 1

낙동강 환경 관리청 Unity / Air-Server / UltrA / TC-20

1


사용기관 사용기기 수량경인 지방 환경 관리청 Unity /Air-Server /UltrA 1

국립과학수사연구소 ( 부산 ) Unity 1

호서 대학교 Unity / Air-Server 1

한경 대학교 Unity 1

초당 대학교 Unity /Air-Server/TC20 1

세종 대학교 Unity / Air-Server 2

SK ( 주 ) Unity / Air-Server 1

LG-Philips LCD Unity 1


사용기관 사용기기 수량

경기도 보건환경 연구원 Unity / Air-Server / UltrA / TC20 1

SKC( 주 ) Unity 1

시립대학교 Unity / Air-Server / UltrA / TC20 1

혜성환경 ( 주 ) Unity / Air-Server 1

전라남도 보건환경 연구원 Unity /Air-Server-Multi

1

울산시 보건환경 연구원 Unity /Air-Server-Multi

1

경기도 보건환경 연구원 북부지원 ( 의정부 )

Unity / Air-Server 1


사용기관 사용기기 수량경원대학교 건축설비학과 Unity / UltrA 1

산업기술 시험원 Unity /Air-Server-Multi

1

삼성전자 DA 연구소 Unity / Air-Server 1

충북과학대 환경생명과학과 Unity / UltrA 1

LG 화학 Unity / UltrA 1

산업보건협회 연구원 Unity / UltrA 1

오존 전구물질 분석 시스템 itc21 주 도 원

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