萃取和洗涤萃取和洗涤Extraction and washingExtraction and washing

一、实验要求与目的

1 、掌握萃取的基本原理2 、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作

二、实验原理1 、两个概念 （ 1 ）萃取或抽提： 用萃取的方法从固体或液体混合物中 提取出所需的物质 （ 2 ）洗涤： 用萃取的方法洗去混合物中少量杂质 以上两个概念共同组成萃取以上两个概念共同组成萃取——一种提取和纯化一种提取和纯化有机物的方法有机物的方法

2 、基本原理：相似相溶（ Like dissolves like ）

（ 1 ）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶）

溶剂中溶解度或分配比的不同来达

到分离、提取或纯化目的的一种操作。

（ 2 ）以从水溶液中萃取有机物为例

1 ）分配定律： 将含有有机化合物的水溶液用有机溶 剂萃取 时，有机物就在两液相间进行分配。 在一定 温度下，此有机物在有机相中和在 水相中的浓度之比为一常数。

K=

cA

cB

·ÖÅäϵÊý=ÓлúÎï ÔÚÒºÏà AÖеÄŨ¶È

ÓлúÎï ÔÚÒºÏà BÖеÄŨ¶È（ ）

2 ）盐析效应可提高萃取效果

在萃取时，若在水溶液中先加入一定 量的电解质（如 NaCl ），利用所谓“盐析效应（ Salting out ）”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，从而可提高萃取效果。

3 ）多次萃取好 设在 VmL 的水中溶解 W0g 的物质，每次用 S mL 与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若W1g

为萃取一次后剩余在水中物质量，则物质在水 中和在有机相中浓度分别为 W1/V 和（ W0-

W1 ） /S ，两者之比为 K

W1 / V

£¨ W0-W1£©/ S= K »ò W1 =

KV

KV+SW0

在萃取 n 次后的剩余量 W0 为：Wn =W0£¨ £©nKV

KV+S

因为 故 n 越大， Wn 越小，即多次萃取好。此式适用于几乎和水不互溶的溶剂

KV

KV+S1

（ 3 ）萃取操作用的仪器 1 ）分液漏斗——用于从溶液中萃取物质 2 ）脂肪（索氏）提取器——用于从固体中提取物质（ 4 ）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1 ）较长时间静置 2 ）加入少量电解质如盐析效应 3 ）加入少量稀酸或过滤 4 ）加入乙醇、磺化蓖麻油等（ 5 ）除了利用分配定律原理萃取外，还可利用萃取溶剂与被提纯物起化学反应的原理进行萃取，常用稀酸（ 5% 或

10% 的盐酸、硫酸）或稀碱（ 5% 或 10% 的NaOH 、 NaHCO3 、 Na2CO3 ）溶液或浓硫酸

三、装置图

四、主要试剂及其物理常数

对甲苯胺

β- 萘酚

NH2H3C

OH

五、实验操作步骤混合物的乙醚溶液

加 HCl溶液

水相

?

有机相加 NaOH 溶液

水相

?

有机相

?如何提纯

如何提纯

提取流程图

混合物的乙醚溶液

水相 有机相对甲苯胺盐

HCl

NaOH pH=8-9

对甲苯胺乙醚

水相弃取

有机相NaOH粒干燥

蒸馏回收

产物名称性状等

NaOH

β- 萘酚盐HCl pH=4-5

白抽滤，干燥

称重

产物名称性状等

六、注意

（ 1 ）分液漏斗的正确使用（ 2 ）乙醚回收时的热源、接收装置等（ 3 ）各步洗涤萃取的目的要明确（ 4 ）产物回收（ 5 ）记录产物外观、产量等

问题：

1 、什么是萃取？2 、萃取的基本原理？3 、请演示分液漏斗的正确操作。4 、分液漏斗中有机相和水相如何正确分离？假如水相在上层。5 、如何破坏分液漏斗中的乳化层？6 、若用下列溶剂萃取水溶液，在上层的是哪些：乙醚、氯仿、己烷、苯7 、乙醚作为萃取剂的优缺点？8 、回收乙醚时应注意什么？9 、用乙醚萃取时，操作者要特别注意什么？10 、乳化层的出现是由什么引起的？11 、分离本实验中的两个物质时，是利用了它们的什么性质？